JP6990339B2 - 立方晶窒化硼素焼結体 - Google Patents
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Description
80体積%超100体積%未満の立方晶窒化硼素粒子と、0体積%超20体積%未満の結合相と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記結合相は、
・周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、アルミニウム、珪素、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる単体、合金、金属間化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を含み、又は、
・周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、アルミニウム、珪素、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、窒素、炭素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物、及び、前記化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種とを含み、又は、
・周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、アルミニウム、珪素、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる単体、合金、金属間化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種、並びに、周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、アルミニウム、珪素、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、窒素、炭素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物、及び、前記化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種を含み、
前記立方晶窒化硼素粒子の転位密度は、3×1017/m2以上1×1020/m2以下である、立方晶窒化硼素焼結体である。
近年、焼結合金の硬度及び強度の向上により、焼結合金の切削に用いる工具の耐欠損性の向上が求められている。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、工具材料として用いた場合に、焼結合金の切削においても、優れた耐欠損性を有することができる。
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
80体積%超100体積%未満の立方晶窒化硼素粒子と、0体積%超20体積%未満の結合相と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記結合相は、
・周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、アルミニウム、珪素、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる単体、合金、金属間化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を含み、又は、
・周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、アルミニウム、珪素、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、窒素、炭素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物、及び、前記化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種とを含み、又は、
・周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、アルミニウム、珪素、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる単体、合金、金属間化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種、並びに、周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、アルミニウム、珪素、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、窒素、炭素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物、及び、前記化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種を含み、
前記立方晶窒化硼素粒子の転位密度は、3×1017/m2以上1×1020/m2以下である、立方晶窒化硼素焼結体である。
本発明者らは、まず、従来の立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具を焼結合金の切削に用いた場合、耐欠損性が低下する原因について検討した。その結果、立方晶窒化硼素焼結体の硬度及び強度が不足しているため、欠損が生じやすいことを新たに見出した。
80体積%超100体積%未満の立方晶窒化硼素粒子と、0体積%超20体積%未満の結合相と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記結合相は、
・周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、アルミニウム、珪素、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる単体、合金、金属間化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を含み、又は、
・周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、アルミニウム、珪素、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、窒素、炭素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物、及び、前記化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種とを含み、又は、
・周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、アルミニウム、珪素、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる単体、合金、金属間化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種、並びに、周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、アルミニウム、珪素、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、窒素、炭素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物、及び、前記化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種を含み、
前記立方晶窒化硼素粒子の転位密度は、3×1017/m2以上1×1020/m2以下である、立方晶窒化硼素焼結体である。
・周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、アルミニウム、珪素、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる単体、合金、金属間化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を含み、又は、
・周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、アルミニウム、珪素、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、窒素、炭素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物、及び、前記化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種とを含み、又は、
・周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、アルミニウム、珪素、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる単体、合金、金属間化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種、並びに、周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、アルミニウム、珪素、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、窒素、炭素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物、及び、前記化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、80体積%超100体積%未満の立方晶窒化硼素粒子と、0体積%超20体積%未満の結合相と、を備える。なお、cBN焼結体は、原材料、製造条件等に起因する不可避不純物を含み得る。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、本開示の効果を示す範囲において不可避不純物を含んでいても構わない。不可避不純物としては、例えば、水素、酸素、炭素、アルカリ金属元素(リチウム(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)等)及びアルカリ土類金属元素(カルシウム(Ca)、マグネシウム(Mg)等)等の金属元素を挙げることができる。立方晶窒化硼素焼結体が不可避不純物を含む場合は、不可避不純物の含有量は0.1質量%以下であることが好ましい。不可避不純物の含有量は、二次イオン質量分析(SIMS)により測定することができる。
(転位密度)
本開示の立方晶窒化硼素焼結体に含まれる立方晶窒化硼素粒子の転位密度は、3×1017/m2以上1×1020/m2以下である。該立方晶窒化硼素粒子では、転位同士が3次元的に接触しているため、全方向に対する強度が向上し、耐欠損性が向上すると推察される。また、転位密度が1×1020/m2以下であると、粒子内の欠陥に由来する欠損が生じにくく、工具寿命が長くなる。
X線源:放射光
装置条件:検出器MYTHEN
エネルギー:18keV(波長:0.6888Å)
カメラ長:573mm
測定ピーク:立方晶窒化硼素の(111)、(200)、(220)、(311)、(400)、(531)の6本。ただし、集合組織、配向によりプロファイルの取得が困難な場合は、その面指数のピークを除く。
上記式(I)におけるCは、下記式(II)で表される。
上記式(II)において、らせん転位と刃状転位におけるそれぞれのコントラストファクターCh00およびコントラストファクターに関する係数qは、計算コードANIZCを用い、すべり系が<110>{111}、弾性スティフネスC11が8.44GPa、C12が1.9GPa、C44が4.83GPaとして求める。コントラストファクターCh00は、らせん転位0.203であり、刃状転位0.212である。コントラストファクターに関する係数qは、らせん転位1.65であり、刃状転位0.58である。なお、らせん転位比率は0.5、刃状転位比率は0.5に固定する。
(上記式(III)において、Reは転位の有効半径を示す。)
上記式(III)の関係と、Warren-Averbachの式より、下記式(IV)の様に表すことができ、修正Warren-Averbach法として、転位密度ρ及び結晶子サイズを求めることができる。
修正Williamson-Hall法及び修正Warren-Averbach法の詳細は、“T.Ungar and A.Borbely,“The effect of dislocation contrast on x-ray line broadening:A new approach to line profile analysis”Appl.Phys.Lett.,vol.69,no.21,p.3173,1996.”及び“T.Ungar,S.Ott,P.Sanders,A.Borbely,J.Weertman,“Dislocations,grain size and planar faults in nanostructured copper determined by high resolution X-ray diffraction and a new procedure of peak profile analysis”Acta Mater.,vol.46,no.10,pp.3693-3699,1998.”に記載されている。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体に含まれる立方晶窒化硼素粒子は、カルシウムを0.02質量%以上0.2質量%以下含むことが好ましい。cBN粒子がカルシウムを含むと、cBN粒子中の原子空孔が低減され、cBN粒子自体の常温及び高温時の強度及び靱性が向上し、立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具の寿命が更に向上する。
立方晶窒化硼素焼結体サンプルを密閉容器内で、140℃の弗硝酸(弗酸:硝酸=5:5(体積比))に48時間浸漬した後、濾過する。濾過した残渣であるcBNを、Na2CO3及びB2O3を重量比でNa2CO3:B2O3=3:0.5で含む1000℃の溶剤に1時間含浸し、結合材の残存物を除去する。その後、塩酸及び過酸化水素水を重量比で塩酸:過酸化水素水=1:1で含む溶液に30分間浸漬する。このcBNが溶解した溶液に対して高周波誘導プラズマ発光分析(ICP)(測定装置:島津製作所社製「ICPS-8100」)を行い、cBN粒子のカルシウム含有量を定量測定する。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体に含まれる立方晶窒化硼素粒子の円相当径のメジアン径d50(以下、「メジアン径d50」とも記す。)は、1nm以上30000nm以下が好ましく、10nm以上15000nm以下がより好ましい。これによると、立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、長い工具寿命を有することができる。
結合相は、難焼結性材料であるcBN粒子を工業レベルの圧力温度で焼結可能とする役割を果たす。また、鉄との反応性がcBNより低いため、高硬度焼結合金の切削において、化学的摩耗及び熱的摩耗を抑制する働きを付加する。また、cBN焼結体が結合相を含有すると、高硬度焼結合金の高能率加工における耐摩耗性が向上する。
・周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、アルミニウム、珪素、コバルト及びニッケルからなる群(以下、「群A」とも記す。)より選ばれる単体、合金、金属間化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を含み、又は、
・周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、アルミニウム、珪素、コバルト及びニッケルからなる群(群A)より選ばれる少なくとも1種の元素と、窒素、炭素、硼素及び酸素からなる群(以下、「群B」とも記す。)より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物、及び、前記化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種とを含み、又は、
・周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、アルミニウム、珪素、コバルト及びニッケルからなる群(群A)より選ばれる単体、合金、金属間化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種、並びに、周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、アルミニウム、珪素、コバルト及びニッケルからなる群(群A)より選ばれる少なくとも1種の元素と、窒素、炭素、硼素及び酸素からなる群(群B)より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物、及び、前記化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む。すなわち、結合相は、下記の(a)~(f)のいずれかの形態とすることができる。
(b)群Aの単体、合金、金属間化合物の少なくとも1種を含む。
結合相中の上記化合物及び上記化合物由来の固溶体の合計含有量の下限は、10体積%以上が好ましく、20体積%以上がより好ましく、30体積%以上が更に好ましい。結合相中の上記化合物及び上記化合物由来の固溶体の合計含有量の上限は、70体積%以下が好ましく、60体積%以下がより好ましく、50体積%が最も好ましい。結合相中の上記化合物及び上記化合物由来の固溶体の合計含有量は10体積%以上70体積%以下が好ましく、20体積%以上60体積%以下がより好ましく、30体積%以上50体積%以下が更に好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、切削工具、耐摩工具、研削工具などに用いることが好適である。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、例えば下記の方法で作製することができる。
cBN粉末とは、cBN焼結体に含まれるcBN粒子の原料粉末である。cBN粉末は、特に限定されず、公知のcBN粉末を用いることができる。中でも、cBN粉末は、六方晶窒化硼素粉末を、触媒であるLiCaBN2の存在下で立方晶窒化硼素の熱力学的安定領域内で保持して、立方晶窒化硼素粉末に変換させて得られたものであることが好ましい。
結合材原料粉末とは、cBN焼結体に含まれる結合相の原料粉末である。結合材原料粉末は、例えば、次のようにして調製することができる。WC粉末、Co粉末及びAl粉末を質量比3:8:1で混合し、真空中で1200℃、30分熱処理をし、WC、Co及びAlを含む化合物を得る。該化合物を粉砕し、結合材原料粉末を作製する。
上記で準備したcBN粉末と結合材原料粉末とを、エタノールやアセトン等を溶媒に用いた湿式ボールミル混合を用いて混合し、混合粉末を作製する。溶媒は、混合後に自然乾燥により除去される。その後、熱処理を行うことにより、混合粉末の表面に吸着した水分などの不純物を揮発させ、混合粉末の表面を清浄化する。
上記の混合粉末をWC-6%Coの超硬合金製円盤とCo(コバルト)箔とに接した状態で、Ta(タンタル)製の容器に充填して真空シールする。真空シールされた混合粉末を、ベルト型超高圧高温発生装置を用いて、3~9GPa、1100~1900℃の条件下で5~30分間保持して焼結させる。ここで、昇圧速度を遅く設定する事により、焼結体中の転位密度を増加させることができる。これにより、本開示の立方晶窒化硼素焼結体が作製される。
(試料1-1)
まず、立方晶窒化硼素粉末を下記の手順で準備した。
WC粉末、Co粉末及びAl粉末を質量比3:8:1で準備した。WC粉末、Co粉末及びAl粉末に、Zr粉末を全体の5質量%となるように添加して混合し、真空中で1200℃、30分熱処理をした後、湿式のボールミルで混合及び粉砕して、WC、Co、Al及びZrを含む結合材原料粉末を作製した。
cBN粉末に対する加圧処理条件を表1の「加圧処理」の「圧力(GPa)」及び「(時間)」欄に記載した条件に変更した以外は、試料1-1と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
cBN粉末を合成する際に、5GPa、1450℃の条件下での保持時間を表1の「cBN粉末合成」の「触媒、保持時間」欄に記載した保持時間に変更した以外は、試料1-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
結合材粉末を作製する際に、Zr粉末に代えてCr粉末を添加した以外は、試料1-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
結合材粉末を作製する際に、Zr粉末に代えてNi粉末及びNb粉末を添加した以外は、試料1-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。なお、Ni粉末とNb粉末との質量比はNi:Nb=1:1とした。
結合材粉末を作製する際にZr粉末を添加せず、cBN粉末と結合材粉末とを混合する際に、ZrN粉末を添加した以外は、試料1-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。なお、ZrN粉末の添加量は、結合材全体に対する含有割合が5重量%となるようにした。
結合材粉末を作製する際にZr粉末を添加せず、cBN粉末と結合材粉末とを混合する際に、CrN粉末を添加した以外は、試料1-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。なお、CrN粉末の添加量は、結合材全体に対する含有割合が5重量%となるようにした。CrN粉末は、Cr2N(日本新金属社製)を窒素雰囲気下、300kPaかつ900℃で3時間処理して得た。
混合粉末の焼結時に、0.4GPa/minの昇圧速度で10GPaまで昇圧し、10GPaかつ1700℃の条件下で20分間保持して焼結させた以外は、試料1-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
cBN粉末と結合材粉末との体積比を90:10とし、混合粉末の焼結時に、0.4GPa/minの昇圧速度で6.5GPaまで昇圧し、6.5GPaかつ1700℃の条件下で20分間保持して焼結させた以外は、試料1-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
cBN粉末と結合材粉末との体積比を90:10とし、混合粉末の焼結時に、0.4GPa/minの昇圧速度で5.5GPaまで昇圧し、5.5GPaかつ1700℃の条件下で20分間保持して焼結させた以外は、試料1-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
混合粉末の焼結時に、0.4GPa/minの昇圧速度で15GPaまで昇圧し、15GPaかつ1700℃の条件下で20分間保持して焼結させた以外は、試料1-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
cBN粉末に対する加圧処理条件を表1の「加圧処理」の「圧力(GPa)」及び「(時間)」欄に記載した条件に変更した以外は、試料1-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
cBN粉末作製時に、LiCaBN2に代えてLiBN2を用いた以外は、試料1-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
cBN粉末と結合材粉末との体積比を80:20とし、混合粉末の焼結時に、0.4GPa/minの昇圧速度で5.5GPaまで昇圧し、5.5GPaかつ1350℃の条件下で20分間保持して焼結させた以外は、試料1-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
cBN粉末に対して加圧処理を行わなかった以外は、試料1-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
結合材粉末を用いず、cBN粉末のみを焼結し、焼結時にWC-6%Coの超硬合金製円盤とCo(コバルト)箔を用いず、かつ、cBN粉末の焼結時に、0.4GPa/minの昇圧速度で15GPaまで昇圧し、15GPaかつ1800℃の条件下で20分間保持して焼結させた以外は、試料1-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
結合材粉末を用いず、cBN粉末のみを焼結し、かつ、焼結時にWC-6%Coの超硬合金製円盤とCo(コバルト)箔に代えてAl板を用いた以外は、試料1-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
結合材粉末として、Co粉末とAl粉末とを質量比7.5:1で混合した粉末を準備し、cBN粉末と結合材粉末とを90:10の比率で配合して混合粉末を作製し、該混合粉末の焼結時に、超硬合金製円盤を使用せずに焼結した以外は、試料1-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。尚、焼結の際、Co及びAlは固溶しCo-Al合金を形成した。
cBN粉末合成後にボールミル粉砕に代えてアトライタ(使用機器:日本コークス工業社製「アトライタ」(商標)MS01SC型)粉砕(超硬合金製ボール)を実施し、加圧処理を実施しなかった以外は、試料1-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
cBN粉末合成後に加圧処理を行わず、混合粉末の焼結時に、0.2GPa/minの昇圧速度で7GPaまで昇圧し、7GPaかつ1700℃の条件下で5分間保持して焼結させた以外は、試料1-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
(試料1-30)
cBN粉末を合成する際に、5GPa、1450℃の条件下での保持時間を1分に変更し、かつ、得られたcBN粉末に対して粉砕及び、加圧処理を実施しなかったこと以外は試料1-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
(cBN焼結体の組成)
cBN焼結体におけるcBN粒子と結合相との体積比を測定した。具体的な測定方法は、上記の発明を実施するための形態に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。結果を表1の「cBN粒子(体積%)」及び「結合相(体積%)」欄に示す。
cBN焼結体における結合相の組成をXRDにより特定した。結果を表1の「結合相」の「組成」の欄に示す。
cBN焼結体におけるcBN粒子の転位密度を測定した。具体的な測定方法は、上記の発明を実施するための形態に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。結果を表1の「転位密度」欄に示す。
cBN焼結体におけるcBN粒子のカルシウム含有量をICP分析により測定した。具体的な測定方法は、上記の発明を実施するための形態に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。結果を表1の「cBN粒子Ca含有量」欄に示す。
作製された各試料のcBN焼結体を用いて切削工具(基材形状:CNGA120408、刃先処理T01215)を作製した。これを用いて、以下の切削条件下で切削試験を実施した。下記の切削条件は、焼結合金の切削に該当する。
送り速度:0.05mm/rev.
切込み:0.1mm
クーラント:DRY
切削方法:外径断続切削
旋盤:LB4000(オークマ株式会社製)
被削材:ギヤ形状焼結部品(住友電気工業社製の焼結合金の高周波焼入れギヤ部分(硬度HV500)外径切削)
評価方法:0.5km毎に刃先を観察し、逃げ面摩耗量及び欠損幅を測定し、切削距離に対する摩耗量及び欠損幅の変化を示すグラフを描く。該グラフ中に摩耗量又は欠損幅150μmのラインを引き、該ラインと、摩耗量又は欠損幅の変化を示すグラフとの交点の切削距離を工具寿命として読み取る。その結果を表1の「工具寿命」欄に示す。工具寿命が長いほど、耐摩耗性及び耐欠損性に優れていることを示す。
試料1-1~試料1-20、試料1-22及び試料1-26~試料1-30のcBN焼結体は実施例に該当する。
(試料2-1)
まず、立方晶窒化硼素粉末を下記の手順で準備した。
cBN粉末に対する加圧処理条件を表2の「加圧処理」の「圧力(GPa)」及び「(時間)」欄に記載した条件に変更した以外は、試料2-1と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
cBN粉末を作製する際に、5GPa、1450℃の条件下での保持時間を表2の「cBN粉末合成」の「触媒、保持時間」欄に記載した保持時間に変更した以外は、試料2-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
結合材粉末を作製する際に、TiN粉末に代えてZrN粉末(日本新金属社製)を用いた以外は、試料2-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
結合材粉末を作製する際に、TiN粉末に代えてHfN粉末(日本新金属社製)を用いた以外は、試料2-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
結合材粉末を作製する際に、TiN粉末に代えてVN粉末(日本新金属社製)を用いた以外は、試料2-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
結合材粉末を作製する際に、TiN粉末に代えてNbN粉末(日本新金属社製)を用いた以外は、試料2-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
結合材粉末を作製する際に、TiN粉末に代えてTaN粉末(日本新金属社製)を用いた以外は、試料2-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
結合材粉末を作製する際に、TiN粉末に代えてCr2N粉末(日本新金属社製)を用いた以外は、試料2-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
結合材粉末を作製する際に、TiN粉末に代えてMo2N粉末(日本新金属社製)を用いた以外は、試料2-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
結合材粉末を作製する際に、TiN粉末に代えてW2N粉末(日本新金属社製)を用いた以外は、試料2-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
結合材粉末を作製する際に、TiN粉末に代えてTiNbCN粉末を用いた以外は、試料2-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。TiNbCN粉末は、下記の手順で作製した。
結合材粉末を作製する際に、TiN粉末に代えて、TiZrCN粉末を用いた以外は、試料2-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。TiZrCN粉末は、下記の手順で作製した。
cBN粉末と結合材粉末との体積比を表2の「cBN粉末」及び「結合材原料粉末」に記載した比率に変更した以外は、試料2-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
cBN粉末に対して加圧処理を行わなかった以外は、試料2-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
cBN粉末作製時に、LiCaBN2に代えてLiBN2を用いた以外は、試料2-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
cBN粉末に対する加圧処理条件を表2の「加圧処理」の「圧力(GPa)」及び「(時間)」欄に記載した条件に変更した以外は、試料2-6と同様の方法でcBN焼結体を作製した。
(cBN焼結体の組成、結合相の組成、cBN粒子の炭素含有率、cBN粒子のカルシウム含有率、遊離炭素の有無の確認)
作製されたcBN焼結体について、cBN焼結体の組成、結合相の組成、cBN粒子の炭素含有率、cBN粒子のカルシウム含有率、遊離炭素の有無の確認を行った。具体的な測定方法は、上記の発明を実施するための形態に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。結果を表2に示す。
作製された各試料のcBN焼結体を用いて、刃先がcBN焼結体からなる切削工具(基材形状:DNGA150412、刃先処理S01225)を作製した。これを用いて、以下の切削条件下で切削試験を実施した。下記の切削条件は、高強度焼入鋼の切削に該当する。
送り速度:0.15mm/rev.
切込み:0.15mm
クーラント:DRY
切削方法:強断続切削
旋盤:LB4000(オークマ株式会社製)
被削材:焼入鋼(SCM415浸炭焼入れ、硬度60HRC、外周部がU溝の断続切削、溝数5個)
評価方法:0.5km毎に刃先を観察し、欠損幅を測定し、切削距離に対する欠損幅の変化を示すグラフを描く。該グラフ中に欠損幅200μmのラインを引き、該ラインと、欠損幅の変化を示すグラフとの交点の切削距離を工具寿命として読み取る。その結果を表2の「工具寿命」欄に示す。
試料2-1~試料2-25、試料2-27のcBN焼結体は実施例に該当する。
Claims (6)
- 80体積%超100体積%未満の立方晶窒化硼素粒子と、0体積%超20体積%未満の結合相と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記結合相は、
・周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、アルミニウム、珪素、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる単体、合金、金属間化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を含み、又は、
・周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、アルミニウム、珪素、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、窒素、炭素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物、及び、前記化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種とを含み、又は、
・周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、アルミニウム、珪素、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる単体、合金、金属間化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種、並びに、周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、アルミニウム、珪素、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、窒素、炭素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物、及び、前記化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種を含み、
前記立方晶窒化硼素粒子の転位密度は、3×1017/m2以上1×1020/m2以下である、立方晶窒化硼素焼結体。 - 前記立方晶窒化硼素粒子の転位密度は、5×1017/m2以上9.5×1019/m2以下である、請求項1に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
- 前記立方晶窒化硼素粒子の転位密度は、8×1017/m2以上9×1019/m2以下である、請求項1又は請求項2に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
- 前記立方晶窒化硼素粒子は、カルシウムを0.02質量%以上0.2質量%以下含む、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
- 前記立方晶窒化硼素粒子は、カルシウムを0.05質量%以上0.17質量%以下含む、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
- 前記立方晶窒化硼素粒子は、カルシウムを0.07質量%以上0.15質量%以下含む、請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
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