JP6987803B2 - ポリウレタンフォームの製造方法 - Google Patents
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平均粒子径が50μm以下である粉状の難燃剤が、前記組成物A中のポリオール の100質量部に対して10〜70質量部の割合において、該組成物A及び/又は 前記組成物Bに含有せしめられており、
20℃における粘度が50〜2000mPa・sに調製された前記組成物Aと、 20℃における粘度が50〜1500mPa・sに調製された前記組成物Bとを用 いて、
前記ポリウレタンフォームの製造現場において、臨界、亜臨界又は液状の二酸化 炭素からなる発泡剤Iが、前記ポリオールの100質量部に対して0.1質量部以 上の割合において、前記組成物A及び/又は前記組成物Bに添加され、かかる添加 の後、吹き付け発泡法に従って該ポリウレタンフォームが製造される、
ことを特徴とするポリウレタンフォームの製造方法。
(2) 前記粉状の難燃剤の比重が1.0〜5.0である前記態様(1)に記載のポリウ レタンフォームの製造方法。
(3) 前記粉状の難燃剤は前記組成物Aに含有せしめられており、該粉状の難燃剤の比 重が、該組成物Aの比重の1倍以上、5倍以下である前記態様(1)又は前記態様 (2)に記載のポリウレタンフォームの製造方法。
(4) 前記粉状の難燃剤が、赤リン、リン酸塩含有難燃剤、スズ酸塩含有難燃剤、ホウ 素含有難燃剤、金属水酸化物及び金属酸化物より選ばれる少なくとも一種以上のも のである前記態様(1)乃至前記態様(3)の何れか1つに記載のポリウレタンフ ォームの製造方法。
(5) 液状の難燃剤が、前記組成物A及び/又は前記組成物Bに更に含有せしめられて いる前記態様(1)乃至前記態様(4)の何れか1つに記載のポリウレタンフォー ムの製造方法。
(6) 前記液状の難燃剤が、リン酸エステル及び臭素含有難燃剤より選ばれる少なくと も一種以上のものである前記態様(5)に記載のポリウレタンフォームの製造方法 。
(7) 前記粉状の難燃剤が、赤リンを必須成分とし、赤リン以外の他の難燃剤を少なく とも一種以上、含むものである前記態様(1)乃至前記態様(6)の何れか1つに 記載のポリウレタンフォームの製造方法。
(8) 前記赤リンが、赤リン成分が80%以上の被覆赤リンである前記態様(4)乃至 前記態様(7)の何れか1つに記載のポリウレタンフォームの製造方法。
(9) 水、ハイドロカーボン、ハイドロフルオロカーボン及びハロゲン化オレフィンの うちの少なくとも一種以上のものからなる発泡剤IIが、前記組成物A、前記組成物 B及び前記発泡剤Iのうちの少なくとも何れか一つに、更に含有せしめられている 前記態様(1)乃至前記態様(8)の何れか1つに記載のポリウレタンフォームの 製造方法。
(10) 全体密度とコア密度との差が0.1〜12kg/m3 であるポリウレタンフォ
ームが得られる前記態様(1)乃至前記態様(9)の何れか1つに記載のポリウレ
タンフォームの製造方法。
(11) ISO−5660に規定される試験法に準拠して50kW/m2 の放射熱強度
にて加熱した際に、20分経過時の総発熱量が8MJ/m2 以下であるポリウレタ
ンフォームが得られる前記態様(1)乃至前記態様(10)の何れか1つに記載の
ポリウレタンフォームの製造方法。
(1) ポリオールとポリイソシアネートとの反応開始から終了に至るまでの間、発泡剤 I(臨界、亜臨界又は液状の二酸化炭素)の効果的な発泡により、組成物Aと組成 物Bとの混合物(反応物)内における粉状の難燃剤の分散状態が良好に維持される 、換言すれば、粉状の難燃剤は、混合物(反応物)内において偏在することなく均 一に存在することとなる、ところから、得られるポリウレタンフォームにあっては 、難燃剤による優れた難燃性を発揮すると共に、密度分布が均一なものとなる。
(2) 本発明に従って得られる、粉状の難燃剤の分散状態が良好であり、且つ密度分布 が均一なポリウレタンフォームは、フォームの弾性や表面硬度が適度に低く、また フォーム全体が柔軟性を発揮するものであるところから、切断や切削等の加工性に 優れ、吹き付け発泡法によるフォームの製造後に実施される切削作業等が容易であ る。
(3) 環境温度が低い冬場等において、本発明を適用して2層吹き付け(2段階吹き付 け)を行うと、1層目のフォーム(1回目の吹き付けで形成されるフォーム)と2 層目のフォーム(2回目の吹きつけで形成されるフォーム)との間の密度の差が小 さく、それ故にそれら層間における収縮性の差異の発生が効果的に抑制されるとこ ろから、最終的に得られるポリウレタンフォームは、全体として反りの発生が抑制 されたものとなる。また、本発明の製造方法に従い、低温環境下において吹き付け 発泡法によりポリウレタンフォームを製造しても、上述した加工性に優れたポリウ レタンフォームが得られる。
従来より公知の赤リンであれば、何れも使用することが出来るが、本発明においては、安全性及び取扱いの容易さの観点より、公知の赤リンの中でも被覆赤リンが有利に用いられる。被覆赤リンとは、無機物及び/又は有機物にて表面処理が施されてなる赤リンであり、市販されている被覆赤リンとしては、ノーバレッド(商品名、燐化学工業株式会社製)、ノーバエクセル(商品名、燐化学工業株式会社製)、ヒシガード(商品名、日本化学工業株式会社製)等を例示することが出来る。被覆赤リンとしては、赤リンの含有割合が高いものの方が、ポリウレタンフォームの難燃性の向上により効果的に寄与することから、赤リン成分が80%以上、好ましくは80〜99%、より好ましくは90〜98%である被覆赤リンが、有利に用いられる。
リン酸塩含有難燃剤とは、リン酸塩を含み、難燃性を有するものである。リン酸塩含有難燃剤に使用されるリン酸は、特に限定されるものではなく、モノリン酸、ピロリン酸、ポリリン酸等の各種リン酸を例示することが出来る。
スズ酸塩含有難燃剤とは、スズ酸金属塩を含む難燃剤である。ここで、スズ酸塩含有難燃剤に含まれるスズ酸金属塩としては、例えば、スズ酸亜鉛、スズ酸バリウム、スズ酸ナトリウム、スズ酸カリウム、スズ酸コバルト、スズ酸マグネシウム等を挙げることが出来、それらの中でも、スズ酸亜鉛が好ましく用いられる。
本発明にて使用されるホウ素含有難燃剤としては、ホウ砂、酸化ホウ素、ホウ酸、ホウ酸塩等を挙げることが出来る。具体的に、酸化ホウ素としては、三酸化二ホウ素、三酸化ホウ素、二酸化二ホウ素、三酸化四ホウ素、五酸化四ホウ素等を例示することが出来る。また、ホウ酸塩としては、例えば、アルカリ金属、アルカリ土類金属、周期表第4族、第12族、第13族の元素及びアンモニウムのホウ酸塩等が挙げられる。より具体的には、ホウ酸リチウム、ホウ酸ナトリウム、ホウ酸カリウム、ホウ酸セシウム等のホウ酸アルカリ金属塩;ホウ酸マグネシウム、ホウ酸カルシウム、ホウ酸バリウム等のホウ酸アルカリ土類金属塩;ホウ酸ジルコニウム、ホウ酸亜鉛、ホウ酸アルミニウム、ホウ酸アンモニウム等を、例示することが出来る。
本発明において、難燃剤として使用される金属水酸化物としては、例えば、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化アルミニウム、水酸化鉄、水酸化ニッケル、水酸化ジルコニウム、水酸化チタン、水酸化亜鉛、水酸化銅、水酸化バナジウムや水酸化スズ等を挙げることが出来る。これら公知のものの中から一種又は二種以上のものが適宜に選択されて、使用される。
本発明において、難燃剤として使用される金属酸化物としては、例えば、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化チタン等を挙げることが出来る。これら公知のものの中から一種又は二種以上のものが適宜に選択されて、使用される。
リン酸エステルとしては、モノリン酸エステルや縮合リン酸エステル等を例示することが出来る。
本発明において使用される臭素含有難燃剤としては、分子構造中に臭素を含有する化合物であれば特に限定されるものではなく、例えば、各種の芳香族臭素化化合物等を挙げることができる。具体的には、ヘキサブロモベンゼン、ペンタブロモトルエン、ヘキサブロモビフェニル、デカブロモビフェニル、ヘキサブロモシクロデカン、デカブロモジフェニルエーテル、オクタブロモジフェニルエーテル、ヘキサブロモジフェニルエーテル、ビス(ペンタブロモフェノキシ)エタン、エチレン−ビス(テトラブロモフタルイミド)、テトラブロモビスフェノールA等のモノマー有機臭素化合物;臭素化ビスフェノールAを原料として製造されたポリカーボネートオリゴマー、前記のポリカーボネートオリゴマーとビスフェノールAとの共重合物等の臭素化ポリカーボネート;臭素化ビスフェノールAとエピクロルヒドリンとの反応によって製造されるジエポキシ化合物、臭素化フェノール類とエピクロルヒドリンとの反応によって得られるモノエポキシ化合物等の臭素化エポキシ化合物;ポリ(臭素化ベンジルアクリレート);臭素化ポリフェニレンエーテル;臭素化ビスフェノールA、塩化シアヌール及び臭素化フェノールの縮合物;臭素化(ポリスチレン)、ポリ(臭素化スチレン)、架橋臭素化ポリスチレン等の臭素化ポリスチレン;架橋又は非架橋臭素化ポリ(−メチルスチレン)等のハロゲン化された臭素化合物ポリマー等を、挙げることが出来る。
・ポリオール:テレフタル酸系ポリエステルポリオール
(川崎化成工業株式会社製、製品名:RFK505、比重:1.23)
・ポリオール:テレフタル酸系ポリエステルポリオール
(川崎化成工業株式会社製、製品名:RLK035、比重:1.2)
・整泡剤:シリコーン系整泡剤
(東レ・ダウコーニング株式会社製、製品名:SH−193)
・赤リン:ノーバエクセル140
(製品名、燐化学工業株式会社製、平均粒子径:30μm、表面コーティン グ処理有り、比重:2.34、赤リン含有率:92%以上)
・難燃剤:リン酸塩含有難燃剤
(リン酸二水素アンモニウム、富士フィルム和光純薬株式会社製、平均粒子 径:5μm、比重:1.9)
・難燃剤:スズ酸塩含有難燃剤
(スズ酸亜鉛、日本軽金属株式会社製、製品名:フラムタードS、平均粒子 径:2μm、比重:3.9)
・難燃剤:ホウ酸含有難燃剤
(ホウ酸亜鉛、水澤化学工業株式会社製、製品名:ALCANEX FR− 100、平均粒子径:4μm、比重:2.8)
・難燃剤:金属水酸化物
(水酸化アルミニウム、日本軽金属株式会社製、製品名:B1403、平均 粒子径:2μm、比重:2.42)
・難燃剤:酸化亜鉛
(堺化学工業株式会社製、平均粒子径:0.75μm、比重:5.6)
・難燃剤:リン酸エステル
[TMCPP:トリス(1−クロロ−2−プロピル)ホスフェート、大八化 学工業株式会社製、液体]
・難燃剤:臭素含有難燃剤
(ヘキサブロモベンゼン、富士フイルム和光純薬株式会社製、液体)
・三量化触媒:第四級アンモニウム塩
(花王株式会社製、製品名:カオーライザーNo.420)
・樹脂化触媒:N,N−ジシクロヘキシルメチルアミン
(エボニック・ジャパン株式会社製、製品名:ポリキャット12)
・発泡剤:HCFO−1233zd
(Honeywell社製、1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペ ン)
・発泡剤:HFO−1336mzz
(Chemours社製、1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2− ブテン)
・発泡剤:HFC245fa
(セントラル硝子株式会社製、1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパ ン)
・発泡剤:HFC365mfc
(SOLVAY株式会社製、1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン)
・発泡剤:液状CO2 +HFO−1234ze(混合物)
(東京高圧山崎株式会社製、液状CO2 :HFO−1234ze=3:7 (重量比))
上記で調製した組成物Aと組成物B(ポリメリックMDI)とを用いて、液化二酸化炭素供給装置を備えた現場発泡吹き付け装置(旭有機材株式会社製、製品名:AYK−1000シリーズ)により、先ず、組成物Aに、表1乃至表5に示す割合の液状の二酸化炭素、又は、液状の二酸化炭素とHFO−1234zeとの混合物を供給し、混合せしめた後、その得られた液状二酸化炭素(液状CO2 )等を含む組成物Aを、組成物Bに対して、体積比1:1の割合において接触混合せしめた。かかる接触混合から連続して、躯体であるフレキシブルボード(910mm×910mm)の表面に、下吹き1回及び上吹き2回の吹き付けを行い、かかるボード上で反応させて、発泡・硬化せしめることにより、下吹き層が5mm以下であり、且つ2つの上吹き層が各々30mm以下である、実施例1〜22及び比較例1〜7に係る各種の硬質ポリウレタンフォームからなる発泡層(総厚み:約60mm)を、それぞれ形成した。
上記フレキシブルボード上に吹き付けて形成した、スキン層(表面層)の存在するポリウレタンフォームの厚みを、縦横に約等距離に位置する13の地点で測定し、その13点における厚みの平均から、ポリウレタンフォームの体積を求める一方、更にポリウレタンフォームを吹き付けたフレキシブルボードの質量を測定し、あらかじめ測定しておいたフレキシブルボードの質量を引くことで、ポリウレタンフォームの質量を求めることにより、全体密度を算出する。また、フレキシブルボード上に形成された発泡層からスキン層(表面層)を取り除いて、コア層を現出せしめて、100mm×100mm×25mmのポリウレタンフォームを切り出し、そしてその質量を求めて、コア密度を算出する。なお、下記表1乃至表5に示す「全体密度とコア密度との差」は、全体密度の数値より、コア密度の数値を減じたものである。
得られた各ポリウレタンフォームから、内部スキン層(1回目の上吹きによって形成されたスキン層)を含む、100mm×100mm×25mmの大きさを有する試験片を切り出す。切り出した試験片を、−30℃の環境下において48時間、静置し、その後、試験片の寸法をノギスで測定し、その測定結果を用いて、下記式(1)より寸法変化率(収縮)を算出する。
寸法変化率(%)
=([試験後の試験片の寸法]−[試験前の試験片の寸法])
/[試験前の試験片の寸法]×100
算出された寸法変化率(収縮)を、以下の基準に従って評価する。なお、◎及び○の評価を合格とする。
◎:寸法変化率が1%未満である。
○:寸法変化率が1%以上3%未満である。
△:寸法変化率が3%以上7%未満である。
×:寸法変化率が7%以上である。
得られた各ポリウレタンフォームから、内部スキン層(1回目の上吹きによって形成されたスキン層)を含む、100mm×100mm×25mmの大きさを有する試験片を切り出す。切り出した試験片を、−30℃の環境下において48時間、静置し、その後、試験片を水平な台の上に載せ、試験片における反りの有無を目視にて確認し、併せてがたつきの有無を確認し、以下の基準に従って評価する。
○:反りもがたつきも認められない。
×:反り又はがたつきの何れかが認められる。
上記の全体密度及びコア密度の測定において使用した、フレキシブルボード上に吹き付けて形成した、スキン層(表面層)の存在するポリウレタンフォームを用いて、そのフレキシブルボードからはみ出たポリウレタンフォームの端部を、フレキシブルボードの周縁部に沿ってカッターナイフで切断し、その際の触感により、下記の基準にてポリウレタンフォームの加工性を評価する。
◎:切断の際にほとんど力を必要とせず、切断面も良好である。
○:切断の際に多少の力を必要とするが、切断面は良好である。
△:切断の際に大きな力を要し、切断面に多少の難点がある。
×:カッターナイフによる切断は困難で、のこぎりにて切断可能であり、切断面に難 点がある。
JIS A9526:2015に規定される燃焼性の測定方法に準拠して、得られた各ポリウレタンフォームから、50mm×150mm×13mmの試験片を切り出し、この試験片の一端を、魚尾灯を備えたブンゼンバーナーで60秒間燃焼させ、消炎までの時間及び燃焼距離を、それぞれ、測定する。それら測定結果について、以下の基準に従い、評価を行なう。なお、◎及び○の評価を合格とし、表1乃至表5における「難燃性(JIS)」欄に各評価結果を示す。
◎:燃焼距離が30mm未満かつ燃焼時間が60秒未満である。
○:燃焼距離が60mm未満かつ燃焼時間が120秒未満である。
△:燃焼距離が60mm以上又は燃焼時間が120秒以上である。
×:燃焼距離が60mm以上かつ燃焼時間が120秒以上である。
得られた各ポリウレタンフォームから、100mm×100mm×50mmのサイズのコーンカロリーメーター試験用サンプルを切り出し、ISO−5660に規定される燃焼試験法に準拠して、放射熱強度50kW/m2 にて、10分間加熱したときの最大発熱速度及び総発熱量、並びに、20分間加熱したときの総発熱量(最大発熱量は10分間のときと同じ値)を、それぞれ測定する。それら測定結果について、以下の基準に従い、難燃性を評価する。なお、以下において、10分間加熱したときの総発熱量を総発熱量(10分)と、20分間加熱したときの総発熱量を総発熱量(20分)と、それぞれ示し、評価結果を表6における「難燃性(ISO)」欄に示す。
◎:最大発熱速度が80kW/m2 以下であり、且つ、総発熱量(10分)及び総 発熱量(20分)の何れも7MJ/m2 以下である。
○:最大発熱速度が80kW/m2 以下であり、且つ、総発熱量(10分)及び総 発熱量(20分)の何れも8MJ/m2 以下である。
△:最大発熱速度が80kW/m2 以下であり、総発熱量(10分)が8MJ/m 2 以下であり、総発熱量(20分)が8MJ/m2 を超える。
×:最大発熱速度が80kW/m2 を超える、又は、総発熱量(10分)及び総発 熱量(20分)の何れも8MJ/m2 を超える。
Claims (11)
- ポリオールを主成分とする組成物Aとポリイソシアネートを主成分とする組成物Bとを混合して反応させ、発泡・硬化せしめることにより、ポリウレタンフォームを製造するに際して、
平均粒子径が50μm以下である粉状の難燃剤が、前記組成物A中のポリオールの100質量部に対して10〜70質量部の割合において、該組成物A及び/又は前記組成物Bに含有せしめられており、
20℃における粘度が50〜2000mPa・sに調製された前記組成物Aと、20℃における粘度が50〜1500mPa・sに調製された前記組成物Bとを用いて、
前記ポリウレタンフォームの製造現場において、臨界、亜臨界又は液状の二酸化炭素からなる発泡剤Iが、前記ポリオールの100質量部に対して0.1質量部以上の割合において、前記組成物A及び/又は前記組成物Bに添加され、かかる添加の後、吹き付け発泡法に従って該ポリウレタンフォームが製造される、
ことを特徴とするポリウレタンフォームの製造方法。 - 前記粉状の難燃剤の比重が1.0〜5.0である請求項1に記載のポリウレタンフォームの製造方法。
- 前記粉状の難燃剤は前記組成物Aに含有せしめられており、該粉状の難燃剤の比重が、該組成物Aの比重の1倍以上、5倍以下である請求項1又は請求項2に記載のポリウレタンフォームの製造方法。
- 前記粉状の難燃剤が、赤リン、リン酸塩含有難燃剤、スズ酸塩含有難燃剤、ホウ素含有難燃剤、金属水酸化物及び金属酸化物より選ばれる少なくとも一種以上のものである請求項1乃至請求項3の何れか1項に記載のポリウレタンフォームの製造方法。
- 液状の難燃剤が、前記組成物A及び/又は前記組成物Bに更に含有せしめられている請求項1乃至請求項4の何れか1項に記載のポリウレタンフォームの製造方法。
- 前記液状の難燃剤が、リン酸エステル及び臭素含有難燃剤より選ばれる少なくとも一種以上のものである請求項1乃至請求項5の何れか1項に記載のポリウレタンフォームの製造方法。
- 前記粉状の難燃剤が、赤リンを必須成分とし、赤リン以外の他の難燃剤を少なくとも一種以上、含むものである請求項1乃至請求項6の何れか1項に記載のポリウレタンフォームの製造方法。
- 前記赤リンが、赤リン成分が80%以上の被覆赤リンである請求項4乃至請求項7の何れか1項に記載のポリウレタンフォームの製造方法。
- 水、ハイドロカーボン、ハイドロフルオロカーボン及びハロゲン化オレフィンのうちの少なくとも一種以上のものからなる発泡剤IIが、前記組成物A、前記組成物B及び前記発泡剤Iのうちの少なくとも何れか一つに、更に含有せしめられている請求項1乃至請求項8の何れか1項に記載のポリウレタンフォームの製造方法。
- 全体密度とコア密度との差が0.1〜12kg/m3 であるポリウレタンフォームが得られる請求項1乃至請求項9の何れか1項に記載のポリウレタンフォームの製造方法。
- ISO−5660に規定される試験法に準拠して50kW/m2 の放射熱強度にて加熱した際に、20分経過時の総発熱量が8MJ/m2 以下であるポリウレタンフォームが得られる請求項1乃至請求項10の何れか1項に記載のポリウレタンフォームの製造方法。
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