JP6985119B2 - Manufacturing method and equipment for thermally deformable magnetic material - Google Patents

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Description

本発明は、熱変形磁性体の製造方法及び機器に関し、ホットプレス過程において、プレフォームを得るように急冷粉に熱間等方圧加圧を実施し、熱変形過程において、熱変形磁性体を得るように前記プレフォームに熱変形を実施する。 The present invention relates to a method and equipment for producing a heat-deformable magnetic material, in which hot isotropic pressure is applied to a quenching powder so as to obtain a preform in a hot-pressing process, and the heat-deformable magnetic material is produced in the heat-deformation process. The preform is thermally deformed to obtain it.

希土／鉄／硼素永久磁性体が家庭電気器具、電動工具、風力発電、電気自動車／ハイブリッド自動車等の分野で広く用いられる。焼結磁性体及びボンド磁性体と比べて、熱変形希土／鉄／硼素磁性体は、ナノ構造を有するミクロ構造で、Ｄｙ及びＴｂのような重希土元素を含まない又は低い含有量で含む場合、優れた磁気特性を保持することができ、特に、焼結磁性体と比べて、よりよい温度安定性の特徴を有しており、また、焼結プロセスと異なるため、ホットプレス熱変形プロセスは、磁性体のニアネットシェイプをより容易に実現することができることにより、材料の利用率を向上させ、熱変形磁性体のこれらの利点で、近年来、産業界においてますます注目されている。 Rare soil / iron / boron permanent magnetic material is widely used in the fields of household electric appliances, electric tools, wind power generation, electric vehicles / hybrid vehicles, and the like. Compared to sintered and bonded magnetic materials, heat-deformed rare soil / iron / boron magnetic materials have a microstructure with a nanostructure and do not contain or have a low content of heavy rare soil elements such as Dy and Tb. When included, it can retain excellent magnetic properties, in particular has better temperature stability characteristics compared to sintered magnetic materials, and is different from the sintering process, so hot press thermal deformation. The process improves material utilization by making it easier to achieve near-net shapes of magnetic materials, and these advantages of thermally deformable magnetic materials have attracted increasing attention in the industry in recent years. ..

従来の熱変形磁性体は、通常、ホットプレスプロセス及び熱変形プロセスという２つのステップにより調製を完成し、ホットプレスプロセスは冷間プレスとホットプレスを用いることにより行われ、毎回１つのプレフォームしか製造することができず、効率が低下し、生産性を向上させる必要がある。 Conventional heat-deformable magnetic materials are usually completed in two steps, a hot-press process and a heat-deformation process, where the hot-press process is performed using a cold press and a hot press, with only one preform each time. It cannot be manufactured, efficiency is reduced, and productivity needs to be improved.

本発明の目的は、従来技術における上述の課題を解決することにあり、特に、熱間等方圧加圧技術を用いてホットプレスプレフォームを調製することにより、プレフォームの生産性を大幅に向上させると共に、プレフォームの均一性も向上させる。 An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems in the prior art, and in particular, by preparing a hot press preform using a hot isotropic pressurization technique, the productivity of the preform is significantly increased. As well as improving, the uniformity of the preform is also improved.

前記目的は、熱変形磁性体を製造する方法により実現されてもよく、当該方法は、プレフォームを得るように急冷粉に熱間等方圧加圧を実施するホットプレスステップと、熱変形磁性体を得るように前記プレフォームに熱変形を実施する熱変形ステップとを含む。 The above-mentioned object may be realized by a method for producing a heat-deformable magnetic material, which is a hot press step of performing hot isotropic pressurization on a quenching powder so as to obtain a preform, and heat-deformation magnetism. Includes a thermal deformation step of performing thermal deformation on the preform to obtain a body.

一方、前記目的は、熱変形磁性体を製造する機器により実現されてもよく、当該機器は、プレフォームを得るように急冷粉に熱間等方圧加圧を実施するホットプレス装置と、熱変形磁性体を得るように前記プレフォームに熱変形を実施する熱変形装置とを含む。 On the other hand, the above-mentioned object may be realized by a device for manufacturing a heat-deformable magnetic material, which includes a hot press device for performing hot isotropic pressurization on the quenching powder so as to obtain a preform, and a heat. It includes a thermal deformation device that performs thermal deformation on the preform so as to obtain a deformable magnetic material.

以下、図を参照しながら本発明の各方面についてより詳細に述べる。 Hereinafter, each aspect of the present invention will be described in more detail with reference to the drawings.

本発明の一実施形態に係るホットプレスプロセスを示す概略図である。It is a schematic diagram which shows the hot press process which concerns on one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態に係る熱変形プロセスを示す概略図である。It is a schematic diagram which shows the thermal deformation process which concerns on one Embodiment of this invention. 本発明の他の実施形態に係る熱変形プロセスを示す概略図である。It is a schematic diagram which shows the thermal deformation process which concerns on other embodiment of this invention. 本発明の他の実施形態に係る熱変形プロセスを示す概略図であり、据え込みの直後に側方押出を実施する。It is a schematic diagram which shows the thermal deformation process which concerns on other embodiment of this invention, and side extrusion is carried out immediately after embedding. 本発明の他の実施形態に係る熱変形プロセスを示す概略図であり、据え込みの直後に互いに対向する２つの排出口を介して側方押出を実施する。It is a schematic diagram which shows the thermal deformation process which concerns on other embodiment of this invention, and the side extrusion is carried out through two outlets which face each other immediately after embedding. 本発明の他の実施形態に係る熱変形プロセスを示す概略図であり、据え込みの直後に互いに対向する２つの排出口を介して側方押出を実施し、前記排出口は、（ａ）斜面面取り、（ｂ）凸面面取り又は（ｃ）凹面面取りを有することができる。It is a schematic diagram which shows the thermal deformation process which concerns on other embodiment of this invention, and the side extrusion is carried out through two outlets which face each other immediately after embedding, and the said outlet is (a) a slope. It can have chamfering, (b) convex chamfering or (c) concave chamfering.

特に説明されない限り、本願で言及した全ての刊行物、特許出願、特許及び他の参考文献は、何れも引用されることによって、全体が本願に組み込まれ、全体が本願に提示されることに相当する。 Unless otherwise stated, all publications, patent applications, patents and other references mentioned in this application are all incorporated herein by reference in their entirety and are presented herein in their entirety. do.

特に定義されない限り、本願で使用される全ての技術的用語及び科学的用語は、本発明が属する技術分野の当業者にとって一般に理解されるのと同じ意味を有する。矛盾する場合には、本明細書に含まれる定義に準する。 Unless otherwise defined, all technical and scientific terms used herein have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which the present invention belongs. In the event of a conflict, the definitions contained herein shall apply.

ある量、濃度、或いは、他の値又はパラメータを、範囲、好適な範囲、又は好適な数値の上限及び好適な数値の下限の形式で示す場合には、任意の一対の、範囲の上限或いは好適な数値と、任意の範囲の下限或いは好適な数値範囲とを組み合わせる何れかの範囲が具体的に開示されていることに相当すると理解すべきであり、該範囲が具体的に開示されているか否かを考慮しない。本願に挙げられている数値範囲は、特に説明されない限り、範囲の端点、当該範囲内の全ての整数及び分数を含むことを意図している。 Any pair of upper bounds or suitable ranges where a quantity, concentration, or other value or parameter is indicated in the form of a range, a suitable range, or an upper bound of a suitable numerical value and a lower bound of a suitable numerical value. It should be understood that any range that combines a numerical value with a lower limit of an arbitrary range or a suitable numerical range is specifically disclosed, and whether or not the range is specifically disclosed. Do not consider. The numerical ranges listed in this application are intended to include endpoints of the range, all integers and fractions within the range, unless otherwise stated.

本発明は熱変形磁性体を製造する方法に関し、当該方法は、プレフォームを得るように急冷粉に熱間等方圧加圧を実施するホットプレスステップと、熱変形磁性体を得るように前記プレフォームに熱変形を実施する熱変形ステップとを含む。 The present invention relates to a method for producing a heat-deformable magnetic material, wherein the method includes a hot press step of performing hot isotropic pressurization on a quenching powder to obtain a preform, and the above-mentioned method for obtaining a heat-deformable magnetic material. Includes a thermal deformation step to perform thermal deformation on the preform.

急冷粉
本発明に係る方法に用いられる急冷粉としては、特に限定されず、例えばメルト・急冷法により急冷帯を得た後、急冷帯を粉砕して急冷粉を得ることができる。市販されている急冷粉、例えばMagnequench（天津）有限会社から購入したＭＱＵ等のシリーズの磁粉を用いることもできる。本発明に係る方法に用いられる急冷粉は、ナノオーダーの結晶粒寸法を有してもよく、非晶質状態であってもよく、かつ熱変形過程中に結晶化する。 Quenching powder The quenching powder used in the method according to the present invention is not particularly limited, and for example, after obtaining a quenching zone by a melt / quenching method, the quenching zone can be crushed to obtain a quenching powder. Commercially available quenching powder, for example, magnetic powder of the series such as MQU purchased from Magnequench Co., Ltd. can also be used. The quenching powder used in the method according to the present invention may have nano-order crystal grain size, may be in an amorphous state, and crystallizes during the thermal deformation process.

本発明に係る方法に用いられる急冷粉の合金組成については、特に限定されず、例えばＲＥ2Ｆｅ14Ｂ単相合金を用いてもよく、ここで、ＲＥは、Ｎｄ又は他の希土元素又はこれらの組み合わせを代表し、二相合金を用いてもよく、前記二相合金は、例えばＲＥ2Ｆｅ14Ｂ相及びＲＥリッチ相からなる、又はＲＥ2Ｆｅ14Ｂ相及びソフト磁性相からなる。 The alloy composition of the quenching powder used in the method according to the present invention is not particularly limited, and for example, a RE 2 Fe 14 B single-phase alloy may be used, where RE is Nd or another rare earth element or. A two-phase alloy may be used to represent these combinations, and the two-phase alloy is composed of, for example, a RE 2 Fe 14 B phase and a RE rich phase, or a RE 2 Fe 14 B phase and a soft magnetic phase.

ホットプレスステップ
本発明に係る方法のホットプレスステップにおいて、プレフォームを得るように急冷粉に熱間等方圧加圧を実施する。 Hot Press Step In the hot press step of the method according to the present invention, hot isotropic pressurization is performed on the quenching powder so as to obtain a preform.

熱間等方圧加圧技術の特徴は、ガスの各方向の圧力により粉末を緻密化することで、フォームが高い、均一な緻密度を有するとともに、熱間等方圧加圧により成型されているブランクの寸法が、プレス作動シリンダーの寸法のみによって限られており、例えばΦ８００×１２００ｍｍのような大きな寸法とすることができることにある。 The feature of the hot isotropic pressure pressurization technology is that the powder is densified by the pressure in each direction of the gas, so that the foam has a high uniform density and is molded by the hot isotropic pressure pressurization. The size of the blank is limited only by the size of the press-operated cylinder, and can be a large size such as Φ800 × 1200 mm.

ホットプレスステップにおいて、好ましくは、予め急冷粉を適切な尺寸のパックの中に装入し、パックにおける空気を抜き、真空状態にあるパックを封口した後、急冷粉が入ったパックをホットプレス装置の耐圧容器の中に入れて、前記熱間等方圧加圧を実施する。パックは、例えばＡｌ、Ｃｕといった金属材料からなってもよく、他の材料からなってもよい。材料を選択する原則は、パックが熱間等方圧加圧の温度及び圧力で変形することができるが、割れないことにより、緻密化のプロセスが完成することにある。急冷粉が入ったパックは直方体であってもよいし、円柱体であってもよいし、又は他の形状の断面を有する柱体であってもよい。 In the hot press step, preferably, the quench powder is placed in a pack of an appropriate size in advance, the air in the pack is evacuated, the pack in a vacuum state is sealed, and then the pack containing the quench powder is put into a hot press device. Put it in the pressure-resistant container of the above and perform the hot isotropic pressure pressurization. The pack may be made of a metal material such as Al or Cu, or may be made of another material. The principle of material selection is that the pack can be deformed at the temperature and pressure of hot isotropic pressurization, but does not crack, completing the process of densification. The pack containing the quenching powder may be a rectangular parallelepiped, a cylindrical body, or a pillar body having a cross section of another shape.

ホットプレスステップにおいて、好ましくは、ホットプレス装置の耐圧容器を真空引きし、例えば１×１０-1Ｐａ未満であり、好ましくは６×１０-2Ｐａ未満であり、その後、不活性ガスを用い、好ましくはアルゴンガスを用いて前記熱間等方圧加圧を実施した。 In the hot press step, preferably the pressure vessel of the hot press device is evacuated to, for example, less than 1 × 10 -1 Pa, preferably less than 6 × 10 −2 Pa, and then using an inert gas. The hot isotropic pressurization was preferably carried out using argon gas.

ホットプレスステップにおいて、６００〜８００℃、好ましくは６２０〜７５０℃、より好ましくは６５０〜７００℃の温度で前記熱間等方圧加圧を実施することができる。前記ホットプレスステップに用いられる昇温速度については特に限定されず、例えば５〜１０℃／ｍｉｎであってもよく、好ましくは約６〜８℃／ｍｉｎである。 In the hot press step, the hot isotropic pressurization can be performed at a temperature of 600 to 800 ° C., preferably 620 to 750 ° C., more preferably 650 to 700 ° C. The heating rate used in the hot press step is not particularly limited, and may be, for example, 5 to 10 ° C./min, preferably about 6 to 8 ° C./min.

ホットプレスステップにおいて、８０ＭＰａ以上、好ましくは９０〜２００ＭＰａ、より好ましくは１００〜１８０ＭＰａ、特に好ましくは１２０〜１５０ＭＰａの圧力で前記熱間等方圧加圧を実施することができる。 In the hot press step, the hot isotropic pressure pressurization can be performed at a pressure of 80 MPa or more, preferably 90 to 200 MPa, more preferably 100 to 180 MPa, and particularly preferably 120 to 150 MPa.

ホットプレスステップにおいて、所定の温度及び圧力に達した後、適宜な時間保持することができ、例えば１０〜１２０分間であってもよく、好ましくは２０〜９０分間であり、より好ましくは３０〜６０分間である。 In the hot press step, after reaching a predetermined temperature and pressure, it can be held for an appropriate time, for example, it may be 10 to 120 minutes, preferably 20 to 90 minutes, and more preferably 30 to 60 minutes. It's a minute.

ホットプレスステップにおいて、プレフォームの完全密度の７０％以上になるまで前記熱間等方圧加圧を実施することができ、好ましくは８０％以上であり、より好ましくは９０％以上であり、特に好ましくはプレフォームの完全密度になる。 In the hot press step, the hot isotropic pressurization can be performed until the complete density of the preform is 70% or more, preferably 80% or more, more preferably 90% or more, particularly. It is preferably the full density of the preform.

ホットプレスステップにおいて、熱間等方圧加圧が完成した後、加熱を停止させ、アンロード圧力され、プレフォームが入ったパックを自然冷却させる又は強制冷却させ、好ましくは、例えばＡｒ又はＮ２といった不活性ガスを用いて冷却した。温度が２００℃よりも低くした後、プレフォームが入ったパックを取り出し、パックを開けてプレフォームを取得し、熱変形磁性体の尺寸要求に基づいて、適当な尺寸までプレフォームに機械加工を行った後、熱変形ステップに送入した。熱変形過程の尺寸に適応するように、例えばワイヤーソーを用いてプレフォームを切断することができる。 In the hot pressing step, after the hot isostatic pressing has been completed, stopping the heating, the unloaded pressure, the pack preform enters then naturally cooled to or forced cooling, preferably, for example, Ar or N 2 It was cooled by using an inert gas such as. After the temperature drops below 200 ° C, the pack containing the preform is taken out, the pack is opened to obtain the preform, and the preform is machined to an appropriate size based on the size requirement of the thermally deformable magnetic material. After that, it was sent to the thermal deformation step. The preform can be cut using, for example, a wire saw to adapt to the dimensions of the thermal deformation process.

熱変形ステップ
本発明に係る方法の熱変形ステップにおいて、熱変形磁性体を得るように、前記プレフォームに熱変形を実施する。 Thermal Deformation Step In the thermal deformation step of the method according to the present invention, the preform is thermally deformed so as to obtain a thermally deformable magnetic material.

本発明に係る方法の一実施形態では、熱変形ステップにおいて、双方向押出により前記プレフォームに据え込みを実施し、及び／又は双方向押出により１つ以上の排出口を介して前記プレフォームに側方押出を実施する。本発明に係る方法では、前記双方向押出とは、上下押出ヘッドが同時に、中間へ運動することをいう。磁性体の両面が熱変形過程中に受けた圧力は、対称的に分布するため、磁性体の磁気特性の均一性を大幅に改善する。 In one embodiment of the method according to the invention, in a thermal deformation step, the preform is implanted by bidirectional extrusion and / or by bidirectional extrusion into the preform via one or more outlets. Perform side extrusion. In the method according to the present invention, the bidirectional extrusion means that the vertical extrusion head moves in the middle at the same time. Since the pressure applied to both sides of the magnetic material during the thermal deformation process is symmetrically distributed, the uniformity of the magnetic properties of the magnetic material is greatly improved.

本発明に係る方法の他の実施形態では、熱変形ステップにおいて、６５０〜９５０℃、好ましくは７００〜９５０℃、より好ましく７５０〜９５０℃の温度で前記プレフォームに熱変形を実施する。熱変形ステップにおいて、好ましくは最大５００ＭＰａ、又は最大４００ＭＰａ、又は２０〜２００ＭＰａ、又は５０〜１８０ＭＰａ、又は８０〜１５０ＭＰａの圧力で前記プレフォームに熱変形を実施する。 In another embodiment of the method according to the invention, the preform is thermally deformed at a temperature of 650-950 ° C., preferably 700-950 ° C., more preferably 750-950 ° C. in the thermal deformation step. In the thermal deformation step, the preform is thermally deformed, preferably at a pressure of up to 500 MPa, or up to 400 MPa, or 20 to 200 MPa, or 50 to 180 MPa, or 80 to 150 MPa.

前記熱変形ステップに用いられる保護雰囲気については、特に限定されず、例えば加熱する前に真空引きすることができ、例えば１×１０-1 Ｐａ未満であり、好ましくは６×１０-2 Ｐａ未満であり、その後、例えばＡｒといった不活性ガスが充填された。前記熱変形ステップに用いられる昇温速度については、特に限定されず、例えば５０〜２００℃／ｍｉｎであってもよく、好ましくは約１００℃／ｍｉｎである。所定の熱変形温度に達した後、適切に保温又は不保温を行うことができる。前記熱変形ステップに用いられる保温時間については、特に限定されず、例えば２〜４分間であってもよく、好ましくは約３分間である。所定の保温時間に達した後、熱変形の実施を開始する。 The protective atmosphere used in the thermal deformation step is not particularly limited, for example, it can be evacuated before heating, for example, less than 1 × 10 -1 Pa, preferably less than 6 × 10 −2 Pa. Yes, then filled with an inert gas such as Ar. The heating rate used in the thermal deformation step is not particularly limited, and may be, for example, 50 to 200 ° C./min, preferably about 100 ° C./min. After reaching a predetermined thermal deformation temperature, heat retention or non-heat retention can be appropriately performed. The heat retention time used in the thermal deformation step is not particularly limited, and may be, for example, 2 to 4 minutes, preferably about 3 minutes. After reaching the predetermined heat retention time, the heat deformation is started.

本発明に係る方法の他の実施形態では、据え込み率が最大９５％、好ましくは１０％〜９０％であり、又は２０％〜８０％、又は３０％〜７０％、又は４０％〜６０％になるまで前記据え込みを実施する。 In another embodiment of the method according to the invention, the implantation rate is up to 95%, preferably 10% to 90%, or 20% to 80%, or 30% to 70%, or 40% to 60%. The above-mentioned installation is carried out until.

本発明に係る方法の他の実施形態では、双方向押出により前記プレフォームに据え込みを実施し、かつ双方向押出により１つ以上の排出口を介して前記プレフォームに側方押出を実施した場合、連続した双方向押出で、前記据え込みを実施した直後、前記側方押出を実施することにより、生産性が向上する。 In another embodiment of the method according to the invention, bidirectional extrusion was used to embed the preform and bidirectional extrusion was used to laterally extrude the preform through one or more outlets. In the case, productivity is improved by performing the side extrusion immediately after performing the implantation in continuous bidirectional extrusion.

本発明に係る方法の他の実施形態では、径方向に均一に分布される複数の排出口を介して前記側方押出を実施する。 In another embodiment of the method according to the invention, the lateral extrusion is carried out through a plurality of outlets uniformly distributed in the radial direction.

本発明に係る方法の他の実施形態では、互いに対向する２つの排出口を介して前記側方押出を実施する。 In another embodiment of the method according to the invention, the lateral extrusion is carried out through two outlets facing each other.

本発明に係る方法の他の実施形態では、前記排出口は、軸方向において、前記プレフォームの軸方向長さの中点付近に位置する。特に、双方向押出により前記プレフォームに据え込みを実施し、かつ双方向押出により１つ以上の排出口を介して前記プレフォームに側方押出を実施した場合、据え込み変形量の最大のプレフォームの中間部分は、側方押出を優先して実施し、磁性体の磁気特性、特に残留磁化の向上に寄与する。 In another embodiment of the method according to the invention, the outlet is located near the midpoint of the axial length of the preform in the axial direction. In particular, when the preform is implanted by bidirectional extrusion and laterally extruded into the preform through one or more outlets by bidirectional extrusion, the maximum amount of embedding deformation is preformed. The middle part of the foam is prioritized for lateral extrusion and contributes to the improvement of the magnetic properties of the magnetic material, especially the residual magnetization.

本発明に係る方法の他の実施形態では、前記排出口は面取りを有する。前記面取りは、好ましくは斜面面取り、凸面面取り及び凹面面取りからなる群より選ばれる。 In another embodiment of the method according to the invention, the outlet has a chamfer. The chamfer is preferably selected from the group consisting of a slope chamfer, a convex chamfer and a concave chamfer.

一方、本発明は、さらに、熱変形磁性体を製造する機器に関し、当該機器は、プレフォームを得るように急冷粉に熱間等方圧加圧を実施するホットプレス装置と、熱変形磁性体を得るように前記プレフォームに熱変形を実施する熱変形装置とを含む。 On the other hand, the present invention further relates to an apparatus for producing a thermally deformable magnetic material, wherein the apparatus includes a hot press apparatus for performing hot isotropic pressurization on a quenching powder so as to obtain a preform, and a thermally deformable magnetic material. Includes a thermal deformation device that performs thermal deformation on the preform so as to obtain.

急冷粉
本発明に係る機器に用いられる急冷粉については、特に限定されず、例えばメルト・急冷法により急冷帯を得た後、急冷帯を粉砕して急冷粉を得ることができる。市販されている急冷粉、例えばMagnequench（天津）株式会社から購入したＭＱＵ等のシリーズの磁性粉を用いることもできる。本発明に係る機器に用いられる急冷粉は、ナノオーダーの結晶粒サイズを有してもよく、非晶質状態であってもよく、かつ熱変形装置中に結晶化する。 Quenching powder The quenching powder used in the apparatus according to the present invention is not particularly limited, and for example, after obtaining a quenching zone by a melt / quenching method, the quenching zone can be crushed to obtain a quenching powder. Commercially available quenching powders, for example, magnetic powders of the series such as MQU purchased from Magnequench Co., Ltd. can also be used. The quenching powder used in the apparatus according to the present invention may have a grain size of nano-order, may be in an amorphous state, and crystallizes in a thermal deformation device.

本発明に係る機器に用いられる急冷粉の合金組成については、特に限定されず、例えばＲＥ2Ｆｅ14Ｂ単相合金を用いてもよく、ここで、ＲＥは、Ｎｄ又は他の希土元素又はこれらの組み合わせを代表し、二相合金を用いてもよく、前記二相合金は、例えばＲＥ2Ｆｅ14Ｂ相及びＲＥリッチ相からなる、又はＲＥ2Ｆｅ14Ｂ相及びソフト磁性相からなる。 The alloy composition of the quenching powder used in the apparatus according to the present invention is not particularly limited, and for example, RE 2 Fe 14 B single-phase alloy may be used, where RE is Nd or another rare earth element or. A two-phase alloy may be used to represent these combinations, and the two-phase alloy is composed of, for example, a RE 2 Fe 14 B phase and a RE rich phase, or a RE 2 Fe 14 B phase and a soft magnetic phase.

ホットプレス装置
本発明に係る機器は、プレフォームを得るように急冷粉に熱間等方圧加圧を実施するホットプレス装置を含む。 Hot Press Device The device according to the present invention includes a hot press device that applies hot isotropic pressurization to the quenching powder so as to obtain a preform.

熱間等方圧加圧技術の特徴は、ガスの各方向の圧力により粉末を緻密化することにより、フォームが高い、均一な緻密度を有するとともに、熱間等方圧加圧により成型されているブランクの寸法が、プレス作動シリンダーの寸法のみによって限られており、例えばΦ８００×１２００ｍｍのような大きな寸法とすることができることにある。 The feature of the hot isotropic pressure pressurization technology is that the powder is densified by the pressure in each direction of the gas, so that the foam has a high uniform density and is molded by the hot isotropic pressure pressurization. The size of the blank is limited only by the size of the press-operated cylinder, and can be a large size such as Φ800 × 1200 mm.

好ましくは、予め急冷粉を適切な尺寸のパックの中に装入し、パックにおける空気を抜き、真空状態にあるパックを封口した後、急冷粉が入ったパックをホットプレス装置の耐圧容器の中に入れて前記熱間等方圧加圧を実施する。パックは、例えばＡｌ、Ｃｕといった金属材料からなってもよく、他の材料からなってもよい。材料を選択する原則は、パックが熱間等方圧加圧の温度及び圧力で変形することができるが、割れないことにより、緻密化のプロセスが完成することにある。急冷粉が入ったパックは直方体であってもよく、円柱体であってもよく、又は他の形状の断面を有する柱体であってもよい。 Preferably, the quenching powder is placed in a pack of appropriate size in advance, the air in the pack is evacuated, the pack in a vacuum state is sealed, and then the pack containing the quenching powder is placed in the pressure vessel of the hot press device. The hot isotropic pressure pressurization is carried out. The pack may be made of a metal material such as Al or Cu, or may be made of another material. The principle of material selection is that the pack can be deformed at the temperature and pressure of hot isotropic pressurization, but does not crack, completing the process of densification. The pack containing the quenching powder may be a rectangular parallelepiped, a cylinder, or a prism having a cross section of another shape.

好ましくは、ホットプレス装置の耐圧容器に真空引きを行い、例えば１×１０-1Ｐａ未満であり、好ましくは６×１０-2Ｐａ未満であり、その後、不活性ガスを用い、好ましくはアルゴンガスを用いて前記熱間等方圧加圧を実施した。 Preferably, the pressure vessel of the hot press device is evacuated to, for example, less than 1 × 10 -1 Pa, preferably less than 6 × 10 −2 Pa, and then using an inert gas, preferably argon gas. The hot isotropic pressure pressurization was carried out using the above.

前記ホットプレス装置は、６００〜８００℃、好ましくは６２０〜７５０℃、より好ましくは６５０〜７００℃の温度で前記熱間等方圧加圧を実施することができる。前記ホットプレス装置に用いられる昇温速度については特に限定されず、例えば５〜１０℃／ｍｉｎであってもよく、好ましくは約６〜８℃／ｍｉｎである。 The hot press device can perform the hot isotropic pressurization at a temperature of 600 to 800 ° C., preferably 620 to 750 ° C., more preferably 650 to 700 ° C. The heating rate used in the hot press device is not particularly limited, and may be, for example, 5 to 10 ° C./min, preferably about 6 to 8 ° C./min.

前記ホットプレス装置は、８０ＭＰａ以上、好ましくは９０〜２００ＭＰａ、より好ましくは１００〜１８０ＭＰａ、特に好ましくは１２０〜１５０ＭＰａの圧力で前記熱間等方圧加圧を実施することができる。 The hot press device can perform the hot isotropic pressure pressurization at a pressure of 80 MPa or more, preferably 90 to 200 MPa, more preferably 100 to 180 MPa, and particularly preferably 120 to 150 MPa.

前記ホットプレス装置は、所定の温度及び圧力に達した後、適宜な時間保持することができ、例えば１０〜１２０分間であってもよく、好ましくは２０〜９０分間であり、より好ましくは３０〜６０分間である。 The hot press device can be held for an appropriate time after reaching a predetermined temperature and pressure, for example, may be 10 to 120 minutes, preferably 20 to 90 minutes, and more preferably 30 to 30 minutes. 60 minutes.

前記ホットプレス装置は、プレフォームの完全密度の７０％以上になるまで前記熱間等方圧加圧を実施することができ、好ましくは８０％以上であり、より好ましくは９０％以上であり、特に好ましくはプレフォームの完全密度になる。 The hot press device can perform the hot isotropic pressurization until it reaches 70% or more of the complete density of the preform, preferably 80% or more, more preferably 90% or more. Particularly preferred is the complete density of the preform.

ホットプレス装置において、熱間等方圧加圧が完成した後、加熱を停止させ、アンロード圧力され、プレフォームが入ったパックを自然冷却させる又は強制冷却させ、好ましくは、例えばＡｒ又はＮ２といった不活性ガスを用いて冷却した。温度が２００℃よりも低くした後、プレフォームが入ったパックを取り出し、パックを開けてプレフォームを取得し、熱変形磁性体の尺寸要求に基づいて、適当な尺寸までプレフォームに機械加工を行った後、熱変形ステップに送入した。熱変形過程の尺寸に適応するように、例えばワイヤーソーを用いてプレフォームを切断することができる。 The heat pressing apparatus, after the hot isostatic pressing has been completed, stopping the heating, the unloaded pressure, the pack preform enters then naturally cooled to or forced cooling, preferably, for example, Ar or N 2 It was cooled by using an inert gas such as. After the temperature drops below 200 ° C, the pack containing the preform is taken out, the pack is opened to obtain the preform, and the preform is machined to an appropriate size based on the size requirement of the thermally deformable magnetic material. After that, it was sent to the thermal deformation step. The preform can be cut using, for example, a wire saw to adapt to the dimensions of the thermal deformation process.

熱変形装置
本発明に係る機器は、熱変形磁性体を得るように前記プレフォームに熱変形を実施する熱変形装置を含む。 Thermal Deformation Device The device according to the present invention includes a thermal deformation device that performs thermal deformation on the preform so as to obtain a thermal deformation magnetic material.

本発明に係る機器の一実施形態では、前記熱変形装置は、独立して運動可能な２つの押出ヘッドを有しており、前記熱変形装置の金型キャビティは前記プレフォームを格納する以外に、余分なスペースをさらに有することで、双方向押出により前記プレフォームに据え込みを実施することができ、及び／又は前記熱変形装置の金型キャビティは、側壁に１つ以上の排出口を有することで、双方向押出により前記プレフォームに側方押出を実施することができる。本発明に係る機器では、前記双方向押出とは、上下押出ヘッドが同時に中間へ運動することをいう。磁性体の両面が熱変形過程中に受けた圧力は、対称的に分布するため、磁性体の磁気特性の均一性を大幅に改善する。 In one embodiment of the apparatus according to the present invention, the heat deforming device has two extrusion heads that can move independently, and the mold cavity of the heat deforming device other than storing the preform. By having more space, the preform can be implanted by bidirectional extrusion and / or the mold cavity of the thermal deformer has one or more outlets on the side wall. This allows the preform to be laterally extruded by bidirectional extrusion. In the apparatus according to the present invention, the bidirectional extrusion means that the vertical extrusion head moves in the middle at the same time. Since the pressure applied to both sides of the magnetic material during the thermal deformation process is symmetrically distributed, the uniformity of the magnetic properties of the magnetic material is greatly improved.

本発明に係る機器の他の実施形態では、前記熱変形装置は、６５０〜９５０℃、好ましくは７００〜９５０℃、より好ましく７５０〜９５０℃の温度で前記プレフォームに熱変形を実施する。前記熱変形装置は、好ましくは最大５００ＭＰａ、又は最大４００ＭＰａ、又は２０〜２００ＭＰａ、又は５０〜１８０ＭＰａ、又は８０〜１５０ＭＰａの圧力で前記プレフォームに熱変形を実施した。 In another embodiment of the apparatus according to the present invention, the thermal deformer performs thermal deformation on the preform at a temperature of 650 to 950 ° C, preferably 700 to 950 ° C, more preferably 750 to 950 ° C. The thermal deformation device preferably performed thermal deformation on the preform at a pressure of up to 500 MPa, or up to 400 MPa, or 20 to 200 MPa, or 50 to 180 MPa, or 80 to 150 MPa.

前記熱変形装置に用いられる保護雰囲気については、特に限定されず、例えば加熱する前に真空抜きを行うことができ、例えば１×１０-1 Ｐａ未満であり、好ましくは６×１０-2 Ｐａ未満であり、その後、例えばＡｒといった不活性ガスが充填された。前記熱変形装置に用いられる昇温速度については、特に限定されず、例えば５０〜２００℃／ｍｉｎであってもよく、好ましくは約１００℃／ｍｉｎである。所定の熱変形温度に達した後、適切に保温を行うことができる。前記熱変形装置用いられる保温時間については、特に限定されず、例えば２〜４分間であってもよく、好ましくは約３分間である。所定の保温時間に達した後、熱変形の実施を開始する。 The protective atmosphere used in the thermal deformation device is not particularly limited, and for example, the vacuum can be evacuated before heating, for example, it is less than 1 × 10 -1 Pa, preferably less than 6 × 10 −2 Pa. Then, it was filled with an inert gas such as Ar. The heating rate used in the thermal deformation device is not particularly limited, and may be, for example, 50 to 200 ° C./min, preferably about 100 ° C./min. After reaching a predetermined thermal deformation temperature, heat retention can be appropriately performed. The heat retention time used for the thermal deformation device is not particularly limited, and may be, for example, 2 to 4 minutes, preferably about 3 minutes. After reaching the predetermined heat retention time, the heat deformation is started.

本発明に係る機器の他の実施形態では、前記熱変形装置の金型キャビティは前記プレフォームを格納する以外に、径方向において余分なスペースを有することにより、据え込み率が最大９５％、好ましくは１０％〜９０％、又は２０％〜８０％、又は３０％〜７０％、又は４０％〜６０％になる。 In another embodiment of the apparatus according to the present invention, the mold cavity of the thermal deformation device has an extra space in the radial direction in addition to storing the preform, so that the implantation rate is preferably 95% at the maximum. Will be 10% to 90%, or 20% to 80%, or 30% to 70%, or 40% to 60%.

本発明に係る機器の他の実施形態では、前記熱変形装置の金型キャビティは前記プレフォームを格納する以外に、余分なスペースをさらに有しており、かつ前記熱変形装置の金型キャビティは、側壁に１つ以上の排出口を有する場合、前記熱変形装置の金型キャビティが有する前記余分なスペース及び前記排出口の配列方式により、連続した双方向押出で、前記据え込みを実施した直後、前記側方押出を実施し、それにより、生産性が向上する。 In another embodiment of the apparatus according to the present invention, the mold cavity of the heat transforming device has an extra space other than storing the preform, and the mold cavity of the heat deforming device has a mold cavity of the heat deforming device. If the side wall has one or more outlets, the extra space of the mold cavity of the thermal deformer and the arrangement of the outlets immediately after performing the implantation in continuous bidirectional extrusion. , Said side extrusion is performed, thereby improving productivity.

本発明に係る機器の他の実施形態では、前記熱変形装置の金型キャビティは、側壁に径方向に均一に分布される複数の排出口を有する。 In another embodiment of the apparatus according to the present invention, the mold cavity of the thermal deformation device has a plurality of outlets uniformly distributed in the radial direction on the side wall.

本発明に係る機器の他の実施形態では、前記熱変形装置の金型キャビティは、側壁に、互いに対向する２つの排出口を有する。 In another embodiment of the apparatus according to the present invention, the mold cavity of the thermal deformation device has two outlets facing each other on the side wall.

本発明に係る機器の他の実施形態では、前記排出口は、軸方向において、前記プレフォームの軸方向長さの中点付近に位置する。特に、前記熱変形装置の金型キャビティは前記プレフォームを格納する以外に、余分なスペースをさらに有しており、かつ前記熱変形装置の金型キャビティは、側壁に１つ以上の排出口を有する場合、据え込み変形量の最大のプレフォームの中間部分は、側方押出を優先して実施し、磁性体の磁気特性、特に残留磁化の向上に寄与する。 In another embodiment of the device according to the invention, the outlet is located near the midpoint of the axial length of the preform in the axial direction. In particular, the mold cavity of the thermal deformer has additional space other than storing the preform, and the mold cavity of the thermal deformer has one or more outlets on the side wall. If present, the intermediate portion of the preform with the maximum amount of stationary deformation preferentially performs lateral extrusion and contributes to the improvement of the magnetic properties of the magnetic material, especially the residual magnetization.

本発明に係る機器の他の実施形態では、前記排出口は面取りを有する。前記面取りは、好ましくは斜面面取り、凸面面取り及び凹面面取りからなる群より選ばれる。 In another embodiment of the device according to the invention, the outlet has a chamfer. The chamfer is preferably selected from the group consisting of a slope chamfer, a convex chamfer and a concave chamfer.

実施例１
ホットプレス
図１は、本実施例のホットプレスプロセスを示す概略図である。
市販されているＭＱＵ−Ｆ磁粉をパックに装入し、パックにおける空気を抜き、パックを封口した後、急冷粉が入ったパックをホットプレス装置の耐圧容器の中に入れた。６×１０-2 Ｐａ未満まで耐圧容器を真空引きした後、アルゴンガスを用いて熱間等方圧加圧を実施し、約８℃／ｍｉｎの昇温速度で加熱し、この期間、圧力を徐々に高くし、温度が６５０℃かつ圧力が１４７ＭＰａに達した後、４５分間保温保圧し、その後、加熱システム及び加圧システムが閉められた。アルゴンガス気流を用いてプレフォームが入ったパックを冷却し、温度が２００℃よりも低くすると、パックを取り出して開けてプレフォームが得られた。熱変形の尺寸に適応するように、ワイヤーソーを用いてプレフォームを切断した。 Example 1
Hot Press FIG. 1 is a schematic diagram showing a hot press process of this embodiment.
A commercially available MQU-F magnetic powder was charged into the pack, the air in the pack was evacuated, the pack was sealed, and then the pack containing the quenching powder was placed in a pressure-resistant container of a hot press device. After vacuuming the pressure-resistant container to less than 6 × 10 -2 Pa, hot isotropic pressure pressurization is performed using argon gas, and heating is performed at a heating rate of about 8 ° C./min. The temperature was gradually increased, and after the temperature reached 650 ° C. and the pressure reached 147 MPa, the heat was kept warm for 45 minutes, and then the heating system and the pressurizing system were closed. The pack containing the preform was cooled using an argon gas stream, and when the temperature was below 200 ° C., the pack was taken out and opened to obtain the preform. The preform was cut using a wire saw to accommodate the thermal deformation dimensions.

熱変形
図２は、本実施例の熱変形プロセスを示す概略図である。
プレフォームを熱変形金型に装入し、熱変形金型をプレフォームと共に炉中に入れた。６×１０-2 Ｐａ未満まで真空引きした後、保護ガスとしてアルゴンガスを充填した。その後、約１００℃／ｍｉｎの昇温速度で加熱を開始し、温度が８００〜８６０℃に達した後、当該温度で３分間保温した。その後、熱変形過程の油圧システムを起動し、双方向押出により前記プレフォームに据え込みを実施した。据え込みが完成した後、加熱システム及び油圧システムが閉められた。室温まで自然冷却した後、型離れを行った。型離れ過程中、２つの押出ヘッドはそれぞれ熱変形金型から退出した後、熱変形金型を熱変形磁性体と共に側方から退出し、最終的に熱変形磁性体を取り出した。 Thermal deformation FIG. 2 is a schematic view showing a thermal deformation process of this embodiment.
The preform was placed in a heat-deformed mold, and the heat-deformed mold was placed in the furnace together with the preform. After evacuating to less than 6 × 10 −2 Pa, argon gas was filled as a protective gas. Then, heating was started at a heating rate of about 100 ° C./min, and after the temperature reached 800 to 860 ° C., the temperature was kept at the temperature for 3 minutes. After that, the hydraulic system in the process of thermal deformation was started and installed in the preform by bidirectional extrusion. After the installation was completed, the heating and hydraulic systems were closed. After cooling naturally to room temperature, the mold was released. During the mold release process, the two extrusion heads each withdrew from the heat-deformed mold, then the heat-deformed mold was withdrawn from the side together with the heat-deformed magnetic material, and finally the heat-deformed magnetic material was taken out.

実施例２
図３は、本実施例の熱変形プロセスを示す概略図である。
本実施例において、実施例１と類似の方式によりホットプレス及び熱変形が実施され、相違は、熱変形過程の型離れ期間では、２つの押出ヘッドが熱変形磁性体と共に、熱変形磁性体を熱変形金型から押し出し、最終的に熱変形磁性体を取り出すまで同方向に移動することにある。 Example 2
FIG. 3 is a schematic view showing the thermal deformation process of this embodiment.
In this embodiment, hot pressing and thermal deformation are carried out by a method similar to that of Example 1, the difference is that during the mold release period of the thermal deformation process, the two extrusion heads form a thermal deformation magnetic material together with the thermal deformation magnetic material. It is to extrude from the heat-deformed mold and move in the same direction until the heat-deformed magnetic material is finally taken out.

実施例３
図４は、本実施例の熱変形プロセスを示す概略図である。
本実施例において、実施例１と類似の方式によりホットプレス及び熱変形が実施され、相違は、据え込みをした後に双方向押出を継続することにより、その直後に１つの排出口を介して側方押出を実施することにある。 Example 3
FIG. 4 is a schematic view showing the thermal deformation process of this embodiment.
In this example, hot pressing and thermal deformation are performed by a method similar to that of Example 1, the difference being that by continuing bidirectional extrusion after implantation, immediately after that, side through one outlet. It is to carry out one-way extrusion.

実施例４
図５は、本実施例の熱変形プロセスを示す概略図である。
本実施例において、実施例３と類似の方式によりホットプレス及び熱変形が実施され、相違は、据え込みをした後に双方向押出を継続することにより、その直後に互いに対向する２つの排出口を介して側方押出を実施することにある。 Example 4
FIG. 5 is a schematic view showing the thermal deformation process of this embodiment.
In this example, hot pressing and thermal deformation are carried out by a method similar to that of Example 3, and the difference is that by continuing bidirectional extrusion after implantation, two outlets facing each other immediately after that. It is to carry out lateral extrusion through.

実施例５
図６は、本実施例の熱変形プロセスを示す概略図である。
本実施例において、実施例４と類似の方式によりホットプレス及び熱変形が実施され、相違は、前記排出口が（ａ）斜面面取り、（ｂ）凸面面取り又は（ｃ）凹面面取りを有することにある。 Example 5
FIG. 6 is a schematic view showing the thermal deformation process of this embodiment.
In this embodiment, hot pressing and thermal deformation are carried out by a method similar to that of Example 4, the difference is that the discharge port has (a) slope chamfer, (b) convex chamfer or (c) concave chamfer. be.

上述の具体的な実施形態は、本願の構想を解釈するに過ぎず、本発明の範囲を如何なる方式で限定すると理解されるべきではない。逆に、本願の明細書を閲覧した後、当業者にとって、本発明の主旨を逸脱しない範囲内において、他の技術案を実施し、変更等を行うことができることが明瞭に理解されるべきである。 The specific embodiments described above merely interpret the concept of the present application and should not be understood to limit the scope of the invention in any way. On the contrary, after viewing the specification of the present application, it should be clearly understood that those skilled in the art can implement other technical proposals and make changes, etc., within the scope of the gist of the present invention. be.

Claims (22)

熱変形磁性体を製造する方法であって、
プレフォームを得るように急冷粉に熱間等方圧加圧を実施するホットプレスステップと、
熱変形磁性体を得るように前記プレフォームに熱変形を実施する熱変形ステップと、
を含み、
熱変形ステップにおいて、双方向押出により、前記プレフォームに据え込みを実施し、
及び／又は双方向押出により１つ以上の排出口を介して前記プレフォームに側方押出を実施する、方法。 It is a method of manufacturing a thermally deformable magnetic material.
A hot press step that applies hot isotropic pressurization to the quenching powder to obtain a preform,
A thermal deformation step of performing thermal deformation on the preform so as to obtain a thermally deformable magnetic material,
Only including,
In the thermal deformation step, the preform is implanted by bidirectional extrusion.
And / or a method of performing lateral extrusion on the preform through one or more outlets by bidirectional extrusion. ホットプレスステップにおいて、６００〜８００℃の温度で、前記熱間等方圧加圧を実施する、ことを特徴とする請求項１に記載の方法。 The method according to claim 1, wherein in the hot press step, the hot isotropic pressurization is performed at a temperature of 600 to 800 ° C. ホットプレスステップにおいて、８０ＭＰａ以上の圧力で、前記熱間等方圧加圧を実施する、ことを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。 The method according to claim 1 or 2, wherein in the hot press step, the hot isotropic pressure pressurization is performed at a pressure of 80 MPa or more. ホットプレスステップにおいて、不活性ガスを用いて前記熱間等方圧加圧を実施する、ことを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の方法。 In the hot pressing step, carrying out the heat during isostatic pressing with an inert gas, the method according to any one of claims 1 to 3, wherein the. ホットプレスステップにおいて、予め急冷粉をパックの中に装入した後、前記熱間等方圧加圧を実施する、ことを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載の方法。 The method according to any one of claims 1 to 4, wherein in the hot press step, the quenching powder is charged into the pack in advance, and then the hot isotropic pressurization is performed. ホットプレスステップにおいて、プレフォームの完全密度の７０％以上になるまで前記熱間等方圧加圧を実施する、ことを特徴とする請求項１〜５の何れかに記載の方法。 The method according to any one of claims 1 to 5, wherein in the hot press step, the hot isotropic pressurization is performed until the complete density of the preform reaches 70% or more. 熱変形ステップにおいて、６５０〜９５０℃の温度で、前記プレフォームに熱変形を実施する、ことを特徴とする請求項１〜６の何れかに記載の方法。 The method according to any one of claims 1 to 6, wherein the preform is thermally deformed at a temperature of 650 to 950 ° C. in the thermal deformation step. 据え込み率が最大９０％になるまで前記据え込みを実施する、ことを特徴とする請求項１〜７の何れかに記載の方法。 The method according to any one of claims 1 to 7, wherein the embedding is carried out until the embedding rate reaches a maximum of 90%. 連続した双方向押出により、前記据え込みを実施した直後、前記側方押出を実施する、ことを特徴とする請求項１〜８の何れかに記載の方法。 The method according to any one of claims 1 to 8, wherein the lateral extrusion is performed immediately after the implantation is performed by continuous bidirectional extrusion. 径方向に均一に分布される複数の排出口を介して前記側方押出を実施し、
及び／又は前記排出口は、軸方向において前記プレフォームの軸方向長さの中点付近に位置する、ことを特徴とする請求項１〜９の何れかに記載の方法。 The lateral extrusion is performed through multiple outlets that are evenly distributed in the radial direction.
The method according to any one of claims 1 to 9, wherein the discharge port is located near the midpoint of the axial length of the preform in the axial direction. 前記排出口は面取りを有しており、
前記面取りは、斜面面取り、凸面面取り及び凹面面取りからなる群より選ばれる、ことを特徴とする請求項１〜１０の何れかに記載の方法。 The outlet has a chamfer and is
The chamfer slopes chamfering is selected from the group consisting of convex chamfering and concave chamfering method according to claim 1, wherein a. 熱変形磁性体を製造する機器であって、
プレフォームを得るように急冷粉に熱間等方圧加圧を実施するホットプレス装置と、
熱変形磁性体を得るように前記プレフォームに熱変形を実施する熱変形装置と、
を含み、
前記熱変形装置は、独立して運動可能な２つの押出ヘッドを有しており、
前記熱変形装置の金型キャビティは前記プレフォームを格納する以外に、余分なスペースをさらに有することで、双方向押出により前記プレフォームに据え込みを実施することができ、
及び／又は前記熱変形装置の金型キャビティは、側壁に１つ以上の排出口を有することで、双方向押出により前記プレフォームに側方押出を実施することができる、機器。 A device that manufactures thermally deformable magnetic materials.
A hot press device that applies hot isotropic pressure to the quenching powder to obtain a preform,
A thermal deformation device that performs thermal deformation on the preform so as to obtain a thermal deformation magnetic material,
Only including,
The thermal deformation device has two extrusion heads that can move independently.
In addition to storing the preform, the mold cavity of the thermal deformation device has an extra space so that the preform can be embedded by bidirectional extrusion.
And / or a device in which the mold cavity of the thermal deformation device has one or more outlets on the side wall so that lateral extrusion can be performed on the preform by bidirectional extrusion . 前記ホットプレス装置が６００〜８００℃の温度で、前記熱間等方圧加圧を実施する、ことを特徴とする請求項１２に記載の機器。 The device according to claim 12 , wherein the hot press device performs hot isotropic pressurization at a temperature of 600 to 800 ° C. 前記ホットプレス装置が、８０ＭＰａ以上の圧力で、前記熱間等方圧加圧を実施する、ことを特徴とする請求項１２又は１３に記載の機器。 The device according to claim 12 or 13 , wherein the hot press device performs the hot isotropic pressurization at a pressure of 80 MPa or more. 前記ホットプレス装置は、不活性ガスを用いて前記熱間等方圧加圧を実施する、ことを特徴とする請求項１２〜１４の何れかに記載の機器。 The hot press apparatus, apparatus according to any one of claims 12-14 to carry out the heat during isostatic pressing with an inert gas, characterized in that. 前記ホットプレス装置は、予めパックの中に装入された急冷粉に前記熱間等方圧加圧を実施する、ことを特徴とする請求項１２〜１５の何れかに記載の機器。 The device according to any one of claims 12 to 15 , wherein the hot press device applies the hot isotropic pressurization to the quenching powder previously charged in the pack. プレフォームの完全密度の７０％以上になるまで前記ホットプレス装置が前記熱間等方圧加圧を実施する、ことを特徴とする請求項１２〜１６の何れかに記載の機器。 The device according to any one of claims 12 to 16 , wherein the hot press device performs hot isotropic pressurization until the complete density of the preform reaches 70% or more. 前記熱変形装置は、６５０〜９５０℃の温度で、前記プレフォームに熱変形を実施する、ことを特徴とする請求項１２〜１７の何れかに記載の機器。 The device according to any one of claims 12 to 17 , wherein the thermal deformation device performs thermal deformation on the preform at a temperature of 650 to 950 ° C. 前記熱変形装置の金型キャビティは前記プレフォームを格納する以外に、径方向において余分なスペースを有することにより、据え込み率が最大９０％になる、ことを特徴とする請求項１２〜１８の何れかに記載の機器。 Claims 12 to 18, wherein the mold cavity of the thermal deformation device has an extra space in the radial direction in addition to storing the preform, so that the embedding rate can be up to 90%. Equipment listed in any. 前記余分なスペース及び前記排出口の配列方式により、連続した双方向押出で、前記据え込みを実施した直後、前記側方押出を実施する、ことを特徴とする請求項１２〜１９の何れかに記載の機器。 The method according to any one of claims 12 to 19, wherein the side extrusion is performed immediately after the implantation is performed by continuous bidirectional extrusion due to the arrangement method of the extra space and the discharge port. The equipment described. 前記熱変形装置の金型キャビティは、側壁に径方向に均一に分布される複数の排出口を有しており、
及び／又は前記排出口は、軸方向において前記プレフォームの軸方向長さの中点付近に位置する、ことを特徴とする請求項１２〜２０の何れかに記載の機器。 The mold cavity of the thermal deformation device has a plurality of discharge ports uniformly distributed in the radial direction on the side wall.
The device according to any one of claims 12 to 20 , wherein the discharge port is located near the midpoint of the axial length of the preform in the axial direction. 前記排出口は面取りを有しており、
前記面取りは、斜面面取り、凸面面取り及び凹面面取りからなる群より選ばれる、ことを特徴とする請求項１２〜２１の何れかに記載の機器。 The outlet has a chamfer and is
The chamfer An apparatus according to any one of claims 12 to 21 slopes chamfering is selected from the group consisting of convex chamfering and concave chamfer, characterized in that.
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CN103123843B (en) * 2011-11-21 2015-10-07 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 A kind of preparation method of fine grain anisotropy densification Nd-Fe-B permanent magnet
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