JP6973886B2 - 熱硬化性材料、及び当該熱硬化性材料の成形方法 - Google Patents
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Description
それらに要求される特性として、発光しているとき(点灯時)の明るい輝度と、発光していないとき(非点灯時)の暗い輝度との比であるコントラスト比が大きいことや低反射性が求められている。
これらの機能を付与する技術としては、発光部を除くパッケージ成形体の発光観測面上に、膜厚を均一にするためにスクリーン印刷法やホットスタンプ加工法により暗色系の光吸収層を形成する方法(特許文献1参照)が提案されている。
また、LEDの上面から基板の上面側にかけて形成された透明樹脂の上面に、油性インクからなる光吸収層を設ける方法(特許文献2参照)や、光透過部材側面および発光素子を包囲するように、光反射性の第一の被覆材、および光吸収性の第二の被覆部材を設けるようにした発光装置(特許文献3参照)が提案されている。
さらに、ハウジング部に黒色系の顔料を分散させた材料を用いることにより、非点灯時の反射輝度を低くしてコントラスト比や低反射性にする方法(特許文献4)も提案されている。しかし、高輝度での発光が求められる光源に適応させた場合、十分な耐久性が得られないという問題がある。
本発明の目的は、発光素子の封止剤のリードフレーム上に発光素子部を封止させる際、封止剤の広がり、横方向への光の漏れ防止、非発光時の低反射性、及び発光時と非発光時との大きなコントラスト比を有し、耐熱・耐光性に優れるハウジング部を成形することのできる熱硬化性材料を提供することである。本発明の他の目的は、成形の際に、得られる成形品の未充填部及びボイド発生を防ぎ、バリの発生を抑制する、連続成形性に優れる熱硬化性材料を提供することにある。本発明のさらなる目的は、常温保管性に優れた熱硬化性材料を提供することにある。
[1]下記成分(A)〜(C)を含み、回転粘度計による定せん断速度での測定(JIS K7117−2:1999)において、25℃で10s−1での粘度が5Pa・s以上200Pa・s以下であり、同じく回転粘度計による定せん断速度での測定において25℃で100s−1のせん断速度における粘度が0.3Pa・s以上50Pa・s以下である熱硬化性材料。
(A)同じく回転粘度計による定せん断速度での測定において、25℃で10〜100s−1での粘度が5〜300mPa・sである、置換又は無置換の、炭素数6以上の脂環式炭化水素基がエステル結合した(メタ)アクリレート化合物
(B)球状シリカ
(C)黒色顔料
[2]前記成分(A)〜(C)の合計100質量%に対して、成分(B)の含有量が30〜97質量%であり、成分(C)の含有量が0.1〜10質量%である[1]に記載の熱硬化性材料。
[3]前記成分(A)が、置換もしくは無置換のアダマンチル基、置換もしくは無置換のノルボルニル基、置換もしくは無置換のイソボルニル基、及び置換もしくは無置換のジシクロペンタニル基から選ばれる1種以上の脂環式炭化水素基がエステル結合した(メタ)アクリレート化合物である前記[1]又は[2]に記載の熱硬化性材料。
[4]さらに下記成分(D)〜(F)からなる群から選択される成分を1以上含み、前記成分(A)〜(F)の合計100質量%に対して、成分(A)の含有量が1〜15質量%であり、成分(B)の含有量が10〜90質量%である前記[1]〜[3]のいずれかに記載の熱硬化性材料。
(D)(メタ)アクリル酸又は極性基を有する単官能(メタ)アクリレート化合物
(E)前記成分(A)及び(D)以外の単官能(メタ)アクリレート化合物
(F)前記成分(A)以外の多官能(メタ)アクリレート化合物
[5]前記球状シリカが(メタ)アクリルシラン表面処理されている前記[1]〜[4]のいずれかに記載の熱硬化性材料。
[6]前記球状シリカの平均粒子径が0.1〜100μmである前記[1]〜[5]のいずれかに記載の熱硬化性材料。
[7]さらに下記成分(G)を含む前記[1]〜[6]のいずれかに記載の熱硬化性材料。
(G)銀、金、ケイ素、炭化ケイ素、シリカ、酸化アルミニウム、酸化銅、酸化鉄、酸化コバルト、酸化チタン、窒化チタン、酸窒化チタン、炭化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、ITO(酸化インジウムスズ)、ATO(三酸化アンチモン)、ヒドロキシアパタイト、グラフェン、酸化グラフェン、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、フラーレン、ダイヤモンド及びメソポーラスカーボンから選択される1種以上のナノ粒子
[8]
工程1:前記[1]〜[7]のいずれかに記載の熱硬化性材料をプランジャー内に供給する工程、
工程2:前記プランジャー内に供給された前記熱硬化性材料を前記プランジャーにより、金型内のキャビティに充填する工程、
工程3:前記キャビティ内で前記熱硬化性材料を熱硬化する工程、及び
工程4:熱硬化した熱硬化性材料を押し出す工程、
を含む熱硬化性材料の成形方法。
[9]前記キャビティの金型温度が100℃以上180℃以下である前記[8]に記載の熱硬化性材料の成形方法。
[10]前記工程2において、50℃以下に温度制御された流動路を介して前記熱硬化性材料を金型内のキャビティに充填する前記[8]又は[9]に記載の熱硬化性材料の成形方法。
[11]前記工程2において使用される充填装置が、前記プランジャー及びキャビティ間の流道路に硬化液の流動と熱の授受を遮断するゲートシステムを有する前記[8]〜[10]のいずれかに記載の熱硬化性材料の成形方法。
[12]前記工程2において、前記ゲートシステムのゲートを開き、金型内のキャビティに前記熱硬化性材料を充填し、
前記工程3において、硬化開始後に前記熱硬化性材料の注入圧を高め、硬化完了前に保圧を実施し、保圧完了後、前記ゲートシステムのゲートを閉じて熱硬化を完了する前記[11]に記載の熱硬化性材料の成形方法。
[13]前記工程2と前記工程3を0.2分〜3分以内に行う前記[8]〜[12]のいずれかに記載の熱硬化性材料の成形方法。
本発明によれば、発光素子の封止剤のリードフレーム上に発光素子部を封止させる際、封止剤の広がり及び横方向への光の漏れを防止し、非発光時の低反射性、及び発光時と非発光時との大きなコントラスト比を有し、かつ、耐熱性、耐光性に優れるハウジング部を成形することのできる熱硬化性材料を提供できる。
また、本発明によれば、リードフレームにハウジング部を成形する際に、得られる成形品の未充填部及びボイドの発生を防ぎ、バリの発生を抑制できる、連続成形性に優れる熱硬化性材料の成形方法を提供できる。
さらに、本発明によれば、常温保管性に優れた熱硬化性材料を提供できる。
本発明の熱硬化性材料は、下記成分(A)〜(C)を含み、25℃で10s−1の粘度が5Pa・s以上200Pa・s以下であり、25℃で100s−1のせん断速度が0.3Pa・s以上50Pa・s以下である。
(A)25℃で、10〜100s−1のせん断速度での粘度が5〜300mPa・sである、置換又は無置換の、炭素数6以上の脂環式炭化水素基がエステル結合した(メタ)アクリレート化合物。
(B)球状シリカ
(C)黒色顔料
本発明における、特定のせん断速度における粘度は、JIS K7117−2:1999に則って、回転粘度計による定せん断速度で測定されるものとする。以下、同様である。
各せん断速度における粘度が下限を満たさず、低い場合、多量のバリが発生し、成形面ではバリ取り作業が発生するおそれがあり、製品上は外観不良となり望ましくない。一方、粘度が上限を超えて高い場合、成形品が未充填となって製品に外観不良が発生するおそれがあり、望ましくない。
上記25℃で100s−1のせん断速度での粘度と、25℃での10s−1でのせん断速度での粘度は、それぞれ、キャビティ内に材料を注入する前期と後期に対応しており、それぞれの値が低い場合は、それぞれの状態でバリが発生し、高い場合はそれぞれの状態で未充填となるため、両せん断速度での粘度を上記範囲内とする。
組成物の粘度を上記範囲とすることは、組成物が含む各成分の配合量を適宜調整することにより可能となる。また、組成物のせん断粘度は、粘弾性測定装置により確認できる。
本発明の組成物は、成分(A)として、回転粘度計による定せん断速度での測定(JIS K7117−2:1999)において、25℃での10〜100s−1の範囲のせん断速度での粘度が5〜300mPa・sである、置換又は無置換の、炭素数6以上の脂環式炭化水素基がエステル結合した(メタ)アクリレート化合物(以下、化合物(A)と呼ぶ場合がある)を含む。
化合物(A)は、ガラス転移点が高い重合体を与えることから、組成物中に含むことにより、組成物を光半導体用のハウジング材の原料として用いた場合に、耐熱性、耐光性を向上させることができる。
なお、本発明において、(メタ)アクリレート化合物の表記は、アクリレート化合物又はメタクリレート化合物を意味する。また、(メタ)アクリル酸の表記は、アクリル酸又はメタクリル酸を意味する。
炭素数6以上の脂環式炭化水素基は置換基を有していてもよく、置換又は無置換の炭素数6以上の脂環式炭化水素基として、例えば、置換又は無置換のアダマンチル基、置換又は無置換のノルボルニル基、置換又は無置換のイソボルニル基、置換又は無置換のジシクロペンタニル基及び置換又は無置換のシクロヘキシル基が挙げられる。
さらに、成分(A)が、置換もしくは無置換のアダマンチル基、置換もしくは無置換のノルボルニル基、置換もしくは無置換のイソボルニル基、及び置換もしくは無置換のジシクロペンタニル基から選ばれる1種以上の脂環式炭化水素基がエステル結合した(メタ)アクリレート化合物であることが好ましい。
すなわち、化合物(A)は、好ましくは、下記一般式で表されるアダマンチル基を有する(メタ)アクリレート化合物(I)、イソボルニル基を有する(メタ)アクリレート化合物(II)、ノルボルニル基を有する(メタ)アクリレート化合物(III)、又はジシクロペンタニル基を有する(メタ)アクリレート化合物(IV)が挙げられる。
(式(I)、(II)、(III)及び(IV)において、R1は、それぞれ独立に、水素原子又はメチル基を示す。
Xは、それぞれ独立に、単結合、炭素数1〜4のアルキレン基、又は炭素数1〜4のオキシアルキレン基を示す。炭素数1〜4のアルキレン基としては、例えば、メチレン基、エチレン基、トリメチレン基、プロピレン基、テトラメチレン基、ブチレン基、2−メチルトリメチレン基等が挙げられる。炭素数1〜4のオキシアルキレン基としては、例えば、オキシメチレン基、オキシエチレン基、オキシプロピレン基、オキシブチレン基等が挙げられる。これらのXの中でも耐熱性の観点から、単結合が好ましい。
Uは、水素原子、炭素数1〜4のアルキル基、ハロゲン原子、水酸基、又は2つのUが一緒になって形成された誘導体を示す。kは1〜15の整数を示す。lは1〜8の整数を示す。mは1〜11の整数を示す。nは1〜15の整数を示す。
なお、式中にUが複数ある場合、複数のUは互いに同じでもよく、異なっていてもよい。)
置換もしくは無置換の炭素数6以上の脂環式炭化水素基がエステル結合した(メタ)アクリレート化合物は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
成分(B)として球状シリカ(SiO2)を含む。
後述するカーボンブラック、チタンブラックや酸化チタン等の(C)黒色顔料は、液中で沈殿し易く使用できる量が限られるが、球状シリカを組み合わせて使用することで組成物中の無機物の含有量をより多くすることができ、材料強度、遮蔽率、耐熱性、耐光性をより向上させることができる。
また、組成物の流動性を保持し、成形する際の充填性を高めることができる。
球状シリカの表面の水酸基にシランカップリング剤(特にアクリル系シランカップリング剤)を反応させ有機修飾することで、球状シリカのぬれ性を向上させることができ、組成物において有機成分(成分(A)並びに任意成分(D)、(E)及び(F))中への球状シリカの分散性を向上し、また硬化物強度を向上することができる。
組成物中の球状シリカの含有量が、上記合計質量%に対して30質量%未満であると低粘度になりバリや常温保管性が損なわれ、物性としては材料強度が確保できないおそれがあり、97質量%よりも多いと高粘度になり均一な硬化液の作製や、流動性が損なわれるため成形できないおそれがある。
本発明の組成物は、成分(C)として黒色顔料を含む。
黒色顔料の具体例としては、クロム(Cr)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、鉄(Fe)、マンガン(Mn)、銅(Cu)から選ばれる金属の少なくとも一種を含む金属酸化物顔料もしくは複合金属酸化物顔料、活性炭、カーボンブラック等のカーボン顔料、アニリンブラックなど各種の有機顔料を混合して黒色とした混合有機顔料、TiOxもしくはTiOxNyで表されるチタン系黒色顔料そして染料等が挙げられる。とりわけ、絶縁性カーボンブラック、TiOx、TiNyもしくはTiOxNyで表されるチタン系黒色顔料、チタンブラックや酸化チタンが好適に採用できる。ここでx、yは0以上の整数である。他に、黒色系板状フィラー例えば雲母を使用することができる。黒色顔料は単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
なお、酸化チタンの結晶型にはルチル型及びアナターゼ型が存在するが、アナターゼ型は光触媒機能を有するため樹脂を劣化させる懸念があるので、本発明においてはルチル型が好ましい。
組成物中の黒色顔料の含有量が、上記合計質量%に対して0.1質量%未満であると反射率が高くなるおそれがあり、10質量%よりも多いと高粘度になり材料の混合性、流動性(成形性)が損なわれおそれがある。
成分(D):(メタ)アクリル酸、又は極性基を有する単官能(メタ)アクリレート化合物
成分(E):成分(A)及び(D)以外の単官能(メタ)アクリレート化合物
成分(F):成分(A)以外の多官能(メタ)アクリレート化合物
以下、成分(D)を化合物(D)、成分(E)を化合物(E)、成分(F)を化合物(F)と言う場合がある。
また、(A)〜(F)の合計100質量%に対して、成分(A)の含有量が1〜15質量%であり、成分(B)の含有量が10〜90質量%であり、成分(C)の含有量が0.1〜10質量%であることが好ましい。
化合物(D)は、(メタ)アクリル酸、又は極性基を有する単官能(メタ)アクリレート化合物である。炭素数6以上の脂環式炭化水素基が結合したものではなく、化合物(A)とは重複しない。
化合物(D)は極性を有するため、組成物中が含有することにより、極性を有する金属表面等と水素結合等を形成して密着性が向上し、また、極性基の存在により、ぬれ性が向上する。なお、アルキレングリコール基が密着性付与に関与する場合もあり得るが、アルキレングリコール(メタ)アクリレートは化合物(D)には含まれないものとする。
[成分(F):成分(A)以外の多官能(メタ)アクリレート化合物]
化合物(E)は、化合物(A)及び(D)以外の単官能(メタ)アクリレート化合物である。本発明の組成物において化合物(E)を含有することにより、粘度や硬化物硬度を調整でき、また、クラックの発生等を抑制することができる。
また、化合物(F)は、化合物(A)以外の多官能(メタ)アクリレート化合物である。化合物(A)、(D)及び(E)以外の多官能(メタ)アクリレート化合物を、機械的強度や硬化速度の観点から、本発明の効果を阻害しない範囲で組成物中に含有してもよい。
本発明に用いることができる脂肪族炭化水素基を有する(メタ)アクリレートを誘導しうる脂肪族炭化水素化合物としてはアルカンが好ましく、本発明の硬化物の物性の観点からは、炭素数12以上のアルカンがより好ましい。
当該化合物の数平均分子量は、靭性や密着性の観点、並びに成分(A)及び(D)との相溶性の観点から、好ましくは400〜10,000、より好ましくは450〜5,000、さらに好ましくは500〜3,000である。
本発明の組成物における化合物(E)の含有量は、靭性や密着性の観点から、化合物(A)、(D)、(E)及び(F)の合計を100質量%として、好ましくは10〜80質量%、より好ましくは15〜75質量%、さらに好ましくは20〜70質量%である。
本発明の組成物における化合物(F)の含有量は、本発明の効果を阻害しない観点から、化合物(A)、(D)、(E)及び(F)の合計を100質量%として、好ましくは0.1〜70質量%、より好ましくは0.5〜40質量%、さらに好ましくは1〜20質量%である。
(G)ナノ粒子
成分(G)であるナノ粒子を含有することにより、組成物の粘度を調整でき、組成物の常温での保管安定性を保つことができ、成形時の不具合が少なくすることができる。
ナノ粒子としては、銀、金、ケイ素、炭化ケイ素、シリカ、酸化アルミニウム、酸化銅、酸化鉄、酸化コバルト、酸化チタン、窒化チタン、酸窒化チタン、炭化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、ITO、ATO、ヒドロキシアパタイト、グラフェン・酸化グラフェン、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、フラーレン、ダイヤモンド、及びメソポーラスカーボンから選択される1種以上が好ましい。
より好ましくは、炭化ケイ素、シリカ、酸化アルミニウム、炭化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウムであり、黒色度を維持できるという点でシリカ、酸化アルミニウム、酸化チタン、窒化チタン、酸窒化チタン、炭化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウムが更に好ましい。
なお、ナノ粒子は、1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
本発明においてナノ粒子の好ましい平均粒径は、5〜1000nmである。ナノ粒子の平均粒径は、レーザー回折散乱法により測定することができる。
本発明の熱硬化性組成物の成分(A)、(D)、(E)及び(F)は熱硬化性組成物の粘度を低下させ、成分(B)、(C)及び(G)は硬化性組成物の粘度を上昇させる。
熱硬化性組成物の25℃で10s−1の粘度を5Pa・s以上200Pa・s以下、25℃で100s−1のせん断速度を0.3Pa・s以上50Pa・s以下とする観点から、 熱硬化性組成物中の成分(A)、(D)、(E)及び(F)の合計含有量は、(A)〜(G)との合計100質量%に対して好ましくは7〜50質量%であり、7〜35質量%であることがより好ましく、8〜25質量%が更に好ましく、熱硬化性組成物中の成分(B)、(C)及び(G)の合計含有量は、(A)〜(G)との合計100質量%に対して好ましくは50〜93質量%であり、65〜93質量%がより好ましく、75〜92質量%であることが更に好ましい。熱硬化性組成物の粘度を上記粘度範囲に調整することで連続成形性に優れ、得られる成形品のバリの発生を抑制することができる。
本発明の熱硬化性組成物は、成分(A)〜(G)の含有量の合計が、例えば85質量%以上、95質量%以上、又は99質量%以上であってよく、成分(A)〜(G)のみからなってもよい。
本発明の熱硬化性組成物は、上記成分(A)〜(G)の他に、添加剤として重合開始剤、酸化防止剤、光安定剤(紫外線吸収剤)、可塑剤、無機充填剤、着色剤、帯電防止剤、滑剤、離型剤、難燃剤、レベリング剤、消泡剤等を本発明の効果を阻害しない範囲で含むことができる。これら添加剤は公知のものを使用できる。
以下、本発明の組成物に好適な添加剤について説明する。
本発明の組成物を熱で重合させることにより硬化物を得ることができる。重合反応を促進するため、組成物には重合開始剤を含有させてもよい。重合開始剤は特に限定されないが、例えば、ラジカル重合開始剤が挙げられる。
ラジカル重合開始剤としては、特に限定されないが、例えば、ケトンパーオキサイド類、ハイドロパーオキサイド類、ジアシルパーオキサイド類、ジアルキルパーオキサイド類、パーオキシケタール類、アルキルパーエステル類(パーオキシエステル類)、パーオキシカーボネート類等が挙げられる。
本発明の組成物におけるラジカル重合開始剤の含有量は、成分(A)〜(G)の合計100質量部に対して、好ましくは0.01〜10質量部、より好ましくは0.1〜5質量部である。
酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤、ビタミン系酸化防止剤、ラクトン系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤等が挙げられる。
ラクトン系酸化防止剤としては、特開平7−233160号公報、特開平7−247278号公報に記載されているものを使用できる。また、HP−136(商品名、BASF社製、化合物名:5,7−ジ−t−ブチル−3−(3,4−ジメチルフェニル)−3H−ベンゾフラン−2−オン)等を使用することもできる。
光安定剤としては、紫外線吸収剤やヒンダードアミン系光安定剤等、任意のものを使用できるが、好ましくはヒンダードアミン系光安定剤である。
ヒンダードアミン系光安定剤の具体例としては、ADK STAB LA−52、LA−57、LA−62、LA−63、LA−67、LA−68、LA−77、LA−82、LA−87、LA−94(以上、ADEKA製)、Tinuvin 123、144、440、662、765、770DF、Tinuvin XT 850 FF、Tinuvin XT 855 FF、Chimassorb 2020、119、944(以上、BASF社製)、Hostavin N30(Hoechst社製)、Cyasorb UV−3346、UV−3526(Cytec社製)、Uval 299(GLC社製)、Sanduvor PR−31(クラリアント社製)等を挙げることができる(いずれも商品名)。
内部離型剤には(メタ)アクリレート化合物に対して溶解して良分散し、さらに、硬化する際に低粘度の溶融状態であることで分子運動しやすく、硬化時、硬化する樹脂成分から分離され、金型と硬化成分との間に存在することで、離型性を有するようになり、また、離型時、溶融状態で低粘度であることがより離型性を高められることが求められる。内部離型剤として特に指定はないが、脂肪族化合物が望ましい。
(式(V)中、R4は、炭素数6〜30の脂肪族炭化水素基を示す。
Wは、水素原子、金属原子又は炭素数1〜8の脂肪族炭化水素基を示す。なお、Wが金属原子である場合、OとWはイオン結合している。)
なお、Wがアルカリ土類金属やアルミニウムの場合、2価以上となるため、脂肪族化合物の式(V)は(R4−CO−O)q−Wで表され、qが2〜4となる。
脂肪族不飽和炭化水素基中の多重結合数は1つでもそれ以上でもよい。Wの脂肪族炭化水素基の炭素数は1〜8である。炭素数が8以上の場合は脂肪族化合物の融点の上昇や溶解性の低下を招き、脂肪族化合物が硬化時樹脂成分中に取り込まれたり、偏在したりして、離型性が発現しなかったり、不透明になったりするおそれがある。Wの脂肪族炭化水素基の好ましい炭素数は1〜6である。
また、本発明の組成物は、成形時の使用温度下で使用できる時間を長くすることができる材料である。
トランスファー成形の場合、トランスファー成形機を用いて、例えば、型締め力5〜20kN、成形温度100〜190℃で成形時間30〜500秒、好ましくは成形温度100〜180℃で成形時間30〜180秒で成形することができる。圧縮成形の場合、コンプレッション成形機を用いて、例えば、成形温度100〜190℃で成形時間30〜600秒、好ましくは成形温度110〜170℃で成形時間30〜300秒で成形することができる。いずれの成形法においても、後硬化を例えば150〜185℃で0.5〜24時間行ってもよい。
液状射出成形を用いて、例えば、型締め力10kN〜40kN、成形温度100〜190℃で成形時間30〜500秒、好ましくは成形温度100〜180℃で成形時間20〜180秒で成形することができる。
また、本発明の組成物をトランスファー成形、圧縮成形、液状樹脂射出成形、インサート成形等で成形する際、予備重合を行ってもよい。
本発明の熱硬化性材料の成形方法は、下記の工程1〜4を含む。
工程1:本発明の熱硬化性材料(熱硬化性材料)をプランジャー内に供給する工程
工程2:プランジャー内に供給された熱硬化性材料をプランジャーにより、金型内のキャビティに充填する工程
工程3:キャビティ内で熱硬化性材料を熱硬化する工程
工程4:熱硬化した熱硬化性材料を取り出す工程
本発明の成形方法では、スクリュータイプ射出成形機ではなくプランジャーを備えるプランジャータイプ射出成形機を使用することで、低粘度組成物であっても漏れ(バックフロー)や液抜け現象の発生を防止できる。また、キャビティ内で熱硬化するので酸素不存在下での熱硬化が可能である。従って、本発明の成形方法は、本発明の熱硬化性材料の成形方法として好ましい。
本発明に使用できる成形機は、本発明の熱硬化性材料を金型に押し出すプランジャー機構を有する射出成形機であって、図1に示すプランジャー11を有する充填装置10と、図2(A)〜(D)に示すキャビティ21とを備えた金型20を備え、図示は省略するが、金型20内のキャビティ21を脱気するための細孔231(図示省略)に接続された脱気手段としての減圧装置と、金型20に接続された加熱手段としての加熱装置と、冷却装置とを備える。成形材料は、本発明の熱硬化性材料である。
加熱装置は、加熱部22A及び可動金型23を加熱する装置である。これらの加熱により、キャビティ21内の温度(「キャビティ温度」とも言う)を所定の温度とすることができる。本発明の成形方法では、好ましくはキャビティ部232の金型温度を100℃以上180℃以下、より好ましくは110℃以上160℃以下とする。
冷却装置は、熱硬化性材料の流動路を冷却する装置である。具体的には、充填装置10及び金型20の冷却部22Bを10℃以上、50℃以下に冷却するとよい。
成形をトランスファー成形で行う場合は、シリンジなどの供給装置を用いて金型内のプランジャー部に材料を適量挿入することにより計量できる。
成形を射出成形で行う場合は、熱硬化性材料を図示しない投入口から図1に示した充填装置10に注入する。投入された熱硬化性材料は、流動部(スクリューなど)12により押し出され、ついでプランジャー11にて所定量が計量される。計量が終了後もしくは射出前に、流動部12が前進し、プランジャー11が動作する際の逆止弁となる機能を有している。この間、流動路は冷却装置により冷却されているため、熱硬化性材料は硬化することなくスムーズに流動する。
(1)型内減圧機構を持たせる場合
材料をキャビティに注入する際に、キャビティ内の空気を逃がすベントあるいは、図2のような図外の減圧装置に接続されキャビティ内21を減圧可能にする減圧管240を備えたキャビティ21内を減圧しておく必要がある。理由は、材料をキャビティ21に注入し、完全に充填する過程で、ベントはキャビティ内の空気を逃がすためであり、キャビティ内減圧は空気が無い状態にすることで完全に充填できるようにするためである。この機構が無い場合は、材料の充填時にキャビティ内のエアーが抜けてくれる機構が必要である(例えばベント機構)。
熱硬化性材料を成形するには、まず、可動金型23を固定金型22に近接させ、型締を行う。可動金型23の弾性部材238が固定金型22の弾性部材224に当接する位置で一旦可動金型23の移動を止める。
(2)材料の充填(注入)
充填工程は、好ましくはゲートシステムのゲートを開き、金型内のキャビティに熱硬化性材料を充填することにより行う。可動金型23及び固定金型22に設けられた加熱部22Aは常時加温しておき、キャビティ温度が60℃以上、好ましくは90℃以上180℃以下、特に好ましくは110℃以上170℃以下となるよう設定する。射出成形機を使用する場合は、射出部からキャビティへの注入を開始する際、シャットオフノズル(場合によってはバルブゲート)のノズルを開き、射出部のプランジャーを可動させ、熱硬化成分をキャビティ内に注入する。トランスファー成形機を用いる場合は、プランジャー内からキャビティ部232まですべてを硬化させるため、材料のキャビティ21への流動が可能であればよく、熱の授受を遮断する必要はない。
キャビティ21への熱硬化性材料の充填が完了すると、同時に熱硬化性材料の硬化が開始されるが、成形品の転写性を向上するためには、所定の圧力を加えて硬化させることが必要である。すなわち、プランジャー11を1.0MPa以上15MPa以下に加圧した状態であることが好ましい。転写性を向上するために、熱硬化性材料に加えるこの圧を保圧と言う。
硬化工程は、好ましくは硬化開始後に熱硬化性材料の注入圧を高め、硬化完了前に保圧を実施し、保圧完了後、ゲートシステムのゲートを閉じて熱硬化を行う。具体的にゲートの閉じ方は、ニードル223を前進させ開口部222を閉鎖する。そして、冷却装置を作動させ、熱硬化性材料の流動路全域、すなわち、成形機の充填装置10及び金型20の固定金型22に設けられた冷却部22Bを冷却する。この際、冷却温度は10℃以上、50℃以下に設定されることが好ましく、特に好ましくは30℃以下に設定される。
しかし、本実施形態の熱硬化性材料のように低粘度の材料においては、材料粘度が低粘度の状態で圧を加えると、低粘度材のゆえ、固定金型22と可動金型23の隙間から材料が漏れ出し硬化する(バリ)不良現象や、図2に略示している押出ピン233あるいは押出プレートまわりの隙間等に熱硬化性材料が浸透することによる押出ピン233あるいは押出プレートの動作不良等が発生する。一方、硬化初期P2で粘度が高くなった状態や、硬化後期P3の状態で圧を加えても、熱硬化性材料の粘度が高いため圧縮変形することができず転写性を向上させることはできない。従って、転写性の高い成形品を得るためには、保圧開始のタイミング(保圧開始時刻T)を硬化工程の誘導期P1から硬化初期P2に移行するタイミングに合わせる必要がある。
本実施形態における熱硬化性材料は、硬化初期P2で増粘すると同時に収縮し始める。従って、収縮し始める時間を検出すれば、保圧開始時刻Tを適切に決めることができる。
一定時間の保圧完了後、図2(C)に示すようにニードル223を前進させて開口部222を閉塞し、未硬化部分が発生しないよう、一定時間加熱して熱硬化性材料を完全に硬化させる。
ここで充填工程を経て加熱して熱硬化性材料を完全に硬化させるのに要する時間t1+t2+t3(充填工程〜硬化工程完了までに要する合計時間)は、好ましくは0.2〜3分とする。更に好ましくは0.2〜2分である。0.2分未満の場合、未硬化が発生する恐れがあり、3分を超える場合は量産性の観点から好ましくない。
硬化終了後、成形品を取り出しやすくする工程である。具体的には、硬化が終了した後、金型20を開き、成形品を図2に略示している押出ピン233あるいは押出プレートによって0.1〜5mmの範囲で押出し、金型20から脱型し易くする。
硬化物は、上記説明した本発明の熱硬化性組成物を熱で重合して硬化することにより得ることができ、好ましくは本発明の製造方法により成形した硬化物である。
本発明の硬化物は、例えば光半導体発光装置用のハウジング材等として好適に利用することができる。本発明の硬化物を用いたハウジング材は、長時間使用しても反射(遮蔽)率が変化せず、可視光領域および準紫外の反射率が低く(遮蔽率が高く)、耐熱性・耐候性に優れ、周辺部材との密着性に優れる。
光半導体発光装置は、上記説明したハウジング材を含む。光半導体発光装置の他の構成は公知のものとすることができる。
光半導体素子搭載用基板、及び光半導体発光装置をさらに図面を用いて説明する。図4は、光半導体素子搭載用基板、及び光半導体装置の一実施形態を示す概略断面図である。
図4(a)は、リードフレーム510を示す。
図5(a)は、リードフレーム610を示す。
図5(b)は、図5(a)のリードフレーム610の間にハウジング材621として樹脂成形体を成型した光半導体素子搭載用基板620を示す。光半導体素子搭載用基板620は、リードフレーム610と、リードフレーム610の間に本発明のハウジング材621とを備えている。
封止樹脂(封止材)は、例えば、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、アクリレート樹脂等から構成される。
表1-3に示す原料及び組成比で熱硬化性組成物を調製し、以下に示す成形条件A又はBで成形品を得た。
硬化液の作製方法
液成分および添加剤成分を計量し撹拌した。その次に、無機成分を計量し撹拌した。無機成分を配合する順番は、(G)成分、(C)成分、(B)成分の順とした。撹拌装置としては自転と公転で撹拌できる撹拌装置を用いた。回転数としては自転1000rpmと公転2000rpm回転時間は1分とした。なお、このような装置として、シンキー社の「あわとり錬太郎」を用いた。
成形機:液状トランスファー成形機G−Line、アピックヤマダ社製
低温部の流路温度:25℃
流路及び遮断方法:シリンジを用いたマニュアル遮断
高温部の流路温度及びキャビティ温度:添加剤としてパーブチルEを用いた場合は150℃、添加剤としてパーヘキサHCを用いた場合は130℃にて測定した。
充填時間:10秒
充填圧力:2MPa(充填時間優先)
保圧時間:15秒
保圧時圧力:5MPa
硬化時間:90秒
上記の成形機及び条件で、ゲートシステムのゲートを開き、金型内のキャビティに熱硬化性材料を充填し、熱硬化の開始後に前記熱硬化性材料の注入圧を高め、硬化完了前に保圧を実施し、保圧完了後、ゲートシステムのゲートを閉じて熱硬化を行った。
成形機:液状熱硬化性樹脂射出成形機LA−40S、(株)ソディック社製
低温部の流路温度:20℃
流路及び熱遮断方法:シャットオフノズル使用
高温部の流路温度及びキャビティ温度:添加剤としてパーブチルEを用いた場合は150℃、添加剤としてパーヘキサHCを用いた場合は130℃にて測定した。
充填時間:10秒
充填時圧力:2MPa(充填時間優先)
保圧時間:15秒
保圧時圧力:5MPa
硬化時間:90秒
[成分(A):(メタ)アクリレート化合物]
・AM:アダマンチルメタクリレート(M−104:出光興産株式会社製、回転粘度計による定せん断速度での測定(JIS K7117−2:1999)にて測定した25℃での粘度:10mPa・s)
・IBMA:1−イソボルニルメタクリレート(IB−X:共栄社化学株式会社製、回転粘度計による定せん断速度での測定(JIS K7117−2:1999)による25℃での粘度:10mPa・s)
・LA:ラウリルアクリレート(SR335,アルケマ株式会社製)
・StMA:ステアリルメタクリレート(共栄社化学株式会社製)
・SR351:トリメチロールプロパントリアクリレート(アルケマ株式会社製)
・GMA:グリシジルメタクリレート(ブレンマーGH,日油株式会社製)
・DCP:トリシクロデカンジメタノールジメタクリレート(新中村化学工業株式会社製)
・A−DOD−N:1,10−デカンジオールジアクリレート(新中村化学工業株式会社製)
・3000MK:ビスフェノールAジグリシジルエーテルメタクリル酸付加物(3000MK,共栄社化学株式会社製)
・MMA:メチルメタクリレート(広島和光株式会社製)
・CRS1085−SF630:平均粒子径(D50)15μmの球状シリカ(株式会社龍森製)
・CRS1035−LER4:平均粒子径(D50)2μmの球状シリカ(株式会社龍森製)
・S430−5PHM:平均粒子径(D50)5μmの球状シリカ(新日鉄住金マテリアルズ株式会社 マイクロンカンパニー製)
・MA100:カーボンブラック、平均粒子径0.025μm、三菱化学株式会社製
・MA100R:カーボンブラック、平均粒子径0.025μm、三菱化学株式会社製
・16M:チタンブラック、平均粒子径0.1μm、三菱マテリアル株式会社製
・13M−C:チタンブラック、平均粒子径計0.075μm、三菱マテリアル株式会社製
・TM−B:低次酸化チタン、平均粒子径0.7μm、赤穂化成株式会社製
・R711:フュームドシリカ、平均粒子径0.005〜0.05nm(日本アエロジル株式会社製)
・Tinuvin765:紫外線吸収剤(BASFジャパン株式会社製)
・StMg:ステアリン酸マグネシウム(日油株式会社製)
・StZn:ステアリン酸亜鉛(大日化学工業株式会社製)
・パーブチルE:有機過酸化物(日油株式会社製)
・パーヘキサHC:有機過酸化物(日油株式会社製)
・トリゴノックス122−C80:有機過酸化物(化薬アクゾ株式会社製)
(1)粘度測定方法
調製した組成物について、粘弾性測定装置を用い、下記の条件にて回転粘度測定を実施した。
装置名:Anton Paar社製 physica MCR301
測定法:共軸円筒型回転粘度測定法
温度:25℃
せん断速度範囲:1〜200(1/s)
このせん断速度領域で10(1/s)と100(1/s)でのせん断粘度を粘度とした。
なお、測定時、すべりが発生し測定できない場合は、厚みが変化しない範囲でノーマルフォースを加えた。
成形性評価の金型は、幅(10mm)×長さ(50mm)×厚み(1mm)、流動末端部には幅(5mm)×長さ(10mm)×厚み(0.03mm)のベントを有する金型を使用した。また、特性評価用の金型は幅(50mm)×長さ(50mm)×厚み(2mm)の金型を使用した。
(2−1)成形性評価
成形性評価として、未充填部の発生有無を確認した。金型を所定の温度に設定し、10秒から15秒の間に充填させる過程で成形品中に目視にてボイドや、未充填部の両方が発生している場合は「×」、片方が発生している場合は「△」、どちらも発生していない場合は「○」と評価した。
(2−2)バリ発生の有無
金型を所定の温度に設定し、10秒から15秒の間に充填させる過程で成形品中に目視にてベント部末端を越えたバリや、ベント部以外の部分からバリが発生している場合は「×」、片方が発生している場合は「△」、どちらも発生していない場合は「○」と評価した。
得られた成形品について、マルチパーパス大型試料室ユニット((株)島津製作所製、商品名:MPC−2200)を取り付けた自記分光光度計((株)島津製作所製、商品名:UV−2400PC)を用いて、450nm及び650nmにおける硬化物試験片の光反射率を測定した。
硬化物試験片(30×30×2mm[縦×横×厚み])を、積分球分光光度計(グレタグマクベス社製、CE−7000A)を用い、波長400〜700nmの範囲において、反射率測定モード、10度視野、拡散照明/8度方向受光、測色面積5mm×10mmにて、鏡面反射および紫外光を含む条件での反射率を測定し、450nmにおける硬化物試験片の光反射率を得た。
青色LED((株)ジェネライツ製、商品名:OBL−CH2424)を実装したLEDパッケージの上に硬化物の試験片を固定し、環境温度60℃下で、電流値150mAで1週間通電して発光させ、その後の硬化物試験片のLEDの光の照射面を目視観察して、以下の基準により評価した。
○:新たな表面の凹凸なし
×:新たな表面の凹凸あり
得られた成形品を180℃のオーブン(機器名:エスペック株式会社製 セーフティオーブンSPH−102)に200時間放置した後の放置後の成形品の重量減少量(%)、外観(割れ)について評価した。その重量減少量が、初期よりも2%以下であって、割れや欠けが発生しない場合は「○」と評価し、重量減少2%超あるいは割れや欠けが発生した場合は「△」と評価し、2%超であり割れや欠けが発生した場合は「×」と判断した。
成形機、金型の評価方法として、連続成形性1、2を評価した。連続成形性1は、300回連続して成形した際に、成形機および金型の冷流路(50℃以下に制御された箇所)において、材料の詰まりによる成形不良の有無(計量精度)の評価を行った。300回連続して成形した後、流路に詰まりがあったり、10回目との計量誤差が15%以上のどちらかが発生した場合は「×」とし、流路の閉塞が発生しなかったり、計量誤差が15%以内の場合は「〇」とした。
連続成形性2は、300回連続して成形した後、24時間以上放置し、再度成形を行い100回連続して成形した際において、材料の詰まりによる成形不良の有無(計量精度)の評価を行った。24時間以上放置し、100回連続して成形した後、流路に詰まりがあったり、もしくは24時間以上放置する前の10回目との計量誤差が15%以上のどちらかが発生した場合は「×」とし、流路の閉塞が発生しなかったり、計量誤差が15%以内の場合は「〇」とした。
作製した硬化液500gをポリプロピレン製ディスポカップ300ml(V-300、Φ91×Φ67×96mm)、もしくは500ml(V-500, Φ103×Φ78×119mm)に計量し、計量した容器を揮発しないよう密閉容器に入れ、72時間放置した後、固−液分離し浮いてくる液量(上澄み液量、以下、「液浮量」という)を計量した。液浮量は少ないことが望ましく、液浮量が1ml以下の場合は「○」と評価し、それ以上の場合は「×」と評価した。
また、本発明は、リードフレームにハウジング部を成形する際に、得られる成形品の未充填部及びボイドの発生を防ぎ、バリの発生を抑制できる、連続成形性に優れる熱硬化性材料の成形方法として利用できる。
さらに、本発明の熱硬化性材料は、発光素子の封止剤のリードフレーム上に発光素子部を封止させる際、封止剤の広がり及び横方向への光の漏れを防止し、非発光時の低反射性、及び発光時と非発光時との大きなコントラスト比を有し、かつ、耐熱性、耐光性に優れるハウジング部を成形することのできる熱硬化性材料として利用できる。
11 プランジャー
20 金型
21 キャビティ
232 キャビティ部
233 押出ピン
240 減圧管
224 弾性部材
238 弾性部材
510,610 リードフレーム
520,620 光半導体素子搭載用基板
521,621 ハウジング材
530,630 光半導体発光装置
531,631 光半導体素子
532,632 ワイヤー
533,633 透明封止樹脂
534,634 蛍光体
Claims (13)
- 下記成分(A)〜(C)と、下記成分(D)〜(F)からなる群から選択される成分の1以上とを含み、
回転粘度計による定せん断速度での測定(JIS K7117−2:1999)において、25℃で10s−1での粘度が5Pa・s以上200Pa・s以下であり、同じく回転粘度計による定せん断速度での測定において25℃で100s−1のせん断速度における粘度が0.3Pa・s以上50Pa・s以下であって、
前記成分(A)〜(F)の合計100質量%に対して、成分(B)の含有量が79〜90質量%であり、
前記成分(A)〜(F)の合計100質量%に対して、成分(A)、(D)、(E)、及び(F)の合計の含有量が1〜20質量%であり、
前記成分(A)、(D)、(E)及び(F)の合計を100質量%として、成分(F)の含有量が0.1〜70質量%である熱硬化性材料。
(A)同じく回転粘度計による定せん断速度での測定において、25℃で10〜100s−1での粘度が5〜300mPa・sである、置換又は無置換の、炭素数6以上の脂環式炭化水素基がエステル結合した(メタ)アクリレート化合物
(B)球状シリカ
(C)黒色顔料
(D)(メタ)アクリル酸又は極性基を有する単官能(メタ)アクリレート化合物
(E)前記成分(A)及び(D)以外の単官能(メタ)アクリレート化合物
(F)前記成分(A)以外の多官能(メタ)アクリレート化合物 - 前記成分(A)〜(C)の合計100質量%に対して、成分(B)の含有量が30〜97質量%であり、成分(C)の含有量が0.1〜10質量%である請求項1に記載の熱硬化性材料。
- 前記成分(A)が、置換もしくは無置換のアダマンチル基、置換もしくは無置換のノルボルニル基、置換もしくは無置換のイソボルニル基、及び置換もしくは無置換のジシクロペンタニル基から選ばれる1種以上の脂環式炭化水素基がエステル結合した(メタ)アクリレート化合物である請求項1又は2に記載の熱硬化性材料。
- 前記成分(A)〜(F)の合計100質量%に対して、成分(A)の含有量が1〜15質量%である請求項1〜3のいずれかに記載の熱硬化性材料。
- 前記球状シリカが(メタ)アクリルシラン表面処理されている請求項1〜4のいずれかに記載の熱硬化性材料。
- 前記球状シリカの平均粒子径が0.1〜100μmである請求項1〜5のいずれかに記載の熱硬化性材料。
- さらに下記成分(G)を含む請求項1〜6のいずれかに記載の熱硬化性材料。
(G)銀、金、ケイ素、炭化ケイ素、シリカ、酸化アルミニウム、酸化銅、酸化鉄、酸化コバルト、酸化チタン、窒化チタン、酸窒化チタン、炭化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、ITO(酸化インジウムスズ)、ATO(三酸化アンチモン)、ヒドロキシアパタイト、グラフェン、酸化グラフェン、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、フラーレン、ダイヤモンド及びメソポーラスカーボンから選択される1種以上のナノ粒子 - 工程1:請求項1〜7のいずれかに記載の熱硬化性材料をプランジャー内に供給する工程、
工程2:前記プランジャー内に供給された前記熱硬化性材料を前記プランジャーにより、金型内のキャビティに充填する工程、
工程3:前記キャビティ内で前記熱硬化性材料を熱硬化する工程、及び
工程4:熱硬化した熱硬化性材料を取り出す工程、
を含む熱硬化性材料の成形方法。 - 前記キャビティの金型温度が100℃以上180℃以下である請求項8に記載の熱硬化性材料の成形方法。
- 前記工程2において、50℃以下に温度制御された流動路を介して前記熱硬化性材料を金型内のキャビティに充填する請求項8又は9に記載の熱硬化性材料の成形方法。
- 前記工程2において使用される充填装置が、前記プランジャー及びキャビティ間の流道路に硬化液の流動と熱の授受を遮断するゲートシステムを有する請求項8〜10のいずれかに記載の熱硬化性材料の成形方法。
- 前記工程2において、前記ゲートシステムのゲートを開き、金型内のキャビティに前記熱硬化性材料を充填し、
前記工程3において、硬化開始後に前記熱硬化性材料の注入圧を高め、硬化完了前に保圧を実施し、保圧完了後、前記ゲートシステムのゲートを閉じて熱硬化を完了する請求項11に記載の熱硬化性材料の成形方法。 - 前記工程2と前記工程3を0.2〜3分以内に行う請求項8〜12のいずれかに記載の熱硬化性材料の成形方法。
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