JP6973323B2 - Electron microanalyzer, data processing method and data processing program - Google Patents

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Description

本発明は、電子線を試料に照射することにより発生するＸ線を波長分散型Ｘ線分光器により検出する電子線マイクロアナライザー、及び、これに用いられるデータ処理方法及びデータ処理プログラムに関するものである。 The present invention relates to an electron probe microanalyzer that detects X-rays generated by irradiating a sample with an electron beam by a wavelength dispersion type X-ray spectroscope, and a data processing method and a data processing program used for the electron probe microanalyzer. ..

電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ：Electron Probe Microanalyzer）には、Ｘ線分光器として波長分散型Ｘ線分光器（ＷＤＳ：Wavelength Dispersive X-ray Spectrometer）が備えられており、このＸ線分光器でＸ線を検出することによりスペクトルデータが得られる（例えば、下記特許文献１〜４参照）。ＥＰＭＡを用いた定性分析では、スペクトルデータのピーク波長に基づいて、試料に含まれる元素の種類を特定するとともに、各ピークの高さ（Ｘ線強度）を標準感度と比較することにより、各元素の含有量（元素濃度）を求めることができる。 The Electron Probe Microanalyzer (EPMA) is equipped with a Wavelength Dispersive X-ray Spectrometer (WDS) as an X-ray spectrometer, and the X-ray spectrometer is equipped with X-rays. (See, for example, Patent Documents 1 to 4 below). In qualitative analysis using EPMA, each element is identified by identifying the type of element contained in the sample based on the peak wavelength of the spectral data and comparing the height (X-ray intensity) of each peak with the standard sensitivity. Content (elemental concentration) can be determined.

Ｘ線分光器の感度は装置ごとに異なるため、個々の装置において標準感度値と波長との関係を表す標準感度曲線のデータが記憶され、その標準感度曲線のデータが必要に応じて修正されるのが一般的である。ここで、標準感度値とは、各元素が濃度１００％の場合に計測される、単位ビーム電流量当たりのＸ線信号のカウントレートである。標準感度値は、Ｘ線の発生効率とＸ線分光器の波長に応じた検出効率に依存して変化するため、標準感度曲線のデータは、Ｘ線の発生に関わるエネルギー順位に応じた系列（Ｋ線、Ｌ線、Ｍ線）に分けて、記憶部に記憶される。この標準感度曲線のデータを用いることにより、試料の元素濃度を算出することができる。 Since the sensitivity of the X-ray spectroscope varies from device to device, the data of the standard sensitivity curve showing the relationship between the standard sensitivity value and the wavelength is stored in each device, and the data of the standard sensitivity curve is modified as necessary. Is common. Here, the standard sensitivity value is the count rate of the X-ray signal per unit beam current amount measured when each element has a concentration of 100%. Since the standard sensitivity value changes depending on the X-ray generation efficiency and the detection efficiency according to the wavelength of the X-ray spectroscope, the data of the standard sensitivity curve is a series according to the energy order related to the X-ray generation ( It is divided into K line, L line, and M line) and stored in the storage unit. By using the data of this standard sensitivity curve, the elemental concentration of the sample can be calculated.

図５は、標準感度曲線の一例を示した図である。この図５に示すように、標準感度値と波長との関係を最小二乗法などにより多項式近似すると、滑らかに変化する標準感度曲線が得られる。標準感度曲線は、試料に照射する電子線（照射電子ビーム）の加速電圧によっても異なるため、複数の異なる加速電圧条件で標準感度曲線を算出し、それらの間の加速電圧における標準感度値を直線補間により求める方法が実用化されている。 FIG. 5 is a diagram showing an example of a standard sensitivity curve. As shown in FIG. 5, when the relationship between the standard sensitivity value and the wavelength is polynomial-approximated by the least squares method or the like, a smoothly changing standard sensitivity curve can be obtained. Since the standard sensitivity curve also differs depending on the acceleration voltage of the electron beam (irradiated electron beam) that irradiates the sample, the standard sensitivity curve is calculated under a plurality of different acceleration voltage conditions, and the standard sensitivity value at the acceleration voltage between them is a straight line. A method of obtaining by interpolation has been put into practical use.

特開２００７−２８５７８６号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2007-285786 特開２００８−１２２２６７号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2008-122267 特開２０１０−１０７３３４号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2010-107334 特開２０１１−２２７０５６号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2011-227506

ＥＰＭＡのＸ線分光器の感度は、分光素子やＸ線検出器を新品に交換した場合に変化するだけでなく、これらが経年変化することによっても低下する場合がある。したがって、定性分析で正確な定量値を得るためには、標準感度曲線のデータを一定期間ごとに修正することが望ましい。 The sensitivity of the EPMA X-ray spectroscope not only changes when the spectroscopic element or the X-ray detector is replaced with a new one, but may also decrease due to aging. Therefore, in order to obtain accurate quantitative values in qualitative analysis, it is desirable to modify the data of the standard sensitivity curve at regular intervals.

しかしながら、標準感度曲線のデータを修正するために取得しなければならない標準感度値の数は非常に多い。具体的には、１つの分光素子についての標準感度値だけでも、Ｋ線用、Ｌ線用、Ｍ線用それぞれ多いもので約１０個、あわせて約３０個の標準感度値を取得する必要があり、この作業は、装置に用いられている全ての分光素子について実施する必要がある。さらに、複数の異なる加速電圧条件で標準感度曲線を算出するには、その数を乗算した分の標準感度値を取得する必要がある。そのため、全ての加速電圧条件に関して標準感度曲線のデータを定期的に修正することは実質的に困難であった。 However, the number of standard sensitivity values that must be obtained to modify the data on the standard sensitivity curve is very large. Specifically, it is necessary to acquire about 10 standard sensitivity values for K-line, L-line, and M-line, for a total of about 30 standard sensitivity values for one spectroscopic element. Yes, this work needs to be performed on all spectroscopic elements used in the device. Furthermore, in order to calculate the standard sensitivity curve under a plurality of different acceleration voltage conditions, it is necessary to obtain the standard sensitivity value obtained by multiplying the number. Therefore, it has been practically difficult to periodically correct the data of the standard sensitivity curve for all acceleration voltage conditions.

本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、標準感度曲線のデータを修正する作業を簡略化することができる電子線マイクロアナライザー、データ処理方法及びデータ処理プログラムを提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide an electron probe microanalyzer, a data processing method, and a data processing program that can simplify the work of modifying data of a standard sensitivity curve. do.

（１）本発明に係る電子線マイクロアナライザーは、電子線照射部と、波長分散型Ｘ線分光器と、標準感度曲線算出処理部と、記憶部と、更新処理部とを備える。前記電子線照射部は、電子線を試料に照射してＸ線を発生させる。前記波長分散型Ｘ線分光器は、試料から発生するＸ線を検出してスペクトルデータを取得する。前記標準感度曲線算出処理部は、前記波長分散型Ｘ線分光器の標準感度値と波長との関係を表す標準感度曲線を算出する。前記記憶部は、前記標準感度曲線算出処理部により算出された標準感度曲線のデータ、前記標準感度曲線の算出に用いられる波長ごとの標準感度値、及び、予め一つの代表する装置を用いて求められた標準感度曲線の初期データを電子線の加速電圧ごとに記憶する。前記更新処理部は、一つの加速電圧での標準感度値の実測値に基づいて、前記記憶部に記憶されている標準感度値を更新し、前記標準感度曲線算出処理部を用いて前記記憶部に記憶されている標準感度曲線のデータを更新するとともに、加速電圧が変化したときに標準感度値が変化する割合を前記記憶部に記憶されている各標準感度曲線の初期データから求め、当該割合及び前記標準感度値の実測値から他の加速電圧における標準感度値を算出し、当該標準感度値に基づいて標準感度曲線のデータを更新して前記記憶部に記憶させる。 (1) The electron beam microanalyzer according to the present invention includes an electron beam irradiation unit, a wavelength dispersive X-ray spectroscope, a standard sensitivity curve calculation processing unit, a storage unit, and an update processing unit. The electron beam irradiating unit irradiates the sample with an electron beam to generate X-rays. The wavelength dispersive X-ray spectroscope detects X-rays generated from a sample and acquires spectral data. The standard sensitivity curve calculation processing unit calculates a standard sensitivity curve representing the relationship between the standard sensitivity value of the wavelength dispersive X-ray spectroscope and the wavelength. The storage unit is obtained by using the data of the standard sensitivity curve calculated by the standard sensitivity curve calculation processing unit, the standard sensitivity value for each wavelength used for calculating the standard sensitivity curve, and one representative device in advance. The initial data of the obtained standard sensitivity curve is stored for each acceleration voltage of the electron beam. The update processing unit updates the standard sensitivity value stored in the storage unit based on the measured value of the standard sensitivity value at one acceleration voltage, and the storage unit uses the standard sensitivity curve calculation processing unit. The data of the standard sensitivity curve stored in the storage unit is updated, and the rate at which the standard sensitivity value changes when the acceleration voltage changes is obtained from the initial data of each standard sensitivity curve stored in the storage unit. The standard sensitivity value at another acceleration voltage is calculated from the measured value of the standard sensitivity value, and the data of the standard sensitivity curve is updated and stored in the storage unit based on the standard sensitivity value.

このような構成によれば、一つの加速電圧で取得した標準感度値の実測値を用いて、他の加速電圧における標準感度曲線のデータを一括して更新することができる。したがって、各加速電圧について、標準感度値の実測値を用いて標準感度曲線のデータを更新する必要がないため、標準感度曲線のデータを修正する作業を簡略化することができる。 According to such a configuration, it is possible to collectively update the data of the standard sensitivity curve at another acceleration voltage by using the measured value of the standard sensitivity value acquired at one acceleration voltage. Therefore, for each acceleration voltage, it is not necessary to update the data of the standard sensitivity curve using the measured value of the standard sensitivity value, so that the work of correcting the data of the standard sensitivity curve can be simplified.

（２）前記電子線マイクロアナライザーは、元素濃度算出処理部をさらに備えていてもよい。前記元素濃度算出処理部は、前記更新処理部により更新された標準感度曲線のデータを用いて試料の元素濃度を算出する。 (2) The electron beam microanalyzer may further include an element concentration calculation processing unit. The element concentration calculation processing unit calculates the element concentration of the sample using the data of the standard sensitivity curve updated by the update processing unit.

このような構成によれば、一括して更新された各加速電圧における標準感度曲線のデータを用いて、試料の元素濃度を算出することができる。したがって、簡略化された作業により得られる加速電圧ごとの標準感度曲線のデータを用いて、試料の元素濃度を容易に算出することができる。 According to such a configuration, the elemental concentration of the sample can be calculated by using the data of the standard sensitivity curve at each acceleration voltage updated collectively. Therefore, the elemental concentration of the sample can be easily calculated by using the data of the standard sensitivity curve for each acceleration voltage obtained by the simplified work.

（３）本発明に係るデータ処理方法は、電子線を試料に照射してＸ線を発生させる電子線照射部と、試料から発生するＸ線を検出してスペクトルデータを取得する波長分散型Ｘ線分光器と、前記波長分散型Ｘ線分光器の標準感度値と波長との関係を表す標準感度曲線のデータ、前記標準感度曲線の算出に用いられる波長ごとの標準感度値、及び、予め一つの代表する装置を用いて求められた標準感度曲線の初期データを電子線の加速電圧ごとに記憶する記憶部とを備える電子線マイクロアナライザーに用いられるデータ処理方法であって、標準感度曲線算出ステップと、更新ステップとを含む。前記標準感度曲線算出ステップでは、前記波長分散型Ｘ線分光器の標準感度値と波長との関係を表す標準感度曲線を算出する。前記更新ステップでは、一つの加速電圧での標準感度値の実測値に基づいて、前記記憶部に記憶されている標準感度値を更新し、前記標準感度曲線算出ステップを用いて前記記憶部に記憶されている標準感度曲線のデータを更新するとともに、加速電圧が変化したときに標準感度値が変化する割合を前記記憶部に記憶されている各標準感度曲線の初期データから求め、当該割合及び前記標準感度値の実測値から他の加速電圧における標準感度値を算出し、当該標準感度値に基づいて標準感度曲線のデータを更新して前記記憶部に記憶させる。 (3) The data processing method according to the present invention includes an electron beam irradiation unit that irradiates a sample with an electron beam to generate X-rays, and a wavelength-dispersed X that detects X-rays generated from the sample and acquires spectral data. Data of a standard sensitivity curve showing the relationship between the standard sensitivity value and the wavelength of the line spectroscope and the wavelength dispersion type X-ray spectroscope, the standard sensitivity value for each wavelength used for calculating the standard sensitivity curve, and one in advance. A data processing method used in an electron beam microanalyzer including a storage unit that stores initial data of a standard sensitivity curve obtained by using two representative devices for each acceleration voltage of an electron beam, and is a standard sensitivity curve calculation step. And the update step. In the standard sensitivity curve calculation step, a standard sensitivity curve representing the relationship between the standard sensitivity value of the wavelength dispersive X-ray spectroscope and the wavelength is calculated. In the update step, the standard sensitivity value stored in the storage unit is updated based on the measured value of the standard sensitivity value at one acceleration voltage, and stored in the storage unit using the standard sensitivity curve calculation step. While updating the data of the standard sensitivity curve, the rate at which the standard sensitivity value changes when the acceleration voltage changes is obtained from the initial data of each standard sensitivity curve stored in the storage unit, and the rate and the above are obtained. The standard sensitivity value at another acceleration voltage is calculated from the measured value of the standard sensitivity value, and the data of the standard sensitivity curve is updated based on the standard sensitivity value and stored in the storage unit.

（４）本発明に係るデータ処理プログラムは、電子線を試料に照射してＸ線を発生させる電子線照射部と、試料から発生するＸ線を検出してスペクトルデータを取得する波長分散型Ｘ線分光器と、前記波長分散型Ｘ線分光器の標準感度値と波長との関係を表す標準感度曲線のデータ、前記標準感度曲線の算出に用いられる波長ごとの標準感度値、及び、予め一つの代表する装置を用いて求められた標準感度曲線の初期データを電子線の加速電圧ごとに記憶する記憶部とを備える電子線マイクロアナライザーに用いられるデータ処理プログラムであって、標準感度曲線算出ステップと、更新ステップとをコンピュータに実行させる。前記標準感度曲線算出ステップでは、前記波長分散型Ｘ線分光器の標準感度値と波長との関係を表す標準感度曲線を算出する。前記更新ステップでは、一つの加速電圧での標準感度値の実測値に基づいて、前記記憶部に記憶されている標準感度値を更新し、前記標準感度曲線算出ステップを用いて前記記憶部に記憶されている標準感度曲線のデータを更新するとともに、加速電圧が変化したときに標準感度値が変化する割合を前記記憶部に記憶されている各標準感度曲線の初期データから求め、当該割合及び前記標準感度値の実測値から他の加速電圧における標準感度値を算出し、当該標準感度値に基づいて標準感度曲線のデータを更新して前記記憶部に記憶させる。 (4) The data processing program according to the present invention includes an electron beam irradiation unit that irradiates a sample with an electron beam to generate X-rays, and a wavelength-dispersed X that detects X-rays generated from the sample and acquires spectral data. Data of a standard sensitivity curve showing the relationship between the standard sensitivity value and the wavelength of the line spectroscope and the wavelength dispersion type X-ray spectroscope, the standard sensitivity value for each wavelength used for calculating the standard sensitivity curve, and one in advance. A data processing program used in an X-ray microanalyst including a storage unit that stores initial data of a standard sensitivity curve obtained by using two representative devices for each acceleration voltage of an X-ray, and is a standard sensitivity curve calculation step. And let the computer perform the update step. In the standard sensitivity curve calculation step, a standard sensitivity curve representing the relationship between the standard sensitivity value of the wavelength dispersive X-ray spectroscope and the wavelength is calculated. In the update step, the standard sensitivity value stored in the storage unit is updated based on the measured value of the standard sensitivity value at one acceleration voltage, and stored in the storage unit using the standard sensitivity curve calculation step. While updating the data of the standard sensitivity curve, the rate at which the standard sensitivity value changes when the acceleration voltage changes is obtained from the initial data of each standard sensitivity curve stored in the storage unit, and the rate and the above are obtained. The standard sensitivity value at another acceleration voltage is calculated from the measured value of the standard sensitivity value, and the data of the standard sensitivity curve is updated based on the standard sensitivity value and stored in the storage unit.

本発明によれば、各加速電圧について、標準感度値の実測値を用いて標準感度曲線のデータを更新する必要がないため、標準感度曲線のデータを修正する作業を簡略化することができる。 According to the present invention, it is not necessary to update the data of the standard sensitivity curve using the measured value of the standard sensitivity value for each acceleration voltage, so that the work of correcting the data of the standard sensitivity curve can be simplified.

本発明の一実施形態に係るＥＰＭＡの構成例を示した概略図である。It is a schematic diagram which showed the structural example of EPMA which concerns on one Embodiment of this invention. 図１のＥＰＭＡの電気的構成の一例を示したブロック図である。It is a block diagram which showed an example of the electric structure of EPMA of FIG. 条件番号ｍと加速電圧Ｅ［ｍ］の対応関係の一例を示した図である。It is a figure which showed an example of the correspondence relation between the condition number m and the acceleration voltage E [m]. ある加速電圧Ｅ［ｍ］における標準感度データの一例を示した図である。It is a figure which showed an example of the standard sensitivity data at a certain acceleration voltage E [m]. 各加速電圧Ｅ［ｍ］における標準感度曲線の一例を示した図である。It is a figure which showed an example of the standard sensitivity curve at each acceleration voltage E [m]. 標準感度曲線のデータを更新する際の態様について説明するための図である。It is a figure for demonstrating an aspect at the time of updating the data of a standard sensitivity curve. 標準感度曲線のデータを更新する際の態様について説明するための図である。It is a figure for demonstrating an aspect at the time of updating the data of a standard sensitivity curve. 標準感度曲線の一例を示した図である。It is a figure which showed an example of a standard sensitivity curve.

１．電子線マイクロアナライザーの全体構成
図１は、本発明の一実施形態に係るＥＰＭＡ１００の構成例を示した概略図である。ＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー）１００は、ハウジング１内に試料Ｓを設置して電子線を照射することにより、試料Ｓから発生するＸ線を検出して分析を行うための装置である。ＥＰＭＡ１００には、試料ステージ３、電子線照射部４、ＷＤＳ６などが備えられている。 1. 1. Overall Configuration of Electron Microanalyzer FIG. 1 is a schematic diagram showing a configuration example of EPMA100 according to an embodiment of the present invention. The EPMA (electron beam microanalyzer) 100 is a device for detecting and analyzing X-rays generated from the sample S by installing the sample S in the housing 1 and irradiating the sample S with an electron beam. The EPMA 100 is provided with a sample stage 3, an electron beam irradiation unit 4, a WDS 6, and the like.

試料ステージ３は、水平面内において互いに直交する２軸（Ｘ軸及びＹ軸）と、鉛直方向のＺ軸に沿って変位可能である。この試料ステージ３の変位を制御することにより、試料Ｓの表面上における測定領域（電子線が照射される領域）を調整することができる。 The sample stage 3 can be displaced along two axes (X-axis and Y-axis) orthogonal to each other in a horizontal plane and a Z-axis in the vertical direction. By controlling the displacement of the sample stage 3, the measurement region (the region irradiated with the electron beam) on the surface of the sample S can be adjusted.

電子線照射部４は、電子源４１、コンデンサレンズ４２、絞り４３、対物レンズ４５などを備えている。電子源４１から放出される電子線は、コンデンサレンズ４２により集光され、絞り４３により光束が絞られた後、対物レンズ４５により小さいスポット状となって試料Ｓの表面に照射される。電子線が照射された試料Ｓの表面からは、Ｘ線が発生し、そのＸ線がＷＤＳ６に入射する。 The electron beam irradiation unit 4 includes an electron source 41, a condenser lens 42, a diaphragm 43, an objective lens 45, and the like. The electron beam emitted from the electron source 41 is focused by the condenser lens 42, the luminous flux is focused by the diaphragm 43, and then the objective lens 45 is formed into a smaller spot and irradiated on the surface of the sample S. X-rays are generated from the surface of the sample S irradiated with the electron beam, and the X-rays are incident on the WDS6.

ＷＤＳ６は、Ｘ線の回折現象を利用する分光器（波長分散型Ｘ線分光器）であり、分光結晶６１及びＸ線検出器６２を備えている。試料ＳからのＸ線は、分光素子としての分光結晶６１により分光されてＸ線検出器６２に入射する。このとき、分光結晶６１に対するＸ線の入射角を制御することにより、Ｂｒａｇｇの回折条件を満たす波長のＸ線のみをＸ線検出器６２で検出し、Ｘ線スペクトルのデータを取得することができる。ＷＤＳ６は、ハウジング１内に複数設けられている。これにより、ＷＤＳ６の数と同じ数の元素を同時に分析することができる。 The WDS 6 is a spectroscope (wavelength-dispersed X-ray spectroscope) that utilizes an X-ray diffraction phenomenon, and includes a spectroscopic crystal 61 and an X-ray detector 62. The X-rays from the sample S are separated by the spectroscopic crystal 61 as a spectroscopic element and incident on the X-ray detector 62. At this time, by controlling the incident angle of X-rays with respect to the spectroscopic crystal 61, only X-rays having a wavelength satisfying the diffraction condition of Bragg can be detected by the X-ray detector 62, and X-ray spectrum data can be acquired. .. A plurality of WDS 6s are provided in the housing 1. This makes it possible to analyze the same number of elements as the number of WDS6 at the same time.

分光結晶６１及びＸ線検出器６２は、それぞれ移動可能に設けられている。具体的には、分光結晶６１は、試料Ｓに対して離間した位置と近接した位置との間で直線的に移動可能となっている。Ｘ線検出器６２は、分光結晶６１により分光されたＸ線が入射するように、分光結晶６１の位置に応じて移動可能となっている。分光結晶６１を試料Ｓに対して離間した位置（長波長側）から近接した位置（短波長側）へと走査させ、分光結晶６１の位置に応じた波長のＸ線をＸ線検出器６２で検出することにより、各波長におけるＸ線強度を表すスペクトルデータが得られる。なお、Ｘ線強度は、Ｘ線検出器６２により検出されるＸ線の強度に比例する値であり、例えばＸ線検出器６２における一定時間当たりのＸ線のカウント値である。 The spectroscopic crystal 61 and the X-ray detector 62 are each movable. Specifically, the spectroscopic crystal 61 can move linearly between a position separated from the sample S and a position close to the sample S. The X-ray detector 62 is movable according to the position of the spectroscopic crystal 61 so that the X-rays dispersed by the spectroscopic crystal 61 are incident. The spectroscopic crystal 61 is scanned from a position separated from the sample S (long wavelength side) to a position close to the sample S (short wavelength side), and X-rays having a wavelength corresponding to the position of the spectral crystal 61 are emitted by the X-ray detector 62. By detecting, spectral data representing the X-ray intensity at each wavelength can be obtained. The X-ray intensity is a value proportional to the intensity of X-rays detected by the X-ray detector 62, and is, for example, a count value of X-rays per fixed time in the X-ray detector 62.

２．電子線マイクロアナライザーの電気的構成
図２は、図１のＥＰＭＡ１００の電気的構成の一例を示したブロック図である。ＥＰＭＡは、上述のＷＤＳ６の他に、データ処理部１０、記憶部２０及び表示部３０などを備えている。 2. 2. Electrical Configuration of Electron Microanalyzer FIG. 2 is a block diagram showing an example of the electrical configuration of EPMA100 in FIG. In addition to the above-mentioned WDS6, the EPMA includes a data processing unit 10, a storage unit 20, a display unit 30, and the like.

データ処理部１０は、例えばＷＤＳ６を含むＥＰＭＡ１００全体の動作を制御するＥＰＭＡ制御装置である。データ処理部１０は、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）を含む構成であり、ＷＤＳ６から入力されるデータに対する処理を行う。データ処理部１０は、ＣＰＵがプログラムを実行することにより、データ取得処理部１１、標準感度曲線算出処理部１２、更新処理部１３、元素濃度算出処理部１４及び表示画像生成処理部１５などとして機能する。 The data processing unit 10 is an EPMA control device that controls the operation of the entire EPMA 100 including, for example, WDS6. The data processing unit 10 has a configuration including, for example, a CPU (Central Processing Unit), and processes data input from the WDS 6. The data processing unit 10 functions as a data acquisition processing unit 11, a standard sensitivity curve calculation processing unit 12, an update processing unit 13, an element concentration calculation processing unit 14, a display image generation processing unit 15, and the like by executing a program by the CPU. do.

記憶部２０は、例えばＲＡＭ（Random Access Memory）又はハードディスクにより構成される。記憶部２０に記憶されたデータは、データ処理部１０により書き換えて適宜更新することができる。表示部３０は、例えば液晶表示器により構成される。 The storage unit 20 is composed of, for example, a RAM (Random Access Memory) or a hard disk. The data stored in the storage unit 20 can be rewritten by the data processing unit 10 and updated as appropriate. The display unit 30 is composed of, for example, a liquid crystal display.

データ取得処理部１１は、ＷＤＳ６で検出されたＸ線強度のデータを取得する処理を行う（データ取得ステップ）。標準感度データを取得する際には、元素が濃度１００％の標準試料に対して電子線を照射し、その標準試料から発生するＸ線をＷＤＳ６で検出する。このときデータ取得処理部１１で取得されたＸ線強度のデータが、標準感度データとして記憶部２０に記憶される。標準感度データは、条件番号に対応付けて記憶部２０に記憶されており、条件番号を用いて記憶部２０から読み出される。 The data acquisition processing unit 11 performs a process of acquiring the X-ray intensity data detected by the WDS 6 (data acquisition step). When acquiring standard sensitivity data, an electron beam is irradiated to a standard sample having an element concentration of 100%, and X-rays generated from the standard sample are detected by WDS6. At this time, the X-ray intensity data acquired by the data acquisition processing unit 11 is stored in the storage unit 20 as standard sensitivity data. The standard sensitivity data is stored in the storage unit 20 in association with the condition number, and is read out from the storage unit 20 using the condition number.

標準感度データは、ＷＤＳ６の標準感度値と波長との関係を表している。すなわち、記憶部２０には、波長ごとの標準感度値が記憶されている。標準感度値は、例えば単位ビーム電流量当たりのＸ線信号のカウントレート（ｃｐｓ／μＡ）で表される。標準感度値は、試料に照射する電子線の加速電圧によっても異なるため、複数の異なる加速電圧ごとに標準感度データが記憶部２０に記憶される。ここで、加速電圧とは、電子を加速するために印加される電圧を意味しており、試料に照射される電子線の強さに対応している。また、標準感度値は、Ｘ線の発生効率とＷＤＳ６の波長に応じた検出効率に依存して変化するため、標準感度データは、Ｘ線の発生に関わるエネルギー順位に応じた系列（Ｋ線、Ｌ線、Ｍ線）に分けて記憶部２０に記憶される。 The standard sensitivity data represents the relationship between the standard sensitivity value of WDS 6 and the wavelength. That is, the storage unit 20 stores the standard sensitivity value for each wavelength. The standard sensitivity value is represented by, for example, the count rate (cps / μA) of the X-ray signal per unit beam current amount. Since the standard sensitivity value also differs depending on the acceleration voltage of the electron beam irradiating the sample, the standard sensitivity data is stored in the storage unit 20 for each of a plurality of different acceleration voltages. Here, the acceleration voltage means a voltage applied to accelerate electrons, and corresponds to the strength of the electron beam irradiating the sample. Further, since the standard sensitivity value changes depending on the X-ray generation efficiency and the detection efficiency according to the wavelength of WDS6, the standard sensitivity data is a series (K-ray, K-ray) according to the energy order related to the X-ray generation. It is divided into L line and M line) and stored in the storage unit 20.

標準感度曲線算出処理部１２は、データ取得処理部１１により取得した標準感度データに基づいて、標準感度値と波長との関係を表す標準感度曲線を算出する（標準感度曲線算出ステップ）。標準感度曲線は、複数の波長における標準感度値のデータを用いて、最小二乗法などにより多項式近似を行うことにより得られ、標準感度値と波長との関係をグラフで表したときに、滑らかに変化する曲線として表される。標準感度曲線算出処理部１２により算出された標準感度曲線のデータは、電子線の加速電圧ごとに対応付けて記憶部２０に記憶される。 The standard sensitivity curve calculation processing unit 12 calculates a standard sensitivity curve representing the relationship between the standard sensitivity value and the wavelength based on the standard sensitivity data acquired by the data acquisition processing unit 11 (standard sensitivity curve calculation step). The standard sensitivity curve is obtained by performing polynomial approximation by the least squares method using the data of the standard sensitivity values at multiple wavelengths, and when the relationship between the standard sensitivity values and the wavelengths is graphed, it is smooth. Represented as a changing curve. The data of the standard sensitivity curve calculated by the standard sensitivity curve calculation processing unit 12 is stored in the storage unit 20 in association with each acceleration voltage of the electron beam.

さらに、記憶部２０には、予め一つの代表する装置（電子線マイクロアナライザー）を用いて求められた標準感度曲線のデータが、初期データとして電子線の加速電圧ごとに対応付けて記憶されている。上記代表する装置は、本実施形態に係る電子線マイクロアナライザーとは別の装置である。この標準感度曲線の初期データは、更新されることなく常に記憶部２０に記憶されている。 Further, in the storage unit 20, data of the standard sensitivity curve obtained in advance using one representative device (electron beam microanalyzer) is stored as initial data in association with each acceleration voltage of the electron beam. .. The above-mentioned representative device is a device different from the electron beam microanalyzer according to the present embodiment. The initial data of this standard sensitivity curve is always stored in the storage unit 20 without being updated.

更新処理部１３は、記憶部２０に記憶されている標準感度曲線のデータを更新する処理を行う（更新ステップ）。上述の通り、標準感度曲線のデータは、複数の異なる加速電圧ごとに記憶部２０に記憶されるが、更新処理部１３は、ある一つの加速電圧における標準感度曲線のデータを更新する際に、他の加速電圧における標準感度曲線のデータも更新して記憶部２０に記憶させる。 The update processing unit 13 performs a process of updating the data of the standard sensitivity curve stored in the storage unit 20 (update step). As described above, the data of the standard sensitivity curve is stored in the storage unit 20 for each of a plurality of different acceleration voltages, but the update processing unit 13 updates the data of the standard sensitivity curve at a certain acceleration voltage. The data of the standard sensitivity curve at another acceleration voltage is also updated and stored in the storage unit 20.

更新処理部１３は、一つの加速電圧において標準試料から発生するＸ線をＷＤＳ６で検出し、このときデータ取得処理部１１で取得された標準感度値の実測値に基づいて、記憶部２０に記憶されている標準感度データ及び標準感度曲線のデータを更新する。具体的には、一つの加速電圧での標準感度値の実測値に基づいて、記憶部２０に記憶されている標準感度値が、その標準感度値の実測値に更新される。また、その標準感度値の実測値に基づいて標準感度曲線算出処理部１２が算出する標準感度曲線のデータにより、記憶部２０に記憶されている標準感度曲線のデータが更新される。さらに、上記一つの加速電圧が他の加速電圧に変化したときに標準感度値が変化する割合が、記憶部２０に記憶されている各標準感度曲線の初期データから求められ、当該割合及び標準感度値の実測値から、他の加速電圧における標準感度値が算出される。そして、算出された他の加速電圧における標準感度値に基づいて、記憶部２０に記憶されている標準感度曲線のデータが更新される。なお、標準感度データ及び標準感度曲線のデータは、当初は記憶部２０に記憶されておらず、更新処理部１３の１回目の処理により記憶部２０に記憶された標準感度データ及び標準感度曲線のデータが、２回目以降は順次書き換えられて更新されることとなる。 The update processing unit 13 detects X-rays generated from the standard sample at one acceleration voltage by the WDS 6, and stores them in the storage unit 20 based on the measured values of the standard sensitivity values acquired by the data acquisition processing unit 11 at this time. The standard sensitivity data and the data of the standard sensitivity curve are updated. Specifically, the standard sensitivity value stored in the storage unit 20 is updated to the actually measured value of the standard sensitivity value based on the actually measured value of the standard sensitivity value at one acceleration voltage. Further, the data of the standard sensitivity curve stored in the storage unit 20 is updated by the data of the standard sensitivity curve calculated by the standard sensitivity curve calculation processing unit 12 based on the actually measured value of the standard sensitivity value. Further, the rate at which the standard sensitivity value changes when the one acceleration voltage changes to the other acceleration voltage is obtained from the initial data of each standard sensitivity curve stored in the storage unit 20, and the rate and the standard sensitivity are obtained. From the measured value of the value, the standard sensitivity value at another acceleration voltage is calculated. Then, the data of the standard sensitivity curve stored in the storage unit 20 is updated based on the calculated standard sensitivity values at the other acceleration voltages. The standard sensitivity data and the standard sensitivity curve data are not initially stored in the storage unit 20, but the standard sensitivity data and the standard sensitivity curve stored in the storage unit 20 by the first processing of the update processing unit 13. The data will be sequentially rewritten and updated from the second time onward.

元素濃度算出処理部１４は、記憶部２０に記憶されている標準感度曲線のデータを用いて試料の元素濃度を算出する（元素濃度算出ステップ）。更新処理部１３により記憶部２０に記憶されている標準感度曲線のデータが更新された場合には、その更新された標準感度曲線のデータを用いて試料の元素濃度が算出される。具体的には、所定の加速電圧において試料（未知試料）から発生するＸ線をＷＤＳ６で検出し、このときデータ取得処理部１１で取得されたＸ線強度のデータに基づいて、各波長におけるピーク強度と、各波長における標準感度曲線上の標準感度値との比率を算出する。これにより、各波長に対応する元素の濃度（元素含有量）が、その波長において算出された上記比率に対応する値として算出される。 The element concentration calculation processing unit 14 calculates the element concentration of the sample using the data of the standard sensitivity curve stored in the storage unit 20 (element concentration calculation step). When the data of the standard sensitivity curve stored in the storage unit 20 is updated by the update processing unit 13, the element concentration of the sample is calculated using the updated standard sensitivity curve data. Specifically, X-rays generated from a sample (unknown sample) at a predetermined acceleration voltage are detected by WDS6, and peaks at each wavelength are obtained based on the X-ray intensity data acquired by the data acquisition processing unit 11 at this time. The ratio of the intensity to the standard sensitivity value on the standard sensitivity curve at each wavelength is calculated. As a result, the concentration (element content) of the element corresponding to each wavelength is calculated as a value corresponding to the above ratio calculated at that wavelength.

表示画像生成処理部１５は、元素濃度算出処理部１４により算出された各元素の濃度を表す表示画像を生成し、その表示画像を表示部３０に表示させることができる。ただし、元素濃度算出処理部１４により算出された各元素の濃度は、表示部３０に表示されるような構成に限らず、例えば記憶部２０に記憶され、必要に応じてデータとして出力されるような構成であってもよい。 The display image generation processing unit 15 can generate a display image representing the concentration of each element calculated by the element concentration calculation processing unit 14, and display the display image on the display unit 30. However, the concentration of each element calculated by the element concentration calculation processing unit 14 is not limited to the configuration displayed on the display unit 30, and is stored in, for example, the storage unit 20 and output as data as needed. It may have a different configuration.

３．標準感度データの具体例
図３Ａは、条件番号ｍと加速電圧Ｅ［ｍ］の対応関係の一例を示した図である。また、図３Ｂは、ある加速電圧Ｅ［ｍ］における標準感度データの一例を示した図である。 3. 3. Specific Example of Standard Sensitivity Data FIG. 3A is a diagram showing an example of the correspondence between the condition number m and the acceleration voltage E [m]. Further, FIG. 3B is a diagram showing an example of standard sensitivity data at a certain acceleration voltage E [m].

図３Ａに示すように、電子線の加速電圧Ｅ［ｍ］には、その値に応じて異なる条件番号ｍが対応付けられている。例えば条件番号ｍ＝３には、加速電圧Ｅ［ｍ］＝１５（ｋＶ）が対応付けられており、この加速電圧Ｅ［ｍ］＝１５（ｋＶ）における標準感度データの一例が図３Ｂに示されている。 As shown in FIG. 3A, the acceleration voltage E [m] of the electron beam is associated with a different condition number m according to the value. For example, the condition number m = 3 is associated with an acceleration voltage E [m] = 15 (kV), and an example of standard sensitivity data at this acceleration voltage E [m] = 15 (kV) is shown in FIG. 3B. Has been done.

図３Ｂに示すように、記憶部２０には、標準感度値Ｉ＿ＤＡＴＡ［ｍ］［ｎ］と、波長Ｘ［ｍ］［ｎ］とが対応付けられ、標準感度データとして電子線の加速電圧Ｅ［ｍ］ごとに記憶されている。各標準感度値Ｉ＿ＤＡＴＡ［ｍ］［ｎ］には、それぞれ異なるデータ番号ｎが割り当てられるとともに、Ｘ線名ＮＡＭＥ［ｍ］［ｎ］も対応付けて記憶されている。本実施形態では、条件番号ｍ及びデータ番号ｎを指定することにより、対応する加速電圧Ｅ［ｍ］における標準感度値Ｉ＿ＤＡＴＡ［ｍ］［ｎ］と波長Ｘ［ｍ］［ｎ］の値を、Ｘ線名ＮＡＭＥ［ｍ］［ｎ］ごとに記憶部２０から読み出すことができる。 As shown in FIG. 3B, the storage unit 20 is associated with the standard sensitivity value I_DATA [m] [n] and the wavelength X [m] [n], and the electron beam acceleration voltage E [is as standard sensitivity data. It is stored for each m]. Different data numbers n are assigned to each standard sensitivity value I_DATA [m] [n], and the X-ray names NAME [m] [n] are also stored in association with each other. In the present embodiment, by designating the condition number m and the data number n, the standard sensitivity values I_DATA [m] [n] and the wavelengths X [m] [n] at the corresponding acceleration voltage E [m] are set. Each X-ray name NAME [m] [n] can be read from the storage unit 20.

標準感度曲線算出処理部１２は、加速電圧Ｅ［ｍ］ごとに、各波長Ｘ［ｍ］［ｎ］における標準感度値Ｉ＿ＤＡＴＡ［ｍ］［ｎ］を記憶部２０から読み出し、標準感度曲線を算出する。例えば、記憶部２０から読み出した標準感度データが、最小二乗法を用いて下記式（１）のような多項式に近似されることにより、標準感度曲線Ｉ＿ＣＵＲＶＥ（ｍ，Ｘ）が算出される。なお、Ａ［ｍ］、Ｂ［ｍ］、Ｃ［ｍ］、Ｄ［ｍ］は、それぞれ標準感度係数を表しており、これらの係数が標準感度曲線のデータとして記憶部２０に記憶される。
Ｉ＿ＣＵＲＶＥ（ｍ，Ｘ）
＝Ａ［ｍ］Ｘ３＋Ｂ［ｍ］Ｘ２＋Ｃ［ｍ］Ｘ＋Ｄ［ｍ］ ・・・（１） The standard sensitivity curve calculation processing unit 12 reads out the standard sensitivity values I_DATA [m] [n] at each wavelength X [m] [n] from the storage unit 20 for each acceleration voltage E [m], and calculates the standard sensitivity curve. do. For example, the standard sensitivity curve I_CURVE (m, X) is calculated by approximating the standard sensitivity data read from the storage unit 20 to a polynomial such as the following equation (1) using the least squares method. Note that A [m], B [m], C [m], and D [m] each represent a standard sensitivity coefficient, and these coefficients are stored in the storage unit 20 as data of the standard sensitivity curve.
I_CURVE (m, X)
= A [m] X 3 + B [m] X 2 + C [m] X + D [m] ... (1)

４．標準感度データの更新
図４Ａは、各加速電圧Ｅ［ｍ］における標準感度曲線の一例を示した図である。記憶部２０に初期値として記憶されている各加速電圧Ｅ［ｍ］（ｍ＝１，２，３，４）における標準感度データに基づいて、上記式（１）により標準感度曲線を算出すると、図４Ａに示すように、Ｅ［１］＝５ｋＶ、Ｅ［２］＝１０ｋＶ、Ｅ［３］＝１５ｋＶ、Ｅ［４］＝２０ｋＶのそれぞれにおける標準感度曲線Ｉ＿ＣＵＲＶＥ（１，Ｘ）、Ｉ＿ＣＵＲＶＥ（２，Ｘ）、Ｉ＿ＣＵＲＶＥ（３，Ｘ）、Ｉ＿ＣＵＲＶＥ（４，Ｘ）が得られる。 4. Update of standard sensitivity data FIG. 4A is a diagram showing an example of a standard sensitivity curve at each acceleration voltage E [m]. When the standard sensitivity curve is calculated by the above equation (1) based on the standard sensitivity data at each acceleration voltage E [m] (m = 1, 2, 3, 4) stored as the initial value in the storage unit 20, the standard sensitivity curve is calculated. As shown in FIG. 4A, the standard sensitivity curves I_CURVE (1, X) and I_CURVE (2) at E [1] = 5 kV, E [2] = 10 kV, E [3] = 15 kV, and E [4] = 20 kV, respectively. , X), I_CURVE (3, X), I_CURVE (4, X) can be obtained.

図４Ｂ及び図４Ｃは、標準感度曲線のデータを更新する際の態様について説明するための図である。標準感度曲線のデータを更新する際には、ある条件番号ｍ＝Ｍにおける加速電圧Ｅ［Ｍ］で取得した標準感度値の実測値に基づいて、記憶部２０に記憶されている当該加速電圧Ｅ［Ｍ］における標準感度値が更新され、その標準感度値に基づいて標準感度曲線算出処理部１２により算出された標準感度曲線のデータが記憶部２０に記憶されて更新されるとともに、後述する演算により算出された他の加速電圧Ｅ［ｍ］における標準感度曲線のデータが記憶部２０に記憶されて更新される。 4B and 4C are diagrams for explaining an embodiment when updating the data of the standard sensitivity curve. When updating the data of the standard sensitivity curve, the acceleration voltage E stored in the storage unit 20 based on the actually measured value of the standard sensitivity value acquired by the acceleration voltage E [M] under a certain condition number m = M. The standard sensitivity value in [M] is updated, and the data of the standard sensitivity curve calculated by the standard sensitivity curve calculation processing unit 12 based on the standard sensitivity value is stored and updated in the storage unit 20, and the calculation described later is performed. The data of the standard sensitivity curve at another acceleration voltage E [m] calculated by the above method is stored in the storage unit 20 and updated.

例えば、図４Ｂに示すように、加速電圧Ｅ［Ｍ］で取得した標準感度値の実測値が、ある波長Ｘ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］［ｎ］において、Ｉ＿ＤＡＴＡ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］［ｎ］であるとする。また、この波長Ｘ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］［ｎ］における加速電圧Ｅ［Ｍ］での標準感度曲線上の標準感度値（初期値）が、Ｉ＿ＣＵＲＶＥ＿ｉｎｉｔ（Ｍ，Ｘ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］［ｎ］）であり、他の加速電圧Ｅ［ｍ］における標準感度曲線上の標準感度値（初期値）が、Ｉ＿ＣＵＲＶＥ＿ｉｎｉｔ（ｍ，Ｘ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［ｍ］［ｎ］）であるとする。 For example, as shown in FIG. 4B, it is assumed that the measured value of the standard sensitivity value acquired at the acceleration voltage E [M] is I_DATA_collect [M] [n] at a certain wavelength X_collect [M] [n]. Further, the standard sensitivity value (initial value) on the standard sensitivity curve at the acceleration voltage E [M] at this wavelength X_collect [M] [n] is I_CURVE_init (M, X_collect [M] [n]), and the like. It is assumed that the standard sensitivity value (initial value) on the standard sensitivity curve at the acceleration voltage E [m] is I_CURVE_init (m, X_collect [m] [n]).

この場合、他の加速電圧Ｅ［ｍ］における標準感度値Ｉ＿ＤＡＴＡ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［ｍ］［ｎ］は、下記式（２）により更新される。
Ｉ＿ＤＡＴＡ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［ｍ］［ｎ］
＝Ｉ＿ＤＡＴＡ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］［ｎ］×Ｒ ・・・（２）
なお、Ｒは、加速電圧がＥ［Ｍ］からＥ［ｍ］に変化したときに標準感度値が変化する割合であり、記憶部２０に記憶されている標準感度曲線の初期データから、下記式（３）により求められる。
Ｒ＝Ｉ＿ＣＵＲＶＥ＿ｉｎｉｔ（ｍ，Ｘ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［ｍ］［ｎ］）
÷Ｉ＿ＣＵＲＶＥ＿ｉｎｉｔ（Ｍ，Ｘ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］［ｎ］）
・・・（３） In this case, the standard sensitivity values I_DATA_collect [m] [n] at the other acceleration voltage E [m] are updated by the following equation (2).
I_DATA_direct [m] [n]
= I_DATA_collect [M] [n] × R ・ ・ ・ (2)
Note that R is the rate at which the standard sensitivity value changes when the acceleration voltage changes from E [M] to E [m], and is the following formula from the initial data of the standard sensitivity curve stored in the storage unit 20. Obtained by (3).
R = I_CURVE_init (m, X_collect [m] [n])
÷ I_CURVE_init (M, X_collect [M] [n])
... (3)

このような演算は、図４Ｂに示すように、各波長における標準感度値の実測値Ｉ＿ＤＡＴＡ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］［ｎ］に基づいて行われ、これにより、各波長における更新後の標準感度値Ｉ＿ＤＡＴＡ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［ｍ］［ｎ］が得られる。その後、図４Ｃに示すように、各波長における標準感度値の実測値Ｉ＿ＤＡＴＡ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］［ｎ］に合わせて、加速電圧Ｅ［Ｍ］における標準感度曲線のデータＩ＿ＣＵＲＶＥ＿ｃｏｒｒｅｃｔ（Ｍ，Ｘ）が更新されるとともに、各波長における更新後の標準感度値Ｉ＿ＤＡＴＡ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［ｍ］［ｎ］に合わせて、他の加速電圧Ｅ［ｍ］における標準感度曲線のデータＩ＿ＣＵＲＶＥ＿ｃｏｒｒｅｃｔ（ｍ，Ｘ）が更新される。 As shown in FIG. 4B, such an operation is performed based on the measured value I_DATA_collect [M] [n] of the standard sensitivity value at each wavelength, whereby the updated standard sensitivity value I_DATA_collect [m] at each wavelength is performed. ] [N] is obtained. After that, as shown in FIG. 4C, the data I_CURVE_collect (M, X) of the standard sensitivity curve at the acceleration voltage E [M] is updated according to the measured value I_DATA_collect [M] [n] of the standard sensitivity value at each wavelength. At the same time, the data I_CURVE_collect (m, X) of the standard sensitivity curve at another acceleration voltage E [m] is updated according to the updated standard sensitivity values I_DATA_collect [m] [n] at each wavelength.

すなわち、各波長における標準感度値の実測値Ｉ＿ＤＡＴＡ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］［ｎ］に基づいて、上記式（１）のような多項式に近似する演算が行われることにより、Ｉ＿ＣＵＲＶＥ＿ｃｏｒｒｅｃｔ（Ｍ，Ｘ）が得られ、この多項式における係数Ａ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］、Ｂ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］、Ｃ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］、Ｄ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］が記憶部２０に記憶されることにより、加速電圧Ｅ［Ｍ］における標準感度曲線のデータＩ＿ＣＵＲＶＥ＿ｃｏｒｒｅｃｔ（Ｍ，Ｘ）が更新される。また、各波長における更新後の標準感度値Ｉ＿ＤＡＴＡ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［ｍ］［ｎ］に基づいて、上記式（１）のような多項式に近似する演算が行われることにより、Ｉ＿ＣＵＲＶＥ＿ｃｏｒｒｅｃｔ（ｍ，Ｘ）が得られ、この多項式における係数Ａ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［ｍ］、Ｂ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［ｍ］、Ｃ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［ｍ］、Ｄ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［ｍ］が記憶部２０に記憶されることにより、他の加速電圧Ｅ［ｍ］における標準感度曲線のデータＩ＿ＣＵＲＶＥ＿ｃｏｒｒｅｃｔ（ｍ，Ｘ）が更新される。 That is, I_CURVE_curlect (M, X) is obtained by performing an operation that approximates the polynomial as in the above equation (1) based on the measured values I_DATA_curlect [M] [n] of the standard sensitivity values at each wavelength. , The coefficients A_collect [M], B_collect [M], C_collect [M], and D_collect [M] in this polynomial are stored in the storage unit 20, so that the data of the standard sensitivity curve at the acceleration voltage E [M] I_CURVE_collect (M). , X) is updated. Further, I_CURVE_curlect (m, X) is obtained by performing an operation similar to the polynomial as in the above equation (1) based on the updated standard sensitivity values I_DATA_curlect [m] [n] at each wavelength. , Coefficients A_collect [m], B_collect [m], C_collect [m], D_collect [m] in this polynomial are stored in the storage unit 20, so that the data of the standard sensitivity curve at another acceleration voltage E [m] I_CURVE_rect (M, X) is updated.

所定の加速電圧Ｅ［Ｍ］及び他の加速電圧Ｅ［ｍ］は、予め設定されている固定値であってもよいし、ユーザが任意に選択できてもよい。ただし、標準感度曲線の初期データが、ＷＤＳ６において検出されるＸ線の波長範囲内（分光波長範囲内）で標準感度値が０以下にならない加速電圧条件でなければならない。例えば、図４Ａに示した例では、加速電圧が１５ｋＶ以上であれば、その条件を満たすこととなる。 The predetermined acceleration voltage E [M] and the other acceleration voltage E [m] may be preset fixed values or may be arbitrarily selected by the user. However, the initial data of the standard sensitivity curve must be an acceleration voltage condition in which the standard sensitivity value does not become 0 or less within the wavelength range of X-rays (within the spectral wavelength range) detected by WDS6. For example, in the example shown in FIG. 4A, if the acceleration voltage is 15 kV or more, the condition is satisfied.

５．更新後の元素濃度の算出
標準感度曲線のデータが更新された場合には、その更新された標準感度曲線のデータを用いて試料の元素濃度が算出される。すなわち、加速電圧Ｅ［ｍ］で定性分析を実施した場合には、更新された標準感度曲線Ｉ＿ＣＵＲＶＥ＿ｃｏｒｒｅｃｔ（ｍ，Ｘ）と、測定された各波長におけるピーク強度との比率に基づいて、各波長に対応する元素の濃度（元素含有量）が算出される。 5. Calculation of elemental concentration after update When the data of the standard sensitivity curve is updated, the elemental concentration of the sample is calculated using the data of the updated standard sensitivity curve. That is, when the qualitative analysis was performed at the acceleration voltage E [m], each wavelength was determined based on the ratio of the updated standard sensitivity curve I_CURVE_collect (m, X) to the measured peak intensity at each wavelength. The concentration (element content) of the corresponding element is calculated.

このとき、例えばＥ［ｍ］とＥ［ｍ＋１］の間の加速電圧条件で定性分析を行った場合には、加速電圧Ｅ［ｍ］における標準感度曲線Ｉ＿ＣＵＲＶＥ＿ｃｏｒｒｅｃｔ（ｍ，Ｘ）と、加速電圧Ｅ［ｍ＋１］における標準感度曲線Ｉ＿ＣＵＲＶＥ＿ｃｏｒｒｅｃｔ（ｍ＋１，Ｘ）との間で、直線補間を行うことにより各波長における標準感度値を算出する。この場合、算出された各波長における標準感度値と、測定された各波長におけるピーク強度との比率に基づいて、各波長に対応する元素の濃度（元素含有量）が算出される。 At this time, for example, when qualitative analysis is performed under the acceleration voltage condition between E [m] and E [m + 1], the standard sensitivity curve I_CURVE_direct (m, X) at the acceleration voltage E [m] and the acceleration voltage E The standard sensitivity value at each wavelength is calculated by performing linear interpolation with the standard sensitivity curve I_CURVE_voltage (m + 1, X) in [m + 1]. In this case, the concentration (element content) of the element corresponding to each wavelength is calculated based on the ratio of the calculated standard sensitivity value at each wavelength and the measured peak intensity at each wavelength.

６．作用効果
（１）本実施形態では、一つの加速電圧Ｅ［Ｍ］で取得した標準感度値の実測値Ｉ＿ＤＡＴＡ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］［ｎ］を用いて、他の加速電圧Ｅ［ｍ］における標準感度曲線Ｉ＿ＣＵＲＶＥ＿ｃｏｒｒｅｃｔ（ｍ，Ｘ）のデータを一括して更新することができる。したがって、各加速電圧Ｅ［ｍ］について、標準感度値の実測値を用いて標準感度曲線のデータを更新する必要がないため、標準感度曲線のデータを修正する作業を簡略化することができる。 6. Action effect (1) In the present embodiment, the measured value I_DATA_collect [M] [n] of the standard sensitivity value acquired at one acceleration voltage E [M] is used, and the standard sensitivity curve at another acceleration voltage E [m]. The data of I_CURVE_conductor (m, X) can be updated all at once. Therefore, for each acceleration voltage E [m], it is not necessary to update the data of the standard sensitivity curve using the measured value of the standard sensitivity value, so that the work of correcting the data of the standard sensitivity curve can be simplified.

同じＸ線の測定に関して加速電圧Ｅ［ｍ］のみを変化させた場合、測定される標準感度値は、ＷＤＳ６の検出効率には依存せず、Ｘ線の発生効率のみに依存して変化する。したがって、異なる加速電圧条件において同じＸ線の標準感度値を求めた場合、互いの比率は装置や部品の個体差に依存せず、同じ値になると考えられる。このため、予め１つの代表する装置を用いて求めた加速電圧ごとの標準感度曲線を用いて上記比率を算出すれば、１つの加速電圧条件で標準感度値を更新するだけで、他の加速電圧Ｅ［ｍ］の標準感度値も適切な値に修正し、標準感度曲線を更新することが可能である。 When only the acceleration voltage E [m] is changed for the same X-ray measurement, the measured standard sensitivity value does not depend on the detection efficiency of WDS6, but changes only on the X-ray generation efficiency. Therefore, when the standard sensitivity value of the same X-ray is obtained under different acceleration voltage conditions, it is considered that the ratio between them does not depend on the individual difference of the device or the component and becomes the same value. Therefore, if the above ratio is calculated using the standard sensitivity curve for each acceleration voltage obtained in advance using one representative device, the standard sensitivity value can be updated under one acceleration voltage condition, and the other acceleration voltage can be calculated. It is possible to update the standard sensitivity curve by modifying the standard sensitivity value of E [m] to an appropriate value.

（２）また、本実施形態では、一括して更新された各加速電圧Ｅ［ｍ］における標準感度曲線Ｉ＿ＣＵＲＶＥ＿ｃｏｒｒｅｃｔ（ｍ，Ｘ）のデータを用いて、試料の元素濃度を算出することができる。したがって、簡略化された作業により得られる加速電圧ごとの標準感度曲線Ｉ＿ＣＵＲＶＥ＿ｃｏｒｒｅｃｔ（ｍ，Ｘ）のデータを用いて、試料の元素濃度を容易に算出することができる。 (2) Further, in the present embodiment, the element concentration of the sample can be calculated by using the data of the standard sensitivity curve I_CURVE_collect (m, X) at each acceleration voltage E [m] updated collectively. Therefore, the element concentration of the sample can be easily calculated by using the data of the standard sensitivity curve I_CURVE_collect (m, X) for each acceleration voltage obtained by the simplified work.

７．変形例
上記実施形態では、データ処理部１０を備えたＥＰＭＡ１００について説明したが、データ処理部１０としてコンピュータを機能させるためのプログラム（データ処理プログラム）を提供することも可能である。この場合、上記プログラムは、記憶媒体に記憶された状態で提供されるような構成であってもよいし、有線通信又は無線通信を介してプログラム自体が提供されるような構成であってもよい。 7. Modification Example Although the EPMA100 provided with the data processing unit 10 has been described in the above embodiment, it is also possible to provide a program (data processing program) for operating the computer as the data processing unit 10. In this case, the program may be configured to be provided in a state of being stored in a storage medium, or may be configured to be provided by the program itself via wired communication or wireless communication. ..

１ ハウジング
３ 試料ステージ
４ 電子線照射部
６ ＷＤＳ（波長分散型Ｘ線分光器）
１０ データ処理部
１１ データ取得処理部
１２ 標準感度曲線算出処理部
１３ 更新処理部
１４ 元素濃度算出処理部
１５ 表示画像生成処理部
２０ 記憶部
３０ 表示部
４１ 電子源
４２ コンデンサレンズ
４５ 対物レンズ
６１ 分光結晶
６２ Ｘ線検出器
１００ ＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー） 1 Housing 3 Sample stage 4 Electron beam irradiation unit 6 WDS (Wavelength dispersive X-ray spectroscope)
10 Data processing unit 11 Data acquisition processing unit 12 Standard sensitivity curve calculation processing unit 13 Update processing unit 14 Element concentration calculation processing unit 15 Display image generation processing unit 20 Storage unit 30 Display unit 41 Electron source 42 Condenser lens 45 Objective lens 61 Spectral crystal 62 X-ray detector 100 EPMA (electron microanalyzer)

Claims (4)

電子線を試料に照射してＸ線を発生させる電子線照射部と、
試料から発生するＸ線を検出してスペクトルデータを取得する波長分散型Ｘ線分光器と、
前記波長分散型Ｘ線分光器の標準感度値と波長との関係を表す標準感度曲線を算出する標準感度曲線算出処理部と、
前記標準感度曲線算出処理部により算出された標準感度曲線のデータ、前記標準感度曲線の算出に用いられる波長ごとの標準感度値、及び、予め一つの代表する装置を用いて求められた標準感度曲線の初期データを電子線の加速電圧ごとに記憶する記憶部と、
一つの加速電圧での標準感度値の実測値に基づいて、前記記憶部に記憶されている標準感度値を更新し、前記標準感度曲線算出処理部を用いて前記記憶部に記憶されている標準感度曲線のデータを更新するとともに、加速電圧が変化したときに標準感度値が変化する割合を前記記憶部に記憶されている各標準感度曲線の初期データから求め、当該割合及び前記標準感度値の実測値から他の加速電圧における標準感度値を算出し、当該標準感度値に基づいて標準感度曲線のデータを更新して前記記憶部に記憶させる更新処理部とを備えることを特徴とする電子線マイクロアナライザー。 An electron beam irradiation unit that irradiates a sample with an electron beam to generate X-rays,
A wavelength dispersive X-ray spectroscope that detects X-rays generated from a sample and acquires spectral data,
A standard sensitivity curve calculation processing unit that calculates a standard sensitivity curve representing the relationship between the standard sensitivity value and the wavelength of the wavelength dispersive X-ray spectroscope, and
The data of the standard sensitivity curve calculated by the standard sensitivity curve calculation processing unit, the standard sensitivity value for each wavelength used for calculating the standard sensitivity curve, and the standard sensitivity curve obtained in advance using one representative device. A storage unit that stores the initial data of each electron beam acceleration voltage,
Based on the measured value of the standard sensitivity value at one acceleration voltage, the standard sensitivity value stored in the storage unit is updated, and the standard stored in the storage unit using the standard sensitivity curve calculation processing unit. The data of the sensitivity curve is updated, and the rate at which the standard sensitivity value changes when the acceleration voltage changes is obtained from the initial data of each standard sensitivity curve stored in the storage unit, and the ratio and the standard sensitivity value are calculated. An electron beam characterized by comprising an update processing unit that calculates a standard sensitivity value at another acceleration voltage from an actually measured value, updates the data of the standard sensitivity curve based on the standard sensitivity value, and stores the data in the storage unit. Microanalyzer. 前記更新処理部により更新された標準感度曲線のデータを用いて試料の元素濃度を算出する元素濃度算出処理部をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載の電子線マイクロアナライザー。 The electron beam microanalyzer according to claim 1, further comprising an element concentration calculation processing unit for calculating the element concentration of a sample using the data of the standard sensitivity curve updated by the update processing unit. 電子線を試料に照射してＸ線を発生させる電子線照射部と、試料から発生するＸ線を検出してスペクトルデータを取得する波長分散型Ｘ線分光器と、前記波長分散型Ｘ線分光器の標準感度値と波長との関係を表す標準感度曲線のデータ、前記標準感度曲線の算出に用いられる波長ごとの標準感度値、及び、予め一つの代表する装置を用いて求められた標準感度曲線の初期データを電子線の加速電圧ごとに記憶する記憶部とを備える電子線マイクロアナライザーに用いられるデータ処理方法であって、
前記波長分散型Ｘ線分光器の標準感度値と波長との関係を表す標準感度曲線を算出する標準感度曲線算出ステップと、
一つの加速電圧での標準感度値の実測値に基づいて、前記記憶部に記憶されている標準感度値を更新し、前記標準感度曲線算出ステップを用いて前記記憶部に記憶されている標準感度曲線のデータを更新するとともに、加速電圧が変化したときに標準感度値が変化する割合を前記記憶部に記憶されている各標準感度曲線の初期データから求め、当該割合及び前記標準感度値の実測値から他の加速電圧における標準感度値を算出し、当該標準感度値に基づいて標準感度曲線のデータを更新して前記記憶部に記憶させる更新ステップとを含むことを特徴とするデータ処理方法。 An electron beam irradiation unit that irradiates a sample with an electron beam to generate X-rays, a wavelength-dispersed X-ray spectroscope that detects X-rays generated from the sample and acquires spectral data, and the wavelength-dispersed X-ray spectroscopy. Data of the standard sensitivity curve showing the relationship between the standard sensitivity value of the instrument and the wavelength, the standard sensitivity value for each wavelength used for calculating the standard sensitivity curve, and the standard sensitivity obtained in advance using one representative device. A data processing method used in an X-ray microanalyzer including a storage unit that stores initial curve data for each acceleration voltage of an X-ray.
A standard sensitivity curve calculation step for calculating a standard sensitivity curve representing the relationship between the standard sensitivity value of the wavelength dispersive X-ray spectroscope and the wavelength, and
The standard sensitivity value stored in the storage unit is updated based on the measured value of the standard sensitivity value at one acceleration voltage, and the standard sensitivity stored in the storage unit using the standard sensitivity curve calculation step. While updating the curve data, the rate at which the standard sensitivity value changes when the acceleration voltage changes is obtained from the initial data of each standard sensitivity curve stored in the storage unit, and the ratio and the actual measurement of the standard sensitivity value are measured. A data processing method comprising a step of calculating a standard sensitivity value at another acceleration voltage from a value, updating the data of the standard sensitivity curve based on the standard sensitivity value, and storing the data in the storage unit. 電子線を試料に照射してＸ線を発生させる電子線照射部と、試料から発生するＸ線を検出してスペクトルデータを取得する波長分散型Ｘ線分光器と、前記波長分散型Ｘ線分光器の標準感度値と波長との関係を表す標準感度曲線のデータ、前記標準感度曲線の算出に用いられる波長ごとの標準感度値、及び、予め一つの代表する装置を用いて求められた標準感度曲線の初期データを電子線の加速電圧ごとに記憶する記憶部とを備える電子線マイクロアナライザーに用いられるデータ処理プログラムであって、
前記波長分散型Ｘ線分光器の標準感度値と波長との関係を表す標準感度曲線を算出する標準感度曲線算出ステップと、
一つの加速電圧での標準感度値の実測値に基づいて、前記記憶部に記憶されている標準感度値を更新し、前記標準感度曲線算出ステップを用いて前記記憶部に記憶されている標準感度曲線のデータを更新するとともに、加速電圧が変化したときに標準感度値が変化する割合を前記記憶部に記憶されている各標準感度曲線の初期データから求め、当該割合及び前記標準感度値の実測値から他の加速電圧における標準感度値を算出し、当該標準感度値に基づいて標準感度曲線のデータを更新して前記記憶部に記憶させる更新ステップとをコンピュータに実行させることを特徴とするデータ処理プログラム。 An electron beam irradiation unit that irradiates a sample with an electron beam to generate X-rays, a wavelength-dispersed X-ray spectroscope that detects X-rays generated from the sample and acquires spectral data, and the wavelength-dispersed X-ray spectroscopy. Data of the standard sensitivity curve showing the relationship between the standard sensitivity value of the instrument and the wavelength, the standard sensitivity value for each wavelength used for calculating the standard sensitivity curve, and the standard sensitivity obtained in advance using one representative device. A data processing program used in an X-ray microanalyzer including a storage unit that stores initial curve data for each acceleration voltage of an X-ray.
A standard sensitivity curve calculation step for calculating a standard sensitivity curve representing the relationship between the standard sensitivity value of the wavelength dispersive X-ray spectroscope and the wavelength, and
The standard sensitivity value stored in the storage unit is updated based on the measured value of the standard sensitivity value at one acceleration voltage, and the standard sensitivity stored in the storage unit using the standard sensitivity curve calculation step. While updating the curve data, the rate at which the standard sensitivity value changes when the acceleration voltage changes is obtained from the initial data of each standard sensitivity curve stored in the storage unit, and the ratio and the actual measurement of the standard sensitivity value are measured. Data characterized by calculating a standard sensitivity value at another acceleration voltage from the value, updating the data of the standard sensitivity curve based on the standard sensitivity value, and causing the computer to execute an update step of storing the data in the storage unit. Processing program.
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023223777A1 (en) * 2022-05-16 2023-11-23 株式会社島津製作所 Correction method, analyzer, and program

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB487884A (en) * 1937-01-01 1938-06-28 Ig Farbenindustrie Ag Improvements in the measurement of roentgen rays
JPH0752163B2 (en) * 1987-08-27 1995-06-05 日本電子株式会社 Simplified quantitative analysis method using wavelength dispersive X-ray spectrometer
JP2004151045A (en) * 2002-11-01 2004-05-27 Hitachi High-Technologies Corp Electron microscope or x-ray analysis apparatus, and method for analyzing sample
JP2004184123A (en) * 2002-11-29 2004-07-02 Shimadzu Corp Fluorometric x-ray analyzing method
JP4498855B2 (en) * 2004-08-17 2010-07-07 日本電子株式会社 Quantitative analysis method and quantitative analysis apparatus
JP2006275756A (en) * 2005-03-29 2006-10-12 Jeol Ltd X-ray analyzer by electron excitation
EP1870732A1 (en) * 2006-06-19 2007-12-26 Agfa HealthCare NV Method of determining the sensitivity of a radiation detector.
JP4630305B2 (en) * 2007-05-10 2011-02-09 名古屋電機工業株式会社 X-ray inspection apparatus, X-ray inspection method, and control program for X-ray inspection apparatus
US9188555B2 (en) * 2012-07-30 2015-11-17 Fei Company Automated EDS standards calibration
US10317378B2 (en) * 2012-12-07 2019-06-11 Shimadzu Corporation Data processing system and data processing method for chromatograph
JP6065981B2 (en) * 2013-09-02 2017-01-25 株式会社島津製作所 Chromatograph data processing apparatus and method
US10022099B2 (en) * 2013-10-31 2018-07-17 Hitachi, Ltd. X-ray image pickup apparatus, X-ray image pickup method, and X-ray image pickup apparatus monitoring method
TWI573165B (en) * 2014-12-09 2017-03-01 財團法人工業技術研究院 Electron microscope, reader and acquiring elemental spectrum method
CN107703172A (en) * 2017-09-14 2018-02-16 泰州赛宝工业技术研究院有限公司 A kind of calibration method of energy-dispersion X-ray fluorescence spectrometer

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