JP6972508B2 - 超硬合金及び被覆超硬合金、並びにそれらを有する工具 - Google Patents
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Description
[1]
50.0質量%以上94.5質量%以下の炭化タングステンと、5.0質量%以上12.0質量%以下のCoと、0.5質量%以上4.0質量%以下のRuと、を含有する超硬合金であって、
前記超硬合金は、炭化タングステンを主成分とするWC相と、前記WC相を結合する結合相と、を有し、
前記結合相は、Coを含有し、前記結合相におけるCoの格子定数が、3.580Å以上3.610Å以下であり、
前記超硬合金の飽和磁化が、40%以上58%以下である、超硬合金。
[2]
Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、及びMoからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、C、N、O、及びBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、を含む、化合物相を更に含み、
前記化合物相を構成する化合物の含有量の合計が、前記超硬合金100質量%に対して、5.0質量%以下である、[1]記載の超硬合金。
[3]
前記WC相における炭化タングステンの平均粒径が、1.0μm以上3.0μm以下である、[1]又は[2]に記載の超硬合金。
[4]
前記結合相は、Wを含有し、
前記結合相におけるCoの含有量100原子%に対する前記結合相におけるWの含有量が、10.0原子%以上20.0原子%以下である、[1]〜[3]のいずれか1つに記載の超硬合金。
[5]
[1]〜[4]のいずれか1つに記載の超硬合金と、該超硬合金の表面に配置される被覆層と、を有する、被覆超硬合金。
[6]
前記被覆層が、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al、及びSiからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、C、N、O、及びBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、を含む、[5]記載の被覆超硬合金。
[7]
前記被覆層が、単層の化合物層であるか、又は組成の異なる化合物層が2層以上積層した構造である、[5]又は[6]に記載の被覆超硬合金。
[8]
前記被覆層の平均厚さが、1.0μm以上20.0μm以下である、[5]〜[7]のいずれか1つに記載の被覆超硬合金。
[9]
[1]〜[4]のいずれか1つに記載の超硬合金、又は[5]〜[8]のいずれか1つに記載の被覆超硬合金を有する工具。
本実施形態の超硬合金は、50.0質量%以上94.5質量%以下の炭化タングステンと、5.0質量%以上12.0質量%以下のCoと、0.5質量%以上4.0質量%以下のRuとを含有する超硬合金であって、炭化タングステンを主成分とするWC相と、上記WC相を結合する結合相とを有し、上記結合相はCoを含有し、上記結合相におけるCoの格子定数が3.580Å以上3.610Å以下であり、上記超硬合金の飽和磁化が40%以上58%以下のものである。
本実施形態の超硬合金は、炭化タングステンを主成分とするWC相を有する。ここで、「主成分」とは、WC相100質量%に対して、50質量%を超えて多く含まれる成分を指す。WC相の硬さを向上させることにより耐摩耗性を向上させる観点から、WC相における炭化タングステンの含有量は、WC相100質量%に対して、好ましくは70質量%以上であり、より好ましくは85質量%以上である。その含有量は、更に好ましくは100質量%であり、すなわちWC相が炭化タングステンからなる。WC相における炭化タングステンの含有量の上限は特に限定されないが、WC相100質量%に対して、100質量%であってもよく、95質量%であってもよく、90質量%であってもよい。
本実施形態の超硬合金は、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、及びMoからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、C、N、O、及びBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とを含む化合物相を有すると好ましく、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、及びMoからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、C、N、O、及びBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物相を有するとより好ましい。本実施形態の超硬合金が上記のような化合物相を有すると、超硬合金は耐摩耗性に一層優れ、かつ、耐塑性変形性に一層優れる傾向にある。同様の観点から、化合物相は、Ti、Zr、Ta、及びCrからなる群より選択される少なくとも1種の金属元素の炭化物、又は窒化物の少なくとも1種からなることが更に好ましく、TiN、TiC、ZrC、TaC、及びCr3C2からなる群より選択される少なくとも1種からなることが特に好ましい。なお、化合物相は、Co、Ru、及びWが微量固溶していてもよい。
本実施形態の超硬合金は、WC相間を結合する結合相を有する。なお、化合物相は結合相には含まれない。本実施形態の超硬合金において、結合相はCoを含有し、好ましくはCoを主成分として含む。ここで、「主成分」とは、結合相100質量%に対して、50質量%を超えて多く含まれる成分を指す。結合相におけるCoの含有量は、結合相100質量%に対して、より好ましくは55質量%以上であり、更に好ましくは60質量%以上であり、特に好ましくは65質量%以上である。結合相におけるCoの含有量が上記の範囲にあることにより、超硬合金の焼結性及び靱性が一層向上するため、耐欠損性が一層優れる傾向にある。また、結合相におけるCoの含有量の上限は、結合相100質量%に対して、90質量%であってもよく、85質量%であってもよく、80質量%であってもよい。
ブラッグの式:2d=λ/sinθ
立方晶の場合:a2=d2×(h2+k2+l2)
六方晶の場合:a2=d2×{4/3×(h2+k2+l2)+l2×(c/a)2}
ここで、dは格子面間隔、λは測定に用いた管球の波長、θは入射角、aは格子定数であり、h、k、lは面指数を示す。
本実施形態の超硬合金において、超硬合金100質量%に対する炭化タングステンの含有量は、50.0質量%以上94.5質量%以下であり、好ましくは60.0質量%以上94.0質量%以下であり、より好ましくは70.0質量%以上93.0質量%以下であり、更に好ましくは80.0質量%以上92.0質量%以下である。超硬合金100質量%に対する炭化タングステンの含有量が上記の範囲にあると、超硬合金の硬さが一層向上するため、耐摩耗性が一層向上し、かつ、超硬合金の靭性が一層向上するため、耐欠損性が一層向上する傾向にある。
本実施形態の超硬合金の飽和磁化は、40%以上58%以下であり、好ましくは42%以上56%以下であり、より好ましくは44%以上54%以下であり、更に好ましくは46%以上52%以下である。超硬合金の飽和磁化が上記の範囲にあると、超硬合金中脆弱なη相が形成されることを一層抑制することができるため、耐欠損性が一層向上し、かつ、超硬合金中の結合相にWが固溶しやすくなるため、超硬合金の硬さが一層向上し、耐摩耗性が一層向上する。
超硬合金の飽和磁化(%)={超硬合金の飽和磁化(emu)}/[{Coの理論飽和磁化(emu/g)}×{超硬合金中のCo含有量(g)}]
本実施形態の被覆超硬合金は、上記の超硬合金と、該超硬合金の表面に配置される被覆層とを有する。かかる被覆超硬合金は、本実施形態の超硬合金の表面に被覆層を配置することにより、耐摩耗性を一層向上させたものである。ここで、被覆層は、単層の化合物層であってもよく、組成の異なる化合物層が2層以上積層した構造であってもよい。
以下、本実施形態の超硬合金及び被覆超硬合金の製造方法について、具体例を用いて説明する。なお、本実施形態の超硬合金及び被覆超硬合金の製造方法は、当該超硬合金の構成を達成し得る限り特に制限されるものではなく、下記の具体例には制限されない。
工程(1)において、炭化タングステン粉末と、Co元素の粉末と、Ru元素の粉末と、必要に応じてTi、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、及びMoからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、C、N、O、及びBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物粉末とを所定の配合割合で用いることにより、超硬合金の組成を所定の範囲に制御することができる。また、炭化タングステン(WC)中の炭素量を調整することにより、超硬合金の飽和磁化を所定の範囲に制御することができる。なお、炭素量が低い炭化タングステン粉末を用いると、飽和磁化が小さくなる傾向にある。更に、Co元素の添加量に対する、Ru元素の添加量、並びにW元素及びCr元素を形成する原料粉末(順に炭化タングステン粉末及びCr3C2粉末)の添加量を調整することにより、結合相におけるCoの含有量100原子%に対するRuの含有量(Ru/Co)、結合相におけるCoの含有量100原子%に対するWの含有量(W/Co)、及び結合相におけるCoの含有量100原子%に対するCrの含有量(Cr/Co)を制御することができる。Ru/Coが大きくなると、結合相におけるCoの格子定数が大きくなる傾向にある。W/Coが大きくなると、飽和磁化が小さくなる傾向にある。Cr/Coが大きくなると、飽和磁化が小さくなる傾向にあり、かつ、WC相における炭化タングステンの平均粒径が小さくなる傾向にある。
工具形状に加工した本実施形態の超硬合金を物理蒸着装置の反応容器内に収容し、反応容器内をその圧力が1×10-2Pa以下の真空になるまで真空引きする。真空引きした後、反応容器内のヒーターにより超硬合金をその温度が200℃以上800℃以下になるまで加熱する。加熱後、反応容器内にArガスを導入して、反応容器内の圧力を0.5Pa以上5.0Pa以下に調整する。圧力0.5Pa以上5.0Pa以下のArガス雰囲気下にて、超硬合金に−200V以下−1000V以上のバイアス電圧を印加し、反応容器内のタングステンフィラメントに5A以上60A以下の電流を流して、超硬合金の表面にArガスによるイオンボンバードメント処理を施す。超硬合金の表面にイオンボンバードメント処理を施した後、反応容器内をその圧力が1×10-2Pa以下の真空になるまで真空引きする。
工具形状に加工した本実施形態の超硬合金の表面に、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCNO層、及びTiCO層からなる群より選ばれる1種又は2種以上の層を形成する。本発明の効果を有効かつ確実に奏する観点から、TiN層、及びTiCN層を形成することが好ましい。次いで、上記形成した層の表面(上記形成した層が複数の層である場合は、超硬合金から最も離れた層の表面)を酸化してもよい。その後、必要に応じてα型Al2O3相、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCNO層、及びTiCO層からなる群より選ばれる最上層を更に形成してもよい。
原料粉末として、炭化タングステン(WC)粉末(比較品9のみ平均粒径4.2μm。その他は平均粒径3.0μm。)、平均粒径1.5μmのTiC粉末、平均粒径1.3μmのTiN粉末、平均粒径1.0μmのTaC粉末、平均粒径3.0μmのZrC粉末、平均粒径3.0μmのCr3C2粉末、平均粒径1.5μmのCo粉末、及び平均粒径7.0μmのRu粉末を用意した。なお、これらの原料粉末は、市販されているものを使用した。また、原料の炭化タングステン(WC)粉末は、表1に示すとおり炭素量の異なるA〜Cの3種を用意した。また、原料粉末の平均粒径は、米国材料試験協会(ASTM)規格B330に記載のフィッシャー法(Fisher Sub−Sieve Sizer(FSSS))により測定した。
得られた超硬合金の各組成及び各割合(質量%)は、以下のようにして求めた。得られた超硬合金内部の任意の少なくとも3箇所の断面組織(超硬合金の表面から、内部に向かって深さ500μm以上の位置の断面組織)を、エネルギー分散型X線分光器(EDS)付き走査電子顕微鏡(SEM)にて観察し、EDSにより超硬合金の各組成を測定した。その結果から、超硬合金における各組成の割合を求めた。すなわち、超硬合金をその表面に対して直交する方向に研磨し、それにより現れた上記任意の断面組織をSEMにて観察し、SEMに付属するEDSを用いて、超硬合金内の超硬合金の各組成及び割合(質量%)を求めた。より詳細には、超硬合金内の上記任意の断面組織を、EDS付きSEMにて2000倍〜5000倍で観察し、面分析することにより得た。更に、得られた各組成の原子%から各組成の質量%を換算して算出した。その結果を、表3に示す。
結合相におけるCoの含有量100原子%に対するWの含有量(W/Co)を以下のとおり算出した。まず、得られた超硬合金中の断面組織を、EDS付きTEMで2万倍〜5万倍で観察した。結合相において、3点につき点分析し、W/Coを測定した。同様に、別の結合相(3箇所以上)においても点分析し、W/Coを測定した。測定したW/Co(3点×3箇所以上)の相加平均値を算出した。W/Coと同様の方法で、結合相におけるCoの含有量100原子%に対するRuの含有量(Ru/Co)を算出した。算出したW/Co及びRu/Coを表4に示す。
結合相におけるCoの格子定数を以下のとおり算出した。X線回折装置(株式会社リガク製、RINT TTRIII)により、Cu−Kα線を用いた2θ/θ集中法光学系のX線回折を下記条件で測定した。測定条件は、出力:50kV、250mA、入射側ソーラースリット:5°、発散縦スリット:2/3°、発散縦制限スリット:5mm、散乱スリット2/3°、受光側ソーラースリット:5°、受光スリット:0.3mm、BENTモノクロメータ、受光モノクロスリット:0.8mm、サンプリング幅:0.01°、スキャンスピード:4°/min、2θ測定範囲:20〜100°であった。得られたX線回折図形から格子面間隔を求める際、X線回折装置に付属の解析ソフトウェアを用いた。解析ソフトウェアでは、三次式近似を用いてバックグラウンド処理およびKα2ピーク除去を行い、Pearson−VII関数を用いてプロファイルフィッティングを行い、格子面間隔を求めた。格子定数を、得られた格子面間隔と格子定数との関係式(以下に示す。)から求めた。算出した結果を表4に示す。
ブラッグの式:2d=λ/sinθ
格子面間隔と格子定数との関係式:a2=d2×(h2+k2+l2)
ここで、dは格子面間隔、λは測定に用いた管球の波長、θは入射角、aは格子定数であり、h、k、lは面指数を示す。
超硬合金の飽和磁化を磁気特性測定装置にて測定した。測定結果を表4に示す。
超硬合金中のWC相における炭化タングステンの平均粒径を以下のとおり算出した。まず、得られた超硬合金をその表面に対して直交する方向に研磨し、それにより現れた任意の断面組織を走査電子顕微鏡(SEM)にて2000〜5000倍に拡大した超硬合金の断面組織を反射電子像で観察した。その後、上記任意の断面組織の写真を撮影し、得られた断面組織の写真上にランダムに多数の直線を引いた。Fullmanの式(J.Metals,Mar.1953,447)を用いて、上記直線が横切る全ての炭化タングステンの粒径を求めた。上記作業を3箇所以上について行い、算出した炭化タングステンの平均粒径の相加平均値を計算した。計算結果を表4に示す。
発明品1〜15及び比較品1〜10について、下記条件による切削試験1−1及び下記切削試験1−2を行った。当該試験結果を表5に示す。
インサート:RPMT1204
超硬合金の表面に形成される被覆層:下記の条件Aにより形成される被覆層A
被削材:Inconel(商標)625の直方体形状
切削速度:40m/分
送り:0.30mm/rev
切り込み深さ:2.0mm
クーラント:使用
評価項目:試料が欠損、被膜剥離、又は最大逃げ面摩耗幅が0.3mmに至ったときを工具寿命とし、工具寿命までの加工可能時間を測定した。
[切削試験1−2]
インサート:SNGU1307
超硬合金の表面に形成される被覆層:下記の条件Bにより形成される被覆層B
被削材:SUS630の直方体形状
切削速度:100m/分
送り:0.20mm/rev
切り込み深さ:2.0mm
クーラント:なし
評価項目:試料が欠損、被膜剥離又は最大逃げ面摩耗幅が0.3mmに至ったときを工具寿命とし、工具寿命までの加工可能時間を測定した。
反応容器内の雰囲気:Ar雰囲気
反応容器内の圧力 :5.0Pa
金属蒸発源の組成:(Al0.50Ti0.50)N、及び(Al0.67Ti0.33)Nが得られる組成
被覆層の構成:超硬合金に近い順に(Al0.50Ti0.50)N層(平均厚さ20nm)と、(Al0.67Ti0.33)N層(平均厚さ20nm)との交互積層構造(積層繰り返し数100回)、
被覆層の平均厚さ:4.0μm
[被覆層の形成条件B]
金属蒸発源の組成:(Al0.50Ti0.50)N、及び(Al,Cr)2O3が得られる組成
被覆層の構成:超硬合金に近い順に(Al0.50Ti0.50)N層(平均厚さ4.0μm)と、(Al,Cr)2O3層(平均厚さ0.5μm)と、(Al0.50Ti0.50)N層(平均厚さ0.5μm)との積層構造
被覆層の平均厚さ:5.0μm
発明品1と同じ条件で超硬合金を作製した。上記超硬合金の表面に、下記に記載の物理蒸着法により被覆層を形成することで発明品16を作製した。
インサート:RPMT1204
超硬合金の表面に形成される被覆層:表6に示す所定の被覆層
被削材:Inconel(商標)625の直方体形状
切削速度:40m/分
送り:0.30mm/rev
切り込み深さ:2.0mm
クーラント:使用
評価項目:試料が欠損、被膜剥離、又は最大逃げ面摩耗幅が0.3mmに至ったときを工具寿命とし、工具寿命までの加工可能時間を測定した。
[切削試験2−2]
インサート:SNGU1307
超硬合金の表面に形成される被覆層:表6に示す所定の被覆層
被削材:SUS630の直方体形状
切削速度:100m/分
送り:0.20mm/rev
切り込み深さ:2.0mm
クーラント:なし
評価項目:試料が欠損、被膜剥離又は最大逃げ面摩耗幅が0.3mmに至ったときを工具寿命とし、工具寿命までの加工可能時間を測定した。
Claims (9)
- 50.0質量%以上94.5質量%以下の炭化タングステンと、5.0質量%以上12.0質量%以下のCoと、0.5質量%以上4.0質量%以下のRuと、を含有する超硬合金であって、
前記超硬合金は、炭化タングステンを主成分とするWC相と、前記WC相を結合する結合相と、を有し、
前記結合相は、Coを含有し、前記結合相におけるCoの格子定数が、3.580Å以上3.610Å以下であり、
前記超硬合金の飽和磁化が、40%以上58%以下である、超硬合金。 - 50.0質量%以上94.5質量%以下の炭化タングステンと、5.0質量%以上12.0質量%以下のCoと、0.5質量%以上4.0質量%以下のRuと、を含有する超硬合金であって、
前記超硬合金は、炭化タングステンを主成分とするWC相と、前記WC相を結合する結合相と、を有し、
前記結合相は、Coを含有し、前記結合相におけるCoの格子定数が、3.580Å以上3.610Å以下であり、
前記超硬合金の飽和磁化が、40%以上58%以下であり、
前記結合相は、Wを含有し、
前記結合相におけるCoの含有量100原子%に対する前記結合相におけるWの含有量が、10.0原子%以上20.0原子%以下である、超硬合金。 - Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、及びMoからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、C、N、O、及びBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、を含む、化合物相を更に含み、
前記化合物相を構成する化合物の含有量の合計が、前記超硬合金100質量%に対して、5.0質量%以下である、請求項1又は2に記載の超硬合金。 - 前記WC相における炭化タングステンの平均粒径が、1.0μm以上3.0μm以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の超硬合金。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の超硬合金と、該超硬合金の表面に配置される被覆層と、を有する、被覆超硬合金。
- 前記被覆層が、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al、及びSiからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、C、N、O、及びBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、を含む、請求項5記載の被覆超硬合金。
- 前記被覆層が、単層の化合物層であるか、又は組成の異なる化合物層が2層以上積層した構造である、請求項5又は6に記載の被覆超硬合金。
- 前記被覆層の平均厚さが、1.0μm以上20.0μm以下である、請求項5〜7のいずれか1項に記載の被覆超硬合金。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の超硬合金、又は請求項5〜8のいずれか1項に記載の被覆超硬合金を有する工具。
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