JP6972383B2 - Cathode parts for discharge lamps and discharge lamps - Google Patents
Cathode parts for discharge lamps and discharge lamps Download PDFInfo
- Publication number
- JP6972383B2 JP6972383B2 JP2020557563A JP2020557563A JP6972383B2 JP 6972383 B2 JP6972383 B2 JP 6972383B2 JP 2020557563 A JP2020557563 A JP 2020557563A JP 2020557563 A JP2020557563 A JP 2020557563A JP 6972383 B2 JP6972383 B2 JP 6972383B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- less
- degrees
- tungsten
- orientation
- crystal orientation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J61/00—Gas-discharge or vapour-discharge lamps
- H01J61/02—Details
- H01J61/04—Electrodes; Screens; Shields
- H01J61/06—Main electrodes
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J61/00—Gas-discharge or vapour-discharge lamps
- H01J61/02—Details
- H01J61/04—Electrodes; Screens; Shields
- H01J61/06—Main electrodes
- H01J61/067—Main electrodes for low-pressure discharge lamps
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J61/00—Gas-discharge or vapour-discharge lamps
- H01J61/02—Details
- H01J61/04—Electrodes; Screens; Shields
- H01J61/06—Main electrodes
- H01J61/073—Main electrodes for high-pressure discharge lamps
Landscapes
- Discharge Lamp (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
実施形態は、放電ランプ用カソード部品および放電ランプに関する。 The embodiment relates to a cathode component for a discharge lamp and a discharge lamp.
放電ランプは、低圧放電ランプと高圧放電ランプの２種類に大きく分けられる。低圧放電ランプは、一般照明、道路やトンネルなどに使われる特殊照明、塗料硬化装置、紫外線（ＵＶ）硬化装置、殺菌装置、半導体などの光洗浄装置など様々なアーク放電型の放電ランプが挙げられる。高圧放電ランプは、上下水の処理装置、一般照明、競技場などの屋外照明、ＵＶ硬化装置、半導体やプリント基板などの露光装置、ウエハ検査装置、プロジェクタなどの高圧水銀ランプ、メタルハライドランプ、超高圧水銀ランプ、キセノンランプ、ナトリウムランプなどが挙げられる。このように放電ランプは、照明装置、映像投影装置、製造装置などの様々な装置に用いられている。 Discharge lamps are roughly classified into two types: low pressure discharge lamps and high pressure discharge lamps. Examples of low-pressure discharge lamps include various arc discharge type discharge lamps such as general lighting, special lighting used for roads and tunnels, paint curing equipment, ultraviolet (UV) curing equipment, sterilizing equipment, and optical cleaning equipment for semiconductors. .. High-pressure discharge lamps include water and sewage treatment equipment, general lighting, outdoor lighting such as stadiums, UV curing equipment, exposure equipment such as semiconductors and printed substrates, wafer inspection equipment, high-pressure mercury lamps such as projectors, metal halide lamps, and ultra-high pressure. Examples include mercury lamps, xenon lamps, and sodium lamps. As described above, the discharge lamp is used in various devices such as a lighting device, an image projection device, and a manufacturing device.
例えば、放電ランプを用いた投射型表示装置が知られている。近年は、ホームシアターやデジタルシネマが普及している。これらは、プロジェクタと呼ばれる投射型表示装置を用いる。従来の投射型表示装は、放電ランプの電極の消耗により、ランプ寿命や射出される光のちらつきに影響を及ぼす。このような問題に対処するために、放電ランプの駆動方式として、パルス幅変調（ＰＷＭ）駆動を採用することが知られている。このように、放電ランプの電極消耗は、制御回路により管理することができる。 For example, a projection type display device using a discharge lamp is known. In recent years, home theaters and digital cinemas have become widespread. These use a projection type display device called a projector. The conventional projection type display device affects the lamp life and the flicker of the emitted light due to the wear of the electrodes of the discharge lamp. In order to deal with such a problem, it is known to adopt pulse width modulation (PWM) drive as a drive method of a discharge lamp. In this way, the electrode wear of the discharge lamp can be managed by the control circuit.
放電ランプの電極を消耗すると、ランプ電圧が低下する。これにより、放電ランプから放出される光にばらつきが生じる。このような現象はフリッカー現象と呼ばれる。フリッカー現象は、映像のちらつきなどに影響を及ぼす。このため、高い耐久性を有する放電ランプ用電極が求められている。 When the electrodes of the discharge lamp are consumed, the lamp voltage drops. This causes variations in the light emitted from the discharge lamp. Such a phenomenon is called a flicker phenomenon. The flicker phenomenon affects the flickering of the image. Therefore, there is a demand for an electrode for a discharge lamp having high durability.
また、放電ランプ用カソード部品の長さ方向（側面方向）の断面と線径方向（円周方向）の断面のタングステン結晶の粒径を制御する技術が知られている。上記技術を用いて製造されたカソード部品は、耐久性試験として、カソード部品に通電して加熱した状態で、電圧を印加し、１０時間後のエミッション電流密度（ｍＡ／ｍｍ２）と１００時間後のエミッション電流密度（ｍＡ／ｍｍ２）を測定することにより、優れた特性を有することが知られている。Further, there is known a technique for controlling the particle size of a tungsten crystal in a cross section in a length direction (side surface direction) and a cross section in a wire radial direction (circumferential direction) of a cathode component for a discharge lamp. As a durability test, the cathode component manufactured using the above technique is subjected to a voltage while the cathode component is energized and heated, and the emission current density (mA / mm 2 ) after 10 hours and 100 hours later. It is known to have excellent characteristics by measuring the emission current density (mA / mm 2) of.
放電ランプは、照明装置、映像投影装置、製造装置などの様々な装置に用いられている。放電ランプの電極が消耗するとランプ性能が低下する。ランプ性能が低下すると放電ランプの交換を必要とする。そのため、電極の更なる長寿命化が望まれている。従来の放電ランプ用カソード部品は、１００時間程度では優れた耐久性を示すが、それを超える長時間では耐久性が低下する。 Discharge lamps are used in various devices such as lighting devices, image projection devices, and manufacturing devices. When the electrodes of the discharge lamp are worn out, the lamp performance deteriorates. If the lamp performance deteriorates, the discharge lamp needs to be replaced. Therefore, it is desired to further extend the life of the electrode. The conventional cathode component for a discharge lamp shows excellent durability in about 100 hours, but the durability is lowered in a long time exceeding that.
実施形態に係る放電ランプ用カソード部品は、線径２ｍｍ以上３５ｍｍ以下の胴体部と、胴体部から先細る先端部と、を具備する。カソード部品は、ＴｈＯ２換算で０．５質量％以上３質量％以下のトリウムを含有するタングステン合金を含み、胴体部の中心を通るとともに胴体部の長さ方向に沿う断面における、中心から１ｍｍ以内に位置するとともに９０μｍ×９０μｍの単位面積を有する領域の電子線後方散乱回折分析を行う場合、長さ方向のＩｎｖｅｒｓｅ Ｐｏｌｅ Ｆｉｇｕｒｅマップにおいて、＜１０１＞方位に対する方位差が−１５度以上１５度以下の結晶方位を有するタングステン相の面積比が最も高い。The cathode component for a discharge lamp according to the embodiment includes a body portion having a wire diameter of 2 mm or more and 35 mm or less, and a tip portion tapered from the body portion. The cathode component contains a tungsten alloy containing 0.5% by mass or more and 3% by mass or less of thorium in terms of ThO 2 , and passes through the center of the body portion and is within 1 mm from the center in the cross section along the length direction of the body portion. When performing electron backscatter diffraction analysis of a region located at 90 μm × 90 μm and having a unit area of 90 μm × 90 μm, the orientation difference with respect to the <101> orientation is -15 degrees or more and 15 degrees or less in the Inverse Pole Figure map in the length direction. The area ratio of the tungsten phase having a crystal orientation is the highest.
以下、実施形態について、図面を参照して説明する。図面に記載された各構成要素の厚さと平面寸法との関係、各構成要素の厚さの比率等は現物と異なる場合がある。また、実施形態において、実質的に同一の構成要素には同一の符号を付し適宜説明を省略する。 Hereinafter, embodiments will be described with reference to the drawings. The relationship between the thickness of each component and the plane dimensions shown in the drawings, the ratio of the thickness of each component, etc. may differ from the actual product. Further, in the embodiment, substantially the same components are designated by the same reference numerals, and the description thereof will be omitted as appropriate.
図１は放電ランプ用カソード部品の一例を示す側面図である。放電ランプ用カソード部品１は、線径２ｍｍ以上３５ｍｍ以下の胴体部２と、胴体部２から先細るように延在する先端部３と、を備えている。図１は、放電ランプ用カソード部品１と、胴体部２と、先端部３と、中心４と、胴体部２の線経Ｗと、胴体部２の長さＴと、を示す。図２は胴体部２の中心４の長さ方向の断面の一例を示す図である。図２は、胴体部２の長さＴ方向（側面方向）に沿う方向ａと、方向ａに沿うとともに中心４を通る断面５と、断面５と垂直な方向ｂ（胴体部２の線径Ｗ方向（円周方向））と、を示す。本明細書では、放電ランプ用カソード部品を単に「カソード部品」と示すこともある。
FIG. 1 is a side view showing an example of a cathode component for a discharge lamp. The
胴体部２は、円柱形状を有する。線径Ｗは円周方向断面の直径である。円周が楕円の場合、線径Ｗは最も大きな直径を示す。胴体部２の線径Ｗが２ｍｍ未満であると、放電ランプの発光が不足する可能性がある。線径Ｗが３５ｍｍを超えると、放電ランプの大型化を招く。そのため、線径Ｗは２ｍｍ以上３５ｍｍ以下、さらには５ｍｍ以上２０ｍｍ以下が好ましい。胴体部２の長さＴは１０ｍｍ以上６００ｍｍ以下が好ましい。
The
先端部３は胴体部２から先細る形状を有する。そのため、先細り始める箇所から端部までの領域が先端部３となる。先端部３は、カソード部品１の方向ａの断面において、鋭角形状を有する。カソード部品１はこのような形状に限定されず、カソード部品１の方向ａの断面において、先端部３が例えばＲ形状、平面形状のような他の形状を有していてもよい。先端部３が先細り形状を有する場合、放電ランプの一対の電極部品間で効率よく放電することができる。
The
カソード部品は、酸化物（ＴｈＯ２）換算で０．５質量％以上３質量％以下のトリウム（トリウム成分ともいう）を含有するタングステン合金からなる。含有量が０．５質量％未満では添加の効果が小さく、３質量％を超えると焼結性および加工性が低下する。そのため、トリウムの含有量は酸化物（ＴｈＯ２）換算で０．５質量％以上３質量％以下、さらには０．８質量％以上２．５質量％以下が好ましい。The cathode component is made of a tungsten alloy containing thorium (also referred to as a thorium component) of 0.5% by mass or more and 3% by mass or less in terms of oxide (ThO 2). If the content is less than 0.5% by mass, the effect of addition is small, and if it exceeds 3% by mass, the sinterability and processability are lowered. Therefore, the content of thorium is preferably 0.5% by mass or more and 3% by mass or less in terms of oxide (ThO 2 ), and more preferably 0.8% by mass or more and 2.5% by mass or less.
カソード部品１は、胴体部２の中心４を通るとともに胴体部２の長さＴ方向（方向ａ）に沿う断面５における、中心４から１ｍｍ以内に位置するとともに９０μｍ×９０μｍの単位面積を有する領域の電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）分析を行う場合、長さ方向の逆極点図（Ｉｎｖｅｒｓｅ Ｐｏｌｅ Ｆｉｇｕｒｅ：ＩＰＦ）マップにおいて、−１５度以上１５度以下の結晶方位を有するタングステン相の面積比が最も高い。
The
ＥＢＳＤは、結晶試料に電子線を照射する。電子は回折され反射電子として試料から放出される。この回折パターンを投影し、投影されたパターンから結晶方位を測定することができる。Ｘ線回折（ＸＲＤ）は複数の結晶における結晶方位の平均値を測定する方法である。これに対し、ＥＢＳＤは個々の結晶の結晶方位を測定することができる。ＥＢＳＤと同様の分析方法は、電子線後方散乱パターン（ＥＢＳＰ）分析と呼ばれることがある。 EBSD irradiates a crystal sample with an electron beam. The electrons are diffracted and emitted from the sample as reflected electrons. This diffraction pattern can be projected and the crystal orientation can be measured from the projected pattern. X-ray diffraction (XRD) is a method of measuring the average value of crystal orientations in a plurality of crystals. In contrast, EBSD can measure the crystal orientation of individual crystals. An analysis method similar to EBSD is sometimes referred to as electron backscatter pattern (EBSP) analysis.
ＥＢＳＤ分析は、日本電子株式会社製の熱電界放射型走査電子顕微鏡（ＴＦＥ−ＳＥＭ）ＪＳＭ−６５００Ｆと株式会社ＴＳＬソリューション製のＤｉｇｉＶｉｅｗＩＶスロースキャンＣＣＤカメラ、ＯＩＭ Ｄａｔａ Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎｖｅｒ．７．３ｘ、ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓｖｅｒ．８．０を用いて行われる。 EBSD analysis was performed by JEOL Ltd.'s thermal field emission scanning electron microscope (TFE-SEM) JSM-6500F and TSL Solutions Co., Ltd.'s DigiView IV slow scan CCD camera, OIM Data Collection ver. 7.3x, OIM Analysisver. It is done using 8.0.
ＥＢＳＤ分析の測定条件は、電子線の加速電圧２０ｋＶ、照射電流１２ｎＡ、試料の傾斜角７０度、測定領域の単位面積９０μｍ×９０μｍ、測定位置は中心４から１ｍｍ以内、測定間隔０．３μｍ／ｓｔｅｐを含む。断面５が測定面であり、断面５へ電子線を照射し回折パターンを得る。測定試料の測定面は、表面粗さＲａが０．８μｍ以下になるまで研磨される。
The measurement conditions for EBSD analysis are an electron beam acceleration voltage of 20 kV, an irradiation current of 12 nA, a sample tilt angle of 70 degrees, a unit area of the measurement area of 90 μm × 90 μm, a measurement position within 1 mm from the center 4, and a measurement interval of 0.3 μm / step. including. The
測定箇所は、胴体部２の中心４を通る長さＴ方向（方向ａ）の断面５とする。胴体部２の中心４は、胴体部２の線経Ｗの中点を通る直線と長さＴの中点が通る直線が交差する点である。断面５は、中心４を通るとともに長さＴ方向（方向ａ）に水平な方向の断面である。
The measurement point is a
結晶方位は、基本ベクトルを用いて方向を示す。角括弧（［ ］）と角括弧に挟まれた数字の組み合わせからなる表記は特定の結晶方位のみを示す。山括弧（＜ ＞）と山括弧に挟まれた数字の組み合わせからなる表記は、特定の結晶方位とそれと等価な方向とを示す。例えば、＜１０１＞方位とは、［１０１］と等価な方向を含むことを示す。また、タングステン相の方向ａへの優先方位が＜１０１＞方位であるということは、＜１０１＞方位がすべての結晶方位の中で最も割合が多いことを示す。 The crystal orientation indicates the direction using a basic vector. The notation consisting of a combination of square brackets ([]) and numbers between square brackets indicates only a specific crystal orientation. The notation consisting of a combination of angle brackets (<>) and numbers between angle brackets indicates a specific crystal orientation and its equivalent direction. For example, the <101> direction indicates that the direction equivalent to [101] is included. Further, the fact that the preferred orientation of the tungsten phase with respect to the direction a is the <101> orientation indicates that the <101> orientation has the highest proportion among all the crystal orientations.
ＩＰＦマップとは、結晶方位マップのことである。ＩＰＦマップは、所定の結晶方位からずれた領域の割合を面積比で求めることができる。ＩＰＦマップは、前述のＥＢＳＤ測定方法に準じて求めることができる。カラーマッピングにより、面積比を画像解析により求めやすくできる。 The IPF map is a crystal orientation map. In the IPF map, the ratio of the region deviated from the predetermined crystal orientation can be obtained by the area ratio. The IPF map can be obtained according to the above-mentioned EBSD measuring method. Color mapping makes it easier to obtain the area ratio by image analysis.
断面５において、タングステン相の優先方位が＜１０１＞方位である。これにより、タングステン結晶の異常粒成長を抑制できる。異常粒成長は、製造工程中または放電ランプ使用中にタングステン結晶が粗大になることである。トリウムはエミッター材である。トリウムはタングステン結晶同士の粒界に分布する。タングステン結晶が異常粒成長すると、トリウムの分布状態が変化する。これにより、フリッカー寿命や照度維持率が低下する。フリッカー寿命は、フリッカー現象が発生するまでの時間である。
In
実施形態の放電ランプ用カソード部品は、タングステン結晶の異常粒成長を抑制する。異常粒成長は、カソード部品の製造工程中だけでなく、放電ランプの使用中にも発生する。放電ランプに組み込む前のカソード部品が異常粒成長により形成された粗大粒を有していなくても、カソード部品の組み込み後の放電ランプの使用中に粗大粒を形成する。長さＴ方向（方向ａ）の断面５においてタングステン相の優先方位を制御することにより、異常粒成長を抑制できる。
The cathode component for a discharge lamp of the embodiment suppresses abnormal grain growth of tungsten crystals. Abnormal grain growth occurs not only during the manufacturing process of cathode components, but also during the use of discharge lamps. Even if the cathode component before incorporation into the discharge lamp does not have the coarse grain formed by the abnormal grain growth, the coarse grain is formed during use of the discharge lamp after the cathode component is incorporated. By controlling the priority direction of the tungsten phase in the
断面５における中心から１ｍｍ以内に位置するとともに９０μｍ×９０μｍの単位面積を有する領域のＥＢＳＤ分析を行う場合、タングステン相の胴体部２の長さＴ方向（方向ａ）のＩＰＦマップにおいて、＜１０１＞方位に対する方位差が−１５度以上１５度以下の結晶方位を有するタングステン相の面積比は５０％以上であることが好ましい。
When performing EBSD analysis of a region located within 1 mm from the center of the
＜１０１＞方位に対する方位差が±１５度以内であれば、＜１０１＞方位と同等の効果を得ることができる。＜１０１＞方位に対する方位差が±１５度以内の結晶方位を有するタングステン相の面積比が５０％未満の場合、特性向上の効果が不十分となる可能性がある。また、単位面積９０μｍ×９０μｍの微小領域において上記タングステン相の面積比を制御することにより、異常粒成長を抑制する効果を高めることができる。これにより、フリッカー寿命を長くできる。＜１０１＞方位に対する方位差が±１５度の範囲から外れると、所望の結晶方位以外の結晶方位を有するタングステン相の割合が増加する。 If the directional difference with respect to the <101> directional is within ± 15 degrees, the same effect as the <101> directional can be obtained. <101> When the area ratio of the tungsten phase having a crystal orientation within ± 15 degrees with respect to the orientation is less than 50%, the effect of improving the characteristics may be insufficient. Further, by controlling the area ratio of the tungsten phase in a minute region having a unit area of 90 μm × 90 μm, the effect of suppressing abnormal grain growth can be enhanced. This can extend the flicker life. <101> When the orientation difference with respect to the orientation is out of the range of ± 15 degrees, the proportion of the tungsten phase having a crystal orientation other than the desired crystal orientation increases.
上記面積比の上限は８０％以下であることが好ましい。８０％を超えると、断面５に垂直な方向ｂの結晶方位を制御することが困難となる可能性がある。異なる結晶方位を有するタングステン相が存在することにより、粒成長の抑制効果を向上させることができる。このため、＜１０１＞方位に対する方位差が±１５度以内の結晶方位を有するタングステン相の面積比は５０％以上８０％以下、さらには６５％以上８０％以下が好ましい。さらに好ましくは６５％以上７５％以下である。
The upper limit of the area ratio is preferably 80% or less. If it exceeds 80%, it may be difficult to control the crystal orientation in the direction b perpendicular to the
長さＴ方向のＩＰＦマップにおいて、＜１０１＞方位に対する方位差が−１０度以上１０度以下である結晶方位を有するタングステン相の面積比は、３５％以上、さらには５０％以上であることが好ましい。＜１０１＞方位に対する方位差が±１０度以内である結晶方位を有するタングステン相の面積比が３５％以上であるということは、＜１０１＞方位に近い結晶方位を有するタングステン相の面積比が高いことを示す。上記面積比は６５％以下であることが好ましい。これにより、異常粒成長をさらに抑制することができる。 In the IPF map in the length T direction, the area ratio of the tungsten phase having a crystal orientation in which the orientation difference with respect to the <101> orientation is -10 degrees or more and 10 degrees or less is 35% or more, and further 50% or more. preferable. The fact that the area ratio of the tungsten phase having a crystal orientation having a crystal orientation within ± 10 degrees with respect to the <101> orientation is 35% or more means that the area ratio of the tungsten phase having a crystal orientation close to the <101> orientation is high. Show that. The area ratio is preferably 65% or less. As a result, abnormal grain growth can be further suppressed.
長さＴ方向のＩＰＦマップにおいて、＜１０１＞方位に対する方位差が−５度以上５度以下の結晶方位を有するタングステン相の面積比は１０％以上、さらには１５％以上であることが好ましい。上記面積比は３０％以下であることが好ましい。 In the IPF map in the length T direction, the area ratio of the tungsten phase having a crystal orientation having a crystal orientation of -5 degrees or more and 5 degrees or less with respect to the <101> orientation is preferably 10% or more, more preferably 15% or more. The area ratio is preferably 30% or less.
以上のように、＜１０１＞方位に対する方位差が±１５度以内、±１０度以内、±５度以内の結晶方位を有するタングステン相の面積比がそれぞれの範囲を満たすことが好ましい。なお、それぞれの面積比は「±５度以内」→「±１０度以内」→「±１５度以内」の順で大きいことが好ましい。上記順に大きいということは、±５度以内の方位差を有する結晶方位を有するタングステン相、±６度以内ないし±１０度以内の方位差を有する結晶方位を有するタングステン相、±１１度以内ないし±１５度以内の方位差を有する結晶方位を有するタングステン相がそれぞれ存在することを意味する。それぞれの面積比を制御することにより、異常粒成長の発生を抑制できる。 As described above, it is preferable that the area ratios of the tungsten phases having crystal orientations within ± 15 degrees, ± 10 degrees, and ± 5 degrees with respect to the <101> orientation satisfy the respective ranges. It is preferable that each area ratio increases in the order of "within ± 5 degrees" → "within ± 10 degrees" → "within ± 15 degrees". Larger in the above order means a tungsten phase having a crystal orientation with an orientation difference of ± 5 degrees or less, a tungsten phase having a crystal orientation having an orientation difference of ± 6 degrees or less to ± 10 degrees, and a tungsten phase having an orientation difference of ± 11 degrees or less. It means that there are tungsten phases having crystal orientations having an orientation difference of 15 degrees or less. By controlling each area ratio, the occurrence of abnormal grain growth can be suppressed.
胴体部２の中心４を通るとともに長さＴ方向（方向ａ）の断面５における、中心から１ｍｍ以内に位置するとともに９０μｍ×９０μｍの単位面積を有する領域のＥＢＳＤ分析を行う場合、断面５と垂直な方向ｂのＩＰＦマップにおいて、＜１１１＞方位に対する方位差が−１５度以上１５度以下の結晶方位を有するタングステン相の面積比が１５％以上５０％以下であることが好ましい。
When performing EBSD analysis of a region located within 1 mm from the center and having a unit area of 90 μm × 90 μm in the
＜１１１＞方位に対する方位差が±１５度以内であれば、＜１１１＞方位と同等の効果を得ることができる。＜１１１＞方位に対する方位差が±１５度以内の結晶方位を有していても、面積比が１５％未満または５０％を超えると特性向上の効果が不十分となる可能性がある。このため、面積比は１５％以上５０％以下、さらには１８％以上４０％以下が好ましい。単位面積９０μｍ×９０μｍの微小領域で所定の結晶方位を有するタングステン相の面積比を制御することにより、異常粒成長を抑制する効果を高めることができる。これにより、フリッカー寿命を長くできる。 If the directional difference with respect to the <111> directional is within ± 15 degrees, the same effect as the <111> directional can be obtained. <111> Even if the crystal orientation has a crystal orientation within ± 15 degrees with respect to the orientation, if the area ratio is less than 15% or exceeds 50%, the effect of improving the characteristics may be insufficient. Therefore, the area ratio is preferably 15% or more and 50% or less, and more preferably 18% or more and 40% or less. By controlling the area ratio of the tungsten phase having a predetermined crystal orientation in a minute region having a unit area of 90 μm × 90 μm, the effect of suppressing abnormal grain growth can be enhanced. This can extend the flicker life.
断面５と垂直な方向ｂのＩＰＦマップにおいて、＜１１１＞方位に対する方位差が−１０度以上１０度以下の結晶方位を有するタングステン相の面積比が５％以上３０％以下であることが好ましい。さらには、１０％以上２５％以下の範囲内であることが好ましい。
In the IPF map in the direction b perpendicular to the
断面５と垂直な方向ｂのＩＰＦマップにおいて、＜１１１＞方位に対する方位差が−５度以上５度以下の結晶方位を有するタングステン相の面積比が１％以上１５％以下であることが好ましい。さらには、３％以上１０％以下であることが好ましい。
In the IPF map in the direction b perpendicular to the
＜１１１＞方位に対する方位差が±１５度以内、±１０度以内、±５度以内の結晶方位を有するタングステン相の面積比がそれぞれ上記範囲を満たすことが好ましい。それぞれの面積比は「±５度以内」→「±１０度以内」→「±１５度以内」の順に大きいことが好ましい。上記順に大きいということは、±５度以内、±６度以内ないし±１０度以内、±１１度以内ないし±１５度以内の方位差を有する結晶方位を有するタングステン相がそれぞれ存在することを意味する。それぞれの面積比を制御することにより、異常粒成長の発生を抑制することができる。 <111> It is preferable that the area ratios of the tungsten phases having crystal orientations within ± 15 degrees, ± 10 degrees, and ± 5 degrees with respect to the orientations satisfy the above ranges, respectively. It is preferable that each area ratio increases in the order of "within ± 5 degrees" → "within ± 10 degrees" → "within ± 15 degrees". Larger in the above order means that there are tungsten phases having crystal orientations with orientation differences within ± 5 degrees, within ± 6 degrees to within ± 10 degrees, and within ± 11 degrees to within ± 15 degrees, respectively. .. By controlling each area ratio, it is possible to suppress the occurrence of abnormal grain growth.
図２の方向ｂは、長さＴ方向（方向ａ）の断面５と垂直な方向である。長さＴ方向（方向ａ）の断面５は上記結晶方位差の測定断面である。前述のように長さＴ方向（方向ａ）に最も強く配向する結晶方位は＜１０１＞方位である。断面５の垂直な方向ｂに＜１１１＞方位に近い結晶方位を有するタングステン相を所定の割合で存在させることにより、粒成長をさらに抑制できる。
The direction b in FIG. 2 is a direction perpendicular to the
以上のように方向によって結晶方位およびその面積比の制御が異なる。これにより、粒成長を抑制し、カソード部品を長寿命化することができる。このように結晶方位を制御することにより、例えば細長い結晶粒を形成できる。細長い結晶粒を形成することにより粒成長を抑制できる。 As described above, the control of the crystal orientation and its area ratio differs depending on the direction. As a result, grain growth can be suppressed and the life of the cathode component can be extended. By controlling the crystal orientation in this way, for example, elongated crystal grains can be formed. Grain growth can be suppressed by forming elongated crystal grains.
中心４から１ｍｍ以内に位置するとともに９０μｍ×９０μｍの単位面積を有する領域をレーザ顕微鏡または走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察する場合、結晶粒の平均アスペクト比が２以上となる。レーザ顕微鏡またはＳＥＭによる観察像に写る結晶の最も長い対角線を長径とする。長径の中心から垂直に伸ばした長さを短径とする。（長径＋短径）／２＝粒径とする。この作業を１０粒以上行い、その平均値を平均粒径とする。長径／短径＝アスペクト比とする。同様に１０粒以上の平均値を平均アスペクト比とする。長径および短径は輪郭が全て写っている結晶を測定する。 When observing a region located within 1 mm from the center 4 and having a unit area of 90 μm × 90 μm with a laser microscope or a scanning electron microscope (SEM), the average aspect ratio of the crystal grains is 2 or more. The longest diagonal line of the crystal shown in the observation image by a laser microscope or SEM is the major axis. The length extending vertically from the center of the major axis is defined as the minor axis. (Major diameter + minor diameter) / 2 = particle size. This work is performed for 10 or more grains, and the average value thereof is taken as the average particle size. Major axis / minor axis = aspect ratio. Similarly, the average value of 10 or more grains is defined as the average aspect ratio. The major axis and the minor axis measure crystals with all contours.
タングステン結晶の平均粒径は２０μｍ以下が好ましい。平均粒径が２０μｍを超えると、単位面積９０μｍ×９０μｍの領域における配向割合（面積比）を制御し難くなる。平均粒径が大きいと、粒成長による耐久性の低下が起きやすい。トリウムはタングステン結晶同士の粒界に分布する。タングステン結晶の平均粒径を２０μｍ以下とすることにより、エミッター材の分布状態を均一にすることができる。これにより、放電特性を向上させることができる。 The average particle size of the tungsten crystals is preferably 20 μm or less. When the average particle size exceeds 20 μm, it becomes difficult to control the orientation ratio (area ratio) in the region of unit area 90 μm × 90 μm. If the average particle size is large, the durability tends to decrease due to grain growth. Thorium is distributed at the grain boundaries of tungsten crystals. By setting the average particle size of the tungsten crystals to 20 μm or less, the distribution state of the emitter material can be made uniform. This makes it possible to improve the discharge characteristics.
タングステン結晶の平均粒径は、ＥＢＳＤ分析を行う場合の結晶粒マップを用いて求められる。タングステン結晶の結晶粒マップは、単位面積９０μｍ×９０μｍの領域中で結晶方位角差が±５度以内の結晶方位を有するタングステン相の測定点が２点以上連続して存在する場合を同一結晶粒子として識別し、表示される。平均粒径は単位面積９０μｍ×９０μｍの領域における識別された結晶粒子の面積から算出する。ここで粒径は円相当径である。単位面積９０μｍ×９０μｍの領域からはみ出す粒子については単位面積９０μｍ×９０μｍの領域の境界を結晶粒界として算出する。 The average grain size of the tungsten crystal is determined by using the grain map when performing EBSD analysis. The crystal grain map of a tungsten crystal shows the case where two or more measurement points of a tungsten phase having a crystal orientation with a crystal azimuth difference of ± 5 degrees or less exist continuously in a region having a unit area of 90 μm × 90 μm. Is identified and displayed as. The average particle size is calculated from the area of the identified crystal particles in the region of unit area 90 μm × 90 μm. Here, the particle size is the equivalent diameter of a circle. For particles protruding from the region of unit area 90 μm × 90 μm, the boundary of the region of unit area 90 μm × 90 μm is calculated as the crystal grain boundary.
平均粒径は、メジアン径（平均粒径Ｄ５０）である。つまり、累積粒径である。タングステン結晶の平均粒径Ｄ５０は、２０μｍ以下、さらには１５μｍ以下であることが好ましい。タングステン結晶の平均粒径Ｄ５０の測定箇所は、断面５とする。断面５および線径Ｗ方向（方向ｂ）の断面のどこを測定しても、タングステン結晶の平均粒径Ｄ５０は２０μｍ以下であることが好ましい。The average particle size is the median diameter (average particle size D 50 ). That is, it is a cumulative particle size. The average particle diameter D 50 of the tungsten crystal, 20 [mu] m or less, and further preferably not 15μm or less. Measurement points of the average particle diameter D 50 of the tungsten crystal, a
タングステン結晶の粒度分布における小径側からの累積度数割合が９０％であるときの粒径Ｄ９０は２５μｍ以下であることが好ましい。粒径Ｄ９０の求め方は平均粒径Ｄ５０と同様である。Ｄ９０−Ｄ５０≦７μｍ、であることが好ましい。粒径Ｄ９０と平均粒径Ｄ５０の差が７μｍ以下であるということは、粒径のばらつきがなく、粗大粒が無いことを示す。When the cumulative frequency ratio from the small diameter side in the particle size distribution of the tungsten crystal is 90%, the particle size D 90 is preferably 25 μm or less. The method for determining the particle size D 90 is the same as that for the average particle size D 50 . It is preferable that D 90 − D 50 ≦ 7 μm. The difference between the particle size D 90 and the average particle size D 50 is 7 μm or less, which means that there is no variation in the particle size and there are no coarse particles.
タングステン結晶の平均粒径Ｄ５０の下限値は特に限定されないが、３μｍ以上であることが好ましい。平均粒径Ｄ５０が３μｍより小さいと、粒径Ｄ９０との差を７μｍ以下に制御しにくくなる。粒径Ｄ９０についても、平均粒径Ｄ５０を求めた結晶粒マップを使って測定する。The lower limit of the average particle diameter D 50 of the tungsten crystal is not particularly limited, it is preferably 3μm or more. When the average particle size D 50 is smaller than 3 μm, it becomes difficult to control the difference from the particle size D 90 to 7 μm or less. The grain size D 90 is also measured using the crystal grain map obtained from which the average grain size D 50 is obtained.
トリウム結晶のメジアン径（平均粒径Ｄ５０）は３μｍ以下が好ましい。トリウム結晶の平均粒径も、タングステン結晶と同様にＥＢＳＤの結晶粒マップを用いて求められる。トリウム結晶の結晶粒マップは単位面積９０μｍ×９０μｍの領域中で結晶方位角差が±２度以内の結晶方位を有するタングステン相の測定点が２点以上連続して存在する場合を同一結晶粒子として識別して表示される。トリウム結晶の平均粒径Ｄ５０が３μｍを超えると、エミッション特性にばらつきが生じやすい。トリウム結晶の粒径Ｄ９０は５μｍ以下が好ましい。トリウム結晶の粒径Ｄ９０と平均粒径Ｄ５０の差は２μｍ以下であることが好ましい。トリウム結晶の粒径がＤ９０−Ｄ５０≦２μｍを満たすことは、トリウム結晶の粒径のばらつきが小さいことを示す。The thorium crystal has a median diameter (average particle size D 50 ) of preferably 3 μm or less. The average particle size of the thorium crystal can also be obtained by using the EBSD crystal grain map as in the case of the tungsten crystal. The crystal grain map of a thorium crystal is defined as the same crystal grain when two or more measurement points of a tungsten phase having a crystal orientation with a crystal azimuth difference of ± 2 degrees or less exist continuously in a region having a unit area of 90 μm × 90 μm. It is identified and displayed. When the average particle diameter D 50 of thorium crystal exceeds 3 [mu] m, variation is likely to occur in the emission characteristics. The particle size D 90 of the thorium crystal is preferably 5 μm or less. The difference between the thorium crystal particle size D 90 and the average particle size D 50 is preferably 2 μm or less. The fact that the particle size of the thorium crystal satisfies D 90 − D 50 ≦ 2 μm indicates that the variation in the particle size of the thorium crystal is small.
トリウム結晶はエミッションにより蒸発する。粗大なトリウム結晶があると、トリウム結晶の蒸発後に残る跡が大きな空洞になり、耐久性を低下させる。トリウム結晶の平均粒径Ｄ５０は０．０１μｍ以上が好ましい。あまり小さいと蒸発が早くなる可能性がある。Thorium crystals evaporate due to emissions. If there are coarse thorium crystals, the traces left after evaporation of the thorium crystals become large cavities, which reduces durability. The average particle diameter D 50 of thorium crystals is preferably at least 0.01 [mu] m. If it is too small, it may evaporate faster.
カソード部品１のタングステン結晶は再結晶組織を有していないことが好ましい。再結晶化前に上記結晶方位や粒径などを制御することが重要である。これにより、再結晶組織を有していても、タングステン結晶の異常粒成長を抑制できる。言い換えれば、実施形態のカソード部品は、再結晶化前のカソード部品である。
It is preferable that the tungsten crystal of the
再結晶組織とは、再結晶温度で熱処理することにより、結晶内ひずみ（内部応力）を低減した組織のことである。トリウムを含有するタングステン合金の再結晶温度は１３００Ｋ以上２０００Ｋ以下（１０２７℃以上１７２７℃以下）である。カソード部品１は、先端部３を形成するための加工を施して形成される必要がある。また、胴体部２の線径Ｗの調整のために加工を施して形成される必要がある。これら加工により生じる歪を再結晶化熱処理で緩和できる。１３００Ｋ以上２０００Ｋ以下の温度で形成される再結晶を一次再結晶という。一次再結晶は熱処理前と比べて粒成長を伴う。２０００Ｋを超える温度で形成される再結晶を二次再結晶という。二次再結晶は、一次再結晶よりも、さらに粒成長が起きる。一般的に二次再結晶の結晶粒は熱処理前に比べて３０倍以上大きくなる。このため、再結晶の有無は粒径から判断することができる。放電ランプを点灯すると、カソード電極の温度は２０００℃を超える温度まで上昇する。このため、カソード部品１は再結晶組織を有する。長時間使用し続けていると、高温状態が続くため、さらに粒成長しやすい使用環境である。
The recrystallized structure is a structure in which the strain (internal stress) in the crystal is reduced by heat treatment at the recrystallization temperature. The recrystallization temperature of the tungsten alloy containing thorium is 1300 K or more and 2000 K or less (1027 ° C. or more and 1727 ° C. or less). The
実施形態のカソード部品は、再結晶化前の結晶方位などを制御するため、粒成長を抑制できる。その結果、放電ランプのフリッカー寿命を長くできる。フリッカー寿命は例えば８００時間以上であることが好ましい。 Since the cathode component of the embodiment controls the crystal orientation before recrystallization, grain growth can be suppressed. As a result, the flicker life of the discharge lamp can be extended. The flicker life is preferably 800 hours or more, for example.
実施形態のカソード部品は、放電ランプに適用することができる。図３は放電ランプの構造例を示す図である。図３は、カソード部品１と、アノード部品６と、電極支持棒７と、ガラス管８と、を示す。
The cathode component of the embodiment can be applied to a discharge lamp. FIG. 3 is a diagram showing a structural example of a discharge lamp. FIG. 3 shows a
カソード部品１は一つの電極支持棒７に接続されている。アノード部品６は他の一つの電極支持棒７に接続されている。接続はろう付けなどによって行われる。カソード部品１とアノード部品６はガラス管８の中で対向して配置され、電極支持棒７の一部とともに封止されている。ガラス管８内部は真空に保たれている。
The
カソード部品１は低圧放電ランプ、高圧放電ランプのいずれの放電ランプにも適用できる。低圧放電ランプは、一般照明、道路やトンネルなどに使われる特殊照明、塗料硬化装置、ＵＶ硬化装置、殺菌装置、半導体などの光洗浄装置などに用いられる、様々なアーク放電型の放電ランプが挙げられる。高圧放電ランプは、上下水の処理装置、一般照明、競技場などの屋外照明、ＵＶ硬化装置、半導体やプリント基板などの露光装置、ウエハ検査装置、プロジェクタなどの高圧水銀ランプ、メタルハライドランプ、超高圧水銀ランプ、キセノンランプ、ナトリウムランプなどが挙げられる。このように放電ランプは、照明装置、映像投影装置、製造装置などの様々な装置に用いられている。実施形態のカソード部品は耐久性に優れているため、高圧放電ランプに適している。
The
放電ランプの出力は、例えば１００Ｗないし１０ｋＷである。１０００Ｗ未満の出力の放電ランプを低圧放電ランプとし、１０００Ｗ以上の出力の放電ランプを高圧放電ランプとする。 The output of the discharge lamp is, for example, 100 W to 10 kW. A discharge lamp having an output of less than 1000 W is referred to as a low pressure discharge lamp, and a discharge lamp having an output of 1000 W or more is referred to as a high pressure discharge lamp.
放電ランプは、それぞれ用途に応じて設定された保証寿命を有する。保証寿命の一つにフリッカー寿命がある。フリッカー現象とは、前述のとおり放電ランプの出力がばらつくことであり、放電ランプの出力が１００％になる電圧を印加しているにも関わらず、出力が低下する。 Each discharge lamp has a guaranteed life set according to the application. Flicker life is one of the guaranteed lifes. The flicker phenomenon is that the output of the discharge lamp varies as described above, and the output decreases even though the voltage at which the output of the discharge lamp becomes 100% is applied.
デジタルシネマ用放電ランプは、出力１ｋＷ以上７ｋＷ以下程度の放電ランプを用いて構成される。スクリーンサイズに合わせて、放電ランプの出力を選択する。スクリーンサイズが６ｍでは出力１．２ｋＷである。スクリーンサイズが１５ｍでは出力４ｋＷである。スクリーンサイズが３０ｍでは出力７ｋＷである。出力１．２ｋＷの放電ランプの定格寿命は３０００時間程度に設定されている。出力４ｋＷの放電ランプの定格寿命は１０００時間程度に設定されている。出力７ｋＷの放電ランプの定格寿命は３００時間程度に設定されている。デジタルシネマ用放電ランプの寿命は出力が大きくなるに従い短い。このように、放電ランプの寿命は、用途や使用条件によって様々である。 The discharge lamp for digital cinema is configured by using a discharge lamp having an output of 1 kW or more and 7 kW or less. Select the output of the discharge lamp according to the screen size. When the screen size is 6 m, the output is 1.2 kW. When the screen size is 15 m, the output is 4 kW. When the screen size is 30 m, the output is 7 kW. The rated life of a discharge lamp with an output of 1.2 kW is set to about 3000 hours. The rated life of a discharge lamp with an output of 4 kW is set to about 1000 hours. The rated life of a discharge lamp with an output of 7 kW is set to about 300 hours. The life of a digital cinema discharge lamp becomes shorter as the output increases. As described above, the life of the discharge lamp varies depending on the application and usage conditions.
従来の放電ランプ用カソード部品では、寿命の半分程度の期間が経過するとフリッカー現象が生じる。デジタルシネマ用放電ランプにフリッカー現象が生じると、画面のちらつきが生じ、きれいな画像を視認できないため、定格寿命の前に上記部品を交換する必要がある。実施形態のカソード部品は、放電ランプの使用中においてタングステン結晶の異常粒成長を抑制できる。このため、フリッカー現象の発生を抑制することができる。 In the conventional cathode component for a discharge lamp, a flicker phenomenon occurs after a period of about half of the life has elapsed. When a flicker phenomenon occurs in a digital cinema discharge lamp, the screen flickers and a clear image cannot be visually recognized. Therefore, it is necessary to replace the above parts before the rated life. The cathode component of the embodiment can suppress the abnormal grain growth of the tungsten crystal during the use of the discharge lamp. Therefore, the occurrence of the flicker phenomenon can be suppressed.
デジタルシネマなどの投影型表示装置は、ちらつきが生じると画質が低下する。そのため、フリッカー現象の抑制要求が厳しい。このため、実施形態のカソード部品は、デジタルシネマ用放電ランプに好適である。ここではデジタルシネマ用放電ランプを例示するが、他の用途についても同様である。 When a projection type display device such as a digital cinema flickers, the image quality deteriorates. Therefore, the demand for suppressing the flicker phenomenon is strict. Therefore, the cathode component of the embodiment is suitable for a discharge lamp for digital cinema. Here, a discharge lamp for a digital cinema is illustrated, but the same applies to other uses.
次に、実施形態のカソード部品の製造方法例について説明する。実施形態のカソード部品の製造方法は、上記構成を有していれば特に限定されないが、歩留り良くカソード部品を製造する方法として次の方法が挙げられる。 Next, an example of a method for manufacturing the cathode component of the embodiment will be described. The method for manufacturing the cathode component of the embodiment is not particularly limited as long as it has the above configuration, but the following method can be mentioned as a method for manufacturing the cathode component with good yield.
まず、タングステン合金を製造するために、トリウムを含有するタングステン合金粉末を調製する。タングステン合金粉末の調製法は、例えば湿式法と乾式法が挙げられる。 First, in order to produce a tungsten alloy, a tungsten alloy powder containing thorium is prepared. Examples of the method for preparing the tungsten alloy powder include a wet method and a dry method.
湿式法では、まず、タングステン材料粉末を調製する工程を実施する。タングステン材料粉末は、タングステン酸アンモニウム（ＡＰＴ）粉末、金属タングステン粉末、酸化タングステン粉末が挙げられる。タングステン材料粉末は、これら１種でもよいし、２種以上を用いてもよい。タングステン酸アンモニウム粉末が比較的価格が安いことから好ましい。タングステン材料粉末は平均粒径５μｍ以下が好ましい。 In the wet method, first, a step of preparing a tungsten material powder is carried out. Examples of the tungsten material powder include ammonium tungsten (APT) powder, metallic tungsten powder, and tungsten oxide powder. As the tungsten material powder, one of these may be used, or two or more of them may be used. Ammonium paratungate powder is preferable because it is relatively inexpensive. The tungsten material powder preferably has an average particle size of 5 μm or less.
タングステン酸アンモニウム粉末を使う場合、タングステン酸アンモニウム粉末を大気中または不活性雰囲気（窒素、アルゴンなど）中で４００℃以上６００℃以下の温度に加熱して、タングステン酸アンモニウム粉末を酸化タングステン粉末に変化させる。４００℃未満の温度では、酸化タングステン粉末に十分に変化させられず、６００℃を超える温度では、酸化タングステン粉末の粒子が粗大になり、後工程での酸化トリウム粉末との均一分散が困難となる。この工程により、酸化タングステン粉末を調製する。 When using ammonium paratungate powder, the ammonium paratungate powder is changed to tungsten oxide powder by heating the ammonium paratungate powder to a temperature of 400 ° C. or higher and 600 ° C. or lower in the atmosphere or an inert atmosphere (nitrogen, argon, etc.). Let me. At a temperature of less than 400 ° C., the tungsten oxide powder cannot be sufficiently changed, and at a temperature of over 600 ° C., the particles of the tungsten oxide powder become coarse and it becomes difficult to uniformly disperse the tungsten oxide powder with the thorium oxide powder in the subsequent step. .. Tungsten oxide powder is prepared by this step.
次に、トリウム材料粉末と酸化タングステン粉末を溶液中に添加する工程を実施する。トリウム材料粉末は、金属トリウム粉末、酸化トリウム粉末、硝酸トリウム粉末が挙げられる。この中では、硝酸トリウム粉末が好ましい。硝酸トリウム粉末は液体中で均一に混合しやすい。この工程により、トリウム材料粉末と酸化タングステン粉末とを含有する溶液を調製する。最終的に目的とする酸化トリウム濃度と同じか、若干高めの濃度となるように添加することが好ましい。トリウム材料粉末は平均粒径５μｍ以下が好ましい。溶液は純水であることが好ましい。 Next, a step of adding thorium material powder and tungsten oxide powder to the solution is carried out. Examples of the thorium material powder include metal thorium powder, thorium oxide powder, and thorium nitrate powder. Among these, thorium nitrate powder is preferable. Thorium nitrate powder is easy to mix uniformly in a liquid. By this step, a solution containing thorium material powder and tungsten oxide powder is prepared. It is preferable to add the thorium oxide so that the concentration is the same as or slightly higher than the desired thorium oxide concentration. The thorium material powder preferably has an average particle size of 5 μm or less. The solution is preferably pure water.
次に、トリウム材料粉末と酸化タングステン粉末とを含有する溶液の液体成分を蒸発させる工程を実施する。次に、大気雰囲気中で４００℃以上９００℃以下の温度で加熱して、硝酸トリウムなどのトリウム材料粉末を酸化トリウム粉末に変化させる分解工程を実施する。この工程により、酸化トリウム粉末と酸化タングステン粉末とを含む混合粉末を調製することができる。得られた酸化トリウム粉末と酸化タングステン粉末とを含む混合粉末の酸化トリウム濃度を測定し、濃度が低い場合には、酸化タングステン粉末を追加することが好ましい。 Next, a step of evaporating the liquid component of the solution containing the thorium material powder and the tungsten oxide powder is carried out. Next, a decomposition step of changing thorium material powder such as thorium nitrate into thorium oxide powder is carried out by heating at a temperature of 400 ° C. or higher and 900 ° C. or lower in an air atmosphere. By this step, a mixed powder containing thorium oxide powder and tungsten oxide powder can be prepared. It is preferable to measure the thorium oxide concentration of the obtained mixed powder containing the thorium oxide powder and the tungsten oxide powder, and if the concentration is low, add the tungsten oxide powder.
次に、酸化トリウム粉末と酸化タングステン粉末とを含む混合粉末を、水素などの還元雰囲気中、７５０℃以上９５０℃以下の温度で加熱して酸化タングステン粉末を金属タングステン粉末に還元する工程を実施する。この工程により、酸化トリウム粉末を含有するタングステン粉末を調製することができる。 Next, a step of reducing the tungsten oxide powder to the metallic tungsten powder by heating the mixed powder containing the thorium oxide powder and the tungsten oxide powder at a temperature of 750 ° C. or higher and 950 ° C. or lower in a reducing atmosphere such as hydrogen is carried out. .. By this step, a tungsten powder containing thorium oxide powder can be prepared.
金属タングステン粉末とトリウム材料粉末とを混合する方法も有効である。金属タングステン粉末は、タングステン酸アンモニウム粉末から酸化タングステン粉末を製造し、得られた酸化タングステンを還元することにより形成されることが好ましい。タングステン酸アンモニウム粉末から酸化タングステン粉末に変化させるとき、得られる酸化タングステンは酸素欠損を有することが好ましい。酸化タングステンの組成は、ＷＯ３が安定である。酸素欠損があるとＷＯ３−ｘ、ｘ＞０、となる。酸素欠損があると、結晶構造にゆがみが形成される。その状態で還元して得られた金属タングステン粉末は、異常粒成長の抑制効果が高い。ｘの値は０．０５≦ｘ≦０．３０の範囲内であることが好ましい。A method of mixing metallic tungsten powder and thorium material powder is also effective. The metallic tungsten powder is preferably formed by producing a tungsten oxide powder from an ammonium tungstate powder and reducing the obtained tungsten oxide. When changing from ammonium tungsten powder to tungsten oxide powder, the resulting tungsten oxide preferably has an oxygen deficiency. WO 3 is stable in the composition of tungsten oxide. If there is an oxygen deficiency, WO 3-x , x> 0. Oxygen deficiency causes distortion in the crystal structure. The metallic tungsten powder obtained by reduction in that state has a high effect of suppressing abnormal grain growth. The value of x is preferably in the range of 0.05 ≦ x ≦ 0.30.
タングステン酸アンモニウム粉末から酸化タングステン粉末を製造する工程は、不活性雰囲気中で加熱する工程が好ましい。不活性雰囲気とは、窒素雰囲気やアルゴン雰囲気である。ｘの値の制御のためには、不活性雰囲気中の酸素量を少なくする（例えば、１体積％以下）ことや、水素を混合することなどが挙げられる。熱処理温度は、４００℃以上６００℃以下の範囲内であることが好ましい。４００℃未満では反応速度が遅く量産性が低下する。６００℃を超えると粒成長し過ぎる可能性がある。 The step of producing the tungsten oxide powder from the ammonium tungstate powder is preferably a step of heating in an inert atmosphere. The inert atmosphere is a nitrogen atmosphere or an argon atmosphere. For controlling the value of x, the amount of oxygen in the inert atmosphere may be reduced (for example, 1% by volume or less), hydrogen may be mixed, and the like. The heat treatment temperature is preferably in the range of 400 ° C. or higher and 600 ° C. or lower. If the temperature is lower than 400 ° C., the reaction rate is slow and mass productivity is lowered. If the temperature exceeds 600 ° C, the grain may grow too much.
ＷＯ３−ｘ粉末を還元する工程は、水素含有雰囲気で行うことが好ましい。熱処理温度は６００℃以上８００℃以下の範囲内であることが好ましい。熱処理温度が６００℃未満では還元の速度が遅く量産性が低下する。８００℃を超えると粒成長し過ぎる可能性がある。The step of reducing the WO 3-x powder is preferably performed in a hydrogen-containing atmosphere. The heat treatment temperature is preferably in the range of 600 ° C. or higher and 800 ° C. or lower. If the heat treatment temperature is less than 600 ° C., the reduction rate is slow and mass productivity is lowered. If the temperature exceeds 800 ° C., the grain may grow too much.
次に、トリウム材料粉末と金属タングステン粉末とを含有する溶液の液体成分を蒸発させる工程を実施する。次に、大気雰囲気中で４００℃以上９００℃以下の温度で試料を加熱して、硝酸トリウムなどのトリウム材料粉末を酸化トリウム粉末に変化させる分解工程を実施する。この工程により、酸化トリウム粉末を含有するタングステン粉末を調製できる。 Next, a step of evaporating the liquid component of the solution containing the thorium material powder and the metallic tungsten powder is carried out. Next, a decomposition step is carried out in which the sample is heated at a temperature of 400 ° C. or higher and 900 ° C. or lower in an air atmosphere to change thorium material powder such as thorium nitrate into thorium oxide powder. By this step, a tungsten powder containing thorium oxide powder can be prepared.
乾式法は、先ず、酸化トリウム粉末を用意する。次に、酸化トリウム粉末をボールミルにて粉砕混合する工程を実施する。この工程により、凝集された酸化トリウム粉末をほぐすことができ、凝集された酸化トリウム粉末を低減することができる。混合工程の際は、少量の金属タングステン粉末を添加してもよい。 In the dry method, first, thorium oxide powder is prepared. Next, a step of pulverizing and mixing thorium oxide powder with a ball mill is carried out. By this step, the agglomerated thorium oxide powder can be loosened, and the agglomerated thorium oxide powder can be reduced. During the mixing step, a small amount of metallic tungsten powder may be added.
粉砕混合された酸化トリウム粉末に対し、必要に応じ、篩を掛けて粉砕しきれなかった凝集粉または粗大粒を取り除くことが好ましい。篩掛けにより、最大径１０μｍを超える凝集粉または粗大粒を取り除くことが好ましい。 It is preferable to sieve the pulverized and mixed thorium oxide powder, if necessary, to remove the agglomerated powder or coarse particles that could not be pulverized. It is preferable to remove agglomerates or coarse particles having a maximum diameter of more than 10 μm by sieving.
次に、金属タングステン粉末を混合する工程を実施する。最終的に目的とする酸化トリウム濃度になるように金属タングステン粉末を添加する。酸化トリウム粉末と金属タングステン粉末の混合粉末を混合容器に入れ、混合容器を回転させ均一に混合させる。このとき、円筒形状の混合容器を円周方向に回転させることにより、スムーズに混合することができる。この工程により、酸化トリウム粉末を含有するタングステン粉末を調製することができる。 Next, a step of mixing the metallic tungsten powder is carried out. Add the metallic tungsten powder to the desired thorium oxide concentration in the end. A mixed powder of thorium oxide powder and metallic tungsten powder is placed in a mixing container, and the mixing container is rotated to mix uniformly. At this time, by rotating the cylindrical mixing container in the circumferential direction, mixing can be performed smoothly. By this step, a tungsten powder containing thorium oxide powder can be prepared.
以上のような、湿式法または乾式法により酸化トリウム粉末を含有するタングステン粉末を調製することができる。湿式法と乾式法では、湿式法の方が好ましい。乾式法は混合容器を回転させながら混合するため、原料粉末と容器が接触して不純物が混入しやすい。酸化トリウム粉末の含有量は０．５質量％以上３質量％以下である。 Tungsten powder containing thorium oxide powder can be prepared by the wet method or the dry method as described above. Of the wet method and the dry method, the wet method is preferable. In the dry method, the mixing container is rotated and mixed, so that the raw material powder and the container come into contact with each other and impurities are likely to be mixed. The content of thorium oxide powder is 0.5% by mass or more and 3% by mass or less.
次に、得られた酸化トリウム粉末を含有するタングステン粉末を使って成形体を調製する。成形体を形成する際は、必要に応じ、バインダを使用してもよい。成形体は直径７ｍｍ以上５０ｍｍ以下の円柱形状であることが好ましい。成形体の長さは任意である。 Next, a molded product is prepared using the obtained tungsten powder containing thorium oxide powder. When forming the molded product, a binder may be used if necessary. The molded body preferably has a cylindrical shape having a diameter of 7 mm or more and 50 mm or less. The length of the molded product is arbitrary.
次に、成形体を予備焼結する工程を実施する。予備焼結は１２５０℃以上１５００℃以下の温度で行うことが好ましい。この工程により、予備焼結体を得ることができる。 Next, a step of pre-sintering the molded product is carried out. Pre-sintering is preferably performed at a temperature of 1250 ° C. or higher and 1500 ° C. or lower. By this step, a pre-sintered body can be obtained.
次に、予備焼結体を通電焼結する工程を実施する。通電焼結は、焼結体が２１００℃以上２５００℃以下の温度になるように通電することが好ましい。温度が２１００℃未満では十分な緻密化ができず強度が低下する場合がある。２５００℃を超えると、酸化トリウム粒子およびタングステン粒子が粒成長し過ぎて目的とする結晶組織が得られない場合がある。この工程により、酸化トリウム含有タングステン合金焼結体を得ることができる。予備焼結体が円柱形状を有していれば焼結体も円柱形状を有する。 Next, a step of energizing the pre-sintered body is carried out. In the energization sintering, it is preferable to energize the sintered body so that the temperature is 2100 ° C. or higher and 2500 ° C. or lower. If the temperature is less than 2100 ° C., sufficient densification may not be possible and the strength may decrease. If the temperature exceeds 2500 ° C., thorium oxide particles and tungsten particles may grow too much and the desired crystal structure may not be obtained. By this step, a thorium oxide-containing tungsten alloy sintered body can be obtained. If the pre-sintered body has a cylindrical shape, the sintered body also has a cylindrical shape.
次に、円柱状焼結体（インゴット）を、鍛造加工、圧延加工、押出加工などにより、線径を調整する第一の加工工程を実施する。第一の加工工程の加工率は１０％以上３０％以下の範囲内であることが好ましい。 Next, the first processing step of adjusting the wire diameter of the columnar sintered body (ingot) by forging, rolling, extrusion, or the like is carried out. The processing rate of the first processing step is preferably in the range of 10% or more and 30% or less.
第一の加工工程の次に第二の加工工程を行う。第二の加工工程は、加工率４０％以上７０％以下の圧延加工であることが好ましい。 The second processing step is performed after the first processing step. The second processing step is preferably rolling processing with a processing rate of 40% or more and 70% or less.
加工率は、加工前の円柱状焼結体の断面積をＡ、加工後の円柱状焼結体の断面積をＢとする場合、加工率＝［（Ａ−Ｂ）／Ａ］×１００％、により求められる。例えば、直径２５ｍｍの円柱状焼結体を直径２０ｍｍの円柱状焼結体に加工する場合の加工率を説明する。直径２５ｍｍの円の断面積Ａは４６０．６ｍｍ２、直径２０ｍｍの円の断面積Ｂは３１４ｍｍ２であるから加工率は３２％＝［（４６０．６−３１４）／４６０．６］×１００％となる。The processing rate is the processing rate = [(AB) / A] × 100% when the cross-sectional area of the columnar sintered body before processing is A and the cross-sectional area of the columnar sintered body after processing is B. Demanded by. For example, a processing rate in the case of processing a columnar sintered body having a diameter of 25 mm into a columnar sintered body having a diameter of 20 mm will be described. Processing rate since the cross-sectional area A of a circle having a diameter of 25mm 460.6mm 2, the cross-sectional area B of the circle of diameter 20mm is 314 mm 2 is 32% = [(460.6-314) /460.6 ] × 100% It becomes.
第一の加工工程の加工率が１０％以上３０％以下であることは、第一の加工工程の前の円柱状焼結体（インゴット）の断面積を断面積Ａとして求められる。第二の加工工程の加工率が４０％以上７０％以下であることは、第一の加工工程の後の円柱状焼結体の断面積を断面積Ａとして求められる。 The processing rate of 10% or more and 30% or less in the first processing step is determined by determining the cross-sectional area of the columnar sintered body (ingot) before the first processing step as the cross-sectional area A. The processing rate of the second processing step is 40% or more and 70% or less, so that the cross-sectional area of the columnar sintered body after the first processing step is determined as the cross-sectional area A.
鍛造加工とは、ハンマーで焼結体を叩いて圧力を加える加工である。圧延加工とは、２つ以上のローラーで焼結体を挟みながら加工する方法である。押出加工は、強圧してダイス孔から押し出す方法である。 Forging is a process of hitting a sintered body with a hammer to apply pressure. Rolling is a method of processing while sandwiching the sintered body with two or more rollers. Extrusion is a method of extruding from a die hole by applying strong pressure.
第一の加工工程は、鍛造加工、圧延加工、押出加工の１種または２種以上であることが好ましい。これらの加工方法は、線径Ｗを小さくできる。よって、円柱状焼結体中のポアを低減できる。第一の加工工程は、鍛造加工または押出加工が好ましい。鍛造加工または押出加工は、円柱状焼結体の円周全体を加工しやすいため、ポアの低減効果が高い。 The first processing step is preferably one or more of forging, rolling, and extrusion. With these processing methods, the wire diameter W can be reduced. Therefore, the pores in the columnar sintered body can be reduced. The first processing step is preferably forging or extrusion. Forging or extrusion is easy to process the entire circumference of the columnar sintered body, so it has a high effect of reducing pores.
第一の加工工程の加工率は１０％以上３０％以下である。加工率が１０％未満であるとポアを低減する効果が小さい。加工率が３０％を超えると結晶方位の制御が困難となる。第一の加工工程は、加工率が１０％以上３０％以下の範囲内であれば、複数回に分けて加工を行ってもよい。 The processing rate of the first processing step is 10% or more and 30% or less. If the processing rate is less than 10%, the effect of reducing pores is small. If the processing rate exceeds 30%, it becomes difficult to control the crystal orientation. The first processing step may be performed in a plurality of times as long as the processing rate is within the range of 10% or more and 30% or less.
第二の加工工程は、圧延加工である。圧延加工であると結晶方位を制御しやすい。圧延加工は、複数のローラーで挟みながら断面積を小さくする方法である。圧延加工のみで加工すると結晶方位を制御することができる。 The second processing step is rolling. It is easy to control the crystal orientation in the rolling process. Rolling is a method of reducing the cross-sectional area while sandwiching it between a plurality of rollers. The crystal orientation can be controlled by processing only by rolling.
鍛造加工はハンマーで叩くため結晶方位に部分的なばらつきが生じやすい。押出加工は、ダイスを通すときの応力が強いため、中央部と表面部での結晶方位に違いが生じやすい。圧延加工であると、ローラーからの応力を調整できるため、結晶方位を制御しやすい。 Since the forging process is hit with a hammer, the crystal orientation tends to vary partially. In the extrusion process, the stress when passing through the die is strong, so that the crystal orientation between the central portion and the surface portion tends to be different. In rolling, the stress from the rollers can be adjusted, so it is easy to control the crystal orientation.
第二の加工工程において圧延加工の加工率は３０％以上７０％以下である。第一の加工工程後の断面積を断面積Ａとして加工率を制御する。加工率が３０％以上７０％以下の範囲内であれば、１回の加工でもよいし、２回以上に分けてもよい。加工率が３０％未満または７０％を超えると、目的とする結晶方位が得られない。 In the second processing step, the processing rate of rolling processing is 30% or more and 70% or less. The machining rate is controlled by setting the cross-sectional area after the first machining step as the cross-sectional area A. As long as the processing rate is within the range of 30% or more and 70% or less, it may be processed once or divided into two or more times. If the processing rate is less than 30% or more than 70%, the desired crystal orientation cannot be obtained.
第一の加工工程および第二の加工工程は、冷間加工であることが好ましい。冷間加工は、再結晶温度以下の温度で対象物を加工する方法である。再結晶温度以上の加熱状態で加工することを熱間加工という。熱間加工であると円柱状焼結体が再結晶化する。冷間加工であると再結晶化しない。再結晶化しない組織で結晶方位を制御することが重要である。 The first processing step and the second processing step are preferably cold working. Cold working is a method of machining an object at a temperature equal to or lower than the recrystallization temperature. Processing in a heated state above the recrystallization temperature is called hot processing. In hot working, the columnar sintered body is recrystallized. It does not recrystallize in cold working. It is important to control the crystal orientation in the structure that does not recrystallize.
以上の工程により形成された線径２ｍｍ以上３５ｍｍ以下の円柱状焼結体を、必要な長さに切断する。次に、先細る先端部３を形成する工程を実施する。先端部３の加工は、先端部３を所定のテーパ状に切削加工することにより行われる。必要に応じ、表面粗さＲａが５μｍ以下になるように表面研磨加工を施す。
The columnar sintered body having a wire diameter of 2 mm or more and 35 mm or less formed by the above steps is cut to a required length. Next, a step of forming the tapered
以上の工程により実施形態のカソード部品を製造できる。 The cathode component of the embodiment can be manufactured by the above steps.
放電ランプは次のように製造することができる。まず、カソード部品１を電極支持棒８に接続する。接続はろう付けなどによって行うことができる。アノード部品６が電極支持棒８に接続された部品を用意する。カソード部品１とアノード部品６はガラス管９の中で対向して配置し固定され、電極支持棒８の一部とともに封止する。ガラス管９内部は真空にする。放電ランプを製造する工程中に、必要に応じ、カソード部品の再結晶温度以上の熱処理を行ってもよい。
The discharge lamp can be manufactured as follows. First, the
（実施例１ないし５、比較例１）
酸化トリウム粉末と金属タングステン粉末の混合原料粉末を以下の２種類を用意した。(Examples 1 to 5, Comparative Example 1)
The following two types of mixed raw material powders of thorium oxide powder and metallic tungsten powder were prepared.
第一の混合原料粉末は、次の方法で調製した。まず、平均粒径２μｍのタングステン酸アンモニウム（ＡＰＴ）粉末を大気中５００℃の温度に加熱して、タングステン酸アンモニウム粉末を酸化タングステン粉末に変化させた。続いて、酸化タングステン粉末に、平均粒径３μｍの硝酸トリウム粉末を添加し、純水を添加し、その後、１５時間以上攪拌して均一に混合した。次に、水分を完全に蒸発させ、硝酸トリウム粉末と酸化タングステン粉末が均一に混合した混合粉末を得た。次に大気中５２０℃の温度で加熱して硝酸トリウム粉末を酸化トリウムに変化させた。次に、水素雰囲気中（還元雰囲気中）８００℃の温度で熱処理して酸化タングステン粉末を金属タングステン粉末に還元した。これにより、酸化トリウム粉末と金属タングステン粉末の第一の混合原料粉末を調製した。 The first mixed raw material powder was prepared by the following method. First, ammonium paratungate (APT) powder having an average particle size of 2 μm was heated to a temperature of 500 ° C. in the air to change ammonium tungstate powder into tungsten oxide powder. Subsequently, thorium nitrate powder having an average particle size of 3 μm was added to the tungsten oxide powder, pure water was added, and then the mixture was stirred uniformly for 15 hours or more. Next, the water was completely evaporated to obtain a mixed powder in which thorium nitrate powder and tungsten oxide powder were uniformly mixed. Next, the thorium nitrate powder was changed to thorium oxide by heating at a temperature of 520 ° C. in the atmosphere. Next, the tungsten oxide powder was reduced to the metallic tungsten powder by heat treatment at a temperature of 800 ° C. in a hydrogen atmosphere (in a reducing atmosphere). As a result, a first mixed raw material powder of thorium oxide powder and metallic tungsten powder was prepared.
第二の混合原料粉末は、次の方法で調製した。まず、平均粒径２μｍのＡＰＴ粉末を窒素雰囲気中４５０℃の温度に加熱して、タングステン酸アンモニウム粉末を酸化タングステン粉末に変化させた。このとき、窒素雰囲気に水素を混合することにより、得られた酸化タングステン粉末の組成はＷＯ２．９であった。続いて、水素雰囲気中（還元雰囲気中）７４０℃の温度で熱処理して酸化タングステンＷＯ２．９粉末を金属タングステン粉末に還元した。これにより、金属タングステン粉末を調製した。The second mixed raw material powder was prepared by the following method. First, the APT powder having an average particle size of 2 μm was heated to a temperature of 450 ° C. in a nitrogen atmosphere to change the ammonium tungstate powder into a tungsten oxide powder. At this time, the composition of the tungsten oxide powder obtained by mixing hydrogen in the nitrogen atmosphere was WO 2.9 . Subsequently, heat treatment was performed at a temperature of 740 ° C. in a hydrogen atmosphere (in a reducing atmosphere) to reduce the tungsten oxide WO 2.9 powder to the metallic tungsten powder. As a result, a metallic tungsten powder was prepared.
次に、硝酸トリウム粉末と酸化タングステンＷＯ２．９粉末を均一に混合した混合粉末を調製した。次に大気中５２０℃の温度で加熱して硝酸トリウム粉末を酸化トリウムに変化させた。次に、水素雰囲気中（還元雰囲気中）８００℃の温度で熱処理した。これにより、酸化トリウム粉末と金属タングステン粉末の第二の混合原料粉末を調製した。Next, a mixed powder was prepared by uniformly mixing thorium nitrate powder and tungsten WOoxide WO 2.9 powder. Next, the thorium nitrate powder was changed to thorium oxide by heating at a temperature of 520 ° C. in the atmosphere. Next, heat treatment was performed at a temperature of 800 ° C. in a hydrogen atmosphere (in a reducing atmosphere). As a result, a second mixed raw material powder of thorium oxide powder and metallic tungsten powder was prepared.
第一の混合原料粉末、第二の混合原料粉末を使って、表１に示す円柱状焼結体（インゴット）を形成した。第一の混合原料粉末および第二の混合原料粉末のトリウム量は、タングステン粉末を製造する際に添加する硝酸トリウムの添加量を変えることにより調製した。 The columnar sintered body (ingot) shown in Table 1 was formed by using the first mixed raw material powder and the second mixed raw material powder. The amount of thorium in the first mixed raw material powder and the second mixed raw material powder was prepared by changing the amount of thorium nitrate added when producing the tungsten powder.
次に、円柱状焼結体（インゴット）を表２に示す加工条件で加工した。いずれも冷間加工で加工した。 Next, the columnar sintered body (ingot) was processed under the processing conditions shown in Table 2. Both were processed by cold working.
以上の工程により、得られた円柱状焼結体を切断加工し、先細る先端部を形成した。先端部のテーパ角度は６０度以上８０度以下に調整した。これにより、放電ランプ用カソード部品を製造した。カソード部品のサイズを表３に示す。 By the above steps, the obtained columnar sintered body was cut and processed to form a tapered tip portion. The taper angle of the tip was adjusted to 60 degrees or more and 80 degrees or less. As a result, a cathode component for a discharge lamp was manufactured. The sizes of the cathode components are shown in Table 3.
実施例および比較例に係るカソード部品に対し、結晶方位、タングステン結晶サイズ、トリウム結晶サイズを調べた。 The crystal orientation, tungsten crystal size, and thorium crystal size were investigated for the cathode components according to the examples and comparative examples.
結晶方位は、カソード部品の胴体部の中心４を通る胴体部の長さＴ方向の断面の中心４から１ｍｍ以内の位置でＥＢＳＤ分析を行うことにより測定した。 The crystal orientation was measured by performing EBSD analysis at a position within 1 mm from the center 4 of the cross section in the length T direction of the body portion passing through the center 4 of the body portion of the cathode component.
ＥＢＳＤ分析では、日本電子株式会社製の熱電界放射型走査電子顕微鏡（ＴＦＥ−ＳＥＭ）ＪＳＭ−６５００Ｆと株式会社ＴＳＬソリューション製のＤｉｇｉＶｉｅｗＩＶスロースキャンＣＣＤカメラ、ＯＩＭ Ｄａｔａ Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎｖｅｒ．７．３ｘ、ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓｖｅｒ．８．０を使用した。ＥＢＳＤの測定条件は、電子線の加速電圧２０ｋＶ、照射電流１２ｎＡ、試料の傾斜角を７０度とした。測定領域は９０μｍ×９０μｍ、測定間隔は０．３μｍ／ｓｔｅｐである。胴体部２の中心４を通る断面５を測定面とし、断面５へ電子線を照射し回折パターンを得た。
In the EBSD analysis, the thermal field emission scanning electron microscope (TFE-SEM) JSM-6500F manufactured by JEOL Ltd. and the DigiView IV slow scan CCD camera manufactured by TSL Solution Co., Ltd., OIM Data Collection ver. 7.3x, OIM Analysisver. 8.0 was used. The EBSD measurement conditions were an electron beam acceleration voltage of 20 kV, an irradiation current of 12 nA, and a sample tilt angle of 70 degrees. The measurement area is 90 μm × 90 μm, and the measurement interval is 0.3 μm / step. A
ＥＢＳＤ分析により、断面５の方向ａに優先配向している結晶方位が＜１０１＞方位であるかを調べた。方向ａのＩＰＦマップにより、＜１０１＞方位に対する方位差が±１５度以内の結晶方位を有するタングステン相の面積比、±１０度以内の結晶方位を有するタングステン相の面積比、±５度以内の結晶方位を有するタングステン相の面積比を求めた。ＩＰＦマップを用いて断面５に垂直な方向ｂの結晶方位＜１１１＞方位に対する方位差が±１５度以内の結晶方位を有するタングステン相、±１０度以内の結晶方位を有するタングステン相の面積比、±５度以内の結晶方位を有するタングステン相の面積比を求めた。
By EBSD analysis, it was investigated whether the crystal orientation preferentially oriented in the direction a of the
タングステン結晶の粒径の測定は、ＥＢＳＤの結晶粒マップを用いた。結晶粒マップは単位面積９０μｍ×９０μｍとした。結晶粒マップの中で結晶方位角差５度以内の測定点が２点以上連続して存在するものを同一結晶粒子と識別した。個々の粒径を求めた後、平均粒径Ｄ５０、粒径Ｄ９０を求めた。The grain size of the tungsten crystal was measured using the EBSD crystal grain map. The crystal grain map has a unit area of 90 μm × 90 μm. In the crystal grain map, those having two or more consecutive measurement points with a crystal azimuth angle difference of 5 degrees or less were identified as the same crystal grain. After determining the individual particle sizes, the average particle size D 50 and the particle size D 90 were determined.
トリウム結晶の粒径の測定についてもＥＢＳＤの結晶粒マップを用いた。結晶粒マップは単位面積９０μｍ×９０μｍとする。結晶粒マップの中で結晶方位角差２度以内の測定点が２点以上連続して存在するものを同一結晶粒子と識別した。個々の粒径を求めた後、平均粒径Ｄ５０、粒径Ｄ９０を求めた。その結果を表４、表５、表６に示す。The EBSD crystal grain map was also used to measure the grain size of thorium crystals. The crystal grain map has a unit area of 90 μm × 90 μm. In the crystal grain map, those having two or more consecutive measurement points with a crystal azimuth angle difference of 2 degrees or less were identified as the same crystal grain. After determining the individual particle sizes, the average particle size D 50 and the particle size D 90 were determined. The results are shown in Table 4, Table 5, and Table 6.
実施例に係る放電ランプ用カソード部品は、断面５において方向ａの優先方位は＜１０１＞方位であった。それに対し、比較例１は断面５の方向ａの優先方位は＜１０１＞方位ではなかった。
In the cathode component for a discharge lamp according to the embodiment, the priority direction of the direction a in the
実施例はタングステン結晶の平均粒径Ｄ５０は２０μｍ以下であり、Ｄ９０−Ｄ５０≦７μｍを満たしていた。トリウム結晶の平均粒径Ｄ５０は３μｍ以下であり、Ｄ９０−Ｄ５０≦２μｍを満たしていた。In the examples, the average particle size D 50 of the tungsten crystal was 20 μm or less, and D 90 − D 50 ≦ 7 μm was satisfied. The average particle size D 50 of the thorium crystals was 3 μm or less, and D 90 − D 50 ≦ 2 μm was satisfied.
次に、放電ランプ用カソード部品の耐久性を調べた。まず、放電ランプ用カソード部品を用いて放電ランプを作製した。耐久性試験として放電ランプのフリッカー寿命を測定した。耐久性試験は、点灯試験により実施した。点灯時のランプ電圧を４０Ｖ、非点灯時のランプ電圧を２０Ｖとした。点灯状態を３時間、非点灯状態を２時間とし、これを交互に繰り返した。点灯状態または非点灯状態のランプ電圧のずれが１Ｖ以上となったときをフリッカーが発生したと定義した。フリッカー現象が発生するまでの点灯時間の合計をフリッカー寿命とした。 Next, the durability of the cathode component for the discharge lamp was investigated. First, a discharge lamp was manufactured using a cathode component for a discharge lamp. As a durability test, the flicker life of the discharge lamp was measured. The durability test was carried out by a lighting test. The lamp voltage when lit was 40 V, and the lamp voltage when not lit was 20 V. The lighting state was set to 3 hours and the non-lighting state was set to 2 hours, and this was repeated alternately. Flicker was defined as the occurrence of flicker when the deviation of the lamp voltage in the lit state or the non-lit state became 1 V or more. The total lighting time until the flicker phenomenon occurs was defined as the flicker life.
同条件で８００時間経過後にタングステン結晶の平均粒径Ｄ５０（μｍ）を測定した。平均粒径Ｄ５０の測定は、先端部３の断面を用い、先端部３から深さ０．５ｍｍの箇所を測定した。その結果を表７に示す。It was measured an average particle size D 50 of the tungsten crystals ([mu] m) after 800 hours at the same conditions. The average particle size D 50 was measured at a depth of 0.5 mm from the
表からわかる通り、実施例に係る放電ランプのフリッカー寿命は８００時間以上であり寿命が延びた。これはカソード部品に粗大粒が形成されにくいためである。実施例１、２よりも、実施例３ないし５の方がタングステン結晶の平均粒径Ｄ５０の増加割合が小さい。第二の混合原料粉末のように一旦酸化タングステンＷＯ２．９を使った方が粒成長を抑制できる。As can be seen from the table, the flicker life of the discharge lamp according to the embodiment was 800 hours or more, and the life was extended. This is because coarse particles are unlikely to be formed on the cathode component. Than Examples 1 and 2, a small increase rate of the average particle diameter D 50 towards EXAMPLE 3-5 tungsten crystals. Grain growth can be suppressed by using tungsten oxide WO 2.9 once as in the second mixed raw material powder.
以上、本発明のいくつかの実施形態を例示したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更などを行うことができる。これら実施形態やその変形例は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。前述の各実施形態は、相互に組み合わせて実施することができる。 Although some embodiments of the present invention have been exemplified above, these embodiments are presented as examples and are not intended to limit the scope of the invention. These novel embodiments can be implemented in various other embodiments, and various omissions, replacements, changes, and the like can be made without departing from the gist of the invention. These embodiments and variations thereof are included in the scope and gist of the invention, and are also included in the scope of the invention described in the claims and the equivalent scope thereof. Each of the above embodiments can be implemented in combination with each other.
Claims (17)
前記カソード部品は、ＴｈＯ２換算で０．５質量％以上３質量％以下のトリウムを含有するタングステン合金を含み、
前記胴体部の中心を通るとともに前記胴体部の長さ方向に沿う断面における、前記中心から１ｍｍ以内に位置するとともに９０μｍ×９０μｍの単位面積を有する領域の電子線後方散乱回折分析を行う場合、前記長さ方向のＩｎｖｅｒｓｅ Ｐｏｌｅ Ｆｉｇｕｒｅマップにおいて、＜１０１＞方位に対する方位差が−１５度以上１５度以下の結晶方位を有するタングステン相の面積比が最も高い、放電ランプ用カソード部品。A cathode component for a discharge lamp including a body portion having a wire diameter of 2 mm or more and 35 mm or less and a tip portion tapered from the body portion.
The cathode component contains a tungsten alloy containing thorium of 0.5% by mass or more and 3% by mass or less in terms of ThO 2.
When performing electron backscatter diffraction analysis of a region located within 1 mm from the center and having a unit area of 90 μm × 90 μm in a cross section passing through the center of the body portion and along the length direction of the body portion, the above-mentioned A cathode component for a discharge lamp having the highest area ratio of a tungsten phase having a crystal orientation of -15 degrees or more and 15 degrees or less with respect to the orientation difference with respect to the <101> orientation in the Inverse Pole Figure map in the length direction.
前記タングステン結晶のメジアン径は、２０μｍ以下である、請求項１に記載のカソード部品。The cathode component has a plurality of tungsten crystals and has a plurality of tungsten crystals.
The cathode component according to claim 1, wherein the tungsten crystal has a median diameter of 20 μm or less.
前記トリウム結晶のメジアン径は、３μｍ以下である、請求項１に記載のカソード部品。The cathode component has a plurality of thorium crystals and
The cathode component according to claim 1, wherein the thorium crystal has a median diameter of 3 μm or less.
前記タングステン結晶は、再結晶組織を有していない、請求項１に記載のカソード部品。The cathode component has a plurality of tungsten crystals and has a plurality of tungsten crystals.
The cathode component according to claim 1, wherein the tungsten crystal does not have a recrystallized structure.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2018216344 | 2018-11-19 | ||
| JP2018216344 | 2018-11-19 | ||
| PCT/JP2019/045311 WO2020105644A1 (en) | 2018-11-19 | 2019-11-19 | Cathode component for discharge lamp, and discharge lamp |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPWO2020105644A1 JPWO2020105644A1 (en) | 2021-05-13 |
| JP6972383B2 true JP6972383B2 (en) | 2021-11-24 |
Family
ID=70773121
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2020557563A Active JP6972383B2 (en) | 2018-11-19 | 2019-11-19 | Cathode parts for discharge lamps and discharge lamps |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP6972383B2 (en) |
| CN (1) | CN112272860B (en) |
| WO (1) | WO2020105644A1 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7098812B2 (en) * | 2019-02-18 | 2022-07-11 | 株式会社東芝 | Manufacturing method of cathode parts for discharge lamps, discharge lamps, and cathode parts for discharge lamps |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7262553B2 (en) * | 2003-06-26 | 2007-08-28 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | High efficacy metal halide lamp with configured discharge chamber |
| DE102004043247B4 (en) * | 2004-09-07 | 2010-04-15 | Osram Gesellschaft mit beschränkter Haftung | Electrode for high-pressure discharge lamps and high-pressure discharge lamp with such electrodes |
| JP2009259790A (en) * | 2008-03-26 | 2009-11-05 | Harison Toshiba Lighting Corp | High-pressure discharge lamp |
| WO2011108288A1 (en) * | 2010-03-05 | 2011-09-09 | パナソニック株式会社 | Electrode for discharge lamp, high voltage discharge lamp, lamp unit, and projector-type image display device |
| JP5041349B2 (en) * | 2010-04-23 | 2012-10-03 | ウシオ電機株式会社 | Short arc type discharge lamp |
| JP5765953B2 (en) * | 2010-10-21 | 2015-08-19 | 株式会社ユメックス | Cathode for short arc discharge lamp and arc discharge method |
| JP5800922B2 (en) * | 2012-02-15 | 2015-10-28 | 株式会社東芝 | Cathode parts for discharge lamps |
| EP2871666B1 (en) * | 2012-07-03 | 2022-09-07 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Tungsten alloy part, and discharge lamp using the same |
| JP2014063655A (en) * | 2012-09-21 | 2014-04-10 | Orc Manufacturing Co Ltd | Method of manufacturing electrode for discharge lamp |
-
2019
- 2019-11-19 JP JP2020557563A patent/JP6972383B2/en active Active
- 2019-11-19 CN CN201980037894.2A patent/CN112272860B/en active Active
- 2019-11-19 WO PCT/JP2019/045311 patent/WO2020105644A1/en active Application Filing
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2020105644A1 (en) | 2020-05-28 |
| JPWO2020105644A1 (en) | 2021-05-13 |
| CN112272860A (en) | 2021-01-26 |
| CN112272860B (en) | 2023-11-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103975414B (en) | Tungsten alloy part and the discharge lamp using this tungsten alloy part, transmitting tube and magnetron | |
| US10998157B2 (en) | Tungsten alloy part, and discharge lamp, transmitting tube, and magnetron using the same | |
| US10167536B2 (en) | Tungsten alloy, tungsten alloy part, discharge lamp, transmitting tube, and magnetron | |
| CN103987864B (en) | Tungsten alloy and the tungsten alloy part using this tungsten alloy, discharge lamp, transmitting tube and magnetron | |
| JP6972383B2 (en) | Cathode parts for discharge lamps and discharge lamps | |
| JP5800922B2 (en) | Cathode parts for discharge lamps | |
| JP7098812B2 (en) | Manufacturing method of cathode parts for discharge lamps, discharge lamps, and cathode parts for discharge lamps | |
| JP7043680B2 (en) | Cathode parts for discharge lamps and discharge lamps | |
| JP7176121B2 (en) | Cathode parts for discharge lamps and discharge lamps | |
| TWI575558B (en) | Discharge lamp cathode and its manufacturing method, discharge lamp | |
| JP2013229179A (en) | Discharge lamp electrode support rod and discharge lamp using the same |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20201104 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20201104 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20211005 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20211102 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6972383 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |