JP6971743B2 - 発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
近年、住宅、自動車の高気密化高断熱化が進む中で、様々な揮発性有機成分による室内空気汚染、即ちシックハウスが重要な問題となっている。このシックハウスを解決するために、室内における空気中の有機成分の量を規制する動きがある。従って、発泡性スチレン系樹脂粒子から放出される揮発性有機成分はできるだけ少なくすることが望ましい。このため、VOC量の少ない発泡性スチレン系樹脂粒子が望まれている。
(1)スチレン系樹脂100重量部に対して、水0.01〜5重量部、熱安定剤0.05〜0.6重量部を押出機で溶融混練した後、揮発性有機成分を押出機内から真空度−0.08MPaG以下、溶融部のシリンダ温度200℃〜250℃の条件で吸引処理し、小孔を有するダイスを通じて押出した後カッターで切断してスチレン系樹脂粒子を製造する工程と、前記工程により得られたスチレン系樹脂粒子を水中に懸濁させ、温度100℃〜120℃で、発泡剤を、該スチレン系樹脂粒子に含浸させて製造する工程と、を備える発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。
(2)スチレン系樹脂粒子を製造する工程において製造されたスチレン系樹脂粒子の揮発性有機成分量(スチレンモノマーとエチルベンゼンの合計量)が200ppm未満である、(1)の発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。
(3)スチレン系樹脂粒子を製造する工程において、スチレン系樹脂100重量部に対して、0.5重量部以上3重量部の水を添加する、(1)又は(2)に記載の発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。
(4)熱安定剤が、ヒンダードアミン系化合物、リン系化合物およびエポキシ系化合物よりなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物であることを特徴とする、(1)〜(3
)のいずれかに記載の発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。
(5)熱安定剤は、リン系安定剤及びヒンダードアミン系安定剤であり、スチレン系樹脂100重量部に対して、リン系安定剤を0.025〜0.3重量部、かつ、ヒンダードアミン系安定剤を0.025〜0.3重量部、添加することを特徴とする、(1)〜(4)のいずれかに記載の発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。
(6)発泡剤が、ノルマルブタン、イソブタン、ノルマルペンタン、イソペンタン、シクロペンタンおよびネオペンタンよりなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物であることを特徴とする、(1)〜(5)のいずれかに記載の発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。
(7)(1)〜(6)のいずれかで記載された製造方法で製造した発泡性スチレン系樹脂粒子を加熱して予備発泡させて予備発泡粒子を得る工程と、前記工程で得た予備発泡粒子を成型キャビティ内に充填して型内発泡成形する工程と、を備える発泡成形体の製造方法。
本発明で用いられるスチレン系樹脂はスチレン単独重合体(ポリスチレンホモポリマー)のみならず、本発明の効果を損なわない範囲で、スチレンと共重合可能な他の単量体またはその誘導体が共重合されていてもよい。一般に、これらのスチレン系樹脂中のVOC成分(スチレン+エチルベンゼン)量は、200ppmを超えている。
デカン二酸ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4− ピペリジニル)、デカン二酸ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジニル)、デカン二酸ビス(2,2,6,6−テトラメチル−1(オクチルオキシ−4−ピペリジニル)、テトラキス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシラートなどの4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−ヒドロキシ−1,2,2,6,6−ペンタメチルピペリジン、または4−ヒドロキシ−1−オクチルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピレリジンの脂肪族または芳香族カルボン酸エステルであるヒンダードアミン系安定剤、
エチレンビス(オキシエチレン)ビス[3−(5−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−m−トリル)プロピオネート]、ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]などのフェノール系安定剤、などが挙げられる。
本発明の製造方法で用いられる吸引脱気口を付帯している押出機としては、例えば、単軸押出機、二軸押出機等が挙げられる。
本発明の製造方法における押出機の溶融部でのシリンダ温度は、スチレン系樹脂が溶融する温度であればよく、200℃以上250℃以下であることが好ましい。スチレン系樹脂および各種配合物を供給してから溶融混錬終了までの押出機内滞留時間が7分以下であることが好ましい。200℃より低い場合は、押出機の負荷が大きくなって押出が不安定になったり、添加する材料の分散性が悪化したりする場合がある。一方、250℃を越える場合、および/または、融混錬終了までの押出機内滞留時間が7分より長い場合には、スチレン系樹脂自体の分解、あるいは難燃剤自体の分解が起こる場合がある。
攪拌翼付き耐圧容器を用いて、押出工程で得られたスチレン系樹脂粒子を、分散剤とともに水中に懸濁させる。分散剤としては、一般的に用いられている分散剤、例えば、燐酸カルシウム、ハイドロキシアパタイト、ピロリン酸マグネシウムなどの難水溶性無機塩が挙げられる。これら、難水溶性無機塩を用いる場合には、α−オレフィンスルフォン酸ソーダ、ドデシルベンゼンスルフォン酸ソーダなどのアニオン性界面活性剤を併用すると、分散安定性が増すので効果的である。
発泡成形体中のVOC量は、発泡性スチレン系樹脂粒子中のVOC量より多くなることはないため、VOC含有量が200ppm以下の発泡性スチレン系樹脂粒子を用いることで、200ppm以下の低VOCが要求される建材や自動車内装材等の発泡成形体を製造することができる。但し、当該発泡成形体を、VOC量が多い発泡成形体と混在して保管していると、放散したVOCを当該発泡成形体中に吸収し、200ppmを超えることがあるので、注意が必要である。
サンプルを、塩化メチレン(内部標準シクロペンタノール)に溶解し、(株)島津製作所製ガスクロマトグラフィーGC−2014(キャピラリーカラム:GLサイエンス製Rtx−1、カラム温度条件:50→80℃(3℃/min)後、80→180℃昇温(10℃/min)、キャリアガス:ヘリウム)を用いて、スチレン系樹脂粒子、発泡性スチレン系樹脂粒子、発泡成形体中に含まれるスチレンとエチルベンゼン量(ppm)を定量した。
押出工程において、押出時の圧力変動なく、ダイスを通じて得られるストランドを安定的に引き取れたものについては○、そうでないものについては×とした。
発泡性スチレン系樹脂粒子を、オーブン150℃、30分間で熱処理し、減量分を測定した。
発泡粒子をカッターで切断し、発泡粒子の表層部と中央部のセル構造を観察した。表層部と中央部のセル弦長がほぼ同じであれば、均一とみなし○とし、セル弦長が異なる場合は、不均一とし、×とした。
<スチレン系樹脂>
(A1)スチレン系樹脂[PSジャパン(株)製、G9401]
(A2)スチレン系樹脂[PSジャパン(株)製、G0002]
(A3)スチレン系樹脂[東洋スチレン(株)製、HRM52N]
スチレン系樹脂中のVOC量を、表1に示す。
(B1)ビス(2,6−t−ブチル−4−メチルフェニル)−ペンタエリスリトールジホスファイト[(株)ADEKA製、アデカスタブPEP−36]
(B2)テトラキス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシラート[(株)ADEKA製、アデカスタブLA−57]
<難燃剤>
(C1)テトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピル)エーテル[第一工業製薬(株)製、ピロガードSR−130]
<発泡剤>
(D1)ブタン[ノルマル/イソ=70/30比率の混合ブタン 岩谷産業(株)製]
[スチレン系樹脂粒子の作製]
スチレン系樹脂(A1)100重量部に対して、熱安定剤(B1)を0.15重量部、難燃剤(C1)4重量部をブレンダーに投入して、10分間ブレンドして、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を、二軸押出機(TEM−26SX、東芝(株)製)へ供給し、押出機内で、溶融部のシリンダ温度240℃で、溶融混錬し、圧入ポンプで、水0.5重量部を圧入し、真空ポンプ(SW−25S、神港精機(株)製)を用いて、脱気吸引口より、真空度―0.09MPaGで、脱気した。押出機先端に取り付けられた直径1.4mmの***が20個設けられたダイスを通して吐出200kg/時間で押出されたストランド状の樹脂を20℃の水槽で冷却固化させた後、ストランドカッターで、粒重量1.0mgのスチレン系樹脂粒子を得た。このとき押出機先端部での樹脂の温度が248℃、押出機内滞留時間3分であった。
スチレン系樹脂粒子中のVOC量を、表2に示す。
次いで, 容積が6L の撹拌装置付きオートクレーブに, 得られたスチレン系樹脂粒子100重量部に対して脱イオン水200重量部、リン酸三カルシウム1重量部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.03重量部、塩化ナトリウム1重量部 を投入し圧力容器を密閉した。その後、発泡剤としてブタン( ノルマルブタン70 % とイソブタン30 % の混合物)8重量部 を30分かけて圧力容器内に添加した後、120 ℃まで30分かけて昇温し、そのまま5時間保持した。保持後室温まで冷却し、オートクレーブから発泡剤の含浸された樹脂粒子を取り出し、塩酸での酸洗、水洗し、遠心分離機で脱水後、気流乾燥機で樹脂粒子表面に付着している水分を乾燥させ、発泡性スチレン系樹脂粒子を得た。発泡性スチレン系樹脂粒子中のVOC量を、表2に示す。
得られた発泡性スチレン系樹脂粒子100重量部に対してステアリン酸亜鉛0.1重量部をドライブレンドした後、予備発泡機[大開工業(株)製、BHP−300]に投入し、0.08MPaの水蒸気を予備発泡機に導入して発泡させ、発泡倍率40倍の予備発泡粒子を得た。
得られた予備発泡粒子を、発泡スチロール用成形機[ダイセン工業(株)製、KR−57]に取り付けた型内成形用金型(400mm×300mm×厚み25mm)内に充填して、0.06MPaの水蒸気を導入し、直方体状のスチレン系発泡成形体を得、温度40℃の乾燥室で、1時間放置し、室温に取り出した。乾燥機から取り出した発泡成形体は、他の発泡体から放出されるVOCの吸収を防止するために、測定までの期間は、発泡成形体をアルミ箔、さらに、旭化成(株)製のサランラップ(登録商標)で包み、室温にて保管した。発泡成形体中のVOC量を、表2に示す。
(実施例2)
水量を1.0重量に変更した以外は、実施例1と同様の操作をした。表2に、評価結果を示す。
(実施例3)
水量を2.0重量に変更した以外は、実施例1と同様の操作をした。表2に、評価結果を示す。
(実施例4)
スチレン系樹脂を、(A2)に変更した以外は、実施例3同様の操作をした。表2に、評価結果を示す。
(実施例5)
スチレン系樹脂を、(A3)に変更した以外は、実施例3と同様の操作をした。表2に、評価結果を示す。
(実施例6)
熱安定剤を、熱安定剤(B1)0.15重量部、(B2)0.05重量部の併用系とした以外は、実施例3と同様の操作をした。表2に、評価結果を示す。
(実施例7)
熱安定剤を、熱安定剤(B1)0.3重量部、(B2)0.1重量部の併用系とした以外は、実施例3と同様の操作をした。表2に、評価結果を示す。
(実施例8)
熱安定剤(B1)を、熱安定剤(B1)0.4重量部、(B2)0.2重量部の併用系とした以外は、実施例3と同様の操作をした。表2に、評価結果を示す。
(実施例9)
難燃剤(C1)を無添加にした以外は、実施例3と同様の操作をした。表2に、評価結果を示す。
(実施例10)
溶融部のシリンダ温度を、220℃に変更した以外は、実施例3と同様の操作をした。表2に、評価結果を示す。
(実施例11)
発泡剤含浸温度を、115℃に変更した以外は、実施例3と同様の操作をした。表2に、評価結果を示す。
(実施例12)
発泡剤含浸温度を、105℃に変更した以外は、実施例3と同様の操作をした。表2に、評価結果を示す。
(実施例13)
実施例1で作製した樹脂粒子を、実施例1の押出条件で、更に2回押出機に通し、樹脂粒子を作製した。その後、実施例1と同様の操作で、発泡性樹脂粒子を得た。表2に、評価結果を示す。
水無添加以外は、実施例3と同様の操作をした。表2に、評価結果を示す。
(比較例2)
水無添加以外は、実施例4と同様の操作をした。表2に、評価結果を示す。
(比較例3)
水無添加以外は、実施例5と同様の操作をした。表2に、評価結果を示す。
(比較例4)
水量を6.0重量に変更した以外は、実施例1と同様の操作をした。表2に、評価結果を示す。
(比較例5)
押出時の真空度を0MPaG(大気圧)に変更した以外は、実施例3と同様の操作をした。表2に、評価結果を示す。
(比較例6)
押出時の真空度をー0.04MPaGに変更した以外は、実施例3と同様の操作をした。表2に、評価結果を示す。
(比較例7)
熱安定剤を無添加にした以外は、実施例3と同様の操作をした。表2に、評価結果を示す。
(比較例8)
水無添加以外は、実施例9と同様の操作をした。表2に、評価結果を示す。
(比較例9)
溶融部のシリンダ温度を、260℃に変更した以外は、実施例3と同様の操作をした。表2に、評価結果を示す。
(比較例10)
発泡剤含浸温度を、98℃に変更した以外は、実施例3と同様の操作をした。表2に、評価結果を示す。
(比較例11)
市販されているスチレン系発泡性樹脂粒子((株)カネカ製、LVF)を評価した。表2に、評価結果を示す。
Claims (7)
- スチレン系樹脂100重量部に対して、水0.01〜5重量部、熱安定剤0.05〜0.6重量部を押出機で溶融混練した後、揮発性有機成分を押出機内から真空度−0.08MPaG以下、溶融部のシリンダ温度200℃〜250℃の条件で吸引処理し、小孔を有するダイスを通じて押出した後カッターで切断してスチレン系樹脂粒子を製造する工程と、
前記工程により得られたスチレン系樹脂粒子を水中に懸濁させ、温度100℃〜120℃で、発泡剤を、該スチレン系樹脂粒子に含浸させて製造する工程と、
を備える発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。 - 前記スチレン系樹脂粒子を製造する工程において製造されたスチレン系樹脂粒子の揮発性有機成分量(スチレンモノマーとエチルベンゼンの合計量)が200ppm未満である、
請求項1項の発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。 - 前記スチレン系樹脂粒子を製造する工程において、スチレン系樹脂100重量部に対して、0.5重量部以上3重量部の水を添加する、
請求項1又は2に記載の発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。 - 前記熱安定剤が、ヒンダードアミン系化合物、リン系化合物およびエポキシ系化合物よりなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物であることを特徴とする、
請求項1〜3のいずれかに記載の発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。 - 前記熱安定剤は、リン系安定剤及びヒンダードアミン系安定剤であり、
スチレン系樹脂100重量部に対して、リン系安定剤を0.025〜0.3重量部、かつ、ヒンダードアミン系安定剤を0.025〜0.3重量部、添加することを特徴とする、
請求項1〜4のいずれかに記載の発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。 - 前記発泡剤が、ノルマルブタン、イソブタン、ノルマルペンタン、イソペンタン、シクロペンタンおよびネオペンタンよりなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物であることを特徴とする、
請求項1〜5のいずれかに記載の発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。 - 請求項1〜6のいずれかで記載された製造方法で製造した発泡性スチレン系樹脂粒子を加熱して予備発泡させて予備発泡粒子を得る工程と、
前記工程で得た予備発泡粒子を成型キャビティ内に充填して型内発泡成形する工程と、
を備える発泡成形体の製造方法。
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