JP6966586B2 - リチウム電池 - Google Patents
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Description
正極と、負極と、前述の正極と負極との間に介在される電解質と、を含み、
前記正極は、下記化学式1で表示される正極活物質を含み、
前記電解質は、リチウム塩と、非水系溶媒と、下記化学式2で表示される不飽和(unsaturated)化合物と、を含む、リチウム電池が提供される:
[化学式1]
LixNiyM1−yO2−zAz
前記化学式1で、
0.9≦x≦1.2、0.8≦y≦0.98、0≦z<0.2であり、
Mは、Al、Mg、Mn、Co、Fe、Cr、V、Ti、Cu、B、Ca、Zn、Zr、Nb、Mo、Sr、Sb、W及びBiからなる群のうちから選択される1以上の元素であり、
Aは、酸化数−1または−2である元素であり、
Q1及びQ2のうちいずれか一つが、−(L1)−(R1)で表示される基であり、Q1及びQ2のうち残り一つが、−(L2)−(R2)で表示される基であり、
L1は、置換もしくは非置換のC2−C20アルケニレン基、及び置換もしくは非置換のC2−C20アルキニレン基のうちから選択され、
L2は、置換もしくは非置換のC6−C60アリーレン基であり、
R1及びR2は、それぞれ独立して、水素、置換もしくは非置換の線状または分枝状のC1−C30アルキル基、及び置換もしくは非置換のC6−C60アリール基のうちから選択される。
前記正極は、下記化学式1で表示される正極活物質を含み、
前記電解質は、リチウム塩と、非水系溶媒と、下記化学式2で表示される不飽和(unsaturated)化合物と、を含む:
[化学式1]
LixNiyM1−yO2−zAz
前記化学式1で、
0.9≦x≦1.2、0.8≦y≦0.98、0≦z<0.2であり、
Mは、Al、Mg、Mn、Co、Fe、Cr、V、Ti、Cu、B、Ca、Zn、Zr、Nb、Mo、Sr、Sb、W及びBiからなる群のうちから選択される1以上の元素であり、
Aは、酸化数−1または−2である元素であり、
Q1及びQ2のうちいずれか一つが、−(L1)−(R1)で表示される基であり、Q1及びQ2のうち残り一つが、−(L2)−(R2)で表示される基であり、
L1は、置換もしくは非置換のC2−C20アルケニレン基、及び置換もしくは非置換のC2−C20アルキニレン基のうちから選択され、
L2は、置換もしくは非置換のC6−C60アリーレン基であり、
R1及びR2は、それぞれ独立して、水素、置換もしくは非置換の線状または分枝状のC1−C30アルキル基、及び置換もしくは非置換のC6−C60アリール基のうちから選択される。
重水素、−F、−Cl、−Br、−I、ヒドロキシル基、シアノ基、ニトロ基、アミジノ基、ヒドラジノ基、ヒドラゾノ基、C1−C30アルキル基、C1−C30アルコキシ基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘキセニル基、フェニル基、ビフェニル基、ターフェニル基及びナフチル基のうちから選択された少なくとも一つで置換された、フェニレン基、ナフチレン基、フルオレニレン基、スピロ−ビフルオレニレン基、ベンゾフルオレニレン基、ジベンゾフルオレニレン基、フェナントレニレン基及びアントラセニレン基;のうちからも選択される。
例えば、前記L2は、フェニレン基またはナフチレン基でもある。
メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基及びイソブチル基のうちから選択された少なくとも一つで置換された、フェニル基、ナフチル基、アントラセニル基、ビフェニル基及びターフェニル基;のうちからも選択される。
n11、n21、n12及びn22は、互いに独立して、0ないし5の整数であり、
Y1及びY2は、互いに独立して、−CH=CH−または−C≡C−であり、
R11ないしR15、及びR21ないしR25は、互いに独立して、水素、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基及びイソブチル基のうちからも選択される。
R11ないしR15、及びR21ないしR25のうち少なくとも一つが、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基及びイソブチル基のうちからも選択される。
一具現例によれば、前記化学式1でMは、Co、Al及びMnのうち1以上の元素でもある。
[化学式3]
Lix’Niy’Co1−y’−z’Alz’O2
[化学式4]
Lix’Niy’Co1−y’−z’Mnz’O2
前述の化学式3及び化学式4で、0.9≦x’≦1.2、0.88≦y’≦0.98、0<z’<0.1、0<1−y’−z’<0.2である。
例えば、正極活物質、導電剤、バインダ及び溶媒が混合された正極活物質組成物が準備される。前記正極活物質組成物が正極集電体上に直接コーティングされ、正極が製造される。対案として、前記正極活物質組成物が別途の支持体上にキャスティングされた後、前記支持体から剥離されたフィルムが金属集電体上にラミネーションされても正極が製造される。前記正極は、前述のところで列挙した形態に限定されるものではなく、前記形態以外の形態でもある。
例えば、負極活物質、導電剤、バインダ及び溶媒を混合し、負極活物質組成物が準備される。
下記の表2及び表3に記載された構成通り、リチウム電池を製造した。各構成は、具体的には、下記のように製造した。
正極活物質として、LiNi0.88Co0.10Mn0.02O2、導電剤として、カーボンブラック、バインダとして、ポリフッ化ビニリデンを使用し、前述の正極活物質、導電剤、バインダを、97.7:1:1.1の重量比で、N−メチルピロリドン(NMP)に入れてミキシングした。得られた混合物を、15μm厚のアルミニウムホイルに、片面当たり33mg/cm2の量で分散させ両面コーティングした。このアルミニウムホイルを、乾燥後に圧延し、電極密度が3.6g/ccになるように正極1を製造した。
正極活物質として、LiNi0.88Co0.10Mn0.02O2、導電剤として、カーボンブラック、バインダとして、ポリフッ化ビニリデンを使用し、前述の正極活物質、導電剤、バインダを、97.7:1:1.1の重量比でN−メチルピロリドン(NMP)に入れてミキシングした。得られた混合物を、12μm厚のアルミニウムホイルに、片面当たり33.6mg/cm2の量で分散させ両面コーティングした。このアルミニウムホイルを、乾燥後に圧延し、電極密度が3.6g/ccになるように正極2を製造した。
負極活物質として、SSC−G[約100nm大きさのSiを含む二次粒子を作った後、これをCVD及びピッチでカーボンコーティングして、1300mAh/gの容量を発揮するように設計した活物質(SSC:グラファイト=14.7:85.3)]と、バインダ(AGバインダ)とを96:4の重量比でN−メチルピロリドンに入れてミキシングした。得られた混合物を、8μm厚の銅ホイルに片面当たり15.6mg/cm2の量で分散させ両面コーティングした。この銅ホイルを、乾燥後圧延して、電極密度が1.65g/ccになるように負極1を製造した。
負極活物質としてSSC−G[100nmサイズのSiを含む二次粒子を作った後、これをCVD(chemical vapor deposition)及びピッチでカーボンコーティングし、1,300mAh/gの容量を発揮するように設計した活物質(SSC:グラファイト=14.7:85.3)]と、バインダ(AGバインダ)とを、96:4の重量比で、N−メチルピロリドンに入れてミキシングした。得られた混合物を、8μm厚の銅ホイルに、片面当たり15.5mg/cm2の量で分散させ両面コーティングした。この銅ホイルを、乾燥後に圧延し、電極密度が1.65g/ccになるように負極2を製造した。
溶媒1として、1.15M LiPF6及びFEC/EC/EMC/DMC(体積比:3/10/47/40)、溶媒2として、1.3M LiPF6及びFEC/EC/EMC/DMC(体積比:5/20/35/40)に、ビニレンカーボネート(0.5wt%)とTMP(2wt%)とを追加したもの、溶媒3として、1.3M LiPF6及びFEC/EC/EMC/DMC(体積比:3/15/12/70)を使用した。溶媒1ないし3に添加剤として、下記表2及び3に記載された添加剤を添加し、電解質を製造した。各添加剤の構造を、下記表1に示した。
前記正極と負極との間に、ポリプロピレンで製造された16μm厚の分離膜を介在させ、前記電解質を注入してリチウム電池を製造した。
実施例1ないし5、及び比較例1ないし7でそれぞれ製造されたリチウム電池に対して、25℃で0.2C rate(レート)の電流で、電圧が3.6V(対Li)に至るまで定電流充電し、次に、放電時、電圧が2.8V(対Li)に至るまで、0.2 rateの定電流で放電した(化成段階、最初のサイクル)。その後、0.2C rateの電流で、電圧が4.25V(対Li)に至るまで定電流充電した。次に、放電時、電圧が2.8V(対Li)に至るまで、0.2 rateの定電流で放電した(化成段階、2回目サイクル)。第三に、0.5C rateの電流で、電圧が4.25V(対Li)に至るまで定電流充電し、次に、定電圧モードで4.25Vを維持しながら0.05C rateの電流でカットオフ(cut−off)した。次に、放電時、電圧が2.8V(対Li)に至るまで、0.2 rateの定電流で放電した。4番目の化成工程は、3番目工程の反復である(0.5C充電/0.2C放電)。最後に、0.2C rateで、4.25V(対Li)まで定電流充電し、定電圧モードで4.25Vを維持しながら、0.05C rateの電流でカットオフする。
実施例6ないし10、及び比較例8でそれぞれ製造されたリチウム電池に対して、1C/1Cの充放電電流、2.8Vないし4.3Vの作動電圧、CC・CV 1/10Cカットオフ条件で、45℃で200サイクル充放電した後、寿命及び直流内部抵抗を測定した。結果を下記表3に示した。
2・・・負極
3・・・正極
4・・・セパレータ
5・・・電池ケース
6・・・キャップアセンブリ
Claims (19)
- 正極と、負極と、前記正極と負極との間に介在される電解質と、を含み、
前記正極は、下記化学式1で表示される正極活物質を含み、
前記電解質は、リチウム塩と、非水系溶媒と、下記化学式3または化学式4で表示される不飽和化合物と、を含むリチウム電池:
[化学式1]
LixNiyM1−yO2−zAz
前記化学式1で、
0.9≦x≦1.2、0.8≦y≦0.98、0≦z<0.2であり、
Mは、Al、Mg、Mn、Co、Fe、Cr、V、Ti、Cu、B、Ca、Zn、Zr、Nb、Mo、Sr、Sb、W及びBiからなる群のうちから選択される1以上の元素であり、
Aは、酸化数−1または−2である元素であり、
n11、n21、n12及びn22は、互いに独立して、0ないし5の整数であり、
Y 1 及びY 2 は、互いに独立して、−CH=CH−または−C≡C−であり、
R 11 ないしR 15 、及びR 21 ないしR 25 は、互いに独立して、水素、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基及びイソブチル基のうちから選択され、
但し、R 11 ないしR 15 のうち少なくとも一つが、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基及びイソブチル基のうちから選択される。 - 前記不飽和化合物の含量は、前記電解質100重量部当たり0.005重量部ないし5重量部であることを特徴とする請求項1に記載のリチウム電池。
- 前記化学式3及び4で、n12及びn22は、それぞれ0であり、
R 21ないしR25のうち少なくとも一つが、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基及びイソブチル基のうちから選択されることを特徴とする請求項1又は2に記載のリチウム電池。 - 正極と、負極と、前記正極と負極との間に介在される電解質と、を含み、
前記正極は、下記化学式1で表示される正極活物質を含み、
前記電解質は、リチウム塩と、非水系溶媒と、下記化合物1ないし5及び化合物7ないし13のうちから選択される不飽和化合物と、を含むリチウム電池:
[化学式1]
Li x Ni y M 1−y O 2−z A z
前記化学式1で、
0.9≦x≦1.2、0.8≦y≦0.98、0≦z<0.2であり、
Mは、Al、Mg、Mn、Co、Fe、Cr、V、Ti、Cu、B、Ca、Zn、Zr、Nb、Mo、Sr、Sb、W及びBiからなる群のうちから選択される1以上の元素であり、
Aは、酸化数−1または−2である元素である。
- 前記電解質において、前記リチウム塩の濃度は、1.0Mないし1.5Mであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のリチウム電池。
- 前記非水系溶媒は、ジメチルカーボネート(DMC)、ジエチルカーボネート(DEC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ジプロピルカーボネート(DPC)、メチルプロピルカーボネート(MPC)、エチルプロピルカーボネート(EPC)、メチルエチルカーボネート(MEC)、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)、ブチレンカーボネート(BC)、メチルプロピオネート(MP)、エチルプロピオネート、プロピルプロピオネート(PP)、テトラエチレングリコールジメチルエーテル(TEGDME)、及びそれらの混合物からなる群のうちから選択されることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載のリチウム電池。
- 前記電解質は、環状カーボネート化合物、環状酸無水物化合物、リン(P)含有化合物、硫黄(S)含有化合物、またはそれらの混合物をさらに含むことを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載のリチウム電池。
- 前記リン含有化合物は、ホスフィン化合物、ホスフェート化合物及びホスファイト化合物のうちから選択される1以上であり、
前記硫黄含有化合物は、スルホン化合物、スルホネート化合物、スルトン化合物及びジスルホネート化合物のうちから選択される1以上であることを特徴とする請求項8に記載のリチウム電池。 - 前記電解質100重量部当たり、前記環状カーボネート化合物、環状酸無水物化合物、またはそれらの混合物の含量は、0.1重量部ないし2重量部であることを特徴とする請求項8に記載のリチウム電池。
- 前記環状カーボネート化合物は、フッ化エチレンカーボネート(FEC)、ビニレンカーボネート(VC)及びビニルエチレンカーボネート(VEC)のうちから選択される1以上であり、
前記環状酸無水物化合物は、マレイン酸無水物及びコハク酸無水物のうちから選択される1以上であることを特徴とする請求項8に記載のリチウム電池。 - 前記化学式1でMは、Co、Al及びMnのうち1以上の元素であることを特徴とする請求項1〜11のいずれか一項に記載のリチウム電池。
- 前記正極活物質は、下記化学式30または化学式40で表示されることを特徴とする請求項1〜12のいずれか一項に記載のリチウム電池:
[化学式30]
Lix’Niy’Co1−y’−z’Alz’O2
[化学式40]
Lix’Niy’Co1−y’−z’Mnz’O2
前述の化学式30及び化学式40で、0.9≦x’≦1.2、0.88≦y’≦0.98、0<z’<0.1、0<1−y’−z’<0.2である。 - 前記正極は、Li1.02Ni0.80Co0.15Mn0.05O2、Li1.02Ni0.85Co0.1Mn0.05O2、Li1.02Ni0.88Co0.08Mn0.04O2、Li1.02Ni0.88Co0.10Mn0.02O2、Li1.02Ni0.91Co0.06Mn0.03O2、LiNi0.94Co0.04Mn0.02O2、Li1.02Ni0.80Co0.15Al0.05O2、Li1.02Ni0.85Co0.1Al0.05O2、Li1.02Ni0.88Co0.08Al0.04O2、Li1.02Ni0.88Co0.10Al0.02O2、Li1.02Ni0.91Co0.06Al0.03O2及びLiNi0.94Co0.04Al0.02O2のうちから選択される1以上を含むことを特徴とする請求項1〜13のいずれか一項に記載のリチウム電池。
- 前記負極は、負極活物質を含み、
前記負極活物質が、シリコン系化合物、炭素系化合物、シリコン系化合物と炭素系化合物との複合体、及びシリコン酸化物(SiOx1、0<x1<2)のうちから選択される1以上を含むことを特徴とする請求項1〜14のいずれか一項に記載のリチウム電池。 - 前記負極活物質がシリコン系化合物またはシリコン酸化物を含み、
前記シリコン系化合物は、シリコン粒子を含み、前記シリコン粒子の平均直径は、200nm以下であることを特徴とする請求項15に記載のリチウム電池。 - 前記リチウム電池の、25℃での200サイクル充放電後容量維持率は、75%以上であることを特徴とする請求項1〜16のいずれか一項に記載のリチウム電池。
- 前記リチウム電池の、25℃での200サイクル充放電後の直流内部抵抗(DCIR)上昇率が180%以下であることを特徴とする請求項1〜17のいずれか一項に記載のリチウム電池。
- セルエネルギー密度が、500Wh/L以上であることを特徴とする請求項1〜18のいずれか一項に記載のリチウム電池。
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