JP6960677B2 - 無電解Ni−Fe合金めっき液 - Google Patents
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Description
本件出願に係る発明の理解を容易にするため、ニッケルイオン源と、鉄イオン源としての第一鉄イオン源とを含む従来の無電解Ni−Fe合金めっき液の問題点に関して述べておく。従来の無電解Ni−Fe合金めっき液として表1に示す組成のめっき液を調製した(「比較例1」と称す。)。ここでは、第一鉄イオン源として硫酸第一鉄アンモニウムを用いた。
2−1.無電解Ni−Fe合金めっき液の構成成分
本実施形態の無電解Ni−Fe合金めっき液は、ニッケルイオン源と、鉄イオン源と、錯化剤と、還元剤とを含む無電解Ni−Fe合金めっき液であって、当該鉄イオン源は第二鉄イオン源であることを特徴とし、Ni−Fe合金の析出反応にニッケルイオンと第二鉄イオンとを用いるものである。当該無電解Ni−Fe合金めっき液を用いれば、Ni含有率が65〜99質量%であって且つFe含有率が1〜35質量%であるNi−Fe合金皮膜を得ることができる。
本発明に係る無電解Ni−Fe合金めっき液は、ニッケルイオン源を含む。ニッケルイオン源から供給されたニッケルイオンは、当該無電解Ni−Fe合金めっき液中で主にニッケル錯体として存在する。ニッケルイオン源として、塩化ニッケル、硫酸ニッケル、スルファミン酸ニッケル、次亜リン酸ニッケル塩、クエン酸ニッケル塩、炭酸ニッケル塩、酢酸ニッケルからなる群より選択される1種又は2種以上のニッケル塩を挙げることができる。溶解性が高く、安定した析出速度が得られる点から、ニッケルイオン源として硫酸ニッケル、塩化ニッケルが特に好適である。
本発明に係る無電解Ni−Fe合金めっき液は、鉄イオン源として第二鉄イオン源を含む。第二鉄イオン源とは、第二鉄イオン(3価の鉄イオン、Fe3+)を供給する物質であり、従来の無電解Ni−Fe合金めっき液に用いられている第一鉄イオン源とは相違する。第二鉄イオン源から供給された第二鉄イオンは、当該無電解Ni−Fe合金めっき液中で主に第二鉄(III)錯体として存在する。第二鉄イオン源として、硫酸鉄(III)、塩化鉄(III)、鉄ミョウバン、酸化鉄(III)、水酸化鉄(III)からなる群より選択される1種又は2種以上の鉄塩を挙げることができる。めっき浴への溶解性が高く、安定した析出速度が得られる点から、第二鉄イオン源として硫酸鉄(III)、塩化鉄(III)が特に好適である。
本発明に係る無電解Ni−Fe合金めっき液は、錯化剤として、酒石酸、クエン酸、グルコン酸、ピロリン酸、エチドロン酸(1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸ナトリウム、HEDP)、アラニン、グリシン、グルタミン酸、ヒダントイン、アルギニン、酢酸、コハク酸、アスコルビン酸、酪酸、フマル酸、ピルビン酸、乳酸、リンゴ酸、シュウ酸、アンモニア、モノエタノールアミン、トリエチレンテトラミン、トリエタノールアミン、エチレンジアミン(EDA)、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)及びそれらの塩からなる群より選択される1種又は2種以上を含む。錯化剤は、より安定な錯体を形成し、沈殿を抑制するという観点から、2種以上を用いることが好ましい。エチレンジアミン四酢酸の塩としては、例えば、エチレンジアミン四酢酸テトラアンモニウムを挙げることができる。
本発明に係る無電解Ni−Fe合金めっき液は、還元剤として、次亜リン酸、次亜リン酸塩、ジメチルアミンボラン、チタン(III)、ヒドラジンからなる群より選択される1種又は2種以上を含む。次亜リン酸塩としては、次亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸カリウム、次亜リン酸アンモニウムを挙げることができる。自己分解が少なく、濃度管理が容易である点から、還元剤として次亜リン酸ナトリウムが特に好適である。還元剤として次亜リン酸ナトリウムを用いた場合、次亜リン酸ナトリウムに起因するリンを含むNi−Fe合金(Ni−Fe−P合金)が析出する。
本発明に係る無電解Ni−Fe合金めっき液は、上述した成分以外に、pH調整剤、pH緩衝剤、安定剤等を含んでもよい。
本発明に係る無電解Ni−Fe合金めっき液は、上述した成分を水に添加し、撹拌して混合することにより調製することができる。無電解Ni−Fe合金めっき液において、ニッケル錯体及び第二鉄(III)錯体を安定な状態で存在させるには、前もって安定なニッケル錯体及び第二鉄(III)錯体を形成しておくのが好ましい。そのためには、純水に錯化剤を先に添加するのが好ましく、例えば、純水に第1の錯化剤、第2の錯化剤、ニッケルイオン源及び第二鉄イオン源を添加した後に、pH緩衝剤、還元剤、安定剤、pH調整剤等を添加するのがよい。
浴温度: 本発明に係る無電解Ni−Fe合金めっき液は、めっき操作時の浴温度が25℃以上であることが好ましく、40〜100℃であることがより好ましい。浴温度が40℃未満であると、析出速度が過度に遅くなったり析出が生じないことがあり好ましくない。一方、浴温度が100℃を超えると、析出速度が過度に速くなり、皮膜の膜厚制御が困難となったり、良好な表面性を備えた皮膜が得られないため好ましくない。
本実施形態の無電解Ni−Fe合金めっき液を用いためっき方法は、当該無電解Ni−Fe合金めっき液に、浸漬することにより行う。被めっき物としては、後述の触媒処理を施すことができるものであれば、特に限定されず、例えば、金属等の導体や、樹脂、ガラス等の不導体を用いることができる。また、被めっき物として、板状、フィルム状、成型体等、任意の形状のものを採用することができる。当該めっき方法によれば、当該被めっき物の表面に、Ni−Fe合金からなる皮膜を形成することができる。得られた皮膜の組成は、例えば、Ni65〜95質量%、Fe1〜35質量%とすることができる。還元剤として次亜リン酸ナトリウムを用いたときには、0.1〜7質量%のPを含むNi−Fe合金からなる皮膜を形成することができる。
まず、表2に示す実施例1aの無電解Ni−Fe合金めっき液を調製した。めっき液の調製は、純水に、第1の錯化剤、第2の錯化剤、ニッケルイオン源、第二鉄イオン源を順に添加し、その後、還元剤等を添加し、混合することにより行った。実施例1aの無電解Ni−Fe合金めっき液は、建浴時にニッケル錯体と第二鉄(III)錯体とを安定な状態で含む。
次に、実施例1aと同様にして、表3に示す実施例2aの無電解Ni−Fe合金めっき液を調製した。そして、実施例2aの無電解Ni−Fe合金めっき液に、第一鉄イオン源としてFeSO4を鉄換算で0.01〜0.04mol/L添加することにより、表3に示す実施例2b〜2eの無電解Ni−Fe合金めっき液を調製した。そして、実施例1aで用いたのと同一の被めっき物に対して、実施例2b〜2eの無電解Ni−Fe合金めっき液に30分間浸漬することによりめっき操作を行った。
まず、実施例2aと同様にして、表4に示す実施例3a〜3bの無電解Ni−Fe合金めっき液を調製し、めっき操作を行った。実施例3a〜3bの無電解Ni−Fe合金めっき液は、ニッケルイオン源の種類、第二鉄イオン源の種類及び、第二鉄イオンの鉄換算濃度が異なる以外は同一である。
まず、実施例3aと同様にして、表5に示す実施例4a〜4dの無電解Ni−Fe合金めっき液を調製し、めっき操作を行った。実施例4a〜4dの無電解Ni−Fe合金めっき液は、第二鉄イオン源である硫酸鉄(III)の鉄換算濃度が異なる以外は同一である。
まず、実施例3aと同様にして、表6に示す実施例5a〜5kの無電解Ni−Fe合金めっき液を調製し、めっき操作を行った。実施例5a〜5kの無電解Ni−Fe合金めっき液は、錯化剤の種類が異なる以外は同一である。実施例5a〜5dの無電解Ni−Fe合金めっき液は、錯化剤としてクエン酸三ナトリウム、グルコン酸ナトリウム、ピロリン酸カリウム、エチドロン酸(1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸ナトリウム、HEDP)のいずれかを単独で用いた。これらの錯化剤はニッケルイオン及び第二鉄イオンの両方に作用する。なお、表6では、実施例5a〜5kの錯化剤を第2の錯化剤の欄に記載している。
まず、実施例3aと同様にして、表7に示す実施例6a〜6eの無電解Ni−Fe合金めっき液を調製した。実施例6a〜6bの無電解Ni−Fe合金めっき液は、第1の錯化剤の含有量が異なる以外は同一であり、実施例6c〜6eの無電解Ni−Fe合金めっき液は、第2の錯化剤の含有量が異なる以外は同一である。
まず、実施例3aと同様にして、表8に示す実施例7a〜7bの無電解Ni−Fe合金めっき液を調製した。実施例7a〜7bの無電解Ni−Fe合金めっき液は、還元剤である次亜リン酸ナトリウムの濃度が異なる以外は同一である。
まず、実施例3aと同様にして、表9に示す実施例8a〜8iの無電解Ni−Fe合金めっき液を調製した。実施例8aの無電解Ni−Fe合金めっき液は、安定剤を含んでおらず、実施例8b〜8iの無電解Ni−Fe合金めっき液は、安定剤としてビスマス、鉛、アンチモン、バナジウム、チオ尿素、チオシアン酸ナトリウム、ニトロベンゼンスルホン酸ナトリウム、2−プロピン−1−オールのいずれか一種を用いた以外は同一である。
まず、実施例3aと同様にして、表10に示す実施例9a〜9fの無電解Ni−Fe合金めっき液を調製した。実施例9a〜9fの無電解Ni−Fe合金めっき液は、pHが異なる以外は同一である。
まず、実施例3aと同様にして、表11に示す実施例10a〜10fの無電解Ni−Fe合金めっき液を用いて、実施例2aの無電解Ni−Fe合金めっき液と同様に、めっき操作を行った。実施例10a〜10fの無電解Ni−Fe合金めっき液は、浴組成は同一であるが、浴温度が異なる。
以下、上述の無電解Ni−Fe合金めっき液とは異なる組成のものについて評価する。まず、表12に示す実施例11a〜11d及び表13に示す実施例12a〜12eの無電解Ni−Fe合金めっき液を調製した。実施例11dの無電解Ni−Fe合金めっき液は、3種類の錯化剤を含み、硫酸アンモニウムが主に第1の錯化剤として作用し、ロッシェル塩及びクエン酸三ナトリウムが主に第2の錯化剤として作用する。そして、実施例3aと同様にして、実施例11a〜11d及び12a〜12eの無電解Ni−Fe合金めっき液によって得られた皮膜の組成を分析すると共に、析出速度を算出し、浴安定性を評価した。結果を表12及び表13に示す。
Claims (6)
- ニッケルイオン源と、第二鉄イオン源と、錯化剤と、還元剤とを含む無電解Ni−Fe合金めっき液であって、
当該第二鉄イオン源は、硫酸鉄(III)、塩化鉄(III)、酸化鉄(III)、水酸化鉄(III)からなる群より選択される1種又は2種以上の鉄塩であることを特徴とする無電解Ni−Fe合金めっき液。 - 前記無電解Ni−Fe合金めっき液は、建浴時の第二鉄イオンの含有量が0.001〜1.0mol/Lである請求項1に記載の無電解Ni−Fe合金めっき液。
- 前記無電解Ni−Fe合金めっき液は、建浴時の第一鉄イオンの含有量が0.1mol/L以下である請求項1又は請求項2に記載の無電解Ni−Fe合金めっき液。
- 前記ニッケルイオン源は、塩化ニッケル、硫酸ニッケル、スルファミン酸ニッケル、次亜リン酸ニッケル塩、クエン酸ニッケル塩、炭酸ニッケル塩、酢酸ニッケルからなる群より選択される1種又は2種以上のニッケル塩である請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の無電解Ni−Fe合金めっき液。
- 前記錯化剤は、酒石酸、クエン酸、グルコン酸、ピロリン酸、エチドロン酸、アラニン、グリシン、グルタミン酸、ヒダントイン、アルギニン、酢酸、コハク酸、アスコルビン酸、酪酸、フマル酸、ピルビン酸、乳酸、リンゴ酸、シュウ酸、アンモニア、モノエタノールアミン、トリエチレンテトラミン、トリエタノールアミン、エチレンジアミン、エチレンジアミン四酢酸及びそれらの塩からなる群より選択される1種又は2種以上の錯化剤である請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の無電解Ni−Fe合金めっき液。
- 前記還元剤は、次亜リン酸、次亜リン酸塩、ジメチルアミンボラン、チタン(III)、ヒドラジンからなる群より選択される1種又は2種以上の還元剤であることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の無電解Ni−Fe合金めっき液。
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