JP6960527B2 - 永久磁石材料の処理方法 - Google Patents

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Description

＜関連出願＞
本願は、２０１８年６月１４日に出願された出願番号が「２０１８１０６１５４４４．４」、名称が「永久磁石材料の磁気安定化処理方法」である中国特許出願に基づく優先権を主張し、その内容の全てが参考として本願に組み込まれる。
本願は、磁性材料の技術分野に関し、特に永久磁石材料の磁気安定化処理方法に関する。
電化製品産業、自動車産業、マイクロ波通信、宇宙飛行及び航空等の分野での幅広い応用に伴い、実際の需要では、永久磁石材料に対し、新しい要求が出し続けられている。例えば慣性計器、進行波管、センサー等の特殊な分野については、様々な環境分野での応用となり、永久磁石材料の磁気特性の微弱な変化でも、計器の精度に直接影響してしまい、宇宙飛行、航空、国防分野に計り知れないリスクをもたらすだけではなく、無人運転、知能ロボットの実行信頼性を制限し、国防、無人運転、知能ロボット等の分野の発展を制約している。従って、永久磁石材料の磁気安定性の技術的難題の解決が切に求められている。
通常、一部のデバイスの作製では、もし事前に磁性体を着磁してから組み立てる場合、磁力の影響により、取付が困難となり、且つ位置精度の制御が難しくなる。これに対して、もしマグネットレスのままで取り付ける場合、組立後、一般的に高温磁気安定化処理を行う必要がある。高温磁気安定化処理プロセスの原理として、高温では、磁性体自身の減磁耐力が弱まる一方で、熱的外乱による影響が強まり、磁性体自身の不安定な磁化領域が磁化反転しやすくなる。従って、着磁された磁性体を高温で暫くの期間処理した後に低温環境に戻せば、不安定領域の反転により、磁性体のその後の使用における不可逆的な磁束損失が低減するため、磁性体の時間安定性が向上する。
しかしながら、組立後、接着コロイド、デバイス材料自体等の要因の制約により、磁気安定化処理のために適切な温度に昇温することができず、磁気安定化処理が困難となる技術的障壁をもたらしている。また、高温処理により、材料の組織構造も破壊され、磁性体の性能が悪化してしまう。
これを基づき、上記問題に対して、永久磁石材料の磁気安定化を迅速に達成させ、磁性体のその後の使用における不可逆的な磁束損失率を低減し、装機後に高温磁気安定化が不可である場合の応用要件を満たすことができる永久磁石材料の磁気安定化処理方法を提供する。
永久磁石材料の磁気安定化処理方法であって、
正の保磁力温度係数を持つ永久磁石材料を用意するステップと、
前記永久磁石材料を−２００℃〜２００℃となる温度Ｔ３で着磁するステップと、
着磁後の永久磁石材料に対し、温度がＴ３〜Ｔ４の間で低下するにつれて磁気安定化処理を達成させるか、若しくは、温度Ｔ３で磁気安定化処理を行うステップと、を含む。
ある実施例において、前記永久磁石材料のミクロ構造は、互いに分離された第一磁性相及び第二磁性相を含み、前記第一磁性相は、強磁性相であり、前記第二磁性相は、スピン相転移を伴う磁性相である。
ある実施例において、前記Ｔ３は、１０℃〜４０℃である。
ある実施例において、前記正の保磁力温度係数の温度区間は、Ｔ１〜Ｔ２であり、温度がＴ３〜Ｔ４の間で低下するにつれて磁気安定化処理を達成させる場合、Ｔ２≧Ｔ４となる。
ある実施例において、Ｔ３で磁気安定化処理を行う場合、Ｔ２≧Ｔ３となる。
ある実施例において、前記正の保磁力温度係数の温度区間は、１０Ｋ〜６００Ｋである。
ある実施例において、温度が上昇するにつれて、前記第二磁性相の磁化容易方向は、容易面から容易軸に遷移する。
ある実施例において、前記第一磁性相は、ＳｍＣｏ系化合物であり、前記第二磁性相は、ＲＣｏ５系化合物、ＲＣｏ５の誘導化合物、Ｒ２Ｃｏ１７系化合物、又は、Ｒ２Ｃｏ１７の誘導化合物であり、その内、Ｒは、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｔｂ及びＨｏのうちの１つ又は複数から選択されるものである。
ある実施例において、前記永久磁石材料は、Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石であり、
前記Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石は、強磁性相となる（ＳｍＨｒｅＲ）２（ＣｏＭ）１７系化合物、及び、スピン相転移を伴う磁性相となる（ＳｍＨｒｅＲ）（ＣｏＭ）５系化合物を含み、前記Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石のミクロ構造において、前記（ＳｍＨｒｅＲ）（ＣｏＭ）５系化合物は、前記（ＳｍＨｒｅＲ）２（ＣｏＭ）１７系化合物を包み込んでおり、
その内、Ｈｒｅは、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕのうちの１つ又は複数から選択されたものであり、Ｒは、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｈｏのうちの１つ又は複数から選択されたものであり、Ｍは、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ及びＷのうちの１つ又は複数から選択されたものであり、且つ、前記ＳｍＨｒｅＲは、少なくとも３つの元素を有する。
ある実施例において、前記Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石には、Ｒは、８〜２０質量％が含有され、Ｈｒｅは、８〜１８質量％が含有されている。
上記永久磁石材料の磁気安定化処理方法は、下記の利点を持っている。
前記永久磁石材料が正の保磁力温度係数を持っているため、温度Ｔ３で磁気安定化処理を行うときに、又は温度Ｔ３〜Ｔ４の間で温度が低下するにつれて磁気安定化処理を達成させる過程において、磁性体自身の減磁耐力が弱まることで、永久磁石材料の不安定磁化領域が反転するので、永久磁石材料の磁気安定化を迅速に達成させ、永久磁石材料の磁束を低減し、磁束安定性を改善し、磁性体のその後の使用における不可逆的な磁束損失率を低減することができる。
上記永久磁石材料の磁気安定化処理方法では、着磁の温度はＴ３であり、磁気安定化処理の温度はＴ３であるか、若しくは、温度Ｔ３〜Ｔ４の間で温度が低下するにつれて磁気安定化処理を達成させ、且つＴ３＞Ｔ４になっているため、磁気安定化処理過程において、着磁された磁性体を高温に昇温させずに、磁気安定化処理を達成可能であり、高温磁気安定化処理の不足を補うことができる。
上記永久磁石材料の磁気安定化処理方法は、簡単かつ効率的であり、温度及び時間による制約が少なく、磁気安定化を迅速に達成させる効果を奏し、ほとんどの完成品デバイス又はシステムについて、組立後の磁気安定化を実現でき、より幅広い実用性がある。
本願の実施例１の永久磁石材料の交流磁化率試験図である。 本願の実施例１の永久磁石材料の保磁力温度依存関係図。 本願の実施例１〜３及び比較例１〜４の永久磁石材料の磁気安定化処理過程における磁気モーメント変化図であり、同図において、ａは、実施例１の永久磁石材料の磁気安定化処理過程における磁気モーメント変化曲線であり、ｂは、実施例２の永久磁石材料の磁気安定化処理過程における磁気モーメント変化曲線であり、ｃは、実施例３の永久磁石材料の磁気安定化処理過程における磁気モーメント変化曲線であり、ｄは、比較例１の永久磁石材料の磁気安定化処理過程における磁気モーメント変化曲線であり、ｅは、比較例２の永久磁石材料の磁気安定化処理過程における磁気モーメント変化曲線であり、ｆは、比較例３の永久磁石材料の磁気安定化処理過程における磁気モーメント変化曲線であり、ｇは、比較例４の永久磁石材料の磁気安定化処理過程における磁気モーメント変化曲線である。 本願の実施例３、比較例１及び比較例５の永久磁石材料の保磁力温度依存関係図であり、同図において、ｈは、実施例３の永久磁石材料の保磁力温度依存関係曲線であり、ｉは、比較例１の永久磁石材料の保磁力温度依存関係曲線であり、ｊは、比較例５の永久磁石材料の保磁力温度依存関係曲線である。 本願の比較例６の永久磁石材料の交流磁化率試験図である。 本願の比較例６の永久磁石材料の保磁力温度依存関係図である。 本願の比較例６〜１１の永久磁石材料の磁気安定化処理過程における磁気モーメント変化図であり、同図において、ｋは、比較例６の永久磁石材料の磁気安定化処理過程における磁気モーメント変化曲線であり、ｍは、比較例７の永久磁石材料の磁気安定化処理過程における磁気モーメント変化曲線であり、ｎは、比較例８の永久磁石材料の磁気安定化処理過程における磁気モーメント変化曲線であり、ｏは、比較例９の永久磁石材料の磁気安定化処理過程における磁気モーメント変化曲線であり、ｐは、比較例１０の永久磁石材料の磁気安定化処理過程における磁気モーメント変化曲線であり、ｑは、比較例１１の永久磁石材料の磁気安定化処理過程における磁気モーメント変化曲線である。
以下、本願による永久磁石材料の低温磁気安定化処理方法を更に説明する。
従来技術では、高温処理を用いて磁気安定化効果を得るのは、慣用の方法になっていた。その一方、低温処理によって得られる磁気安定化効果は、一般的に特定の法則では得られなかった。出願人による以前の特許出願（出願番号は、２０１４１０６６３４４９．６及び２０１７１０２４３７７４．０）は、正の保磁力温度係数の永久磁石材料を保護するものであるが、正の保磁力温度係数の永久磁石材料及び低い保磁力温度係数の永久磁石材料を得る技術案を保護していた。
本願は、
正の保磁力温度係数を持つ永久磁石材料を用意するステップＳ１と、
前記永久磁石材料を−２００℃〜２００℃となる温度Ｔ３で着磁するステップＳ２と、
着磁後の永久磁石材料に対し、温度Ｔ３〜Ｔ４の間で温度が低下するにつれて磁気安定化処理を達成させるか、若しくは、一定温度Ｔ３で磁気安定化処理を行うステップＳ３と、を含む
永久磁石材料の磁気安定化処理方法を提供している。
ステップＳ１では、前記永久磁石材料は限定されず、正の保磁力温度係数を持つものであればよく、例えば、市販フェライト等であればよい。
ある実施例において、前記永久磁石材料のミクロ構造は、互いに分離された第一磁性相及び第二磁性相を含み、前記第一磁性相は、強磁性相であり、前記第二磁性相は、スピン相転移を伴う磁性相である。
前記ミクロ構造のサイズは、少なくとも、一つの次元で５ｎｍ〜８００ｎｍである。
前記第一磁性相と前記第二磁性相との分離方式は、包み込みによる分離及び層間スペーサーによる分離を含む。例えば、第二磁性相が第一磁性相を包み込むようにしてもよいし、第一磁性相が第二磁性相を包み込むようにしてもよく、第一磁性相と第二磁性相とが層ごとに交錯するようにしてもよい。その内、分離方式は、永久磁石材料の具体的な作製方法に関連しており、これら２つの相が互いに分離された構造を形成するためには、本願の永久磁石材料の作製方法は、粉末冶金法、スパッタリング法、電気めっき法及び拡散法であることが好ましい。スパッタリング法及び拡散法によって得られた永久磁石材料は、一般的に層間スペーサーによる分離方式となるのに対して、粉末冶金法及び電気めっき法によって得られた永久磁石材料は、一般的に包み込みによる分離方式となる。
前記第二磁性相は、スピン相転移を伴う磁性相であり、前記スピン相転移を伴う磁性相は、ＲＣｏ５系化合物、ＲＣｏ５の誘導化合物、Ｒ２Ｃｏ１７系化合物、又は、Ｒ２Ｃｏ１７の誘導化合物であり、その内、Ｒは、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｔｂ及びＨｏのうちの１つ又は複数から選択されるものである。ここで、誘導化合物とは、ＲＣｏ５系化合物又はＲ２Ｃｏ１７系化合物を構成する１つ又は複数の元素が部分的に他の元素で置換されているものを指す。ある実施例において、Ｒは、Ｓｍ、又は、ＳｍとＨｒｅとの組み合わせによって部分的に置換されてもよく、Ｃｏは、Ｍによって部分的に置換されてもよい。前記Ｈｒｅは、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕのうちの１つ又は複数から選択されたものであり、前記Ｍは、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｗのうちの１つ又は複数から選択されたものであり、例えば、Ｓｍ１−ｘＤｙｘＣｏ５（０＜ｘ＜１）は、ＲＣｏ５の誘導化合物になっている。
前記第一磁性相は、強磁性相であり、前記強磁性相は、一軸異方性を有する磁性相である。ある実施例において、前記強磁性相は、一般的にＳｍＣｏ系化合物であって、且つＳｍが部分的にＨｒｅ、又は、Ｈｒｅと他の元素（例えばＨｒｅ元素と異なるＲ元素）との組み合わせによって置換されている化合物であり、好ましくは、Ｓｍ２Ｃｏ１７、ＳｍＣｏ５又はＳｍＣｏ７内のＳｍを部分的にＨｒｅ及びＲで置換した化合物である。ある実施例において、Ｃｏは、Ｍで部分的に置換されてもよい。
ある実施例において、強磁性相内のＲとＨｒｅとは、異なる元素を含有しており、即ち、強磁性相内のＳｍを前記Ｈｒｅ及びＲから選択された少なくとも２つの元素によって部分的に置換して、三元以上の組成成分を形成している。
前記強磁性相内のＲ、Ｍ及びＨｒｅと、スピン相転移を伴う磁性相内のＲ、Ｍ及びＨｒｅとは、同じでもよいし、異なってもよいが、それぞれ同じであることが好ましい。一般的には、スピン相転移を伴う磁性相が異なる場合、スピン相転移温度も異なる。例えば、ＤｙＣｏ５化合物は、３７０Ｋにて、その磁化容易方向が容易面から容易軸に遷移するため、３７０Ｋは、ＤｙＣｏ５化合物のスピン相転移温度になっており、ＴｂＣｏ５化合物は、４１０Ｋにて、その磁化容易方向が容易面から容易軸に遷移するため、４１０Ｋは、ＴｂＣｏ５化合物のスピン相転移温度になっている。従って、スピン相転移を伴う磁性相に対する選択により、所望のスピン相転移温度を得て、更に所望の正の保磁力温度係数区間を得ることができる。
ある実施例において、前記永久磁石材料は、Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石である。前記Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石は、主にＳｍ元素、Ｃｏ元素、Ｈｒｅ元素、Ｒ元素及びＭ元素からなり、そのうち、Ｈｒｅは、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕのうちの１つ又は複数から選択されたものであり、Ｒは、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｈｏのうちの１つ又は複数から選択されたものであり、Ｍは、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｗのうちの１つ又は複数から選択されたものであり、且つＳｍＨｒｅＲは、少なくとも３つの元素を有する。そして、該Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石において、強磁性相は、（ＳｍＨｒｅＲ）２（ＣｏＭ）１７系化合物であり、スピン相転移を伴う磁性相は、（ＳｍＨｒｅＲ）（ＣｏＭ）５系化合物であり、その内、（ＳｍＨｒｅＲ）（ＣｏＭ）５系化合物（胞壁相とも呼ぶ）は、前記（ＳｍＨｒｅＲ）２（ＣｏＭ）１７系化合物（胞内相とも呼ぶ）を包み込んでいる。
なお、上記（ＳｍＨｒｅＲ）２（ＣｏＭ）１７系化合物及び（ＳｍＨｒｅＲ）（ＣｏＭ）５系化合物は、いずれも、Ｓｍ元素、Ｃｏ元素、Ｈｒｅ元素、Ｒ元素及びＭ元素を含有する一連の化合物を表すものであり、Ｓｍと、ＨｒｅとＲとの比を１：１：１に限定するか、若しくは、ＣｏとＭとの比例を１：１に限定するわけではない。
上記Ｈｒｅ及びＲは、いずれも、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｈｏの少なくとも１つを含み、且つＲとＨｒｅ内のＤｙ、Ｔｂ、Ｈｏの含有量が重複して計算されてもよく、前記ＨｒｅがＴｂ、Ｄｙ及びＨｏの少なくとも１つを含む場合、前記Ｔｂ、Ｄｙ及び／又はＨｏもＲとして前記Ｒの質量パーセント含有量が計算される。例えば、ＨｒｅがＤｙ、Ｔｂ、Ｈｏの少なくとも１つを含む場合、Ｒの質量パーセント含有量は、前記Ｔｂ、Ｄｙ及び／又はＨｏの質量パーセント含有量＋他の元素の質量パーセント含有量となる。
低温処理による磁気安定化効果を確保するために、ある実施例において、上記Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石において、Ｒは、８〜２０質量％が含有され、Ｈｒｅは、８〜１８質量％が含有されている。
スピン相転移を伴う磁性相は、温度の変化に伴い、その磁化容易軸が変わるため、ある実施例において、温度の上昇に伴い、スピン相転移を伴う磁性相の磁化容易方向は、容易面から容易軸に遷移する。該磁気相転移法則に従う永久磁石は多数あり、例えば、上記のＳｍ−Ｃｏ系永久磁石。
本願の永久磁石材料は、所定の温度区間内で正の保磁力温度係数を持ち、前記正の保磁力温度係数の温度区間はＴ１〜Ｔ２であり、即ち、Ｔ１〜Ｔ２の温度範囲内では、温度の低下につれて、その保磁力が低下する。永久磁石材料の正の保磁力温度係数の温度区間が１０Ｋ〜６００Ｋである場合、更に好ましくは１００Ｋ〜６００Ｋである場合、永久磁石材料は、優れた磁気性能を有し、この際、低温磁気安定化処理後の永久磁石材料は、高い実用価値がある。従って、前記永久磁石材料の正の保磁力温度係数の温度区間は、１０Ｋ〜６００Ｋであることが好ましく、１００Ｋ〜６００Ｋであることが更に好ましい。
スピン相転移を伴う磁性相のスピン相転移温度は、ある程度で、正の保磁力温度係数の温度区間を決定しているため、正の保磁力温度係数を持つ温度区間は、スピン相転移温度を調節することで調整してもよいが、勿論、他の方式で調整してもよく、これによって、前記磁気安定化処理方法は、様々な用途の永久磁石材料への適用要件を満たすようになる。
上記永久磁石材料に対し、温度Ｔ３で磁気安定化処理を行うか、若しくは、温度Ｔ３〜Ｔ４の間で温度が低下するにつれて磁気安定化処理を達成させる過程において、磁性体自身の減磁耐力が弱まるため、永久磁石材料の第二磁性相の磁化容易方向に容易面−容易軸遷移が発生する。遷移過程において、第二磁性相の磁気結晶異方性パラメータが小さいため、不安定磁化領域が迅速に反転し、これによって、永久磁石材料の磁気安定化を迅速に達成させ、永久磁石材料の磁束を低減し、磁束安定性を改善し、磁性体のその後の使用における不可逆的な磁束損失率を低減することができる。
ステップＳ２では、着磁の温度Ｔ３は、−２００℃〜２００℃である。着磁温度が高いほど、永久磁石材料の構造への破壊が大きくなり、作業も難しくなることを考慮して、また、低温環境で磁気安定化処理を完成させることを可能にするために、ある実施例において、本願の着磁温度Ｔ３は、１０℃〜４０℃である。
ステップＳ３では、永久磁石材料の磁気安定化処理は、一定温度Ｔ３で行ってもよいし、温度Ｔ３〜Ｔ４の間で温度が低下するにつれて磁気安定化処理を達成させてもよい。勿論、永久磁石材料の磁気安定化処理に対しては、温度の他に、時間も不可欠な要素である。永久磁石材料は、着磁された後、その磁性体が高エネルギー状態にあり、この際、もし着磁の温度Ｔ３で磁気安定化処理を行う場合は、磁性体をより長い時間放置しないと、磁気安定化が達成できない。その一方、温度Ｔ３〜Ｔ４Ｔ４の間で温度が低下するにつれて磁気安定化処理を達成させる場合は、磁性体自身の減磁耐力が弱まることで、永久磁石材料の不安定磁化領域が反転するので、永久磁石材料の磁気安定化を迅速に達成させ、永久磁石材料の磁束を低減し、磁束安定性を改善し、磁性体のその後の使用における不可逆的な磁束損失率を低減することができる。従って、迅速な磁気安定化を実現するためには、温度Ｔ３〜Ｔ４の間で温度が低下するにつれて磁気安定化処理を達成させることが好ましい。
永久磁石材料について、迅速な磁気安定化を達成するには、その自身の減磁耐力が比較的に弱いことは必要条件であり、磁気安定化処理の温度が正の保磁力温度係数の温度区間の最大値Ｔ２よりも高い場合、永久磁石材料自身の減磁耐力が強く、基本的に磁気安定化の効果がない。従って、一定温度Ｔ３で磁気安定化処理を行う場合、Ｔ３≦Ｔ２となり、好ましくは、Ｔ３＜Ｔ２となり、温度Ｔ３〜Ｔ４の間で温度が低下するにつれて磁気安定化処理を達成させる場合、Ｔ４≦Ｔ２が要求され、好ましくは、Ｔ４＜Ｔ２となる。
Ｔ３＞Ｔ４、Ｔ２＞Ｔ４であれば、前記磁気安定化処理方法は、温度及び時間から受ける影響が小さく、この際、Ｔ４≦Ｔ１になった後、磁気安定化処理後の永久磁石材料の不可逆的な磁束損失率が安定し、温度の低下に従って上昇しなくなるため、前記磁気安定化処理方法は、より効率的で均一な磁気安定化処理方法になっている。
本願の永久磁石材料の磁気安定化処理方法は、高温で行う必要がなく、装機後に高温による老化が駄目な応用分野の需要を満たし、高温磁気安定化処理の不足を補うことができる、より幅広い実用性がある。
上記永久磁石材料の低温磁気安定化処理方法は、以下の利点を持っている。第一に、前記永久磁石材料が正の保磁力温度係数を持つため、温度Ｔ３で磁気安定化処理を行うか、若しくは、温度Ｔ３〜Ｔ４の間で温度が低下するにつれて磁気安定化処理を達成させる過程において、磁性体自身の減磁耐力が弱まることで、永久磁石材料の不安定磁化領域が反転するので、永久磁石材料の磁気安定化を迅速に達成させ、永久磁石材料の磁束を低減し、磁束安定性を改善し、磁性体のその後の使用における不可逆的な磁束損失率を低減することができる。第二に、上記永久磁石材料の磁気安定化処理方法において、着磁の温度はＴ３であり、また、磁気安定化処理の温度はＴ３であるか、若しくは、温度Ｔ３〜Ｔ４の間で温度が低下するにつれて磁気安定化処理を達成させ、且つＴ３＞Ｔ４となるため、磁気安定化処理過程において、着磁された磁性体を高温に昇温させずに、磁気安定化処理を達成可能であり、高温磁気安定化処理の不足を補うことができる。第三に、上記永久磁石材料の磁気安定化処理方法は、簡単かつ効率的であり、温度及び時間による制約が少なく、磁気安定化を迅速に達成させる効果を奏し、ほとんどの完成品デバイス又はシステムについて、組立後の磁気安定化を実現でき、より幅広い実用性がある。
以下、次の具体的な実施例により、前記永久磁石材料の低温磁気安定化処理方法を更に説明する。
実施例１
次の磁性体を選択する。
組成元素がＳｍ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｄｙ、ＧｄとなるＳｍ−Ｃｏ系永久磁石を作製し、そのうち、各元素の質量パーセント含有量として、Ｓｍは１２．８７％、Ｃｏは５０．４８％、Ｆｅは１３．７６、Ｃｕは６．２６％、Ｚｒは２．８１％、Ｇｄは２．６９％、Ｄｙは１１．１３％である。ここで、ＨＲＥは、ＧｄとＤｙとの組み合わせであり、その質量パーセント含有量が１３．８２％で、且つ、ＤｙもＲとされて、Ｒの含有量は、１１．１３％である。
具体的な作製方法は、以下の通りである。
Ｓ１００：上記の成分配合比に従って、Ｓｍ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｇｄ、Ｄｙ単体元素を含有する原料を秤量する。
Ｓ２００：秤量された原料を誘導溶解炉に入れて溶解し、合金を得て、その後、得られた合金インゴットを粗粉砕し、更にエアミリング又はボールミリングを経て磁性体粉末を得る。
Ｓ３００：ステップＳ２００で得られた磁性体粉末を、窒素の保護の下で、強度が２Ｔとなる磁場中で成型させ、更に２００ＭＰａで６０ｓの冷間静水圧プレスを経て、磁性体素体を得る。
Ｓ４００：ステップＳ３００で得られた磁性体素体を装入真空焼結炉に入れ、４ｍＰａ以下になるまで真空引きして、アルゴン雰囲気で焼結する。具体的な焼結過程としては、先ず１２００℃〜１２１５℃まで加熱し、この温度で３０ｍｉｎ焼結して、１１６０℃〜１１９０℃まで降温し、この温度で３ｈ固溶し、その後、室温まで空冷又は水冷し、更に、８３０℃まで加熱し、この温度で１２ｈ等温エージングし、次に、０．７℃／ｍｉｎの速度で、４００℃まで降温し、３ｈ保温した後に、室温まで迅速に冷却して、Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石を得る。
該実施例において、得られたＳｍ−Ｃｏ系永久磁石のミクロ構造は、（ＳｍＨｒｅＲ）（ＣｏＭ）５系化合物と（ＳｍＨｒｅＲ）２（ＣｏＭ）１７系化合物とにより形成された胞状複合体となり、その内、（ＳｍＨｒｅＲ）（ＣｏＭ）５系化合物は、胞壁相で、（ＳｍＨｒｅＲ）２（ＣｏＭ）１７系化合物は、胞内相であり、（ＳｍＨｒｅＲ）２（ＣｏＭ）１７系化合物の結晶形状は、菱面体構造であり、（ＳｍＨｒｅＲ）（ＣｏＭ）５系化合物の結晶形状は、六面体構造であり、且つ、Ｃｕ元素は、胞壁相の（ＳｍＨｒｅＲ）（ＣｏＭ）５系化合物に偏在している。
該実施例によって得られたＳｍ−Ｃｏ系永久磁石に対して、交流磁化率試験及び磁気性能試験を行った。図１は、交流磁化率試験の結果であり、該Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石内の（ＳｍＨｒｅＲ）（ＣｏＭ）５系化合物のスピン相転移温度は約１６３Ｋであることが分かる。図２は、該Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石の保磁力の温度に伴う変化曲線であり、保磁力が温度の上昇につれて一旦低下し、その後上昇してから再び低下し、正の保磁力温度係数温度区間が１５０Ｋ〜３５０Ｋであることが分かる。
磁気安定化処理方法としては、Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石を、３００Ｋで、５Ｔの磁場を印加して、飽和になるまで着磁し、５Ｋ／ｍｉｎの速度で２００Ｋまで降温させ、その後、５Ｋ／ｍｉｎの速度で３００Ｋまで昇温させる。磁性体の不可逆的な磁束損失率は、４．１％であった。
実施例２
磁性体は、実施例１と同じである。
磁気安定化処理方法としては、Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石を、３００Ｋで、５Ｔの磁場を印加して、飽和になるまで着磁し、５Ｋ／ｍｉｎの速度で１５０Ｋまで降温させ、その後、５Ｋ／ｍｉｎの速度で３００Ｋまで昇温させる。磁性体の不可逆的な磁束損失率は、６．３％であった。
実施例３
磁性体は、実施例１と同じである。
磁気安定化処理方法としては、Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石を、３００Ｋで、５Ｔの磁場を印加して、飽和になるまで着磁し、５Ｋ／ｍｉｎの速度で１００Ｋになるまで降温し、その後、５Ｋ／ｍｉｎの速度で３００Ｋまで昇温させる。磁性体の不可逆的な磁束損失率は、６．３％であった。
実施例３と実施例２との不可逆的な磁束損失率が等しい。これで分かるように、磁気安定化処理においては、温度が永久磁石材料の正の保磁力温度係数の温度区間の最低値Ｔ１よりも低ければ、永久磁石材料の不可逆的な磁束損失率が概ね等しくなる。該Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石において、磁気安定化処理の温度が１５０Ｋよりも低い場合、Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石の不可逆的な磁束損失率が概ね等しくなる。これは、磁気安定化処理方法が温度及び時間から受ける影響が小さく、効率的で均一な磁気安定化処理方法であることを示している。
実施例４
磁性体は、実施例１と同じである。
磁気安定化処理方法としては、Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石を、３００Ｋで、５Ｔの磁場を印加して、飽和になるまで着磁し、４８０時間保温する。磁性体の不可逆的な磁束損失率は、〜０．０１％であった。これで分かるように、着磁後に一定温度３００Ｋで磁気安定化処理を行う場合、磁気安定化効果を奏することができるが、磁性体自身の不安定な磁化領域は、短時間で磁化反転が発生し難く、短時間で迅速に磁気安定化処理を達成することができない。
実施例５
次の磁性体を選ぶ。
（Ｓｍ０．５Ｇｄ０．５）Ｃｏ５永久磁石材料を強磁性相として作製し、ＤｙＣｏ５をスピン相転移を伴う磁性相として選ぶ。マグネトロンスパッタリングによって、１層の（Ｓｍ０．５Ｇｄ０．５）Ｃｏ５永久磁石材料膜及び１層のＤｙＣｏ５膜を作製するといったように、（Ｓｍ０．５Ｇｄ０．５）Ｃｏ５膜とＤｙＣｏ５膜とが互いに分離された多層膜を作製した。その内、各層の膜の厚さは、５ｎｍ〜８００ｎｍであり、ＤｙＣｏ５化合物のスピン相転移温度は、約３７０Ｋである。この永久磁石材料は、２００Ｋ〜４００Ｋの温度区間内で、正の保磁力温度係数を持つ。
磁気安定化処理方法としては、磁性体を、３００Ｋで、５Ｔの磁場を印加して、飽和になるまで着磁し、５Ｋ／ｍｉｎの速度で１００Ｋまで降温し、その後、５Ｋ／ｍｉｎの速度で３００Ｋまで昇温させる。磁性体の不可逆的な磁束損失率は、７％であった。
実施例６
正の保磁力温度係数を持つ市販フェライトであって、１０Ｋ〜５００Ｋの温度区間で正の保磁力温度係数を持つフェライトを選ぶ。
磁気安定化処理方法としては、磁性体を、３００Ｋで、５Ｔの磁場を印加して、飽和になるまで着磁し、５Ｋ／ｍｉｎの速度で１００Ｋまで降温し、その後、５Ｋ／ｍｉｎの速度で３００Ｋまで昇温させる。磁性体の不可逆的な磁束損失率は、３％であった。室温以下で処理することで、自身の不安定な磁化領域が迅速に磁化反転し、磁気安定化効果が達成されており、これは、正の保磁力温度係数を持つ永久磁石材料のいずれにも本願の方法を適用可能であることを示している。
比較例１
磁性体は、実施例１と同じである。
高温処理過程としては、磁性体を、３００Ｋで、５Ｔの磁場を印加して、飽和になるまで着磁し、５Ｋ／ｍｉｎの速度で、５００Ｋまで昇温させ、その後、５Ｋ／ｍｉｎの速度で、３００Ｋまで降温させる。磁性体の不可逆的な磁束損失率は、１．８％であった。
比較例２
磁性体は、実施例１と同じである。
高温処理過程としては、磁性体を、３００Ｋで、５Ｔの磁場を印加して、飽和になるまで着磁し、５Ｋ／ｍｉｎの速度で６００Ｋになるまで昇温し、その後、５Ｋ／ｍｉｎの速度で、３００Ｋまで降温させる。磁性体の不可逆的な磁束損失率は、２．９％であった。
比較例３
磁性体は、実施例１と同じである。
高温処理過程としては、磁性体を、３００Ｋで、５Ｔの磁場を印加して、飽和になるまで着磁し、５Ｋ／ｍｉｎの速度で６５０Ｋになるまで昇温し、その後、５Ｋ／ｍｉｎの速度で、３００Ｋまで降温させる。磁性体の不可逆的な磁束損失率は、４．４％であった。
比較例４
磁性体は、実施例１と同じである。
高温処理過程としては、磁性体を、３００Ｋで、５Ｔの磁場を印加して、飽和になるまで着磁し、５Ｋ／ｍｉｎの速度で７００Ｋになるまで昇温し、その後、５Ｋ／ｍｉｎの速度で、３００Ｋまで降温させる。磁性体の不可逆的な磁束損失率は、６．３％であった。
図３に示すように、実施例２の磁性体の保磁力と比較例２の保磁力とは、ほぼ等しいが、比較例２の磁束損失率とは、実施例２の磁束損失率の４６％程度であった。これは、本願の磁気安定化処理方法の温度区間Ｔ３〜Ｔ４では、スピン相転移を伴う磁性相のスピン再配向は、迅速な磁気安定化処理において重要で積極的な役割を果たしたことを示している。
比較例５
磁性体は、実施例１と同じであるが、磁気安定化処理を経ていない。
図４に示すように、実施例３と比較例５との磁性体の保磁力が概ね一致しているが、比較例１の方は、高温磁気安定化処理後、高温による磁性材料の化学構造への破壊の原因で、磁性体の保磁力が相対的に低い。これで分かるように、本願の磁気安定化処理方法は、磁性体の化学構造を破壊することがなく、高温磁気安定化処理の不足を補うことができる。
比較例６
次の磁性体を選ぶ。
組成元素がＳｍ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｇｄ、ＤｙとなるＳｍ−Ｃｏ系永久磁石を作製し、そのうち、各元素の質量パーセント含有量として、Ｓｍは１２．９０％、Ｃｏは５０．６１％、Ｆｅは１３．８０％、Ｃｕは６．２８％、Ｚｒは２．８２％、Ｇｄは１０．７９％、Ｄｙは２．７９％である。ここで、Ｈｒｅは、ＧｄとＤｙとの組み合わせであり、その質量パーセント含有量が１３．５８％であり、且つ、ＤｙもＲとされ、Ｒの含有量は、２．７９％である。
具体的な作製方法は、以下の通りである。
Ｓ１００：上記成分配合比に従って、Ｓｍ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｇｄ、Ｄｙ単体元素を含有する原料を秤量する。
Ｓ２００：秤量された原料を誘導溶解炉に入れて溶解し、合金インゴットを得て、その後、得られた合金インゴットを粗粉砕し、更にエアミリング又はボールミリングを経て磁性体粉末を得る。
Ｓ３００：ステップＳ２００で得られた磁性体粉末を、窒素の保護の下で、強度が２Ｔとなる磁場中で成型させ、更に２００ＭＰａで６０ｓの冷間静水圧プレスを経て、磁性体素体を得る。
Ｓ４００：ステップＳ３００で得られた磁性体素体を真空焼結炉に入れ、４ｍＰａ以下になるまで真空引きし、アルゴン雰囲気で焼結する。具体的な焼結過程としては、先ず１２００℃〜１２１５℃まで加熱し、この温度で３０ｍｉｎ焼結し、１１６０℃〜１１９０℃まで降温させ、この温度で３ｈ固溶し、その後、室温まで空冷又は水冷し、更に、８３０℃まで加熱し、この温度で、１２ｈ等温エージングし、次に、０．７℃／ｍｉｎの速度で、４００℃まで降温させ、３ｈ保温した後、室温まで迅速に冷却して、Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石を得る。
該比較例において、得られたＳｍ−Ｃｏ系永久磁石のミクロ構造は、（ＳｍＨｒｅＲ）（ＣｏＭ）５系化合物と、（ＳｍＨｒｅＲ）２（ＣｏＭ）１７系化合物とによって形成された胞状複合体であり、その内、（ＳｍＨｒｅＲ）（ＣｏＭ）５系化合物は、胞壁相であり、（ＳｍＨｒｅＲ）２（ＣｏＭ）１７系化合物は、胞内相であり、（ＳｍＨｒｅＲ）２（ＣｏＭ）１７系化合物の結晶形状は、菱面体構造であり、（ＳｍＨｒｅＲ）（ＣｏＭ）５系化合物の結晶形状は、六面体構造であり、且つ、Ｃｕ元素は、胞壁相の（ＳｍＨｒｅＲ）（ＣｏＭ）５系化合物に偏在している。
該比較例によって得られたＳｍ−Ｃｏ系永久磁石に対して、交流磁化率試験及び磁気性能試験を行った。図５は、交流磁化率試験の結果であり、該Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石内の（ＳｍＨｒｅＲ）（ＣｏＭ）５系化合物のスピン相転移温度は約１８Ｋであることが分かる。図６は、該Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石の保磁力の温度に伴う変化曲線であり、保磁力は、温度の上昇につれて低下し、正の保磁力温度係数温度がないことを示している。
磁気安定化処理方法としては、磁性体を、３００Ｋで、５Ｔの磁場を印加して、飽和になるまで着磁し、５Ｋ／ｍｉｎの速度の速度で２００Ｋになるまで降温し、その後、５Ｋ／ｍｉｎの速度で３００Ｋまで昇温させる。磁性体の不可逆的な磁束損失率は、〜０％であった。
比較例７
磁性体は、比較例６と同じである。
磁気安定化処理方法としては、磁性体を、３００Ｋで、５Ｔの磁場を印加して、飽和になるまで着磁し、５Ｋ／ｍｉｎの速度で１５０Ｋまで降温させ、その後、５Ｋ／ｍｉｎの速度で３００Ｋまで昇温させる。磁性体の不可逆的な磁束損失率は、〜０％であった。
比較例８
磁性体は、比較例６と同じである。
磁気安定化処理方法としては、磁性体を、３００Ｋで、５Ｔの磁場を印加して、飽和になるまで着磁し、５Ｋ／ｍｉｎの速度で１００Ｋまで降温し、その後、５Ｋ／ｍｉｎの速度で３００Ｋまで昇温させる。磁性体の不可逆的な磁束損失率は、〜０％であった。
比較例９
磁性体は、比較例６と同じである。
高温磁気安定化処理過程としては、磁性体を、３００Ｋで、５Ｔの磁場を印加して、飽和になるまで着磁し、５Ｋ／ｍｉｎの速度で、５００Ｋまで昇温させ、その後、５Ｋ／ｍｉｎの速度で、３００Ｋまで降温させる。磁性体の不可逆的な磁束損失率は、１．５％であった。
比較例１０
磁性体は、比較例６と同じである。
磁性体を、３００Ｋで、５Ｔの磁場を印加して、飽和になるまで着磁し、５Ｋ／ｍｉｎの速度で６００Ｋになるまで昇温し、その後、５Ｋ／ｍｉｎの速度で、３００Ｋまで降温させる。磁性体の不可逆的な磁束損失率は、２．２％であった。
比較例１１
磁性体は、比較例６と同じである。
磁性体を、３００Ｋで、５Ｔの磁場を印加して、飽和になるまで着磁し、５Ｋ／ｍｉｎの速度で７００Ｋになるまで昇温し、その後、５Ｋ／ｍｉｎの速度で、３００Ｋまで降温させる。磁性体の不可逆的な磁束損失率は、３．６％であった。
図７から分かるように、正の保磁力温度係数は、低温磁気安定化処理を達成できる必要条件であり、有正の保磁力温度係数のない磁性体には、低温磁気安定化処理技術が向いていない。
以上に記載の実施例の各技術的特徴は、任意に組み合わせることができ、説明を簡潔にするために、上記実施例内の各技術的特徴の可能な組み合わせの全てを記載していないが、これらの技術的特徴の組み合わせは、矛盾しない限り、全て本明細書に記載の範囲内と見なされるべきである。
以上に記載の実施例は、あくまでも本願のいくつかの実施形態を表しているだけであり、その説明は比較的具体的且つ詳細であるが、特許請求の範囲を制限するものとして理解してはいけない。なお、当業者にとっては、本願の構想の前提の下で、若干の変形及び改良を行うことが可能であり、これらの変形及び改良は、全て本願の保護範囲に属する。従って、本特許出願の保護範囲は、添付の特許請求の範囲に従うものとする。

Claims (6)

  1. 正の保磁力温度係数を持つ永久磁石材料を用意するステップと、
    前記永久磁石材料を−２００℃〜２００℃となる温度Ｔ３で着磁するステップと、
    着磁後の永久磁石材料に対し、温度がＴ３〜Ｔ４の間で低下するにつれて前記永久磁石材料の第二磁性相の磁化容易方向に容易面−容易軸遷移が発生して磁気安定化処理を達成させ、Ｔ ３ ＞Ｔ ４ であり、温度がＴ ３ 〜Ｔ ４ の間で低下するにつれて前記磁気安定化処理を達成させる場合、Ｔ ２ ≧Ｔ ４ となるステップと、を含み、
    前記永久磁石材料のミクロ構造は、互いに分離された第一磁性相及び第二磁性相を含み、前記第一磁性相は、強磁性相であり、前記第二磁性相は、スピン相転移を伴う磁性相であり、
    前記永久磁石材料の保磁力は温度の上昇につれて一旦低下し、その後上昇してから再び低下し、
    前記正の保磁力温度係数の温度区間は、Ｔ １ 〜Ｔ ２ であり、Ｔ ２ は前記正の保磁力温度係数の温度区間の最大値である
    ことを特徴とする永久磁石材料の処理方法。
  2. 前記Ｔ３は、１０℃〜４０℃である
    ことを特徴とする請求項１に記載の永久磁石材料の処理方法。
  3. 前記正の保磁力温度係数の温度区間は、１０Ｋ〜６００Ｋである
    ことを特徴とする請求項１に記載の永久磁石材料の処理方法。
  4. 前記第一磁性相は、ＳｍＣｏ系化合物であり、前記第二磁性相は、ＲＣｏ５系化合物、ＲＣｏ５の誘導化合物、Ｒ２Ｃｏ１７系化合物、又は、Ｒ２Ｃｏ１７の誘導化合物であり、その内、Ｒは、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｔｂ及びＨｏのうちの１つ又は複数から選択されるものである
    ことを特徴とする請求項１に記載の永久磁石材料の処理方法。
  5. 前記永久磁石材料は、Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石であり、
    前記Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石は、強磁性相となる（ＳｍＨｒｅＲ）２（ＣｏＭ）１７系化合物、及び、スピン相転移を伴う磁性相となる（ＳｍＨｒｅＲ）（ＣｏＭ）５系化合物を含み、前記Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石のミクロ構造において、前記（ＳｍＨｒｅＲ）（ＣｏＭ）５系化合物は、前記（ＳｍＨｒｅＲ）２（ＣｏＭ）１７系化合物を包み込んでおり、
    その内、Ｈｒｅは、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕのうちの１つ又は複数から選択されたものであり、Ｒは、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｈｏのうちの１つ又は複数から選択されたものであり、Ｍは、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ及びＷのうちの１つ又は複数から選択されたものであり、且つ、前記ＳｍＨｒｅＲは、少なくとも３つの元素を有する
    ことを特徴とする請求項１に記載の永久磁石材料の処理方法。
  6. 前記Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石には、Ｒは、８〜２０質量％が含有され、Ｈｒｅは、８〜１８質量％が含有されている
    ことを特徴とする請求項５に記載の永久磁石材料の処理方法。
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