JP6953823B2 - 液体塗布装置、および液体塗布方法。 - Google Patents
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Description
[1] 長尺基材の巻き出し部、巻き出し長尺基材の高さ調整ロール、液体塗布機構部、巻取り長尺基材の高さ調整ロール、巻取り部を少なくとも有する長尺基材に液体を塗布するための装置であって、前記液体塗布機構部は、長尺基材を導入するための導入口、長尺基材を導出するための導出口、排気口とを少なくとも有する筐体と、液体供給部、液体吐出部からなることを特長とする長尺基材に液体を塗布するための液体塗布装置。
[2] さらに合紙供給ロールを備え、液体塗布された長尺基材と合紙とを共巻きする機能を有する[1]に記載の液体塗布装置。
[3] 高さ調整機能を有する長尺基材巻き出し部、液体塗布機構部、高さ調整機能を有する長尺基材巻取り部を少なくとも有する長尺基材に液体を塗布するための装置であって、前液体記塗布機構部は長尺基材を導入するための導入口、長尺基材を導出するための導出口、排気口とを少なくとも有する筐体と、液体供給部、液体吐出部からなることを特長とする液体塗布装置。
[4] さらに合紙供給ロールを備え、液体塗布された長尺基材と合紙とを共巻きする機能を有する[3]に記載の液体塗布装置。
[5] 前記筐体の長尺基材導入口、長尺基材導出口のいずれか、または両方に、筐体外側に近接するロール対を有する事を特徴とする[1]から[4]のいずれかに記載の液体塗布装置。
なお、ここに筐体外側に近接するロール対とは、ロールと筐体のとの間隔が1mm以下となるように設置されていることを云う。これにより、塗布液から生成する蒸気、ミストなどの筐体外への漏洩を最小限に抑えることができる。
[6] 前記液体塗布機構部の長尺基材導出口より下流側において、長尺基材の液体塗布面に直接ロールが接触しないように配置されている事を特徴とする[1]から[4]のいずれかに記載の液体塗布装置。
[7] 前記液体塗布機構部を構成する筐体が、長尺基材導入孔、長尺基材導出孔を含む境界にて分割できる事を特徴とする[1]から[6]のいずれかに記載の液体塗布装置。
[8] 前記液体塗布機構部と、前記液体供給部、前記液体吐出部が、直接的に接合されていないことを特徴とする[1]から[7]のいずれかに記載の液体塗布装置。
なお、ここに「直接接合されていない」とは、溶接、融着、接着などにより一体化されていないこと、多数のネジ、ボルト等で固定されていないことを云う。蝶ネジ、蝶ナット、パッチン錠などによる固定は直接接合には含まれない。またネジないしボルトの本数が6本以下の接合も直接接合には含めない。要するに比較的簡便な手数で脱着が可能な状態であることを意味する。
[9] 前記[1]から[8]に記載の液体塗布装置を用い、長さが5m以上の長尺基材を搬送しつつ液体を塗布することを特徴とする液体塗布方法。
[10] 長尺基材を液体塗布機構部内にて水平に保った状態で搬送しつつ、液体を塗布することを特徴とする[9]に記載の液体塗布方法。
[11] 長尺基材の処理量があらかじめ定めた積算塗布面積に達するか、または、液体塗布装置の運転時間があらかじめ定めた時間に達するか、いずれかの条件を満たした場合に液体塗布機構を分割して清掃を行う事を特徴とする[9]または[10]に記載の液体塗布方法。
[12] 前記[1]から[11]のいずれかに記載の液体塗布装置ないし液体塗布方法において、扱う液体が、液状シランカップリング剤、またはシランカップリング剤を少なくとも0.1質量%以上含有する溶液である事を特徴とする[1]から[11]のいずれかに記載の液体塗布装置ないし液体塗布方法
[13] 前記ランカップリング剤を少なくとも0.1質量%以上含有する溶液が溶媒として水、炭素数が8以下の一価のアルコール、炭素数が4以下の二価のアルコールから選択される少なくとも一種以上の液体であることを特徴とする[1]から[12]のいずれかに記載の液体塗布装置ないし液体塗布方法。
[14] 前記長尺基材が、厚さ1μm以上、500μm以下の高分子フィルムからなる長尺基材であることを特徴とする[1]から[13]のいずれかに記載の液体塗布装置ないし液体塗布方法。
[15] 液体塗布装置の長尺基材導出孔から長尺基材巻き取り部との間に乾燥ゾーンを有する事を特徴とする[1]から[14]のいずれかに記載の液体塗布装置ないし液体塗布方法。
[16] 長尺基材巻出部と液体塗布装置の長尺基材導入孔との間に、大気圧プラズマ処理装置によりドライ洗浄ゾーンを有する事を特徴とする[1]から[15]のいずれかに記載の液体塗布装置ないし液体塗布方法。
[17] 長尺基材巻出部と液体塗布装置の長尺基材導入孔との間に、UVオゾン処理装置によるドライ洗浄ゾーンを有する事を特徴とする[1]から[16]のいずれかに記載の液体塗布装置ないし液体塗布方法。
[18] 前記長尺基材が幅240mm以上、長さが10m以上の長尺の高分子フィルムからなる長尺基材である事を特徴とする[1]から[17]のいずれかに記載の液体塗布装置ないし液体塗布方法。
本発明では基材へのシランカップリング剤吸着を阻害しないためにも基材表面は清浄であることが好ましい。かかる清浄性は大気圧プラズマ洗浄、あるいはUVオゾン洗浄にて実現する事ができる。
長尺基材は、長尺基材巻出し部11から供給され、巻き出し長尺基材の高さ調整ロール14を経て、液体塗布機構部の長尺基材導入孔24に導かれる。ここに液体塗布機構部は少なくとも排気口23を有する筐体20、液供給部21、液体吐出部22から構成される。筐体内に導かれた長尺高分子フィルムは、液体塗布され、長尺基材導出孔25から巻取り長尺基材の高さ調整ロール15を経て、好ましくは合紙供給ロール13から供給される合紙とともに長尺基材巻取り部12にて巻き取られる。
本発明において基材に長尺高分子フィルムを用いた場合には、長尺高分子フィルムの含水率が好ましくは0.3質量%以下、さらに好ましくは0.15質量%以下、なお好ましくは0.08質量%以下となるまで乾燥させることが好ましい。長尺高分子フィルムに必要以上に水分が残存するとブリスター欠点が発生しやすくなる。含水率の制御は特に長尺高分子フィルムとしてアラミドフィルム、ポリイミドフィルム、ポリアミドイミドフィルムを用いた場合に重要である。
本発明では0.1平方メートル以上の面積を有するシート状の長尺高分子フィルムを用いる事ができる。また、本発明では幅240mm以上、長さが10m以上の長尺フィルムの形態の長尺高分子フィルムを用いる事ができる。大面積の基材を用いた方が生産性の点で優位である。が一方で大面積であると確率的に欠点が生じやすく、製品の収率が伸びにくい。しかしながら本発明の処理方法では欠点発生頻度が非常に低いために、大面積の基材を有効に利用することができる。
本発明ではシランカップリング剤処理液の温度を−18℃以上、40℃以下に調整して基材と接触させることが好ましい。シランカップリング剤処理液の温度は−15℃以上が好ましく、−10℃以上がさらに好ましく、−5℃以上がなお好ましい。またシランカップリング剤処理液の温度の上限は33℃以下が好ましく。24℃以下がなお好ましく、18℃以下がなおさらに好ましい。
温度が所定の範囲を超えるとシランカップリング剤の活性度が上がり、処理液中にてシランカップリング剤の縮合反応が進み、凝集物が生じやすくなり、また縮合が進むとシラノール基の濃度が下がりカップリング効果が低下する。しょりおんどが化学活性の観点からは低い方が好ましいが、零度を下回ると溶媒として純水を使うことが困難になる。この場合、アルコール系の溶媒を用いるか、水を含んだ混合溶媒として溶媒の凝固点を下げて使用することができる。もちろん複数の水以外の溶媒を単独または混合して用いても良い。
本発明では、特に好ましいシランカップリング剤としては、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチル−ブチリデン)プロピルアミン、2−(3,4−エポキシシクロへキシル)エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、アミノフェニルトリメトキシシラン、アミノフェネチルトリメトキシシラン、アミノフェニルアミノメチルフェネチルトリメトキシシランなどが挙げられる。プロセスで特に高い耐熱性が要求される場合、Siとアミノ基の間を芳香族基でつないだものが望ましい。
なお本発明では必要に応じて、リン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤等を併用しても良い。
積層体の無機基板と高分子フィルム(ポリイミドフィルム)との接着強度(180度剥離強度)は、JIS C6471に記載の180度剥離法に従い、下記条件で測定した。
装置名 : 島津製作所社製「オートグラフ(登録商標)AG−IS」
測定温度 : 室温
剥離速度 : 50mm/分
雰囲気 : 大気
測定サンプル幅 : 10mm
なお、測定は、積層体作製直後と、イナートオーブン中にて500℃10分間の熱処理後について行った。測定数N=5とし、平均値を求めた。
シランカップリング剤処理面の顕微鏡観察により、30μm以上の異物の個数を計数し、平方メートル当たりの個数に換算した。
<ブリスター数>
積層体において直径0.2mm以上のブリスターの個数を計数し,平方メートルあたりの個数に換算した。なおブリスターとは長尺高分子フィルムと無機基板の間に空隙が生じるタイプの欠点であり、ウキ、気泡、バブル等と呼ばれることがある。
<長尺高分子フィルムの含水率>
乾燥処理後の長尺高分子フィルムを100mm×100mmに切断し、初期の質量W0を測定し、次いで200℃にて10分間加熱処理した後の質量Whを測定し、
含水率(質量%)=100×(W0−Wh)/W0
にて含水率を求めた。
シランカップリング剤として3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製「KBE−603」)をイソプロパノール(IPA)よって1.0質量%に希釈したシランカップリング剤希釈液を処理液として調製した。
基材として長尺高分子フィルムであるポリイミドフィルム、および厚さ50μmのフレキシブルガラス(片面保護フィルム付き)(日本電気硝子株式会社製)を用い、表1に示す装置、処理液(塗布液体)を用い、条件により本発明の液体塗布装置を用いたシランカップリング剤処理フィルムを得た。得られたシランカップリング剤処理フィルムの含水率を測定し結果を表1に示した。
なお、塗布実験中、フィルム基材の処理面積(塗布面積)の積算が20平方m毎に、液塗布機構部の筐体を分割して取り外し、高圧水にて洗浄処理を行った。
なお、表1中の略語などの意味するところは以下のとおりである。
ポリイミドフィルム1:東洋紡株式会社製 XENOMAX−F38LR
ポリイミドフィルム2:宇部興産株式会社製 UPILEX 25S
フレキシブルガラス(片面保護フィルム付き):日本電気硝子株式会社製
SCA:シランカップリング剤
KBM−603:3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製「KBM−603」)
KBE−903:3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製「KBE−903」)
IPA:イソプロパノール
ETOH:エタノール
MEOH:メタノール
水/MEOH:水対メタノール=50/50(質量比)の混合溶媒
ラミネート基材:処理基材に対してラミネートする相手側の基材
ガラス板:コーニング社製液晶ディスプレイ用基板ガラス
PIフィルム:ポリイミドフィルム1
実施例および比較例にて得られた積層体を用い、以下の工程により、ポリイミドフィルム上に真空蒸着法を用いてタングステン膜(膜厚75nm)を形成し、さらに大気にふれることなく、絶縁膜として酸化シリコン膜(膜厚150nm)を積層形成した。次いで、プラズマCVD法で下地絶縁膜となる酸化窒化シリコン膜(膜厚100nm)を形成し、さらに大気にふれることなく、アモルファスシリコン膜(膜厚54nm)を積層形成した。
得られたポリシリコン膜の易剥離部にある部分を用いてTFT素子を作製した。まず、ポリシリコン薄膜をパターニングを行って所定の形状のシリコン領域を形成し、適宜、ゲート絶縁膜の形成、ゲート電極の形成、活性領域へのドーピングによるソース領域またはドレイン領域の形成、層間絶縁膜の形成、ソース電極およびドレイン電極の形成、活性化処理を行い、ポリシリコンを用いたPチャンネルTFTのアレイを作製した。
TFTアレイ外周の0.5mm程度内側に沿ってUV−YAGレーザーにて長尺高分子フィルム部を焼き切り、切れ目の端部から薄いカミソリ上の刃を用いてすくい上げるように剥離を行い、フレキシブルなTFTアレイを得た。剥離は極微力で可能であり、TFTにダメージを与えること無く剥離することが可能であった。得られたフレキシブルTFTアレイは10mmφの丸棒に巻き付けても性能劣化は見られず、良好なON/OFF特性を維持した。
さらに本発明では基材として長尺の高分子フィルム、長尺のフレキシブルガラスを用いる事ができる。本発明の液体塗布装置は、誘電体素子、半導体素子、MEMS素子、ディスプレイ素子、発光素子、光電変換素子、圧電変換素子、熱電変換素子等の電子デバイスを長尺高分子フィルム上、またはフレキシブルガラス上に形成する過程にて有用に利用できる。
12 長尺基材巻取り部
13 合紙供給ロール
14 巻き出し長尺基材の高さ調整ロール
15 巻取り長尺基材の高さ調整ロール
16 密封ロール
20 筐体
21 液供給部
22 液体吐出部
23 排気口
24 長尺基材導入孔
25 長尺基材導出孔
31 減圧容器
32 減圧孔
Claims (10)
- 長尺基材の巻き出し部、巻き出し長尺基材の高さ調整ロール、液体塗布機構部、巻取り長尺基材の高さ調整ロール、巻取り部を少なくとも有する長尺基材に液体を塗布するための装置であって、前記液体塗布機構部は、長尺基材を導入するための導入口、長尺基材を導出するための導出口、排気口とを少なくとも有する筐体と、液体供給部、液体吐出部からなり、前記液体がシランカップリング剤であることを特長とする長尺基材に液体を塗布するための液体塗布装置。
- さらに合紙供給ロールを備え、液体塗布された長尺基材と合紙とを共巻きする機能を有する請求項1に記載の液体塗布装置。
- 高さ調整機能を有する長尺基材巻き出し部、液体塗布機構部、高さ調整機能を有する長尺基材巻取り部を少なくとも有する長尺基材に液体を塗布するための装置であって、前記液体塗布機構部は長尺基材を導入するための導入口、長尺基材を導出するための導出口、排気口とを少なくとも有する筐体と、液体供給部、液体吐出部からなり、前記液体がシランカップリング剤であることを特長とする液体塗布装置。
- さらに合紙供給ロールを備え、液体塗布された長尺基材と合紙とを共巻きする機能を有する請求項3に記載の液体塗布装置。
- 前記筐体の長尺基材導入口、長尺基材導出口のいずれか、または両方に、筐体外側に近接する密封ロール対を有する事を特徴とする請求項1から請求項4のいずれかに記載の液体塗布装置。
- 前記液体塗布機構部の長尺基材導出口より下流側において、長尺基材の液体塗布面に直接ロールが接触しないように配置されている事を特徴とする請求項1から請求項4のいずれかに記載の液体塗布装置。
- 前記液体塗布機構部を構成する筐体が、長尺基材導入孔、長尺基材導出孔を含む境界にて分割できる事を特徴とする請求項1から請求項6のいずれかに記載の液体塗布装置。
- 前記液体塗布機構部と、前記液体供給部、前記液体吐出部が、直接的に接合されていないことを特徴とする請求項1から請求項7のいずれかに記載の液体塗布装置。
- 請求項1から請求項8に記載の液体塗布装置を用い、長さが5m以上の長尺基材を搬送しつつ液体を塗布することを特徴とする液体塗布方法。
- 長尺基材を液体塗布機構部内にて水平に保った状態で搬送しつつ、液体を塗布することを特徴とする請求項9に記載の液体塗布方法。
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