JP6953814B2

JP6953814B2 - Manufacturing method of porous filter

Info

Publication number: JP6953814B2
Application number: JP2017115977A
Authority: JP
Inventors: 泰史 ▲高▼山; 石原　幹男; 幹男石原
Original assignee: Denso Corp
Current assignee: Denso Corp
Priority date: 2017-06-13
Filing date: 2017-06-13
Publication date: 2021-10-27
Anticipated expiration: 2037-06-13
Also published as: JP2019000776A

Description

本発明は、シリカ、タルク、及びＡｌ源を含む原料坏土を成形し、焼成する多孔質フィルタの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a porous filter for molding and firing a raw material soil containing silica, talc, and an Al source.

ディーゼルエンジン、ガソリンエンジン等の内燃機関、ボイラー等の熱機関から排出される排気ガス中には、パティキュレートと呼ばれる微小粒子が含まれる。パティキュレートのことを以下適宜「ＰＭ」という。排ガス中のＰＭを捕集するために多孔質フィルタが用いられている。 Exhaust gas emitted from internal combustion engines such as diesel engines and gasoline engines, and heat engines such as boilers contains fine particles called particulates. Particulate is hereinafter appropriately referred to as "PM". A porous filter is used to collect PM in the exhaust gas.

多孔質フィルタとしては、熱的安定性に優れたコージェライト等のセラミックスからなる多孔質体が用いられる。多孔質フィルタは、例えば、シリカ、タルク、Ａｌ源等のコージェライト化原料を含む坏土を成形し、焼成することにより製造される。 As the porous filter, a porous body made of ceramics such as cordierite having excellent thermal stability is used. The porous filter is produced, for example, by molding and firing a clay containing a cordierite-forming raw material such as silica, talc, or an Al source.

多孔質フィルタには、壁透過係数を向上し、捕集率を高めつつ、圧力損失を低減することが求められている。そのためには、焼成時の造孔特性の変化を防止し、気孔径分布のばらつきを小さくすることが有効である。圧力損失のことを以下適宜「圧損」という。 Porous filters are required to improve the wall permeability coefficient, increase the collection rate, and reduce the pressure loss. For that purpose, it is effective to prevent the change in the pore-forming characteristics during firing and to reduce the variation in the pore size distribution. The pressure loss is hereinafter appropriately referred to as "pressure loss".

そこで、例えば特許文献１には、嵩密度を所定値以下にまで小さくした多孔質のシリカを用いて多孔質体を製造する方法が提案されている。これにより、原料坏土中の造孔材可燃分が原因となる焼成時間の増加や有害ガス等の発生を回避し、造孔特性の変化や成形体の変形を防止している。 Therefore, for example, Patent Document 1 proposes a method for producing a porous body using porous silica having a bulk density reduced to a predetermined value or less. As a result, it is possible to avoid an increase in firing time and generation of harmful gas due to the combustible component of the pore-forming material in the raw material soil, and prevent changes in pore-forming characteristics and deformation of the molded product.

国際公開第２００５／０９０２６３号International Publication No. 2005/090263

しかしながら、嵩密度を小さくするだけでは、必ずしも造孔特性の変化を十分に防止できるとはいえない。具体的には焼成時における高温での加熱中にシリカから生成する液相成分が拡散することにより、原料粒子の位置流動が大きくなり、原料粒子が再配列されてしまうおそれがある。この再配列により焼成前の生の粉末充填組織から造孔特性が変化し、大きな気孔が形成されるおそれがある。 However, it cannot always be said that the change in the pore-forming characteristics can be sufficiently prevented only by reducing the bulk density. Specifically, due to the diffusion of the liquid phase component generated from silica during heating at a high temperature during firing, the positional flow of the raw material particles becomes large, and the raw material particles may be rearranged. Due to this rearrangement, the pore-forming characteristics may change from the raw powder-filled structure before firing, and large pores may be formed.

また、焼成時における冷却により、過渡温度領域での安定結晶相の変化によって結晶相変位が起こるが、この相変位過程において結晶粒組織が破壊、微細化されるおそれがある。その結果、破壊界面が気孔となり、やはり造孔特性が変化するおそれがある。 Further, due to cooling during firing, crystal phase displacement occurs due to a change in the stable crystal phase in the transient temperature region, but the crystal grain structure may be destroyed or refined in this phase displacement process. As a result, the fracture interface becomes pores, and the pore-forming characteristics may change.

このように、液相成分の拡散や結晶粒組織の破壊等によって造孔特性が変化すると、気孔径分布にばらつきが起こるおそれがある。その結果、低圧損で高捕集率の多孔質フィルタの製造が困難になる。 As described above, if the pore-forming characteristics change due to the diffusion of the liquid phase component or the destruction of the crystal grain structure, the pore size distribution may vary. As a result, it becomes difficult to manufacture a porous filter having a high collection rate due to low pressure loss.

本発明は、かかる課題に鑑みてなされたものであり、焼成時における造孔特性の変化を防止し、気孔径分布のばらつきを小さくできる多孔質フィルタの製造方法を提供しようとするものである。 The present invention has been made in view of such a problem, and an object of the present invention is to provide a method for manufacturing a porous filter capable of preventing a change in pore-forming characteristics during firing and reducing variations in pore size distribution.

本発明の一態様は、シリカ（２１）とタルク（２２）とＡｌ源（２３）とを含む原料坏土（２）（ただし、Ａｌ源がベーマイトの場合を除く。）を成形し、焼成することにより、コージェライト（２４）組成の多孔質フィルタ（１）を製造する方法において、
上記Ａｌ源として、上記シリカ及び上記タルクよりも平均粒子径が小さい水酸化アルミニウムを用い、
上記原料坏土における上記タルクの質量Ｗｔに対する上記シリカの質量Ｗｓの比Ｗｓ／Ｗｔ、上記タルクの比表面積Ｓｔに対する上記シリカの比表面積Ｓｓの比Ｓｓ／Ｓｔ、及び上記タルクの嵩密度Ｄｔに対する上記シリカの嵩密度Ｄｓの比Ｄｓ／Ｄｔが下記式（Ｉ）を満足するように上記原料坏土を調整する、多孔質フィルタの製造方法にある。
Ｗｓ／Ｗｔ＞Ｓｓ／Ｓｔ×Ｄｓ／Ｄｔ・・・（Ｉ） One aspect of the present invention is to mold and bake a raw material clay (2) containing silica (21), talc (22) and an Al source (23) (except when the Al source is boehmite). Thereby, in the method for producing the porous filter (1) having the composition of talc (24),
As the Al source, silica and aluminum hydroxide having an average particle size smaller than that of talc are used.
The ratio Ws / Wt of the mass Ws of the silica to the mass Wt of the talc in the raw material clay, the ratio Ss / St of the specific surface area Ss of the silica to the specific surface area St of the talc, and the bulk density Dt of the talc. There is a method for producing a porous filter in which the raw material clay is adjusted so that the ratio Ds / Dt of the bulk density Ds of silica satisfies the following formula (I).
Ws / Wt> Ss / St × Ds / Dt ・・・ (I)

上記製造方法においては、上記式（Ｉ）を満足するように原料坏土を調整し、この原料坏土を成形し、焼成する。この焼成時には、コージェライト組成化に向けて各原料成分の一部が液相化し、固相成分に対する液相成分の拡散による原子拡散等により、原料成分が相互拡散することで目的結晶構造であるコージェライト結晶が形成される。 In the above manufacturing method, the raw material soil is adjusted so as to satisfy the above formula (I), and the raw material soil is formed and fired. At the time of this firing, a part of each raw material component becomes liquid phase toward the composition of cordierite, and the raw material components are mutually diffused by atomic diffusion due to diffusion of the liquid phase component with respect to the solid phase component to obtain the target crystal structure. Cordellite crystals are formed.

式（Ｉ）を満足するように原料坏土を調整することにより、混相形成時に隣接するタルクとシリカの粒子間で、コージェライト組成化のための必要原子数がシリカリッチになることを抑制できる。その結果、焼成時における高温での加熱中にシリカから生成する余剰な液相成分が長距離拡散することを防止できる。そのため、シリカ、タルク、Ａｌ源などの原料粒子が流動することを防止できる。つまり、焼成前の原料粒子の充填構造から原料粒子が再配列されしまうことを防止できる。これにより、出発原料粒子の分布に応じた気孔径分布が維持されやすくなり、多孔質フィルタの気孔径分布のばらつきを小さくすることができる。 By adjusting the raw material soil so as to satisfy the formula (I), it is possible to prevent the number of atoms required for the composition of cordierite from becoming silica-rich between the adjacent talc and silica particles during multiphase formation. .. As a result, it is possible to prevent the excess liquid phase component generated from silica from diffusing over a long distance during heating at a high temperature during firing. Therefore, it is possible to prevent the raw material particles such as silica, talc, and Al source from flowing. That is, it is possible to prevent the raw material particles from being rearranged from the packed structure of the raw material particles before firing. As a result, the pore size distribution according to the distribution of the starting material particles can be easily maintained, and the variation in the pore size distribution of the porous filter can be reduced.

また、式（Ｉ）を満足する原料坏土を調整することにより、焼成時の冷却による相変位において、結晶粒組織が破壊されることを防止できる。つまり、例えばＭｇＳｉＯ₄からなる中間相であるＳｉリッチ相の生成が抑制され、焼結時の冷却過程における局所的な粒破壊が抑制される。その結果、気孔構造の拡大や、粒子の再配列による意図しない気孔特性の変化が起こることを防止できる。そのため、多孔質フィルタの気孔径分布のばらつきを小さくすることができる。 Further, by adjusting the raw material soil satisfying the formula (I), it is possible to prevent the crystal grain structure from being destroyed in the phase displacement due to cooling during firing. That is, for example, the formation of a Si-rich phase, which is an intermediate phase composed of _{MgSiO 4, is suppressed, and local grain fracture during the cooling process during sintering is suppressed.} As a result, it is possible to prevent the expansion of the stomatal structure and the unintended change in the stomatal characteristics due to the rearrangement of the particles. Therefore, the variation in the pore size distribution of the porous filter can be reduced.

上記式（Ｉ）について説明する。シリカの質量Ｗｓ、タルクの質量Ｗｔ、シリカの体積Ｖｓ、タルクの体積Ｖｔ、シリカの嵩密度Ｄｓ、及びタルクの嵩密度Ｄｔには以下の式（ｉ）の関係がある。
Ｖｓ／Ｖｔ＝Ｗｓ／Ｗｔ÷Ｄｓ／Ｄｔ＝Ｗｓ／Ｗｔ×Ｄｔ／Ｄｓ・・・（ｉ） The above formula (I) will be described. The mass Ws of silica, the mass Wt of talc, the volume Vs of silica, the volume Vt of talc, the bulk density Ds of silica, and the bulk density Dt of talc have the relationship of the following formula (i).
Vs / Vt = Ws / Wt ÷ Ds / Dt = Ws / Wt × Dt / Ds ... (i)

シリカとタルクの粒子間の体積比率Ｖｓ／Ｖｔがこれらの粒子の接触領域となる比表面積の比率に比べて大きくなる場合が理想条件となり、この場合にシリカの余剰液相の形成が抑制され、さらに中間相の生成が抑制される。つまり、シリカの比表面積をＳｓ、タルクの比表面積をＳｔとすると、以下の式（ii）を満たす場合が理想条件となる。
Ｖｓ／Ｖｔ＞Ｓｓ／Ｓｔ・・・（ii） The ideal condition is that the volume ratio Vs / Vt between the silica and talc particles is larger than the ratio of the specific surface area that is the contact region of these particles. In this case, the formation of the excess liquid phase of silica is suppressed. Furthermore, the formation of the intermediate phase is suppressed. That is, assuming that the specific surface area of silica is Ss and the specific surface area of talc is St, the ideal condition is that the following equation (ii) is satisfied.
Vs / Vt> Ss / St ... (ii)

式（ii）に式（ｉ）を代入すると以下の式（iii）が導出される。
Ｗｓ／Ｗｔ×Ｄｔ／Ｄｓ＞Ｓｓ／Ｓｔ・・・（iii） Substituting equation (i) into equation (ii) derives the following equation (iii).
Ws / Wt × Dt / Ds> Ss / St ・・・ (iii)

式（iii）を変形することにより、上述の式（Ｉ）が導出される。つまり、この式（Ｉ）を満足するように原料坏土を調整することが上述の理想条件となる。 By modifying equation (iii), the above equation (I) is derived. That is, the above-mentioned ideal condition is to adjust the raw material soil so as to satisfy this formula (I).

以上のごとく、上記態様によれば、焼成時における造孔特性の変化を防止し、気孔径分布のばらつきを小さくできる多孔質フィルタの製造方法を提供することができる。
なお、特許請求の範囲及び課題を解決する手段に記載した括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものであり、本発明の技術的範囲を限定するものではない。 As described above, according to the above aspect, it is possible to provide a method for producing a porous filter that can prevent changes in pore-forming characteristics during firing and reduce variations in pore size distribution.
The reference numerals in parentheses described in the scope of claims and the means for solving the problem indicate the correspondence with the specific means described in the embodiments described later, and limit the technical scope of the present invention. It's not a thing.

実施形態１における多孔質フィルタの斜視図。The perspective view of the porous filter in Embodiment 1. FIG. 実施形態１における、多孔質フィルタの軸方向における部分断面拡大図。FIG. 5 is an enlarged partial cross-sectional view of the porous filter in the axial direction according to the first embodiment. 実施形態１における、焼成時の粉末充填組織の変化を示す説明図。The explanatory view which shows the change of the powder-filled structure at the time of firing in Embodiment 1. FIG. 比較形態１における、焼成時の液相形成による粉末充填組織の変化を示す説明図。The explanatory view which shows the change of the powder-filled structure by the liquid phase formation at the time of firing in the comparative form 1. FIG. 比較形態１における、焼成時の結晶粒組織の破壊による粉末充填組織の変化を示す説明図。The explanatory view which shows the change of the powder-filled structure by the destruction of the crystal grain structure at the time of firing in the comparative form 1. FIG. 実験例における各多孔質フィルタの気孔径分布を示す図。The figure which shows the pore diameter distribution of each porous filter in an experimental example.

（実施形態１）
多孔質フィルタの製造方法に係る実施形態について、図１〜図３を参照して説明する。
本形態においては、図１及び図２に例示される多孔質フィルタ１を製造する。多孔質フィルタ１はコージェライトからなる。つまり、多孔質フィルタ１はコージェライト組成を有する。 (Embodiment 1)
An embodiment relating to a method for producing a porous filter will be described with reference to FIGS. 1 to 3.
In this embodiment, the porous filter 1 illustrated in FIGS. 1 and 2 is manufactured. The porous filter 1 is made of cordierite. That is, the porous filter 1 has a cordierite composition.

図１及び図２に例示されるように、多孔質フィルタ１は、外皮１１と、セル壁１２と、セル１３を有する。外皮１１は、例えば円筒状のような筒状である。この筒状の外皮の軸方向Ｘを多孔質フィルタ１の軸方向Ｘとして以下説明する。また、図２における矢印は、多孔質フィルタ１を排ガス管などの排ガスの通り道に配置した際の排ガスの流れを示す。 As illustrated in FIGS. 1 and 2, the porous filter 1 has an outer skin 11, a cell wall 12, and a cell 13. The outer skin 11 has a tubular shape such as a cylindrical shape. The axial direction X of the tubular outer skin will be described below as the axial direction X of the porous filter 1. Further, the arrow in FIG. 2 indicates the flow of exhaust gas when the porous filter 1 is arranged in the path of exhaust gas such as an exhaust gas pipe.

図１及び図２に例示されるように、セル壁１２は、外皮１１の内側を区画する。セル壁１２は、例えば格子状に設けられる。多孔質フィルタ１は多孔質体であり、セル壁１２には気孔が形成されている。 As illustrated in FIGS. 1 and 2, the cell wall 12 partitions the inside of the outer skin 11. The cell walls 12 are provided, for example, in a grid pattern. The porous filter 1 is a porous body, and pores are formed in the cell wall 12.

セル１３は、セル壁１２に囲まれガス流路を形成する。セル１３の伸長方向は、通常軸方向Ｘと一致する。図１に例示されるように、軸方向Ｘと直交方向のフィルタ断面におけるセル形状は、例えば四角形であるが、これに限定されない。セル形状は、三角形、四角形、六角形などの多角形や円形であってもよい。また、２種以上の異なる形状の組み合わせであってもよい。 The cell 13 is surrounded by the cell wall 12 to form a gas flow path. The extension direction of the cell 13 usually coincides with the axial direction X. As illustrated in FIG. 1, the cell shape in the filter cross section in the direction orthogonal to the axial direction X is, for example, a quadrangle, but is not limited thereto. The cell shape may be a polygon such as a triangle, a quadrangle, or a hexagon, or a circle. Further, it may be a combination of two or more different shapes.

多孔質フィルタ１は、例えば円柱状等の柱状体であり、軸方向Ｘの両端に第１端面１４と第２端面１５とを有する。多孔質フィルタ１を排ガス管等の排ガス経路内に配置すると、第１端面１４が例えば上流側端面となり、第２端面１５が例えば下流側端面となる。 The porous filter 1 is, for example, a columnar body such as a columnar body, and has a first end surface 14 and a second end surface 15 at both ends in the axial direction X. When the porous filter 1 is arranged in an exhaust gas path such as an exhaust gas pipe, the first end face 14 becomes, for example, the upstream end face, and the second end face 15 becomes, for example, the downstream end face.

セル１３としては、第１セル１３１と第２セル１３２とを有することができる。図２に例示されるように、第１セル１３１は、第１端面１４に開口し、第２端面１５においては栓部１６により閉塞されている。第２セル１３２は、第２端面１５に開口し、第１端面１４においては栓部１６により閉塞されている。栓部１６は、例えばコージェライト等のセラミックスにより形成される。 The cell 13 may have a first cell 131 and a second cell 132. As illustrated in FIG. 2, the first cell 131 opens in the first end surface 14 and is closed by the plug portion 16 in the second end surface 15. The second cell 132 opens to the second end surface 15 and is closed by the plug portion 16 at the first end surface 14. The stopper 16 is made of ceramics such as cordierite.

第１セル１３１と第２セル１３２とは、軸方向Ｘに直交する横方向においても、軸方向Ｘ及び横方向の双方に直交する縦方向においても、例えば互いに隣り合うよう、交互に並んで形成される。つまり、軸方向Ｘから多孔質フィルタ１の第１端面１４又は第２端面を見たとき、第１セル１３１と第２セル１３２とが例えばチェック模様状に配される。 The first cell 131 and the second cell 132 are formed alternately side by side so as to be adjacent to each other, for example, in the horizontal direction orthogonal to the axial direction X and in the vertical direction orthogonal to both the axial direction X and the horizontal direction. Will be done. That is, when the first end surface 14 or the second end surface of the porous filter 1 is viewed from the axial direction X, the first cell 131 and the second cell 132 are arranged in a check pattern, for example.

次に、多孔質フィルタ１の製造方法の実施形態について説明する。まず、シリカ、タルク、及びＡｌ源を混合し、原料坏土を製造する。混合には、混練機を用いることができる。 Next, an embodiment of a method for producing the porous filter 1 will be described. First, silica, talc, and Al sources are mixed to produce raw material soil. A kneader can be used for mixing.

シリカ、タルク、Ａｌ源としては、例えば粒状のものを用いることができる。シリカとしては、例えば多孔質シリカを用いることができる。Ａｌ源としては、Ａｌを含む化合物を用いることができる。このような化合物としては、例えば水酸化アルミニウムがある。原料坏土には、必要に応じてバインダ、潤滑油、水等を添加することができる。 As the silica, talc, and Al sources, for example, granular ones can be used. As the silica, for example, porous silica can be used. As the Al source, a compound containing Al can be used. Examples of such a compound include aluminum hydroxide. Binder, lubricating oil, water and the like can be added to the raw material clay as needed.

原料坏土の調整について、質量比Ｗｓ／Ｗｔ、比表面積比Ｓｓ／Ｓｔ、及び嵩密度比Ｄｓ／Ｄｔを用いて説明する。質量比Ｗｓ／Ｗｔは、原料坏土におけるタルクの質量Ｗｔに対するシリカの質量Ｗｓの比である。比表面積比Ｓｓ／Ｓｔは、タルクの比表面積Ｓｔに対するシリカの比表面積Ｓｓの比である。なお、ここでいう比表面積は、内部の気孔を含まないみかけ比表面積である。嵩密度比Ｄｓ／Ｄｔは、タルクの嵩密度Ｄｔに対するシリカの嵩密度Ｄｓの比である。 The adjustment of the raw material soil will be described using the mass ratio Ws / Wt, the specific surface area ratio Ss / St, and the bulk density ratio Ds / Dt. The mass ratio Ws / Wt is the ratio of the mass Ws of silica to the mass Wt of talc in the raw material clay. The specific surface area ratio Ss / St is the ratio of the specific surface area Ss of silica to the specific surface area St of talc. The specific surface area referred to here is an apparent specific surface area that does not include internal pores. The bulk density ratio Ds / Dt is the ratio of the bulk density Ds of silica to the bulk density Dt of talc.

比表面積は、０．１ｇの原料粉末をＢｒｕｎａｕｅｒ−Ｅｍｍｅｔｔ−Ｔｅｌｌｅｒ法（すなわち、ＢＥＴ法）により測定することができる。測定にはたとえば（株）島津製作所製の「トライスターII３０２０」を用いることができる。 The specific surface area can be measured by the Brunauer-Emmett-Teller method (that is, the BET method) of 0.1 g of the raw material powder. For the measurement, for example, "Tristar II 3020" manufactured by Shimadzu Corporation can be used.

嵩密度は、例えばタップ密度法流動性付着力測定器（タップデンサー、（株）セイシン企業製）によって計測することができる。具体的には、タップ密度法流動性付着力測定器のシリンダに測定対象粉末を充填し、この測定対象粉末をタッピングにより圧縮させ、圧縮させた状態の測定対象粉末の質量とシリンダの体積とから嵩密度を算出することができる。 The bulk density can be measured by, for example, a tap density method fluidity adhesive force measuring device (Tap Densor, manufactured by Seishin Enterprise Co., Ltd.). Specifically, the cylinder of the tap density method fluidity adhesive force measuring device is filled with the powder to be measured, and the powder to be measured is compressed by tapping, and the mass of the powder to be measured and the volume of the cylinder in the compressed state are used. The bulk density can be calculated.

原料坏土の調整にあたっては、シリカ及びタルクについて、比表面積Ｓｓ／Ｓｔと嵩密度比Ｄｓ／Ｄｔとの積が質量比Ｗｓ／Ｗｔよりも大きくなるように調整する。つまり、下記の式（Ｉ）を満足するように調整する。
Ｗｓ／Ｗｔ＞Ｓｓ／Ｓｔ×Ｄｓ／Ｄｔ・・・（Ｉ） In adjusting the raw material clay, the product of the specific surface area Ss / St and the bulk density ratio Ds / Dt is adjusted to be larger than the mass ratio Ws / Wt for silica and talc. That is, the adjustment is made so as to satisfy the following formula (I).
Ws / Wt> Ss / St × Ds / Dt ・・・ (I)

Ｗｓ／Ｗｔ≦Ｓｓ／Ｓｔ×Ｄｓ／Ｄｔの場合には、後述の焼成の加熱中に、余剰シリカ液相が生成して液相の長距離移動に伴う粒子再配列が起こり、粉末充填組織が焼結前の状態から変化しやすくなる。そのため、焼成後に粒子の再配列により結晶粒で隔絶されていた気孔同士が結合することにより粗大気孔が形成されやすくなり、気孔径分布のばらつきが大きくなるおそれがある。また、この場合には、焼成時の冷却中に、シリカリッチな中間結晶相が生成し、冷却工程における相変位の過程において粒結晶に破壊がおこるおそれがある。これによっても、結晶粒の破損によって結晶粒で隔絶されていた気孔が一体化することにより粗大気孔が生成したり、狙いの気孔径に対して微小な気孔が増加したりするおそれがある。その結果、気孔径分布のバラツキが大きくなるおそれがある。なお、上述の粒子再配列や結晶粒の破壊については、後述の比較形態１において説明する。上記式（Ｉ）を満足することにより、粒子再配列や結晶粒の破壊が十分に抑制され、気孔径分布のばらつきを十分に抑制することができる。 In the case of Ws / Wt ≦ Ss / St × Ds / Dt, a surplus silica liquid phase is generated during the heating of the firing described later, and particle rearrangement occurs due to the long-distance movement of the liquid phase, resulting in a powder-filled structure. It is easy to change from the state before sintering. Therefore, after firing, the pores separated by the crystal grains due to the rearrangement of the particles are bonded to each other, so that coarse air pores are likely to be formed, and there is a possibility that the variation in the pore size distribution becomes large. Further, in this case, a silica-rich intermediate crystal phase is generated during cooling during firing, and the grain crystals may be destroyed in the process of phase displacement in the cooling step. This may also lead to the formation of coarse air pores due to the integration of the pores isolated by the crystal grains due to the breakage of the crystal grains, or the increase of minute pores with respect to the target pore diameter. As a result, the variation in the pore size distribution may increase. The above-mentioned particle rearrangement and crystal grain destruction will be described in Comparative Form 1 described later. By satisfying the above formula (I), the rearrangement of particles and the destruction of crystal grains can be sufficiently suppressed, and the variation in pore size distribution can be sufficiently suppressed.

原料坏土は、例えば押出成形によりハニカム構造に成形される。成形体は、原料坏土からなり、例えば乾燥後に切断される。次いで、成形体を焼成する。これにより、ハニカム構造の焼結体が得られる。図示を省略するが、ハニカム構造の焼結体は、栓部が形成されていない点を除いて、図１及び図２に例示される多孔質フィルタ１と同様の構成となる。 The raw material soil is formed into a honeycomb structure by, for example, extrusion molding. The molded product is made of raw material soil and is cut after drying, for example. Then, the molded product is fired. As a result, a sintered body having a honeycomb structure can be obtained. Although not shown, the honeycomb-structured sintered body has the same configuration as the porous filter 1 illustrated in FIGS. 1 and 2 except that the stopper is not formed.

焼成は、昇温及び冷却の速度を適宜調整しながら行われる。コージェライト結晶相を十分に生成させるために、焼成時の最高温度は例えば１３５０〜１４５０℃にすることができる。最高温度での保持時間は例えば１〜５０時間の範囲で調整できる。最高温度で保持した後は、室温まで冷却される。つまり、焼成は、昇温、コージェライト結晶相の生成温度での保持、及び冷却により行われる。 Firing is performed while appropriately adjusting the rate of temperature rise and cooling. In order to sufficiently generate the cordierite crystal phase, the maximum temperature at the time of firing can be set to, for example, 1350 to 1450 ° C. The holding time at the maximum temperature can be adjusted, for example, in the range of 1 to 50 hours. After holding at the maximum temperature, it is cooled to room temperature. That is, the calcination is performed by raising the temperature, holding the cordierite crystal phase at the formation temperature, and cooling.

次に、栓部１６を形成する。栓部１６は、ディスペンサや印刷等を用いて、例えばハニカム構造の焼結体と同種のセラミックス原料を含むスラリーによりセル１３の第１端面１４又は第２端面１５を埋めて焼成することにより形成される。栓部１６の形成方法は特に限定されず、他の方法を用いることができる。 Next, the plug portion 16 is formed. The stopper portion 16 is formed by filling the first end surface 14 or the second end surface 15 of the cell 13 with a slurry containing a ceramic raw material of the same type as the sintered body having a honeycomb structure and firing using a dispenser, printing, or the like. NS. The method for forming the plug portion 16 is not particularly limited, and other methods can be used.

以上のようにして、多孔質フィルタ１を製造することができる。本形態の製造方法においては、シリカ及びタルクが上述の式（Ｉ）の関係を満足するように原料坏土の調整が行われている。例えば原料粒子の粒子径や嵩密度などを調整することにより、原料坏土の調整を行うことができる。本明細書において「粒子径」は、レーザ回折・散乱法によって求められた粒度分布における体積積算値５０％での粒径である。つまり、平均粒子径のことである。 As described above, the porous filter 1 can be manufactured. In the production method of this embodiment, the raw material soil is adjusted so that silica and talc satisfy the relationship of the above formula (I). For example, the raw material soil can be adjusted by adjusting the particle size and bulk density of the raw material particles. In the present specification, the "particle size" is the particle size at a volume integrated value of 50% in the particle size distribution obtained by the laser diffraction / scattering method. That is, it is the average particle size.

次に、本実施形態の効果について説明する。図３の矢印によって示されるように、焼成中の原料坏土２においては、シリカ２１から液相が生成し、タルク２２、Ａｌ源２３等のその他の固相成分に取り込まれる。本形態のように式（Ｉ）を満足するように原料坏土２を調整すると、シリカ２１が体積比率としては他の成分と同程度以上の粒子数で存在することになる。その結果、焼成加熱中の混相形成時に隣接するシリカ２１とタルク２２との粒子間で、コージェライト２４化のための必要原子数がシリカリッチになることを抑制できる。そのため、後述の比較形態１にて示すように焼成時における高温での加熱中に余剰液相成分が生成、拡散することを防止し、原料粒子が流動して再配列されることを防止できる。 Next, the effect of this embodiment will be described. As shown by the arrows in FIG. 3, in the raw material clay 2 during firing, a liquid phase is generated from silica 21 and incorporated into other solid phase components such as talc 22 and Al source 23. When the raw material clay 2 is adjusted so as to satisfy the formula (I) as in the present embodiment, the silica 21 is present in a volume ratio equal to or higher than that of the other components. As a result, it is possible to prevent the number of atoms required for forming cordierite 24 from becoming silica-rich between the particles of the adjacent silica 21 and talc 22 during the formation of a mixed phase during firing and heating. Therefore, as shown in Comparative Form 1 described later, it is possible to prevent the excess liquid phase component from being generated and diffused during heating at a high temperature during firing, and to prevent the raw material particles from flowing and rearranging.

そのため、焼成前の原料坏土２内における原料粒子２１、２２、２３の分布に応じた気孔径分布が維持されやすくなり、粗大気孔の形成が抑制される。その結果、多孔質フィルタ１の気孔径分布のばらつきを小さくすることができる。また、シリカ２１が全体に均一に分散されるため、原料坏土２の全領域で安定なコージェライト２４の結晶相が迅速に形成される。なお、原料粒子２１、２２、２３は、シリカ２１、タルク２２、及びＡｌ源２３の粒子をまとめて表現したものである。 Therefore, the pore size distribution according to the distribution of the raw material particles 21, 22, and 23 in the raw material clay 2 before firing is easily maintained, and the formation of coarse air pores is suppressed. As a result, the variation in the pore size distribution of the porous filter 1 can be reduced. Further, since the silica 21 is uniformly dispersed throughout, a stable crystal phase of cordierite 24 is rapidly formed in the entire region of the raw material clay 2. The raw material particles 21, 22, and 23 are representatives of the particles of silica 21, talc 22, and Al source 23.

また、タルク２２に対するシリカ２１の上述の各比が式（Ｉ）を満足するように原料坏土２を調整しているため、焼成時における冷却によって起こる相変位で結晶粒組織が破壊されることを防止できる。これは、例えばＭｇＳｉＯ₄からなる中間相であるＳｉリッチ相の生成が抑制されるためである。式（Ｉ）を満足させることにより、ＭｇＳｉＯ₄からなる中間相の生成を防止できる。換言すれば、焼結反応中にＳｉリッチ相であるＭｇＳｉＯ₃を生じないように原料の調整を行うことが好ましい。その結果、気孔構造の拡大や、原料粒子の再配列による意図しない気孔特性の変化が起こったりすることを防止できる。 Further, since the raw material clay 2 is adjusted so that the above-mentioned ratios of silica 21 to talc 22 satisfy the formula (I), the crystal grain structure is destroyed by the phase displacement caused by cooling during firing. Can be prevented. This is because, for example, the formation of a Si-rich phase, which is an intermediate phase composed of _{MgSiO 4, is suppressed.} By satisfying the formula (I), the formation of an intermediate phase made of _{MgSiO 4 can be prevented.} In other words, it is preferable to adjust the raw material so that _{MgSiO 3} which is a Si-rich phase is not generated during the sintering reaction. As a result, it is possible to prevent the expansion of the pore structure and the unintended change in the pore characteristics due to the rearrangement of the raw material particles.

したがって、式（Ｉ）を満足することにより、図３に例示されるように、焼結後において原料坏土２内で均一に分散していたシリカ２１が存在していた部分に気孔２５が形成される。コージェライト２４からなる結晶相の析出後には、新たな液相生成による粒子流動が起こらず、焼成前のシリカ２１の初期位置に空間欠損２５１が残存し、この空間欠損２５１が気孔２５になるからである。したがって、出発原料であるシリカ２１の粒径に応じた気孔２５が形成される。そのため、多孔質フィルタ１の気孔径分布のばらつきを小さくすることができ、よりシャープな気孔径分布を有する多孔質フィルタ１が得られる。 Therefore, by satisfying the formula (I), as illustrated in FIG. 3, pores 25 are formed in the portion where the silica 21 that was uniformly dispersed in the raw material clay 2 after sintering was present. Will be done. After the precipitation of the crystal phase composed of cordierite 24, particle flow due to the formation of a new liquid phase does not occur, a space defect 251 remains at the initial position of the silica 21 before firing, and the space defect 251 becomes a pore 25. Is. Therefore, pores 25 are formed according to the particle size of silica 21, which is a starting material. Therefore, the variation in the pore size distribution of the porous filter 1 can be reduced, and the porous filter 1 having a sharper pore size distribution can be obtained.

式（Ｉ）を満足する原料坏土２の調整は、シリカ２１及びタルク２２の粒子径及び嵩密度の調整によって行うことが好ましい。この場合には、式（Ｉ）を満足する原料坏土２が容易に得られる。 The raw material soil 2 satisfying the formula (I) is preferably adjusted by adjusting the particle size and bulk density of silica 21 and talc 22. In this case, the raw material clay 2 satisfying the formula (I) can be easily obtained.

タルクの嵩密度Ｄｔに対するシリカの嵩密度Ｄｓの比Ｄｓ／Ｄｔは０．６５未満であることが好ましい。この場合にも、式（Ｉ）を満足する坏土が容易に得られる。また、気孔径分布のばらつきをより小さくすることができ、よりシャープな気孔径分布を有する多孔質フィルタ１が得られる。その結果、高捕集性能の向上と低圧損とをより高いレベルで兼ね備えた多孔質フィルタ１の実現が可能になる。これは、コージェライト組成化に向けた混相形成時に、隣接する粒子間での必要原子数がシリカリッチになることを抑制し、余剰シリカ液相の生成が抑制されるためである。この効果をさらに高めるという観点から、嵩密度比Ｄｓ／Ｄｔは０．５未満であることがより好ましい。 The ratio Ds / Dt of the bulk density Ds of silica to the bulk density Dt of talc is preferably less than 0.65. In this case as well, a soil satisfying the formula (I) can be easily obtained. Further, the variation in the pore size distribution can be made smaller, and the porous filter 1 having a sharper pore size distribution can be obtained. As a result, it becomes possible to realize a porous filter 1 that has both improved high collection performance and low pressure loss at a higher level. This is because the required number of atoms between adjacent particles is suppressed from becoming silica-rich during the formation of a mixed phase for the composition of cordierite, and the formation of a surplus silica liquid phase is suppressed. From the viewpoint of further enhancing this effect, the bulk density ratio Ds / Dt is more preferably less than 0.5.

Ａｌ源２３としては、シリカ２１及びタルク２２よりも平均粒子径が小さい水酸化アルミニウムを用いることが好ましい。この場合には、よりシャープな気孔径分布を有する多孔質フィルタ１が得られる。これは、粒径が小さい水酸化アルミニウムを用いることにより、気孔形成におけるＡｌ源２３の影響が小さくなるからである。つまり、原料坏土２において、粒径の小さな水酸化アルミニウムからなるＡｌ源２３の粒子がシリカ２１及びタルク２２の粒子間に配置され、気孔形成過程に大きく影響を与えなくなるからである。そのため、式（Ｉ）を満足することにより得られる上述の効果がより顕著になる。 As the Al source 23, it is preferable to use aluminum hydroxide having an average particle size smaller than that of silica 21 and talc 22. In this case, a porous filter 1 having a sharper pore size distribution can be obtained. This is because the influence of the Al source 23 on the pore formation is reduced by using aluminum hydroxide having a small particle size. That is, in the raw material soil 2, the particles of the Al source 23 made of aluminum hydroxide having a small particle size are arranged between the particles of the silica 21 and the talc 22, and do not significantly affect the pore formation process. Therefore, the above-mentioned effect obtained by satisfying the formula (I) becomes more remarkable.

以上のように、本実施形態によれば、焼成時における造孔特性の変化を防止し、気孔径分布のばらつきを小さくできる多孔質フィルタ１の製造が可能になる。 As described above, according to the present embodiment, it is possible to manufacture the porous filter 1 which can prevent the change in the pore-forming characteristics at the time of firing and reduce the variation in the pore size distribution.

（比較形態１）
次に、上述の式（Ｉ）を満足しない原料坏土を用いた場合について図４及び図５を参照して説明する。本形態においては、原料粒子として、シリカ９１、タルク９２、水酸化アルミニウムからなるＡｌ源９３を用いた点は実施形態１と同じであるが、原料坏土９においてシリカ９１とタルク９２とが式（Ｉ）を満足しない。その他の製造方法は、実施形態１と同様である。 (Comparison form 1)
Next, a case where a raw material soil that does not satisfy the above formula (I) is used will be described with reference to FIGS. 4 and 5. In this embodiment, the Al source 93 made of silica 91, talc 92, and aluminum hydroxide is used as the raw material particles, which is the same as that of the first embodiment. Not satisfied with (I). Other manufacturing methods are the same as those in the first embodiment.

式（Ｉ）を満足しない場合において、原料粒子９１、９２、９３の粒子数の比率は体積比率によって決定される。図４に例示されるように、焼成過程においてシリカ９１がタルク９２やＡｌ源９３に取り込まれると、安定なコージェライト９４が形成されるが、式（Ｉ）を満足しないことから局所的にＳｉリッチとなる。これにより、シリカ９１から余剰液相９１１が生成し、この余剰液相９１１が残存してしまう。また、一部領域でコージェライト９４の結晶が析出するものの、反応開始温度が低いシリカ９１が近くに存在しない粒子間においては別反応が進む。 When the formula (I) is not satisfied, the ratio of the number of raw material particles 91, 92, 93 to the number of particles is determined by the volume ratio. As illustrated in FIG. 4, when silica 91 is incorporated into talc 92 or Al source 93 in the firing process, stable cordierite 94 is formed, but since the formula (I) is not satisfied, Si is locally formed. Become rich. As a result, the surplus liquid phase 911 is generated from the silica 91, and the surplus liquid phase 911 remains. Further, although crystals of cordierite 94 are precipitated in a part of the region, another reaction proceeds between particles in which silica 91 having a low reaction start temperature is not present nearby.

その結果、焼成過程において、初期の原料粒子９１、９２、９３の配列が変化し、再配列される。そのため、粒子同士の凝集等の影響で粗大孔９５１が形成され、気孔径のばらつきの大きな気孔９５が形成される。これにより、焼結後に得られる多孔質フィルタにおいては気孔径分布幅が広がってしまう。 As a result, in the firing process, the arrangement of the initial raw material particles 91, 92, 93 is changed and rearranged. Therefore, coarse pores 951 are formed due to the influence of aggregation of particles and the like, and pores 95 having large variations in pore diameter are formed. As a result, in the porous filter obtained after sintering, the pore size distribution width is widened.

また、焼成過程においては、シリカから液相が形成され、この液相がタルク９２、Ａｌ源９３に取り込まれて組成に応じた結晶相を形成する。式（Ｉ）を満足しない場合には、図５に例示されるように、焼成工程における例えば高温での保持過程において、シリカ９１と隣接する領域の一部においてＳｉリッチ相であるプロトエンスタタイト（Protoenstatite）からなる中間相９４１が形成される。中間相９４１は、例えばＭｇＳｉＯ₃からなる。 Further, in the firing process, a liquid phase is formed from silica, and this liquid phase is incorporated into talc 92 and Al source 93 to form a crystal phase according to the composition. When the formula (I) is not satisfied, as illustrated in FIG. 5, protoenstatite which is a Si-rich phase in a part of the region adjacent to the silica 91, for example, in the holding process at a high temperature in the firing step (protoenstatite). An intermediate phase 941 consisting of Protoenstatite) is formed. The intermediate phase 941 is made of, for example, MgSiO ₃ .

中間相９４１は、焼成の冷却過程において、高温安定相であるプロトエンスタタイトから低温安定相であるクリノエンスタタイト（Clinoenstatite）へ相変位する。この相変位の過程において、図５に例示されるように、結晶構造の破壊によって結晶粒組織が破損される。その結果、粗大孔９５１が形成され、気孔径ばらつきが大きい気孔９５が形成される。 The intermediate phase 941 undergoes a phase displacement from the high temperature stable phase protoenstatite to the low temperature stable phase Clinoenstatite during the cooling process of calcination. In the process of this phase displacement, as illustrated in FIG. 5, the crystal grain structure is damaged by the destruction of the crystal structure. As a result, the coarse pores 951 are formed, and the pores 95 having a large variation in pore diameter are formed.

このように、式（Ｉ）を満足しない場合には、焼成前の原料粒子９１、９２、９３の粉末充填組織が焼成中に変化し、造孔特性が変化してしまう。その結果、上述のように、焼結後の多孔質フィルタの気孔径分布のばらつきが広がってしまう。 As described above, when the formula (I) is not satisfied, the powder-filled structure of the raw material particles 91, 92, 93 before firing changes during firing, and the pore-forming characteristics change. As a result, as described above, the variation in the pore size distribution of the porous filter after sintering becomes widespread.

（実験例）
本例においては、式（Ｉ）を満足する原料坏土と式（Ｉ）を満足しない原料坏土を実際に用いて複数の多孔質フィルタ１を作製し、これらの気孔径分布を比較する。つまり、実施例１、実施例２、比較例１、比較例４の４種類の多孔質フィルタを作製し、これらを比較評価する。なお、実験例以降において用いた符号のうち、既出の実施形態において用いた符号と同一のものは、特に示さない限り、既出の実施形態におけるものと同様の構成要素等を表す。 (Experimental example)
In this example, a plurality of porous filters 1 are actually prepared using the raw material soil satisfying the formula (I) and the raw material soil not satisfying the formula (I), and their pore size distributions are compared. That is, four types of porous filters, Example 1, Example 2, Comparative Example 1, and Comparative Example 4, are produced and these are comparatively evaluated. In addition, among the codes used in the experimental examples and thereafter, the same codes as those used in the above-described embodiments represent the same components and the like as those in the above-mentioned embodiments, unless otherwise specified.

まず、コージェライトの理論組成式Ｍｇ₂Ａｌ₃(ＡｌＳｉ₅Ｏ₁₈)となるように、出発原料として、タルクＭｇ₃Ｓｉ₄Ｏ₂₀(ＯＨ)₈、シリカＳｉＯ₂、水酸化アルミニウムＡｌ(ＯＨ)₃を混合する。具体的には、質量比でシリカ：タルク：水酸化アルミニウム＝１７．８５：４６．４６：３５．７０である。 _{First, talc Mg 3} Si ₄ O ₂₀ (OH) ₈ , silica SiO ₂ , and aluminum hydroxide Al (OH) are used as starting materials so that the theoretical composition formula of corderite is Mg ₂ Al ₃ (AlSi ₅ O _18). Mix ₃ Specifically, the mass ratio is silica: talc: aluminum hydroxide = 17.85: 46.46: 35.70.

各実施例、比較例の製造において使用したシリカの嵩密度Ｄｓ、タルクの嵩密度Ｄｔ、シリカの粒径、タルクの粒径、シリカの比表面積Ｓｓ、タルクの比表面積Ｓｔ、シリカの質量比Ｗｓ、タルクの質量比Ｗｔを表１に示す。また、これらの関係から、上述の式（Ｉ）の適合性を調べ、その結果を表１に示す。なお、水酸化アルミニウムとしては、粒径がシリカ及びタルクよりも小さいものを採用した。 Bulk density Ds of silica, bulk density Dt of talc, particle size of silica, particle size of talc, specific surface area Ss of silica, specific surface area St of talc, mass ratio Ws of silica used in the production of each Example and Comparative Example. The mass ratio Wt of talc is shown in Table 1. In addition, from these relationships, the suitability of the above formula (I) was investigated, and the results are shown in Table 1. As the aluminum hydroxide, those having a particle size smaller than that of silica and talc were adopted.

各実施例、比較例の多孔質フィルタは、表１に示す原料を用いた点を除いて、実施形態１と同様にして作製した。各実施例、比較例の多孔質フィルタについて、水銀圧入法の原理を利用した水銀ポロシメータを用いて気孔径分布を測定した。その結果を図６に示す。水銀ポロシメータには、島津製作所製のオートポアＩＶ９５００を用いた。 The porous filters of each Example and Comparative Example were produced in the same manner as in the first embodiment except that the raw materials shown in Table 1 were used. For the porous filters of each example and comparative example, the pore size distribution was measured using a mercury porosimeter using the principle of the mercury intrusion method. The result is shown in FIG. As the mercury porosimeter, Autopore IV9500 manufactured by Shimadzu Corporation was used.

図６より知られるように、式（Ｉ）を満足するように原料坏土を調整した実施例１及び２は、気孔径分布がシャープになっている。これに対し、式（Ｉ）を満足しない比較例１及び２は、気孔径分布がブロードになっている。これらの比較例においては、気孔径が大きな領域の存在比率が大きくなっている。 As is known from FIG. 6, in Examples 1 and 2 in which the raw material soil was adjusted so as to satisfy the formula (I), the pore size distribution was sharp. On the other hand, in Comparative Examples 1 and 2 which do not satisfy the formula (I), the pore size distribution is broad. In these comparative examples, the abundance ratio of the region having a large pore diameter is large.

実施例の多孔質フィルタ１が上記のごとく、シャープな気孔径分布を示す理由は、実施形態１に示した通り、焼成時における粒子再配列及び結晶粒破壊が抑制されているためである。その結果、焼成前の成形体中の原料坏土２内における原料粒子２１、２２、２３の粒子充填組織が焼結後の多孔質フィルタ１に転写されて、シリカ２１の粒子の存在位置に気孔２５が形成されていると考えられる（図３参照）。つまり、焼成時における造孔特性の変化を防止できるため、実施例のように気孔径分布のばらつきの小さい多孔質フィルタ１を製造することができる。 The reason why the porous filter 1 of the example shows a sharp pore size distribution as described above is that, as shown in the first embodiment, particle rearrangement and crystal grain fracture during firing are suppressed. As a result, the particle-filled structures of the raw material particles 21, 22, and 23 in the raw material clay 2 in the molded body before firing are transferred to the porous filter 1 after sintering, and pores are present at the positions where the silica 21 particles are present. It is considered that 25 is formed (see FIG. 3). That is, since it is possible to prevent changes in the pore-forming characteristics during firing, it is possible to manufacture the porous filter 1 having a small variation in the pore size distribution as in the examples.

また、実施例１及び実施例２を比較するとわかるように、タルクの嵩密度Ｄｔに対する上記シリカの嵩密度Ｄｓの比Ｄｓ／Ｄｔをより小さくすることにより、気孔径分布のばらつきがより小さくなっている。Ｄｓ／Ｄｔは０．６５以下であることが好ましいが、実施例２のようにＤｓ／Ｄｔは０．５以下であることがより好ましい。 Further, as can be seen by comparing Example 1 and Example 2, by making the ratio Ds / Dt of the bulk density Ds of the silica to the bulk density Dt of talc smaller, the variation in the pore size distribution becomes smaller. There is. Ds / Dt is preferably 0.65 or less, but more preferably Ds / Dt is 0.5 or less as in Example 2.

本発明は上記各実施形態、実施例に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の実施形態に適用することが可能である。 The present invention is not limited to each of the above embodiments and examples, and can be applied to various embodiments without departing from the gist thereof.

１多孔質体フィルタ
２原料坏土
２１シリカ
２２タルク
２３Ａｌ源 1 Porous medium filter 2 Raw material soil 21 Silica 22 Talc 23 Al source

Claims

シリカ（２１）とタルク（２２）とＡｌ源（２３）とを含む原料坏土（２）（ただし、Ａｌ源がベーマイトの場合を除く。）を成形し、焼成することにより、コージェライト（２４）組成の多孔質フィルタ（１）を製造する方法において、
上記Ａｌ源として、上記シリカ及び上記タルクよりも平均粒子径が小さい水酸化アルミニウムを用い、
上記原料坏土における上記タルクの質量Ｗｔに対する上記シリカの質量Ｗｓの比Ｗｓ／Ｗｔ、上記タルクの比表面積Ｓｔに対する上記シリカの比表面積Ｓｓの比Ｓｓ／Ｓｔ、及び上記タルクの嵩密度Ｄｔに対する上記シリカの嵩密度Ｄｓの比Ｄｓ／Ｄｔが下記式（Ｉ）を満足するように上記原料坏土を調整する、多孔質フィルタの製造方法。
Ｗｓ／Ｗｔ＞Ｓｓ／Ｓｔ×Ｄｓ／Ｄｔ・・・（Ｉ） Corgerite (24) is formed by molding and firing a raw material clay (2) containing silica (21), talc (22) and an Al source (23) (except when the Al source is boehmite). ) In the method for producing a porous filter (1) having a composition.
As the Al source, silica and aluminum hydroxide having an average particle size smaller than that of talc are used.
The ratio Ws / Wt of the mass Ws of the silica to the mass Wt of the talc in the raw material clay, the ratio Ss / St of the specific surface area Ss of the silica to the specific surface area St of the talc, and the bulk density Dt of the talc. A method for producing a porous filter, wherein the raw material clay is adjusted so that the ratio Ds / Dt of the bulk density Ds of silica satisfies the following formula (I).
Ws / Wt> Ss / St × Ds / Dt ・・・ (I)

上記式（Ｉ）を満足するように、上記シリカ及び上記タルクの平均粒子径及び嵩密度を調整する、請求項１に記載の多孔質フィルタの製造方法。 The method for producing a porous filter according to claim 1, wherein the average particle size and bulk density of the silica and talc are adjusted so as to satisfy the formula (I).

上記タルクの嵩密度Ｄｔに対する上記シリカの嵩密度Ｄｓの比Ｄｓ／Ｄｔが０．６５未満である、請求項１又は２に記載の多孔質フィルタの製造方法。 The method for producing a porous filter according to claim 1 or 2, wherein the ratio Ds / Dt of the bulk density Ds of the silica to the bulk density Dt of the talc is less than 0.65 .