JP6947917B2 - 強化ポリプロピレン組成物 - Google Patents
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Description
化合物(a)、(b)および(c)の総重量部に基づいて
(a)異相プロピレンコポリマー(HECO)55〜95重量部;
(b)極性変性ポリプロピレン(PMP)1.0〜10重量部;
(c)炭素繊維(CF)2.5〜30重量部。
(a)ポリプロピレンマトリックス(M)と、
(b)プロピレンおよびエチレンならびに/またはC4〜C20α−オレフィンから誘導される単位を含むエラストマーコポリマー(E)と
を含む。
(a)60g/10分以下の、ISO 1133に従って測定されたメルトフローレートMFR2(230℃、2.16kg);
および/または
(b)35mol%以下のコモノマー含有量;
および/または
(c)異相プロピレンコポリマー(HECO)の重量に基づいて55重量%以下のキシレン低温可溶性(XCS)画分;
および/または
(d)3.5dl/g以下の異相プロピレンコポリマー(HECO)のキシレン可溶性(XCS)画分の固有粘度(IV);
および/または
(e)65mol%以下の異相プロピレンコポリマー(HECO)のキシレン可溶性(XCS)画分のコモノマー含有量
を有してもよい。
(a)25g/10分以下の、ISO 1133に従って測定されたメルトフローレートMFR2(230℃、2.16kg);
および/または
(b)少なくとも2500MPaのISO 527−2に従って測定された引張弾性率、
および/または
(c)少なくとも25MPaのISO 527−2に従って測定された引張強さ
および/または
(d)少なくとも35kJ/m2のISO 179−1eU:2000に従って23℃で測定したシャルピー衝撃強さ
および/または
(e)少なくとも6.0%のISO 527−2に従って測定した引張破断点伸び
を有してもよい。
(a)炭素繊維(CF)以外のいかなる他の繊維も;
ならびに/または
(b)異相プロピレンコポリマー(HECO)および極性変性ポリプロピレン(PMP)以外のいかなる他のポリマーも
含まない。
本発明は、異相プロピレンコポリマー(HECO)、極性変性ポリプロピレン(PMP)および炭素繊維(CF)を含むポリプロピレン組成物(C)に関する。
異相プロピレンコポリマー(HECO)、極性変性ポリプロピレン(PMP)および炭素繊維(CF)の総重量部に基づいて
(a)55〜95重量部の範囲、好ましくは73〜92重量部の範囲、より好ましくは79〜90重量部の範囲の量の異相プロピレンコポリマー(HECO)
および/または
(b)1.0〜10重量部の範囲、好ましくは2.5〜10重量部の範囲、より好ましくは3.0〜7.0重量部の範囲、さらにより好ましくは3.0〜6.0重量部の範囲の量の極性変性ポリプロピレン(PMP);
および/または
(c)2.5〜35重量部の範囲、好ましくは5.0〜20重量部の範囲、より好ましくは7.0〜15重量部の範囲の量の炭素繊維(CF)
を含むことができる。
55〜95重量部の範囲の量の異相プロピレンコポリマー(HECO)、1.0〜10重量部の範囲の量の極性変性ポリプロピレン(PMP)、および2.5〜35重量部の範囲の量の炭素繊維(CF)を含む。
異相プロピレンコポリマー(HECO)、極性変性ポリプロピレン(PMP)および炭素繊維(CF)の総重量部に基づいて、
異相プロピレンコポリマー(HECO)を55〜95重量部の範囲の量で、極性変性ポリプロピレン(PMP)を2.5〜10重量部の範囲の量で、および炭素繊維(CF)を2.5〜35重量部の範囲の量で含む。
異相プロピレンコポリマー(HECO)、極性変性ポリプロピレン(PMP)、および炭素繊維(CF)の総重量部に基づいて、
73〜92重量部の範囲の量の異相プロピレンコポリマー(HECO)、3.0〜7.0重量部の範囲の量の極性変性ポリプロピレン(PMP)、および2.5〜35重量部の範囲の量の炭素繊維(CF)を含む。
異相プロピレンコポリマー(HECO)、極性変性ポリプロピレン(PMP)および炭素繊維(CF)の総重量部に基づいて、
79〜90重量部の範囲の量の異相プロピレンコポリマー(HECO)、3.0〜6.0重量部の範囲の量の極性変性ポリプロピレン(PMP)、および5.0〜20重量部の範囲の量の炭素繊維(CF)を含む。
異相プロピレンコポリマー(HECO)、極性変性ポリプロピレン(PMP)および炭素繊維(CF)の総重量部に基づいて、
79〜90重量部の範囲の量の異相プロピレンコポリマー(HECO)、3.0〜6.0重量部の範囲の量の極性変性ポリプロピレン(PMP)、および7.0〜15重量部の範囲の量の炭素繊維(CF)を含む。
(a)異相プロピレンコポリマー(HECO);
(b)極性変性ポリプロピレン(PMP);および
(c)炭素繊維(CF)
を押出機に添加する工程およびこれを押し出し、前記ポリプロピレン組成物(C)を得る工程を含んでもよい。
ポリプロピレン組成物(C)は、良好にバランスのとれた機械的特性、特に高い破断点伸びと組み合わせた高い衝撃強さを有することが理解される。これらの特性を達成するためには、異相プロピレンコポリマー(HECO)を含むことが必須要件である。
(a)ポリプロピレンマトリックス(M)ならびに
(b)− プロピレンと、
− エチレンおよび/またはC4〜C20α−オレフィン、より好ましくはエチレンおよび/またはC4〜C10α−オレフィン、および最も好ましくはエチレン、C4、C6および/またはC8α−オレフィン、例えばエチレン、および任意に共役ジエンから誘導される単位
から誘導される単位を含むエラストマーコポリマー(E)。
(i)モノカルボン酸およびポリカルボン酸の塩、例えば安息香酸ナトリウムまたはtert−ブチル安息香酸アルミニウム、ならびに
(ii)ジベンジリデンソルビトール(例えば1,3:2,4ジベンジリデンソルビトール)およびC1〜C8アルキル置換ジベンジリデンソルビトール誘導体、例えばメチルジベンジリデンソルビトール、エチルジベンジリデンソルビトールもしくはジメチルジベンジリデンソルビトール(例えば1,3:2,4ジ(メチルベンジリデン)ソルビトール)、または置換ノニトール誘導体、例えば1,2,3,−トリデオキシ−4,6:5,7−ビス−O−[(4−プロピルフェニル)メチレン]−ノニトール、ならびに
(iii)リン酸のジエステルの塩、例えばナトリウム2,2’−メチレンビス(4,6,−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスフェートまたはアルミニウム−ヒドロキシ−ビス[2,2’−メチレン−ビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)ホスフェート]、ならびに
(iv)ビニルシクロアルカンポリマーおよびビニルアルカンポリマー、ならびに
(v)これらの混合物。
CH2=CH−CHR3R4
式中、R3およびR4は一緒になって5員もしくは6員の飽和、不飽和もしくは芳香族環を形成するか、または独立して1〜4個の炭素原子を含むアルキル基を表し、修飾した触媒は、本発明による異相ポリプロピレン、すなわち異相プロピレンコポリマー(HECO)の調製に使用される。重合したビニル化合物は、α核形成剤として作用する。触媒の修飾工程におけるビニル化合物対固体触媒成分の重量比は、好ましくは5(5:1)まで、好ましくは3(3:1)まで、最も好ましくは0.5(1:2)〜2(2:1)である。最も好ましいビニル化合物は、ビニルシクロヘキサン(VCH)である。
− ループ反応器のようなスラリー反応器中で特殊なチーグラー−ナッタプロ触媒(i)、外部供与体(iii)および共触媒(ii)を含む、例えば以下に詳細に記載されるような選択された触媒系の存在下でポリプロピレンマトリックス(M−1)の第1の部分を製造するステップ;
− ループ反応器のようなスラリー反応器の反応器生成物を第1の気相反応器に移すステップ;
− ポリプロピレンマトリックス(M−1)の第1の部分の存在下、およびポリプロピレンマトリックス(M)を得るループ反応器のようなスラリー反応器から得られる触媒系の存在下で、ポリプロピレンマトリックス(M−2)の第2の部分を製造するステップ;
− 第1の気相反応器の反応器生成物を第2の気相反応器に移すステップ、
− ポリプロピレンマトリックス(M)および第1の気相反応器から得られる触媒系の存在下でエラストマーコポリマー(E−1)の第1の部分を生成するステップ;
− 第2の気相反応器の反応器生成物を第3の気相反応器に移すステップ、
− ポリプロピレンマトリックス(M)、エラストマーコポリマーの第1の部分(E−1)、および第2の気相反応器から得られる触媒系の存在下でエラストマーコポリマーの第2の部分(E−2)を生成し、異相プロピレンコポリマー(HECO)を得るステップ;
− 異相プロピレンコポリマー(HECO)を回収するステップ。
a)MgCl2とC1〜C2アルコールの噴霧結晶化またはエマルジョン固化付加物をTiCl4と反応させる段階、
b)段階a)の生成物を式(I)
のフタル酸ジアルキルと、
前記C1〜C2アルコールと式(I)の前記フタル酸ジアルキルとの間のエステル交換が起こって、内部供与体を形成する条件下で反応させる段階、
c)段階b)の生成物を洗浄する段階、または
d)任意選択で、段階c)の生成物を追加のTiCl4と反応させる段階
によって調製される。
最初に溶融され、次いで噴霧結晶化されるか、またはエマルジョン固化される付加物は、触媒担体として使用される。
・前記チタン化担体に、
(i)R1’およびR2’が独立して少なくともC5アルキル、例えば少なくともC8アルキルである式(I)のフタル酸ジアルキル、
または好ましくは
(ii)R1’およびR2’が同じであり、少なくともC5アルキル、例えば少なくともC8アルキルである式(I)のフタル酸ジアルキル、
またはより好ましくは
(iii)フタル酸プロピルヘキシル(PrHP)、フタル酸ジオクチル(DOP)、フタル酸ジイソデシル(DIDP)、およびフタル酸ジトリデシル(DTDP)からなる群から選択される式(I)のフタル酸ジアルキル、さらにより好ましくは式(I)のフタル酸ジアルキルは、フタル酸ジオクチル(DOP)、例えばフタル酸ジイソオクチルまたはフタル酸ジエチルヘキシル、特にフタル酸ジエチルヘキシルである、
を添加して、
第一の生成物を形成する工程、
・前記第一の生成物を適当なエステル交換条件、すなわち100℃より高い、好ましくは100〜150℃、より好ましくは130〜150℃の温度に供し、前記メタノールまたはエタノールが式(I)の前記フタル酸ジアルキルの前記エステル基とエステル交換されて、好ましくは少なくとも80mol%、より好ましくは90mol%、最も好ましくは95mol%の式(II)のフタル酸ジアルキルを生成し、
式(II)のフタル酸ジアルキルが内部供与体である工程、
・前記エステル交換生成物を前触媒組成物(成分(i))として回収する工程。
CH2=CH−CHR3R4
式中、R3およびR4は一緒になって5員もしくは6員の飽和、不飽和もしくは芳香族環を形成するか、または独立して1〜4個の炭素原子を含むアルキル基を表し、修飾した触媒は本発明の異相ポリプロピレン組成物の調製に使用される。重合したビニル化合物は、α−核形成剤として作用することができる。この修飾は、特に、異相ポリプロピレン(HECO)の調製に使用される。
Si(OCH3)2R2 5 (IIIa)
によって定義され、
式中、R5は、3〜12個の炭素原子を有する分岐アルキル基、好ましくは3〜6個の炭素原子を有する分岐アルキル基、または4〜12個の炭素原子を有するシクロアルキル、好ましくは5〜8個の炭素原子を有するシクロアルキルを表す。
Si(OCH2CH3)3(NRxRy) (IIIb)
によって定義され、
式中、RxおよびRyは、同じであっても異なっていてもよく、1〜12個の炭素原子を有する炭化水素基を表す。
ポリプロピレン組成物(C)中の炭素繊維(CF)のマトリックスとして作用するポリマー成分中の炭素繊維(CF)のより容易かつより均一な分散を達成するために、極性変性ポリプロピレン(PMP)がカップリング剤として適用される。
ポリプロピレン組成物(C)は、良好にバランスのとれた機械的特性、特に高い破断点伸びと組み合わせた高い衝撃強さを有することが理解される。これらの特性を達成するためには、炭素繊維(CF)を含むことが必須の要件である。
異相プロピレンコポリマー(HECO)に加えて、極性変性ポリプロピレン(PMP)および炭素繊維(CF)ポリプロピレン組成物(C)は、添加剤(AD)を含んでもよい。
上述のように、好ましい実施形態では、ポリプロピレン組成物(C)は、異相プロピレンコポリマー(HECO)および極性変性ポリプロピレン(PMP)以外の他のポリマーを、ポリプロピレン組成物(C)の重量に基づいて、10重量%を超える量、好ましくは5重量%を超える量、より好ましくは2.5重量%を超える量、さらにより好ましくは0.8重量%を超える量で含まない。追加のポリマーが存在する場合、そのようなポリマーは、典型的には、添加剤のためのポリマー担体材料(PCM)である。
本発明はさらに、ポリプロピレン組成物(C)を含む物品に関する。
以下の用語の定義および決定方法は、別段の定義がない限り、本発明の上記の一般的な説明ならびに以下の実施例に適用される。
定量的核磁気共鳴(NMR)分光法を用いて、ポリプロピレンホモポリマーのアイソタクチシティおよび位置規則性を定量する。
[mmmm]%=100*(mmmm/すべてのペンタッドの合計)
P21e=(Ie6+Ie8)/2
P12=ICH3+P12e
Ptotal=P12+P21e
[21e]mol.−%=100*(P21e/Ptotal)
本発明を以下の実施例により説明する:
異相プロピレンコポリマー(HECO)の製造
触媒の調製:
最初に、0.1molのMgCl2×3EtOHを、大気圧の反応器中で250mlのデカン中に不活性条件下で懸濁させた。該溶液を−15℃の温度に冷却し、温度を前記レベルに維持しながら、300mLの冷TiCl4を添加した。次に、スラリーの温度を20℃までゆっくりと上昇させた。この温度で、0.02molのフタル酸ジオクチル(DOP)をスラリーに添加した。フタレートの添加後、温度を90分間135℃に上げ、スラリーを60分間放置した。次に、さらに300mLのTiCl4を加え、温度を135℃で120分間保持した。この後、触媒を液体から濾過し、80℃で300mlのヘプタンで6回洗浄した。次に、固体触媒成分を濾過し、乾燥させた。
HECOは、直列に連結されたスラリーおよび複数の気相反応器中で調製される。適用した条件および得られた生成物の特性を、表1に要約する。
H2/C3 水素/プロピレン比
C2/C3 エチレン/プロピレン比
H2/C2 水素/エチレン比
1st 2nd 3rd GPR 第1、第2、第3気相反応器
Loop ループ反応器
TEAL/Ti TEAL/Ti比
TEAL/Do TEAL/供与体比
MFR2 メルトフローレート
XCS キシレン低温可溶性画分
C2(XCS) キシレン低温可溶性画分のエチレン含有量
IV(XCS) キシレン低温可溶性画分の固有粘度
Claims (17)
- ポリプロピレン組成物(C)であって、
化合物(a)、(b)および(c)の総重量部に基づいて
(a)異相プロピレンコポリマー(HECO)55〜95重量部;
(b)極性変性ポリプロピレン(PMP)1.0〜10重量部;
(c)炭素繊維(CF)7.0〜35重量部
を含み、前記異相プロピレンコポリマー(HECO)のキシレン可溶性(XCS)画分の固有粘度(IV)は、3.0〜4.0dl/gの範囲である、ポリプロピレン組成物(C)。 - 前記ポリプロピレン組成物(C)が、前記異相プロピレンコポリマー(HECO)を、前記ポリプロピレン組成物(C)の総重量に基づいて少なくとも55重量%の量で含む、請求項1に記載のポリプロピレン組成物(C)。
- 前記異相プロピレンコポリマー(HECO)が、
(a)60g/10分以下の、ISO 1133に従って測定されたメルトフローレートMFR2(230℃、2.16kg);
および/または
(b)35mol%以下のコモノマー含有量;
および/または
(c)前記異相プロピレンコポリマー(HECO)の総重量に基づいて55重量%以下のキシレン低温可溶性(XCS)画分;
および/または
(d)3.5dl/g以下の前記異相プロピレンコポリマー(HECO)の前記キシレン可溶性(XCS)画分の固有粘度(IV);
および/または
(e)65mol%以下の前記異相プロピレンコポリマー(HECO)の前記キシレン可溶性(XCS)画分のコモノマー含有量
を有する、請求項1〜2のいずれか一項に記載のポリプロピレン組成物(C)。 - 前記ポリプロピレン組成物(C)が、前記ポリプロピレン組成物(C)の総重量に基づいて少なくとも1.0重量%の量で前記極性変性ポリプロピレン(PMP)を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリプロピレン組成物(C)。
- 前記極性変性ポリプロピレン(PMP)が、酸無水物、カルボン酸、カルボン酸誘導体、第一級および第二級アミン、ヒドロキシル化合物、オキサゾリン、エポキシド、およびイオン性化合物からなる群から選択される極性基から誘導される基を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリプロピレン組成物(C)。
- 前記極性変性ポリプロピレン(PMP)が、無水マレイン酸でグラフトされたプロピレンポリマーである、請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリプロピレン組成物(C)。
- 前記ポリプロピレン組成物(C)が、前記ポリプロピレン組成物(C)の総重量に基づいて少なくとも7.0重量%の量で前記炭素繊維(CF)を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載のポリプロピレン組成物(C)。
- 前記異相プロピレンコポリマー(HECO)および前記極性変性ポリプロピレン(PMP)が、前記ポリプロピレン組成物(C)の総重量に基づいて少なくとも57.5重量%の量で含まれる、請求項1〜7のいずれか一項に記載のポリプロピレン組成物(C)。
- 前記異相プロピレンコポリマー(HECO)、前記極性変性ポリプロピレン(PMP)および前記炭素繊維(CF)が、前記ポリプロピレン組成物(C)の総重量に基づいて少なくとも60重量%の量で含まれる、請求項1〜8のいずれか一項に記載のポリプロピレン組成物(C)。
- 前記異相プロピレンコポリマー(HECO)が、
(a)ポリプロピレンマトリックス(M)と、
(b)プロピレンおよびエチレンならびに/またはC4〜C20α−オレフィンから誘導される単位を含むエラストマーコポリマー(E)と
を含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載のポリプロピレン組成物(C)。 - 前記ポリプロピレン組成物(C)は、
(a)少なくとも2500MPaのISO 527−2に従って測定された引張弾性率、
および/または
(b)少なくとも25MPaのISO 527−2に従って測定された引張強さ
および/または
(c)少なくとも35kJ/m2のISO 179−1eU:2000に従って23℃で測定したシャルピー衝撃強さ
および/または
(d)少なくとも6.0%のISO 527−2に従って測定した引張破断点伸び
を有する、請求項1〜10のいずれか一項に記載のポリプロピレン組成物(C)。 - 前記ポリプロピレン組成物(C)は、
(a)前記炭素繊維(CF)以外のいかなる他の繊維も;
ならびに/または
(b)前記異相プロピレンコポリマー(HECO)および前記極性変性ポリプロピレン(PMP)以外のいかなる他のポリマーも
含まない、請求項1〜11のいずれか一項に記載のポリプロピレン組成物(C)。 - 請求項1〜12のいずれか一項に記載のポリマー組成物(C)を含む物品。
- 前記物品が、成形物品または押出物品である、請求項13に記載の物品。
- 前記成形物品が、射出成形物品または圧縮成形物品である、請求項14に記載の物品。
- 前記物品が、自動車物品である、請求項13〜15のいずれか一項に記載の物品。
- 前記自動車物品が、計器キャリア、シュラウド、構造キャリア、バンパー、サイドトリム、ステップアシスト、ボディパネル、スポイラー、ダッシュボード、および内装トリムからなる群から選択される、請求項16に記載の物品。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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