JP6943852B2 - 金属接着性で疎水性の導電性コーティングを堆積させる方法 - Google Patents
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Description
本発明は、より詳細には、「塗料」と称されることもある、このような組成物の、少なくとも部分的に金属性の基材、とりわけ、「PEMs」(プロトン交換膜のこと)と称されるイオン交換高分子膜を有する、燃料電池用の鋼製バイポーラプレートへの、堆積方法に関する。
個々の各電気化学セルは、通常5層の重ね合わせから構成される:その1つのゾーンがイオン交換膜を形成する高分子フィルム、電気化学反応の発生に必要な化学元素、例えば白金などを含む2つの電極、およびイオン交換膜の表面全体にわたって使用するガスの均一な拡散を確実にすることを可能にする2つのガス拡散層(GDLs)。
ガスの供給は、一般的に「バイポーラプレート」と称されるプレートによって確実にされ、プレートは、1つのセルのアノード、および隣接セルのカソードと接触している。
これらのバイポーラプレートは、2つの非常に異なる作用を実行する。セルに燃料ガスおよび酸化剤ガス、言い換えると水素および空気または高純度酸素を供給することが必要であり、セルを冷却すること、言い換えると冷却流体、例えば水などをセルに通すことも必要である、ことが知られている。バイポーラプレートの作用の1つは、燃料電池の動作に必要なこれら各種の流体の搬送を可能にすることである。その上、バイポーラプレートはまた、隣接する電気化学セルの各々のアノードとカソードの間での電気伝導を確実にする、電気的作用を実行する。
さらに、バイポーラプレートは、多くの個々の電気化学セルと、関連したバイポーラプレートの重ね合わせ、およびタイバーを使用したエンドプレート間の圧縮によるアセンブリの保持を可能にするために、十分な機械的特性を有さなければならない。したがって、バイポーラプレートは、この圧縮に耐える十分な機械的特性を有さなければならない。
グラファイトは、高い導電性をもたらし、使用する流体に対して化学的に不活性であるので、一般的に使用される。例として、特許出願WO2005/006472は、このようなバイポーラプレートの可能な実施形態を示す。バイポーラプレートは、異なる層の厚み交差に適応するために、グラファイト材料から生成される相対的に柔軟なシートを介在させた、2つの相対的に剛直なグラファイトプレートの重ね合わせから構成されることがわかる。グラファイトプレートは、燃料ガスおよび酸化ガスの配給に必要なチャネルのネットワーク、および各バイポーラプレートを、冷却流体、例えば水などによって通過させるチャネルのネットワークを構成する。あいにく、グラファイトバイポーラプレートの構成に関連する剛直な要素は、衝撃、とりわけセルを組み立てる際の取り扱い中の衝撃にかなり脆い。先に言及した、柔軟なグラファイト材料から作製される層もまた、工業規模での取り扱いがきわめて特別に難しい。これらすべては、このようなバイポーラプレートを製造するコストに著しく不利益をもたらす。
特にステンレス鋼から作製されるまたはステンレス鋼で被覆される、鋼製バイポーラプレートもまた、この型の用途で知られている。これらは、グラファイトプレートより、確実に機械的にはるかに頑強であるとはいえ、それにもかかわらず、十分な導電性を与えながら、金属を腐食から保護し、金属に接着できる保護被覆で被覆されなければならず、このため、このようなコーティングの配合、またこれらを堆積させる方法の開発が特別に複雑になる。
本発明の目的は、上記の要件を満たす、バイポーラプレート用の保護コーティングを得ることを可能にする、新規な堆積方法を提案し、一方で、このコーティングに、しなやかさと柔軟性だけでなく、特に有利な自己シール特性も有利に付与する。
−第1の容器内で、ポリマーP1を、第1の溶媒と称される、このポリマーの有機溶媒中に溶解する工程と、
−第2の容器内で、導電性微粒子を、第1の溶媒と同一または異なる、第2の溶媒と称される、ポリマーP1の有機溶媒中に分散させる工程と、
−第1の容器内に、液体状態の熱硬化性樹脂P2を添加する工程と、
−第1および第2の容器の内容物を混合し、次いで、このようにして得られた混合物を、基材上に堆積させる工程と、
−樹脂を架橋させ、溶媒を除去して、目的の最終コーティングを得る工程と
を含む方法に関する。
本発明の方法は、鋼、とりわけステンレス鋼から作製される、燃料電池バイポーラプレート上への、このようなコーティングの堆積のために、有利に実施される。
本発明およびその利点は、以下の詳細な説明および例示的な実施形態に照らして、容易に理解される。
「xおよび/またはy」という表現は、「x」または「y」またはその両方(つまり「xとy」)を意味する。「a〜bの間」という表現によって表される任意の数値範囲は、「a」を超過して「b」未満までの範囲の数値領域を意味し(言い換えると、限界値「a」および「b」は除かれる)、一方「a〜b」という表現によって表される任意の数値範囲は、「a」から「b」までの範囲の数値領域を意味する(言い換えると、厳密な限界値「a」および「b」は含まれる)。
したがって、本発明の第1の主題は、少なくとも表面が少なくとも部分的に金属性である基材上に、金属接着性で疎水性(防食性)の導電性コーティングを堆積させる方法であって、このコーティング(したがって、定義上固体)が、導電性微粒子と、少なくとも1つの熱可塑性フルオロポリマーP1および熱硬化性樹脂(または樹脂組成物)P2を含むポリマーマトリックスPに基づき、前記方法が、少なくとも以下の工程:
−第1の容器内で、ポリマーP1を、第1の溶媒と称される、このポリマーの有機溶媒中に溶解する工程と、
−第2の容器内で、導電性微粒子を、第1の溶媒と同一または異なる、第2の溶媒と称される、ポリマーP1の有機溶媒中に分散させる工程と、
−第1の容器内に、液体状態の熱硬化性樹脂P2を添加する工程と、
−第1および第2の容器の内容物を混合し、次いで、このようにして得られた混合物(懸濁液)を、基材上に堆積させる工程と、
−目的の最終コーティングを固体態で得るために、樹脂を架橋させ、溶媒を除去する工程と
を含む。
このポリマーP1の質量平均分子量Mwとしては、100,000〜1,000,000g/molの間であることが好ましく、200,000〜8,000,000g/molの範囲内であることがより好ましい。
ポリマーP1は、50℃未満のガラス転移温度(Tg)を有することが好ましく、0℃未満がより優先的である。別の優先的な実施形態によれば、先行する実施形態と組み合わされていてもいなくても、これは、250℃未満の融点(Tm)を有し、200℃未満がより優先的である。
導電性微粒子としては、有機であっても、無機、例えば金属性であってもよい。このような金属性微粒子の例としては、ニッケル粒子、または金属、例えばニッケル、アルミニウム、またはチタンなどの窒化物の粒子を挙げることができる。
これらの微粒子は、好ましくは1μm〜100μmの間、より優先的には1〜50μmの間、とりわけ2〜25μmの間である質量平均径を有する。
各種の既知の方法が、粒子径の分析および微粒子の平均径(または実質的に球形であると仮定した微粒子の平均直径)の算出に適用可能である、例えば、レーザー回折(例えば、ISO標準8130−13を参照されたい)である。
機械的ふるいによる粒子径の分析も単にかつ優先的に、使用することができる。操作には定められた試料量(例えば、200g)を、振動台上で、30分間、異なるふるい径(例えば、1.26の累進比による、500、400、・・・100、80、63μmメッシュなど)でふるいにかけることがある。各ふるい上で収集された過大寸法物が、精密天秤で計量される。製品の総質量に対する、各メッシュ直径の過大寸法物の%が、そこから推論される。メジアン径(またはメジアン直径)が、粒子径分布のヒストグラムから、既存の手順で最終的に算出される。
これらの導電性微粒子は、優先的に、少なくともグラファイト微粒子を含む。言い換えると、少なくとも部分的に(すなわち部分的にまたは完全に)グラファイトからなる。後者は、粉体および/または層形状、例えば、好ましくは2〜15μmの間の質量平均径および50〜150nm(ナノメートル)の間の厚みを有する剥離グラファイトの形状であってもよい。
一般的に言えば、「樹脂」または「熱硬化樹脂」P2とは、本出願において、(少なくとも1つの)樹脂それ自体、およびこの樹脂に基づく任意の組成物(または樹脂の混合物)、および少なくとも1つの添加剤(言い換えると、1つまたは複数の添加剤)を含むことを意味することが意図される。樹脂は、固体最終コーティングにおいて、もちろん架橋されており(熱硬化性)、言い換えれば、三次元結合の網目構造であり、(「熱可塑性」ポリマーとは対照的に)「熱硬化性」ポリマー特有の状態である。
使用する熱硬化性樹脂(出発生成物)は、一般的に20℃で液体である。本発明の特定の使用条件によれば、樹脂は、その粘度を調節するために、溶媒、とりわけスチレンと共に優先的に使用される。
定義上、これは、任意の既知の方法、例えば、一般的に重合開始剤系、例えば光開始剤または熱開始剤の存在下で、放射線または熱処理によって架橋または硬化し得る、架橋性(すなわち硬化性)樹脂である。熱型開始剤が好ましく使用され、より優先的には、有機過酸化物、例えばペルオキシエステルなど、例としてメチルエチルケトンペルオキシド(MEKP)、クメンヒドロペルオキシド(CHP)、またはこれら両方の異なる比率での混合物が使用される。開始剤と共に、架橋促進剤(crosslinking accelerator)、例えばアニリン型(例えば、ジメチルアニリンまたはDMA)、または架橋促進剤(crosslinking promoter)、例えばコバルト化合物(例えば、ナフテン酸コバルト)を組み合わせることができる。
ノボラック(下記式Iにおける括弧内の部分)に基づくエポキシビニルエステル樹脂は、例えば既知の手段で、以下の式(I)に相当する。
樹脂P2は、最終架橋された熱硬化状態において、優先的には30℃〜150℃の間、より優先的には80℃〜150℃の間、とりわけ90℃〜130℃の間であるガラス転移温度Tgを有する。
したがって、樹脂(または樹脂組成物)P2は、例えば、または好ましくは適切な溶媒中で、より優先的にはスチレン中で、液体状態で第1の容器に添加される。本発明の特定の実施形態によれば、溶媒は、樹脂の粘度、したがって懸濁状態における最終塗料の粘度を、後続の架橋前の、それの最適用途のために、調節することを有利に可能にする。
樹脂P2の最終架橋、したがってコーティングの固化は、任意の適切な方法によって行うことができる。これは、典型的には、架橋の発生と同時に、使用する溶媒を除去することを可能にする、100℃を超える温度までの、加熱によって好ましく行われる。前記架橋は、重合熱開始剤系、例えば過酸化物化合物の存在下で、好ましく実行される。
特定のTg範囲によって、樹脂P2は、高レベルの変形性によって、固体最終コーティングにしなやかさと柔軟性だけでなく、自己シール特性も与え、防食性用途、とりわけ燃料電池バイポーラプレート用の塗料での用途にとって、顕著な利点となる。これはまた、高温での、このコーティングまたはこの塗料の透過性を制限する。
−ポリマーマトリックスPのすべての(すなわち、P1とP2の合計、これら両方が固体の)含有率が、固体最終コーティングの5%〜25%、より優先的には5%〜20質量%を表す。
−導電性微粒子の含有率が、固体最終コーティングの75質量%〜95質量%、より優先的には80〜95質量%を表す。
−固体最終コーティング中のポリマーP1の含有率(質量%)が、1%〜15%の間、より優先的には2〜10%の間である。
−樹脂P2(固体)の含有率としては、部分的に、優先的には2%〜15%の間、より優先的には2〜12%の間である。
−P2/P1質量比が、0.2〜5の間、より優先的には0.4〜2.5の間である。
質量平均分子量(Mw)は、SEC(サイズ排除クロマトグラフィー)によって測定される。念のために言えば、この技術は、溶液中の高分子を、多孔質ゲルが充填されたカラムを通して、径に従って分離することを可能にする。高分子は、流体力学的体積に従って分離され、最もかさ高いものが最初に溶出する。
上記の本発明の方法によって得られる最終コーティングは、燃料電池バイポーラプレート用のコーティングまたは塗料の配合の一部を形成するために、特に知られている各種の添加剤、例えば、接着促進剤または防食剤を含んでもよい。
きわめて詳細には、本発明の方法は、燃料電池バイポーラプレート上への塗料の堆積のために実行され、このプレートは、例えば鋼から作製され、より優先的には、以下の例示的実施形態において、より詳細に説明されるように、別の金属、例えばニッケルなどから作製される薄い金属層で(したがって中間層として)コーティングされていてもよいステンレス鋼から作製される。
このようなバイポーラプレート上の最終固体コーティングの厚みは、好ましくは10〜60μmの間、より優先的には15〜50μmの間である。ステンレス鋼が、別の金属、例えばニッケルから作製される中間層で事前に被覆される場合、この中間層は、好ましくは2〜20μmの間の、より優先的には5〜15μmの範囲の厚みを有する。
ステンレス鋼プレート(316L、寸法25×25cm)に、事前に、ニッケルの薄い中間層を、約10μmに等しい厚みで、知られているように、電界コーティングした。次いで、上記の方法によって、以下の詳細な工程を連続的に適用して、塗料を堆積させた。
10gの粉体形状のPVDF(SolvayのSolef 5320、Mwが約530,000に等しく、Tgが約−40℃に等しく、Tfが約160℃に等しい)、次いで200mlの無水NMP(Sigma−AldrichのBiotechグレード)を、第1の容器(100mlの茶色がかった蓋付き瓶)に添加した。PVDFが完全に溶解するまで、すべてを撹拌(機械的撹拌、一晩中)した。
b)導電性微粒子の懸濁液の調製(導電性混合物)
第2の容器内(250mlの蓋付きガラス瓶)で、平均径が約5μmに等しい、12.5gのグラファイト粉体(Asbury CarbonsのM850)、平均径が約17μmに等しい、6.25gの層形状の膨張グラファイト(Timcal,SwitzerlandのMX15)を、すべてを一晩中撹拌しながら、50mlのNMP中で分散した。次いで、このグラファイト懸濁液に、6.25gのニッケル粒子(平均径3μm、Sigma−Aldrich製品番号266981、99.7%純度)を添加して、すべてを5分間(マグネチックスターラーバーなしで)撹拌しながら、以下の工程c)において調製するポリマーの混合物を導入する前に、半固体ペーストの外観を有する組成物を得た。
次いで、2.1gのビニルエステル樹脂(Reichhold,GermanyのDion 9100、45%スチレン含有、Tgが約105℃に等しい)を、第1の100ml容器中の、工程a)において調製した60.2gの5%PVDF溶液に添加し、すべてを5分間(マグネチックスターラーバーで)撹拌した。最後に、コバルト促進剤(Akzo NobelのTrigonox 239、45%溶液)と共に、0.2mlのCHP熱開始剤を添加し、結果として得られた溶液(ポリマー混合物)を2分間撹拌した。
d)ポリマー混合物の導電性混合物への添加
最後に、上記工程c)において調製したポリマー溶液を、微粒子の懸濁液が入っている第2の容器に慎重に注いだ(最後に、15mlのNMP溶媒で、第1の容器をすすぎ洗いした)。第2の容器を閉じて、5分間(マグネチックスターラーバーなしで)撹拌した。
この段階で、懸濁液状態の最終混合物または塗料は、以下の組成物(質量%)を有した。12.5gのM850(41.51%)、6.25gのMX15(20.76%)、6.25gのNi(20.76%)、2.1gのDion 9100(6.98%)、および3.01gのPVDF Solef 5320(10%)、すべてで30.11g(100%)の固体である。
この手段において調製した塗料の試料を、空気噴霧ガン(Anest Iwate Group,ItalyのAir Gupsa AZ3 HTE2)によって、キャリアガスとして圧縮窒素(2.5バール)を使用して、バイポーラプレート上に噴霧した。プレートを、120℃に予熱した炉に垂直に配置し、次いで、この温度で60分間熱処理した。処理が終了すると、プレートを室温(20℃)に冷却し、この手段で堆積させた(すべての溶媒が除去された)固体態の塗料の平均(5回を超える測定値)厚みは、約30μmであった。
f)電気伝導率測定(ICR試験)
この手段でコーティングした、供試するバイポーラプレートの各試料を、2つの燃料電池GDL層(TorrayのTGP−H−60)の間に「サンドイッチ」配置し、それらを、測定装置(AOIP OM 156型マイクロ電気抵抗器)によって供給される、2つの金メッキ銅電極(各10cm2の作動接触表面積)の間に、2つの電極の間の回路に1Aの電流を流しながら、配置した。
Claims (10)
- 少なくとも表面が少なくとも部分的に金属性である基材上に、導電性微粒子と、少なくとも1つの熱可塑性フルオロポリマーP1および熱硬化性樹脂P2を含むポリマーマトリックスPとに基づく、金属接着性で疎水性の導電性コーティングを堆積させる方法であって、前記方法が、少なくとも以下の工程:
−第1の容器内で、前記ポリマーP1を、第1の溶媒と称される、このポリマーの有機溶媒中に溶解する工程と、
−第2の容器内で、前記導電性微粒子を、前記第1の溶媒と同一または異なる、第2の溶媒と称される、前記ポリマーP1の有機溶媒中に分散させる工程と、
−前記第1の容器内に、液体状態の前記熱硬化性樹脂P2を添加する工程と、
−前記第1および第2の容器の内容物を混合し、次いで、このようにして得られた混合物を、前記基材上に堆積させる工程と、
−前記樹脂P2を架橋させ、前記溶媒を除去して、目的の最終コーティングを得る工程と
を含む方法(ただし、ポリマーマトリックスPはアクリル樹脂を含まない)。 - ポリマーマトリックスPの含有率が、前記コーティングの5質量%〜25質量%を占める、請求項1に記載の方法。
- 微粒子の含有率が、前記コーティングの75質量%〜95質量%を占める、請求項1または2に記載の方法。
- 前記微粒子が、グラファイト微粒子を含む、請求項1から3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリマーP1が、フッ化ビニリデンのホモポリマーまたはコポリマーを含む、請求項1から4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリマーP1が、50℃未満のガラス転移温度及び250℃未満の融点を有する、請求項1から5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記樹脂P2の架橋状態における前記ガラス転移温度が、30℃〜150℃の間である、請求項1から6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記樹脂が、ビニルエステル樹脂を含む、請求項1から7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記コーティングにおけるP2/P1質量比が、0.2〜5の間である、請求項1から8のいずれか1項に記載の方法。
- 鋼から作製される燃料電池バイポーラプレート上へコーティングを堆積するために実施されることを特徴とする、請求項1から9のいずれか1項に記載の方法。
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