JP6942937B2 - Sputtering equipment and thin film manufacturing method - Google Patents
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Description
本発明はスパッタリング装置の技術に係り、特に、LiPON薄膜を成膜するRFスパッタリング装置及び薄膜製造方法に関する。 The present invention relates to a technique of a sputtering apparatus, and more particularly to an RF sputtering apparatus for forming a LiPON thin film and a thin film manufacturing method.
従来より、誘電体の薄膜を形成するためにはRFスパッタリング方法が用いられている。RFスパッタリング方法では、DCスパッタリング方法などで成膜出来ないような誘電体材料をスパッタリングターゲットに用いて薄膜が形成されている。RFスパッタリングの際には、スパッタリングターゲットが配置されたバッキングプレートをカソード電極としてアノード電極との間に高周波電圧が印加されて誘電体材料のスパッタリングターゲットがスパッタリングされている。 Conventionally, an RF sputtering method has been used to form a dielectric thin film. In the RF sputtering method, a thin film is formed by using a dielectric material as a sputtering target, which cannot be formed by a DC sputtering method or the like. In RF sputtering, a backing plate on which the sputtering target is arranged is used as a cathode electrode, and a high frequency voltage is applied between the backing plate and the anode electrode to sputter the sputtering target of the dielectric material.
ところで、スパッタリング装置の真空槽の内部には、真空槽の内壁面や真空槽内に配置されたセンサ等の部品に付着膜が堆積しないようにするために、防着板が配置されており、堆積した付着膜が一定膜厚に成長すると除去して再使用するために、防着板は真空槽の外部に取り出され、付着膜の除去が行われている。
そのため、防着板はステンレス鋼等の丈夫な金属材料が用いられている。
By the way, inside the vacuum chamber of the sputtering apparatus, a protective plate is arranged to prevent the adhesion film from accumulating on the inner wall surface of the vacuum chamber and parts such as sensors arranged in the vacuum chamber. When the deposited adhesive film grows to a certain thickness, the adhesive plate is taken out of the vacuum chamber to be removed and reused, and the adhesive film is removed.
Therefore, a durable metal material such as stainless steel is used for the protective plate.
このような防着板とスパッタリングターゲットとの間には、他の部材が配置されておらず、防着板が金属で構成されていることから、一般に、アノード電極には防着板が用いられている。 Since no other member is arranged between such a protective plate and the sputtering target and the protective plate is made of metal, a protective plate is generally used for the anode electrode. ing.
スパッタリングターゲットが誘電体材料であり、形成される薄膜も誘電体であることから、スパッタリングによって防着板に堆積した付着膜も誘電体であり、付着膜の膜厚値が増加すると、アノード電極の有効面積が減少し、アノード電極の面積不足による放電の不安定化や基板上の成膜速度の低下が発生する。 Since the sputtering target is a dielectric material and the thin film formed is also a dielectric, the adhesive film deposited on the adhesive plate by sputtering is also a dielectric, and when the film thickness value of the adhesive film increases, the anode electrode The effective area decreases, the discharge becomes unstable due to the insufficient area of the anode electrode, and the film formation rate on the substrate decreases.
このようなアノード面積縮小現象について、従来技術ではアノード電極の表面に、スパッタリングターゲットからスパッタリングされた粒子が付着しないような領域を形成することで、アノード面積を一定以上確保するような対策があるが、複雑な構造になることが多く、部品点数の増加やコストアップ、チャンバー構造の限定化が問題となっている。 Regarding such an anode area reduction phenomenon, in the prior art, there is a measure to secure an anode area of a certain value or more by forming a region on the surface of the anode electrode so that particles sputtered from the sputtering target do not adhere. , The structure is often complicated, and there are problems such as an increase in the number of parts, an increase in cost, and a limitation of the chamber structure.
本発明の発明者等は、Li二次電池の固体電解質材料の一つであるLiPONをRFスパッタリング法にて基板上に成膜する際に、表面にAl薄膜がコーティングされた防着板を用いたところ、複数の基板上にLiPON薄膜を形成したときに成膜速度の減少が抑制されることを見いだした。 The inventors of the present invention use an adhesive plate coated with an Al thin film on the surface when forming LiPON, which is one of the solid electrolyte materials of a Li secondary battery, on a substrate by the RF sputtering method. As a result, it was found that the decrease in the film formation rate was suppressed when the LiPON thin film was formed on a plurality of substrates.
真空槽から防着板を取り出し、表面に形成された付着膜の抵抗値を確認したところ、通常測定している付着膜の抵抗値よりも小さいことが分かった。
そうだとすると、防着板上に形成された付着膜が低抵抗化することにより、アノード電極の有効面積の減少量が小さくなったと考えられる。
When the adhesive plate was taken out from the vacuum chamber and the resistance value of the adhesive film formed on the surface was confirmed, it was found to be smaller than the resistance value of the adhesive film normally measured.
If this is the case, it is considered that the amount of decrease in the effective area of the anode electrode is reduced by lowering the resistance of the adhesive film formed on the protective plate.
本発明は上記知見に基づいて創作された発明であり、その目的は、高い成膜速度を有するLiPON薄膜のスパッタリング装置を提供することにある。 The present invention is an invention created based on the above findings, and an object of the present invention is to provide a sputtering apparatus for a LiPON thin film having a high film formation rate.
SUS製の防着板上に溶射法にてLiPONと反応するAlをコーティングすることで、成膜速度の減少が抑制されていることが分かった(従来:14.9nm/min⇒Alコーティング:17.1nm/min)。
成膜後チャンバーを解放し、防着板上の抵抗値を確認したところ、付着している膜が低抵抗化していることが判明した。
It was found that the decrease in film formation rate was suppressed by coating Al that reacts with LiPON by the thermal spraying method on the SUS adhesive plate (conventional: 14.9 nm / min ⇒ Al coating: 17). .1 nm / min).
When the chamber was opened after the film formation and the resistance value on the adhesive plate was confirmed, it was found that the attached film had a low resistance.
本発明は上記知見に基づいて創作されたものであり、本発明は、真空槽と、前記真空槽内に配置されたバッキングプレートと、前記バッキングプレートに設けられたスパッタリングターゲットと、前記真空槽内に設けられ、成膜対象物が配置される基板配置部と、前記バッキングプレートに2MHz以上の周波数の交流電圧を印加するスパッタリング電源と、前記スパッタリングターゲットと前記基板配置部との間のスパッタ空間を取り囲む防着板と、を有し、前記スパッタリングターゲットはLiが含有された誘電体であり、前記スパッタリングターゲットがスパッタリングガスによってスパッタリングされると、前記基板配置部に配置された前記成膜対象物の表面にはLiが含有された薄膜が形成されるスパッタリング装置であって、前記防着板の前記スパッタ空間に面する表面には、Liと合金を形成する金属を含有する低抵抗化膜が形成されたスパッタリング装置である。
また、本発明は、前記低抵抗化膜はAlとMgのうちのいずれか一方の金属から成る金属膜であってもよい。
また、本発明は、前記低抵抗化膜は、アルミニウムが溶射されて形成されたアルミニウム溶射膜であってもよい。
また、本発明は、前記スパッタリングターゲットは板状に成形されたLi3PO4であってもよい。
また、本発明は、真空槽内に設けられた基板配置部に成膜対象物を配置し、真空槽内に配置されたバッキングプレートに2MHz以上の周波数の交流電圧を印加し、前記バッキングプレートに設けられLiを含有する誘電体であるスパッタリングターゲットをスパッタリングし、前記スパッタリングターゲットから飛び出したスパッタリング粒子を、前記基板配置部に配置された前記成膜対象物の表面と、前記スパッタリングターゲットと前記基板配置部との間のスパッタ空間を取り囲んだ防着板の表面とに到達させ、前記成膜対象物の表面にLiを含有する薄膜を形成する薄膜製造方法であって、前記防着板の表面のうち前記スパッタ空間に面する表面にLiと合金を形成する金属を含有する低抵抗化膜を形成しておき、前記防着板に到達する前記スパッタリング粒子を前記低抵抗化膜に付着させ、前記薄膜よりも抵抗値の低い、前記金属とLiの合金を前記防着板表面に形成する薄膜製造方法である。
また、本発明は、前記低抵抗化膜には、AlとMgのうちのいずれか一方の金属から成る金属膜を用いる薄膜製造方法である。
また、本発明は、前記低抵抗化膜にはアルミニウムが溶射されて形成されたアルミニウム溶射膜を用いる薄膜製造方法である。
また、本発明は、前記スパッタリングターゲットには板状に成形されたLi3PO4を用いる薄膜製造方法である。
The present invention was created based on the above findings, and the present invention includes a vacuum chamber, a backing plate arranged in the vacuum chamber, a sputtering target provided in the backing plate, and the inside of the vacuum chamber. A sputtering power source that applies an AC voltage having a frequency of 2 MHz or more to the backing plate, and a sputtering space between the sputtering target and the substrate arrangement portion. The sputtering target is a dielectric material containing Li, and when the sputtering target is sputtered by a sputtering gas, the film-forming object arranged in the substrate arrangement portion is provided. A sputtering apparatus in which a thin film containing Li is formed on the surface, and a low resistance film containing a metal forming an alloy with Li is formed on the surface of the adhesive plate facing the sputtering space. It is a sputtering apparatus.
Further, in the present invention, the low resistance film may be a metal film made of either one of Al and Mg.
Further, in the present invention, the low resistance film may be an aluminum sprayed film formed by spraying aluminum.
Further, in the present invention, the sputtering target may be Li 3 PO 4 formed in a plate shape.
Further, in the present invention, a film-forming object is arranged in a substrate arrangement portion provided in the vacuum chamber, and an AC voltage having a frequency of 2 MHz or more is applied to the backing plate arranged in the vacuum chamber to apply an AC voltage having a frequency of 2 MHz or more to the backing plate. A sputtering target, which is a dielectric material containing Li, is sputtered, and the sputtering particles protruding from the sputtering target are subjected to the surface of the film-forming object arranged on the substrate arrangement portion, the sputtering target, and the substrate arrangement. It is a thin film manufacturing method for forming a thin film containing Li on the surface of the film-forming object by reaching the surface of the protective plate surrounding the sputtering space between the portions, and is a method of producing a thin film on the surface of the protective plate. A low resistance film containing a metal that forms an alloy with Li is formed on the surface facing the sputtering space, and the sputtering particles that reach the adhesion plate are attached to the low resistance film. This is a thin film manufacturing method for forming an alloy of the metal and Li on the surface of the adhesive plate, which has a lower resistance value than the thin film.
Further, the present invention is a thin film manufacturing method in which a metal film made of one of Al and Mg is used as the low resistance film.
Further, the present invention is a thin film manufacturing method using an aluminum sprayed film formed by spraying aluminum on the low resistance film.
Further, the present invention is a thin film manufacturing method using Li 3 PO 4 formed in a plate shape as the sputtering target.
RFスパッタリング法にて誘電体膜を作製する技術はアノード面積の確保が非常に重要な要素である。今まではハードの構造でのみの対策であったが、実際のチャンバー内の構造等に制限がかかり、安定な放電が出来ないような構造の装置が多く見られていた。 In the technique of producing a dielectric film by the RF sputtering method, securing the anode area is a very important factor. Until now, the countermeasure was only for the hard structure, but there have been many devices with a structure that does not allow stable discharge due to restrictions on the actual structure inside the chamber.
本発明のような付着膜自体を変化させることで問題を解決する手法はハードの構造で解決できないような場合でも解決できるため、有用な技術であり、本発明では、LiPON薄膜を形成した成膜対象物の枚数が増加しても、LiPON薄膜の成膜速度が大きく低下することはない。 A method for solving a problem by changing the adhesive film itself as in the present invention is a useful technique because it can be solved even when the hard structure cannot solve the problem. In the present invention, a film forming a LiPON thin film is formed. Even if the number of objects increases, the film formation rate of the LiPON thin film does not decrease significantly.
図1は、本発明の一例のスパッタリング装置2の内部側面図であり、このスパッタリング装置2は真空槽11を有している。
真空槽11の内部には、基板を保持する基板ホルダや基板を配置する台等から成る基板配置部13が設けられており、真空槽11の内部の基板配置部13とは反対側の位置にはターゲット装置14が配置されている。
FIG. 1 is an internal side view of an example sputtering
Inside the
ターゲット装置14は、バッキングプレート15と、バッキングプレート15に固定されたスパッタリングターゲット16とを有しており、ターゲット装置14はスパッタリングターゲット16の表面が基板配置部13に対面するように配置されている。
The
真空槽11の外部には、RF電源23と、スパッタリングガス源26と、真空排気装置27とが配置されている。真空槽11の内部は真空排気装置27によって真空排気され、真空雰囲気が形成されており、真空雰囲気を維持しながら真空槽11の内部に成膜対象物を搬入し、基板配置部13に配置し、スパッタリングガス源26から真空槽11の内部にスパッタリングガスを導入する。図1の符号10は、基板配置部13に配置した成膜対象物である。
An
次いで、バッキングプレート15をカソード電極として、RF電源23からバッキングプレート15に高周波電圧が印加されると、スパッタリングターゲット16の表面近傍にスパッタリングガスのプラズマが形成され、スパッタリングターゲット16がスパッタされ、スパッタリングターゲット16の表面からスパッタリング粒子が飛び出す。
Next, when a high-frequency voltage is applied from the
本発明では2MHz以上の高周波電圧がバッキングプレート15に印加されている。また、バッキングプレート15の背後には、マグネトロン磁石19が配置されており、このスパッタリング装置2ではマグネトロンスパッタリングが行われる。
In the present invention, a high frequency voltage of 2 MHz or more is applied to the
スパッタリングターゲット16の表面から飛び出したスパッタリング粒子はスパッタリングターゲット16と基板配置部13とで挟まれた空間であるスパッタ空間12を飛行し、成膜対象物10の表面に到達し、成膜対象物10の表面に薄膜を成長させる。
Sputtering particles protruding from the surface of the
真空槽11の内部には、接地電極板18と、防着板17とが配置されている。
接地電極板18と防着板17とはリング形形状であり、ターゲット装置14は、接地電極板18が取り囲む領域の中に配置されており、つまり、ターゲット装置14は接地電極板18によって取り囲まれ、ターゲット装置14の側面での放電が防止されている。
Inside the
The
同様に、スパッタ空間12は防着板17によって取り囲まれており、スパッタリングターゲット16の表面から飛び出したスパッタリング粒子が真空槽11の内壁面や真空槽11の内部に配置された部材に到達しないようにされている。
Similarly, the
防着板17と接地電極板18とは真空槽11に接触して真空槽11と同電位になるようにされており、真空槽11は接地電位に接続されているため、防着板17と接地電極板18とは、真空槽11と共に接地電位に置かれるようになっている。防着板17がスパッタ空間12に面していることから、ターゲット装置14に高周波電圧が印加されるときには防着板17がアノード電極にされる。
The
防着板17と接地電極板18とは、それぞれステンレス鋼によって構成されており、防着板17の表面と接地電極板18の表面のうち、少なくとも防着板17のスパッタ空間12に面する部分と、接地電極板18のターゲット装置14に面する部分には、低抵抗化膜7、8がそれぞれ形成されている。
その結果、スパッタリングターゲット16から飛び出し、防着板17の方向に飛行するスパッタリング粒子は低抵抗化膜7の表面に到達する。
The
As a result, the sputtering particles that jump out of the
このスパッタリング装置2では、スパッタリングターゲット16にはLiとPとOとが含有された誘電体が用いられており、成膜対象物10の表面には、Li3PO4の一部が窒化されたLiPONの薄膜(LiPON薄膜)が形成される。スパッタリングターゲット16には、具体的には、ここではLi3PO4の板が用いられている。このスパッタリングターゲット16は、1kΩ・cm以上の抵抗率を有している。
In this
また、スパッタリングガスには窒素ガスが用いられており、スパッタリングターゲット16の表面には窒素ガスのプラズマが形成され、スパッタリングターゲット16を構成する物質と窒素とが化学反応し、窒素を化学構造中に有する化合物が生成されており、成膜対象物10の表面には、その化合物の薄膜がLiPON薄膜として形成されている。本実施例ではスパッタリングガスにはアルゴンガス等の希ガスは含まれていないが、希ガスも所定範囲で含まれていてもよい。
Further, nitrogen gas is used as the sputtering gas, and a plasma of nitrogen gas is formed on the surface of the
ところで、Fe,Cu,Ni,Tiの金属は、Liと合金を形成しないのに対し、AlやMgの金属はLiと合金を形成することが知られている。本発明では、Al膜から成る低抵抗化膜7が防着板17の表面に形成されており、低抵抗化膜7の表面に付着したLiを含むスパッタリング粒子からLiが低抵抗化膜7中に拡散し、Li拡散後の残渣物によって低抵抗化膜7、8表面に付着膜が形成される。Li拡散後の残渣物は、LiPON薄膜よりも低抵抗である。
By the way, it is known that metals of Fe, Cu, Ni and Ti do not form an alloy with Li, whereas metals of Al and Mg form an alloy with Li. In the present invention, the
成膜対象物10の表面にはAlやMgは含まれていないため、成膜対象物10の表面に付着したスパッタリング粒子からはLiは拡散せず、成膜対象物10の表面ではLiの減少は無く、LiPON膜が成長する。LiPON薄膜はLi拡散後の残渣物によって低抵抗化膜7、8上に形成される付着膜よりも高抵抗である。
Since the surface of the film-forming
低抵抗化膜7,8は、蒸着法やスパッタリング法によって形成するAl薄膜を用いることができるが、防着板17の表面にAlを溶射して形成されたAl溶射膜を低抵抗化膜7にして防着板17の表面に設けると、低抵抗化膜7の表面積が増大してLiが低抵抗化膜7中への拡散量が大きくなり、付着膜の低抵抗化が促進される。そのためアノード電極の有効面積の減少が防止される結果、LiPON膜を形成した成膜対象物10の枚数が増大しても、成膜対象物10上のLiPON薄膜の成長速度の減少が緩和される。
As the
実験によると、低抵抗化膜7が形成されていない防着板17をアノード電極として用いたときは、成膜速度(単位時間当たりの成膜対象物表面の薄膜成長厚み)が14.9nm/分であるのに対し、Al溶射膜が低抵抗化膜7として表面に形成された防着板17をアノード電極として用いたときには、17.1nm/分の薄膜成長速度が得られており、付着膜の低抵抗化により、アノード電極の有効面積の減少が防止されていることが分かる。
According to the experiment, when the
Liと合金を形成する金属を含有する低抵抗化膜7を防着板17の表面に形成しておくと、このような効果が得られると予想され、具体的にはAl膜の他、Mg膜やAlとMgを含有した合金膜が考えられる。
It is expected that such an effect can be obtained by forming a
低抵抗化膜7,8は高抵抗では無く、接地電極板18に形成されていても、スパッタリングターゲット16やバッキングプレート15の側面のスパッタリングが防止される。
The
なお、ここでは、接地電極板18の表面にも防着板17に形成された低抵抗化膜7と同じ組成の低抵抗化膜8が形成されており、付着膜による接地電極板18の有効面積の減少も防止されている。この、接地電極板18の表面に形成された低抵抗化膜8によっても安定したスパッタリングを行うことができるようになっている。
Here, a
2……スパッタリング装置
7……低抵抗化膜
10……成膜対象物
11……真空槽
13……基板配置部
15……バッキングプレート
16……スパッタリングターゲット
17……防着板
23……RF電源
26……スパッタリングガス源
2 …… Sputtering
Claims (6)
前記真空槽内に配置されたバッキングプレートと、
前記バッキングプレートに設けられたスパッタリングターゲットと、
前記真空槽内に設けられ、成膜対象物が配置される基板配置部と、
前記バッキングプレートに2MHz以上の周波数の交流電圧を印加するスパッタリング電源と、
前記スパッタリングターゲットと前記基板配置部との間のスパッタ空間を取り囲む防着板と、
を有し、
前記スパッタリングターゲットはLiが含有された誘電体であり、
前記スパッタリングターゲットがスパッタリングガスによってスパッタリングされると、前記基板配置部に配置された前記成膜対象物の表面にはLiが含有された薄膜が形成されるスパッタリング装置であって、
前記Liが含有された薄膜はLiPON薄膜であり、
前記防着板の前記スパッタ空間に面する表面には、Liと合金を形成する金属を含有する低抵抗化膜としてAlとMgのうちのいずれか一方の金属から成る金属膜が形成されたスパッタリング装置。 With a vacuum tank
The backing plate arranged in the vacuum chamber and
With the sputtering target provided on the backing plate,
A substrate arranging portion provided in the vacuum chamber and on which a film-forming object is arranged, and a substrate arranging portion.
A sputtering power supply that applies an AC voltage with a frequency of 2 MHz or higher to the backing plate,
A protective plate that surrounds the sputtering space between the sputtering target and the substrate arrangement portion,
Have,
The sputtering target is a dielectric containing Li and is
A sputtering apparatus in which a thin film containing Li is formed on the surface of the film-forming object arranged on the substrate arrangement portion when the sputtering target is sputtered by a sputtering gas.
The Li-containing thin film is a LiPON thin film.
Sputtering in which a metal film made of either Al or Mg is formed as a low resistance film containing a metal forming an alloy with Li on the surface of the adhesive plate facing the sputtering space. Device.
真空槽内に配置されたバッキングプレートに2MHz以上の周波数の交流電圧を印加し、前記バッキングプレートに設けられLiを含有する誘電体であるスパッタリングターゲットをスパッタリングし、前記スパッタリングターゲットから飛び出したスパッタリング粒子を、前記基板配置部に配置された前記成膜対象物の表面と、前記スパッタリングターゲットと前記基板配置部との間のスパッタ空間を取り囲んだ防着板の表面とに到達させ、
前記成膜対象物の表面にLiを含有する薄膜としてLIPON薄膜を形成する薄膜製造方法であって、
前記防着板の表面のうち前記スパッタ空間に面する表面にLiと合金を形成する金属を含有する低抵抗化膜としてAlとMgのうちのいずれか一方の金属から成る金属膜を形成しておき、前記防着板に到達する前記スパッタリング粒子を前記低抵抗化膜に付着させ、前記薄膜よりも抵抗値の低い、前記金属とLiの合金を前記防着板表面に形成する薄膜製造方法。 The film-forming object is placed in the substrate placement portion provided in the vacuum chamber, and the film-forming object is placed.
An AC voltage having a frequency of 2 MHz or more is applied to the backing plate arranged in the vacuum chamber, and a sputtering target which is a dielectric material containing Li provided on the backing plate is sputtered, and the sputtering particles ejected from the sputtering target are sputtered. The surface of the film-forming object arranged in the substrate arrangement portion and the surface of the adhesive plate surrounding the sputtering space between the sputtering target and the substrate arrangement portion are reached.
A thin film manufacturing method for forming a LIPON thin film as a thin film containing Li on the surface of the film forming object.
A metal film made of either Al or Mg is formed as a low resistance film containing a metal forming an alloy with Li on the surface of the adhesive plate facing the sputtering space. A method for producing a thin film, in which the sputtering particles reaching the adhesive plate are adhered to the low resistance film, and an alloy of the metal and Li having a resistance value lower than that of the thin film is formed on the surface of the adhesive plate.
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