JP6941831B2 - ベーマイト複合体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は、ベーマイトの層間にモノエタノールアミンから誘導されるカルバメート化されたモノエタノールアミン及び/又はプロトン化されたモノエタノールアミンがインターカレートし、可視領域での蛍光特性を有するベーマイト複合体に関する。
1Lガラスビーカーに500mLの蒸留水と40gのアルミン酸ナトリウム(関東化学社製)を加え、プロペラ式の撹拌機を使用して液色が透明になるまでよく撹拌した。調製したアルミン酸ナトリウム水溶液の出発温度を5℃〜10℃に設定した。このアルミン酸ナトリウム水溶液を撹拌しながら、二酸化炭素ガスをlL/minで吹き込んだ。アルミン酸ナトリウム水溶液のpHが8.0以下となった時を反応の終点とし、直ちに二酸化炭素ガスの吹き込みを停止した。反応後に得られた白色の懸濁液をブフナーロートでろ過し、ろ液の電気伝導度が20 mS/m以下となるまで蒸留水で通水洗浄し、さらに工業用アルコール(米山化学社製)を使用して通媒した。得られたろ過物をバットに移し、40℃に設定した定温乾燥機に一晩静置して乾燥した。図7に水酸化アルミニウムゲルのXRDパターンを示す。
(1)以下の各実施例及び各比較例において、他のアルミニウム源について特段の記載がない限り、アルミニウム源は水酸化アルミニウムゲルを用いる。
(2)上記で得られた水酸化アルミニウムゲル1.0gと反応溶媒のモノエタノールアミン(2-アミノエタノール(関東化学社製))20gをポリテトラフルオロエチレン製のサンプル容器内に懸濁させた。
(3)このサンプル容器をステンレス製の耐圧容器に格納し密栓した。
(4)調製した懸濁液は、マグネチックスターラーを使用して撹拌しながら120℃で6時間加熱して反応させた。
(5)反応後、耐圧容器を水に浸して急冷させ、コロイド溶液を得た。
(6)このコロイド溶液のゲルの全量をビーカーに移し、20gの蒸留水を加えて一晩撹拌することで、凝集体を形成させた。
(7)この凝集体を固液分離し、蒸留水及び工業用アルコール(米山化学社製)を用いて洗浄した。
(8)得られた固形分は、定温乾燥機を用いて40℃で一晩乾燥させた。
(9)乾燥後の試料を乳鉢で粉砕し、粉状の生成物を得た。得られた生成物について、X線回析パターン(XRDパターン)、赤外線吸収スペクトル、13C-NMRスペクトル、TG-DTA、蛍光スペクトル及び比表面積の測定を行った。
矢印で示した丸で囲った部分がひとつの粒子と考えられる。
実施例1の(4)の反応温度を150℃とした以外は、実施例1と同様に行った。実施例1と同様に(5)でコロイド溶液を得た。また、(9)で実施例1と同様に粉状の生成物を得た。以下の実施例3〜実施例8においても同様で、(5)でコロイド溶液を得、(9)で粉状の生成物を得た。
実施例1の(4)の反応温度を200℃とした以外は、実施例1と同様に行った。
実施例1の(4)の反応時間を13時間とした以外は、実施例1と同様に行った。
実施例1の(4)の反応時間を60時間とした以外は、実施例1と同様に行った。
実施例1の(4)の反応温度を100℃とし、反応時間を60時間とした以外は、実施例1と同様に行った。
実施例1の(4)の反応温度を200℃とし、反応時間を2時間とした以外は、実施例1と同様に行った。
実施例1の(4)の反応温度を200℃とし、反応時間を4時間とした以外は、実施例1と同様に行った。
実施例1の(4)の反応温度を100℃とした以外は、実施例1と同様に行った。(5)で懸濁液を得、(9)で粉状の生成物を得た。
実施例1の(4)の反応温度を120℃として、反応時間を2時間とした以外は、実施例1と同様に行った。(5)で懸濁液を得、(9)で粉状の生成物を得た。
アルミニウム源を実施例1の(2)の水酸化アルミニウムゲルに代えて水酸化アルミニウム粒子(BF013、日本軽金属社製)を用いた以外は、実施例1と同様に行った。(5)で懸濁液を得、(9)で粉状の生成物を得た。
アルミニウム源を実施例1の(2)の水酸化アルミニウムゲルに代えて擬ベーマイト粒子(AD-220T、富田製薬社製)を用いた以外は、実施例1と同様に行った。(5)で懸濁液を得、(9)で粉状の生成物を得た。
アルミニウム源を実施例1の(2)の水酸化アルミニウムゲルに代えてアルミニウムイソプロポキシド(関東化学社製)を用いた以外は、実施例1と同様に行つた。(5)で溶液を得、(9)で粉状の生成物を得た。
アルミニウム源を実施例1の(2)の水酸化アルミニウムゲルに代えてアルミニウムイソプロポキシド(関東化学社製)を用い、実施例1の(4)の反応温度を200℃とした以外は、実施例1と同様に行つた。(5)でゲル状物を得、(9)で粉状の生成物を得た。
実施例1の(2)の反応溶媒をモノエタノールアミンに代えてエチレングリコール(関東化学社製)を用いた以外は、実施例1と同様に行つた。(5)で懸濁液を得、(9)で粉状の生成物を得た。
実施例1の(2)の反応溶媒をモノエタノールアミンに代えて3-アミノプロパノール(関東化学社製)を用いた以外は、実施例1と同様に行つた。(5)で懸濁液を得、(9)で粉状の生成物を得た。
以下に上記の実施例及び比較例における生成物の各種の測定方法について記載する。
(1)X線回析パターンの測定と結晶子径の算出
BRUKER AXS社製のX線回折測定装置D2 Phaser用い、測定条件を管電圧30kV、管電流10mAに設定し、X線回析パターンの測定を行った。得られた回折パターンより、測定物の結晶相を同定した。結晶子径の算出には、シェラーの式(D=K/(β cosθ))を用い、020面の回折パターンの半値幅を適用した。ここで、Dは結晶子径、βはX線回折ピークの半値幅、θはX線回折ピークの角度、Kは形状因子を意味する。形状因子Kにおいて、ベーマイトの結晶は斜方晶系で三次元格子からなるが、ベーマイト複合体は厚みが非常に薄いため、ここでは二次元格子と仮定した。その仮定の下、二次元格子の形状因子の値として知られているK=1.84を適用した。
(2)IRスペクトルの測定
IRスペクトルの測定は、日本分光社製のフーリエ変換型赤外分光計FT/IR4600を使用し、KBr錠剤法により測定した。
(3)13C-NMRスペクトルの測定
VARIAN UNITY社製のINOVA400plusを使用し、CP/MAS法によって測定した。サンプルプローブの回転速度は、5kHz、TMS(テトラメチルシラン)を標準サンプルとして使用した。
(4)TG-DTAの測定
BRUKER AXS社製の熱重量-示差熱分析装置TG-DTA 2000SAを用い、60mL/分で空気を導入しながら、室温から1000℃まで10℃/分の速度で昇温した。標準試料には、α-アルミナを適用した。
(5)蛍光スペクトルの測定
日立ハイテクサイエンス社製の分光蛍光光度計 F-7000の用い、キセノンフラッシュランプを光源とし、固体試料ホールダを使用して室温にて蛍光スペクトル370〜650nm(励起光360nm)を測定した。
(6)TEM像の観察
粒子形態は、日本電子社製の透過型電子顕微鏡JEM-2100を用いて観察した。
(7)比表面積の測定
マイクロトラック・ベル社製の脱ガス装置BELPREP-IIを用い、測定試料を40℃で16時間真空引きすることにより試料の前処理を行った。次いで、前処理をした試料を、マイクロトラック・ベル社製のBELSORP-mini IIを用い、定容法にて液体窒素温度下、窒素ガス吸着測定を行った。比表面積は、窒素ガス吸着測定で得られた窒素ガスの吸着等温線よりBET法にて求めた。BET法は装置に搭載された解析プログラムを用いた。
Claims (2)
- ベーマイトの層間にモノエタノールアミンから誘導されるカルバメート化されたモノエタノールアミン及び/又はプロトン化されたモノエタノールアミンがインターカレートし、可視領域での蛍光特性を有するベーマイト複合体。
- 請求項1に記載のベーマイト複合体の製造方法であって、ソルボサーマル反応を用いて水酸化アルミニウムゲルと反応溶媒のモノエタノールアミンとからなる懸濁液を100℃〜200℃の温度範囲で加熱するベーマイト複合体の製造方法。
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JP2017058833A JP6941831B2 (ja) | 2017-03-24 | 2017-03-24 | ベーマイト複合体及びその製造方法 |
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