JP6930040B2 - 樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)加重平均繊維長(長さ平均繊維長)が0.20mm〜1.50mmのセルロース繊維と、相溶化樹脂と、尿素とを混練機に投入し、混練する第1混練工程を有する樹脂組成物の製造方法。
(2)前記第1混練工程で得られた混練物と、希釈用樹脂とを混練する第2混練工程をさらに有する(1)に記載の樹脂組成物の製造方法。
(3)前記第1混練工程で前記混練機に投入する前記尿素の配合量は、前記セルロース繊維のうちセルロースとヘミセルロースを合わせたセルロース繊維分の量100重量%に対して10〜100重量%である(1)又は(2)に記載の樹脂組成物の製造方法。
(4)前記第1混練工程で前記混練機に投入する前記セルロース繊維のうちセルロースとヘミセルロースを合わせたセルロース繊維分の配合量は、前記セルロース繊維、前記相溶化樹脂、及び前記尿素の合計量に対して、35〜85重量%である(1)〜(3)に記載の樹脂組成物の製造方法。
本発明に用いるセルロース繊維は、加重平均繊維長(長さ平均繊維長)の範囲が0.2〜1.5mm、好ましくは0.3〜1.0mmの範囲である。このようなセルロース繊維は、例えばセルロース原料を粉砕または叩解することにより得ることができる。
本発明において、セルロース原料とは、セルロースを主体とした様々な形態の材料をいい、リグノセルロース(NUKP)を含むものであり、パルプ(晒又は未晒木材パルプ、晒又は未晒非木材パルプ、精製リンター、ジュート、マニラ麻、ケナフ等の草本由来のパルプなど)、酢酸菌等の微生物によって生産されるセルロース等の天然セルロース、セルロースを銅アンモニア溶液、モルホリン誘導体等の何らかの溶媒に溶解した後に再沈殿された再生セルロース、及び上記セルロース原料に加水分解、アルカリ加水分解、酵素分解、爆砕処理、振動ボールミル等の機械的処理等をすることによってセルロースを解重合した微細セルロース、各種セルロース誘導体などが例示される。
洗浄処理においては必要に応じて脱水を行ってもよい。脱水法としてはスクリュープレスを用いた加圧脱水法、揮発などによる減圧脱水法などで実施も可能だが、効率の点から遠心脱水法が好ましい。脱水は、溶媒中の固形分が10〜60%程度になるまで行うことが好ましい。
本発明に用いるセルロース繊維は、上記脱水工程の後、必要に応じて実施される粉砕工程に用いる前に乾燥処理が施される。乾燥処理は、例えば、マイクロ波乾燥機、送風乾燥機や真空乾燥機を用いて行うことができるが、ドラム乾燥機、パドルドライヤー、ナウターミキサー、攪拌羽根のついた回分乾燥機など、攪拌しながら乾燥することができる乾燥機が好ましい。乾燥は、セルロース繊維の含水率が1〜5%程度になるまで行うことが好ましい。
本発明の特徴の一つにセルロース繊維と尿素とともに、相溶化樹脂の同時添加による混練がある。相溶化樹脂とは、親水性であるセルロース繊維と疎水性であるポリオレフィンの希釈用樹脂との均一混合や密着性を高める働きをするものである。本発明に用いる相溶化樹脂(以下、「マスターバッチ用樹脂」ということがある)としては、マレイン酸、コハク酸、グルタル酸などの酸無水物を形成することが可能な低分子量のジカルボン酸を、ポリプロピレンやポリエチレンなどのポリオレフィン鎖上に有する高分子樹脂であり、中でもマレイン酸を付加させた無水マレイン酸変性ポリプロピレン(MAPP)や無水マレイン酸変性ポリエチレン(MAPE)を、それぞれポリプロピレンやポリエチレンと共に用いることが好ましい。
本発明においては、後述する第1混練工程の前に粉砕工程を設けてもよい。粉砕工程で粉砕されたセルロース繊維を用いることで、混練機に投入する際に、セルロース繊維の繊維塊が適度に解れた状態となり、投入口(シュート部)におけるブリッジ(詰まり)やパルプのスクリューへの食い込み不良の発生を抑制することができる。
本発明の第1混練工程においては、加重平均繊維長が0.20〜1.50mm、好ましくは0.30〜1.00mmのセルロース繊維、相溶化樹脂、及び尿素を同時に混練機に投入し、溶融混練を行う。セルロース繊維の加重平均繊維長(長さ平均繊維長)は、ファイバーテスター(L&W社製)などを用いて測定することができる。混練機に投入する際には、市販されている各種フィーダーやサイドフィーダーを用いることができる。相溶化樹脂と尿素はあらかじめ粉末化しておいた場合は、投入前にセルロース繊維、相溶化樹脂、及び尿素を市販の混合機などにより混合して投入することができる。相溶化樹脂等が粉末化していない場合でも、例えばペレット用のフィーダーとセルロース繊維用のフィーダーのように、複数台のフィーダーを準備することで投入することができる。第1混練工程において、混練機に投入するセルロース繊維のうちセルロース繊維分の配合量は、セルロース繊維、相溶化樹脂、及び尿素の合計量に対して、35〜85重量%であることが好ましく、40〜75重量%であることがより好ましい。
本発明の第1混練工程で用いる混練機としては、相溶化樹脂、及び尿素を溶融混練可能であることに加え、セルロース繊維のナノ化を促す混練力の強いものが好ましく、二軸混練機、四軸混練機等の多軸混練機を使用し、スクリューを構成するパーツにニーディングやローターなどを複数含む構成であることが望ましい。上記と同等の混練力を確保できれば、例えば、ベンチロール、バンバリーミキサー、ニーダー、プラネタリーミキサー等の混練機を使用してもよい。
セルロースナノファイバーは、繊維径が1〜1000nm程度、アスペクト比が100以上の微細繊維であることが好ましい。本発明による樹脂組成物は上記セルロースナノファイバーが過半を占めていればよく、樹脂組成物中に未解繊の繊維を含んでいてもよい。
本発明の樹脂組成物の製造方法は、上記の第1混練工程で得られた混練物と、希釈用樹脂とを混練する第2混練工程をさらに含んでいても良い。第2混練工程を含む場合、第1混練工程によって作製した混練物をマスターバッチとして使用することが可能である。
希釈用樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン(以下「PP」とも記す)、エチレン−プロピレン共重合体、ポリイソブチレン、ポリイソプレン、ポリブタジエンなどのポリオレフィン樹脂を主成分とし、目的に応じてポリオレフィン樹脂と比較的同程度の疎水性を有し、かつ溶融温度が100〜200℃程度である熱可塑性樹脂を添加することが可能である。添加可能な熱可塑性樹脂の例として、ポリスチレン、ポリ塩化ビニリデン、フッ素樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、ポリアミド(PA、ナイロン樹脂)、ポリエステル、ポリ乳酸、ポリグリコール酸、乳酸とエステルとの共重合樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS樹脂)、ポリカーボネート、ポリフェニレンオキシド、(熱可塑性)ポリウレタン、ポリアセタール、ビニルエーテル樹脂、ポリスルホン系樹脂、セルロース系樹脂(トリアセチル化セルロース、ジアセチル化セルロース等)等が挙げられる。
本発明の製造方法により得られる樹脂組成物は、第1混練工程で得られた混練物(マスターバッチ)であってもよく、第1混練工程で得られた混練物(マスターバッチ)と希釈用樹脂とを混練する第2混練工程で得られた樹脂組成物であってもよい。
実施例および比較例で得られた樹脂組成物をペレタイザーに投入し、ペレット状の樹脂成形体を得た。ペレット状の樹脂成型体150gを小型成形機(Xplore Instruments社製「MC15」)に投入し、加熱筒(シリンダー)の温度200℃、金型温度は40℃の条件で、バー試験片を成形した。(厚さ4mm、平行部長さ80mm)得られた試験片について、精密万能試験機(島津製作所(株)製「オートグラフAG−Xplus」)を用いて、試験速度10mm/分、標点間距離は64mmで、曲げ弾性率、及び曲げ強度を測定した。測定値のうち希釈樹脂であるPPの曲げ弾性率値および曲げ強度値を100としたときの各サンプルの測定値の比率を補強率とし、その結果を表1に示す。曲げ弾性率では130以上、曲げ強度では118以上であると強度に優れていることを示す。
(株)テクノベル製「MFU15TW−45HG−NH」二軸混練機
スクリュー径:15mm、L/D:45、処理速度:300g/時
スクリュー回転数は、200rpmで運転した。
(セルロース繊維の調製)
叩解処理を行っていない含水針葉樹未漂白クラフトパルプ(NUKP)20kg(固形分10kg)を、撹拌機(日本コークス工業(株)製「FM150L」)に投入した後、撹拌を開始し、80℃で減圧脱水した。得られたセルロース繊維の含水率を、赤外水分計で測定した。含水率は、2.5重量%であった。また、セルロース繊維の繊維長をファイバーテスター(L&W社製)で測定した加重平均繊維長は1.00mmであった。
(a)セルロース繊維
(b)相溶化樹脂(マスターバッチ用樹脂)
・無水マレイン酸変性ポリプロピレン(MAPP):(東洋紡(株)製 トーヨータックPMA−H1000P:ジカルボン酸の付加量 57mgKOH/g)
(c)尿素:(和光純薬工業製)
(d)希釈用樹脂
・ ポリプロピレン(PP):(日本ポリプロ(株)製PP MA04A)
上記のセルロース繊維(絶対乾燥物として22g、このうちセルロースとヘミセルロースを合わせたセルロース量:20g)、粉末状の相溶化樹脂(MAPP:6g)、及び粉末状の尿素(6g:セルロース量に対し30%の配合量)を、ポリエチレン製の袋に入れ、振り交ぜて混合した。得られた混合物34gを前述の二軸混練機に付属するフィーダー((株)テクノベル製)を用いて混練機に投入し、180℃で混練し、マスターバッチを製造した。
得られたマスターバッチと希釈用樹脂(PP)とを、セルロース繊維に由来するセルロース繊維分の量が、樹脂(相溶化樹脂、及び希釈用樹脂)、セルロース繊維、及び尿素の合計量の10%となる配合で混合し、前記二軸混練機にて180℃で混練して樹脂組成物を得た。
尿素の配合量を14g(セルロース量に対し70%の配合量)に変更したこと以外は、実施例1と同様にマスターバッチの製造、及び樹脂組成物の製造を行った。
尿素の配合量を20g(セルロース量に対し100%の配合量)に変更したこと以外は、実施例1と同様にマスターバッチの製造、及び樹脂組成物の製造を行った。
(セルロース繊維の調製)
CSFが150mLになるまで叩解処理を行った含水針葉樹未漂白クラフトパルプ(NUKP)20kg(固形分10kg)を、撹拌機(日本コークス工業(株)製「FM150L」)に投入した後、撹拌を開始し、80℃で減圧脱水した。得られたセルロース繊維の含水率を、赤外水分計で測定した。含水率は、2.5重量%であった。また、セルロース繊維の繊維長をファイバーテスター(L&W社製)で測定した加重平均繊維長は0.31mmであった。
尿素の配合量を14g(セルロース量に対し70%の配合量)にしたこと以外は、実施例4と同様にマスターバッチの製造、及び樹脂組成物の製造を行った。
尿素の配合量を2g(セルロース量に対し10%の配合量)にしたこと以外は、実施例1と同様にマスターバッチの製造、及び樹脂組成物の製造を行った。
尿素を配合しなかったこと以外は、実施例1と同様にマスターバッチの製造、及び樹脂組成物の製造を行った。
実施例1のセルロース繊維(絶対乾燥物として22g)、相溶化樹脂に代えて粉末状のPP(6g)及び粉末状の尿素(6g:セルロース量に対して30%の配合量)を、ポリエチレン製の袋に入れ、振り交ぜて混合した。得られた混合物34gを前述の二軸混練機に付属するフィーダー((株)テクノベル製)を用いて混練機に投入し、180℃で混練し、セルロース繊維とPPを含む混練物を製造した。
得られた混練物と、MAPPと、希釈用樹脂(PP)とを、セルロース繊維に由来するセルロース繊維分の量が、樹脂(MAPP、相溶化樹脂に代えて用いたPP、及び希釈用樹脂(PP))、セルロース繊維、及び尿素の合計量の10%となる配合で混合し、前記二軸混練機にて180℃で混練して樹脂組成物を得た。なお、MAPPとPP(相溶化樹脂に代えて用いたPP及び希釈用樹脂として用いたPPの合計)の配合比率は、3:83とした。
比較例2で得られたセルロース繊維とPPを含む混練物と希釈用樹脂(PP)とを、セルロース繊維に由来するセルロース繊維分の量が、樹脂、セルロース繊維、及び尿素の合計量の10%となる配合で混合し、前記二軸混練機にて180℃で混練して樹脂組成物を得た。
尿素を配合しなかったこと以外は、実施例4と同様にマスターバッチの製造、及び樹脂組成物の製造を行った。
CSFが150mLになるまで叩解処理を行ったセルロース繊維(絶対乾燥物として22g、このうちセルロースとヘミセルロースを合わせたセルロース量:20g)、粉末状の尿素(6g:セルロース量に対し配合量30%の配合量)を、ポリエチレン製の袋に入れ、振り交ぜて混合した。得られた混合物28gを前述の二軸混練機に付属するフィーダー((株)テクノベル製)を用いて混練機に投入し、180℃で混練したが、混練機の電流が上限を超え、異音がしたため、混練を中止した。
Claims (3)
- 加重平均繊維長が0.20mm〜1.50mmのセルロース繊維と、相溶化樹脂と、尿素とを混練機に投入し、混練する第1混練工程と、
前記第1混練工程で得られた混練物と、希釈用樹脂とを混練する第2混練工程と
を有し、
前記相溶化樹脂は、酸無水物を形成することが可能なジカルボン酸を、ポリオレフィン鎖上に有する高分子樹脂であり、
前記希釈用樹脂は、ポリオレフィン樹脂である樹脂組成物の製造方法。 - 前記第1混練工程で前記混練機に投入する前記尿素の配合量は、前記セルロース繊維のうちセルロースとヘミセルロースを合わせたセルロース繊維分の量100重量%に対して10〜100重量%である請求項1に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 前記第1混練工程で前記混練機に投入する前記セルロース繊維のうちセルロースとヘミセルロースを合わせたセルロース繊維分の配合量は、前記セルロース繊維、前記相溶化樹脂、及び前記尿素の合計量に対して、35〜85重量%である請求項1又は2に記載の樹脂組成物の製造方法。
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