JP6927910B2 - 封止用接着剤組成物、封止用部材および電子部材 - Google Patents
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<1>樹脂、層状無機物、および吸湿剤を含有することを特徴とする封止用接着剤組成物。
<2>上記層状無機物を0.5〜15体積%含有することを特徴とする<1>に記載の封止用接着剤組成物。
<3>上記層状無機物の平均面積が、1〜100μm2であることを特徴とする <1>または<2>に記載の封止用接着剤組成物。
<4>上記吸湿剤を0.5〜20重量%含有することを特徴とする<1>〜<3>の何れかに記載の封止用接着剤組成物。
<5>上記吸湿剤の平均粒子径が1nm〜10μmであることを特徴とする<4>に記載の封止用接着剤組成物。
<6><1>〜<5>の何れかに記載の封止用接着剤が透光性の蓋材に塗布されてなることを特徴とする封止用部材。
<7>開口が形成されたパッケージ内に被封止部品が収容された電子部材であって、
上記開口が、<1>〜<5>の何れかに記載の封止用組成物によって封止されていることを特徴とする電子部材。
本発明の接着剤組成物に含有される樹脂は、接着剤組成物の基礎となるものであり、樹脂骨格となる高分子であるいわゆる主剤と、主剤同士を架橋する硬化剤とが含まれ、さらには硬化促進剤なども樹脂に含有される。
硬化剤は主剤を硬化させる成分であり、硬化剤としては、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニルスルフィド、ジアミノベンゾフェノン、ジアミノジフェニルスルホン、ジエチルトリアミン等のアミン系化合物、2−アルキル−4−メチルイミダゾール、2−フェニル−4−アルキルイミダゾール等のイミダゾール誘導体、無水フタル酸、無水トリメリット酸等の有機酸、三フッ化ホウ素トリエチルアミン錯体等の三フッ化ホウ素のアミン錯体、ジシアンジアミド等が挙げられ、これらを単独または2種以上混合して用いてもよい。
応力緩和剤は、樹脂へ応力緩和性を付与するものであり、樹脂に任意に含有される。応力緩和性としては、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィン樹脂及びその変性物、ポリエチレンテレフタレートやポリブチレンテレフタレートなどのポリエステル樹脂、ポリメチルメタクリレートやポリエチルメタクリレートなどの(メタ)アクリル樹脂、ポリスチレン、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン樹脂、アクリロニトリル−アクリルゴム−スチレン樹脂、アクリロニトリル−エチレンゴム−スチレン樹脂、(メタ)アクリル酸エステル−スチレン樹脂、スチレン−ブタジエン−スチレン樹脂などのスチレン樹脂、アイオノマー樹脂、ポリアクリルニトリル、6-ナイロン、6,6-ナイロン、6T−PA、9T−PA、MXD6−ナイロンなどのポリアミド樹脂、エチレン−酢酸ビニル樹脂、エチレン−アクリル酸樹脂、エチレン−エチルアクリレート樹脂、エチレン−ビニルアルコール樹脂、ポリ塩化ビニルやポリ塩化ビニリデンなどの塩素樹脂、ポリフッ化ビニルやポリフッ化ビニリデンなどのフッ素樹脂、ポリカーボネート樹脂、変性ポリフェニレンエーテル樹脂、メチルペンテン樹脂、セルロース樹脂等、ならびにオレフィン系エラストマー、グリシジル変性オレフィン系エラストマー、マレイン酸変性オレフィン系エラストマー、塩化ビニル系エラストマー、スチレン系エラストマー、ウレタン系エラストマー、ポリエステル系エラストマー、ポリアミド系エラストマー等の熱可塑性エラストマー、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、熱可塑性ポリイミド樹脂、ジエン系ゴム及びその水添物〔例えば、天然ゴム、イソプレンゴム、エポキシ化天然ゴム、スチレンブタジエンゴム、ブタジエンゴム、ニトリルゴム、水素化NBR、水素化SBR〕、オレフィン系ゴム〔例えば、エチレンプロピレンゴム、マレイン酸変性エチレンプロピレンゴム、ブチルゴム、イソブチレンと芳香族ビニル又はジエン系モノマー共重合体、アクリルゴム、アイオノマー〕、含ハロゲンゴム〔例えば、Br−IIR、CI−IIR、臭素化イソブチレン−p−メチルスチレン共重合体、クロロプレンゴム、ヒドリンゴム、クロロスルホン化ポリエチレンゴム、塩素化ポリエチレンゴム、マレイン酸変性塩素化ポリエチレンゴム〕、シリコーンゴム〔例えば、メチルビニルシリコーンゴム、ジメチルシリコーンゴム、メチルフェニルビニルシリコーンゴム〕、含イオウゴム〔例えば、ポリスルフィドゴム〕、フッ素ゴム〔例えば、ビニリデンフルオライド系ゴム、含フッ素ビニルエーテル系ゴム、テトラフルオロエチレン−プロピレン系ゴム、含フッ素シリコーン系ゴム、含フッ素ホスファゼン系ゴム〕等などが例示される。また、本発明の樹脂には、硬化反応促進剤、層状無機物に対する密着性付与剤など、本発明の接着剤組成物の目的を妨げない範囲で、種々の有機物を含有してかまわない。
層状無機物は、蒸気などの水分に対して防湿性を備えており、水分の通過を抑制し、低透湿性に寄与する。具体的な層状無機物としては、グラフェン、スメクタイト、モンモリロナイト、セリサイト、マイカ、パールマイカなどが挙げられる。また、層状無機物は、紫外線遮断効果を備えることがより好ましく、これにより、紫外線に起因する樹脂の劣化を抑制可能である。
本発明の接着剤組成物は吸湿剤を含む。これにより、接着剤組成物に含まれた水分が吸湿剤で捕捉され、層状無機物による防湿性に重ねて、低透湿性に優れた接着剤組成物を提供可能である。吸湿剤は低サイズである方が、層状無機物間に存在し易く、層状無機物との相乗効果がより得られる。吸湿剤の平均粒子径は、例えば、1nm〜10μmであり、光学顕微鏡観察などによって測定した100個の粒子径の平均値から算出される。
紫外線吸収剤および紫外線遮断剤は、結着樹脂の紫外線による劣化を抑制するために有用であり、硬化樹脂の劣化による変色、封止用硬化剤と封止物(パッケージなど)との接着力の低下などが抑制される。ゆえに、接着剤組成物が、紫外線遮蔽効果を有する場合に、さらに紫外線耐性が高まることとなる。
接着剤組成物に含有される樹脂、層状無機物、吸湿剤などの同定は、接着剤組成物から採取し、IR、X線回折、質量分析等の公知の測定方法を用いて分析可能である。
接着剤組成物の透湿度は低いほど好ましく、接着剤組成物によって封止する封止対象物、または封止対象物の使用環境などに応じて要求水準は異なるが、深紫外線発光ダイオードを封止対象物とする場合、透湿度は、2.0g/(m2・24h)以下であることが好ましく、1.0g/(m2・24h)以下であることがさらに好ましい。
接着剤組成物の調製は、上記原材料を混合または混練してなされる。原材料の混合物の粘度等に応じて混合(混練)手段は混合物が均一になるよう適宜変更すればよく、ロールミル、自転・公転式のミキサー、ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、ボ−ルミル、ニーダーなどが挙げられる。
封止における接着剤組成物の塗布、硬化条件は特に限定されず、封止対象物や、接着剤組成物の粘度、硬化温度などの特性に応じて適宜変更すればよい。封止対象物は、開口を有しており、その開口を高い気密性にて封止されることが要されるものであればよい。例えば、深紫外線LED(Light Emitting Diode:発光素子)などの発光ダイオード、水晶振動子、SAW(Surface Acoustic Wave:弾性表面波フィルター、ローノイズアンプ等の高周波デバイス、パワーデバイス、加速度センサーが例示される。
本発明の封止用部材とは、蓋材に接着剤組成物が塗布されているものであり、接着剤組成物を封止対象物に密着させ、その後、硬化することによって封止対象物を封止する。例えば、蓋材として透光性の蓋材を挙げることができ、当該蓋材に接着剤組成物を塗布したものが封止用部材である。これは、発光ダイオードにおけるパッケージの封止に好適に使用できる。
本発明の接着剤組成物は容器に収容した状態で提供してもよいし、高分子フィルムなどの基材フィルムに塗布した状態で提供してもよい。また、蓋材に塗布した接着剤組成物側に保護フィルムを貼合した状態を封止用部材とし、これを提供してもかまわない。上記形態の樹脂組成物は、未硬化、半硬化または硬化した状態のいずれであってもよい。
本発明の電子部材は、開口が形成されたパッケージ内に被封止部品が収容された電子部材であって、上記開口が、上記封止用組成物によって封止されている。電子部材としては、深紫外線LED(Light Emitting Diode:発光素子)などの発光ダイオード;水晶振動子、SAW(Surface Acoustic Wave:弾性表面波フィルター)、ローノイズアンプ等の高周波デバイス;パワーデバイス;加速度センサーなどが挙げられる。また、被封止部品としては、LEDチップ、加速度センサ、トンネル磁気抵抗効果素子(TMR素子)などの磁気抵抗素子などが挙げられる。パッケージの材料としては、セラミックスなど公知の部材が挙げられ、電子部材の特性に応じて適宜変更すればよい。
接着剤組成物の粘度測定は、JIS Z8803 液体の粘度測定方法に準じた円すい−平板形の回転粘度計(東機産業社製 E型粘度計)を用いて行う。
試験条件は、試験温度25℃、ずり速度1.0s-1(コーンロータ:3.0°×R14mm、回転数0.5rpm)で測定を行った。
透湿度の測定において使用した器具は以下の通りである。
・透湿カップ冶具
メーカー:テスター産業株式会社製
型番:PA-201、カップ透過寸法φ60mm(透過面積28.26cm2)
・恒温恒湿器
メーカー:エスペック株式会社
型番:小型環境試験器 SH-241
・計量はかり
メーカー:ザルトリウス・ジャパン
型番:BP210D
当該シートをφ70mmにカットし、透湿カップ内に塩化カルシウムを入れたシャーレを入れ、試料を被せ、封ろう材で封止する。
上記試料に対する透湿度の測定は、JIS Z0280 防湿材料の透湿度試験方法に準じて行う。
温湿度試験条件:温度40±0.5℃、相対湿度90±2%、試験時間:24時間
上記試料を環境試験装置に16時間以上入れた後、試験開始重量を測定し、再び環境試験装置に戻し、24時間後にカップの質量を測定し、以下の算出式から透湿度を算出する。
黄変度の測定において使用した器具は以下の通りである。
・紫外線照射機
メーカー:ウシオ電機
型番:SP7 250DB(直接照射光学ユニットを装着)
・ランプ
メーカー:ウシオ電機
型番:Deep UVランプ UXM-Q256BY
・積算光量計(照度計)
メーカー:ウシオ電機
本体型番UIT-250
受光センサー型番:UVD-S254
・試料の画像撮影
メーカー:株式会社キーエンス
型番:デジタルマイクロスコープVHX-5000
・色情報採取ソフト
メーカー:フリーソフト
型番:パワースポイトVer. 2.2
照度:1000mW/cm2 @波長254nm
照射時間:20時間
(=積算光量72,000J/cm2)
上記紫外線照射条件にて、紫外線照射試験前後の試料を画像撮影し、画像からパワースポイトを使って、RGB値を採取する。さらに、RGB表色系をXYZ表色系に変換して簡易的に黄色度を算出し、黄変度を算出する。接着剤組成物が黄変すると接着強度の低下を生じるため、黄変度は100以下であることが好ましく、50以下であることがより好ましい。黄変が120以上であると、接着強度は初期強度の半分以下に低下し、外観上の品位も低下する。
実施例および比較例で使用した表1の原材料は以下の通りである。
エポキシ樹脂:ビスフェノールA型エポキシ樹脂
アミン系硬化剤:ジアミノジフェニルメタン系硬化剤
イミダゾール:2,4-ジアミノ-6-[2’メチルイミダゾリル-(1’)]-エチル-s-トリアジンイソシアヌル酸付加物
シランカップリング剤:3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
シリカ
カーボンブラック
グラフェン1(平均層厚0.09μm、平均断面積10μm2)、
グラフェン2(平均層厚0.0015μm、平均断面積90μm2)
グラフェン3(平均層厚0.00025μm、平均断面積49μm2)
吸湿材1:合成イモゴライト(平均粒子径1.3μm)
吸湿材2:合成ゼオライト(平均粒子径4〜6μm)
イソプレンゴム:イソプレン重合物の無水マレイン酸付加物
接着剤組成物を作製するにあたり、表1に記載の原材料(重量単位はグラム)を、自転式攪拌ミキサーによって攪拌・混合した後、3本ロールによって樹脂中に層状無機物を十分に分散させ、真空脱泡攪拌することで未硬化の液状樹脂(接着剤組成物)を得た。
実施例2〜4、比較例1,2では、実施例1と同様の手順で、原材料の処方を表1に記載のように変更して液状樹脂を得た。表1、2中、vol%は体積%を、wt%は重量%を示し、粘度の単位はmPa・sであり、透湿度の単位は2.0g/(m2・24h)である。
2 層状無機物
3 吸湿剤
4 パッケージ
5 LEDチップ(発光素子)
6 開口
7 蓋材
10 接着剤組成物
20 発光ダイオード
Claims (7)
- 樹脂、グラフェン、および吸湿剤を含有することを特徴とする封止用接着剤組成物。
- 上記グラフェンを0.5〜15体積%含有することを特徴とする請求項1に記載の封止用接着剤組成物。
- 上記グラフェンの平均面積が、1〜100μm2であることを特徴とする請求項1または2に記載の封止用接着剤組成物。
- 上記吸湿剤を0.5〜20重量%含有することを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の封止用接着剤組成物。
- 上記吸湿剤の平均粒子径が1nm〜10μmであることを特徴とする請求項4に記載の封止用接着剤組成物。
- 請求項1〜5の何れか1項に記載の封止用接着剤が透光性の蓋材に塗布されてなることを特徴とする封止用部材。
- 開口が形成されたパッケージ内に被封止部品が収容された電子部材であって、
上記開口が、請求項1〜5の何れか1項に記載の封止用組成物によって封止されていることを特徴とする電子部材。
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