JP6922488B2 - 粘着剤および粘着シート - Google Patents
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Landscapes
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Description
前記エステル(C)は、2以上のエステル結合、および前記エステル結合同士をつなぐ連結基を有し、前記連結基は分岐構造を有することを特徴とする。
前記エステル(C)は、2以上のエステル結合、および前記エステル結合同士をつなぐ連結基を有し、前記連結基は分岐構造を有することを特徴とする。
本発明の粘着剤は、塗工により粘着層を形成し、基材、および粘着層を備えた粘着シートとして使用することが好ましい。
本発明の粘着シートは、テープ、ラベル、シール、および両面テープ等の形態で、使用することができる。本発明の粘着シートは、表面保護シート、化粧用シート、および滑り止めシート等として好適に使用できる。
前記被着体として、液晶ディスプレイ(LCD)および有機エレクトロルミネセンスディスプレイ(OLED)等のフラットパネルディスプレイ、並びに、かかるフラットパネルディスプレイとタッチパネルとを組み合わせたタッチパネルディスプレイは、テレビ(TV)、パーソナルコンピュータ(PC)、携帯電話、および携帯情報端末等の電子機器が好ましい。また前記被着体に限らず、建築物の窓、車両、船舶、航空機の窓等のあらゆる素材の表面保護用途に使用できる。
(ポリウレタン樹脂(A))
ポリウレタン樹脂(A)は、1種以上のポリオール(x)と1種以上のポリイソシアネート(y)との反応物であり水酸基を有する。ポリウレタン樹脂(A)は、1種以上用いることができる。共重合反応は必要に応じて、触媒存在下で行うことができる。共重合反応には必要に応じて、溶媒を用いることができる。
ポリオール(x)は、少なくとも、1種以上の3官能以上のポリオール(x2)を含む。好ましくは、ポリオール(x)は、1種以上の2官能ポリオール(x1)と1種以上の3官能以上のポリオール(x2)とを含む。
ポリオール(x)としてポリエステルポリオールおよびポリエーテルポリオールから選択して用いる場合、好ましい数平均分子量(Mn)は以下の通りである。
ポリエステルポリオールの数平均分子量(Mn)は、好ましくは500〜5,000、より好ましくは600〜4,000、特に好ましくは800〜3,000である。Mnが500以上であることで、ポリウレタン樹脂(A)のゲル化が効果的に抑制される。Mnが5,000以下であることで、ポリウレタン樹脂(A)の凝集力がより向上する。
ポリエーテルポリオールの数平均分子量(Mn)は、好ましくは500〜5,000、より好ましくは600〜4,000、特に好ましくは800〜3,000である。Mnが500以上であることで、ポリウレタン樹脂(A)のゲル化が効果的に抑制される。Mnが5,000以下であることで、ポリウレタン樹脂(A)の凝集力がより向上する。
好ましくは、1種以上の2官能ポリオール(x1)と1種以上の3官能以上のポリオール(x2)とを併用する。一般的に、2官能ポリオール(x1)は2次元架橋性を有し、粘着層に適度な柔軟性が得られ、3官能以上のポリオール(x2)は3次元架橋性を有し、粘着層に適度な硬さが得られる。これらを併用することで、好適な凝集力と粘着力を有する粘着層が得られる。
ポリイソシアネート化合物(y)は公知のものを使用でき、芳香族ポリイソシアネート、脂肪族ポリイソシアネート、芳香脂肪族ポリイソシアネート、および脂環族ポリイソシアネート等が挙げられる。
アダクト体とは、ジイソシアネートとトリメチロールプロパン(CH3−CH2−C(CH2−OH) 3)との付加体である。ビュウレット体は、ジイソシアネートと、水または3級アルコールとの反応物である。イソシアヌレート体は、ジイソシアネートの3量体(この3量体はイソシアヌレート環を含む。)である。
ポリイソシアネート(y)は、2官能イソシアネート化合物(y1)のみを用いることが好ましい。ポリイソシアネート(y)は、ポリイソシアネート(y)は必要に応じて、1種以上の3官能以上のイソシアネート化合物を含むことができる。
ポリウレタン樹脂の原料ポリオールとして架橋性の高い3官能以上のポリオールのみと3官能以上のポリイソシアネートのみとを用いる場合、ポリウレタン樹脂の分子構造が剛直となり、粘着層の凝集力が好適な範囲より高くなる恐れがある。
ポリウレタン樹脂の原料ポリオールとして3官能以上のポリオールを用いる本発明の粘着剤では、ポリイソシアネート(y)として2官能イソシアネート化合物(y1)を含む1種以上のポリイソシアネート、好ましくは2官能イソシアネート化合物(y1)のみを用いることで、過度な架橋を抑えて、好適な凝集力と粘着力を有する粘着層が得ることが可能となる。
触媒は、3級アミン系化合物および有機金属系化合物等が挙げられる。
錫系化合物は、例えば、ジブチル錫ジクロライド、ジブチル錫オキシド、ジブチル錫ジブロマイド、ジブチル錫ジマレエート、ジブチル錫ジラウレート(DBTDL)、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫スルファイド、トリブチル錫スルファイド、トリブチル錫オキシド、トリブチル錫アセテート、トリエチル錫エトキサイド、トリブチル錫エトキサイド、ジオクチル錫オキシド、ジオクチル錫ジラウレート、トリブチル錫クロライド、トリブチル錫トリクロロアセテート、および2−エチルヘキサン酸錫等が挙げられる。
非錫系化合物は、例えば、ジブチルチタニウムジクロライド、テトラブチルチタネート、およびブトキシチタニウムトリクロライド等のチタン系;オレイン酸鉛、2−エチルヘキサン酸鉛、安息香酸鉛、およびナフテン酸鉛等の鉛系;2−エチルヘキサン酸鉄および鉄アセチルアセトネート等の鉄系;安息香酸コバルトおよび2−エチルヘキサン酸コバルト等のコバルト系;ナフテン酸亜鉛および2−エチルヘキサン酸亜鉛等の亜鉛系;ナフテン酸ジルコニウム等のジルコニウム系が挙げられる。
2−エチルヘキサン酸錫とジブチル錫ジラウレートとの質量比(2−エチルヘキサン酸錫/ジブチル錫ジラウレート)は特に制限されず、好ましくは0超1未満、より好ましくは0.2〜0.6である。当該質量比が1未満であれば、触媒活性のバランスが良く、反応溶液のゲル化および白濁を効果的に抑制し、重合安定性がより向上する。
ポリウレタン樹脂(A)の合成には必要に応じて、溶剤を使用できる。溶剤は、例えばメチルエチルケトン、酢酸エチル、トルエン、キシレン、およびアセトン等が挙げられる。ポリウレタン樹脂(A)の溶解性および溶剤の沸点等の点から、酢酸エチルおよびトルエン等が特に好ましい。
ポリウレタン樹脂(A)の重合方法は特に制限されず、塊状重合法および溶液重合法等の公知重合方法を適用することができる。
重合手順は特に制限されず、
手順1)ポリオール(x)、ポリイソシアネート(y)、必要に応じて触媒、および必要に応じて溶剤を一括してフラスコに仕込む手順;
手順2)ポリオール(x)、必要に応じて触媒、および必要に応じて溶剤をフラスコに仕込み、これにポリイソシアネート(y)を滴下添加する手順が挙げられる。
反応を制御しやすいことから、手順2)が好ましい。
触媒を使用しない場合、反応温度は好ましくは100℃以上、より好ましくは110℃以上であり、反応時間は好ましくは3時間以上である。
イソシアネート硬化剤(B)は、ポリウレタン樹脂(A)の原料であるポリイソシアネート(y)で例示した化合物(具体的には、芳香族ポリイソシアネート、脂肪族ポリイソシアネート、芳香脂肪族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート、および、これらのトリメチロールプロパンアダクト体/ビュウレット体/3量体)を使用できる。
エステル(C)は、2以上のエステル結合、および前記エステル結合同士をつなぐ連結基を有し、前記連結基は分岐構造を有する化合物であり、ポリオール(c1)と一塩基酸との反応物である。このエステル(C)を含む粘着剤は、再剥離性および濡れ性の向上に加え、低温適性が向上する効果が得られる。この効果の理由として発明者は、エステル(C)は、分岐構造を有さないエステルと比較して、分岐構造の立体障害によりエステル(C)同士の形成するクラスターの密度が低い、またはクラスターの大きさが小さいため、低温環境でクラスターが増大し難く、粘着層中で適度な相溶性を保持できるため、粘着層からエステル(C)がブリードし難いためと推測している。
エステル(C)の有する分岐構造は、例えば、2つのエステル結合をつなぐ連結基が分岐構造を有することを意味し、1または2以上の分岐を有することができる。また連結基の分岐鎖は、例えば、2−エチルヘキサン酸トリグリセライドのようにエステル結合を有しても良い。
ポリオール(c1)は、例えば、分岐構造を有する脂肪族ポリオール、分岐構造を有する芳香族ポリオールが挙げられる。これらの中でも分岐構造を有する脂肪族ポリオールが好ましい。
アルキレンポリオールは、2官能ポリオール、3官能以上のポリオールのポリオールが挙げられる。なお、本明細書で2官能ポリオールとは、水酸基を2つ有するポリオールを意味する。
分岐構造を有するアルキレンポリオールの3官能以上のポリオールは、例えば、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等が挙げられる。
分岐構造を有する芳香族ポリオールの2官能ポリオールは、例えばビスフェノールA、ビスフェノールB、ビスフェノールC等のビスフェノール化合物が挙げられる。
分岐構造を有する芳香族ポリオールの3官能以上のポリオールは、例えば、ロイカウリン等のトリスフェノール化合物が挙げられる。
エステル(C)は、単独または2種類以上を使用できる。
本発明の粘着剤は、必要に応じて、溶剤を含むことができる。溶剤は公知の化合物を使用できる。溶剤は、例えば、メチルエチルケトン、酢酸エチル、トルエン、キシレン、およびアセトン等が挙げられる。これらの中でもポリウレタン樹脂(A)の溶解性および溶剤の沸点等の観点から、酢酸エチルおよびトルエン等が好ましい。
本発明の粘着剤は、必要に応じて、1種以上の変質防止剤(D)を含むことができる。これにより、粘着層の長期使用による各種特性の低下を抑制することができる。変質防止剤(D)は、例えば、耐加水分解剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、および光安定剤等が挙げられる。
高温高湿環境下等において粘着層に加水分解反応が生じてカルボキシ基が生成した場合、このカルボキシ基を封鎖するために、耐加水分解剤を用いることができる。
耐加水分解剤、カルボジイミド系、イソシアネート系、オキサゾリン系、およびエポキシ系等が挙げられる。これらの中でも、加水分解抑制効果の観点から、カルボジイミド系が好ましい。
モノカルボジイミド化合物は、例えば、ジシクロヘキシルカルボジイミド、ジイソプロピルカルボジイミド、ジメチルカルボジイミド、ジイソブチルカルボジイミド、ジオクチルカルボジイミド、ジフェニルカルボジイミド、およびナフチルカルボジイミド等が挙げられる。
ポリカルボジイミド化合物は、カルボジイミド化触媒の存在下でジイソシアネートを脱炭酸縮合反応させて生成することができる。ジイソシアネートは、例えば、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、3,3’−ジメトキシ−4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、3,3’−ジメチル−4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルエーテルジイソシアネート、3,3’−ジメチル−4,4’−ジフェニルエーテルジイソシアネート、2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、1−メトキシフェニル−2,4−ジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、およびテトラメチルキシリレンジイソシアネート等が挙げられる。カルボジイミド化触媒は、例えば1−フェニル−2−ホスホレン−1−オキシド、3−メチル−2−ホスホレン−1−オキシド、1−エチル−3−メチル−2−ホスホレン−1−オキシド、1−エチル−2−ホスホレン−1−オキシド、およびこれらの3−ホスホレン異性体等のホスホレンオキシド等が挙げられる。
酸化防止剤は、ラジカル補足剤および過酸化物分解剤等が挙げられる。ラジカル補足剤は、フェノール系化合物およびアミン系化合物等が挙げられる。過酸化物分解剤は、硫黄系化合物およびリン系化合物等が挙げられる。
酸化防止剤の添加量は特に制限されず、ポリウレタン樹脂(A)100質量部に対して、好ましくは0.01〜5質量部、より好ましくは0.1〜3質量部、特に好ましくは0.2〜2質量部である。
紫外線吸収剤は、例えば、ベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸系化合物、シュウ酸アニリド系化合物、シアノアクリレート系化合物、およびトリアジン系化合物等が挙げられる。
紫外線吸収剤の添加量は特に制限されず、ポリウレタン樹脂(A)100質量部に対して、好ましくは0.01〜3質量部、より好ましくは0.1〜2.5質量部、特に好ましくは0.2〜2質量部である。
光安定剤は、ヒンダードアミン系化合物およびヒンダードピペリジン系化合物等が挙げられる。光安定剤の添加量は特に制限されず、ポリウレタン樹脂(A)100質量部に対して、好ましくは0.01〜2質量部、より好ましくは0.1〜1.5質量部、特に好ましくは0.2〜1質量部である。
本発明の粘着剤は必要に応じて、1種以上の帯電防止剤(E)を含むことができる。
帯電防止剤は、無機塩、多価アルコール化合物、イオン性液体、および界面活性剤等が挙げられ、中でもイオン性液体が好ましい。なお、「イオン性液体」は常温溶融塩ともいい、25℃で流動性がある塩である。
アニオン性の低分子界面活性剤は、アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、およびアルキルホスフェート等が挙げられる。
カチオン性の低分子界面活性剤は、テトラアルキルアンモニウム塩、トリアルキルベンジルアンモニウム塩等が挙げられる。
両性の低分子界面活性剤は、アルキルベタインおよびアルキルイミダゾリウムベタイン等が挙げられる。
アニオン性の高分子界面活性剤は、ポリスチレンスルホン酸型等が挙げられる。
カチオン性の高分子界面活性剤は、第4級アンモニウム塩基含有アクリレート重合体型等が挙げられる。
両性の高分子界面活性剤は、高級アルキルアミノプロピオン酸塩等のアミノ酸型両性界面活性剤、高級アルキルジメチルベタイン、および高級アルキルジヒドロキシエチルベタイン等のベタイン型両性界面活性剤等が挙げられる。
本発明の粘着剤は必要に応じて、レベリング剤を含むことができる。レベリング剤を添加することで、粘着剤を塗工する際、塗膜の表面張力が下がり、表面が平滑な粘着層が得易くなる。レベリング剤は、アクリル系レベリング剤、フッ素系レベリング剤、およびシリコーン系レベリング剤等が挙げられる、粘着シート再剥離後の被着体汚染抑制の観点から、アクリル系レベリング剤等が好ましい。
本発明の粘着剤は、本発明の課題を解決できる範囲であれば、他の任意成分を含むことができる。他の任意成分は、触媒、ウレタン系樹脂以外の他の樹脂、充填剤(タルク、炭酸カルシウム、および酸化チタン等)、金属粉、着色剤(顔料等)、箔状物、軟化剤、導電剤、シランカップリング剤、潤滑剤、腐食防止剤、耐熱安定剤、耐候安定剤、重合禁止剤、および消泡剤等が挙げられる。
本発明の粘着シートは、基材と、上記の本発明の粘着剤の硬化物からなる粘着層とを含む。粘着層は、基材の片面または両面に形成することができる。必要に応じて、粘着層の露出面は、剥離シートで被覆することができる。なお、剥離シートは、粘着シートを被着体に貼着する際に剥離される。なお、基材はシート状が好ましい。
図2に、本発明に係る第2実施形態の粘着シートの模式断面図を示す。図2中、符号20は粘着シート、符号21は基材、符号22A、22Bは粘着層、符号23A、23Bは剥離シートである。粘着シート20は、基材の両面に粘着層が形成された両面粘着シートである。
ポリウレタンシートを除く樹脂シートの厚みは特に制限されず、好ましくは15〜300μmである。ポリウレタンシート(発泡体を含む)の厚みは特に制限されず、好ましくは20〜50,000μmである。
紙は特に制限されず、普通紙、コート紙、およびアート紙等が挙げられる。
金属箔の構成金属は特に制限されず、例えば、アルミニウム、銅、およびこれらの組合せ等が挙げられる。
上記したように、本発明の粘着剤は優れた基材密着性を有するため、本発明の粘着シートでは、用いる基材の選択自由度が高く、好ましい。
はじめに、基材の表面に本発明の粘着剤を塗工して、本発明の粘着剤からなる塗工層を形成する。塗布方法は公知方法を適用でき、ロールコーター法、コンマコーター法、ダイコーター法、リバースコーター法、シルクスクリーン法、およびグラビアコーター法等が挙げられる。
次に、塗工層を乾燥および硬化して、本発明の粘着剤の硬化物からなる粘着層を形成する。加熱乾燥温度は特に制限されず、60〜150℃程度が好ましい。
粘着層の厚みは粘着シートの用途によって適宜設計でき、例えば5〜300μm程度である。なお、本明細書において、「粘着層の厚み」は特に明記しない限り、乾燥後の厚みである。
次に必要に応じて、公知方法により粘着層の露出面に剥離シートを貼着する。
以上のようにして、片面粘着シートを製造することができる。
上記操作を両面に行うことで、両面粘着シートを製造することができる。
前記表示装置は、例えばテレビ(TV)、パーソナルコンピュータ(PC)、携帯電話、および携帯情報端末、車両に搭載されるディスプレイ、つまりはCID (Center Information Display)、カーナビが挙げられる。なお、CIDは、自動車の運転席前面に配置される情報ディスプレイのことをいう。従来はカーナビの地図表示を主な用途として搭載されてきたが、近年では車載カメラの搭載によるパーキングアシスト機能や空調操作・燃費情報を表示するマルチファンクションディスプレイとして高機能化しつつあるため、あらゆる環境への適性が求められる。
重量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)法により測定した。測定条件は以下の通りである。なお、MwおよびMnはいずれも、ポリスチレン換算値である。
装置:SHIMADZU Prominence(株式会社島津製作所製)、
カラム:SHODEX LF−804(昭和電工株式会社製)を3本直列に接続、
検出器:示差屈折率検出器、
溶媒:テトラヒドロフラン(THF)、
流速:0.5mL/分、
溶媒温度:40℃、
試料濃度:0.02%、
試料注入量:200μL。
使用した材料は、以下の通りである。
<2官能ポリオール(x1)>
(x1−1):クラレポリオール P−1010(ポリエステルポリオール、数平均分子量Mn1000、水酸基数2、クラレ社製)、
(x1−2): クラレポリオール C−1090(ポリカーボネートポリオール、数平均分子量Mn1000、水酸基数2、クラレ社製)、
(x1−3): PEG−1000(ポリエーテルポリオール、数平均分子量Mn1000、水酸基数2、東邦化学工業社製)、
(x2−1):サンニックス GP−3000(ポリエーテルポリオール、数平均分子量Mn3000、水酸基数3、三洋化成工業社製)、
(x2−2):サンニックス GL−3000(ポリエーテルポリオール、数平均分子量Mn3000、水酸基数3、三洋化成工業社製)、
(y−1):デスモジュールH(ヘキサメチレンジイソシアネート、住化コベストロウレタン社製)、
(y−2):デスモジュールI(イソホロンジイソシアネート、住化コベストロウレタン社製)、
(y−3):コロネート T−65(トリレンジイソシアネート、東ソー社製)、
(B−1):スミジュール HT(ヘキサメチレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、不揮発分75%、住化コベストロウレタン社製)、
(B−2):デスモジュール N3200(ヘキサメチレンジイソシアネートのビュレット体、不揮発分100%、住化コベストロウレタン社製)、
(B−3):デスモジュール L75(トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、不揮発分75%、住化コベストロウレタン社製)。
(C−1):エステモールN−01(ジ2−エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール)、分子量356、一塩基酸の炭素数8、エステル結合数2、連結基は分岐構造・脂肪族、日清オイリオ社製)、
(C−2):T.I.O (トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル、分子量470、一塩基酸の炭素数8、エステル結合数3、連結基に分岐構造・脂肪族、日清オイリオ社製)、
(C−3):アクターM−1(中鎖脂肪酸トリグリセリドC8/C10=60/40、数平均分子量504、一塩基酸の平均炭素数8.8、エステル結合数3、連結基は分岐構造・脂肪族、理研ビタミン社製)、
(C−4):リケマールO−71−D(ジグリセリンオレート、分子量620、脂肪酸の炭素数18、エステル結合数2、連結基は分岐構造・脂肪族、日清オイリオ社製)、
(C−5):エキセパールBP−DL(ポリオキシエチレンビスフェノールAラウリン酸エステル、分子量678、一塩基酸の炭素数12、エステル結合数2、連結基は分岐構造・芳香族、花王社製)、
(C’−1):サンソサイザーDINA(アジピン酸ジイソノニル、ニ塩基酸とモノアルコールのエステル分子量398、エステル結合数2、連結基は直鎖構造・脂肪族、新日本理化社製)
(C’−2):TOTM(トリメリット酸トリス(2−エチルヘキシル)、三塩基酸とモノアルコールのエステル、分子量547、エステル結合数3、連結基は分岐構造・芳香族、三菱ケミカル社製)、
(C’−3):サンソサイザーE−6000(エポキシ化脂肪酸2−エチルヘキシル、分子量約400、エステル結合数1、連結基は直鎖構造・脂肪族、新日本理化社製)。
(D−1):IRGANOX 1010(BASF社製)、ヒンダードフェノール系酸化防止剤。
(E−1):イオン性液体、トリ−n−ブチルメチルアンモニウム・ビストリフルオロメタンスルホンイミド。
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、および滴下漏斗を備えた4口フラスコに、2官能ポリオール(x1−1)25部、3官能ポリオール(x2−1)75部、および2官能ポリイソシアネート(y−1)7.4部(NCO/OHが0.7となる量)を仕込んだ。これに、トルエン72部、触媒としてジブチル錫ジラウレート0.03部および2−エチルヘキサン酸錫0.01部を加えて、90℃まで徐々に昇温し、90℃で2時間反応を行った。随時サンプリングを行い、赤外吸収(IR)スペクトルで残存イソシアネート基の消滅を確認した上で、反応溶液を冷却し反応を終了した。以上のようにして、ポリウレタン樹脂(A−1)の溶液(不揮発分:60%)を得た。得られたポリウレタン樹脂(A−1)のMwは、226,000であった。配合組成と得られたポリウレタン樹脂(A−1)のMwを表1−1に示す。
なお、2官能ポリイソシアネート(y−1)の部量の算出方法は、下記の通りである。
((y−1)の部量)[部]=
(NCO/OH比)×((y−1)の分子量)/((y−1)のNCO基数)×
[((x1−1)の部量)/((x1−1)の分子量)×((x1−1)の水酸基数)
+((x2−1)の部量)/((x2−1)の分子量)×((x2−1)の水酸基数)]]
=0.7×168/2×(2/1000×2+98/10000×3)
≒7.4部
合成例2〜8は、表1−1に示す配合組成に変更した以外は合成例1と同様にして、ポリウレタン樹脂(A−2)〜(A−8)の溶液を得た。各合成例において、得られたポリウレタン樹脂のMwを表1に示す。
合成例1で得られたポリウレタン樹脂(A−1)溶液中のポリウレタン樹脂(A−1)100部に対して、それぞれ不揮発分比でイソシアネート化合物(B−1)を10部、酸化防止剤(D−1)を1.0部配合し、さらに溶剤として酢酸エチルを100部配合し、ディスパーで攪拌することで、ウレタン系粘着剤を得た。
基材して、50μm厚のポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム、ルミラーT−60:東レ社製)を用意した。この基材の片面に、得られた粘着剤を乾燥後の粘着剤層の厚みが12μmになるように塗工し、100℃で2分間乾燥して、粘着層を形成した。この粘着層上に、厚さ38μmの剥離シート(スーパーステックSP−PET38:リンテック社製)を貼着して、粘着シートを得た。23℃−50%RHで1週間養生した後、各種評価に供した。
実施例2〜22、比較例1〜3の各例においては、配合組成を表2〜表5に示すように変更した以外は実施例1と同様の方法にて、粘着剤および粘着シートを得た。
評価項目および評価方法は、以下の通りである。
(再剥離性)
得られた粘着シートを幅25mm・長さ100mmの大きさに準備し、測定試料とした。次いで、23℃−50%RHの雰囲気下で、測定試料から剥離シートを剥離し、露出した粘着層を苛性ソーダガラス板に貼着し、2kgロールを用いて圧着した。その後、60℃−90%RH条件下で72時間放置した。23℃−50%RHの雰囲気にて30分空冷した後、JISZ0237に準拠し、引張試験機(テンシロン:オリエンテック社製)を用いて、剥離速度300mm/分、剥離角度180°の条件で粘着力を測定した。なお、粘着力が低い方が再剥離しやすい。評価基準は以下の通りである。
○:50mN/25mm未満、良好。
△:50mN/25mm以上200mN/25mm、実用可。
×:200mN/25mm超、実用不可。
得られた粘着テープを幅50mm・長さ100mmの大きさに準備し、測定試料とした。次いで、23℃−50%RH雰囲気下で30分間放置した後、測定試料から剥離シートを剥離した。粘着テープの両端を両手で持ちながら露出した粘着剤層の中心部をガラス板に接触させた後、両手を離した。測定試料の自重で粘着層全体がガラス板に密着するまでの時間を測定することで、粘着剤の濡れ性を評価した。ガラス板と密着するまでの時間が短いほどガラスに対する濡れ性(親和性)が良好であるため、ガラスを使用した製造工程でガラスを良好に保護することができる。評価基準は以下の通りである。
○:密着まで3秒未満、良好。
△:密着まで3秒以上5秒未満、実用可。
×:密着まで5秒以上、実用不可。
得られた粘着シートを幅40mm・幅100mmの大きさに準備した。次いで23℃−50%RH雰囲気で剥離性フィルムを剥離して、厚さ5μmのITO透明導電膜が形成された幅40mm・縦160mmのPETフィルム貼り合わせて固定し、50℃雰囲気下で0.5MPaの圧力をかけて20分間保持して、PETフィルム/粘着剤層/ITOフィルムの積層構成の試験片を得た。前記試験片の両端に電極をつなぎ、初期の電気抵抗値を測定[三菱化学(株)製、Laresta−GP MCP−T600]した。更に試験片を60℃−90%RH条件下で72時間放置した後、前記同様に経時後の電気抵抗値を測定し抵抗値安定性を電気抵抗変化率(経時後の電気抵抗値/初期の電気抵抗値)で評価した。評価基準は以下のとおりである。◎:電気抵抗変化率が、1.2未満、優良。
○:電気抵抗変化率が、1.2以上1.5未満、良好。
△:電気抵抗変化率が、1.5以上2未満、実用可。
×:電気抵抗変化率が、2以上、実用不可。
得られた粘着シートを幅70mm・長さ100mmの大きさに準備し、測定試料とした。次いで、23℃−50%RHの雰囲気下で、この測定試料から剥離シートを剥離し、露出した粘着層を苛性ソーダガラス板に貼着した。その後、−15℃条件下で2週間放置した。23℃−50%RHの雰囲気下で3時間空冷した後、測定試料をガラス板から剥離し、ガラス面に測定試料が貼着されていた箇所に対して、蛍光灯下もしくは暗室内でLEDランプ光を照射して、濡れ剤のブリード状況を目視評価した。評価基準は以下の通りである。
○:ガラス表面に何の変化も認められない、良好。
△:ガラス表面に暗室で微かに油染みのような変化が認められる、実用可。
×:ガラス表面に蛍光灯下で目視で虹色模様が認められる、実用不可。
評価結果を表2〜表5に示す。
Claims (6)
- ポリウレタン樹脂(A)、イソシアネート硬化剤(B)、およびポリオール(c1)と一塩基酸との反応物であるエステル(C)を含み、前記エステル(C)の分子量が300〜600であり、前記エステル(C)は2以上のエステル結合、および前記エステル結合同士をつなぐ連結基を有し、前記連結基は分岐構造を有し、前記一塩基酸は、脂肪酸であることを特徴とする、粘着剤。
- 前記ポリウレタン樹脂(A)100質量部に対して、前記エステル(C)を0.5〜8 0質量部含む、請求項1記載の粘着剤。
- 前記ポリオール(c1)は、分岐構造を有する脂肪族ポリオールである、請求項1または2に記載の粘着剤。
- 前記ポリウレタン樹脂(A)100質量部に対して、前記イソシアネート硬化剤(B) を1〜30質量部含む、請求項1〜3いずれか1項に記載の粘着剤。
- さらに帯電防止剤(E)を含む、請求項1〜4いずれか1項に記載の粘着剤。
- 基材、および請求項1〜5いずれか1項に記載の粘着剤の硬化物である粘着層を備えた、粘着シート。
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