JP6908173B2 - 銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法 - Google Patents
銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法 Download PDFInfo
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Description
この発明は、銅又は銅合金からなる銅部材と、窒素含有セラミックスからなるセラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体、窒素含有セラミックスからなるセラミックス基板の表面に銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法に関するものである。
パワーモジュール、ＬＥＤモジュール及び熱電モジュールにおいては、絶縁層の一方の面に導電材料からなる回路層を形成した絶縁回路基板に、パワー半導体素子、ＬＥＤ素子及び熱電素子が接合された構造とされている。
例えば、風力発電、電気自動車、ハイブリッド自動車等を制御するために用いられる大電力制御用のパワー半導体素子は、動作時の発熱量が多いことから、これを搭載する基板としては、セラミックス基板と、このセラミックス基板の一方の面に導電性の優れた金属板を接合して形成した回路層と、を備えた絶縁回路基板が、従来から広く用いられている。なお、絶縁回路基板としては、セラミックス基板の他方の面に金属板を接合して金属層を形成したものも提供されている。
例えば、風力発電、電気自動車、ハイブリッド自動車等を制御するために用いられる大電力制御用のパワー半導体素子は、動作時の発熱量が多いことから、これを搭載する基板としては、セラミックス基板と、このセラミックス基板の一方の面に導電性の優れた金属板を接合して形成した回路層と、を備えた絶縁回路基板が、従来から広く用いられている。なお、絶縁回路基板としては、セラミックス基板の他方の面に金属板を接合して金属層を形成したものも提供されている。
例えば、特許文献１には、セラミックス基板の一方の面及び他方の面に、銅板を接合することにより回路層及び金属層を形成した絶縁回路基板が提案されている。この特許文献１においては、セラミックス基板の一方の面及び他方の面に、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ系ろう材を介在させて銅板を配置し、加熱処理を行うことにより銅板が接合されている（いわゆる活性金属ろう付け法）。この活性金属ろう付け法では、活性金属であるＴｉが含有されたろう材を用いているため、溶融したろう材とセラミックス基板との濡れ性が向上し、セラミックス基板と銅板とが良好に接合されることになる。
また、特許文献２においては、Ｃｕ−Ｍｇ−Ｔｉ系ろう材を用いて、セラミックス基板と銅板とを接合した絶縁回路基板が提案されている。
この特許文献２においては、窒素ガス雰囲気下にて５６０〜８００℃で加熱することによって接合する構成とされており、Ｃｕ−Ｍｇ−Ｔｉ合金中のＭｇは昇華して接合界面には残存せず、かつ、窒化チタン（ＴｉＮ）が実質的に形成しないものとされている。
この特許文献２においては、窒素ガス雰囲気下にて５６０〜８００℃で加熱することによって接合する構成とされており、Ｃｕ−Ｍｇ−Ｔｉ合金中のＭｇは昇華して接合界面には残存せず、かつ、窒化チタン（ＴｉＮ）が実質的に形成しないものとされている。
ところで、ＳｉＣ等を用いた高温半導体デバイスにおいては、半導体素子が高密度に実装されることがあり、これに用いられる絶縁回路基板には、より高温での動作を保証する必要がある。
このため、従来よりも厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても、セラミックス基板の割れの発生を抑制することが必要となる。
このため、従来よりも厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても、セラミックス基板の割れの発生を抑制することが必要となる。
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても、セラミックス基板の割れの発生を抑制でき、冷熱サイクル信頼性に優れた銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法を提供することを目的とする。
前述の課題を解決するために、本発明の銅／セラミックス接合体は、銅又は銅合金からなる銅部材と、窒素含有セラミックスからなるセラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、前記銅部材と前記セラミックス部材との間においては、前記セラミックス部材側にＴｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種以上の活性金属の窒化物を含む活性金属窒化物層が形成され、この活性金属窒化物層と前記銅部材との間にＣｕの母相中にＭｇが固溶したＭｇ固溶層が形成されており、前記活性金属窒化物層の内部に、Ｃｕ粒子及びＣｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方からなるＣｕ含有粒子が分散されており、前記セラミックス部材側界面から前記活性金属窒化物層の全厚の２５％位置までの領域の平均銅濃度Ｃ１（原子％）と、前記銅部材側界面から前記活性金属窒化物層の全厚の２５％位置までの領域の平均銅濃度Ｃ２（原子％）との比Ｃ２／Ｃ１が０．８以下であることを特徴としている。
本発明の銅／セラミックス接合体によれば、前記セラミックス部材側にＴｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種以上の活性金属の窒化物を含む活性金属窒化物層が形成され、この活性金属窒化物層と前記銅部材との間にＣｕの母相中にＭｇが固溶したＭｇ固溶層が形成されているので、界面反応が十分に進行しており、銅部材とセラミックス部材とが強固に接合されている。
そして、前記活性金属窒化物層の内部に、Ｃｕ粒子及びＣｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方からなるＣｕ含有粒子が分散されているので、冷熱サイクル負荷時において、硬い活性金属窒化物層における応力を緩和でき、この活性金属窒化物層に隣接するセラミックス部材の割れの発生を抑制することができる。
また、前記活性金属窒化物層において、前記セラミックス部材側の銅濃度が前記銅部材側の銅濃度よりも高いため、界面反応が十分に進行しており、銅部材とセラミックス部材とがさらに強固に接合されている。
そして、前記活性金属窒化物層の内部に、Ｃｕ粒子及びＣｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方からなるＣｕ含有粒子が分散されているので、冷熱サイクル負荷時において、硬い活性金属窒化物層における応力を緩和でき、この活性金属窒化物層に隣接するセラミックス部材の割れの発生を抑制することができる。
また、前記活性金属窒化物層において、前記セラミックス部材側の銅濃度が前記銅部材側の銅濃度よりも高いため、界面反応が十分に進行しており、銅部材とセラミックス部材とがさらに強固に接合されている。
ここで、本発明の銅／セラミックス接合体においては、前記Ｃｕ含有粒子の粒子径が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。
この場合、前記Ｃｕ含有粒子の粒子径が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内とされているので、活性金属窒化物層における応力緩和効果を十分に奏功せしめることができ、この活性金属窒化物層に隣接するセラミックス部材の割れの発生をさらに抑制することができる。
この場合、前記Ｃｕ含有粒子の粒子径が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内とされているので、活性金属窒化物層における応力緩和効果を十分に奏功せしめることができ、この活性金属窒化物層に隣接するセラミックス部材の割れの発生をさらに抑制することができる。
また、本発明の銅／セラミックス接合体においては、前記活性金属窒化物層の内部に、Ｍｇが存在することが好ましい。
この場合、前記活性金属窒化物層の内部に存在するＭｇによって、活性金属窒化物層における応力緩和効果を得ることができ、この活性金属窒化物層に隣接するセラミックス部材の割れの発生をさらに抑制することができる。
この場合、前記活性金属窒化物層の内部に存在するＭｇによって、活性金属窒化物層における応力緩和効果を得ることができ、この活性金属窒化物層に隣接するセラミックス部材の割れの発生をさらに抑制することができる。
本発明の絶縁回路基板は、窒素含有セラミックスからなるセラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板であって、前記銅板と前記セラミックス基板との間においては、前記セラミックス基板側にＴｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種以上の活性金属の窒化物を含む活性金属窒化物層が形成され、この活性金属窒化物層と前記銅板との間にＣｕの母相中にＭｇが固溶したＭｇ固溶層が形成されており、前記活性金属窒化物層の内部に、Ｃｕ粒子及びＣｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方からなるＣｕ含有粒子が分散されており、前記セラミックス基板側界面から前記活性金属窒化物層の全厚の２５％位置までの領域の平均銅濃度Ｃ１（原子％）と、前記銅板側界面から前記活性金属窒化物層の全厚の２５％位置までの領域の平均銅濃度Ｃ２（原子％）との比Ｃ２／Ｃ１が０．８以下であることを特徴としている。
本発明の絶縁回路基板によれば、前記セラミックス基板側にＴｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種以上の活性金属の窒化物を含む活性金属窒化物層が形成され、この活性金属窒化物層と前記銅板との間にＣｕの母相中にＭｇが固溶したＭｇ固溶層が形成されているので、界面反応が十分に進行しており、銅板とセラミックス基板とが強固に接合されている。
そして、前記活性金属窒化物層の内部に、Ｃｕ粒子及びＣｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方からなるＣｕ含有粒子が分散されているので、冷熱サイクル負荷時において、硬い活性金属窒化物層における応力を緩和でき、この活性金属窒化物層に隣接するセラミックス基板の割れの発生を抑制することができる。
また、前記活性金属窒化物層において、前記セラミックス基板側の銅濃度が前記銅板側の銅濃度よりも高いため、界面反応が十分に進行しており、銅板とセラミックス基板とがさらに強固に接合されている。
そして、前記活性金属窒化物層の内部に、Ｃｕ粒子及びＣｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方からなるＣｕ含有粒子が分散されているので、冷熱サイクル負荷時において、硬い活性金属窒化物層における応力を緩和でき、この活性金属窒化物層に隣接するセラミックス基板の割れの発生を抑制することができる。
また、前記活性金属窒化物層において、前記セラミックス基板側の銅濃度が前記銅板側の銅濃度よりも高いため、界面反応が十分に進行しており、銅板とセラミックス基板とがさらに強固に接合されている。
ここで、本発明の絶縁回路基板においては、前記Ｃｕ含有粒子の粒子径が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。
この場合、前記Ｃｕ含有粒子の粒子径が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内とされているので、活性金属窒化物層における応力緩和効果を十分に奏功せしめることができ、この活性金属窒化物層に隣接するセラミックス基板の割れの発生をさらに抑制することができる。
この場合、前記Ｃｕ含有粒子の粒子径が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内とされているので、活性金属窒化物層における応力緩和効果を十分に奏功せしめることができ、この活性金属窒化物層に隣接するセラミックス基板の割れの発生をさらに抑制することができる。
また、本発明の絶縁回路基板においては、前記活性金属窒化物層の内部に、Ｍｇが存在することが好ましい。
この場合、前記活性金属窒化物層の内部に存在するＭｇによって、活性金属窒化物層における応力緩和効果を得ることができ、この活性金属窒化物層に隣接するセラミックス基板の割れの発生をさらに抑制することができる。
この場合、前記活性金属窒化物層の内部に存在するＭｇによって、活性金属窒化物層における応力緩和効果を得ることができ、この活性金属窒化物層に隣接するセラミックス基板の割れの発生をさらに抑制することができる。
本発明の銅／セラミックス接合体の製造方法は、上述の銅／セラミックス接合体を製造する銅／セラミックス接合体の製造方法であって、前記銅部材と前記セラミックス部材との間に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種以上の活性金属及びＭｇを配置する活性金属及びＭｇ配置工程と、前記銅部材と前記セラミックス部材とを、活性金属及びＭｇを介して積層する積層工程と、活性金属及びＭｇを介して積層された前記銅部材と前記セラミックス部材とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、を備えており、前記活性金属及びＭｇ配置工程では、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ２以上１８．８μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上８６μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内とし、前記接合工程では、４４０℃以上４８０℃未満の中間温度で３０ｍｉｎ以上１５０ｍｉｎ以下保持し、その後、７００℃以上の温度で１５ｍｉｎ以上保持することを特徴としている。
この構成の銅／セラミックス接合体の製造方法によれば、前記活性金属及びＭｇ配置工程では、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ２以上１８．８μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上８６μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内としているので、界面反応に必要な液相を十分に得ることができる。よって、銅部材とセラミックス部材とを確実に接合することができる。
そして、前記接合工程では、４４０℃以上４８０℃未満の中間温度で３０ｍｉｎ以上１５０ｍｉｎ以下保持しているので、中間温度で保持した際に、固相状態でセラミックスの分解反応が進み、局所的にＭｇを含む液相が発生し、セラミックス部材の内部にＭｇが侵入する。
また、中間温度で保持した後に、７００℃以上の温度で１５ｍｉｎ以上保持するので、活性金属窒化物層が生成する。また、セラミックス部材の内部では、Ｍｇが侵入した部分を起点にＣｕ−Ｍｇ液相が生成し、セラミックス部材の内部にＣｕが侵入し、Ｃｕ含有粒子が分散することになる。
そして、前記接合工程では、４４０℃以上４８０℃未満の中間温度で３０ｍｉｎ以上１５０ｍｉｎ以下保持しているので、中間温度で保持した際に、固相状態でセラミックスの分解反応が進み、局所的にＭｇを含む液相が発生し、セラミックス部材の内部にＭｇが侵入する。
また、中間温度で保持した後に、７００℃以上の温度で１５ｍｉｎ以上保持するので、活性金属窒化物層が生成する。また、セラミックス部材の内部では、Ｍｇが侵入した部分を起点にＣｕ−Ｍｇ液相が生成し、セラミックス部材の内部にＣｕが侵入し、Ｃｕ含有粒子が分散することになる。
本発明の絶縁回路基板の製造方法は、上述の絶縁回路基板を製造する絶縁回路基板の製造方法であって、前記銅板と前記セラミックス基板との間に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種以上の活性金属及びＭｇを配置する活性金属及びＭｇ配置工程と、前記銅板と前記セラミックス基板とを、活性金属及びＭｇを介して積層する積層工程と、活性金属及びＭｇを介して積層された前記銅板と前記セラミックス基板とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、を備えており、前記活性金属及びＭｇ配置工程では、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ２以上１８．８μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上８６μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内とし、前記接合工程では、４４０℃以上４８０℃未満の中間温度で３０ｍｉｎ以上１５０ｍｉｎ以下保持し、その後、７００℃以上の温度で１５ｍｉｎ以上保持することを特徴としている。
この構成の絶縁回路基板の製造方法によれば、前記活性金属及びＭｇ配置工程では、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ２以上１８．８μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上８６μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内としているので、界面反応に必要な液相を十分に得ることができる。よって、銅板とセラミックス基板とを確実に接合することができる。
そして、前記接合工程では、４４０℃以上４８０℃未満の中間温度で３０ｍｉｎ以上１５０ｍｉｎ以下保持しているので、中間温度で保持した際に、固相状態でセラミックス分解反応が進み、局所的にＭｇを含む液相が発生し、セラミックス基板の内部にＭｇが侵入する。
また、中間温度で保持した後に、７００℃以上の温度で１５ｍｉｎ以上保持しているので、Ｍｇが侵入した部分を起点にＣｕ−Ｍｇ液相が生成し、セラミックス基板の内部にＣｕが侵入し、Ｃｕ含有粒子が分散することになる。
そして、前記接合工程では、４４０℃以上４８０℃未満の中間温度で３０ｍｉｎ以上１５０ｍｉｎ以下保持しているので、中間温度で保持した際に、固相状態でセラミックス分解反応が進み、局所的にＭｇを含む液相が発生し、セラミックス基板の内部にＭｇが侵入する。
また、中間温度で保持した後に、７００℃以上の温度で１５ｍｉｎ以上保持しているので、Ｍｇが侵入した部分を起点にＣｕ−Ｍｇ液相が生成し、セラミックス基板の内部にＣｕが侵入し、Ｃｕ含有粒子が分散することになる。
本発明によれば、厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても、セラミックス基板の割れの発生を抑制でき、冷熱サイクル信頼性に優れた銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法を提供することができる。
以下に、本発明の実施形態について添付した図面を参照して説明する。
本実施形態に係る銅／セラミックス接合体は、セラミックスからなるセラミックス部材としてのセラミックス基板１１と、銅又は銅合金からなる銅部材としての銅板２２（回路層１２）及び銅板２３（金属層１３）とが接合されてなる絶縁回路基板１０である。図１に、本実施形態である絶縁回路基板１０を備えたパワーモジュール１を示す。
本実施形態に係る銅／セラミックス接合体は、セラミックスからなるセラミックス部材としてのセラミックス基板１１と、銅又は銅合金からなる銅部材としての銅板２２（回路層１２）及び銅板２３（金属層１３）とが接合されてなる絶縁回路基板１０である。図１に、本実施形態である絶縁回路基板１０を備えたパワーモジュール１を示す。
このパワーモジュール１は、セラミックス基板１１に回路層１２及び金属層１３が配設された絶縁回路基板１０と、回路層１２の一方の面（図１において上面）に接合層２を介して接合された半導体素子３と、金属層１３の他方側（図１において下側）に配置されたヒートシンク３０と、を備えている。
半導体素子３は、Ｓｉ等の半導体材料で構成されている。この半導体素子３と回路層１２は、接合層２を介して接合されている。
接合層２は、例えばＳｎ−Ａｇ系、Ｓｎ−Ｉｎ系、若しくはＳｎ−Ａｇ−Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。
接合層２は、例えばＳｎ−Ａｇ系、Ｓｎ−Ｉｎ系、若しくはＳｎ−Ａｇ−Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。
ヒートシンク３０は、前述の絶縁回路基板１０からの熱を放散するためのものである。このヒートシンク３０は、Ｃｕ又はＣｕ合金で構成されており、本実施形態ではりん脱酸銅で構成されている。このヒートシンク３０には、冷却用の流体が流れるための流路３１が設けられている。
なお、本実施形態においては、ヒートシンク３０と金属層１３とが、はんだ材からなるはんだ層３２によって接合されている。このはんだ層３２は、例えばＳｎ−Ａｇ系、Ｓｎ−Ｉｎ系、若しくはＳｎ−Ａｇ−Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。
なお、本実施形態においては、ヒートシンク３０と金属層１３とが、はんだ材からなるはんだ層３２によって接合されている。このはんだ層３２は、例えばＳｎ−Ａｇ系、Ｓｎ−Ｉｎ系、若しくはＳｎ−Ａｇ−Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。
そして、本実施形態である絶縁回路基板１０は、図１に示すように、セラミックス基板１１と、このセラミックス基板１１の一方の面（図１において上面）に配設された回路層１２と、セラミックス基板１１の他方の面（図１において下面）に配設された金属層１３と、を備えている。
セラミックス基板１１は、絶縁性および放熱性に優れた窒素含有セラミックスで構成されており、本実施形態では、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）で構成されている。このセラミックス基板１１の厚さは、例えば、０．２ｍｍ以上１．５ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６３５ｍｍに設定されている。窒化アルミニウム（ＡｌＮ）以外にも窒化ケイ素を用いることもできる。
回路層１２は、図５に示すように、セラミックス基板１１の一方の面（図５において上面）に、銅又は銅合金からなる銅板２２が接合されることにより形成されている。
本実施形態においては、回路層１２は、無酸素銅の圧延板からなる銅板２２がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
なお、回路層１２となる銅板２２の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６ｍｍに設定されている。
本実施形態においては、回路層１２は、無酸素銅の圧延板からなる銅板２２がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
なお、回路層１２となる銅板２２の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６ｍｍに設定されている。
金属層１３は、図５に示すように、セラミックス基板１１の他方の面（図５において下面）に、銅又は銅合金からなる銅板２３が接合されることにより形成されている。
本実施形態においては、金属層１３は、無酸素銅の圧延板からなる銅板２３がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
なお、金属層１３となる銅板２３の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６ｍｍに設定されている。
本実施形態においては、金属層１３は、無酸素銅の圧延板からなる銅板２３がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
なお、金属層１３となる銅板２３の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６ｍｍに設定されている。
セラミックス基板１１と回路層１２（金属層１３）との接合界面においては、図２及び図３に示すように、セラミックス基板１１側に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種以上の活性金属の窒化物からなる活性金属窒化物層４１が形成され、この活性金属窒化物層４１に積層するようにＭｇ固溶層４５が形成されている。
Ｍｇ固溶層４５は、回路層１２（金属層１３）とセラミックス基板１１との接合界面を、ＥＰＭＡ装置（日本電子株式会社製ＪＸＡ−８５３９Ｆ）を用いて、倍率２０００倍、加速電圧１５ｋＶの条件で接合界面を含む領域（縦４００μｍ×横６００μｍ）を観察し、セラミックス基板１１表面から回路層１２（金属層１３）側に向かって１０μｍ間隔の１０点で定量分析を行い、Ｃｕ濃度＋Ｍｇ濃度＝１００原子％として、Ｍｇ濃度が０．０１原子％以上６．９原子％以下である領域である。なお、接合界面は測定しない。よって、Ｍｇ固溶層４５は、セラミックス基板１１表面から銅板回路層１２（金属層１３）側に向かって、１０μｍ以上離れた領域に存在する。
Ｍｇ固溶層４５は、回路層１２（金属層１３）とセラミックス基板１１との接合界面を、ＥＰＭＡ装置（日本電子株式会社製ＪＸＡ−８５３９Ｆ）を用いて、倍率２０００倍、加速電圧１５ｋＶの条件で接合界面を含む領域（縦４００μｍ×横６００μｍ）を観察し、セラミックス基板１１表面から回路層１２（金属層１３）側に向かって１０μｍ間隔の１０点で定量分析を行い、Ｃｕ濃度＋Ｍｇ濃度＝１００原子％として、Ｍｇ濃度が０．０１原子％以上６．９原子％以下である領域である。なお、接合界面は測定しない。よって、Ｍｇ固溶層４５は、セラミックス基板１１表面から銅板回路層１２（金属層１３）側に向かって、１０μｍ以上離れた領域に存在する。
なお、本実施形態では、活性金属としてＴｉを用いることが好ましく、この場合、活性金属窒化物層４１は、窒化チタン（ＴｉＮ）で構成されることになる。
ここで、本実施形態においては、活性金属窒化物層４１の厚さが５０ｎｍ以上１２００ｎｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。なお、活性金属窒化物層４１の厚さの下限は１００ｎｍ以上であることがさらに好ましく、１５０ｎｍ以上であることがより好ましい。一方、活性金属窒化物層４１の厚さの上限は８００ｎｍ以下であることがさらに好ましく、６００ｎｍ以下であることがより好ましい。
ここで、本実施形態においては、活性金属窒化物層４１の厚さが５０ｎｍ以上１２００ｎｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。なお、活性金属窒化物層４１の厚さの下限は１００ｎｍ以上であることがさらに好ましく、１５０ｎｍ以上であることがより好ましい。一方、活性金属窒化物層４１の厚さの上限は８００ｎｍ以下であることがさらに好ましく、６００ｎｍ以下であることがより好ましい。
そして、活性金属窒化物層４１の内部には、Ｃｕ粒子及びＣｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方からなるＣｕ含有粒子４２が分散されている。
なお、上述のＣｕ含有粒子４２は、活性金属窒化物層４１のセラミックス基板１１側に多く存在しており、活性金属窒化物層４１のうちセラミックス基板１１との界面から５００ｎｍまでの界面近傍領域に、活性金属窒化物層４１内で観察されるＣｕ含有粒子４２の６５％以上（個数基準）が分布している。なお、上記界面近傍領域に分布するＣｕ含有粒子４２のより好ましい割合は８５％以上であり、さらに好ましくは９５％以上であり、上限値は１００％である。
なお、上述のＣｕ含有粒子４２は、活性金属窒化物層４１のセラミックス基板１１側に多く存在しており、活性金属窒化物層４１のうちセラミックス基板１１との界面から５００ｎｍまでの界面近傍領域に、活性金属窒化物層４１内で観察されるＣｕ含有粒子４２の６５％以上（個数基準）が分布している。なお、上記界面近傍領域に分布するＣｕ含有粒子４２のより好ましい割合は８５％以上であり、さらに好ましくは９５％以上であり、上限値は１００％である。
ここで、本実施形態においては、Ｃｕ含有粒子４２は、粒子径が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。
なお、活性金属窒化物層４１の内部に分散するＣｕ含有粒子４２の円相当径は１５ｎｍ以上であることがさらに好ましく、２０ｎｍ以上であることがより好ましい。一方、上述のＣｕ含有粒子４２の円相当径は７０ｎｍ以下であることがさらに好ましく、５０ｎｍ以下であることがより好ましい。
また、本実施形態においては、活性金属窒化物層４１の内部には、Ｍｇが存在していてもよい。この場合、活性金属窒化物層４１の内部に存在するＭｇによって、活性金属窒化物層４１における応力緩和効果を得ることができ、この活性金属窒化物層４１に隣接するセラミックス基板１１の割れの発生をさらに抑制することができる。
ここで、Ｍｇが存在しているとは、活性金属窒化物層４１に対し、ＳＴＥＭ−ＥＤＸ分析でＭｇ濃度がＣｕ＋Ｍｇ＋活性金属（Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆ）＝１００原子%としたとき、０．０１原子％以上７０原子％以下であった場合をＭｇが存在していると定義する。
なお、活性金属窒化物層４１の内部に分散するＣｕ含有粒子４２の円相当径は１５ｎｍ以上であることがさらに好ましく、２０ｎｍ以上であることがより好ましい。一方、上述のＣｕ含有粒子４２の円相当径は７０ｎｍ以下であることがさらに好ましく、５０ｎｍ以下であることがより好ましい。
また、本実施形態においては、活性金属窒化物層４１の内部には、Ｍｇが存在していてもよい。この場合、活性金属窒化物層４１の内部に存在するＭｇによって、活性金属窒化物層４１における応力緩和効果を得ることができ、この活性金属窒化物層４１に隣接するセラミックス基板１１の割れの発生をさらに抑制することができる。
ここで、Ｍｇが存在しているとは、活性金属窒化物層４１に対し、ＳＴＥＭ−ＥＤＸ分析でＭｇ濃度がＣｕ＋Ｍｇ＋活性金属（Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆ）＝１００原子%としたとき、０．０１原子％以上７０原子％以下であった場合をＭｇが存在していると定義する。
さらに、本実施形態においては、セラミックス基板１１側界面から活性金属窒化物層４１の全厚の２５％位置までの領域の平均銅濃度Ｃ１（原子％）と、回路層１２（金属層１３）側界面から活性金属窒化物層４１の全厚の２５％位置までの領域の平均銅濃度Ｃ２（原子％）との比Ｃ２／Ｃ１が０．８以下であることが好ましい。
なお、上述の銅濃度の比Ｃ２／Ｃ１の下限に特に限定はないが、０．０１以上とすることが好ましい。
なお、上述の銅濃度の比Ｃ２／Ｃ１の下限に特に限定はないが、０．０１以上とすることが好ましい。
以下に、本実施形態に係る絶縁回路基板１０の製造方法について、図４及び図５を参照して説明する。
（活性金属及びＭｇ配置工程Ｓ０１）
まず、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）からなるセラミックス基板１１を準備し、図５に示すように、回路層１２となる銅板２２とセラミックス基板１１との間、及び、金属層１３となる銅板２３とセラミックス基板１１との間に、それぞれＴｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種以上の活性金属及びＭｇを配置する。
本実施形態では、回路層１２となる銅板２２とセラミックス基板１１との間、及び、金属層１３となる銅板２３とセラミックス基板１１との間に、Ｍｇ箔２５と活性金属箔２６を配設している。
まず、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）からなるセラミックス基板１１を準備し、図５に示すように、回路層１２となる銅板２２とセラミックス基板１１との間、及び、金属層１３となる銅板２３とセラミックス基板１１との間に、それぞれＴｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種以上の活性金属及びＭｇを配置する。
本実施形態では、回路層１２となる銅板２２とセラミックス基板１１との間、及び、金属層１３となる銅板２３とセラミックス基板１１との間に、Ｍｇ箔２５と活性金属箔２６を配設している。
ここで、活性金属及びＭｇ配置工程Ｓ０１では、配置する活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ２以上１８．８μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上８６μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内とする。
なお、配置する活性金属量は０．９μｍｏｌ／ｃｍ２以上とすることが好ましく、２．８μｍｏｌ／ｃｍ２以上とすることがさらに好ましい。一方、配置する活性金属量は９．４μｍｏｌ／ｃｍ２以下とすることが好ましく、６．６μｍｏｌ／ｃｍ２以下とすることがさらに好ましい。
また、配置するＭｇ量は２１μｍｏｌ／ｃｍ２以上とすることが好ましく、２８μｍｏｌ／ｃｍ２以上とすることがさらに好ましい。一方、配置するＭｇ量は７２μｍｏｌ／ｃｍ２以下とすることが好ましく、５７μｍｏｌ／ｃｍ２以下とすることがさらに好ましい。
なお、配置する活性金属量は０．９μｍｏｌ／ｃｍ２以上とすることが好ましく、２．８μｍｏｌ／ｃｍ２以上とすることがさらに好ましい。一方、配置する活性金属量は９．４μｍｏｌ／ｃｍ２以下とすることが好ましく、６．６μｍｏｌ／ｃｍ２以下とすることがさらに好ましい。
また、配置するＭｇ量は２１μｍｏｌ／ｃｍ２以上とすることが好ましく、２８μｍｏｌ／ｃｍ２以上とすることがさらに好ましい。一方、配置するＭｇ量は７２μｍｏｌ／ｃｍ２以下とすることが好ましく、５７μｍｏｌ／ｃｍ２以下とすることがさらに好ましい。
（積層工程Ｓ０２）
次に、銅板２２とセラミックス基板１１を、活性金属箔２６及びＭｇ箔２５を介して積層するとともに、セラミックス基板１１と銅板２３を、活性金属箔２６及びＭｇ箔２５を介して積層する。
次に、銅板２２とセラミックス基板１１を、活性金属箔２６及びＭｇ箔２５を介して積層するとともに、セラミックス基板１１と銅板２３を、活性金属箔２６及びＭｇ箔２５を介して積層する。
（接合工程Ｓ０３）
次に、積層された銅板２２、活性金属箔２６、Ｍｇ箔２５、セラミックス基板１１、Ｍｇ箔２５、活性金属箔２６、銅板２３を、積層方向に加圧するとともに、真空炉内に装入して加熱し、銅板２２とセラミックス基板１１と銅板２３を接合する。
ここで、接合工程Ｓ０３においては、４４０℃以上４８０℃未満の中間温度で３０ｍｉｎ以上１５０ｍｉｎ以下保持する中間保持工程と、その後、加熱して７００℃以上の温度で１５ｍｉｎ以上保持する高温保持工程と、を備えている。
次に、積層された銅板２２、活性金属箔２６、Ｍｇ箔２５、セラミックス基板１１、Ｍｇ箔２５、活性金属箔２６、銅板２３を、積層方向に加圧するとともに、真空炉内に装入して加熱し、銅板２２とセラミックス基板１１と銅板２３を接合する。
ここで、接合工程Ｓ０３においては、４４０℃以上４８０℃未満の中間温度で３０ｍｉｎ以上１５０ｍｉｎ以下保持する中間保持工程と、その後、加熱して７００℃以上の温度で１５ｍｉｎ以上保持する高温保持工程と、を備えている。
Ｃｕ−Ｍｇの共晶温度（４８４℃）未満の中間温度で保持することで、接合界面において固相状態でセラミックス基板１１とＭｇとが反応し、セラミックスの分解反応が進み、局所的にＭｇを含む液相が発生し、セラミックス基板１１の内部にＭｇが侵入する。
ここで、中間保持工程における保持温度が４４０℃未満では、セラミックス基板１１と活性金属との反応が不十分となるおそれがある。また、中間保持工程における保持温度が４８０℃以上となると、接合界面に液相が生じ、固相状態でセラミックス基板１１とＭｇとを反応させることができず、後述する高温保持工程において、活性金属窒化物層４１の内部にＣｕ含有粒子４２を十分に分散させることができないおそれがある。
よって、中間保持工程における保持温度は４４０℃以上であり、好ましくは４４５℃以上であり、さらに好ましくは４５０℃以上である。一方、中間保持工程における保持温度は４８０℃未満であり、好ましくは４７５℃以下であり、さらに好ましくは４７０℃以下である。
よって、中間保持工程における保持温度は４４０℃以上であり、好ましくは４４５℃以上であり、さらに好ましくは４５０℃以上である。一方、中間保持工程における保持温度は４８０℃未満であり、好ましくは４７５℃以下であり、さらに好ましくは４７０℃以下である。
また、中間保持工程における保持時間が３０ｍｉｎ未満では、セラミックス基板１１と活性金属との反応が不十分となるおそれがある。また、中間保持工程における保持時間が１５０ｍｉｎ以上を超えると、固相状態での反応が過剰に進行し、銅板２２，２３とセラミックス基板１１とを接合できなくなるおそれがある。
よって、中間保持工程における保持時間は３０ｍｉｎ以上であり、好ましくは４５ｍｉｎ以上であり、さらに好ましくは６０ｍｉｎ以上である。一方、中間保持工程における保持時間は１５０ｍｉｎ以下であり、好ましくは１２０ｍｉｎ以下であり、さらに好ましくは９０ｍｉｎ以下である。
よって、中間保持工程における保持時間は３０ｍｉｎ以上であり、好ましくは４５ｍｉｎ以上であり、さらに好ましくは６０ｍｉｎ以上である。一方、中間保持工程における保持時間は１５０ｍｉｎ以下であり、好ましくは１２０ｍｉｎ以下であり、さらに好ましくは９０ｍｉｎ以下である。
中間保持工程の後、７００℃以上の温度で１５ｍｉｎ以上保持する高温保持工程により、接合界面に液相が形成され、活性金属窒化物層４１が生成し、セラミックス基板１１と銅板２２，２３とが強固に接合されることになる。また、セラミックス基板１１の内部では、Ｍｇが侵入した部分を起点にＣｕ−Ｍｇ液相が生成し、セラミックス基板１１の内部にＣｕが侵入し、Ｃｕ含有粒子が分散する。
ここで、高温保持工程における加熱温度が７００℃未満では、十分に液相を確保できず、セラミックス基板１１と銅板２２，２３とを強固に接合できないおそれがある。
よって、高温保持工程における加熱温度は７００℃以上であり、好ましくは７３０℃以上であり、さらに好ましくは７５０℃以上である。なお、高温保持工程における加熱温度は、８５０℃以下とすることが好ましく、８３０℃以下とすることがより好ましい。
ここで、高温保持工程における加熱温度が７００℃未満では、十分に液相を確保できず、セラミックス基板１１と銅板２２，２３とを強固に接合できないおそれがある。
よって、高温保持工程における加熱温度は７００℃以上であり、好ましくは７３０℃以上であり、さらに好ましくは７５０℃以上である。なお、高温保持工程における加熱温度は、８５０℃以下とすることが好ましく、８３０℃以下とすることがより好ましい。
また、高温保持工程における保持時間が１５ｍｉｎ未満では、セラミックス基板１１と銅板２２，２３とを強固に接合できないおそれがある。
よって、高温保持工程における保持時間は１５ｍｉｎ以上であり、好ましくは３０ｍｉｎ以上であり、さらに好ましくは４５ｍｉｎ以上である。なお、高温保持工程における保持時間は、１５０ｍｉｎ以下とすることが好ましく、１２０ｍｉｎ以下とすることがより好ましい。
よって、高温保持工程における保持時間は１５ｍｉｎ以上であり、好ましくは３０ｍｉｎ以上であり、さらに好ましくは４５ｍｉｎ以上である。なお、高温保持工程における保持時間は、１５０ｍｉｎ以下とすることが好ましく、１２０ｍｉｎ以下とすることがより好ましい。
以上のように、活性金属及びＭｇ配置工程Ｓ０１と、積層工程Ｓ０２と、接合工程Ｓ０３とによって、本実施形態である絶縁回路基板１０が製造されることになる。
（ヒートシンク接合工程Ｓ０４）
次に、絶縁回路基板１０の金属層１３の他方の面側にヒートシンク３０を接合する。
絶縁回路基板１０とヒートシンク３０とを、はんだ材を介して積層して加熱炉に装入し、はんだ層３２を介して絶縁回路基板１０とヒートシンク３０とをはんだ接合する。
次に、絶縁回路基板１０の金属層１３の他方の面側にヒートシンク３０を接合する。
絶縁回路基板１０とヒートシンク３０とを、はんだ材を介して積層して加熱炉に装入し、はんだ層３２を介して絶縁回路基板１０とヒートシンク３０とをはんだ接合する。
（半導体素子接合工程Ｓ０５）
次に、絶縁回路基板１０の回路層１２の一方の面に、半導体素子３をはんだ付けにより接合する。
上述の工程により、図１に示すパワーモジュール１が製出される。
次に、絶縁回路基板１０の回路層１２の一方の面に、半導体素子３をはんだ付けにより接合する。
上述の工程により、図１に示すパワーモジュール１が製出される。
以上のような構成とされた本実施形態の絶縁回路基板１０（銅／セラミックス接合体）によれば、セラミックス基板１１側にＴｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種以上の活性金属の窒化物を含む活性金属窒化物層４１が形成され、この活性金属窒化物層４１と回路層１２（金属層１３）との間にＣｕの母相中にＭｇが固溶したＭｇ固溶層４５が形成されているので、界面反応が十分に進行しており、回路層１２（金属層１３）とセラミックス基板１１とが強固に接合されている。
そして、本実施形態においては、活性金属窒化物層４１の内部に、Ｃｕ粒子及びＣｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方からなるＣｕ含有粒子４２が分散されているので、冷熱サイクル負荷時において、硬い活性金属窒化物層４１における応力を緩和でき、この活性金属窒化物層４１に隣接するセラミックス基板１１の割れの発生を抑制することができる。
また、本実施形態において、Ｃｕ含有粒子４２の粒子径が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内とされている場合には、Ｃｕ含有粒子４２による活性金属窒化物層４１における応力緩和効果を十分に奏功せしめることができ、この活性金属窒化物層４１に隣接するセラミックス基板１１の割れの発生をさらに抑制することができる。
さらに、本実施形態において、活性金属窒化物層４１の内部にＭｇが存在する場合には、このＭｇによって、活性金属窒化物層４１における応力緩和効果を得ることができ、この活性金属窒化物層４１に隣接するセラミックス基板１１の割れの発生をさらに抑制することができる。
また、本実施形態においては、セラミックス基板１１側界面から活性金属窒化物層４１の全厚の２５％位置までの領域の平均銅濃度Ｃ１（原子％）と、回路層１２（金属層１３）側界面から活性金属窒化物層４１の全厚の２５％位置までの領域の平均銅濃度Ｃ２（原子％）との比Ｃ２／Ｃ１が０．８以下である場合には、活性金属窒化物層４１において、セラミックス基板１１側の銅濃度が回路層１２（金属層１３）側の銅濃度よりも高いため、界面反応が十分に進行しており、回路層１２（金属層１３）とセラミックス基板１１とがさらに強固に接合されている。
本実施形態である絶縁回路基板の製造方法によれば、活性金属及びＭｇ配置工程Ｓ０１では、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ２以上１８．８μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上８６μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内としているので、界面反応に必要な液相を十分に得ることができる。よって、銅板２２，２３とセラミックス基板１１とを確実に接合することができる。
そして、接合工程Ｓ０３では、４４０℃以上４８０℃未満の中間温度で３０ｍｉｎ以上１５０ｍｉｎ以下保持し、その後、７００℃以上の温度で１５ｍｉｎ以上保持する構成としているので、上述の中間温度で保持した際に、固相状態でセラミックス分解反応が進み、局所的にＭｇを含む液相が発生し、セラミックス基板１１の内部にＭｇが侵入する。
また、中間温度で保持した後に、７００℃以上の温度で１５ｍｉｎ以上保持しているので、活性金属窒化物層４１が生成する。また、セラミックス基板１１の内部では、Ｍｇが侵入した部分を起点にＣｕ−Ｍｇ液相が生成し、セラミックス基板１１の内部にＣｕが侵入し、Ｃｕ含有粒子が分散することになる。
また、中間温度で保持した後に、７００℃以上の温度で１５ｍｉｎ以上保持しているので、活性金属窒化物層４１が生成する。また、セラミックス基板１１の内部では、Ｍｇが侵入した部分を起点にＣｕ−Ｍｇ液相が生成し、セラミックス基板１１の内部にＣｕが侵入し、Ｃｕ含有粒子が分散することになる。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施形態では、絶縁回路基板に半導体素子を搭載してパワーモジュールを構成するものとして説明したが、これに限定されることはない。例えば、絶縁回路基板の回路層にＬＥＤ素子を搭載してＬＥＤモジュールを構成してもよいし、絶縁回路基板の回路層に熱電素子を搭載して熱電モジュールを構成してもよい。
例えば、本実施形態では、絶縁回路基板に半導体素子を搭載してパワーモジュールを構成するものとして説明したが、これに限定されることはない。例えば、絶縁回路基板の回路層にＬＥＤ素子を搭載してＬＥＤモジュールを構成してもよいし、絶縁回路基板の回路層に熱電素子を搭載して熱電モジュールを構成してもよい。
また、本実施形態の絶縁回路基板では、回路層と金属層がともに銅又は銅合金からなる銅板によって構成されたものとして説明したが、これに限定されることはない。
例えば、回路層とセラミックス基板とが本発明の銅／セラミックス接合体で構成されていれば、金属層の材質や接合方法に限定はなく、金属層がなくてもよいし、金属層がアルミニウム又はアルミニウム合金で構成されていてもよく、銅とアルミニウムの積層体で構成されていてもよい。
一方、金属層とセラミックス基板とが本発明の銅／セラミックス接合体で構成されていれば、回路層の材質や接合方法に限定はなく、回路層がアルミニウム又はアルミニウム合金で構成されていてもよく、銅とアルミニウムの積層体で構成されていてもよい。
例えば、回路層とセラミックス基板とが本発明の銅／セラミックス接合体で構成されていれば、金属層の材質や接合方法に限定はなく、金属層がなくてもよいし、金属層がアルミニウム又はアルミニウム合金で構成されていてもよく、銅とアルミニウムの積層体で構成されていてもよい。
一方、金属層とセラミックス基板とが本発明の銅／セラミックス接合体で構成されていれば、回路層の材質や接合方法に限定はなく、回路層がアルミニウム又はアルミニウム合金で構成されていてもよく、銅とアルミニウムの積層体で構成されていてもよい。
さらに、本実施形態では、銅板とセラミックス基板との間に、活性金属箔とＭｇ箔を積層する構成として説明したが、これに限定されることはなく、Ｍｇと活性金属の合金箔を配設してもよい。また、セラミックス基板及び銅板の接合面に、Ｍｇ、活性金属、Ｍｇと活性金属の合金等からなる薄膜を、スパッタ法や蒸着法等によって成膜してもよい。また、ＭｇまたはＭｇＨ２を用いたペーストや、活性金属または活性金属水素化物を用いたペースト、および、これらの混合ペーストを用いてもよい。
なお、本実施形態において、接合工程Ｓ０３における加圧荷重は、０．０４９ＭＰａ以上３．４ＭＰａ以下の範囲内とすることが好ましい。さらに、接合工程Ｓ０３における真空度は、１×１０−６Ｐａ以上５×１０−２Ｐａ以下の範囲内とすることが好ましい。
以下に、本発明の効果を確認すべく行った確認実験の結果について説明する。
（実施例１）
まず、表１，２に示すセラミックス基板（４０ｍｍ×４０ｍｍ）を準備した。本発明例１〜４及び比較例１〜５においては、厚さ０．６３５ｍｍの窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を使用し、本発明例１１〜１４及び比較例１１〜１５においては、厚さ０．３２ｍｍの窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）を使用した。
このセラミックス基板の両面に、無酸素銅からなる銅板（３７ｍｍ×３７ｍｍ×厚さ０．３ｍｍ）を表１，２に示す条件で接合し、絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）を得た。なお、接合時の真空炉の真空度は６×１０−３Ｐａとした。
まず、表１，２に示すセラミックス基板（４０ｍｍ×４０ｍｍ）を準備した。本発明例１〜４及び比較例１〜５においては、厚さ０．６３５ｍｍの窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を使用し、本発明例１１〜１４及び比較例１１〜１５においては、厚さ０．３２ｍｍの窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）を使用した。
このセラミックス基板の両面に、無酸素銅からなる銅板（３７ｍｍ×３７ｍｍ×厚さ０．３ｍｍ）を表１，２に示す条件で接合し、絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）を得た。なお、接合時の真空炉の真空度は６×１０−３Ｐａとした。
得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）について、接合界面におけるＭｇ固溶層の有無、活性金属窒化物層におけるＣｕ含有粒子（Ｃｕ粒子及びＣｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方）の有無及び円相当径、活性金属窒化物層におけるＭｇの有無、冷熱サイクル負荷後のセラミックス基板の割れの有無について、以下のように評価した。
（Ｍｇ固溶層）
銅板とセラミックス基板との接合界面を、ＥＰＭＡ装置（日本電子株式会社製ＪＸＡ−８５３９Ｆ）を用いて、倍率２０００倍、加速電圧１５ｋＶの条件で接合界面を含む領域（縦４００μｍ×横６００μｍ）を観察し、セラミックス基板表面から銅板側に向かって１０μｍ間隔の１０点で定量分析を行い、Ｃｕ濃度＋Ｍｇ濃度＝１００原子％としてＭｇ濃度が０．０１原子％以上６．９原子％以下である領域をＭｇ固溶層とした。測定は５視野で行い、一か所でもＭｇ固溶層が観察された場合を「有」として、表３及び表４に記載した。
銅板とセラミックス基板との接合界面を、ＥＰＭＡ装置（日本電子株式会社製ＪＸＡ−８５３９Ｆ）を用いて、倍率２０００倍、加速電圧１５ｋＶの条件で接合界面を含む領域（縦４００μｍ×横６００μｍ）を観察し、セラミックス基板表面から銅板側に向かって１０μｍ間隔の１０点で定量分析を行い、Ｃｕ濃度＋Ｍｇ濃度＝１００原子％としてＭｇ濃度が０．０１原子％以上６．９原子％以下である領域をＭｇ固溶層とした。測定は５視野で行い、一か所でもＭｇ固溶層が観察された場合を「有」として、表３及び表４に記載した。
（活性金属窒化物層）
銅板とセラミックス基板との接合界面を、走査型電子顕微鏡（カールツァイスＮＴＳ社製ＵＬＴＲＡ５５）を用いて、倍率１５０００倍（測定範囲：６μｍ×８μｍ）、視野数５で観察を行い、活性金属窒化物層の有無を確認し、活性金属窒化物層におけるＣｕ含有粒子の有無を確認した。また、観察されたＣｕ含有粒子の円相当径を算出した。
さらに、活性金属窒化物層におけるＭｇの有無を確認した。活性金属窒化物層におけるＭｇの有無の確認は上述した方法によって行った。測定は５視野で行い、一か所でもＭｇが観察された場合を「有」として、表３及び表４に記載した。
銅板とセラミックス基板との接合界面を、走査型電子顕微鏡（カールツァイスＮＴＳ社製ＵＬＴＲＡ５５）を用いて、倍率１５０００倍（測定範囲：６μｍ×８μｍ）、視野数５で観察を行い、活性金属窒化物層の有無を確認し、活性金属窒化物層におけるＣｕ含有粒子の有無を確認した。また、観察されたＣｕ含有粒子の円相当径を算出した。
さらに、活性金属窒化物層におけるＭｇの有無を確認した。活性金属窒化物層におけるＭｇの有無の確認は上述した方法によって行った。測定は５視野で行い、一か所でもＭｇが観察された場合を「有」として、表３及び表４に記載した。
（セラミックス基板の割れ）
−７８℃×２ｍｉｎ←→３５０℃×２ｍｉｎの冷熱サイクルを負荷させた後、ＳＡＴ検査により、銅板とセラミックス基板の接合界面を検査し、セラミックス割れを確認し、割れが確認されたサイクル数を評価した。
なお、セラミックス基板として窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を用いた本発明例１〜４及び比較例１，２においては、上述の冷熱サイクルを１０サイクルまで実施し、１０サイクル後に割れが確認されなかったものは「＞１０」と表示した。
また、セラミックス基板として窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）を用いた本発明例１１〜１４及び比較例１１，１２においては、上述の冷熱サイクルを２０サイクルまで実施し、２０サイクル後に割れが確認されなかったものは「＞２０」と表示した。
−７８℃×２ｍｉｎ←→３５０℃×２ｍｉｎの冷熱サイクルを負荷させた後、ＳＡＴ検査により、銅板とセラミックス基板の接合界面を検査し、セラミックス割れを確認し、割れが確認されたサイクル数を評価した。
なお、セラミックス基板として窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を用いた本発明例１〜４及び比較例１，２においては、上述の冷熱サイクルを１０サイクルまで実施し、１０サイクル後に割れが確認されなかったものは「＞１０」と表示した。
また、セラミックス基板として窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）を用いた本発明例１１〜１４及び比較例１１，１２においては、上述の冷熱サイクルを２０サイクルまで実施し、２０サイクル後に割れが確認されなかったものは「＞２０」と表示した。
中間温度保持工程を実施しなかった比較例１においては、活性金属窒化物層にＣｕ含有粒子が存在せず、冷熱サイクル負荷後にセラミックス基板の割れが発生した。
中間温度保持工程における保持温度が２００℃と低い比較例２においては、活性金属窒化物層にＣｕ含有粒子が存在せず、冷熱サイクル負荷後にセラミックス基板の割れが発生した。
中間温度保持工程における保持時間が５ｍｉｎと短い比較例１１においては、活性金属窒化物層にＣｕ含有粒子が存在せず、冷熱サイクル負荷後にセラミックス基板の割れが発生した。
Ｍｇ量が７μｍｏｌ／ｃｍ２と少ない比較例３及び比較例１３、活性金属量が０．１μｍｏｌ／ｃｍ２と少ない比較例４、中間温度保持工程における保持温度が５２０℃と高い比較例５及び比較例１５、中間温度保持工程における保持時間が５００ｍｉｎと長い比較例１２、活性金属量が０．２μｍｏｌ／ｃｍ２と少ない比較例１４においては、銅板とセラミックス基板とを接合することができなかった。このため、その後の評価を中止した。
中間温度保持工程における保持温度が２００℃と低い比較例２においては、活性金属窒化物層にＣｕ含有粒子が存在せず、冷熱サイクル負荷後にセラミックス基板の割れが発生した。
中間温度保持工程における保持時間が５ｍｉｎと短い比較例１１においては、活性金属窒化物層にＣｕ含有粒子が存在せず、冷熱サイクル負荷後にセラミックス基板の割れが発生した。
Ｍｇ量が７μｍｏｌ／ｃｍ２と少ない比較例３及び比較例１３、活性金属量が０．１μｍｏｌ／ｃｍ２と少ない比較例４、中間温度保持工程における保持温度が５２０℃と高い比較例５及び比較例１５、中間温度保持工程における保持時間が５００ｍｉｎと長い比較例１２、活性金属量が０．２μｍｏｌ／ｃｍ２と少ない比較例１４においては、銅板とセラミックス基板とを接合することができなかった。このため、その後の評価を中止した。
これに対して、活性金属窒化物層にＣｕ含有粒子が分散している本発明例１−４，１１−１４においては、冷熱サイクル負荷後にセラミックス基板の割れが確認されなかった。
（実施例２）
次に、表５，６に示すセラミックス基板（４０ｍｍ×４０ｍｍ）を準備した。本発明例２１〜２８においては、厚さ０．６３５ｍｍの窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を使用し、本発明例３１〜３８においては、厚さ０．３２ｍｍの窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）を使用した。
このセラミックス基板の両面に、無酸素銅からなる銅板（３７ｍｍ×３７ｍｍ×厚さ０．３ｍｍ）を表５，６に示す条件で接合し、絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）を得た。なお、接合時の真空炉の真空度は６×１０−３Ｐａとした。
次に、表５，６に示すセラミックス基板（４０ｍｍ×４０ｍｍ）を準備した。本発明例２１〜２８においては、厚さ０．６３５ｍｍの窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を使用し、本発明例３１〜３８においては、厚さ０．３２ｍｍの窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）を使用した。
このセラミックス基板の両面に、無酸素銅からなる銅板（３７ｍｍ×３７ｍｍ×厚さ０．３ｍｍ）を表５，６に示す条件で接合し、絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）を得た。なお、接合時の真空炉の真空度は６×１０−３Ｐａとした。
得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）に対して、接合界面におけるＭｇ固溶層の有無、および、活性金属窒化物層におけるＣｕ含有粒子（Ｃｕ粒子及びＣｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方）の有無について、実施例１に記載した方法で評価した。また、活性金属窒化物層における銅濃度、および、冷熱サイクル負荷後のセラミックス基板の割れの有無について、以下のように評価した。
（活性金属窒化物層における銅濃度）
銅板とセラミックス基板との接合界面を、走査型透過電子顕微鏡（ＦＥＩ製Ｔｉｔａｎ ＣｈｅｍｉＳＴＥＭ）を用いて、加速電圧２００ｋＶ、倍率２万倍から２０万倍で厚さ方向のＣｕ、Ｍｇ、Ｎ及び活性金属（Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆ）のライン分析を実施した。そして、縦軸を銅濃度（Ｃｕ、Ｍｇ、Ｎ、活性金属の合計量を１００原子％とした時の銅濃度）、横軸を測定位置としてグラフを作成した。
銅板とセラミックス基板との接合界面を、走査型透過電子顕微鏡（ＦＥＩ製Ｔｉｔａｎ ＣｈｅｍｉＳＴＥＭ）を用いて、加速電圧２００ｋＶ、倍率２万倍から２０万倍で厚さ方向のＣｕ、Ｍｇ、Ｎ及び活性金属（Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆ）のライン分析を実施した。そして、縦軸を銅濃度（Ｃｕ、Ｍｇ、Ｎ、活性金属の合計量を１００原子％とした時の銅濃度）、横軸を測定位置としてグラフを作成した。
活性金属窒化物層の界面位置は、セラミックス基板又は銅板から見て窒化物形成元素がはじめて１０原子％以上となった位置と定義した。そして、セラミックス基板側界面から活性金属窒化物層の全厚の２５％位置まで領域の銅濃度の平均値をＣ１、銅板側界面から活性金属窒化物層の全厚の２５％位置まで領域の銅濃度の平均値をＣ２とし、濃度比Ｃ２／Ｃ１を算出した。測定は、５視野、各１ラインで行い、得られた濃度比Ｃ２／Ｃ１の平均値を求め、それを表７，８に記載した。
（セラミックス基板の割れ）
−７８℃×５ｍｉｎ←→３５０℃×５ｍｉｎの冷熱サイクルを負荷させた後、ＳＡＴ検査により、銅板とセラミックス基板の接合界面を検査し、セラミックス割れを確認し、割れが確認されたサイクル数を評価した。
なお、セラミックス基板として窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を用いた本発明例２１〜２８においては、上述の冷熱サイクルを８サイクルまで実施し、８サイクル後に割れが確認されなかったものは「＞８」と表示した。
また、セラミックス基板として窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）を用いた本発明例３１〜３８においては、上述の冷熱サイクルを１６サイクルまで実施し、１６サイクル後に割れが確認されなかったものは「＞１６」と表示した。
−７８℃×５ｍｉｎ←→３５０℃×５ｍｉｎの冷熱サイクルを負荷させた後、ＳＡＴ検査により、銅板とセラミックス基板の接合界面を検査し、セラミックス割れを確認し、割れが確認されたサイクル数を評価した。
なお、セラミックス基板として窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を用いた本発明例２１〜２８においては、上述の冷熱サイクルを８サイクルまで実施し、８サイクル後に割れが確認されなかったものは「＞８」と表示した。
また、セラミックス基板として窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）を用いた本発明例３１〜３８においては、上述の冷熱サイクルを１６サイクルまで実施し、１６サイクル後に割れが確認されなかったものは「＞１６」と表示した。
活性金属窒化物層における銅濃度の比Ｃ２／Ｃ１が０．８以下とした本発明例２１〜２７においては、上述の銅濃度の比Ｃ２／Ｃ１が０．８を超える本発明例２８に比べて、冷熱サイクル負荷時の割れの発生を抑制できることが確認された。
また、本発明例３１〜３８においては、同一の活性元素を比べた場合には、活性金属窒化物層における銅濃度の比Ｃ２／Ｃ１が小さい方が冷熱サイクル負荷時の割れの発生を抑制できることが確認された。
また、本発明例３１〜３８においては、同一の活性元素を比べた場合には、活性金属窒化物層における銅濃度の比Ｃ２／Ｃ１が小さい方が冷熱サイクル負荷時の割れの発生を抑制できることが確認された。
以上の結果、本発明例によれば、厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても、セラミックス基板の割れの発生を抑制でき、冷熱サイクル信頼性に優れた銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法を提供可能であることが確認された。
１０ 絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）
１１ セラミックス基板（セラミックス部材）
１２ 回路層（銅部材）
１３ 金属層（銅部材）
４１ 活性金属窒化物層
４２ Ｃｕ含有粒子（Ｃｕ粒子及びＣｕと活性金属の化合物粒子）
４５ Ｍｇ固溶層
１１ セラミックス基板（セラミックス部材）
１２ 回路層（銅部材）
１３ 金属層（銅部材）
４１ 活性金属窒化物層
４２ Ｃｕ含有粒子（Ｃｕ粒子及びＣｕと活性金属の化合物粒子）
４５ Ｍｇ固溶層
Claims (8)
- 銅又は銅合金からなる銅部材と、窒素含有セラミックスからなるセラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、
前記銅部材と前記セラミックス部材との間においては、前記セラミックス部材側にＴｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種以上の活性金属の窒化物を含む活性金属窒化物層が形成され、この活性金属窒化物層と前記銅部材との間にＣｕの母相中にＭｇが固溶したＭｇ固溶層が形成されており、
前記活性金属窒化物層の内部に、Ｃｕ粒子及びＣｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方からなるＣｕ含有粒子が分散されており、
前記セラミックス部材側界面から前記活性金属窒化物層の全厚の２５％位置までの領域の平均銅濃度Ｃ１（原子％）と、前記銅部材側界面から前記活性金属窒化物層の全厚の２５％位置までの領域の平均銅濃度Ｃ２（原子％）との比Ｃ２／Ｃ１が０．８以下であることを特徴とする銅／セラミックス接合体。 - 前記Ｃｕ含有粒子の粒子径が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項１に記載の銅／セラミックス接合体。
- 前記活性金属窒化物層の内部に、Ｍｇが存在することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の銅／セラミックス接合体。
- 窒素含有セラミックスからなるセラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板であって、
前記銅板と前記セラミックス基板との間においては、前記セラミックス基板側にＴｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種以上の活性金属の窒化物を含む活性金属窒化物層が形成され、この活性金属窒化物層と前記銅板との間にＣｕの母相中にＭｇが固溶したＭｇ固溶層が形成されており、
前記活性金属窒化物層の内部に、Ｃｕ粒子及びＣｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方からなるＣｕ含有粒子が分散されており、
前記セラミックス基板側界面から前記活性金属窒化物層の全厚の２５％位置までの領域の平均銅濃度Ｃ１（原子％）と、前記銅板側界面から前記活性金属窒化物層の全厚の２５％位置までの領域の平均銅濃度Ｃ２（原子％）との比Ｃ２／Ｃ１が０．８以下であることを特徴とする絶縁回路基板。 - 前記Ｃｕ含有粒子の粒子径が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項４に記載の絶縁回路基板。
- 前記活性金属窒化物層の内部に、Ｍｇが存在することを特徴とする請求項４又は請求項５に記載の絶縁回路基板。
- 請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の銅／セラミックス接合体を製造する銅／セラミックス接合体の製造方法であって、
前記銅部材と前記セラミックス部材との間に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種以上の活性金属及びＭｇを配置する活性金属及びＭｇ配置工程と、
前記銅部材と前記セラミックス部材とを、活性金属及びＭｇを介して積層する積層工程と、
活性金属及びＭｇを介して積層された前記銅部材と前記セラミックス部材とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、
を備えており、
前記活性金属及びＭｇ配置工程では、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ２以上１８．８μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上８６μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内とし、
前記接合工程では、４４０℃以上４８０℃未満の中間温度で３０ｍｉｎ以上１５０ｍｉｎ以下保持し、その後、７００℃以上の温度で１５ｍｉｎ以上保持することを特徴とする銅／セラミックス接合体の製造方法。 - 請求項４から請求項６のいずれか一項に記載の絶縁回路基板の製造方法であって、
前記銅板と前記セラミックス基板との間に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種以上の活性金属及びＭｇを配置する活性金属及びＭｇ配置工程と、
前記銅板と前記セラミックス基板とを、活性金属及びＭｇを介して積層する積層工程と、
活性金属及びＭｇを介して積層された前記銅板と前記セラミックス基板とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、
を備えており、
前記活性金属及びＭｇ配置工程では、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ２以上１８．８μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上８６μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内とし、
前記接合工程では、４４０℃以上４８０℃未満の中間温度で３０ｍｉｎ以上１５０ｍｉｎ以下保持し、その後、７００℃以上の温度で１５ｍｉｎ以上保持することを特徴とする絶縁回路基板の製造方法。
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