JP6902688B1 - 農業フィルム用着色樹脂組成物、および農業フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
このような生分解性農業フィルムにおいては、上述するような銅成分を含む顔料を使用した場合の、顔料中の銅成分が土壌中に残留するという問題に加えて、さらに造核効果が低い顔料では、結晶化速度が遅いことで、成形性が大きく変わることや、樹脂の非晶領域が、結晶領域に比べ加水分解速度が速くなることにより、生分解性樹脂のような加水分解しやすい樹脂を用いた場合に、製品の保存安定性が問題となってしまう。
すなわち、本発明は、生分解性樹脂(A)と有機顔料(B)を含み、前記有機顔料(B)は、アンスラキノン骨格を有する青色顔料および無金属フタロシアニン青色顔料の少なくともいずれかを含むことを特徴とする農業フィルム用着色樹脂組成物に関する。
尚、本明細書では、アンスラキノン骨格を有する青色顔料および無金属フタロシアニン青色顔料の少なくともいずれかである青色顔料(B1x)を、青色顔料(B1x)と略記することがある。
また、有機顔料(B)の平均粒子径は、透過型電子顕微鏡を用い、無作為に100個の粒子を観察し、それぞれの粒子の外形の最も離れた2点間の距離を画面上のミクロンマーカの長さをもとに測定し、平均して求めた値である。
本発明における農業フィルム用着色樹脂組成物は、生分解性樹脂(A)と有機顔料(B)を含み、前記有機顔料(B)は、アンスラキノン骨格を有する青色顔料および無金属フタロシアニン青色顔料の少なくともいずれかである青色顔料(B1x)を含む。
このような農業フィルム用着色樹脂組成物により、生分解が可能なだけでなく、生分解後に土壌中に銅を残留させることのない、環境対応型の農業フィルムを製造することが可能であり、かつ成形性および保存安定性に優れた樹脂組成物とすることができる。
環境対応の点で、有機顔料(B)は、銅を有する有機顔料を含まないことが好ましく、さらに、塩素原子を有する有機顔料を含まない場合、銅だけでなく、塩素原子の含有量も従来より大幅に減少でき、環境対応型として望ましい。
環境対応型農業フィルム中の銅含有量の上限値は、37.5ppmであることが望ましい。
その他着色剤として具体的には、カーボンブラックのような黒色無機顔料等を好ましく使用できる。
第一段階は、加水分解または酸化分解によりフィルムを低分子量化する。
次いで第二段階は、低分子量化したフィルム片を土壌中の微生物が分解する。
農業フィルムの役割としては、フィルムの保存期間またはフィルムを使用している間も低分子量化が進行するため、第一段階での加水分解制御が重要となる。加水分解の因子として樹脂の結晶性が挙げられる。結晶領域に比べ非晶領域の方が、加水分解が進行しやすいため、結晶性を高めることで加水分解を抑制することが可能になる。無機顔料のような比較的粒径の大きい場合、顔料による造核効果が弱いため、結晶性の向上が期待できない。一方、一般的に粒径の小さい有機顔料では、顔料による造核効果が強くなるため、結晶性が向上し、加水分解抑制効果が得られる。
しかし、銅を有さない青色有機顔料であっても、例えばトリフェニルメタン骨格を有する青色顔料のように、平面構造が崩れている場合には、結晶性が低くなるため、造核効果が低い。
それに対して、本発明における農業フィルム用着色樹脂組成物は、平面構造を有しており結晶性が高く、造核効果が高いアンスラキノン骨格を有する青色顔料および無金属フタロシアニン青色顔料の少なくともいずれかである青色顔料(B1x)を用いることで、生分解後に土壌中に銅を残留させないだけでなく、青色顔料(B1x)が有する造核効果によって、結晶性を向上させ、加水分解を抑制することができる。また、農業フィルム用着色樹脂組成物から農業フィルムを作製する際、熱履歴が多くかかることになる。青色顔料(B1x)を使用することで、造核効果の作用により、他の顔料を使用する場合より加水分解抑制効果が大きい。それにより、着色樹脂組成物だけでなく、農業フィルムの保存安定性にも優れ、かつ結晶化速度を向上させることで成形性もよくなるため、生産性も向上した農業フィルムを提供することが可能となる。
本発明の生分解性樹脂(A)について説明する。
本発明における生分解性樹脂(A)は、農業フィルムとして使用した後、土壌中で周囲、水中に存在する様々な微生物の働きによって分解されるものである。本発明で使用できる生分解性樹脂(A)は、特に限定されず、一般的に入手することができる生分解性樹脂を使用することができる。例えば、ポリカプロラクトン、ポリビニルアルコール、ポリアミド、セルロースエステル、乳酸系ポリエステル系樹脂、脂肪族ポリエステル系樹脂、または脂肪族芳香族ポリエステル系樹脂などが挙げられる。これらの生分解性樹脂は一種単独で用いても二種以上を組み合わせて用いても構わない。
これらの中でも、フィルムの展張の作業性を考慮すると、脂肪族ポリエステル系樹脂、または脂肪族芳香族ポリエステル系樹脂が好ましい。
生分解性樹脂を併用する場合、脂肪族ポリエステル系樹脂、または脂肪族芳香族ポリエステル系樹脂の配合量は、生分解性樹脂(A)100質量%中、40〜99.8質量%であることが好ましく、より好ましくは50質量%以上、さらに好ましくは60質量%以上であることにより、フィルムの展張の作業性の点で好ましい。
具体的には、1,4ブタンジオールとコハク酸から得られるポリブチレンサクシネート(PBS)(例えば、PPT MCCバイオケム製BioPBS)、PBSにアジピン酸を共重合したポリブチレンサクシネートアジペート(PBSA)等が挙げられる。
具体的には、1,4−ブタンジオールとアジピン酸とテレフタル酸との共重合体であるPBAT(例えば、ビー・エー・エス・エフ社製エコフレックス)等が挙げられる。
本発明の有機顔料(B)について説明する。
本発明の緑色樹脂組成物は、有機顔料(B)により着色することで、遮熱効果に優れた農業フィルムを形成することができる。
本発明の有機顔料(B)は、アンスラキノン骨格を有する青色顔料および無金属フタロシアニン青色顔料の少なくともいずれかである青色顔料(B1x)を含み、それにより、着色農業フィルムとすることができる。
なかでも青色顔料(B1x)と黄色顔料(B2)を用い、緑色農業フィルムとすることで、遮熱効果に優れるだけでなく、雑草抑制効果を達成することができるために好ましい。
有機顔料(B)は、青色顔料(B1x)と、必要に応じて黄色顔料(B2)以外に、その他公知の有機顔料を含有してもよいが、環境対応の点で、銅を含む有機顔料を実質的に含まないことが好ましく、さらに塩素原子を有する有機顔料を含まないことで、より環境対応型農業フィルムとして優れるために好ましい。
また、有機顔料(B)100質量%中、塩素原子を有する有機顔料は10質量%以下であることが好ましく、5質量%以下であることがより好ましく、1質量%以下であることがさらに好ましい。
本発明の有機顔料(B)は、アンスラキノン骨格を有する青色顔料および無金属フタロシアニン青色顔料の少なくともいずれかである青色顔料(B1x)を含む。
青色顔料(B1x)は、アンスラキノン骨格を有する青色顔料および無金属フタロシアニン青色顔料の少なくともいずれかである。
青色顔料(B1x)を用いることで、従来よりも、生分解後に土壌中に銅や塩素を残留させないだけでなく、有機顔料特有の造核効果により、結晶化温度が上昇し、成形性に優れる。加えて、農業フィルムの結晶性が向上することによっても成形性が良化し、加水分解を抑制することができる。
無金属フタロシアニン青色顔料としては、例えば、ピグメントブルー16(例えばビー・エー・エス・エフ社製ヘリオゲンブルーL7460)等が挙げられる。
上記範囲内であれば、青色顔料(B1x)が有する造核効果によって、結晶性を向上させ、加水分解を抑制することができるために好ましい。
本発明の着色樹脂組成物は、さらに黄色顔料(B2)を用い、緑色農業フィルム用の樹脂組成物とすることができる。
黄色顔料(B2)は、銅を含有しない黄色顔料を含まないことが好ましく、また塩素原子を有する黄色顔料を含まないことが、環境対応の点でより好ましい。
塩素原子を有する有機顔料を多量に用いた場合、農業フィルムが土壌中で分解後、塩素が土壌中に残留してしまう。それにより、土壌中に高濃度の塩素が残留することで、植物の発芽と幼苗に影響を及ぼし、発芽遅れや発芽率の低下、苗の生育不良が発生する場合があるためである。
これらのなかでも、塩素原子を有さない黄色顔料である、ピグメントイエロー1、74、120、155、169、173、180、または181が、環境対応型農業フィルムとして優れるために好ましい。さらに、着色力、耐候性などの観点から、ピグメントイエロー155、180、または181が特に好ましい。
上記範囲内であれば、青色顔料(B1x)が有する造核効果によって、結晶性を向上させ、加水分解を抑制することができるために好ましい。
本発明の着色樹脂組成物には、必要に応じてその他添加剤を配合できる。その他添加剤は、任意の成分として、例えば、分散剤、滑剤(高級脂肪酸金属塩、ワックス類等)、ハイドロタルサイト、界面活性剤、帯電防止剤、難燃剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、充填剤などの添加剤を含有させることができる。他の任意成分の選択およびその使用量は、本発明の課題を解決できる範囲内であれば特に限定されず使用できる。
金属原子としては、1A、2A、2B、3Bの原子が好ましく、1A、2Aの原子がより好ましい。例としては、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、バリウムなどが挙げられる。
本発明の農業フィルム用着色樹脂組成物は、生分解性樹脂(A)が溶融する温度で有機顔料を混練することで得られる。着色樹脂組成物の製造方法は、例えば、生分解性樹脂(A)と、有機顔料(B)と、更に必要に応じて各種添加剤を加え、ニーダー、ロールミル、スーパーミキサー、ハイスピードミキサー、ボールミル、サンドミル、アトライター、バンバリーミキサーのような回分式混練機、単軸押出機、二軸押出機、ローター型二軸混練機等で混合や溶融混練し、ペレット状、粉体状、顆粒状あるいはビーズ状の樹脂組成物とすることが出来る。混練力が強く、その後の成形加工が容易なことから、単軸押出機または二軸押出機にてペレット状とすることが好ましい。
なかでも、フィルムの生産性や色むら等に優れる点から、生分解性樹脂(A)と、青色顔料(B1x)と、黄色顔料(B2)とを一緒に溶融混錬して緑色樹脂組成物とし、緑色農業フィルムを成形する方法が好ましい。
本発明の農業フィルムについて説明する。
農業フィルムは、本発明の着色樹脂組成物から形成される。着色樹脂組成物からフィルムを成形加工する方法は、押出機を用いてTダイにて押出したフィルムをキャストロールで冷却固化する押出成形や、インフレーション成形機により成形する方法等が適している。
マスターバッチの場合、マスターバッチを製造した後に、農業フィルムの主剤樹脂として、例えばマスターバッチの製造に使用したのと同じ生分解性樹脂(A)を希釈樹脂として用い、マスターバッチを配合して農業フィルムを作製することができる。マスターバッチの配合量としては主剤樹脂である生分解性樹脂(A)100質量部に対して、マスターバッチを1〜50質量部配合することが好ましく、1〜20質量部がより好ましい。
このとき希釈樹脂として用いる生分解性樹脂(A)は、マスターバッチの製造に使用したのと同じであってもよいし、異なるものであってもよいが、同じ生分解性樹脂であるほうが、樹脂組成物と樹脂の相溶性が優れるために好ましい。
コンパウンドの場合、コンパウンドを製造した後に、コンパウンドをそのまま使用して、上記の方法で農業フィルムを製造することができる。
また、表中の配合量は、質量部である。尚、表中の空欄は配合していないことを表す。
なお、有機顔料の平均粒子径の測定方法は以下の通りである。
日本電子製透過型電子顕微鏡JEM−1010による顔料粒子の観察を行い、無作為に100個の粒子を観察し、それぞれの粒子の外形の最も離れた2点間の距離を画面上のミクロンマーカの長さをもとに測定し、平均して求めた。
<生分解性樹脂>
A−1:エコフレックス(ビー・エー・エス・エフ社製 脂肪族芳香族ポリエステル樹脂:PBAT樹脂)
A−2:BioPBS FZ71(PTT MCCバイオケム社製 脂肪族ポリエステル樹脂:PBS樹脂)
A−3:PLA6201D(ネイチャーワークス社製 乳酸系ポリエステル樹脂:PLA樹脂)
[青色顔料(B1)]
(青色顔料(B1x))
B1x−1:リオノーゲンブルーR(トーヨーカラー社製 平均粒径:80nm:アンスラキノン骨格を有する青色顔料)
B1x−2:ヘリオゲンブルーL7460(ビー・エー・エス・エフ社製 平均粒子径:200nm:無金属フタロシアニン青色顔料)
B1x−3:下記製造例1のアンスラキノン骨格を有する青色顔料(平均粒径:500nm:アンスラキノン骨格を有する青色顔料)
C.I.Pigment Blue60のスレン粗顔料10部と10%のエチルアルコールを含有するジメチルスルホキシド100部とカリウム−t−ブトキシド5部をフラスコに秤とり、窒素雰囲気下、35℃で3時間撹拌して、スレン粗顔料が溶解して青緑色の溶液を得た。この溶液を35℃の撹拌下で35℃のメチルアルコール100部を投入し、均一なスラリー状を保ち撹拌した。スラリーを濾過した後、残渣を60℃の水を用いて洗浄した後、乾燥させて青色のアンスラキノン骨格を有する青色顔料を得た。この顔料の平均粒子径を測定したところ500nmであった。
B1y−1:リオノールブルーCB7801(トーヨーカラー社製 平均粒子径:50nm:銅フタロシアニン系青色顔料 銅含有)
B1y−2:リオノールグリーン8930(トーヨーカラー社製 平均粒子径:50nm:銅フタロシアニン系緑色顔料 銅、塩素原子含有)
B1y−3:ファナルブルー D6390(ビー・エー・エス・エフ社製 平均粒子径:70nm:トリフェニルメタン系青色顔料 銅、塩素原子無)
B2−1:PVファーストイエローHG(クラリアント社製 平均粒子径:100〜180nm:イミダゾロン系黄色顔料 塩素原子無)
B2−2:パリオトールイエローK0961(ビー・エー・エス・エフ社製 平均粒子径:200〜500nm:キノフタロン系黄色顔料 塩素原子含有)
D−1:MILORI BLUE FX−6940(大日精化社製 平均粒子径:50〜200nm:青色無機顔料)
D−2:ウルトラマリンブルーCM241(ベネター社製 平均粒子径:500nm:青色無機顔料)
[実施例1]
(着色樹脂組成物(コンパウンド)の製造)
生分解性樹脂(A)として(A−1)98.3質量部、青色顔料(B1x)として(b1−1)1質量部、黄色顔料(B2)として(B2−1)0.7質量部を混合し、二軸押出機(日本製鋼所社製)にて230℃で押出し、造粒し着色樹脂組成物を得た。
得られた着色樹脂組成物を、30mmΦインフレーション押出機(東測精密工業社製)を用いて温度230℃にて押出成形をし、農業フィルム(厚さ20μm)を得た。
表1、2に示す材料と配合量(質量部)にそれぞれ変更した以外は、実施例1と同様の
方法で着色樹脂組成物および農業フィルムをそれぞれ得た。
ただし、実施例10は参考例である。
(着色樹脂組成物(マスターバッチ)の製造)
表2に示す材料と配合量(質量部)にそれぞれ変更した以外は、実施例1と同様の方法で着色樹脂組成物をそれぞれ得た。
得られた着色樹脂組成物を5質量部と、着色樹脂組成物に使用したのと同じ生分解性樹脂100質量部とを、30mmΦインフレーション押出機(東測精密工業社製)を用いて温度230℃にて押出成形をし、農業フィルム(厚さ20μm)を得た。
生分解性樹脂(A)として(A−1)98.3質量部、無機顔料(D−1)1質量部、黄色顔料(B)として(B2−1)0.7質量部を混合し、二軸押出機(日本製鋼所社製)にて230℃で押出し、造粒し着色樹脂組成物を得た。
表3に示す材料と配合量(質量部)にそれぞれ変更した以外は、比較例1と同様の方法で着色樹脂組成物および農業フィルムをそれぞれ得た。
加水分解性評価として、着色樹脂組成物および農業フィルムの末端カルボキシル基増加濃度を評価した。なお、末端カルボキシル基増加濃度はポリエステル樹脂の加水分解の度合いを示す指標である。末端カルボキシル基増加濃度が低いほど、生分解性樹脂の分解が抑制され、製品の保存安定性が優れるといえる。
加水分解性評価方法は、着色樹脂組成物または農業フィルムをo−クレゾール溶媒に溶解し、0.1mol/L水酸化カリウムエタノール溶液を用い、電位差滴定法で測定した。評価は着色樹脂組成物および農業フィルムに用いた生分解性樹脂の末端カルボキシル基濃度との差を末端カルボキシル基増加濃度とした。加水分解性評価は下記の基準で行った。
[評価基準]
○:40等量/トン未満であり、実用上優れる。
△:40等量/トン以上、80等量/トン未満であり、実用範囲内
×:80等量/トン以上であり、実用不可である。
環境対応評価として、着色樹脂組成物に用いた素材により、下記のように評価した。
[評価基準]
◎:銅・塩素原子ともになし
○:塩素原子あり、銅なし
△:銅あり、塩素原子なし
×:銅・塩素原子ともにあり
成形性評価として、農業フィルムの結晶化温度差により評価した。なお結晶化温度とは溶融状態の樹脂の冷却過程において結晶化速度が最も速くなる温度を示す指標である。結晶化温度が高くなることで溶融状態の樹脂を冷却する過程で結晶化速度が速くなるため成形性に優れるといえる。農業フィルムを所定量アルミパンに入れ、示差走査熱量計により結晶化温度を測定した。評価は環境対応農業フィルムに用いた生分解性樹脂の結晶化温度との差を結晶化温度差とした。
[評価基準]
○:結晶化温度差が+40度以上であり、実用上優れる。
△:結晶化温度差が+20度〜+40度未満であり、実用範囲内。
×:結晶化温度差が+20度未満であり、実用不可である。
フィルムの展張性評価として、農業フィルムの引張破断伸び率を評価した。なお引張破断伸び率はフィルムの引張試験によりフィルムが破断した際のフィルムの伸びを示す指標である。フィルムの伸び率が高いほど展張性が優れているといえる。作成したフィルム(厚み20μm)を引張2号形ダンベル状に打ち抜き、引張試験機を用いて引張破断伸び率測定を実施した。展張性評価は下記の基準で行った。
[評価基準]
◎:引張破断伸び率200%以上であり、実用上優れる。
○:引張破断伸び率100%以上、200%未満であり、実用範囲内。
△:引張破断伸び率100%未満であり、実用範囲内だが、一部破断の可能性有。
Claims (7)
- 生分解性樹脂(A)と有機顔料(B)を含み、
前記有機顔料(B)は、アンスラキノン骨格を有する青色顔料および無金属フタロシアニン青色顔料の少なくともいずれかである青色顔料(B1x)および黄色顔料(B2)を含み、
前記青色顔料(B1x)の平均粒子径は、10〜500nmであり、
青色顔料(B1x)と黄色顔料(B2)の配合比率は、青色顔料(B1x)/黄色顔料(B2)が0.03〜4であることを特徴とする農業フィルム用着色樹脂組成物。 - 前記黄色顔料(B2)の平均粒子径は、10〜500nmである請求項1項記載の農業フィルム用着色樹脂組成物。
- 前記生分解性樹脂(A)は、脂肪族ポリエステル樹脂および脂肪族芳香族ポリエステル樹脂の少なくともいずれかを含む、請求項1または2記載の農業フィルム用着色樹脂組成物。
- 前記青色顔料(B1x)は、ピグメントブルー60、ピグメントブルー64、および、ピグメントブルー16からなる群より選ばれる少なくともいずれかである、請求項1〜3いずれか1項記載の農業フィルム用着色樹脂組成物。
- 前記有機顔料(B)は、銅を有する有機顔料を含まない、請求項1〜4いずれか1項記載の農業フィルム用着色樹脂組成物。
- 前記有機顔料(B)は、塩素原子を有する有機顔料を含まない、請求項1〜5いずれか1項記載の農業フィルム用着色樹脂組成物。
- 請求項1〜6いずれか1項記載の農業フィルム用着色樹脂組成物から成形されてなる農業フィルム。
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