JP6896729B2 - ドープされた極低膨張ガラスおよびそのアニール方法 - Google Patents
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Description
図3Aおよび3Bを参照すると、それぞれ、DSTガラスをアニールする方法の第3の実施の形態により処理されたホウ素がドープされたチタニア・シリカガラス体および従来のアニール手法にしたがって処理されたホウ素がドープされたチタニア・シリカガラス体に関する2θの関数としての強度のXRDプロットが与えられている。図3Bに示された試料は、図3Aに示された試料に対する比較試料である。詳しくは、図3Aおよび3Bに示されたDSTガラス体(それぞれ、「Ex.3A」および「Comp.Ex.3B」と示されている)は、以下の組成:3質量%のB2O3、10.7質量%のTiO2および残りの量のSiO2を有する。さらに、XRD技術を使用して、図3Aおよび3Bに示されたDSTガラス体について、950℃のXOTが測定された。その上、ガラス粘度測定を使用して、Ex.3AおよびComp.Ex.3Bについて、895℃のアニール点および790℃の歪み点が得られた。
図4Aおよび4Bを参照すると、それぞれ、DSTガラスをアニールする方法の第3の実施の形態の実施により処理されたホウ素がドープされたチタニア・シリカガラス体、および従来のアニール手法により処理されたホウ素がドープされたチタニア・シリカガラス体に関する、2θの関数としての強度のXRDプロットが示されている。図4Bに示された試料は、図4Aに示された試料に関する比較試料である。具体的には、図4Aおよび4Bに示されたDSTガラス体(それぞれ、「Ex.4A」および「Comp.Ex.4B」と示されている)は、以下の組成:2.49質量%のB2O3、12.4質量%のTiO2および残りの量のSiO2を有する。さらに、XRD技術を使用して、図4Aおよび4Bに示されたDSTガラス体について、850℃のXOTが測定された。
ドープされたシリカ・チタニアガラス物品であって、
(i)7から14質量%のチタニアおよび残りの量のシリカを含有するシリカ・チタニア基礎ガラス、並びに
(ii)(a)0.7から1.5質量%のF、(b)1.5から5質量%のB2O3、(c)1000から3000ppmのOH、および(d)0.5から2.5質量%のB2O3と100から1400ppmのOH、からなる群より選択されるドーパント、
を含むガラス組成を有するガラス物品から作られ、
20℃で約1.3ppb/K2未満の膨張率勾配を有するガラス物品。
前記ドーパントは0.7から1.5質量%のFであり、前記膨張率勾配は20℃で約0.6ppb/K2未満であり、OHは10ppm未満で前記ガラス組成中に存在する、実施形態1に記載の物品。
前記ドーパントは1.5から5質量%のB2O3であり、前記膨張率勾配は20℃で約1.1ppb/K2未満であり、OHは100ppm未満で前記ガラス組成中に存在する、実施形態1に記載の物品。
前記ドーパントは1000から3000ppmのOHであり、前記膨張率勾配は20℃で約1.3ppb/K2未満である、実施形態1に記載の物品。
前記ドーパントは、0.5から2.5質量%のB2O3および100から1400ppmのOHであり、前記膨張率勾配は20℃で約1.1ppb/K2未満である、実施形態1に記載の物品。
前記ガラス組成が、結晶形態のチタニアを実質的に含まない、実施形態1に記載の物品。
前記膨張率勾配が20℃で約0.4ppb/K2未満である、実施形態2に記載の物品。
ドープされたシリカ・チタニアガラス体をアニールする方法において、
7から14質量%のチタニアと、F、B、およびOHからなる群より選択される少なくとも1種類の追加のドーパントとを含有するシリカ・チタニア系ガラス組成物から作られ、歪み点およびアニール点を有する前記ガラス体を、30分以上に亘り、該ガラス体の結晶溶融温度以上に加熱する工程、
前記ガラス体を前記結晶溶融温度以上から前記歪み点より低い温度に冷却する工程、および
前記ガラス体を冷却する工程の後または最中に、該ガラス体をアニールする工程であって、約30℃/時から約0.01℃/時の冷却速度で、該ガラス体の結晶化開始温度より少なくとも約50℃低く設定された上方アニール温度から下方アニール温度まで行われるアニールする工程、
を有してなり、
前記ガラス体が、前記アニールする工程後、20℃で約1.3ppb/K2未満の膨張率勾配を示す、方法。
前記少なくとも1種類の追加のドーパントが、(a)0.7から1.5質量%のF、(b)1.5から5質量%のB2O3、(c)1000から3000ppmのOH、および(d)0.5から2.5質量%のB2O3と100から1400ppmのOH、からなる群より選択される、実施形態8に記載の方法。
前記上方アニール温度が、前記歪み点より約60℃高い温度から、該歪み点より約20℃低い温度までである、実施形態8に記載の方法。
前記結晶化開始温度が、前記ガラス体からの事前に得られた高温X線回析データから決定される、実施形態10に記載の方法。
前記アニールする工程が前記ガラス体を冷却する工程の後に行われ、該ガラス体を前記結晶溶融温度以上から冷却する工程が、少なくとも100℃/時の冷却速度で行われる、実施形態10に記載の方法。
前記アニールする工程が前記ガラス体を冷却する工程の最中に行われ、該ガラス体を前記結晶溶融温度以上から冷却する工程が、少なくとも100℃/時の冷却速度で、前記上方アニール温度まで行われる、実施形態10に記載の方法。
前記少なくとも1種類の追加のドーパントが0.7から1.5質量%のFであり、前記ガラス体が10ppm未満のOHをさらに含み、該ガラス体が、前記アニールする工程後に、20℃で約0.6ppb/K2未満の膨張率勾配を示す、実施形態12に記載の方法。
前記少なくとも1種類の追加のドーパントが0.7から1.5質量%のFであり、前記ガラス体が10ppm未満のOHをさらに含み、該ガラス体が、前記アニールする工程後に、20℃で約0.6ppb/K2未満の膨張率勾配を示す、実施形態13に記載の方法。
前記ガラス体を前記結晶溶融温度以上から前記歪み点より低い温度に冷却する工程が、
前記ガラス体を、100℃/時の冷却速度で、前記結晶溶融温度以上から、前記アニール点より約50℃低い温度より高い上方中間温度まで冷却する工程、および
該ガラス体を、約20℃/時から約30℃/時の冷却速度で、前記上方中間温度から、前記歪み点より約20℃高い温度から該歪み点より約250℃低い温度の下方中間温度まで冷却する工程、
をさらに含む、実施形態8に記載の方法。
前記少なくとも1種類の追加のドーパントが1.5から5質量%のB2O3であり、前記ガラス体が100ppm未満のOHをさらに含み、該ガラス体が、前記アニールする工程後に、20℃で約1.1ppb/K2未満の膨張率勾配を示す、実施形態16に記載の方法。
前記少なくとも1種類の追加のドーパントが1000から3000ppmのOHであり、前記ガラス体が、前記アニールする工程後に、20℃で約1.3ppb/K2未満の膨張率勾配を示す、実施形態16に記載の方法。
前記少なくとも1種類の追加のドーパントが、0.5から2.5質量%のB2O3および100から1400ppmのOHであり、前記ガラス体が、前記アニールする工程後に、20℃で約1.1ppb/K2未満の膨張率勾配を示す、実施形態16に記載の方法。
前記アニールする工程が前記ガラス体を冷却する工程の後に行われ、該ガラス体を前記結晶溶融温度以上から、前記歪み点より低い温度に冷却する工程が、
前記ガラス体を、100℃/時以上の冷却速度で、前記下方中間温度から前記歪み点より低い温度に冷却する工程、
をさらに含む、実施形態16に記載の方法。
前記アニールする工程が前記ガラス体を冷却する工程の最中に行われ、該アニールする工程が、
前記ガラス体を前記下方中間温度から前記上方アニール温度に加熱する工程、
をさらに含む、実施形態16に記載の方法。
前記上方アニール温度が、前記歪み点より約60℃高い温度から該歪み点より約20℃低い温度である、実施形態16に記載の方法。
前記結晶化開始温度が、前記ガラス体からの事前に得られた高温X線回析データから決定される、実施形態22に記載の方法。
前記ガラス物品が、1050℃未満の結晶化開始温度(XOT)によりさらに特徴付けられる、実施形態1に記載の物品。
Claims (6)
- ドープされたシリカ・チタニアガラス体をアニールする方法において、
7から14質量%のチタニアと、F、B、およびOHからなる群より選択される少なくとも1種類の追加のドーパントとを含有するシリカ・チタニア系ガラス組成物から作られ、歪み点およびアニール点を有する前記ガラス体を、30分以上に亘り、該ガラス体の結晶溶融温度以上に加熱する工程、
前記ガラス体を前記結晶溶融温度以上から前記歪み点より低い温度に少なくとも100℃/時の冷却速度で冷却する工程、および
前記ガラス体を冷却する工程の後または最中に前記ガラス体をアニールする工程であって、30℃/時から0.01℃/時の冷却速度で、該ガラス体の結晶化開始温度より少なくとも50℃低く設定された上方アニール温度から下方アニール温度まで行われるアニールする工程、
を有してなり、
前記ガラス体が、前記アニールする工程後、20℃で1.3ppb/K2未満の膨張率勾配を示し、
前記少なくとも1種類の追加のドーパントが、(a)0.7から1.5質量%のF、(b)1.5から5質量%のB 2 O 3 、(c)1000から3000ppmのOH、および(d)0.5から2.5質量%のB 2 O 3 と100から1400ppmのOH、からなる群より選択される、方法。 - 前記上方アニール温度が、前記歪み点より60℃高い温度から、該歪み点より20℃低い温度までである、請求項1記載の方法。
- 前記結晶化開始温度が、前記ガラス体からの事前に得られた高温X線回析データから決定される、請求項2記載の方法。
- 前記アニールする工程が前記ガラス体を冷却する工程の後に行われ、該ガラス体を前記結晶溶融温度以上から冷却する工程が、少なくとも100℃/時の冷却速度で行われる、請求項2記載の方法。
- 前記少なくとも1種類の追加のドーパントが0.7から1.5質量%のFであり、前記ガラス体が10ppm未満のOHをさらに含み、該ガラス体が、前記アニールする工程後に、20℃で0.6ppb/K2未満の膨張率勾配を示す、請求項4記載の方法。
- 前記ガラス体を前記結晶溶融温度以上から前記歪み点より低い温度に冷却する工程が、
前記ガラス体を、100℃/時の冷却速度で、前記結晶溶融温度以上から、前記アニール点より50℃低い温度より高い上方中間温度まで冷却する工程、および
該ガラス体を、20℃/時から30℃/時の冷却速度で、前記上方中間温度から、前記歪み点より20℃高い温度から該歪み点より250℃低い温度の下方中間温度まで冷却する工程、
をさらに含む、請求項1記載の方法。
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