JP6891723B2 - スカンジウム化合物の製造方法、スカンジウム化合物 - Google Patents
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Description
本実施の形態に係るスカンジウム化合物の製造方法は、スカンジウムを含有する溶液にシュウ酸を用いてシュウ酸化処理を施し、得られたシュウ酸スカンジウムの結晶からスカンジウム化合物を得る方法である。
本実施の形態に係るスカンジウム化合物の製造方法は、上述したように、スカンジウム含有溶液にシュウ酸を用いてシュウ酸化処理を施し、その後、得られたシュウ酸スカンジウムの結晶を焼成してスカンジウム化合物を得るという方法である。
具体的に、シュウ酸化処理は、スカンジウム含有溶液に対してシュウ酸を用いてスカンジウムをシュウ酸塩(シュウ酸スカンジウム)とする反応を生じさせるものである。このようにスカンジウムをシュウ酸塩とすることによって、濾過性等のハンドリング性を向上させることができ、スカンジウムを効率的に回収することができる。
次に、焼成処理は、得られたシュウ酸スカンジウムの結晶に対して所定の温度で焼成するものである。詳しくは後述するが、本実施の形態では、この焼成処理において、焼成温度を400℃以上800℃以下の範囲として焼成を行うことを特徴としている。これにより、酸等の水溶液に対して易溶性を示すスカンジウム化合物を焼成物として得ることができる。
従来、スカンジウムは、酸化スカンジウム(Sc2O3)の形態で取り扱われることが多く、その酸化スカンジウムはスカンジウムを含有する固体を900℃以上、好ましくは1100℃程度の高温で焙焼することによって得られる。ところが、このように高温で焙焼して得られる酸化スカンジウムは、酸等の水溶液には難溶性を示す。
減量率(%)=(1−焼成後物量/焼成前物量)×100 ・・・[1]
D=K・λ/(βcosθ)
(但し、D:結晶子径、λ:測定X線波長(Cu=1.54056Å)、β:半価幅(rad)、θ:回折角(°)、K:シェラー定数(0.9)である。)
オートクレーブを用いてニッケル酸化鉱石を硫酸で浸出し、得られた浸出液に消石灰を添加して中和した。次いで、得られた中和後液に硫化剤を添加して硫化反応を生じさせ、ニッケルやコバルト等を硫化物として分離し、スカンジウムを含有する硫化後液を得た。
次に、得られた硫化後液に対してキレート樹脂を用いたイオン交換処理に付し、溶液中の不純物を分離するとともに、キレート樹脂から溶離したスカンジウムを含む溶離液(スカンジウム溶離液)を得た。その後、スカンジウム溶離液に対して中和剤を添加して、水酸化スカンジウムの沈殿物を生成させた。
次に、水酸化スカンジウムの沈殿物に硫酸を添加して再度溶解して溶解液(スカンジウム溶解液)とし、このスカンジウム溶解液に対してアミン系抽出剤を用いた溶媒抽出処理に付し、抽残液として硫酸スカンジウム溶液を得た。
次に、得られた硫酸スカンジウム溶液とシュウ酸溶液とを用いてシュウ酸化処理を施した。具体的には、反応容器に収容されたシュウ酸溶液を撹拌しながら、そのシュウ酸溶液の中に約0.5リットル/minの流量でシュウ酸化始液を添加して、シュウ酸スカンジウムの結晶を生成させた。なお、シュウ酸化始液を全量添加した後、10分間撹拌状態を継続し、その後、全量を濾過してシュウ酸スカンジウムの結晶を分離した。なお、得られたシュウ酸スカンジウムの結晶のスカンジウム品位は、23質量%であった。
次に、得られたシュウ酸スカンジウムの結晶を15gずつ分取してルツボに入れ、炉内にセットした。雰囲気の調整なしで、炉内温度を300℃〜1100℃にそれぞれ設定し、2時間程度をかけて昇温して所定の温度に昇温後1時間〜5時間保持した。
Claims (7)
- スカンジウムを含有する溶液にシュウ酸を用いてシュウ酸化処理を施し、シュウ酸化後液とシュウ酸スカンジウムの結晶とに分離し、
得られた前記シュウ酸スカンジウムの結晶を、400℃以上600℃以下の範囲の温度条件で焼成処理することによってスカンジウム化合物を得る
スカンジウム化合物の製造方法。 - 前記焼成処理においては、前記シュウ酸スカンジウムの結晶を1時間以上12時間以下で保持して焼成する
請求項1に記載のスカンジウムの製造方法。 - 焼成処理して得られる前記スカンジウム化合物は、
前記焼成処理前のシュウ酸スカンジウムの結晶の重量に対する減量率が、55%以上65%以下の範囲である
請求項1又は2に記載のスカンジウム化合物の製造方法。 - 前記スカンジウムを含有する溶液は、スカンジウムを含有する溶液に対してイオン交換処理及び/又は溶媒抽出処理を施して得られたものである
請求項1乃至3のいずれか1項に記載のスカンジウム化合物の製造方法。 - X線回折法を用いて測定した、回折角2θが12.3°におけるピークの半価幅及び回折角2θが31.4°におけるピークの半価幅の、いずれか一方が0.2以上であり、他方が検出されない
スカンジウム化合物。 - 回折角2θが12.3°又は31.4°における前記ピークの半価幅からシェラーの式に基づき算出される結晶子径が350Å以下である
請求項5に記載のスカンジウム化合物。 - BET比表面積が70m2/g以上260m 2 /g以下であり、
X線回折法を用いて測定した、酸化スカンジウムのピーク強度が11000カウント以下である
請求項5又は6に記載のスカンジウム化合物。
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