JP6884456B1 - 熱伝導性シート及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
熱伝導性シートは、電子機器内部に配置させるとき圧縮して用いられることが一般的であり、高い柔軟性が求められる。したがって、ゴムやゲルなどの柔軟性の高い樹脂よりなるマトリクスに、熱伝導性を有する充填材が配合されて構成される。
一方、熱伝導性シートの柔軟性が高すぎると、変形し易くなるため、発熱体と放熱体の間に装着する作業が難しくなり、取り扱い性が悪化する。熱伝導性シートを装着する際は、無圧縮の状態から圧縮する作業を行うため、低圧縮時において、柔軟性が一定程度低いことが必要とされる。すなわち、柔軟性を高くしすぎると取り扱い性が悪化し、柔軟性が低いと使用時における発熱体、放熱体などの歪みが発生してしまうため、取り扱い性及び柔軟性はトレードオフの関係になり、両立することが難しいと認識されている。したがって、取り扱い性及び高圧縮時の柔軟性を両立する技術が望まれる。
本発明は、以下の[1]〜[11]を提供する。
[1]オルガノポリシロキサンの硬化体よりなるマトリクス、及び長軸が厚さ方向に配向している異方性充填剤を含む熱伝導性充填剤を含有する熱伝導性シートであって、
下記(1)式で示す荷重特性Pが0.1〜0.7である熱伝導性シート。
荷重特性P=(F30−F20)/F10・・・・(1)
(式(1)において、F10は熱伝導性シートの10%圧縮時の荷重であり、F20は熱伝導性シートの20%圧縮時の荷重であり、F30は熱伝導性シートの30%圧縮時の荷重である。)
[2]酸化アルミニウムの含有量が10体積%以下である、上記[1]に記載の熱伝導性シート。
[3]前記熱伝導性充填剤が、アルミニウム及び水酸化アルミニウムの少なくともいずれかからなる特定熱伝導性充填剤を含む、上記[1]又は[2]に記載の熱伝導性シート。
[4]前記アルミニウム及び水酸化アルミニウムの少なくともいずれかからなる特定熱伝導性充填剤の体積充填率が、前記特定熱伝導性充填剤以外の熱伝導性充填剤の体積充填率よりも大きい、上記[3]に記載の熱伝導性シート。
[5]30%圧縮したときの荷重F30が5〜18N/□12mmである、上記[1]〜[4]のいずれかに記載の熱伝導性シート。
[6]10%圧縮したときの荷重F10が3.5〜10N/□12mmである、上記[1]〜[5]のいずれかに記載の熱伝導性シート。
[7]オルガノポリシロキサンを含むシリコーン化合物、異方性充填剤を含む熱伝導性充填剤、及び揮発性化合物を含有する熱伝導性組成物から形成された上記[1]〜[6]のいずれかに記載の熱伝導性シート。
[8]前記揮発性化合物が揮発性シラン化合物である、上記[7]に記載の熱伝導性シート。
[9]前記熱伝導性組成物におけるシリコーン化合物と揮発性シラン化合物の合計体積に対する揮発性シラン化合物の体積が15〜50体積%である、上記[8]に記載の熱伝導性シート。
[10]上記[1]〜[9]のいずれかに記載の熱伝導性シートの製造方法であって、オルガノポリシロキサンを含むシリコーン化合物、異方性充填剤を含む熱伝導性充填剤、及び揮発性化合物を含有する熱伝導性組成物を調製する調製工程1と、前記熱伝導性組成物を加熱し、前記オルガノポリシロキサンを硬化して、前記揮発性化合物を保持している状態の1次硬化体を形成する硬化工程2と、前記1次硬化体をスライスすることで、熱伝導性充填剤が露出する表面を備えるシートを得るシート化工程3と、前記シート化工程3により得られるシートに含まれる揮発性化合物を揮発する揮発工程4を備える、熱伝導性シートの製造方法。
[11]前記揮発性化合物が、揮発性シラン化合物であり、前記揮発性シラン化合物の熱重量分析で2℃/分の条件で昇温したときの重量減少が90%となる温度をT1としたとき、前記硬化工程2における加熱温度が、T1−50(℃)以下である、上記[10]に記載の熱伝導性シートの製造方法。
本発明は、オルガノポリシロキサンの硬化体よりなるマトリクス、及び長軸が厚さ方向に配向している異方性充填剤を含む熱伝導性充填剤を含有する熱伝導性シートであって、下記(1)式で示す荷重特性Pが0.1〜0.7である熱伝導性シートである。
荷重特性P=(F30−F20)/F10・・・・(1)
(式(1)において、F10は熱伝導性シートの10%圧縮時の荷重であり、F20は熱伝導性シートの20%圧縮時の荷重であり、F30は熱伝導性シートの30%圧縮時の荷重である。)
なお、本明細書において、熱伝導性シートの各圧縮率における荷重において、X%圧縮とは、熱伝導性シートの厚みを100%としたときに、X%の厚さ分圧縮することを意味する。
本発明の熱伝導性シートは、式(1)で示される荷重特性Pが0.1〜0.7である。
荷重特性P=(F30−F20)/F10・・・・(1)
(式(1)において、F10は熱伝導性シートの10%圧縮時の荷重であり、F20は熱伝導性シートの20%圧縮時の荷重であり、F30は熱伝導性シートの30%圧縮時の荷重である。)
荷重特性Pが上記範囲から外れると、熱伝導性シートの取り扱い性及び柔軟性の両立が困難となる。熱伝導性シートの取り扱い性及び柔軟性のバランスをより向上させる観点から、荷重特性Pは、好ましくは0.1〜0.35である。
式(1)の分母(F10)は、F0(無圧縮の状態における荷重)が0であるため、F10−F0と同義である。そのため分母であるF10は、熱伝導性シートを無圧縮(すなわちF0)の状態から、10%圧縮した際の荷重の増加量を意味する。また、式(1)の分子(F30−F20)は、20%圧縮時の状態から、30%圧縮した際の荷重の増加量を意味する。
熱伝導性シートの柔軟性を向上させ発熱体及び放熱体などの歪みを抑制する観点から、F30は、好ましくは5〜18N/□12mmであり、より好ましくは6〜12N/□12mmである。なお、上記□12mmは、一辺の長さが12mmの正方形の面積を意味し、そのため□12mmは144mm2と同義である。
F10、F20、及びF30は、実施例に記載の方法により測定される。
本発明の熱伝導性シートは、イソプロピルアルコール浸漬時の重量増加率が0.1〜1.0質量%であることが好ましい。重量増加率が上記下限値以上であると、熱伝導性シートの柔軟性が高まり、重量増加率が上記上限値以下であると、取り扱い性が良好になる。このような観点から、熱伝導性シートのイソプロピルアルコール浸漬時の重量増加率は、より好ましくは0.05〜1質量%であり、さらに好ましくは0.1〜0.5質量%であり、さらに好ましくは0.3〜0.5質量%である。
熱伝導性シートのイソプロピルアルコール浸漬時の重量増加率は、試料(熱伝導性シート)を25℃のイソプロピルアルコールに3分間浸漬した後、試料を取り出して表面の溶剤をふき取り、乾いた状態の試料の重量を浸漬後の試料の重量として、以下の式により求められる。
重量増加率(%)=[(浸漬後の試料の重量−浸漬前の試料の重量)/浸漬前の試料の重量]×100
本発明の熱伝導性シートは、オルガノポリシロキサンの硬化体よりなるマトリクスを含有する。マトリクスは、熱伝導性充填材を保持し、熱伝導性シートを所定形状に維持する。マトリクスは、マトリクスの前駆体であるオルガノポリシロキサンを硬化させることで形成される。前記オルガノポリシロキサンは、硬化するための反応性基を有しており、通常は、液状である。本明細書において液状とは、23℃、1気圧下で液体のものをいう。
オルガノポリシロキサンとしては、例えば、縮合型のオルガノポリシロキサン、及び付加反応型のオルガノポリシロキサンが挙げられる。オルガノポリシロキサンは、熱伝導性充填材を高充填し易く、また触媒等により硬化温度を容易に調整できることから、付加反応型のオルガノポリシロキサンを含むことが好ましい。付加反応型のオルガノポリシロキサンは、熱伝導性充填材を高充填し易いという観点から、アルケニル基含有オルガノポリシロキサンとハイドロジェンオルガノポリシロキサンとを含むことが好ましい。
熱伝導性シート全量に対するオルガノポリシロキサンの硬化体の量は、好ましくは5〜50体積%であり、より好ましくは10〜40体積%であり、さらに好ましくは15〜30体積%である。
熱伝導性シート全量に対するオイル類の量は、好ましくは1〜50体積%であり、より好ましくは3〜30体積%であり、さらに好ましくは5〜20体積%である。
また、オイル類の含有量は、オルガノポリシロキサンの硬化体とオイル類の合計体積に対して、好ましくは5〜60体積%であり、より好ましくは10〜50体積%であり、さらに好ましくは20〜40体積%である。
本発明の熱伝導性シートは、熱伝導性充填剤を含有する。熱伝導性充填剤は、上記したマトリクス中で分散しており、これにより熱伝導性シートの放熱性が高くなる。熱伝導性充填剤は、以下に説明する異方性充填剤を含有する。
本発明の熱伝導性シートは、異方性充填剤を含む熱伝導性充填剤を含有する。異方性充填剤は、その長軸が熱伝導性シートの厚さ方向に配向している。これにより、熱伝導性シートの放熱性が高くなる。さらに、このように異方性充填剤の長軸が熱伝導性シートの厚さ方向に配向することにより、荷重特性Pを上記した所望の範囲に調整しやすくなり、熱伝導性シートの取り扱い性及び柔軟性を良好にすることができる。
なお、異方性充填剤の配向方向(角度)や配向している異方性充填剤の割合は、熱伝導性シートの表面に対して垂直な任意の断面を電子顕微鏡や光学顕微鏡で観察して、任意の異方性充填剤100個の配向角度を測定することで見積ることができる。
なお、アスペクト比とは、異方性充填剤が繊維材料である場合は繊維長/繊維の直径を意味し、異方性充填剤が扁平材料である場合には長軸の長さ/短軸の長さを意味する。
異方性充填剤の含有量を2体積%以上とすることで、熱伝導性を高めやすくなり、40体積%以下とすることで、後述する熱伝導性組成物の粘度が適切になりやすく、異方性充填剤の配向性が良好となる。
また、異方性充填剤が扁平材料(扁平状充填材ともいう)であるときは、その平均長軸長が好ましくは5〜300μm、より好ましくは10〜200μm、さらに好ましくは40〜135μmである。
平均長軸長を5μm以上とすると、熱伝導性シート内部において、異方性充填剤同士が適切に接触して、熱の伝達経路が確保される。一方、平均長軸長を300μm以下とすると、異方性充填剤の嵩が低くなり、マトリクス中に高充填できるようになる。
なお、上記の平均繊維長や繊維の直径、平均長軸長や平均短軸長は、異方性充填剤を顕微鏡で観察して算出することができる。より具体的には、例えば電子顕微鏡や光学顕微鏡を用いて、任意の異方性充填剤100個の繊維長を測定して、その平均値(相加平均値)を平均繊維長とすることができる。また、繊維の直径、平均長軸長、及び平均短軸長についても同様に求めることができる。
異方性充填剤を熱伝導性シートの厚さ方向に配向させる方法としては、後述する磁場配向製法、流動配向製法など公知の方法を適用することができる。
異方性充填剤としては、上記したアスペクト比を満足するものであればよいが、繊維材料及び扁平材料の少なくとも一方を含むことが好ましい。
また、異方性充填剤は、繊維材料、扁平材料以外のものを含んでもよいが、繊維材料及び扁平材料のいずれか一方のみからなるもの、又は繊維材料及び扁平材料の両方を含むものが好ましく、繊維材料及び扁平材料の両方のみからなるものがより好ましい。
異方性充填剤の具体例としては、鉄、銅、銀、アルミニウム、ステンレス鋼などからなる金属繊維、炭素繊維等の繊維材料や、鱗片状黒鉛や窒化ホウ素等の扁平材料が挙げられる。上記繊維材料の中では、比重が小さく、マトリクス中への分散性が良好なため、炭素繊維が好ましく、炭素繊維の中でも黒鉛化炭素繊維が好ましい。また、上記扁平材料の中では鱗片状黒鉛が好ましい。
黒鉛化炭素繊維や鱗片状黒鉛は熱伝導率が高いため、グラファイト面が所定方向に揃うことで反磁性を備える。
本発明の熱伝導性シートに含有される熱伝導性充填剤は、上記した異方性充填剤以外に非異方性充填剤を含むことが好ましい。非異方性充填剤は、そのアスペクト比が2以下であり、1.5以下であることが好ましい。非異方性充填剤を用いることで、熱伝導性組成物の粘度上昇が抑えられ、分散性が良好となる。また、異方性充填剤同士では、例えば繊維長が大きくなると異方性充填剤同士の接触面積を高くしにくいが、その間を非異方性充填剤で埋めることで、伝熱パスを形成でき、熱伝導率の高い熱伝導性シートが得られる。
非異方性充填剤において、金属としては、アルミニウム、銅、ニッケルなど、金属酸化物としては、アルミナに代表される酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛など、金属窒化物としては窒化アルミニウムなどを例示することができる。金属水酸化物としては、水酸化アルミニウムが挙げられる。さらに、炭素材料としては球状黒鉛などが挙げられる。金属以外の酸化物、窒化物、炭化物としては、石英、窒化ホウ素、炭化ケイ素などが挙げられる。
なお、平均粒径が20μm〜70μmの範囲の非異方性充填材を含む場合は、該平均粒径が20〜70μmの非異方性充填剤の全非異方性充填材に占める量は5体積%以下であることが好ましい。
非異方性充填材の平均粒径は、電子顕微鏡等で観察して測定できる。具体的には、電子顕微鏡や光学顕微鏡を用いて、任意の非異方性充填材50個の粒径を測定して、その平均値(相加平均値)を平均粒径とすることができる。
荷重特性Pを所望の値に調整しやすくする観点から、熱伝導性シート全量における特定熱伝導性充填剤の体積充填率は、特定熱伝導性充填剤以外の熱伝導性充填剤の体積充填率よりも大きいことが好ましい。特定熱伝導性充填剤の体積充填率は、好ましくは10〜70体積%であり、より好ましくは30〜60体積%であり、さらに好ましくは40〜55体積%である。
また、さらに平均粒径が20μm超70μm以下の大粒径水酸化アルミニウムを併用することが好ましい。この場合、大粒径水酸化アルミニウムの全非異方性充填材に占める量を5体積%以下とすることが好ましく、異方性充填材の配向を乱すなどの不具合が生じさせずに、効果的に難燃性を高めることができる。
また、熱伝導性シートの放熱性及び絶縁性を良好とする観点から、酸化アルミニウムは一定量以上含有することが好ましく、具体的には、熱伝導性シート全量に対する酸化アルミニウムの体積充填率は0.1体積%以上であることが好ましく、0.3体積%以上であることがより好ましい。
本発明の熱伝導性シートは、熱伝導性組成物から形成される。より具体的には、熱伝導性シートは、オルガノポリシロキサンを含むシリコーン化合物、異方性充填剤を含む熱伝導性充填剤、及び揮発性化合物を含有する熱伝導性組成物から形成されることが好ましい。シリコーン化合物とは、シロキサン結合を有する化合物であり、本発明においては、上記したオルガノポリシロキサン、及び必要に応じて配合されるシリコーンオイルなどが含まれる。熱伝導性充填剤については上記説明のとおりであり、異方性充填剤を含み、さらに必要に応じて非異方性充填剤を含有する。
熱伝導性組成物に、揮発性化合物を含有させることにより、荷重特性Pが上記した所望の範囲に調整された熱伝導性シートを得やすくなる。例えば、揮発性化合物を含有した熱伝導性組成物を後述する製法を適用して、熱伝導性シートを得ることで、荷重特性Pを一定範囲に調整しやすくなる。
揮発性化合物としては、例えば、揮発性シラン化合物、揮発性溶媒などが挙げられ、中でも揮発性シラン化合物が好ましい。
なお、上記アルコキシシラン化合物の具体例は一例であって、これに限定されるものではない。
揮発性溶媒の種類は、上記要件を満足する溶媒を適宜選択することができるが、例えばトルエン等の芳香族化合物を使用することが好ましい。
本発明の熱伝導性シートは、発熱体と放熱体との間に配置して用いられる。熱伝導性シートの厚みは、例えば、0.1mm〜10mmの範囲である。熱伝導性シートは、発熱体と放熱体との間で厚み方向に圧縮された状態で配置されることが好ましい。発熱体としては、例えば、CPU等の半導体素子や機械部品が挙げられる。放熱体としては、ヒートシンクや筐体が挙げられる。
本発明の熱伝導性シートは、上記したとおり、荷重特性Pが一定範囲内であることにより、発熱体と放熱体の間に装着する際の取り扱い性が良好であり、かつ圧縮して使用する際に、発熱体及び放熱体などの歪みを抑制可能である。
本発明の熱伝導性シートの製造方法は特に限定されないが、以下の工程1〜4を備える熱伝導性シートの製造方法であることが好ましい。
オルガノポリシロキサンを含むシリコーン化合物、異方性充填剤を含む熱伝導性充填剤、及び揮発性化合物を含有する熱伝導性組成物を調製する調製工程1と、
前記熱伝導性組成物を加熱し、前記オルガノポリシロキサンを硬化して、前記揮発性化合物を保持している状態の1次硬化体を形成する硬化工程2と、
前記1次硬化体をスライスすることで、熱伝導性充填剤が露出する表面を備えるシートを得る、シート化工程3と、
前記シート化工程3より得られるシートに含まれる揮発性化合物を揮発する、揮発工程4を備える、熱伝導性シートの製造方法。
調製工程1は、オルガノポリシロキサンを含むシリコーン化合物、異方性充填剤を含む熱伝導性充填剤、及び揮発性化合物を含有する熱伝導性組成物を調製する工程である。
熱伝導性組成物は、オルガノポリシロキサンを含むシリコーン化合物、異方性充填剤を含む熱伝導性充填材、及び揮発性化合物を所定量混合することで得られる。詳述すると、熱伝導性組成物の製造方法は、シリコーン化合物に熱伝導性充填材を分散させる分散工程と、揮発性化合物を配合する配合工程とを備える。揮発性化合物を配合する配合工程は、分散工程の前、分散工程の後、分散工程と同時のいずれのタイミングで行ってもよい。また、熱伝導性組成物には、必要に応じて上記添加剤を配合してもよい。分散工程及び配合工程には、周知の撹拌機や分散機を用いることができる。
熱伝導性組成物における各成分の配合量は、熱伝導性シートを形成したときに上記説明した量となるように適宜調整すればよい。
硬化工程2は、調製工程1において調製された熱伝導性組成物を加熱し、前記オルガノポリシロキサンを硬化して、前記揮発性化合物を保持している状態の1次硬化体を形成する工程である。
熱伝導性組成物を加熱することでオルガノポリシロキサンを硬化させることができるが、加熱後に形成される1次硬化体に揮発性化合物を保持させるため、加熱時に揮発性化合物のすべてが揮発しないように加熱温度等の条件を設定する必要がある。
加熱温度は、揮発性化合物の種類に応じて設定することが好ましい。揮発性化合物が揮発性シラン化合物である場合、熱重量分析で2℃/分の条件で昇温したときの重量減少が90%となる温度をT1(℃)としたとき、加熱温度が、T1−50(℃)以下であることが好ましく、T1−100(℃)以下であることがより好ましい。揮発性化合物が揮発性溶媒である場合、揮発性溶媒の沸点をT2(℃)としたとき、加熱温度がT2−10(℃)以下であることが好ましく、T2−30(℃)以下であることがより好ましい。
なお、揮発性化合物の揮発を抑制するという観点からは加熱温度は低いほど良く、下限の制限はない。適宜硬化時間(加熱時間)との兼ね合いで条件を選択でき、例えば室温で硬化させることもできる。
また加熱時間は、好ましくは180分以下、より好ましくは120分以下である。
上記のように加熱条件を適宜選択することで、揮発性化合物が保持された1次硬化体が得られる。
磁場配向製法では、熱伝導性組成物を金型などの内部に注入したうえで磁場に置き、異方性充填剤を磁場に沿って配向させた後、熱伝導性組成物に含まれるオルガノポリシロキサンを硬化させることで1次硬化体を得る。1次硬化体としてはブロック状のものとすることが好ましい。
また、金型内部において、熱伝導性組成物に接触する部分には、剥離フィルムを配置してもよい。剥離フィルムは、例えば、剥離性の良い樹脂フィルムや、片面が剥離剤などで剥離処理された樹脂フィルムが使用される。剥離フィルムを使用することで、1次硬化体が金型から離型しやすくなる。
なお、熱伝導性組成物の硬化は、加熱により行い、加熱条件は上記説明したとおりである。
流動配向製法では、熱伝導性組成物に剪断力をかけて、面方向に異方性充填剤が配向された予備的シートを製造し、これを複数枚積層して硬化することで積層ブロックを製造して、その積層ブロックを1次硬化体とするとよい。
具体的には、熱伝導性組成物に対して剪断力を付与しながら平たく伸長させてシート状(予備的シート)に成形する。剪断力をかけることで、異方性充填剤を剪断方向に配向させることができる。シートの成形手段として、例えば、バーコータやドクターブレード等の塗布用アプリケータ、もしくは、押出成形やノズルからの吐出等により、基材フィルム上に熱伝導性組成物を塗工し、その後、必要に応じて揮発性化合物、該揮発性化合物以外の低沸点溶剤などを含む揮発成分の一部を乾燥したり、混合組成物を半硬化させたりするとよい。
次いで、予備的シートを、配向方向が同じになるように複数枚重ねて積層した後、加熱し硬化させつつ、熱プレス等により予備的シートを互いに接着させることで積層ブロックを形成し、その積層ブロックを1次硬化体とするとよい。加熱条件は上記説明したとおりであるが、予備的シートが薄いため、揮発性化合物の揮発を抑制するために、加熱条件の中でも低い温度範囲で硬化することが好ましい。また、硬化時間も好ましくは120分以下、さらに好ましくは60分以下、特に好ましくは30分以下にすることよい。
シート化工程3は、1次硬化体をスライスすることで、熱伝導性充填剤が露出する表面を備えるシートを得る工程である。1次硬化体のスライスは、異方性充填剤が配向する方向に対して垂直の方向に行う。スライスは、例えばせん断刃などで行うとよい。1次硬化体は、スライスにより、切断面である各表面においてマトリクスから異方性充填剤の先端が露出する。露出する異方性材料は、ほとんどが厚さ方向に配向したものとなる。なお、スライスにより得られたシートにおける熱伝導性充填剤が露出した表面を研磨してもよい。
揮発工程4は、シート化工程3より得られるシートに含まれる揮発性化合物を揮発する工程である。揮発性化合物は、シートを揮発性化合物が揮発する温度以上に加熱することで揮発させることができるが、具体的には、揮発性化合物が揮発性シラン化合物である場合は、熱重量分析で2℃/分の条件で昇温したときの重量減少が90%となる温度をT1(℃)とした場合、T1−50℃以上の温度に加熱することが好ましく、T1−50℃以上かつT1+100℃以下の温度に加熱することがより好ましい。また、揮発性化合物が揮発性溶媒である場合、揮発性溶媒の沸点をT2(℃)とした場合、T2以上の温度に加熱することが好ましく、T2以上かつT2+100℃以下の温度に加熱することがより好ましい。
また、揮発時間は、好ましくは120分以上、より好ましくは300分以上である。
上記のように揮発条件を適宜選択することで、揮発性化合物のほとんどが揮発したシートが得られる。
シートに含有される揮発性化合物を揮発させることで、シート内部において揮発性化合物が存在していた部分に空隙が形成され、空隙を有する熱伝導性シートが得られる。これにより、荷重特性Pを上記した所望の範囲に調整しやすくなり、取り扱い性及び柔軟性に優れる熱伝導性シートを得やすくなる。
熱伝導性シートの10%圧縮時の荷重F10、20%圧縮時の荷重F20、30%圧縮時の荷重F30を図1に示す測定機を用いて測定した。
(測定機)
図1に示すように、各荷重を測定する測定機は、第1の銅製ブロック12及び第2の銅製ブロック13を備えている。第1の銅製ブロック12は、測定機の下部に配置され、第2の銅製ブロック13は、第1の銅製ブロック12の上方に配置されている。第1の銅製ブロック12の上面は、熱伝導性シートの試験片S1が載置される載置面P1であり、この載置面P1の寸法は、12mm×12mmである。測定機は、第2の銅製ブロック13に接続されたシリンダ16をさらに備えている。第2の銅製ブロック13は、第1の銅製ブロック12の載置面P1に載置された試験片S1をシリンダ16の押圧動作によって圧縮するように構成されている。このシリンダ16に備えられた第2の銅製ブロック13の押圧面P2の寸法も12mm×12mmである。
(測定)
各実施例、比較例で得られた熱伝導性シートから、本試験用に大きさが12mm×12mmで厚さが2mmの試験片S1を作製し、第1の銅製ブロック12の上面の載置面P1に貼付した。その後、シリンダ16を押圧動作させ第2の銅製ブロック13により試験片を所定の圧縮率になるように圧縮して、F10、F20、及びF30を測定した。測定は25℃で行った。得られた結果をもとに、式(1)に基づき荷重特性Pを算出した。
荷重特性P=(F30−F20)/F10・・・・(1)
熱伝導性シートの熱伝導率を、熱抵抗測定機を用いてASTM D5470−06に準拠した方法で測定した。
(測定機)
図2に示すように、熱抵抗測定機は、側面が断熱材21で覆われた第1の銅製ブロック22及び第2の銅製ブロック23を備えている。第1の銅製ブロック22は、熱抵抗測定機の下部に配置され、第2の銅製ブロック23は、第1の銅製ブロック22の上方に配置されている。第1の銅製ブロック22の上面は、熱伝導性シートの試験片S2が載置される載置面Q1であり、この載置面Q1の寸法は、25.4mm×25.4mmである。熱抵抗測定機は、第1の銅製ブロック22の下面を加熱するヒーター24と、第2の銅製ブロック23の上面を冷却するファン付きヒートシンク25とをさらに備えている。熱抵抗測定機は、第2の銅製ブロック23に接続されたシリンダ26をさらに備えている。第2の銅製ブロック23は、第1の銅製ブロック22の載置面Q1に載置された試験片S2をシリンダ26の押圧動作によって圧縮するように構成されている。
(測定)
熱伝導率の測定は、まず、試験片S2(大きさ25.4mm×25.4mmで厚さが2mm)を第1の銅製ブロック22と第2の銅製ブロック23の間に配置し、試験片S2を厚み方向の圧縮率が20%となるように圧縮した。次に、第1の銅製ブロック22の載置面Q1の温度が80℃となるようにヒーター24を発熱させた。第1の銅製ブロック22の載置面Q1の温度(温度θj1)が80℃の定常状態となるように15分間放置した後、第2の銅製ブロック23の下面Q2(試験片S2に接触している接触面)の温度(温度θj0)を測定した。さらに、このときのヒーター24の発熱量(発熱量Q)、及び試験片S2の厚み(厚みT)を測定した。下記式(2)から算出した試験片S2の熱抵抗の値を下記式(3)に代入することで熱伝導率を求めた。
熱抵抗=(θj1−θj0)/Q・・・(2)
熱伝導率=T/熱抵抗・・・(3)
各実施例、比較例で得られた熱伝導性シート(大きさが20mm×20mmで厚さが2mm)を試料とした。この試料を25℃のイソプロピルアルコールに3分間浸漬した後、試料を取り出して表面の溶剤をふき取り、乾いた状態の試料の重量を浸漬後の試料の重量として、以下の式により重量増加率を求めた。
重量増加率(%)=[(浸漬後の試料の重量−浸漬前の試料の重量)/浸漬前の試料の重量]×100
揮発性シラン化合物であるアルコキシシラン化合物の重量減少が90%となる温度T1は、TG−DTA装置(島津製作所製、示差熱・熱重量同時測定装置「DTG−60」)により測定した。具体的には、アルコキシシラン化合物20mgを計量し、窒素雰囲気下において、25〜300℃まで2℃/分の条件で昇温し、重量減少が90%となる温度T1を測定した。
各表において、異方性充填剤の長軸が熱伝導性シートの厚さ方向に配向している場合を「厚さ」、厚さ方向に対して垂直に配向している場合を「水平」と表記した。
発熱体(発熱体付きの筐体)及び放熱体に見立てた寸法が100mm×100mmで厚さ2mmのステンレス鋼製の2枚の板を準備した。続いて、2枚の板の間に、各実施例及び比較例で作製した厚さ2mm、大きさ12mm×12mmの熱伝導性シートを1.4mmの厚みとなるように圧縮して装着させた。このとき、前記ステンレス鋼製板の4隅で各辺から5mmの位置で、厚さ1.4mmのスペーサーを挟み込むようにネジ止めすることで、厚みの調整をした。そして装着後10分間放置した後の板の状態を目視して、被着体の歪みを評価した。板の歪みがほどんと確認されない実施例1の評価を「B」とし、実施例1と同程度の歪みであれば「B」、実施例1よりも歪みの度合いが小さい場合を「A」、実施例1よりも歪みの度合いが若干大きい場合を「C」、実施例1よりも歪みの度合いが大きく実用上不具合がある場合を「D」として評価した。
剥離シート上に形成した熱伝導性シートを、前記100mm×100mmで厚さ2mmのステンレス鋼製の2枚の板の間へ装着する際の作業性を評価した。なお作業性は、熱伝導性シートを装着させる際の時間を基準に評価した。
A・・作業性が極めて優れていた。
B・・作業性が優れていた。
C・・作業性は上記Bよりも劣るものの、良好であった。
D・・作業性が悪かった。
主剤としてアルケニル基含有オルガノポリシロキサン、硬化剤としてハイドロジェンオルガノポリシロキサンを含む付加反応型オルガノポリシロキサン
ジメチルシリコーンオイル
炭素繊維A・・平均繊維長200μm
炭素繊維B・・平均繊維長300μm
炭素繊維C・・平均繊維長100μm
鱗片状黒鉛・・平均長軸長100μm
アルミニウム・・平均粒子径3μm 球状
水酸化アルミニウムA・・平均粒子径1μm 不定形
水酸化アルミニウムB・・平均粒子径10μm 不定形
酸化アルミニウムA・・平均粒子径1μm 球状
酸化アルミニウムB・・平均粒子径5μm 球状
酸化アルミニウムC・・平均粒子径10μm 球状
炭化ケイ素・・平均粒子径3μm 不定形
窒化アルミニウム・・平均粒子径3μm 不定形
1.揮発性シラン化合物
n−デシルトリメトキシシラン・・熱重量分析で2℃/分の条件で昇温したときの重量減少が90%となる温度T1は187℃
n−オクチルトリエトキシシラン・・熱重量分析で2℃/分の条件で昇温したときの重量減少が90%となる温度T1は178℃
2.揮発性溶媒
トルエン・・沸点111℃
付加反応型オルガノポリシロキサンとして、アルケニル基含有オルガノポリシロキサン100質量部及びハイドロジェンオルガノポリシロキサン10質量部、シリコーンオイルとしてジメチルシリコーンオイル30質量部、異方性充填材として炭素繊維A 170質量部、炭素繊維B 20質量部、炭素繊維C 30質量部、及び鱗片状黒鉛30質量部、非異方性充填剤としてアルミニウム500質量部、酸化アルミニウムC 10質量部、揮発性化合物として、n−デシルトリメトキシシラン45質量部を混合して、熱伝導性組成物を調製した。
続いて、所定厚さに設定された金型内の上下面に剥離フィルムを配置したうえで、上記熱伝導性組成物を注入し、8テスラの磁場を厚さ方向に印加して異方性充填剤を厚さ方向に配向した後に、80℃で120分間加熱することでオルガノポリシロキサンを硬化し、1次硬化体を得た。
次に、せん断刃を用いて、1次硬化体を厚さ2mmのシート状にスライスすることにより、異方性充填剤が露出しているシートを得た。なお、スライスは異方性充填剤の配向方向に対して垂直に行なった。
続いて、前記異方性充填剤が露出しているシートを150℃で120分加熱して、シートに含まれている揮発性化合物を揮発させて熱伝導性シートを得た。熱伝導性シートの両表面を、研磨粒子の粒径が10μmである研磨紙を用いて10往復研磨して、両表面を研磨し、異方性充填剤の長軸が厚さ方向に配向した熱伝導性シートを得た。
実施例1と同様に熱伝導性組成物を調製した。次に、剥離フィルム上にバーコータで上記熱伝導性組成物を塗布して、半硬化させることで、コーティング方向に異方性充填材が配向している、厚さ500μmの予備的シートを得た。
続いて、予備的シートを25枚重ねて加熱しながら圧縮することで、厚さ10mmの積層ブロック(1次硬化体)を得た。なお、積層ブロックを得るとき、厚さは20%圧縮した。そして、せん断刃を用いて積層ブロックを厚さ2mmにスライスすることにより、異方性充填剤が露出しているシートを得た。なお、スライスは異方性充填剤の配向方向に対して垂直に行なった。
続いて、前記異方性充填剤が露出しているシートを150℃で120分加熱して、シートに含まれている揮発性シラン化合物を揮発させて熱伝導性シートを得た。熱伝導性シートの両表面を、研磨粒子の粒径が10μmである研磨紙を用いて10往復研磨して、両表面を研磨し、異方性充填剤の長軸が厚さ方向に配向した熱伝導性シートを得た。
熱伝導性組成物の組成を表1又は2のとおり変更した以外は、実施例1と同様にして異方性充填剤の長軸が厚さ方向に配向した熱伝導性シートを得た。
熱伝導性組成物の組成を表1又は2のとおり変更した以外は、実施例2と同様にして、異方性充填剤の長軸が厚さ方向に配向した熱伝導性シートを得た。
表3に示すように揮発性化合物を含まない熱伝導性組成物を用いた以外は、実施例2と同様にして熱伝導性シートを得た。
表3に示すように揮発性化合物を含まない熱伝導性組成物を調製した。その後、シート形状のキャビティを有する金型に注入し、8テスラの磁場を厚み方向に印加することで異方性充填剤を厚み方向に配向させた。その後、80℃、60分間の条件で加熱し、さらに温度150℃、120分間の条件で加熱することで、比較例2の熱伝導性シートを得た。
熱伝導性組成物の組成を表3のとおり変更し、異方性充填剤を含まない組成とした以外は、実施例1と同様にして、熱伝導性シートを得た。
熱伝導性組成物の組成を表3のとおり変更した以外は、実施例1と同様にして、1次硬化体を得た。次に、せん断刃を用いて、1次硬化体を厚さ2mmのシート状にスライスし、シートを得た。なお、スライスは異方性充填剤の配向方向に対して水平に行なった。
続いて、前記シートを150℃で120分加熱して、シートに含まれている揮発性化合物を揮発させて熱伝導性シートを得た。熱伝導性シートの両表面を、研磨粒子の粒径が10μmである研磨紙を用いて10往復研磨して、両表面を研磨し、異方性充填剤の長軸が厚さ方向に対して垂直に配向した熱伝導性シートを得た。
表3に示す組成の熱伝導性組成物を調製した。その後、シート形状のキャビティを有する金型に注入し、80℃、60分間の条件で加熱し、さらに温度150℃、120分間の条件で加熱することで、比較例5の熱伝導性シートを得た。
熱伝導性組成物の組成を表3のとおり変更した以外は、実施例1と同様にして、1次硬化体を得た。次に、せん断刃を用いて、1次硬化体を厚さ2mmのシート状にスライスし、シートを得た。なお、スライスは異方性充填剤の配向方向に対して水平に行なった。
続いて、前記シートを150℃で120分加熱して、シートに含まれている揮発性化合物を揮発させて熱伝導性シートを得た。熱伝導性シートの両表面を、研磨粒子の粒径が10μmである研磨紙を用いて10往復研磨して、両表面を研磨し、異方性充填剤の長軸が厚さ方向に対して垂直に配向した熱伝導性シートを得た。
また、熱伝導性充填剤として酸化アルミニウムを多く(例えば、5体積%以上又は10体積%以上)に使用している熱伝導性シートは、荷重特性Pの値は0.1〜0.7を満足するものの、好適な範囲から外れてしまい、相対的に取り扱い性が悪くなっている。
これに比べて、熱伝導性充填剤として、アルミニウム又は水酸化アルミニウムを用いた場合は、取り扱い性と被着体の歪み(柔軟性)の双方が「B」以上の評価となっている場合が多く、特にアルミニウムを用いた場合は、両物性が「B」以上の評価となる荷重特性Pの範囲が広いことが分かった(実施例1〜9)。
比較例1〜3の熱伝導性シートは、揮発性化合物を用いずに熱伝導性シートを製造しており、比較例3〜6の熱伝導性シートは、異方性充填剤を含んでいないか、含んでいても熱伝導性シートの厚さ方向に配向していないため、熱伝導性シートが、所望の荷重特性Pを満足する構造を有していないと考えられる。
13 第2の銅製ブロック
16 シリンダ
P1 載置面
P2 押圧面
S1 試験片
21 断熱材
22 第1の銅製ブロック
23 第2の銅製ブロック
24 ヒーター
25 ヒートシンク
26 シリンダ
Q1 載置面
Q2 第2の銅製ブロックの下面
S2 試験片
θj0 第2の銅製ブロックの温度
θj1 第1の銅製ブロックの温度
Claims (10)
- オルガノポリシロキサンの硬化体よりなるマトリクス、及び長軸が厚さ方向に配向している異方性充填剤を含む熱伝導性充填剤を含有する熱伝導性シートであって、
下記(1)式で示す荷重特性Pが0.1〜0.7であり、
酸化アルミニウムの含有量が10体積%以下である、熱伝導性シート。
荷重特性P=(F 30 −F 20 )/F 10 ・・・・(1)
(式(1)において、F 10 は熱伝導性シートの10%圧縮時の荷重であり、F 20 は熱伝導性シートの20%圧縮時の荷重であり、F 30 は熱伝導性シートの30%圧縮時の荷重である。) - 前記熱伝導性充填剤が、アルミニウム及び水酸化アルミニウムの少なくともいずれかからなる特定熱伝導性充填剤を含む、請求項1に記載の熱伝導性シート。
- オルガノポリシロキサンの硬化体よりなるマトリクス、及び長軸が厚さ方向に配向している異方性充填剤を含む熱伝導性充填剤を含有する熱伝導性シートであって、
下記(1)式で示す荷重特性Pが0.1〜0.7であり、
前記熱伝導性充填剤が、アルミニウム及び水酸化アルミニウムの少なくともいずれかからなる特定熱伝導性充填剤を含み、
前記アルミニウム及び前記水酸化アルミニウムの少なくともいずれかからなる特定熱伝導性充填剤の体積充填率が、前記特定熱伝導性充填剤以外の前記熱伝導性充填剤の体積充填率よりも大きい、熱伝導性シート。
荷重特性P=(F 30 −F 20 )/F 10 ・・・・(1)
(式(1)において、F 10 は熱伝導性シートの10%圧縮時の荷重であり、F 20 は熱伝導性シートの20%圧縮時の荷重であり、F 30 は熱伝導性シートの30%圧縮時の荷重である。) - 30%圧縮したときの荷重F30が5〜18N/□12mmである、請求項1〜3のいずれかに記載の熱伝導性シート。
- 10%圧縮したときの荷重F10が3.5〜10N/□12mmである、請求項1〜4のいずれかに記載の熱伝導性シート。
- オルガノポリシロキサンを含むシリコーン化合物、異方性充填剤を含む熱伝導性充填剤、及び揮発性化合物を含有する熱伝導性組成物から形成された請求項1〜5のいずれかに記載の熱伝導性シート。
- 前記揮発性化合物が揮発性シラン化合物である、請求項6に記載の熱伝導性シート。
- 前記熱伝導性組成物におけるシリコーン化合物と揮発性シラン化合物の合計体積に対する揮発性シラン化合物の体積が15〜50体積%である、請求項7に記載の熱伝導性シート。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の熱伝導性シートの製造方法であって、
オルガノポリシロキサンを含むシリコーン化合物、異方性充填剤を含む熱伝導性充填剤、及び揮発性化合物を含有する熱伝導性組成物を調製する調製工程1と、
前記熱伝導性組成物を加熱し、前記オルガノポリシロキサンを硬化して、前記揮発性化合物を保持している状態の1次硬化体を形成する硬化工程2と、
前記1次硬化体をスライスすることで、熱伝導性充填剤が露出する表面を備えるシートを得るシート化工程3と、
前記シート化工程3により得られるシートに含まれる揮発性化合物を揮発する揮発工程4を備える、熱伝導性シートの製造方法。 - 前記揮発性化合物が、揮発性シラン化合物であり、前記揮発性シラン化合物の熱重量分析で2℃/分の条件で昇温したときの重量減少が90%となる温度をT1としたとき、前記硬化工程2における加熱温度が、T1−50(℃)以下である、請求項9に記載の熱伝導性シートの製造方法。
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