JP6878956B2 - フィルム - Google Patents
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Description
(1) ポリエステルエラストマーを主成分とし、ガラス転移温度が−100℃以上0℃以下である層をA層、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、及びポリエステルエラストマーからなる群より選ばれる一の樹脂を主成分とし、ガラス転移温度が0℃を超え100℃以下である層をB層としたときに、A層及びB層を有し、かつ少なくとも片面の面配向係数が0.0080以上0.0800以下であり、25℃における5%伸張時応力が、最大で1MPa以上20MPa以下であることを特徴とする、フィルム。
(2) オレフィンエラストマーを主成分とし、ガラス転移温度が−100℃以上0℃以下である層をA層、ポリプロピレンを主成分とし、ガラス転移温度が0℃を超え100℃以下である層をB層としたときに、A層及びB層を有し、かつ少なくとも片面の面配向係数が0.0080以上0.0800以下であり、25℃における5%伸張時応力が、最大で1MPa以上20MPa以下であることを特徴とする、フィルム。
(3) 25℃から160℃まで昇温速度10℃/分で昇温した際の90℃における寸法変化率を90℃寸法変化率、90℃寸法変化率が最大となる方向をX方向、X方向の90℃寸法変化率をTx(%)としたときに、Txが−10%以上1%以下であることを特徴とする、(1)又は(2)に記載のフィルム。
(4) 前記X方向とフィルム面内で直交する方向をY方向、Y方向の90℃寸法変化率をTy(%)としたときに、前記Tx及びTyが下記式1を満たすことを特徴とする、(3)に記載のフィルム。
式1: 0.1≦|Tx−Ty|≦3.0
(5) 前記B層、前記A層、及び前記B層がこの順に位置することを特徴とする、(1)〜(4)のいずれかに記載のフィルム。
(6) 少なくとも一方の最表面に前記B層が位置することを特徴とする、(1)〜(5)のいずれかに記載のフィルム。
(7) フィルムの異なる面同士を重ね合わせて測定した静摩擦係数が0.1以上0.8以下であることを特徴とする、(1)〜(6)のいずれかに記載のフィルム。
(8) 前記A層の主成分である樹脂の融点+20℃の温度、荷重5.0kgfの条件下におけるメルトフローレートMFRa(g/10分)が5以上20以下であり、前記B層の主成分である樹脂の融点+20℃の温度、荷重5.0kgfの条件下におけるメルトフローレートMFRb(g/10分)が10以上25以下であり、かつMFRa及びMFRbが下記式2を満たすことを特徴とする、(1)〜(7)のいずれかに記載のフィルム。
式2: 0≦|MFRb−MFRa|≦5
(9) 1.04倍以上1.50倍以下の倍率で少なくとも一方向に延伸する工程を有することを特徴とする、(1)〜(8)のいずれかに記載のフィルムの製造方法。
式3:fn0=(nα+nβ)/2−nγ
次いで、γは固定してα、βをそれぞれフィルム面との平行性を維持しつつ右回りに5°ずつ回転させてnα5、nβ5とし、各方向の屈折率(nα5、nβ5、nγ)をアッベ屈折率計で測定し、上記式3のnαをnα5、nβをnβ5それぞれ置き換えて、フィルム面上の2方向がα5、β5であるときの面配向係数(fn5)を求める。以下、同様にフィルム面上の2方向がα85、β85となるまで同様の測定を繰り返す。得られたfn0〜fn85までの18回分の測定値の平均値が面配向係数(fn)となる。
式1: 0.1≦|Tx−Ty|≦3.0
|Tx−Ty|は面内における90℃寸法変化率の方向によるばらつきを意味し、これが0.1以上3.0以下であることにより、加熱時のフィルムの平面性をさらに良好とすることができる。すなわち、フィルム面内において過度でない範囲で不均一な変形とすることで、寸法変化によるフィルムの平面性維持の効果が現れやすくなる。|Tx−Ty|が3.0より大きいと、加熱時のフィルムの変形が方向により過度に不均一となることから、しわや弛みが発現しやすいことがある。また、|Tx−Ty|が0.1より小さく面内における変形がほぼ方向によらない場合には、固定サンプルの中央付近にて張力が低下する場合があり、半導体ウェハの重量により変形することがある。上記観点から、|Tx−Ty|はより好ましくは0.5以上2.5以下であり、さらに好ましくは0.8以上2.2以下である。|Tx−Ty|を上記範囲とする方法として、前記の層構成とした共押し出しフィルムを二軸延伸する方法などが挙げられる。より具体的には、二軸に延伸した際の各方向における延伸倍率の差を小さくすることにより、|Tx−Ty|の値を小さくすることができる。
式2: 0≦|MFRb−MFRa|≦5
樹脂のメルトフローレートは、ASTM D 1238(1998)に従って、融点+20℃、5.0kgfの条件下で測定することができる。
示差熱量分析(DSC)を用い、JIS−K−7121(2012)に従って、窒素雰囲気下、−120℃で5分間保持後、250℃まで20℃/分の速度で測定サンプルを昇温させ、その測定結果から下記式4により算出した。
式4: ガラス転移温度=(補外ガラス転移開始温度+補外ガラス転移終了温度)/2
装置:セイコー電子工業(株)製”ロボットDSC−RDC220”
データ解析システム:”ディスクセッションSSC/5200”
サンプル質量:5mg
なお、各層において複数のガラス転移温度が確認された場合には、次の方法にて得られた値をその層のガラス転移温度として採用した。先ず、フィルムのガラス転移温度を上記方法にて測定し、得られた測定値を温度の低い順にTg1、Tg2・・・Tgnとした。次いで、JIS−K7244(1999)に従って、セイコーインスツルメンツ社製の動的粘弾性測定装置“DMS6100”を用いてフィルムの温度ごとのtanδを求め、極大値を与える温度を低い順にTg1、Tg2・・・Tgnに対応させた。Tg1、Tg2・・・Tgnのうち、各層に対応する値を分離した際に、最もtanδの値が大きい温度をその層のガラス転移温度として採用した。また、動的粘弾性測定の測定条件は、引張モード、駆動周波数は1Hz、チャック間距離は5mm、昇温速度は2℃/minとした。
偏光子を備えたアタゴ(株)製アッベ屈折率計4Tを用いてフィルム各方向の屈折率を測定し、次式で面配向係数を求めた。光源はハロゲンランプ、上部プリズムは屈折率1.740のもの、浸液はヨウ化メチレン(屈折率1.740)を用いた。また、測定は23℃、65RH%環境下で24時間、調温調湿したサンプルを用いて、該環境下にてフィルム両面に対して実施した。測定は、先ず、フィルム面に平行な任意の方向をα、これにフィルム面内で直交する方向をβ、α及びβと直交する方向(厚み方向)をγとし、各方向の屈折率(nα、nβ、nγ)をアッベ屈折率計で測定した。得られた各値を用いて、下記式3によりフィルム面上の2方向がα、βであるときの面配向係数(fn0)を求めた。
式3:fn0=(nα+nβ)/2−nγ
次いで、γは固定してα、βをそれぞれフィルム面との平行性を維持しつつ右回りに5°ずつ回転させてnα5、nβ5とし、各方向の屈折率(nα5、nβ5、nγ)をアッベ屈折率計で測定し、上記式3のnαをnα5、nβをnβ5それぞれ置き換えて、フィルム面上の2方向がα5、β5であるときの面配向係数(fn5)を求めた。以下、同様にフィルム面上の2方向がα85、β85となるまで同様の測定を繰り返した。得られたfn0〜fn85までの18回分の測定値の平均値を面配向係数(fn)とした。
JIS K 7127(1999、試験片タイプ2)に準じて、(株)オリエンテック社製フィルム強伸度測定装置(AMF/RTA−100)を用いて、25℃、65%RHにて測定した。先ず、任意の方向に対して長さ150mm、幅:10mmのサイズに切り出したサンプルを、原長50mm、引張り速度300mm/分で伸張して、5%伸張時応力(単位:MPa)を求めた。なお、サンプル一つにつき同様の測定を5回行い、平均値を算出した。さらに、方向を右回りに5°ずつ変えて同様に測定し、0°から85°までの各方向における値の最大値を、25℃における5%伸長時応力とした。
温度25℃、相対湿度65%に24時間静置させた、15mm(測定方向)×4mm(測定方向に直交する方向)のフィルムを、TMA/SS6000(セイコーインスツルメンツ社製)を用いて、昇温速度10℃/分で25℃から160℃まで昇温させ、90℃における寸法変化率を求めた。測定時の加重は120g/mm2とした。
(1)にて測定したフィルム各層のガラス転移温度より、A層、B層、及びそれ以外の層を特定した。
東レ式スリップテスター200G−15C(MAKINO SEISAKUSHO製)を用いて、JIS K 7125(1999)に準じて、2枚のフィルムを、一方の面とその反対側の面が接触するように配置し、摩擦させたときの値を3回測定し、その平均値を静摩擦係数とした。
先ず、示差走査熱量計(セイコー電子工業製、RDC220)を用いて、5mgの樹脂チップ試料を20℃/分で25℃から300℃まで昇温させ、吸熱ピーク温度を測定した。得られた値を該樹脂の融点とした。次いで、融点を測定した樹脂チップについて、ASTM D 1238(1998)に従って、融点+20℃、5.0kgfの条件下でメルトフローレート測定した(単位:g/10分)。
任意に切り出した300mm×300mmの正方形のフィルムに、一組の辺と平行に30mm間隔で9本の直線を引き、さらにもう一組の辺と平行に30mm間隔で9本の直線を引き、測定サンプルとした。同時二軸延伸装置を用いて、得られた測定サンプルを、一組の辺と平行な方向及びもう一組の辺と平行な方向に下記条件で延伸を行い、直線の間隔より以下の基準で評価した。なお、直線の間隔は、各方向とも両端の2本の直線を除いた7本の直線により形成される6個の間隔(2方向で合計12個の間隔)を測定し、36mmから最も離れた値を測定値として採用した。柔軟性はA以上を合格とした。
<延伸条件>
・延伸装置:BRUCKNER製 KARO IV ラボストレッチャー
・延伸温度:25℃
・延伸速度:10mm/分
・延伸倍率:1.20倍
<評価基準>
S:延伸後のフィルムにおける直線の間隔が36±1mmであった。
A:Sに該当せず、かつ延伸後のフィルムにおける直線の間隔が36±3mmであった。
B:S及びAに該当せず、延伸後のフィルムにおける直線の間隔が36±6mmであった。
任意に切り出した200mm×200mmの正方形のフィルムを、日東電工社製両面テープNo.500ABでステンレス製の金枠(外側:200mm×200mm、内側:180mm×180mm)に貼り付け、測定サンプルとした。次いで、90℃に加熱したホットプレート上に、金枠に貼り付けたフィルムが加熱面に接するように測定サンプルを静置し、240分間放置した際のフィルムの状態を目視により観察し、得られた結果より下記基準にて評価した。寸法安定性は、S、A1、及びA2を合格とした。
S:収縮、膨張ともに認められず平面性を維持していた。
A1:わずかに収縮が認められたが、平面性を維持していた。
A2:わずかに膨張が認められたが、平面性を維持していた。
B:収縮もしくは膨張により、平面性が失われていた。
フィルムの製造に用いた樹脂は以下のとおりである。
(ポリエステルA)
テレフタル酸及びエチレングリコールから、三酸化アンチモンを触媒として、常法により重合を行い、固有粘度0.65のポリエステルA(MFR:15g/10分)を得た。
(ポリエステルB)
ポリエステルA中に数平均粒子径4.5μmの凝集シリカ粒子を粒子濃度10質量%で含有した固有粘度0.65のポリエチレンテレフタレート粒子マスター(MFR:15g/10分)。
(ポリエステルC)
東レ−デュポン社製“ハイトレル”(登録商標)3001(MFR:10g/10分)
(ポリエステルD)
東レ社製“トレコン”(登録商標)1200S(MFR:18g/10分)
(ポリエステルE)
東レ−デュポン社製“ハイトレル”(登録商標)7247(MFR:15g/10分)
(ポリエステルF)
東レ−デュポン社製“ハイトレル”(登録商標)5557(MFR:17g/10分)
(ポリオレフィンA)
日本ポリプロ社製“ノバテック”(登録商標)PP MA3U(MFR:11g/10分)
(ポリオレフィンB)
デュポンダウ社製“エンゲージ”(登録商標)EG8200(MFR:5g/10分)
(実施例1)
表1に示す組成に調整したA層を得るための原料、及びB層を得るための原料を、それぞれ酸素濃度0.2体積%とした別々の単軸押出機に供給した。A層を得るための原料を供給した押出機のシリンダー温度を200℃、B層を得るための原料を供給した押出機のシリンダー温度を270℃として、各原料を溶融した後に合流させ、温度を270℃とした短管及び口金を経てTダイへ送り、Tダイより25℃に温度制御した冷却ドラム上にシート状に吐出した。その際、直径0.1mmのワイヤー状電極を使用して静電印加し、冷却ドラムに密着させてキャスティングフィルムを得た。次いで、同時二軸延伸装置にて予熱温度80℃、延伸温度90℃で長手方向、及び幅方向ともに倍率1.1倍で延伸し、総厚みが180μmであり、B層/A層/B層の3層構成を有するフィルムを得た。各特性の評価結果を表1に示す。
フィルム構成、押出条件、及び延伸条件を表1〜3に示すとおりとした以外は実施例1と同様にして、総厚みが180μmであり、B層/A層/B層の3層構成を有するフィルムを得た。各特性の評価結果を表1〜3に示す。なお、実施例9、10で得られたフィルムには、いずれも軽微なフローマークが確認された。
実施例1と同様にしてキャスティングフィルムを得た。次いで、テンター式横延伸機にて予熱温度80℃、延伸温度90℃で幅方向に1.21倍延伸し、総厚みが180μmであり、B層/A層/B層の3層構成を有するフィルムを得た。各特性の評価結果を表2に示す。
延伸条件を表2に示すとおりとした以外は実施例7と同様にして、総厚みが180μmであり、B層/A層/B層の3層構成を有するフィルムを得た。各特性の評価結果を表2に示す。
実施例1と同様にしてキャスティングフィルムを得た。次いで、同時二軸延伸装置にて予熱温度80℃、延伸温度90℃で長手方向、及び幅方向ともに倍率1.1倍で延伸した後、150℃に加熱したゾーンにて20秒間熱処理を行い、総厚みが180μmであり、B層/A層/B層の3層構成を有するフィルムを得た。各特性の評価結果を表3に示す。
実施例1と同様にしてキャスティングフィルムを得た。次いで、長手方向への延伸前に加熱ロールにてフィルム温度を上昇させ、延伸温度90℃で長手方向に1.1倍延伸し、すぐに40℃に温度制御した金属ロールで冷却化した。その後、テンター式横延伸機にて予熱温度80℃、延伸温度90℃で幅方向に1.1倍延伸し、総厚みが180μmであり、B層/A層/B層の3層構成を有するフィルムを得た。各特性の評価結果を表3に示す。
フィルム構成を表4に示すとおりとした以外は実施例1と同様にして、総厚みが180μmであり、A層/B層/A層の3層構成を有するフィルムを得た。各特性の評価結果を表4に示す。得られたフィルムの表面には、打痕やキズが散見された。
フィルム構成を表4に示すとおりとした以外は実施例1と同様にして、総厚みが180μmであり、A層/B層の2層構成を有するフィルムを得た。各特性の評価結果を表4に示す。得られたフィルムの表面には、打痕やキズが散見された。
フィルム構成、押出条件を表5に示すとおりとした以外は実施例1と同様にして、総厚みが180μmであり、A層のみからなる単層構成のフィルムを得た。各特性の評価結果を表5に示す。
フィルム構成、押出条件、及び延伸条件を表5に示すとおりとした以外は実施例1と同様にして、総厚みが180μmであり、B層/A層/B層の3層構成を有するフィルムを得た。各特性の評価結果を表5に示す。なお、比較例4の延伸方式「−」とは、延伸自体を行わなかったことを意味する。
Claims (9)
- ポリエステルエラストマーを主成分とし、ガラス転移温度が−100℃以上0℃以下である層をA層、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、及びポリエステルエラストマーからなる群より選ばれる一の樹脂を主成分とし、ガラス転移温度が0℃を超え100℃以下である層をB層としたときに、A層及びB層を有し、かつ少なくとも片面の面配向係数が0.0080以上0.0800以下であり、25℃における5%伸張時応力が、最大で1MPa以上20MPa以下であることを特徴とする、フィルム。
- オレフィンエラストマーを主成分とし、ガラス転移温度が−100℃以上0℃以下である層をA層、ポリプロピレンを主成分とし、ガラス転移温度が0℃を超え100℃以下である層をB層としたときに、A層及びB層を有し、かつ少なくとも片面の面配向係数が0.0080以上0.0800以下であり、25℃における5%伸張時応力が、最大で1MPa以上20MPa以下であることを特徴とする、フィルム。
- 25℃から160℃まで昇温速度10℃/分で昇温した際の90℃における寸法変化率を90℃寸法変化率、90℃寸法変化率が最大となる方向をX方向、X方向の90℃寸法変化率をTx(%)としたときに、Txが−10%以上1%以下であることを特徴とする、請求項1又は2に記載のフィルム。
- 前記X方向とフィルム面内で直交する方向をY方向、Y方向の90℃寸法変化率をTy(%)としたときに、前記Tx及びTyが下記式1を満たすことを特徴とする、請求項3に記載のフィルム。
式1: 0.1≦|Tx−Ty|≦3.0 - 前記B層、前記A層、及び前記B層がこの順に位置することを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載のフィルム。
- 少なくとも一方の最表面に前記B層が位置することを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載のフィルム。
- フィルムの異なる面同士を重ね合わせて測定した静摩擦係数が0.1以上0.8以下であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載のフィルム。
- 前記A層の主成分である樹脂の融点+20℃の温度、荷重5.0kgfの条件下におけるメルトフローレートMFRa(g/10分)が5以上20以下であり、前記B層の主成分である樹脂の融点+20℃の温度、荷重5.0kgfの条件下におけるメルトフローレートMFRb(g/10分)が10以上25以下であり、かつMFRa及びMFRbが下記式2を満たすことを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載のフィルム。
式2: 0≦|MFRb−MFRa|≦5 - 1.04倍以上1.50倍以下の倍率で少なくとも一方向に延伸する工程を有することを特徴とする、請求項1〜8のいずれかに記載のフィルムの製造方法。
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