JP6866901B2 - Manufacturing method of grain-oriented electrical steel sheet - Google Patents
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- Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
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Description
本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関し、特に、磁束密度が高く、変圧器の鉄心材料として好適に用いることができる方向性電磁鋼板を得ることができる方向性電磁鋼板の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet, and more particularly to a method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet which has a high magnetic flux density and can obtain a grain-oriented electrical steel sheet which can be suitably used as an iron core material of a transformer.
方向性電磁鋼板は、変圧器や発電機の鉄心材料として用いられる軟磁性材料であり、鉄の磁化容易軸である＜００１＞方位が鋼板の圧延方向に高度に揃った集合組織を有している。このような集合組織は、方向性電磁鋼板の製造工程中、二次再結晶を伴う純化焼鈍を行うことによって形成される。ここで、二次再結晶とは、いわゆるゴス（Ｇｏｓｓ）方位と称される｛１１０｝＜００１＞方位の結晶粒を優先的に巨大成長させる現象をいう。 The grain-oriented electrical steel sheet is a soft magnetic material used as an iron core material for transformers and generators, and has a texture in which the <001> orientation, which is the easy axis of iron magnetization, is highly aligned in the rolling direction of the steel sheet. There is. Such textures are formed by performing purification annealing with secondary recrystallization during the manufacturing process of grain-oriented electrical steel sheets. Here, the secondary recrystallization refers to a phenomenon in which crystal grains in the {110} <001> orientation, which are so-called Goth orientations, are preferentially grown in a huge manner.
上記二次再結晶を生じさせるための代表的な手法としては、インヒビターと呼ばれる析出物を利用する方法がある。この方法では、ＡｌＮ、ＭｎＳ、ＭｎＳｅなどの析出物を鋼中に分散させることによって焼鈍工程中の結晶粒成長を制御し、最終的に、Ｇｏｓｓ方位を有する結晶粒を選択的に成長させる。 As a typical method for causing the above-mentioned secondary recrystallization, there is a method using a precipitate called an inhibitor. In this method, crystal grain growth during the annealing step is controlled by dispersing precipitates such as AlN, MnS, and MnSe in the steel, and finally, crystal grains having a Goss orientation are selectively grown.
上記のインヒビターを用いる方法は、安定して二次再結晶粒を発達させることが可能であるため、方向性電磁鋼板の製造において広く用いられてきた。しかし、インヒビターを鋼中に微細分散させるためには、予め１３００℃以上の高温でスラブ加熱を行い、インヒビター成分を一度固溶させることが必要である。また、二次再結晶後に鋼中に残留するインヒビター元素は方向性電磁鋼板の磁気特性を劣化させる原因となることから、１１００℃以上の高温かつ制御された雰囲気中で純化焼鈍を行うことにより、地鉄中からインヒビター元素を除去する必要がある。 The method using the above-mentioned inhibitor has been widely used in the production of grain-oriented electrical steel sheets because it is possible to stably develop secondary recrystallized grains. However, in order to finely disperse the inhibitor in the steel, it is necessary to perform slab heating at a high temperature of 1300 ° C. or higher in advance to dissolve the inhibitor component once. Further, since the inhibitor element remaining in the steel after the secondary recrystallization causes deterioration of the magnetic properties of the grain-oriented electrical steel sheet, purification annealing is performed in a high temperature of 1100 ° C. or higher and a controlled atmosphere. It is necessary to remove the inhibitor element from the ground iron.
そこで、上記のようなインヒビターの使用に起因する問題を解決するために、インヒビターを使用せずに方向性電磁鋼板を製造する方法（インヒビターレス法）が提案されている（例えば、特許文献１）。 Therefore, in order to solve the problems caused by the use of inhibitors as described above, a method of manufacturing grain-oriented electrical steel sheets without using inhibitors (inhibitorless method) has been proposed (for example, Patent Document 1). ..
インヒビターレス法は、より高純度化した鋼を使用し、集合組織を制御することによって二次再結晶を発現させる技術である。具体的には、一次再結晶時の結晶粒界が持つ粒界エネルギーの粒界方位差角依存性を顕在化させることにより、インヒビターを用いずとも、Ｇｏｓｓ方位を有する結晶粒を二次再結晶させることが可能となる。このような効果をテクスチャーインヒビション効果という。 The inhibitorless method is a technique for expressing secondary recrystallization by using more purified steel and controlling the texture. Specifically, by demonstrating the grain boundary orientation difference angle dependence of the grain boundary energy of the crystal grain boundary at the time of primary recrystallization, the crystal grains having the Goss orientation are secondarily recrystallized without using an inhibitor. It becomes possible to make it. Such an effect is called a texture inhibition effect.
インヒビターレス法では、インヒビターを鋼中に微細分散させる必要がないため、インヒビターを使用する場合に必須であった高温スラブ加熱を行う必要がない。そのため、インヒビターレス法は、製造コストの面のみならず、製造設備のメンテナンスの面でも大きなメリットを有している。 In the inhibitorless method, since it is not necessary to finely disperse the inhibitor in the steel, it is not necessary to perform the high temperature slab heating which is indispensable when the inhibitor is used. Therefore, the inhibitorless method has a great advantage not only in terms of manufacturing cost but also in terms of maintenance of manufacturing equipment.
しかし、インヒビターレス法では、磁気特性が良好な方向性電磁鋼板を安定して製造することが難しいという問題があった。そのため、コスト面で優れるインヒビターレス法であって、かつ、さらに優れた磁気特性、具体的には、高い磁束密度を有する方向性電磁鋼板を製造することができる方向性電磁鋼板の製造方法が求められている。 However, the inhibitorless method has a problem that it is difficult to stably produce a grain-oriented electrical steel sheet having good magnetic characteristics. Therefore, there is a need for a method for manufacturing grain-oriented electrical steel sheets, which is an inhibitorless method excellent in terms of cost and can manufacture grain-oriented electrical steel sheets having more excellent magnetic characteristics, specifically, high magnetic flux density. Has been done.
本発明は、上記実状に鑑みてなされたものであり、コスト面で優れるインヒビターレス法であって、かつ、高い磁束密度を有する方向性電磁鋼板を製造することができる方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, is an inhibitorless method excellent in terms of cost, and is a method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet capable of manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet having a high magnetic flux density. The purpose is to provide.
発明者らは、上記課題を解決するために検討を重ねた結果、以下の知見を得た。 As a result of repeated studies to solve the above problems, the inventors have obtained the following findings.
（１）インヒビター成分を含有しない素材では、｛１１１｝方位粒が多いほど、安定して二次再結晶が発現する。しかし、｛１１１｝方位粒が過剰であると、理想的なＧｏｓｓ方位からずれた方位の結晶粒も二次再結晶しやすくなってしまうため、かえって磁気特性が劣化する。 (1) In a material containing no inhibitor component, the more {111} oriented grains, the more stable the secondary recrystallization is expressed. However, if the {111} orientation grains are excessive, the crystal grains in the orientation deviating from the ideal Goss orientation are likely to be recrystallized secondarily, so that the magnetic characteristics are rather deteriorated.
（２）一方、｛４１１｝方位粒は、理想的なＧｏｓｓ方位の二次再結晶方位選択性を上げる作用を有している。しかし、｛４１１｝方位粒が過剰であると、二次再結晶し難くなり、かえって磁気特性が劣化する。 (2) On the other hand, the {411} orientation grain has an effect of increasing the secondary recrystallization orientation selectivity of the ideal Goss orientation. However, if the {411} orientation grains are excessive, it becomes difficult for secondary recrystallization to occur, and the magnetic properties are rather deteriorated.
（３）したがって、インヒビターレス法において良好な磁気特性の製品を得るためには、二次再結晶焼鈍に供される鋼板の集合組織における、｛１１１｝方位粒と｛４１１｝方位粒のバランスを制御することが重要である。 (3) Therefore, in order to obtain a product having good magnetic properties in the inhibitorless method, the balance between {111} oriented grains and {411} oriented grains in the texture of the steel sheet subjected to secondary recrystallization annealing should be adjusted. It is important to control.
（４）二次再結晶焼鈍に供される鋼板の集合組織を上記のように制御するためには、冷間圧延を行う際の鋼板のミクロ組織を制御すればよい。具体的には、冷間圧延前の鋼板におけるパーライトの面積と無拡散変態相の面積を制御することにより、一次再結晶焼鈍後の時点における鋼板の集合組織における｛１１１｝方位粒と｛４１１｝方位粒のバランスを制御することができる。 (4) In order to control the texture of the steel sheet subjected to the secondary recrystallization annealing as described above, the microstructure of the steel sheet during cold rolling may be controlled. Specifically, by controlling the area of pearlite and the area of the non-diffusion transformation phase in the steel sheet before cold rolling, the {111} orientation grains and {411} in the texture of the steel sheet at the time after the primary recrystallization annealing. The balance of azimuth grains can be controlled.
ここで、上記知見を得るに到った実験の一例について説明する。本実験では、インヒビターレス法に基づいて、異なる製造条件で複数の方向性電磁鋼板を作製し、得られた方向性電磁鋼板の磁気特性を評価した。具体的な手順を以下に説明する。なお、以下の実験では、冷間圧延を１回だけ行う１回法にて方向性電磁鋼板を製造した。 Here, an example of an experiment that led to the above findings will be described. In this experiment, a plurality of grain-oriented electrical steel sheets were prepared under different manufacturing conditions based on the inhibitorless method, and the magnetic properties of the obtained grain-oriented electrical steel sheets were evaluated. The specific procedure will be described below. In the following experiments, grain-oriented electrical steel sheets were manufactured by a one-time method in which cold rolling was performed only once.
まず、真空溶解で溶鋼を調製し、鋼スラブとした。前記鋼スラブとしては、質量％で、
Ｃ ：０．０５０％、
Ｓｉ：３．６％、
Ｍｎ：０．０８％、
ｓｏｌ．Ａｌ：０．００５０％、
Ｎ ：０．００２５％、
Ｓ ：０．００１０％、
Ｓｅ：０．００１０％を含み、
残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを使用した。
First, molten steel was prepared by vacuum melting to obtain a steel slab. As the steel slab, by mass%,
C: 0.050%,
Si: 3.6%,
Mn: 0.08%,
sol. Al: 0.0050%,
N: 0.0025%,
S: 0.0010%,
Se: Contains 0.0010%
A steel slab having a component composition in which the balance was composed of Fe and unavoidable impurities was used.
前記鋼スラブを１２５０℃に加熱し、次いで熱間圧延を行って厚さ２．３ｍｍの熱延鋼板を得た。その後、前記熱延板に、最高到達温度：１０１０℃の条件で熱延板焼鈍を施した。なお、前記熱延板焼鈍においては、後述するｆｓの値を変化させるために、製造する方向性電磁鋼板ごとに異なる冷却速度を採用した。 The steel slab was heated to 1250 ° C. and then hot-rolled to obtain a hot-rolled steel sheet having a thickness of 2.3 mm. Then, the hot-rolled plate was annealed under the condition of the maximum temperature reached: 1010 ° C. In the hot-rolled sheet annealing, a different cooling rate was adopted for each grain-oriented electrical steel sheet to be manufactured in order to change the value of fs described later.
次に、前記熱延板焼鈍後の熱延鋼板に冷間圧延を施して、最終板厚：０．２３ｍｍの冷延鋼板とした。次いで、得られた冷延鋼板に、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。前記一次再結晶焼鈍は、５０％Ｈ2−５０％Ｎ2、露点５０℃の湿潤雰囲気下で、均熱温度：８５０℃、均熱時間：１００秒の条件で実施した。 Next, the hot-rolled steel sheet after annealing was subjected to cold rolling to obtain a cold-rolled steel sheet having a final plate thickness of 0.23 mm. Next, the obtained cold-rolled steel sheet was subjected to primary recrystallization annealing, which also served as decarburization annealing. The primary recrystallization annealing, 50% H 2 -50% N 2, under a humid atmosphere with a dew point of 50 ° C., soaking temperature: 850 ° C., soaking time: was carried out at 100 seconds conditions.
前記一次再結晶焼鈍後の冷延鋼板の表面に、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、その後、二次再結晶を伴う純化焼鈍を施した。前記純化焼鈍においては、１２００℃で５時間、水素雰囲気下で保定した。前記純化焼鈍の後、さらに、８３０℃で４０秒の平坦化焼鈍を施して、方向性電磁鋼板を得た。 An annealing separator mainly composed of MgO was applied to the surface of the cold-rolled steel sheet after the primary recrystallization annealing, and then purified annealing accompanied by secondary recrystallization was performed. In the purified annealing, it was retained at 1200 ° C. for 5 hours in a hydrogen atmosphere. After the purification annealing, further flattening annealing at 830 ° C. for 40 seconds was performed to obtain a grain-oriented electrical steel sheet.
得られた方向性電磁鋼板の磁気特性を評価するために、８００Ａ／ｍで励磁した時の磁束密度：Ｂ8（Ｔ）を、ＪＩＳ Ｃ２５５０で規定された方法で測定した。 In order to evaluate the magnetic properties of the obtained grain-oriented electrical steel sheet, the magnetic flux density when excited at 800 A / m: B 8 (T) was measured by the method specified by JIS C 2550.
また、冷間圧延を行う際の鋼板のミクロ組織が磁気特性に与える影響を評価するために、前記熱延板焼鈍後の鋼板の圧延方向に垂直な断面におけるミクロ組織における、下記（１）式で定義される面積比率ｆｓを測定した。前記ｆｓ値は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて得た二次電子像を用いて、後述する実施例に記載した方法で測定した。
ｆｓ＝［無拡散変態相の面積］／（［無拡散変態相の面積］＋［パーライトの面積］）…（１）
Further, in order to evaluate the influence of the microstructure of the steel sheet during cold rolling on the magnetic properties, the following equation (1) is used for the microstructure in the cross section perpendicular to the rolling direction of the steel sheet after the hot-rolled sheet is annealed. The area ratio fs defined in is measured. The fs value was measured by the method described in Examples described later using a secondary electron image obtained using a scanning electron microscope (SEM).
fs = [Area of non-diffusion transformation phase] / ([Area of non-diffusion transformation phase] + [Area of pearlite]) ... (1)
得られた面積比率ｆｓ（無次元）および磁束密度Ｂ8（Ｔ）の値を表１および図１に示す。この結果から分かるように、インヒビターレス法による方向性電磁鋼板の製造において、ｆｓが０．３５以上、０．７５以下となるように冷間圧延前のミクロ組織を制御することにより、最終的に得られる方向性電磁鋼板の磁束密度を顕著に向上させることができる。このように磁束密度が向上する理由は完全には明らかとはなっていないが、次のように考えられる。 The values of the obtained area ratio fs (dimensionless) and magnetic flux density B 8 (T) are shown in Table 1 and FIG. As can be seen from this result, in the production of grain-oriented electrical steel sheet by the inhibitorless method, the microstructure before cold rolling is finally controlled so that fs is 0.35 or more and 0.75 or less. The magnetic flux density of the obtained grain-oriented electrical steel sheet can be remarkably improved. The reason why the magnetic flux density is improved in this way is not completely clear, but it is considered as follows.
上述したように、方向性電磁鋼板の製造においては、冷間圧延前に焼鈍が行われる。例えば、上記の実験のように、冷間圧延を１回だけ行う１回法の場合には、熱間圧延後、冷間圧延前に焼鈍が行われ、この焼鈍は熱延板焼鈍と呼ばれる。 As described above, in the production of grain-oriented electrical steel sheets, annealing is performed before cold rolling. For example, in the case of the one-time method in which cold rolling is performed only once as in the above experiment, annealing is performed after hot rolling and before cold rolling, and this annealing is called hot-rolled plate annealing.
このような冷間圧延前に行われる焼鈍が施された鋼板のミクロ組織は、第１相としてのフェライト相（α相）を主体とするが、第２相として、炭素を含有する相も含んでいる。そして、製造条件にもよるが、前記第２相は、無拡散変態相、パーライト、および粒界に析出したセメンタイト（Ｆｅ3Ｃ）を含み得る。そして、前記ｆｓ値は、上記（１）式で定義されるように、前記ミクロ組織における、無拡散変態相とパーライトの合計面積に対する無拡散変態相の面積の比率である。 The microstructure of the annealed steel sheet performed before cold rolling is mainly composed of a ferrite phase (α phase) as the first phase, but also contains a carbon-containing phase as the second phase. I'm out. Then, depending on the production conditions, the second phase may contain a non-diffusion transformation phase, pearlite, and cementite (Fe 3 C) precipitated at the grain boundaries. Then, the fs value is the ratio of the area of the non-diffusion transformation phase to the total area of the non-diffusion transformation phase and pearlite in the microstructure as defined by the above equation (1).
無拡散変態相は、焼鈍工程における冷却の際の冷却速度が十分速い場合に形成される。一方、パーライト相は、焼鈍工程における冷却が比較的ゆっくり進む場合に、Ｃの拡散とセメンタイトの析出が進むことで形成される。そして、無拡散変態相とパーライト相は、それぞれ次のような特性を有していると考えられる。 The non-diffusion transformation phase is formed when the cooling rate during cooling in the annealing step is sufficiently high. On the other hand, the pearlite phase is formed by the diffusion of C and the precipitation of cementite when the cooling in the annealing step proceeds relatively slowly. The non-diffusion transformation phase and the pearlite phase are considered to have the following characteristics, respectively.
無拡散変態相は、パーライト相に比べ硬度が大きく、冷間圧延時に変形し難い。そのため、無拡散変態相が存在すると、該無拡散変態相の周囲のフェライト相が変形すると考えられる。無拡散変態相が存在しない場合には、冷間圧延の際に、すべり面に従いγファイバーに集積するように変形が進む。ここで、γファイバーとは、｛１１１｝面が圧延面に平行な方位を有する集合組織を指す。一方、無拡散変態相が存在する場合、該無拡散変態相がすべり変形を邪魔するため、無拡散変態相の周囲ではすべり変形でなく剪断変形が生じやすくなると考えられる。 The non-diffusion transformation phase has a higher hardness than the pearlite phase and is less likely to be deformed during cold rolling. Therefore, if a non-diffusion transformation phase is present, it is considered that the ferrite phase around the non-diffusion transformation phase is deformed. In the absence of the non-diffusion transformation phase, during cold rolling, the deformation proceeds so as to accumulate on the γ fiber according to the slip surface. Here, the γ fiber refers to an texture in which the {111} plane has an orientation parallel to the rolled plane. On the other hand, when a non-diffusion transformation phase is present, the non-diffusion transformation phase interferes with the slip deformation, so that it is considered that shear deformation rather than slip deformation is likely to occur around the non-diffusion transformation phase.
一方、パーライト相は、フェライトとセメンタイトが層状に析出した組織である。このうちセメンタイトは硬度が高いため変形を受けにくいが、パーライト相全体としては層状の組織を有しているため、冷間圧延の際には層に平行な方向へ層が滑るように変形することができる。そのため、パーライト相は無拡散変態相ほどすべり変形を妨げないと考えられる。 On the other hand, the pearlite phase is a structure in which ferrite and cementite are deposited in layers. Of these, cementite is less susceptible to deformation due to its high hardness, but since the pearlite phase as a whole has a layered structure, it deforms so that the layer slides in the direction parallel to the layer during cold rolling. Can be done. Therefore, it is considered that the pearlite phase does not hinder the slip deformation as much as the non-diffusion transformation phase.
したがって、パーライト相が増加すると、一次再結晶焼鈍後の鋼板において｛１１１｝方位粒が増加し、無拡散変態相が増加すると一次再結晶焼鈍後の鋼板において｛４１１｝方位粒が増加すると考えられる。 Therefore, it is considered that when the pearlite phase increases, the {111} azimuth grains increase in the steel sheet after the primary recrystallization annealing, and when the non-diffusion transformation phase increases, the {411} azimuth grains increase in the steel sheet after the primary recrystallization annealing. ..
例えば、表１に示したように、ｆｓが０．３５未満である場合に磁束密度が低下しているのは、パーライト相の割合が高すぎるため、｛１１１｝方位粒が過剰となった結果であると考えられる。また、ｆｓが０．７５を超えた時に磁束密度が低下しているのは、無拡散変態相の割合が高すぎるため、｛４１１｝方位粒が過剰となった結果であると考えられる。これに対して、無拡散変態相とパーライト相の比率が適切な範囲であった場合には、剪断変形とすべり変形のバランスがとれ、集合組織の｛４１１｝方位粒と｛１１１｝方位粒のバランスが改善するために、良好な磁気特性が得られたと考えられる。 For example, as shown in Table 1, the reason why the magnetic flux density decreases when fs is less than 0.35 is that the ratio of the pearlite phase is too high and the {111} directional particles are excessive. Is considered to be. Further, it is considered that the reason why the magnetic flux density decreases when fs exceeds 0.75 is that the ratio of the non-diffusion transformation phase is too high and the {411} directional particles are excessive. On the other hand, when the ratio of the non-diffusion transformation phase and the pearlite phase is in an appropriate range, the shear deformation and the slip deformation are balanced, and the {411} orientation grains and the {111} orientation grains of the texture are balanced. It is considered that good magnetic characteristics were obtained because the balance was improved.
なお、上記の実験では、冷間圧延を１回だけ行う１回法を用いて方向性電磁鋼板を製造したため、冷間圧延に供される鋼板のミクロ組織は、当該冷間圧延の前に行われる熱延板焼鈍の条件の影響を受ける。しかし、冷間圧延を２回以上行う場合には、最後に行われる冷間圧延（最終冷延）の直前に行われる中間焼鈍の条件の影響を受ける。したがって、１回または２回以上の冷間圧延のうち最後に行われる冷間圧延の直前に行われる焼鈍を最終冷延前焼鈍と定義したとき、前記最終冷延前焼鈍後の鋼板のミクロ組織を、ｆｓが０．３５以上、０．７５以下となるように制御することが重要である。 In the above experiment, since the grain-oriented electrical steel sheet was manufactured by using the one-time method in which cold rolling was performed only once, the microstructure of the steel sheet to be subjected to cold rolling was formed before the cold rolling. It is affected by the conditions of hot-rolled sheet annealing. However, when cold rolling is performed twice or more, it is affected by the conditions of intermediate annealing performed immediately before the final cold rolling (final cold rolling). Therefore, when the annealing performed immediately before the last cold rolling of one or more times of cold rolling is defined as the final pre-cold pre-annealing, the microstructure of the steel sheet after the final cold pre-rolling is defined. It is important to control fs to be 0.35 or more and 0.75 or less.
本発明は、上記知見に基づいてなされたものであり、その要旨構成は以下のとおりである。 The present invention has been made based on the above findings, and its gist structure is as follows.
１． 質量％で、
Ｃ ：０．０２０〜０．１０％、
Ｓｉ：２．０〜６．５％、
Ｍｎ：０．００５〜０．５０％、
ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０％未満、
Ｎ ：０．００５０％未満
Ｓ ：０．００５０％未満、および
Ｓｅ：０．００５０％未満を含み、
残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを、１２８０℃以下のスラブ加熱温度まで加熱し、
加熱された前記鋼スラブを熱間圧延して熱延鋼板とし、
前記熱延鋼板に熱延板焼鈍を施し、
前記熱延板焼鈍後の熱延鋼板に、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とし、
前記冷延鋼板に、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施し、
前記一次再結晶焼鈍後の冷延鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布し、
前記冷延鋼板に二次再結晶を伴う純化焼鈍を施し、
前記純化焼鈍後の冷延鋼板に平坦化焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記１回または２回以上の冷間圧延のうち最後に行われる冷間圧延の直前に行われる焼鈍を最終冷延前焼鈍と定義したとき、前記最終冷延前焼鈍後の鋼板の圧延方向に垂直な断面におけるミクロ組織における、下記（１）式で定義される面積比率ｆｓが０．３５以上、０．７５以下である、方向性電磁鋼板の製造方法。
ｆｓ＝［無拡散変態相の面積］／（［無拡散変態相の面積］＋［パーライトの面積］）…（１）
1. 1. By mass%
C: 0.020 to 0.10%,
Si: 2.0-6.5%,
Mn: 0.005 to 0.50%,
sol. Al: less than 0.010%,
N: less than 0.0050% S: less than 0.0050%, and Se: less than 0.0050%, including
A steel slab having a component composition in which the balance is composed of Fe and unavoidable impurities is heated to a slab heating temperature of 1280 ° C. or lower.
The heated steel slab is hot-rolled to form a hot-rolled steel sheet.
The hot-rolled steel sheet is annealed by hot-rolled steel sheet, and then the hot-rolled steel sheet is annealed.
The hot-rolled steel sheet after annealing is subjected to one cold-rolling or two or more cold-rolling sandwiching an intermediate annealing to obtain a cold-rolled steel sheet.
The cold-rolled steel sheet is subjected to primary recrystallization annealing that also serves as decarburization annealing.
An annealing separator is applied to the surface of the cold-rolled steel sheet after the primary recrystallization annealing.
The cold-rolled steel sheet was subjected to purification annealing accompanied by secondary recrystallization, and then subjected to purification annealing.
A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, in which the cold-rolled steel sheet after purification annealing is flattened and annealed.
When the annealing performed immediately before the last cold rolling of the one or more times of cold rolling is defined as the final cold pre-rolling annealing, the direction of the steel sheet after the final cold pre-rolling annealing is defined. A method for producing a directional electromagnetic steel sheet, wherein the area ratio fs defined by the following equation (1) in the microstructure in a vertical cross section is 0.35 or more and 0.75 or less.
fs = [Area of non-diffusion transformation phase] / ([Area of non-diffusion transformation phase] + [Area of pearlite]) ... (1)
２．前記最終冷延前焼鈍において、
最高到達温度が１０００℃以上１１５０℃以下であり、かつ、
平衡状態においてγ相がα相に変態する温度をＴαとしたとき、
Ｔα＋１００℃からＴα−２００℃の間の温度域における平均冷却速度が５０℃／ｓ以上であり、
Ｔα−２００℃から３５０℃の間の温度域における平均冷却速度が２０℃／ｓ以下である、
上記１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
2. In the final pre-cold annealing,
The maximum temperature reached is 1000 ° C or higher and 1150 ° C or lower, and
When the temperature at which the γ phase transforms into the α phase in the equilibrium state is Tα,
The average cooling rate in the temperature range between Tα + 100 ° C. and Tα-200 ° C. is 50 ° C./s or more.
The average cooling rate in the temperature range between Tα-200 ° C. and 350 ° C. is 20 ° C./s or less.
The method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet according to 1 above.
３．前記脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍において、
５００〜６８０℃の昇温区間における昇温速度が１００〜４００℃／ｓである、上記１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
3. 3. In the primary recrystallization annealing that also serves as the decarburization annealing,
The method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet according to 1 or 2 above, wherein the heating rate in the temperature rising section of 500 to 680 ° C. is 100 to 400 ° C./s.
４．前記成分組成が、質量％で、
Ｃｒ：０．０１〜０．５０％、
Ｃｕ：０．０１〜０．５０％、
Ｎｉ：０．０１〜０．５０％、
Ｂｉ：０．００５〜０．５０％、
Ｂ ：０．０００２〜０．００２５％、
Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００％、
Ｓｎ：０．０１０〜０．４００％、
Ｓｂ：０．０１０〜０．１５０％、
Ｍｏ：０．０１０〜０．２００％、および
Ｐ ：０．０１０〜０．１５０％からなる群より選択される１または２以上をさらに含む、
上記１〜３のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
4. When the component composition is mass%,
Cr: 0.01-0.50%,
Cu: 0.01-0.50%,
Ni: 0.01-0.50%,
Bi: 0.005 to 0.50%,
B: 0.0002 to 0.0025%,
Nb: 0.0010 to 0.0100%,
Sn: 0.010 to 0.400%,
Sb: 0.010 to 0.150%,
Mo: 0.010 to 0.200%, and P: 1 or 2 or more selected from the group consisting of 0.010 to 0.150%.
The method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet according to any one of 1 to 3 above.
本発明によれば、コスト面で優れるインヒビターレス法で、高い磁束密度を有する方向性電磁鋼板を製造することができる。 According to the present invention, a grain-oriented electrical steel sheet having a high magnetic flux density can be manufactured by an inhibitorless method that is excellent in terms of cost.
次に、本発明を実施する方法について具体的に説明する。 Next, the method of carrying out the present invention will be specifically described.
［鋼スラブ］
本発明においては、方向性電磁鋼板の製造に用いられる鋼スラブが、上記成分組成を有する必要がある。そこで、まず、本発明における成分組成の限定理由について説明する。なお、成分組成に関する「％」は、特に断らない限り「質量％」を意味するものとする。
[Steel slab]
In the present invention, the steel slab used for manufacturing the grain-oriented electrical steel sheet needs to have the above-mentioned component composition. Therefore, first, the reason for limiting the component composition in the present invention will be described. In addition, "%" regarding a component composition shall mean "mass%" unless otherwise specified.
Ｃ：０．０２０〜０．１０％
Ｃは、鋼板のミクロ組織を制御するために必要な元素である。Ｃ含有量が０．０２０％未満であると、パーライト相の析出量が不足するため、磁束密度が低下する。したがって、Ｃ含有量は０．０２０％以上、好ましくは０．０２５％以上とする。一方、最終的に得られる方向性電磁鋼板にＣが残留すると、磁気時効による磁気特性低下の原因となるため、方向性電磁鋼板の製造においては脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を行ってＣ含有量が低減される。しかし、鋼スラブのＣ含有量が０．１０％より高いと、脱炭焼鈍を行っても十分にＣ含有量を低下させることができない。そのため、鋼スラブのＣ含有量は０．１０％以下、好ましくは０．０５０％以下とする。なお、最終的に得られる方向性電磁鋼板におけるＣ含有量は特に限定されないが、磁気時効を抑制するという観点からは０．００５％以下とすることが好ましい。
C: 0.020 to 0.10%
C is an element necessary for controlling the microstructure of the steel sheet. If the C content is less than 0.020%, the amount of precipitation of the pearlite phase is insufficient, so that the magnetic flux density decreases. Therefore, the C content is 0.020% or more, preferably 0.025% or more. On the other hand, if C remains in the finally obtained grain-oriented electrical steel sheet, it causes deterioration of magnetic properties due to magnetic aging. Therefore, in the production of grain-oriented electrical steel sheet, primary recrystallization annealing that also serves as decarburization annealing is performed. The C content is reduced. However, if the C content of the steel slab is higher than 0.10%, the C content cannot be sufficiently reduced even by decarburization annealing. Therefore, the C content of the steel slab is 0.10% or less, preferably 0.050% or less. The C content in the finally obtained grain-oriented electrical steel sheet is not particularly limited, but is preferably 0.005% or less from the viewpoint of suppressing magnetic aging.
Ｓｉ：２．０〜６．５％
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を改善するために必要な元素である。前記効果を得るために、Ｓｉ含有量を２．０％以上、好ましくは２．５％以上とする。一方、Ｓｉ含有量が６．５％を超えると鋼の加工性が劣化し、圧延が困難となる。そのため、Ｓｉ含有量は６．５％以下、好ましくは４．５％以下とする。
Si: 2.0-6.5%
Si is an element necessary for increasing the specific resistance of steel and improving iron loss. In order to obtain the above effect, the Si content is set to 2.0% or more, preferably 2.5% or more. On the other hand, if the Si content exceeds 6.5%, the workability of the steel deteriorates and rolling becomes difficult. Therefore, the Si content is 6.5% or less, preferably 4.5% or less.
Ｍｎ：０．００５〜０．５０％
Ｍｎは、良好な熱間加工性を得るために必要な元素である。前記効果を得るために、Ｍｎ含有量を０．００５％以上、好ましくは０．０３％以上とする。一方、Ｍｎ含有量が０．５０％を超えると、最終的に得られる方向性電磁鋼板の磁束密度が低下する。そのため、Ｍｎ含有量は０．５０％以下、好ましくは０．２０％以下とする。
Mn: 0.005 to 0.50%
Mn is an element required to obtain good hot workability. In order to obtain the above effect, the Mn content is 0.005% or more, preferably 0.03% or more. On the other hand, when the Mn content exceeds 0.50%, the magnetic flux density of the finally obtained grain-oriented electrical steel sheet decreases. Therefore, the Mn content is 0.50% or less, preferably 0.20% or less.
本発明では、インヒビターレス法による方向性電磁鋼板の製造に関するものである。したがって、インヒビター形成成分であるＡｌ、Ｎ、Ｓ、およびＳｅの、鋼スラブにおける量を極力低減する必要がある。具体的には、上記各元素の含有量を以下の範囲とする。 The present invention relates to the production of grain-oriented electrical steel sheets by the inhibitorless method. Therefore, it is necessary to reduce the amounts of the inhibitor-forming components Al, N, S, and Se in the steel slab as much as possible. Specifically, the content of each of the above elements is in the following range.
ｓｏｌ．Ａｌ含有量は０．０１０％未満、好ましくは０．００７％未満とする。Ｎ含有量は０．００５０％未満、好ましくは０．００４０％未満とする。Ｓ含有量は０．００５０％未満、好ましくは０．００３０％未満とする。Ｓｅ含有量は０．００５０％未満、好ましくは０．００３０％未満とする。 sol. The Al content is less than 0.010%, preferably less than 0.007%. The N content is less than 0.0050%, preferably less than 0.0040%. The S content is less than 0.0050%, preferably less than 0.0030%. The Se content is less than 0.0050%, preferably less than 0.0030%.
本発明では、上記各元素を含み、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを使用する。なお、本発明の一実施形態においては、上記各元素と残部のＦｅおよび不可避的不純物のみからなる成分組成を有する鋼スラブを使用することもできる。 In the present invention, a steel slab containing each of the above elements and having a component composition in which the balance is composed of Fe and unavoidable impurities is used. In one embodiment of the present invention, a steel slab having a component composition consisting of only the above elements, the remaining Fe, and unavoidable impurities can also be used.
また、上記成分組成は、上記各元素に加え、
Ｃｒ：０．０１〜０．５０％、
Ｃｕ：０．０１〜０．５０％、
Ｎｉ：０．０１〜０．５０％、
Ｂｉ：０．００５〜０．５０％、
Ｂ ：０．０００２〜０．００２５％、
Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００％、
Ｓｎ：０．０１０〜０．４００％、
Ｓｂ：０．０１０〜０．１５０％、
Ｍｏ：０．０１０〜０．２００％、および
Ｐ ：０．０１０〜０．１５０％からなる群より選択される１または２以上をさらに含有することもできる。
In addition, the above-mentioned component composition is added to each of the above-mentioned elements.
Cr: 0.01-0.50%,
Cu: 0.01-0.50%,
Ni: 0.01-0.50%,
Bi: 0.005 to 0.50%,
B: 0.0002 to 0.0025%,
Nb: 0.0010 to 0.0100%,
Sn: 0.010 to 0.400%,
Sb: 0.010 to 0.150%,
It may further contain 1 or 2 or more selected from the group consisting of Mo: 0.010 to 0.200% and P: 0.010 to 0.150%.
上記各元素は方向性電磁鋼板の磁気特性を向上させる作用を有しているが、含有量が上記下限値より低いと、当該元素が有する磁気特性向上効果を十分に得ることができない。一方、含有量が上記上限値を超えると二次再結晶粒の発達が抑制されるため、かえって磁気特性が劣化する。 Each of the above elements has an action of improving the magnetic characteristics of the grain-oriented electrical steel sheet, but if the content is lower than the above lower limit value, the effect of improving the magnetic characteristics of the element cannot be sufficiently obtained. On the other hand, when the content exceeds the above upper limit value, the development of secondary recrystallized grains is suppressed, so that the magnetic characteristics are rather deteriorated.
鋼スラブとしては、上記成分組成を有するものであれば、特に限定されることなく任意のものを用いることができる。前記鋼スラブの製造方法も特に限定されず、任意の方法で製造することができる。例えば、所定の成分組成に調整された溶鋼を用いて、造塊法または連続鋳造法によって鋼スラブを製造することができる。また、直接鋳造法を用いて、厚さが１００ｍｍ以下であるような薄鋳片を製造し、これを鋼スラブとして用いることもできる。なお、上述した各元素は、途中工程で加えることは困難であることから、溶鋼の段階で添加する事が好ましい。 As the steel slab, any steel slab can be used without particular limitation as long as it has the above-mentioned composition. The method for producing the steel slab is not particularly limited, and the steel slab can be produced by any method. For example, a steel slab can be produced by an ingot forming method or a continuous casting method using molten steel adjusted to a predetermined composition. Further, a thin slab having a thickness of 100 mm or less can be produced by using a direct casting method, and this can be used as a steel slab. Since it is difficult to add each of the above-mentioned elements in the intermediate process, it is preferable to add each element at the stage of molten steel.
［加熱］
・スラブ加熱温度：１２８０℃以下
熱間圧延に先立って、上記スラブをスラブ加熱温度まで加熱する。インヒビターを使用する場合には、インヒビター成分を固溶させるためにスラブ加熱温度を高くする必要があるが、本発明ではインヒビターを利用しないため、スラブ加熱温度を高くする必要がない。そこで、コスト削減の観点から、スラブ加熱温度を１２８０℃以下、好ましくは１２５０℃以下とする。
[heating]
-Slab heating temperature: 1280 ° C. or lower Prior to hot rolling, the slab is heated to the slab heating temperature. When an inhibitor is used, it is necessary to raise the slab heating temperature in order to dissolve the inhibitor component in solid solution. However, since the inhibitor is not used in the present invention, it is not necessary to raise the slab heating temperature. Therefore, from the viewpoint of cost reduction, the slab heating temperature is set to 1280 ° C. or lower, preferably 1250 ° C. or lower.
［熱間圧延］
次に、スラブ加熱温度まで加熱された鋼スラブを熱間圧延して、熱延鋼板とする。前記熱間圧延の条件は特に限定されず、任意の条件で行うことができる。
[Hot rolling]
Next, the steel slab heated to the slab heating temperature is hot-rolled to obtain a hot-rolled steel sheet. The conditions for hot rolling are not particularly limited, and the hot rolling can be performed under any conditions.
［熱延板焼鈍］
次いで、前記熱延鋼板に対して熱延板焼鈍を施す。前記熱延板焼鈍の条件は特に限定されず、任意の条件で行うことができる。なお、冷間圧延を１回だけ行う１回法を採用する場合には、ｆｓ値を制御するという観点から、熱延板焼鈍の条件を制御することが好ましい。具体的な条件については後述する。
[Annealed hot-rolled plate]
Next, the hot-rolled steel sheet is annealed. The conditions for annealing the hot-rolled plate are not particularly limited, and can be performed under any conditions. When the one-time method in which cold rolling is performed only once is adopted, it is preferable to control the conditions for hot-rolled sheet annealing from the viewpoint of controlling the fs value. Specific conditions will be described later.
［冷間圧延］
次いで、上記熱延板焼鈍後の熱延鋼板に、冷間圧延を施して冷延鋼板とする。前記冷間圧延は、１回のみ行ってもよく（１回法）、２回以上行ってもよい。冷間圧延を２回以上行う場合には、各冷間圧延工程の間において、中間焼鈍を行う。例えば、冷間圧延を２回行う２回法の場合には、熱延板焼鈍、第１の冷間圧延、中間焼鈍、および第２の冷間圧延を、この順序で行えばよい。
[Cold rolling]
Next, the hot-rolled steel sheet after annealing is subjected to cold rolling to obtain a cold-rolled steel sheet. The cold rolling may be performed only once (one-time method), or may be performed twice or more. When cold rolling is performed twice or more, intermediate annealing is performed between each cold rolling step. For example, in the case of the two-time method in which cold rolling is performed twice, hot-rolled sheet annealing, first cold rolling, intermediate annealing, and second cold rolling may be performed in this order.
前記冷間圧延および中間焼鈍の条件は特に限定されず、任意の条件で行うことができる。なお、冷間圧延を２回以上行う場合には、ｆｓ値を制御するという観点から、当該２回以上の冷間圧延のうち最後に行われる冷間圧延の直前に行われる中間焼鈍の条件を制御することが好ましい。具体的な条件については後述する。 The conditions for cold rolling and intermediate annealing are not particularly limited, and can be performed under any conditions. When cold rolling is performed twice or more, the condition of intermediate annealing performed immediately before the last cold rolling of the two or more cold rollings is set from the viewpoint of controlling the fs value. It is preferable to control. Specific conditions will be described later.
磁気特性をさらに向上させるという観点からは、上記１回または２回以上の冷間圧延のうち、少なくとも１回を、温度を１００℃〜３００℃に上昇させた状態で行うことが有効である。また、前記冷間圧延の途中（パス間）で、温度１００〜３００℃での時効処理を１回または２回以上行うことも、さらなる磁気特性向上の観点から有効である。 From the viewpoint of further improving the magnetic characteristics, it is effective to perform at least one of the above-mentioned one or two or more cold rollings in a state where the temperature is raised to 100 ° C. to 300 ° C. Further, it is also effective to perform the aging treatment at a temperature of 100 to 300 ° C. once or twice or more during the cold rolling (between passes) from the viewpoint of further improving the magnetic characteristics.
［一次再結晶焼鈍］
次に、得られた冷延鋼板に対して、脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施す。前記一次再結晶焼鈍の条件は特に限定されず、任意の条件で行うことができる。なお、脱炭性を向上させるという観点からは、前記一次再結晶焼鈍における焼鈍温度を８００℃以上、９００℃以下とすることが好ましい。同様に、脱炭性を向上させるという観点からは、焼鈍雰囲気を湿潤雰囲気とすることが好ましい。
[Primary recrystallization annealing]
Next, the obtained cold-rolled steel sheet is subjected to primary recrystallization annealing that also serves as decarburization. The conditions for the primary recrystallization annealing are not particularly limited, and can be performed under any conditions. From the viewpoint of improving the decarburization property, it is preferable that the annealing temperature in the primary recrystallization annealing is 800 ° C. or higher and 900 ° C. or lower. Similarly, from the viewpoint of improving the decarburization property, it is preferable to make the annealing atmosphere a moist atmosphere.
また、前記一次再結晶焼鈍の昇温過程において、５００〜６８０℃の昇温区間における昇温速度を１００℃／ｓ以上とすれば、｛１１０｝方位粒をさらに増加させ、磁気特性を一層向上させることができる。そのため、５００〜６８０℃の昇温区間における昇温速度を１００℃／ｓ以上とすることが好ましい。しかし、前記昇温速度を上げることは｛４１１｝方位粒の増加にもつながる。そのため、５００〜６８０℃の昇温区間における昇温速度は４００℃／ｓ以下とすることが好ましい。前記昇温速度を４００℃／ｓ以下とすることにより、｛４１１｝方位粒の増加を抑制し、より安定的に二次再結晶を生じさせることができる。なお、不良材の発生頻度をさらに低減するという観点からは、前記昇温速度を３５０℃／ｓ以下とすることがより好ましい。 Further, in the temperature raising process of the primary recrystallization annealing, if the temperature rising rate in the temperature rising section of 500 to 680 ° C. is 100 ° C./s or more, the {110} orientation grains are further increased and the magnetic characteristics are further improved. Can be made to. Therefore, it is preferable that the temperature rising rate in the temperature rising section of 500 to 680 ° C. is 100 ° C./s or more. However, increasing the rate of temperature rise also leads to an increase in {411} orientation grains. Therefore, the rate of temperature rise in the temperature rise section of 500 to 680 ° C. is preferably 400 ° C./s or less. By setting the temperature rising rate to 400 ° C./s or less, the increase of {411} directional grains can be suppressed and secondary recrystallization can be generated more stably. From the viewpoint of further reducing the frequency of occurrence of defective materials, it is more preferable that the temperature rising rate is 350 ° C./s or less.
［焼鈍分離剤の塗布］
その後、一次再結晶焼鈍後の冷延鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布する。鉄損を重視してフォルステライト被膜を形成させる場合にはＭｇＯを含有する焼鈍分離剤を適用した後に純化焼鈍を施すことにより二次再結晶組織を発達させると共にフォルステライト被膜を形成させることが可能である。前記ＭｇＯを含有する焼鈍分離剤としては、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を用いることが好ましい。一方、打ち抜き加工性を重視してフォルステライト被膜を必要としない場合には、フォルステライト被膜を形成するＭｇＯを含有しない焼鈍分離剤を使用すればよい。前記ＭｇＯを含有しない焼鈍分離剤としては、例えば、シリカおよびアルミナの少なくとも一方を含む焼鈍分離剤を用いることができる。これら焼鈍分離剤を塗布する際は水分を持ち込まない静電塗布を行うことなどが有効である。また耐熱無機材料シート（シリカ、アルミナ、マイカ）を用いてもよい。
[Application of annealing separator]
Then, an annealing separator is applied to the surface of the cold-rolled steel sheet after primary recrystallization annealing. When forming a forsterite film with an emphasis on iron loss, it is possible to develop a secondary recrystallization structure and form a forsterite film by applying an annealing separator containing MgO and then performing purification annealing. Is. As the annealing separator containing MgO, it is preferable to use an annealing separator containing MgO as a main component. On the other hand, when the forsterite film is not required with an emphasis on punching workability, an annealing separator containing no MgO that forms the forsterite film may be used. As the annealing separator containing no MgO, for example, an annealing separator containing at least one of silica and alumina can be used. When applying these annealing separators, it is effective to perform electrostatic coating that does not bring in moisture. Further, a heat-resistant inorganic material sheet (silica, alumina, mica) may be used.
［純化焼鈍］
次いで、二次再結晶を伴う純化焼鈍を行う。前記純化焼鈍は、特に限定されることなく任意の条件で行うことができるが、二次再結晶発現のためには焼鈍温度を８００℃以上とすることが好ましい。また、二次再結晶をより確実に完了させるという観点からは、８００℃以上の焼鈍温度（保持温度）で２０時間以上保持することが好ましい。
[Purified annealing]
Then, purification annealing with secondary recrystallization is performed. The purification annealing can be carried out under any conditions without particular limitation, but the annealing temperature is preferably 800 ° C. or higher for the expression of secondary recrystallization. Further, from the viewpoint of more reliably completing the secondary recrystallization, it is preferable to hold the annealing temperature (holding temperature) of 800 ° C. or higher for 20 hours or longer.
なお、一般的には、純化焼鈍工程において、鋼板表面に存在する酸化物と焼鈍分離剤とが反応することによってフォルステライト被膜が形成されるが、例えば、打ち抜き性を重視するような場合にはフォルステライト被膜を形成させなくてもよい。フォルステライト被膜を形成しない場合には、純化焼鈍における保持温度を８５０〜９５０℃とすることが好ましい。そしてその場合、前記保持温度で保持するのみで純化焼鈍を終了することも可能である。一方、鉄損の向上やトランスの騒音低下のためにフォルステライト被膜を形成する場合には、１１００〜１３００℃まで昇温させることが好ましい。 Generally, in the purification annealing step, a forsterite film is formed by the reaction between the oxide present on the surface of the steel sheet and the annealing separator. It is not necessary to form a forsterite film. When the forsterite film is not formed, the holding temperature in the purified annealing is preferably 850 to 950 ° C. In that case, the purification annealing can be completed only by holding at the holding temperature. On the other hand, when forming a forsterite film for improving iron loss and reducing transformer noise, it is preferable to raise the temperature to 1100 to 1300 ° C.
上記純化焼鈍後は、鋼板表面に付着している焼鈍分離剤を除去することが好ましい。前記除去の方法は特に限定されないが、例えば、水洗、ブラッシング、および酸洗からなる群より選択される１または２以上を用いることができる。 After the purification annealing, it is preferable to remove the annealing separator adhering to the surface of the steel sheet. The method of removal is not particularly limited, and for example, one or two or more selected from the group consisting of washing with water, brushing, and pickling can be used.
［平坦化焼鈍］
次いで、純化焼鈍後の冷延鋼板に平坦化焼鈍を施す。前記平坦化焼鈍により、鋼板の形状を矯正し、鉄損を低減することができる。
[Flatration annealing]
Next, the cold-rolled steel sheet after purification annealing is subjected to flattening annealing. By the flattening annealing, the shape of the steel sheet can be corrected and the iron loss can be reduced.
［絶縁コーティング］
本発明においては必須ではないが、方向性電磁鋼板の表面に絶縁コーティングを形成することもできる。絶縁コーティングを設けることにより、方向性電磁鋼板を積層して使用する際の鉄損を低減することができる。前記絶縁コーティングは、例えば、平坦化焼鈍前または後に形成することができる。前記絶縁コーティングの材質は特に限定されず、絶縁性の任意の材質からなる被膜とすることができ、一般的には無機系コーティングが使用される。
[Insulation coating]
Although not essential in the present invention, an insulating coating can be formed on the surface of the grain-oriented electrical steel sheet. By providing the insulating coating, it is possible to reduce the iron loss when the grain-oriented electrical steel sheets are laminated and used. The insulating coating can be formed, for example, before or after flattening annealing. The material of the insulating coating is not particularly limited, and a coating made of any insulating material can be used, and an inorganic coating is generally used.
また、前記絶縁コーティングを形成する方法は特に限定されないが、例えば、コーティング処理液を塗布する方法や、物理蒸着法、化学蒸着法などを用いることができる。コーティング処理液を塗布する方法を用いる場合、平坦化焼鈍前に塗布を行い、平坦化焼鈍を行うことによってコーティング処理液を焼付けることもできる。前記コーティング処理液の組成は特に限定されないが、例えば、リン酸塩およびシリカを含有する処理液などを用いることができる。 The method for forming the insulating coating is not particularly limited, and for example, a method of applying a coating treatment liquid, a physical vapor deposition method, a chemical vapor deposition method, or the like can be used. When the method of applying the coating treatment liquid is used, the coating treatment liquid can be baked by applying the coating before the flattening annealing and then performing the flattening annealing. The composition of the coating treatment liquid is not particularly limited, but for example, a treatment liquid containing phosphate and silica can be used.
［磁区細分化処理］
鉄損をより低減するために、さらに磁区細分化処理を施すこともできる。前記磁区細分化処理の方法は特に限定されず、任意の方法を用いることができる。磁区細分化処理方法としては、例えば、得られた方向性電磁鋼板の表面にレーザー、電子ビーム、プラズマなどを照射することによって熱歪みおよび衝撃歪みの少なくとも一方を導入する方法、製造工程の途中において、例えば、冷間圧延後、鋼板の表面に機械的加工やエッチングなどによって溝を形成する方法などが挙げられる。
[Magnetic domain subdivision processing]
Further magnetic domain subdivision treatment can be performed in order to further reduce iron loss. The method of the magnetic domain subdivision treatment is not particularly limited, and any method can be used. Examples of the magnetic domain subdivision treatment method include a method of introducing at least one of thermal strain and impact strain by irradiating the surface of the obtained directional electromagnetic steel sheet with a laser, an electron beam, plasma, or the like, or in the middle of a manufacturing process. For example, a method of forming a groove on the surface of a steel sheet by mechanical processing or etching after cold rolling can be mentioned.
［面積比率ｆｓ］
本発明においては、上述したような各工程を順次行うことにより方向性電磁鋼板を製造するが、その際、先に述べたように、最終冷延前焼鈍後の鋼板の圧延方向に垂直な断面におけるミクロ組織を制御する必要がある。具体的には、最終冷延前焼鈍後の鋼板の圧延方向に垂直な断面におけるミクロ組織における、下記（１）式で定義される面積比率ｆｓを０．３５以上、０．７５以下とする。
ｆｓ＝［無拡散変態相の面積］／（［無拡散変態相の面積］＋［パーライトの面積］）…（１）
[Area ratio fs]
In the present invention, a directional electromagnetic steel sheet is manufactured by sequentially performing each step as described above, and at that time, as described above, a cross section perpendicular to the rolling direction of the steel sheet after final pre-rolling annealing. It is necessary to control the microstructure in. Specifically, the area ratio fs defined by the following equation (1) in the microstructure in the cross section perpendicular to the rolling direction of the steel sheet after final cold rolling pre-annealing is set to 0.35 or more and 0.75 or less.
fs = [Area of non-diffusion transformation phase] / ([Area of non-diffusion transformation phase] + [Area of pearlite]) ... (1)
ここで、「最終冷延」とは、前記１回または２回以上の冷間圧延のうち最後に行われる冷間圧延を指すものとする。例えば、冷間圧延を１回のみ行う１回法の場合には、当該１回の冷間圧延が最終冷延である。冷間圧延を２回行う２回法の場合には、２回目の冷間圧延が最終冷延である。 Here, the "final cold rolling" refers to the last cold rolling of the one or more cold rollings. For example, in the case of the one-time method in which cold rolling is performed only once, the one-time cold rolling is the final cold rolling. In the case of the two-time method in which cold rolling is performed twice, the second cold rolling is the final cold rolling.
また、ここで「最終冷延前焼鈍」とは、前記の通り定義される「最終冷延」の直前に行われる焼鈍を指すものとする。例えば、冷間圧延を１回のみ行う１回法の場合には、当該１回の冷間圧延の前に行われる熱延板焼鈍が最終冷延前焼鈍である。また、冷間圧延を２回行う２回法の場合には、１回目の冷間圧延と２回目の冷間圧延の間に行われる中間焼鈍が最終冷延前焼鈍である。 Further, here, the “annealing before final cold rolling” refers to the annealing performed immediately before the “final cold rolling” defined as described above. For example, in the case of the one-time method in which cold rolling is performed only once, the hot-rolled sheet annealing performed before the one cold rolling is the final cold-rolled pre-annealing. Further, in the case of the two-time method in which the cold rolling is performed twice, the intermediate annealing performed between the first cold rolling and the second cold rolling is the final cold pre-rolling annealing.
表１に示した実験データを参照して既に説明したように、面積比率ｆｓを０．３５以上、０．７５以下となるように冷間圧延前のミクロ組織を制御することにより、冷間圧延後の鋼板における｛４１１｝方位粒と｛１１１｝方位粒のバランスを改善し、その結果、最終的に得られる方向性電磁鋼板の磁束密度を顕著に向上させることができる。ｆｓが０．３５未満である場合と０．７５を超える場合のいずれにおいても、最終的に得られる方向性電磁鋼板の磁束密度が低下する。磁束密度をさらに向上させるという観点からは、ｆｓは０．４０以上とすることが好ましい。また、同様の観点から、ｆｓは０．７２以下とすることが好ましい。なお、前記ｆｓ値は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて得た二次電子像を用いて、後述する実施例に記載した方法で測定することができる。 As already explained with reference to the experimental data shown in Table 1, cold rolling is performed by controlling the microstructure before cold rolling so that the area ratio fs is 0.35 or more and 0.75 or less. The balance between the {411} azimuth grains and the {111} azimuth grains in the later steel sheet can be improved, and as a result, the magnetic flux density of the finally obtained directional electromagnetic steel sheet can be remarkably improved. In both the case where fs is less than 0.35 and the case where fs exceeds 0.75, the magnetic flux density of the finally obtained grain-oriented electrical steel sheet decreases. From the viewpoint of further improving the magnetic flux density, fs is preferably 0.40 or more. From the same viewpoint, fs is preferably 0.72 or less. The fs value can be measured by the method described in Examples described later using a secondary electron image obtained by using a scanning electron microscope (SEM).
面積比率ｆｓを上記の範囲に制御する方法は特に限定されず、任意の方法を用いることができる。以下に、その方法の一例として、最終冷延前焼鈍の条件を制御する方法について説明する。 The method of controlling the area ratio fs within the above range is not particularly limited, and any method can be used. Below, as an example of the method, a method of controlling the conditions of final pre-cold annealing pre-annealing will be described.
・最高到達温度：１０００℃以上１１５０℃以下
最終冷延前焼鈍における最高到達温度（焼鈍温度）は、熱間圧延によって形成された組織を完全に再結晶させるため、１０００℃以上、好ましくは１０２０℃以上とする。一方、前記最高到達温度が１１５０℃を超えると焼鈍後の結晶粒が著しく粗大化し、その後の整粒の一次再結晶組織を実現する上で極めて不利となる。そのため、前記最高到達温度は１１５０℃以下、好ましくは１１００℃以下とする。
-Maximum temperature reached: 1000 ° C or higher and 1150 ° C or lower The maximum reached temperature (annealing temperature) in the final pre-rolling annealing is 1000 ° C or higher, preferably 1020 ° C, in order to completely recrystallize the structure formed by hot rolling. That's all. On the other hand, if the maximum temperature reached exceeds 1150 ° C., the crystal grains after annealing become remarkably coarse, which is extremely disadvantageous in realizing the subsequent primary recrystallization structure of the granules. Therefore, the maximum temperature reached is 1150 ° C. or lower, preferably 1100 ° C. or lower.
加えて、焼鈍条件の制御によって上記条件を満たすｆｓを実現するためには、最終冷延前焼鈍の冷却過程において、特定温度域における冷却速度を厳密に制御することが必要となる。具体的には、平衡状態においてγ（オーステナイト）相がα（フェライト）相に変態する温度をＴαとしたとき、Ｔα＋１００℃からＴα−２００℃の間の温度域と、Ｔα−２００℃から３５０℃の間の温度域とにおける冷却速度が、それぞれ以下の条件を満たす必要がある。 In addition, in order to realize fs satisfying the above conditions by controlling the annealing conditions, it is necessary to strictly control the cooling rate in a specific temperature range in the cooling process of the final pre-cooling annealing. Specifically, when the temperature at which the γ (austenite) phase transforms into the α (ferrite) phase in the equilibrium state is Tα, the temperature range between Tα + 100 ° C. and Tα-200 ° C. and Tα-200 ° C. to 350 ° C. The cooling rate in the temperature range between the two must satisfy the following conditions.
・Ｔα＋１００℃からＴα−２００℃の間の温度域における平均冷却速度：５０℃／ｓ以上
Ｔα＋１００℃からＴα−２００℃の間の温度域における平均冷却速度を５０℃／ｓとする。前記温度域を５０℃／ｓ以上という高速で冷却することにより、ほとんどの相を無拡散変態相とすることができる。Ｔα＋１００℃からＴα−２００℃の間の温度域における平均冷却速度は、７０℃／ｓ以上とすることが好ましい。
-Average cooling rate in the temperature range between Tα + 100 ° C. and Tα-200 ° C .: 50 ° C./s or more The average cooling rate in the temperature range between Tα + 100 ° C. and Tα-200 ° C. is 50 ° C./s. By cooling the temperature range at a high speed of 50 ° C./s or more, most of the phases can be made into non-diffusion transformation phases. The average cooling rate in the temperature range between Tα + 100 ° C. and Tα-200 ° C. is preferably 70 ° C./s or higher.
・Ｔα−２００℃から３５０℃の間の温度域における平均冷却速度：２０℃／ｓ以下
Ｔα−２００℃から３５０℃の間の温度域における平均冷却速度を２０℃／ｓ以下とする。前記温度域を２０℃／ｓ以下という低速で冷却することにより、無拡散変態相中でパーライト変態が進行する。
-Average cooling rate in the temperature range between Tα-200 ° C. and 350 ° C.: 20 ° C./s or less The average cooling rate in the temperature range between Tα-200 ° C. and 350 ° C. is 20 ° C./s or less. By cooling the temperature range at a low speed of 20 ° C./s or less, the pearlite transformation proceeds in the non-diffusion transformation phase.
なお、３５０℃以下の冷却条件は限定されないが、１０℃／ｓ以上で１００℃以下まで冷却することが好ましい。 The cooling conditions of 350 ° C. or lower are not limited, but it is preferable to cool to 100 ° C. or lower at 10 ° C./s or higher.
前記Ｔαの値は、CALPHAD法に基づく熱力学平衡計算により算出することができる。具体的には、実施例に記載したように、市販の熱力学平衡計算ソフトウェアであるThermo-Calc（Thermo-Calc Software社）を用いて求めることができる。なお、実際の製造工程における平衡状態からのずれを考慮して、Ｔα＋１００℃からＴα−２００℃の間の温度域における冷却速度を制御する。Ｔα＋１００℃からＴα−２００℃の間の温度域における冷却速度を上記の通り制御することにより、安定して良好な磁気特性を得ることができる。 The value of Tα can be calculated by thermodynamic equilibrium calculation based on the CALPHAD method. Specifically, as described in the examples, it can be obtained by using Thermo-Calc (Thermo-Calc Software), which is commercially available thermodynamic equilibrium calculation software. The cooling rate in the temperature range between Tα + 100 ° C. and Tα-200 ° C. is controlled in consideration of the deviation from the equilibrium state in the actual manufacturing process. By controlling the cooling rate in the temperature range between Tα + 100 ° C. and Tα-200 ° C. as described above, stable and good magnetic characteristics can be obtained.
なお、冷間圧延を２回以上行う場合には、最終冷延前の中間焼鈍を上記条件で行えばよく、熱延板焼鈍は任意の条件で行うことができる。例えば、熱延板焼鈍は、均熱温度９００〜１１５０℃、均熱時間１０秒以上の条件で行うことができる。 When the cold rolling is performed twice or more, the intermediate annealing before the final cold rolling may be performed under the above conditions, and the hot rolling plate annealing can be performed under any conditions. For example, hot-rolled plate annealing can be performed under the conditions of a soaking temperature of 900 to 1150 ° C. and a soaking time of 10 seconds or more.
次に、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明する。以下の実施例は、本発明の好適な一例を示すものであり、本発明は、該実施例によって何ら限定されるものではない。 Next, the present invention will be described in more detail based on Examples. The following examples show a suitable example of the present invention, and the present invention is not limited to the above examples.
（実施例１）
以下に述べる手順で、１回法により方向性電磁鋼板を製造し、その磁気特性を評価した。
(Example 1)
A grain-oriented electrical steel sheet was manufactured by a one-time method according to the procedure described below, and its magnetic properties were evaluated.
・鋼スラブ
表２に記載した成分組成を有する鋼スラブを連続鋳造法にて製造した。Ｔαの値は、熱力学平衡計算ソフトウェアであるThermo-Calc（Thermo-Calc Software社）を用いて求めた。
-Steel slab A steel slab having the composition shown in Table 2 was produced by a continuous casting method. The value of Tα was determined using Thermo-Calc (Thermo-Calc Software), which is thermodynamic equilibrium calculation software.
・加熱〜熱延板焼鈍
得られた鋼スラブを、１２８０℃のスラブ加熱温度に加熱した後、熱間圧延して厚さ２．２ｍｍの熱延鋼板とした。その後、前記熱延鋼板に熱延板焼鈍を施した。前記熱延板焼鈍では、１０５０℃の焼鈍温度に２０秒間保持した後、表３に記載した条件で冷却した。なお、３５０℃以降は３０秒以内に２０℃まで冷却した。
-Heating to hot-rolled sheet annealing The obtained steel slab was heated to a slab heating temperature of 1280 ° C. and then hot-rolled to obtain a hot-rolled steel sheet having a thickness of 2.2 mm. Then, the hot-rolled steel sheet was annealed by hot-rolled steel sheet. In the hot-rolled plate annealing, the annealing temperature of 1050 ° C. was maintained for 20 seconds, and then the mixture was cooled under the conditions shown in Table 3. After 350 ° C., the temperature was cooled to 20 ° C. within 30 seconds.
・ｆｓの測定
次いで、以下の手順で熱延板焼鈍後の鋼板のミクロ組織を観察し、ｆｓ値を測定した。まず、前記鋼板から、該鋼板の圧延方向に垂直な断面が観察面となるように観察用サンプルを採取した。前記観察用サンプルをナイタールでエッチングした後、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて倍率：２０００倍で観察し、二次電子像を２０枚撮影した。視野は、無拡散変態相およびパーライト相が視野面積の３割以上を占めることとした。得られた二次電子像を画像解析し、２０枚分の無拡散変態相の面積の合計とパーライト相の面積の合計を求め、面積比率ｆｓを算出した。測定結果を表３に併記する。
-Measurement of fs Next, the microstructure of the steel sheet after hot-rolled sheet annealing was observed by the following procedure, and the fs value was measured. First, an observation sample was taken from the steel sheet so that the cross section perpendicular to the rolling direction of the steel sheet was the observation surface. After etching the observation sample with nital, it was observed with a scanning electron microscope (SEM) at a magnification of 2000 times, and 20 secondary electron images were taken. As for the visual field, the non-diffusion transformation phase and the pearlite phase occupy 30% or more of the visual field area. The obtained secondary electron images were image-analyzed, the total area of the non-diffusion transformation phase for 20 sheets and the total area of the pearlite phase were obtained, and the area ratio fs was calculated. The measurement results are also shown in Table 3.
・冷間圧延〜平坦化焼鈍
その後、冷間圧延で０．２３ｍｍの板厚に仕上げ、さらに、８３０℃で１５０秒、６０％Ｈ2−４０％Ｎ2、露点５５℃の湿潤雰囲気下で、脱炭をともなう一次再結晶焼鈍を施した。さらにＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、１２００℃で１０時間、水素雰囲気下で保定する二次再結晶を伴う純化焼鈍を行った。その後、８００℃で４０秒の平坦化焼鈍を施した。
- cold rolling - flattening annealing then finished to a plate thickness of 0.23mm at cold rolling, further 150 seconds at 830 ℃, 60% H 2 -40 % N 2, under a humid atmosphere with a dew point of 55 ° C., Primary recrystallization annealing with decarburization was performed. Further, an annealing separator mainly containing MgO was applied, and purification annealing was carried out at 1200 ° C. for 10 hours with secondary recrystallization in which it was retained in a hydrogen atmosphere. Then, flattening annealing was performed at 800 ° C. for 40 seconds.
・磁束密度の測定
得られた方向性電磁鋼板のそれぞれについて、８００Ａ／ｍで励磁した時の磁束密度であるＢ8を、ＪＩＳ Ｃ２５５０に規定された方法で測定した。測定結果を表３に併記する。
-Measurement of magnetic flux density For each of the obtained grain-oriented electrical steel sheets, B 8 , which is the magnetic flux density when excited at 800 A / m, was measured by the method specified in JIS C 2550. The measurement results are also shown in Table 3.
表３に示した結果から明らかなように、本発明の条件を満たす条件で製造した方向性電磁鋼板は、高い磁束密度を備えている。 As is clear from the results shown in Table 3, the grain-oriented electrical steel sheet manufactured under the conditions satisfying the conditions of the present invention has a high magnetic flux density.
（実施例２）
以下に述べる手順で、２回法により方向性電磁鋼板を製造し、その磁気特性を評価した。なお、特に断らない点については実施例１と同様の条件とした。
(Example 2)
A grain-oriented electrical steel sheet was manufactured by a two-step method according to the procedure described below, and its magnetic properties were evaluated. The conditions were the same as in Example 1 unless otherwise specified.
表４に示す鋼種からなる鋼スラブを１２５０℃のスラブ加熱温度に加熱した後、熱間圧延して厚さ２．０ｍｍの熱延鋼板とした。その後、前記熱延鋼板に９５０℃で２０秒の熱延板焼鈍を施した。 A steel slab made of the steel types shown in Table 4 was heated to a slab heating temperature of 1250 ° C. and then hot-rolled to obtain a hot-rolled steel sheet having a thickness of 2.0 mm. Then, the hot-rolled steel sheet was annealed at 950 ° C. for 20 seconds.
その後、１回目の冷間圧延を行って１．３ｍｍの厚さとし、次いで、中間焼鈍を施した。前記中間焼鈍では、１０８０℃の焼鈍温度に６０秒間保持した後、表４に記載した条件で冷却した。前記中間焼鈍後の鋼板のミクロ組織を、実施例１と同様の方法で観察し、ｆｓ値を測定した。測定結果を表４に併記する。 Then, the first cold rolling was performed to obtain a thickness of 1.3 mm, and then intermediate annealing was performed. In the intermediate annealing, the annealing temperature was kept at 1080 ° C. for 60 seconds, and then the mixture was cooled under the conditions shown in Table 4. The microstructure of the steel sheet after the intermediate annealing was observed in the same manner as in Example 1, and the fs value was measured. The measurement results are also shown in Table 4.
その後、２回目の冷間圧延を行って、最終板厚：０．２０ｍｍの冷延鋼板とした。次いで、８５０℃で６０秒、５５％Ｈ2−４５％Ｎ2、露点６０℃の湿潤雰囲気下での脱炭をともなう一次再結晶焼鈍を施した。さらにＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、１２２５℃で１０時間、水素雰囲気下で保定する二次再結晶焼鈍を伴う純化焼鈍を行った。前記純化焼鈍の後、８００℃で４０秒の平坦化焼鈍を施して、方向性電磁鋼板を得た。得られた方向性電磁鋼板のそれぞれについて、実施例１と同様の方法で磁束密度：Ｂ8を測定した。測定結果を表４に併記する。 Then, the second cold rolling was performed to obtain a cold-rolled steel sheet having a final sheet thickness of 0.20 mm. Then subjected for 60 seconds at 850 ℃, 55% H 2 -45 % N 2, the primary recrystallization annealing with the decarburization in a wet atmosphere having a dew point of 60 ° C.. Further, an annealing separator mainly containing MgO was applied, and purification annealing accompanied by secondary recrystallization annealing was carried out at 1225 ° C. for 10 hours in a hydrogen atmosphere. After the purification annealing, flattening annealing was performed at 800 ° C. for 40 seconds to obtain a grain-oriented electrical steel sheet. The magnetic flux density: B 8 was measured for each of the obtained grain-oriented electrical steel sheets by the same method as in Example 1. The measurement results are also shown in Table 4.
表４に示した結果から明らかなように、２回法においても、本発明の条件を満たす条件で製造した方向性電磁鋼板は、高い磁束密度を備えている。 As is clear from the results shown in Table 4, the grain-oriented electrical steel sheet manufactured under the conditions satisfying the conditions of the present invention has a high magnetic flux density even in the double method.
（実施例３）
以下に述べる手順で、１回法により方向性電磁鋼板を製造し、その磁気特性を評価した。なお、特に断らない点については実施例１と同様の条件とした。
(Example 3)
A grain-oriented electrical steel sheet was manufactured by a one-time method according to the procedure described below, and its magnetic properties were evaluated. The conditions were the same as in Example 1 unless otherwise specified.
表２に示した鋼種Ｙからなる鋼スラブを１２５０℃のスラブ加熱温度に加熱した後、熱間圧延して厚さ２．２ｍｍの熱延鋼板とした。その後、前記熱延鋼板に１０４０℃で２０秒の熱延板焼鈍を施した。その際、Ｔα＋１００℃からＴα−２００℃の間の温度域における平均冷却速度を７０℃／ｓに制御し、Ｔα−２００℃以下から３５０℃までの平均冷却速度を１５℃／ｓとして行った。次いで、実施例１と同様の手順で熱延板焼鈍後の鋼板のミクロ組織を観察し、ｆｓ値を測定した。 The steel slab of steel type Y shown in Table 2 was heated to a slab heating temperature of 1250 ° C. and then hot-rolled to obtain a hot-rolled steel sheet having a thickness of 2.2 mm. Then, the hot-rolled steel sheet was annealed at 1040 ° C. for 20 seconds. At that time, the average cooling rate in the temperature range between Tα + 100 ° C. and Tα-200 ° C. was controlled to 70 ° C./s, and the average cooling rate from Tα-200 ° C. or lower to 350 ° C. was set to 15 ° C./s. Next, the microstructure of the steel sheet after hot-rolled sheet annealing was observed in the same procedure as in Example 1, and the fs value was measured.
その後、冷間圧延で０．２３ｍｍの板厚に仕上げ、さらに、８５０℃で６０秒、５５％Ｈ2−４５％Ｎ2、露点６０℃の湿潤雰囲気下での脱炭をともなう一次再結晶焼鈍を施した。このとき、前記一次再結晶焼鈍の５００〜６８０℃の昇温区間の昇温速度を表５に示した通りとした。 Then, finishing the plate thickness of 0.23mm at cold rolling, further 60 seconds at 850 ℃, 55% H 2 -45 % N 2, primary recrystallization annealing with the decarburization in a wet atmosphere having a dew point of 60 ° C. Was given. At this time, the rate of temperature rise in the temperature rise section of the primary recrystallization annealing at 500 to 680 ° C. was set as shown in Table 5.
さらにＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、１２２５℃で１０時間、水素雰囲気下で保定する二次再結晶を伴う純化焼鈍を行った。前記純化焼鈍の後、８００℃で４０秒の平坦化焼鈍を施して、方向性電磁鋼板を得た。得られた方向性電磁鋼板のそれぞれについて、磁束密度Ｂ8を、実施例１と同様の方法で測定した。測定結果を表５に併記する。 Further, an annealing separator mainly containing MgO was applied, and purification annealing was carried out at 1225 ° C. for 10 hours with secondary recrystallization in which it was retained in a hydrogen atmosphere. After the purification annealing, flattening annealing was performed at 800 ° C. for 40 seconds to obtain a grain-oriented electrical steel sheet. The magnetic flux density B 8 was measured for each of the obtained grain-oriented electrical steel sheets by the same method as in Example 1. The measurement results are also shown in Table 5.
表５に示した結果から分かるように、一次再結晶焼鈍において、５００〜６８０℃の昇温区間における昇温速度を１００〜４００℃／ｓとすることにより、一層高い磁束密度を得ることができる。 As can be seen from the results shown in Table 5, in the primary recrystallization annealing, a higher magnetic flux density can be obtained by setting the temperature rise rate in the temperature rise section of 500 to 680 ° C to 100 to 400 ° C / s. ..
Claims (4)
Ｃ ：０．０２０〜０．１０％、
Ｓｉ：２．０〜６．５％、
Ｍｎ：０．００５〜０．５０％、
ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０％未満、
Ｎ ：０．００５０％未満
Ｓ ：０．００５０％未満、および
Ｓｅ：０．００５０％未満を含み、
残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを、１２８０℃以下のスラブ加熱温度まで加熱し、
加熱された前記鋼スラブを熱間圧延して熱延鋼板とし、
前記熱延鋼板に熱延板焼鈍を施し、
前記熱延板焼鈍後の熱延鋼板に、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とし、
前記冷延鋼板に、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施し、
前記一次再結晶焼鈍後の冷延鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布し、
前記冷延鋼板に二次再結晶を伴う純化焼鈍を施し、
前記純化焼鈍後の冷延鋼板に平坦化焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記１回または２回以上の冷間圧延のうち最後に行われる冷間圧延の直前に行われる焼鈍を最終冷延前焼鈍と定義したとき、前記最終冷延前焼鈍後の鋼板の圧延方向に垂直な断面におけるミクロ組織における、下記（１）式で定義される面積比率ｆｓが０．３５以上、０．７５以下である、方向性電磁鋼板の製造方法。
ｆｓ＝［無拡散変態相の面積］／（［無拡散変態相の面積］＋［パーライトの面積］）…（１） By mass%
C: 0.020 to 0.10%,
Si: 2.0-6.5%,
Mn: 0.005 to 0.50%,
sol. Al: less than 0.010%,
N: less than 0.0050% S: less than 0.0050%, and Se: less than 0.0050%, including
A steel slab having a component composition in which the balance is composed of Fe and unavoidable impurities is heated to a slab heating temperature of 1280 ° C. or lower.
The heated steel slab is hot-rolled to form a hot-rolled steel sheet.
The hot-rolled steel sheet is annealed by hot-rolled steel sheet.
The hot-rolled steel sheet after annealing is subjected to one cold-rolling or two or more cold-rolling sandwiching an intermediate annealing to obtain a cold-rolled steel sheet.
The cold-rolled steel sheet is subjected to primary recrystallization annealing that also serves as decarburization annealing.
An annealing separator is applied to the surface of the cold-rolled steel sheet after the primary recrystallization annealing.
The cold-rolled steel sheet was subjected to purification annealing accompanied by secondary recrystallization, and then subjected to purification annealing.
A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, in which the cold-rolled steel sheet after purification annealing is flattened and annealed.
When the annealing performed immediately before the last cold rolling of the one or more times of cold rolling is defined as the final cold pre-rolling annealing, the direction of the steel sheet after the final cold pre-rolling annealing is defined. A method for producing a directional electromagnetic steel sheet, wherein the area ratio fs defined by the following equation (1) in the microstructure in a vertical cross section is 0.35 or more and 0.75 or less.
fs = [Area of non-diffusion transformation phase] / ([Area of non-diffusion transformation phase] + [Area of pearlite]) ... (1)
最高到達温度が１０００℃以上１１５０℃以下であり、かつ、
平衡状態においてγ相がα相に変態し始める温度をＴαとしたとき、
Ｔα＋１００℃からＴα−２００℃の間の温度域における平均冷却速度が５０℃／ｓ以上であり、
Ｔα−２００℃から３５０℃の間の温度域における平均冷却速度が２０℃／ｓ以下である、
請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 In the final pre-cold annealing,
The maximum temperature reached is 1000 ° C or higher and 1150 ° C or lower, and
When the temperature at which the γ phase begins to transform into the α phase in the equilibrium state is Tα,
The average cooling rate in the temperature range between Tα + 100 ° C. and Tα-200 ° C. is 50 ° C./s or more.
The average cooling rate in the temperature range between Tα-200 ° C. and 350 ° C. is 20 ° C./s or less.
The method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet according to claim 1.
５００〜６８０℃の昇温区間における昇温速度が１００〜４００℃／ｓである、請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 In the primary recrystallization annealing that also serves as the decarburization annealing,
The method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet according to claim 1 or 2, wherein the heating rate in the temperature rising section of 500 to 680 ° C. is 100 to 400 ° C./s.
Ｃｒ：０．０１〜０．５０％、
Ｃｕ：０．０１〜０．５０％、
Ｎｉ：０．０１〜０．５０％、
Ｂｉ：０．００５〜０．５０％、
Ｂ ：０．０００２〜０．００２５％、
Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００％、
Ｓｎ：０．０１０〜０．４００％、
Ｓｂ：０．０１０〜０．１５０％、
Ｍｏ：０．０１０〜０．２００％、および
Ｐ ：０．０１０〜０．１５０％からなる群より選択される１または２以上をさらに含む、
請求項１〜３のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 When the component composition is mass%,
Cr: 0.01-0.50%,
Cu: 0.01-0.50%,
Ni: 0.01-0.50%,
Bi: 0.005 to 0.50%,
B: 0.0002 to 0.0025%,
Nb: 0.0010 to 0.0100%,
Sn: 0.010 to 0.400%,
Sb: 0.010 to 0.150%,
Mo: 0.010 to 0.200%, and P: 1 or 2 or more selected from the group consisting of 0.010 to 0.150%.
The method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet according to any one of claims 1 to 3.
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