JP6858916B1 - Vacuum rotary heat treatment equipment for uniform nitride treatment on the surface of aluminum composite powder - Google Patents
Vacuum rotary heat treatment equipment for uniform nitride treatment on the surface of aluminum composite powder Download PDFInfo
- Publication number
- JP6858916B1 JP6858916B1 JP2020196388A JP2020196388A JP6858916B1 JP 6858916 B1 JP6858916 B1 JP 6858916B1 JP 2020196388 A JP2020196388 A JP 2020196388A JP 2020196388 A JP2020196388 A JP 2020196388A JP 6858916 B1 JP6858916 B1 JP 6858916B1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- composite powder
- aluminum composite
- heat treatment
- vacuum
- tube
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
- Muffle Furnaces And Rotary Kilns (AREA)
- Furnace Details (AREA)
Abstract
【課題】アルミニウム複合粉末の表面に均一な窒化物処理のための真空回転熱処理装置を提供する。【解決手段】本発明による真空回転熱処理装置は、窒素をアルミニウム複合粉末の表面全体領域に均一に接触させて数μｍに反応層を形成させる装置に係わるものであって、回転しながら高真空雰囲気及びガス投入を同時に可能にする過程を通じてアルミニウム複合粉末の表面にガスを緊密に接触可能にして、均一な窒化物層を形成させて、不活性ガスを大量で流さないので、ガス消費量を節減することができる。本発明による真空回転熱処理装置は、車両用軽量化部品素材の開発のためのアルミニウム複合粉末の焼結時に表われる難焼結性の問題点を解決するために、アルミニウム複合粉末の表面に均一な硝酸アルミニウム層を形成させて、焼結時に、アルミニウム複合素材の表面を液相との湿潤角を低くして、湿潤性を向上させて、難焼結性の問題を解決することができる。【選択図】図１PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a vacuum rotary heat treatment apparatus for uniform nitride treatment on the surface of an aluminum composite powder. A vacuum rotary heat treatment apparatus according to the present invention relates to an apparatus in which nitrogen is uniformly contacted with the entire surface region of an aluminum composite powder to form a reaction layer at several μm, and a high vacuum atmosphere is provided while rotating. And through the process of allowing gas injection at the same time, the gas can be brought into close contact with the surface of the aluminum composite powder to form a uniform nitride layer, which does not allow a large amount of inert gas to flow, thus reducing gas consumption. can do. The vacuum rotary heat treatment apparatus according to the present invention is uniform on the surface of the aluminum composite powder in order to solve the problem of difficulty in sintering that appears when the aluminum composite powder is sintered for the development of lightweight component materials for vehicles. The aluminum nitrate layer can be formed to reduce the wetting angle of the surface of the aluminum composite material with the liquid phase during sintering to improve the wettability and solve the problem of difficulty in sintering. [Selection diagram] Fig. 1
Description
本発明は、窒素をアルミニウム複合粉末の表面全体領域に均一に接触させて数μｍの反応層を形成させる装置に関する。 The present invention relates to an apparatus in which nitrogen is uniformly contacted with the entire surface region of an aluminum composite powder to form a reaction layer of several μm.
表面の自由エネルギーが増加して表面積を最小化させようとする力を表面張力とするが、これに関連して固体上に液体を落とした時、液体が広がる程度を湿潤（Ｗｅｔｔｉｎｇ）と言う。 The force that increases the free energy of the surface to minimize the surface area is called surface tension, and in connection with this, the degree to which the liquid spreads when dropped on a solid is called wetting.
固体表面と液体分子間の相互作用によってよく広がり、付着の吸着程度を湿潤性（Ｗｅｔｔａｂｉｌｉｔｙ）と言い、接触角θが大きければ、湿潤性は低く、液体の表面張力が高く、固体の表面エネルギーが低いということを示す。 It spreads well due to the interaction between the solid surface and the liquid molecule, and the degree of adsorption of adhesion is called wettability. If the contact angle θ is large, the wettability is low, the surface tension of the liquid is high, and the surface energy of the solid is high. Indicates that it is low.
アルミニウム複合粉末の表面への窒素コーティング時に生成されるＡｌＮの場合、アルミニウムとの湿潤角（Ｗｅｔｔｉｎｇ ａｎｇｌｅ）は、１１００℃で約４１°であって、アルミニウムとＡｌ２Ｏ３との湿潤角よりも半分も低い数値を示す。 In the case of AlN produced when the surface of the aluminum composite powder is coated with nitrogen, the wetting angle with aluminum is about 41 ° at 1100 ° C., which is larger than the wetting angle between aluminum and Al 2 O 3. It shows a value that is half as low.
したがって、窒素は、ＡｌＮの形成に湿潤剤の役割を果たすことを確認することができる。 Therefore, it can be confirmed that nitrogen plays a role of a wetting agent in the formation of AlN.
アルミニウム合金の場合、軽量構造材として自動車、航空機、電子通信機器などに用いられているが、不足な強度と耐磨耗性の基準拡大などによって、アルミニウム合金複合素材の研究が必要である。 In the case of aluminum alloy, it is used as a lightweight structural material in automobiles, aircraft, electronic communication equipment, etc. However, due to insufficient strength and expansion of wear resistance standards, it is necessary to study aluminum alloy composite materials.
現在は、このような短所を補完するために、ＳｉＣ、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＣ、ＡｌＮのような微細なセラミック粒子を添加したアルミニウム基盤の複合材料の研究が多く進められている。 Currently, in order to complement such a disadvantage, SiC, Al 2 O 3, TiC, research has been conducted many of the composite material of the aluminum base with the addition of fine ceramic particles such as AlN.
ＡｌＮ（窒化アルミニウム）は、アルミナよりも熱伝導度（３１９Ｗ／ｍ・Ｋ）が１０倍以上であり、電気絶縁性（９Ｘ１０１３Ω・ｃｍ）に優れ、熱膨張係数（４Ｘ１０−６）がアルミナよりも小さく、Ｓｉ半導体と類似し、機械的強度（４３０ＭＰａ）に優れた特徴によって、有用なフィラーとして注目されている。 AlN (aluminum nitride), the thermal conductivity than alumina (319W / m · K) is not less 10 times or more, excellent electrical insulating properties (9X10 13 Ω · cm), the coefficient of thermal expansion (4X10 -6) alumina It is attracting attention as a useful filler because of its smaller size, similar to Si semiconductor, and excellent mechanical strength (430 MPa).
しかし、ＡｌＮは、ＳｉＣ、Ａｌ２Ｏ３よりも１００倍程度コストが高くて、良い性能にも他のアルミニウム合金複合素材よりも注目を浴びていない実情である。 However, AlN may, SiC, and high 100 times cost than Al 2 O 3, is a situation that is not attention than other aluminum alloy composite material to better performance.
これにより、アルミニウム複合粉末の表面に窒素を反応させてＡｌＮを形成させた後、焼結時に、低い湿潤角を形成して高い湿潤性を有するので、アルミニウム合金の難焼結性を解決することができ、素材の物性及び熱的、電気的特性を向上させうる。 As a result, after nitrogen is reacted on the surface of the aluminum composite powder to form AlN, a low wetting angle is formed at the time of sintering to have high wetting property, so that the difficult sintering property of the aluminum alloy can be solved. It is possible to improve the physical properties and thermal and electrical characteristics of the material.
しかし、現在としては、アルミニウム複合粉末を大量で均一にコーティングすることができる装置は、まだ報告されていない。 However, at present, no device capable of uniformly coating a large amount of aluminum composite powder has been reported.
本発明は、前記のような問題点を解決するためのものであって、アルミニウム複合粉末の表面にＮ２を反応させてＡｌＮ系化合物を形成させることにより、アルミニウム複合粉末の表面に均一な反応層を形成する真空回転熱処理を提供することを特徴とする。 The present invention is for solving the above-mentioned problems, and by reacting N2 on the surface of the aluminum composite powder to form an AlN-based compound, a uniform reaction layer is formed on the surface of the aluminum composite powder. It is characterized by providing a vacuum rotary heat treatment for forming.
本発明による真空回転熱処理装置を成すガス注入調節装置と高真空装置は、アルミニウム複合粉末を反応物質と全体として均一に接触できるように回転装置を付与するので、アルミニウム複合粉末の表面に均一な反応層を形成しうる。 The gas injection adjusting device and the high vacuum device forming the vacuum rotary heat treatment device according to the present invention provide the rotating device so that the aluminum composite powder can be uniformly contacted with the reactant as a whole, so that the surface of the aluminum composite powder is uniformly reacted. Can form layers.
また、本発明による真空回転熱処理装置は、ガス量を調節し、極微量のガスを投入しながらチャンバ内部にガスを真空ポンプの吸入量で調節するので、アルミニウム複合粉末と窒素ガスとの反応速度を調節することができる。 Further, the vacuum rotary heat treatment apparatus according to the present invention adjusts the amount of gas and adjusts the gas inside the chamber by the suction amount of the vacuum pump while injecting a very small amount of gas, so that the reaction rate between the aluminum composite powder and nitrogen gas Can be adjusted.
本発明による真空回転熱処理装置は、アルミニウム複合粉末を焼結した時、難焼結性の問題を解決することができるアルミニウム複合粉末の表面に数μｍのＡｌＮ化合物を形成させる装置である。 The vacuum rotary heat treatment apparatus according to the present invention is an apparatus for forming an AlN compound of several μm on the surface of the aluminum composite powder, which can solve the problem of difficulty in sintering when the aluminum composite powder is sintered.
本発明は、アルミニウム複合粉末をジルコニアモールドに入れて、回転中、高温で加熱することにより、窒素と均一に反応することができる条件を満足し、また、ジルコニアるつぼを使用することにより、他の第３の元素との反応を抑制することができる。 The present invention satisfies the condition that the aluminum composite powder can react uniformly with nitrogen by putting it in a zirconia mold and heating it at a high temperature during rotation, and by using a zirconia crucible, other The reaction with the third element can be suppressed.
また、高真空を保持するために、ＳＵＳ３２１チャンバを使用することにより、高温で安定した真空度を保持することができ、ガス噴射位置をジルコニアるつぼの内部で行うことにより、アルミニウム複合粉末と均一に接触することにより、均一なコーティング層を可能にする。 In addition, by using the SUS321 chamber to maintain a high vacuum, it is possible to maintain a stable degree of vacuum at high temperatures, and by setting the gas injection position inside the zirconia crucible, it becomes uniform with the aluminum composite powder. By contacting, a uniform coating layer is possible.
このような高真空、ジルコニアるつぼの内部でのガス噴射、回転速度調節などの主要機能を通じて純度の高い均一なＡｌＮ化合物をアルミニウム複合粉末の表面層に形成させるので、焼結時に、液相との低い湿潤角を形成して難焼結性の問題点を解決することができる。 Through the main functions such as high vacuum, gas injection inside the zirconia crucible, and rotation speed adjustment, a uniform AlN compound with high purity is formed on the surface layer of the aluminum composite powder, so that it can be combined with the liquid phase during sintering. A low wetting angle can be formed to solve the problem of difficulty in sintering.
前記のような目的を果たすための本発明による真空回転熱処理装置は、アルミニウム複合粉末と窒素ガスとが反応するように温度を組成する高温熱処理炉１１；前記高温熱処理炉１１に貫設されてアルミニウム複合粉末の均一な表面コーティングを提供するための円筒状真空チューブ４；前記円筒状真空チューブ４内に配された状態で、アルミニウム複合粉末と窒素ガスとの化学反応を通じた表面コーティングが生成されるジルコニアるつぼ１；前記円筒状真空チューブ４を回転させるための回転駆動モータ１０；前記ジルコニアるつぼ１に窒素ガスを注入するためのガス注入チューブ３；及び窒素ガス注入量を定量的に制御するためのガス注入調節装置７；を含み、アルミニウム複合粉末の表面上に窒素ガスを反応させてＡｌＮ（窒化アルミニウム）系化合物を形成させることにより、アルミニウム複合粉末の表面に均一な反応層を形成することを特徴とする。
The vacuum rotary heat treatment apparatus according to the present invention for achieving the above object is a high temperature
前記円筒状真空チューブ４の両側に配された状態で、前記円筒状真空チューブ４の回転時に、真空管８と真空ポンプ９とを用いて真空を保持するための回転型磁性流体シール６をさらに含み、反応炉として使われる前記ジルコニアるつぼ１にアルミニウム複合粉末を注入し、前記真空ポンプ９を用いて真空を保持して、内部ガス及び不純物を除去した状態で、前記ガス調節装置７を用いて窒素ガスを、前記ガス注入チューブ３を通じて前記ジルコニアるつぼがある部位まで注入して、コーティング用気体噴射１５を実施する構造であることが望ましい。
A rotary magnetic fluid seal 6 for holding a vacuum by using the vacuum tube 8 and the vacuum pump 9 when the cylindrical vacuum tube 4 is rotated while being arranged on both sides of the cylindrical vacuum tube 4 is further included. , The aluminum composite powder is injected into the
前記ジルコニアるつぼ１の両側上に配された状態で、前記高温熱処理炉１１による高温を前記円筒状真空チューブ４がある高温部位の外側に円滑な冷却のために放熱板機能を行う内部高温クーリング板２；及び前記円筒状真空チューブ４の両側上に配される熱遮断冷却チューブ５；をさらに含み、前記高温熱処理炉１１があるジルコニアるつぼ１外の部分を冷却させるために、前記内部高温クーリング板を使用して内部の熱を前記熱遮断冷却チューブ５まで伝達することが望ましい。
An internal high-temperature cooling plate that functions as a heat-dissipating plate for smooth cooling of the high temperature generated by the high-temperature
前記ジルコニアるつぼ１は、窒素ガス投入及び真空化を円滑にするために、内部中央部に穴を形成し、内部熱遮断装置である内部高温クーリング板２との固定のために、両側面に十字状端部に固定棒を作った状態で前記内部高温クーリング板２に穴を開けて挟み込むようにし、前記円筒状真空チューブ４、内部高温クーリング板２及びジルコニアるつぼ１の熱膨張を考慮して、固定部の穴を固定棒よりも大きくすることが望ましい。
The zirconia crucible 1 has a hole formed in the inner central portion in order to facilitate nitrogen gas injection and vacuuming, and crosses on both side surfaces for fixing to the internal high temperature cooling plate 2 which is an internal heat blocking device. With a fixing rod formed at the end of the shape, a hole is made in the internal high temperature cooling plate 2 so that it is sandwiched, and in consideration of the thermal expansion of the cylindrical vacuum tube 4, the internal high temperature cooling plate 2 and the
前述したように、前記のような構成を有する本発明は、車体軽量化部品素材の製造のためのアルミニウム複合粉末の難焼結性の問題を解決するための装置であって、アルミニウム複合粉末の表面に窒化物処理を行うとき、均一なコーティング層及び量産を可能にする。 As described above, the present invention having the above-described configuration is an apparatus for solving the problem of difficulty in sintering of an aluminum composite powder for manufacturing a material for reducing the weight of a vehicle body, and is an apparatus for solving the problem of difficulty in sintering of an aluminum composite powder. When the surface is nitrided, it allows for a uniform coating layer and mass production.
硝酸アルミニウムは、優れた熱伝導度及び高い電気絶縁性などの性質を有しているので、車体軽量化部品に適用すれば、優れた特性を有する。 Since aluminum nitrate has properties such as excellent thermal conductivity and high electrical insulation, it has excellent properties when applied to vehicle body weight-reducing parts.
一方、窒素とアルミニウムとを反応熱処理及び溶解する場合、反応速度が非常に速いために、クラックが発生し、インゴットで製造した後、粉末形態化するには非常に固くて、難しい問題を有しており、現在としては量産が不可能な状況であるが、本発明による装置は、真空状態を保持し、窒素量を自在に調節することができ、高温反応処理が可能なので、大量の硝酸アルミニウム層を形成しうる。 On the other hand, when nitrogen and aluminum are subjected to reaction heat treatment and dissolution, the reaction rate is very high, so that cracks occur, and after manufacturing with an ingot, it is very hard and difficult to form a powder. At present, mass production is not possible, but the apparatus according to the present invention maintains a vacuum state, the amount of nitrogen can be freely adjusted, and high-temperature reaction treatment is possible, so that a large amount of aluminum nitrate can be processed. Can form layers.
本発明は、窒素をアルミニウム複合粉末の表面全体領域に均一に接触させて数μｍに反応層を形成させる装置である。アルミニウム複合粉末の表面に窒素をコーティングする方法で垂直雰囲気熱処理炉及び真空熱処理炉を使用して窒化物処理を行えば、第１に、ガス雰囲気熱処理は、高い圧力の不活性ガスを投入してアルミニウム複合粉末を空中に浮揚させた後、少量の窒素ガスを一定時間流しながら熱を加えて窒化物処理を行わなければならないが、それぞれのアルミニウム複合粉末の重量差によって一定の位置に浮揚させることは多くの問題点を有しているために、均一な厚さを有する窒化物層を形成することは難しい。また、多量のガスを投入するので、経済的に不利である。第２の方法である真空熱処理炉を利用すれば、アルミニウム複合粉末をるつぼに詰め込むので、固定されており、アルミニウム複合粉末の表面に窒素ガスが均一に接触できないので、均一な窒化物層の収得は難しい問題点を有する。本開発装備は、回転しながら高真空雰囲気及びガス投入が同時に可能なので、アルミニウム複合粉末の表面にガスを緊密に接触することができるので、均一な窒化物層を形成させることが可能であり、不活性ガスを大量で流さないので、ガス消費量を節減することができて経済的である。前記のように、本開発装置は、車両用軽量化部品素材の開発のためのアルミニウム複合粉末の焼結時に表われる難焼結性の問題点を解決するために、アルミニウム複合粉末の表面に均一な硝酸アルミニウム層を形成させて、焼結時に、アルミニウム複合素材の表面を液相との湿潤角を低くして、湿潤性を向上させて、難焼結性の問題を解決することができる。また、大量のアルミニウム複合粉末の表面処理が可能なので、経済的な効果が高いと期待される。 The present invention is an apparatus in which nitrogen is uniformly contacted with the entire surface region of an aluminum composite powder to form a reaction layer at several μm. If the nitride treatment is performed using a vertical atmosphere heat treatment furnace and a vacuum heat treatment furnace by coating the surface of the aluminum composite powder with nitrogen, firstly, in the gas atmosphere heat treatment, an inert gas having a high pressure is charged. After the aluminum composite powder is floated in the air, it is necessary to apply heat while flowing a small amount of nitrogen gas for a certain period of time to perform the nitride treatment. Has many problems, so it is difficult to form a nitride layer having a uniform thickness. In addition, it is economically disadvantageous because a large amount of gas is input. If the vacuum heat treatment furnace, which is the second method, is used, the aluminum composite powder is packed in the crucible, so that it is fixed and the nitrogen gas cannot uniformly contact the surface of the aluminum composite powder, so that a uniform nitride layer can be obtained. Has a difficult problem. Since the newly developed equipment can simultaneously apply a high vacuum atmosphere and gas while rotating, the gas can be brought into close contact with the surface of the aluminum composite powder, so that a uniform nitride layer can be formed. Since a large amount of inert gas is not flowed, gas consumption can be reduced, which is economical. As described above, this development device is uniform on the surface of the aluminum composite powder in order to solve the problem of difficulty in sintering that appears when the aluminum composite powder is sintered for the development of lightweight component materials for vehicles. The aluminum nitrate layer can be formed to reduce the wetting angle of the surface of the aluminum composite material with the liquid phase at the time of sintering to improve the wetting property, and the problem of difficulty in sintering can be solved. Moreover, since the surface treatment of a large amount of aluminum composite powder is possible, it is expected to have a high economic effect.
以下、添付図面を参照して、本発明の実施形態を詳しく説明する。まず、図面のうち、同一の構成要素または部品は、可能な限り同じ参照符号を示していることに留意しなければならない。本発明を説明するに当って、関連した公知の機能あるいは構成についての具体的な説明は、本発明の要旨を曖昧にしないために省略する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. First, it should be noted that the same components or parts in the drawings show the same reference numerals as much as possible. In explaining the present invention, specific description of related known functions or configurations will be omitted in order not to obscure the gist of the present invention.
本発明は、真空回転高温熱処理炉に窒素ガス及び特定ガスを注入することにより、アルミニウム複合粉末の表面をコーティングすることができる装置を提供することを特徴とする。 The present invention is characterized by providing an apparatus capable of coating the surface of an aluminum composite powder by injecting nitrogen gas and a specific gas into a vacuum rotary high temperature heat treatment furnace.
前記のような目的を果たすために、本発明は、アルミニウム複合粉末の表面に高温で高真空またはガス雰囲気で工程を進行する。 In order to achieve the above object, the present invention proceeds with a process on the surface of an aluminum composite powder at a high temperature in a high vacuum or a gas atmosphere.
本発明による真空回転熱処理装置は、アルミニウム複合粉末の均一な表面コーティングを提供するための円筒状真空チューブ４、回転時に、真空管８と真空ポンプ９とを用いて真空を保持するための回転型磁性流体シール６、円筒状真空チューブ４を回転させるための回転駆動モータ１０、高真空高温で熱処理を行うためのチューブ型高温熱処理炉１１、アルミニウム複合粉末と窒素ガスとの化学反応を通じた表面コーティングが生成されるジルコニアるつぼ１、アルミニウム複合粉末がある高温部分に窒素ガスを注入するためのガス注入チューブ３及びガス量を定量的に制御するためのガス注入調節装置７を含む。また、真空回転熱処理装置は、チューブ型高温熱処理炉１１による高温を熱処理チューブがあるホットゾーン外の部分に円滑な冷却のために放熱板機能を行う内部高温クーリング板２、熱遮断冷却チューブ５及びクーリング用循環水タンクを含む。
The vacuum rotary heat treatment apparatus according to the present invention has a cylindrical vacuum tube 4 for providing a uniform surface coating of an aluminum composite powder, and a rotary magnetic force for holding a vacuum by using a vacuum tube 8 and a vacuum pump 9 during rotation. A fluid seal 6, a
本発明による真空回転熱処理装置の全体的な作動構造を説明する。 The overall operating structure of the vacuum rotary heat treatment apparatus according to the present invention will be described.
まず、反応炉として使われるジルコニアるつぼ１にアルミニウム複合粉末を注入し、真空ポンプ９を用いて真空度を１０−６Ｔｏｒｒ以上に保持して、内部ガス及び不純物を除去する。反応炉の状態を清潔に保持した後、ガス調節装置７を用いて窒素ガスをガス注入チューブ３を通じてジルコニアるつぼがある部位まで管を注入してコーティング用気体噴射１５を行う。
First, the aluminum composite powder is injected into the
チューブ型高温熱処理炉１１は、反応炉がある部位に備え、アルミニウム複合粉末と窒素ガスとが反応する高温に上げて反応させる。反応する長時間にアルミニウム複合粉末の均一なコーティング面及びあらゆる粉末の均一な反応を保持するために、回転駆動モータ１０を用いて円筒状真空チューブ４を回転させる。
The tube-type high-temperature
反応炉で高温で注入された窒素ガスとアルミニウム複合粉末との化学反応で硝酸アルミニウムが生成され、該生成された硝酸アルミニウム（ＡｌＮ）は、アルミニウム複合粉末の表面層を形成してコーティング膜を形成する。 Aluminum nitrate is produced by a chemical reaction between nitrogen gas injected at high temperature in a reaction furnace and aluminum composite powder, and the produced aluminum nitrate (AlN) forms a surface layer of the aluminum composite powder to form a coating film. To do.
ジルコニアるつぼ１のような反応炉の温度は、化学反応が可能な高温を保持することができるジルコニア（ＺｒＯ２）で作られたるつぼを使用し、反応炉がある部分を高温で保持するために、チューブ型高温熱処理炉１１を使用し、熱処理炉の形態に拘束されるか、制限されない。
The temperature of a reactor such as zirconia crucible 1 uses a crucible made of zirconia (ZrO 2 ) that can hold a high temperature at which a chemical reaction is possible, in order to keep the part where the reactor is located at a high temperature. , Tube type high temperature
チューブ型高温熱処理炉１１があるジルコニアるつぼ１外の部分を冷却させるために、内部高温クーリング板を使用して内部の熱を熱遮断冷却チューブ５まで効果的に伝達する。熱遮断冷却チューブ５を冷却用シャワー装置１２を使用して迅速にチューブを冷却させ、冷却用シャワー装置１２から噴射されたクーリング用水噴射１４は、熱遮断冷却チューブ５の熱を冷却させ、噴射された冷却水は、クーリング用循環水タンクに集まって冷却循環ポンプを通じて冷却シャワー装置に再充填される。
In order to cool the part outside the
真空管８及び真空ポンプ９を用いて円筒状真空チューブ４の真空を保持しながら、円筒状真空チューブ４を回転させるために、回転型磁性流体シール６を使用する。円筒状真空チューブ４は、回転し、ガス投入部と真空装置連結部は固定されなければならないので、両側位置に磁性流体シール６を使用して円筒状真空チューブ４部位は回転し、両側部位は固定可能にする。磁性流体シール６は、高い温度に脆弱なので、冷却水を循環させる。以上、装置に使われた材質は、特定の材質に制限を受けないということを原則とする。 A rotary ferrofluidic seal 6 is used to rotate the cylindrical vacuum tube 4 while holding the vacuum of the cylindrical vacuum tube 4 using the vacuum tube 8 and the vacuum pump 9. Since the cylindrical vacuum tube 4 rotates and the gas input part and the vacuum device connecting part must be fixed, the cylindrical vacuum tube 4 parts are rotated by using the magnetic fluid seals 6 at both side positions, and the both side parts are Make it fixable. Since the ferrofluidic seal 6 is vulnerable to high temperatures, cooling water is circulated. As mentioned above, in principle, the material used for the device is not limited to a specific material.
ジルコニアるつぼ１は、アルミニウム複合粉末と反応しないようにする。
The
ジルコニアるつぼ１は、ガス投入及び真空化を円滑にするために、内部中央部に穴を形成し、内部熱遮断装置との固定のために、両側面に十字状端部に固定棒を作り、内部熱遮断装置面に穴を開けて挟み込むようにし、工程中、円筒状真空チューブ４、内部熱遮断装置及びジルコニアるつぼの熱膨張を考慮して、固定部の穴を固定棒よりも大きくした。ジルコニアるつぼが円筒状真空チューブ４のように一定に回転できるように、前記のような形態で製作組み立て後、内部熱遮断装置の外側部分に内部でボルトを入れてチャンバ内部壁に固定した。
The
ジルコニアるつぼの内部中央部分にガス噴射位置を位置させるために、フランジ中央部分にシーリングキャップを溶接してステンレスパイプを入れて、ジルコニアるつぼを貫通して内部熱遮断装置の外側まで入れ、端部は塞ぐ。そして、ジルコニアるつぼの内部中央部に位置したステンレスパイプに穴を開けて、ジルコニアるつぼの中央部からガスを噴射させた。 In order to position the gas injection position in the inner central part of the zirconia crucible, weld a sealing cap to the central part of the flange, insert a stainless steel pipe, penetrate the zirconia crucible and insert it to the outside of the internal heat shield, and the end Close. Then, a hole was made in the stainless steel pipe located in the central part of the inside of the zirconia crucible, and gas was injected from the central part of the zirconia crucible.
チューブ型高温熱処理炉１１は、中間上に円筒状の穴が形成されており、その中間部の両面にカンタルヒーターを設置して最大１０００℃まで温度を保持することができる。チューブ型高温熱処理炉１１の中央部上にジルコニアるつぼ１を設置する。
The tube-type high-temperature
チューブ型高温熱処理炉１１の円筒状穴上に高温強度及び高真空を保持することができる金属材料（ＳＵＳ３２１またはインコネル）を用いてチャンバ状である円筒状真空チューブ４を設置する。円筒状真空チューブ４を金属材料を使用するために、外部への熱伝導度が高いので、熱処理装備の外部に位置したチャンバ外部に熱伝達遮断装置である熱遮断冷却チューブ５を設置する。熱遮断冷却チューブ５は、円筒状真空チューブ４の中心部温度が非常に高いので、熱遮断が完壁になされなければならない。したがって、チャンバである円筒状真空チューブ４の表面に直接に水が触れるように円筒状真空チューブ４の上部に水を噴射させるようにし、外部に水が放出されないように方形の箱に両側面に二重で遮蔽壁を設置した。箱の下部には、水が排出されるように排出口を設置した。
A chamber-shaped cylindrical vacuum tube 4 is installed on the cylindrical hole of the tube-type high-temperature
円筒状真空チューブ４の中央部に温度が１０００℃以上に加熱されてチューブ型高温熱処理炉１１の上部に熱遮断が完璧になされなければならないので、熱遮断装置である熱遮断冷却チューブ５の内側に位置した組み立て部分にＯリングが入っているので、熱遮断効率を高めるために、円筒状真空チューブ４の中央部に外径よりも外側部分の外径を小さくし、熱遮断冷却チューブ５は、冷却効果を最大化するために、方形のボックス上にＴ字状パイプを位置して上部で冷却水を投入し、下部に穴を開けて、噴射する形態にしてチャンバ表面に冷却水が撒かれるようにし、方形のボックスの外部への冷却水の放出を防止するために、二重遮蔽を行って冷却水を遮断する。下部には排出口を設置して、水が溜まらないように排水させる。
Since the temperature must be heated to 1000 ° C. or higher in the central portion of the cylindrical vacuum tube 4 and the heat shutoff must be perfected in the upper part of the tube type high temperature
円筒状を有するチューブ型高温熱処理炉１１を位置し、中央部にステンレスチャンバである円筒状真空チューブ４を配置する。左側構成は、チャンバの水平を保持し、回転中、摩擦を最小化するためにローラーを設置する。
A tube-type high-temperature
チャンバ連結部分をＯリングを使用してシーリングした後、締結する。熱遮断目的としてチャンバ中央部と外側部分との厚さを調節し、熱遮断装置は、チャンバに水が直接接触するように噴射形態で設置し、回転を行うために、ギアを設置した後、下部にモータとチェーンとを用いて駆動させた。回転部と固定部との間に磁性流体シールを使用してシーリングを行い、磁性流体シールは、テーブルに固定する。 The chamber connecting portion is sealed using an O-ring and then fastened. The thickness of the central part and the outer part of the chamber is adjusted for the purpose of heat blocking, and the heat blocking device is installed in a jet form so that water comes into direct contact with the chamber, and after installing gears for rotation, after installing the gear. It was driven by using a motor and a chain at the bottom. A magnetic fluid seal is used to seal between the rotating part and the fixed part, and the magnetic fluid seal is fixed to the table.
フランジ部位にステンレスパイプを反対側の内部熱遮断装置の端部まで入れ、ジルコニア内部中央部に穴を開けて、ガスを噴射させる。ガスキットを用いてシーリング締結する。右側構成は、チャンバ支持ローラーを設置し、熱遮断装置を設置した後、内部熱遮断装置及びジルコニアるつぼを入れることができるようにテーブル床にレールを敷いて移動可能にする。真空化は、裏部分でなされるようにし、チャンバ中央部まで熱電対を入れて外部温度と内部温度との差を確認可能にする。真空装置は、ロータリーポンプと拡散ポンプとを使用して高真空化を可能にする。また、蝶弁を設置して真空度を調節可能にする。 Insert a stainless steel pipe into the flange part up to the end of the internal heat shutoff device on the opposite side, make a hole in the central part inside the zirconia, and inject gas. Seal with a gas kit. In the right configuration, a chamber support roller is installed, a heat shield is installed, and then a rail is laid on the table floor so that the internal heat shield and the zirconia crucible can be put in so that the table floor can be moved. Evacuation is performed at the back part, and a thermocouple is inserted to the center of the chamber so that the difference between the external temperature and the internal temperature can be confirmed. The vacuum system enables high vacuum by using a rotary pump and a diffusion pump. In addition, a butterfly valve will be installed to make the degree of vacuum adjustable.
円筒状真空チューブ４は回転し、ガス投入部と真空装置連結部は固定されなければならないので、両側位置に磁性流体シール６を使用してチャンバ部位は回転し、両側部位は固定可能にする。磁性流体シールは、高い温度に脆弱なので、冷却水を循環させた。 Since the cylindrical vacuum tube 4 rotates and the gas input portion and the vacuum device connecting portion must be fixed, the chamber portion rotates by using the magnetic fluid seal 6 at both side positions, and both side portions can be fixed. Ferrofluidic seals are vulnerable to high temperatures, so cooling water was circulated.
真空システム（ｖａｃｕｕｍ ｓｙｓｔｅｍ）は、拡散ポンプ（ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ ｐｕｍｐ）及びロータリーポンプ（ｒｏｔａｒｙ ｐｕｍｐ）を使用して１×１０−６Ｔｏｒｒ以下に設計し、メイン弁（ｍａｉｎ ｖａｌｖｅ）の前にバタフライ弁（ｂｕｔｔｅｒｆｌｙ ｖａｌｖｅ）を設置して真空度を調節可能にした。真空度を１×１０−６Ｔｏｒｒ以下にする理由は、低真空ではアルミニウム複合粉末の表面に窒素反応時に、雰囲気中に残留していた酸素が急速に反応するために、窒素の反応を阻止する傾向があり、純度の高いＡｌＮ化合物の形成の難点を伴う。 The vacuum system is designed to be 1 × 10-6 Torr or less using a diffusion pump and a rotary pump, and the butterfly valve (buterfly valve) is in front of the main valve (main valve). ) Was installed to make the degree of vacuum adjustable. The reason why the degree of vacuum is set to 1 × 10-6 Torr or less is that in low vacuum, the oxygen remaining in the atmosphere reacts rapidly during the nitrogen reaction on the surface of the aluminum composite powder, thus blocking the nitrogen reaction. It tends to be accompanied by the difficulty of forming high purity AlN compounds.
バタフライ弁をメイン弁の前に設置する理由は、アルミニウム複合粉末と反応時に、窒素が一定温度で急速に反応するために、窒素をガスサプライヤー（ｇａｓ ｓｕｐｐｌｉｅｒ）で調節して少量流すにしても、アルミニウム複合粉末周囲では多量が集中するので、窒素ガスを真空ポンプで吸い込んでチャンバ内でガスの方向性を有させ、バタフライ弁を用いて吸入量を調節する。 The reason why the butterfly valve is installed in front of the main valve is that when it reacts with the aluminum composite powder, nitrogen reacts rapidly at a constant temperature, so even if the nitrogen is adjusted by a gas supplier and a small amount flows, Since a large amount of nitrogen gas is concentrated around the aluminum composite powder, nitrogen gas is sucked in by a vacuum pump to give direction of the gas in the chamber, and the suction amount is adjusted by using a butterfly valve.
真空システムが設けられている反対側には、ガスサプライヤーシステム（ｇａｓ ｓｕｐｐｌｉｅｒ ｓｙｓｔｅｍ）を設置する。 A gas supplier system will be installed on the opposite side of the vacuum system.
ＭＦＣを設置して窒素及びアルゴンのガス流れ量を調節し、１つはパージング用として大量のガスを迅速に投入可能にする。総３本のガス供給ラインを設置し、ガス供給管は最終的に１つの管でチャンバに供給する。３本の管が１つの管で連結される部位にガス混合装置を設置して、均一に混合されたガスを供給させる。 An MFC will be installed to regulate the flow of nitrogen and argon gas, one for rapid injection of large amounts of gas for parsing. A total of three gas supply lines will be installed, and the gas supply pipe will finally supply to the chamber with one pipe. A gas mixing device is installed at a site where three pipes are connected by one pipe to supply a uniformly mixed gas.
アルミニウム複合粉末をジルコニアるつぼ１に入れ、回転反応熱処理中、るつぼとの反応を防ぐために、ジルコニアるつぼを用い、ジルコニアるつぼにアルミニウム複合粉末が外部への漏れを防止するために、ネジ式で組み立てる。また、ジルコニアるつぼをチャンバである円筒状真空チューブ４の中央に固定し、かつ内部熱の外部への流出を遮断するために、放熱板を設置する。放熱板とジルコニアるつぼとに固定するために、ジルコニアとの接触面を十字状るつぼにしてるつぼを挟み込み、上部でネジを入れて固定する。接触面の反対面は、中央分離及び十字状の両端に棒を溶接する。外部位置に放熱板を設置し、外部端は、「コ」字状にるつぼ溶接して内部から外部にネジを入れてチャンバに固定する。チャンバ内部に入る放熱板に寸法は、チャンバ内部の寸法と大きな差がないようにして放熱板の変形を最小化する。
The aluminum composite powder is placed in the
テーブルを「コ」字状にして熱処理炉に挟み込んで、熱処理炉をチャンバ中央に位置させる。テーブル上側には、レールを設置してアルミニウム複合粉末をジルコニアるつぼに入れ、組み立て後、放熱板と固定した後、最後にチャンバに固定した後、チャンバを熱処理炉に設けられるように前、後に移動を可能にする。 The table is shaped like a "U" and sandwiched between heat treatment furnaces to position the heat treatment furnace in the center of the chamber. On the upper side of the table, a rail is installed to put the aluminum composite powder in a zirconia crucible, and after assembling, fixing it to the heat sink, and finally fixing it to the chamber, then moving the chamber forward and backward so that it can be installed in the heat treatment furnace. To enable.
前記のような機能を有するあらゆる構成品が組み立てられれば、真空回転反応熱処理炉を構成することができる。 A vacuum rotary reaction heat treatment furnace can be constructed by assembling all the components having the above-mentioned functions.
真空回転熱処理炉の動作過程は、チューブ型高温熱処理炉１１の中間部に配されたジルニアるつぼ１内にアルミニウム複合粉末と窒素とを入れ（ｇａｓ ｆｌｏｗ ｓｙｓｔｅｍ利用）、両側に放熱板である内部高温クーリング板２に固定した後に円筒状真空チューブ４の内部壁面に固定させる。円筒状真空チューブ４と駆動軸とをシーリング後に、回転ボタンを用いて円筒状真空チューブ４を回転させ（要求回転数）、真空状態化する。
In the operation process of the vacuum rotary heat treatment furnace, the aluminum composite powder and nitrogen are put in the
チューブ型高温熱処理炉１１への温度を上げて要求温度に到達させた後、一定時間保持した後、前記と逆の順序でウラニウムモリブデン表面に均一な反応層が形成された試験片を回収する。前記のような動作方法を用いて、本開発装置は、ガス雰囲気、真空雰囲気、ガス真空混合雰囲気などを用いて最適のアルミニウム複合粉末の表面に純度の高い数μｍの均一な窒化反応層を形成させることができる。
After raising the temperature of the tube-type high-temperature
以上のように、本発明による真空回転高温熱処理炉に窒素ガス及び特定ガスを注入することにより、アルミニウム複合粉末の表面をコーティングすることができる装置を例示した図面に基づいて説明したが、本明細書に開示された実施形態と図面とによって本発明が限定されるものではなく、本発明の技術思想の範囲内で当業者によって多様な変形が行われるということはいうまでもない。 As described above, the description has been made based on the drawings illustrating an apparatus capable of coating the surface of an aluminum composite powder by injecting nitrogen gas and a specific gas into the vacuum rotary high temperature heat treatment furnace according to the present invention. It goes without saying that the present invention is not limited by the embodiments and drawings disclosed in the document, and various modifications are made by those skilled in the art within the scope of the technical idea of the present invention.
１：ジルコニアるつぼ
２：内部高温クーリング板
３：ガス注入チューブ
４：円筒状真空チューブ
５：熱遮断用冷却チューブ
６：回転型磁性流体シール
７：ガス注入調節装置
８：真空管
９：真空ポンプ
１０：回転駆動モータ
１１：チューブ型高温熱処理炉
１２：真空チューブ冷却用シャワー装置
１３：クーリング用循環水タンク
１４：クーリング用水噴射
１５：コーティング用気体噴射
1: Zirconia pot 2: Internal high temperature cooling plate 3: Gas injection tube 4: Cylindrical vacuum tube 5: Cooling tube for heat insulation 6: Rotary magnetic fluid seal 7: Gas injection regulator 8: Vacuum tube 9: Vacuum pump 10: Rotary drive motor 11: Tube type high temperature heat treatment furnace 12: Vacuum tube cooling shower device 13: Cooling circulating water tank 14: Cooling water injection 15: Coating gas injection
Claims (4)
前記高温熱処理炉（１１）に貫設されてアルミニウム複合粉末の均一な表面コーティングを提供するための円筒状真空チューブ（４）と、
前記円筒状真空チューブ（４）内に配された状態で、アルミニウム複合粉末と窒素ガスとの化学反応を通じた表面コーティングが生成されるジルコニアるつぼ（１）と、
前記円筒状真空チューブ（４）を回転させるための回転駆動モータ（１０）と、
前記ジルコニアるつぼ（１）に窒素ガスを注入するためのガス注入チューブ（３）と、
窒素ガス注入量を定量的に制御するためのガス注入調節装置（７）と、を含み、
アルミニウム複合粉末の表面上に窒素ガスを反応させてＡｌＮ（窒化アルミニウム）系化合物を形成させることにより、アルミニウム複合粉末の表面に均一な反応層を形成することを特徴とする、真空回転熱処理装置。 A high-temperature heat treatment furnace (11) that adjusts the temperature so that the aluminum composite powder and nitrogen gas react with each other.
A cylindrical vacuum tube (4) penetrated into the high temperature heat treatment furnace (11) to provide a uniform surface coating of the aluminum composite powder.
A zirconia crucible (1) in which a surface coating is formed through a chemical reaction between an aluminum composite powder and nitrogen gas while being arranged in the cylindrical vacuum tube (4).
A rotary drive motor (10) for rotating the cylindrical vacuum tube (4), and
A gas injection tube (3) for injecting nitrogen gas into the zirconia crucible (1), and
Includes a gas injection regulator (7) for quantitatively controlling the nitrogen gas injection amount.
A vacuum rotary heat treatment apparatus characterized in that a uniform reaction layer is formed on the surface of an aluminum composite powder by reacting nitrogen gas on the surface of the aluminum composite powder to form an AlN (aluminum nitride) -based compound.
反応炉として使われる前記ジルコニアるつぼ（１）にアルミニウム複合粉末を注入し、前記真空ポンプ（９）を用いて真空を保持して、内部ガス及び不純物を除去した状態で、前記ガス注入調節装置（７）を用いて窒素ガスを、前記ガス注入チューブ（３）を通じて前記ジルコニアるつぼがある部位まで注入して、コーティング用気体噴射（１５）を実施する構造であることを特徴とする、請求項１に記載の真空回転熱処理装置。 Rotation for holding a vacuum by using the vacuum tube (8) and the vacuum pump (9) when the cylindrical vacuum tube (4) is rotated while being arranged on both sides of the cylindrical vacuum tube (4). Further including a type magnetic fluid seal (6),
The gas injection regulator (1) injects aluminum composite powder into the zirconia pot (1) used as a reaction furnace, maintains a vacuum using the vacuum pump (9), and removes internal gas and impurities. Claim 1 is characterized in that the structure is such that nitrogen gas is injected through the gas injection tube (3) to a portion where the zirconia pot is located to carry out the gas injection for coating (15) using 7). The vacuum rotary heat treatment apparatus according to.
前記円筒状真空チューブ（４）の両側上に配される熱遮断冷却チューブ（５）と、をさらに含み、
前記高温熱処理炉（１１）があるジルコニアるつぼ（１）外の部分を冷却させるために、前記内部高温クーリング板を使用して内部の熱を前記熱遮断冷却チューブ（５）まで伝達する、請求項１に記載の真空回転熱処理装置。 While arranged on both sides of the zirconia crucible (1), the heat radiation plate function for smooth cooling of the high temperature generated by the high temperature heat treatment furnace (11) to the outside of the high temperature portion where the cylindrical vacuum tube (4) is located. Internal high temperature cooling plate (2) and
Further comprising a heat shield cooling tube (5) arranged on both sides of the cylindrical vacuum tube (4).
The claim that the internal heat is transferred to the heat-shielding cooling tube (5) by using the internal high-temperature cooling plate in order to cool the portion outside the zirconia crucible (1) in which the high-temperature heat treatment furnace (11) is located. The vacuum rotary heat treatment apparatus according to 1.
前記円筒状真空チューブ（４）、内部高温クーリング板（２）及びジルコニアるつぼ（１）の熱膨張を考慮して、固定部の穴を固定棒よりも大きくする、請求項１に記載の真空回転熱処理装置。 The zirconia crucible (1) has a hole formed in the inner central part in order to facilitate nitrogen gas injection and vacuuming, and for fixing to the internal high temperature cooling plate (2) which is an internal heat blocking device. With fixing rods made at the cross-shaped ends on both sides, make a hole in the internal high-temperature cooling plate (2) and sandwich it.
The vacuum rotation according to claim 1, wherein the hole of the fixing portion is made larger than the fixing rod in consideration of the thermal expansion of the cylindrical vacuum tube (4), the internal high temperature cooling plate (2) and the zirconia crucible (1). Heat treatment equipment.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2020196388A JP6858916B1 (en) | 2020-11-26 | 2020-11-26 | Vacuum rotary heat treatment equipment for uniform nitride treatment on the surface of aluminum composite powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2020196388A JP6858916B1 (en) | 2020-11-26 | 2020-11-26 | Vacuum rotary heat treatment equipment for uniform nitride treatment on the surface of aluminum composite powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP6858916B1 true JP6858916B1 (en) | 2021-04-14 |
| JP2022084470A JP2022084470A (en) | 2022-06-07 |
Family
ID=75378057
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2020196388A Active JP6858916B1 (en) | 2020-11-26 | 2020-11-26 | Vacuum rotary heat treatment equipment for uniform nitride treatment on the surface of aluminum composite powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP6858916B1 (en) |
-
2020
- 2020-11-26 JP JP2020196388A patent/JP6858916B1/en active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2022084470A (en) | 2022-06-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4108748B2 (en) | Cold wall vapor deposition | |
| KR102225786B1 (en) | The AlN reaction layer of surface on Al composite powder by vacuum rotary thermal treatment machine | |
| KR20050004379A (en) | Gas supplying apparatus for atomic layer deposition | |
| KR101645262B1 (en) | Gas dispersion apparatus | |
| KR100861412B1 (en) | Manufacturing equipment for poly silicon ingot | |
| US7572334B2 (en) | Apparatus for fabricating large-surface area polycrystalline silicon sheets for solar cell application | |
| US20080092812A1 (en) | Methods and Apparatuses for Depositing Uniform Layers | |
| CN101790774B (en) | Recrystallization of semiconductor wafers in a thin film capsule and related processes | |
| US9171746B2 (en) | Heater elements with enhanced cooling | |
| JPH06302523A (en) | Vertical thermal treatment equipment | |
| JPS59179775A (en) | Method and device for depositting tungsten silicide | |
| JP2001512789A (en) | Mini-batch process chamber | |
| JP2012524013A (en) | Reaction chamber of epitaxial reactor and reactor using said reaction chamber | |
| JP2008028270A (en) | Method and device for growing crystal | |
| TW200932965A (en) | Apparatus for growing single crystal and process for growing single crystal | |
| JP2008534414A (en) | Apparatus and method for crystallization of non-ferrous metal materials | |
| CN206328463U (en) | The heater of load plate temperature homogeneity in MOCVD reaction chambers can be improved | |
| US10486183B2 (en) | Methods and apparatus for delivering process gases to a substrate | |
| JP2012517526A (en) | Chemical vapor deposition system and chemical vapor deposition process | |
| JP2005054254A (en) | Shower head, thin film production apparatus and production method | |
| JP6858916B1 (en) | Vacuum rotary heat treatment equipment for uniform nitride treatment on the surface of aluminum composite powder | |
| TW202012048A (en) | Segmented showerhead for uniform delivery of multiple precursors | |
| JP2011184250A (en) | Crucible for growing silicon crystal, method for manufacturing the same, and method for growing silicon crystal | |
| JP4058364B2 (en) | Semiconductor manufacturing equipment | |
| TW200927984A (en) | Showerhead design with precursor pre-mixing |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20201130 |
|
| A871 | Explanation of circumstances concerning accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871 Effective date: 20201130 |
|
| A975 | Report on accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005 Effective date: 20210224 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20210302 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20210324 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6858916 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |