JP6856890B2 - 蛍光体 - Google Patents
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Description
実施例1に係る蛍光体は、KF・Ca0.99KPO4:Eu2+ 0.01で表される蛍光体である。実施例1に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、(NH3)2HPO4、Eu2O3を化学量論比1.000:0.500:0.990:0.010:0.0050(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。この原料混合粉末をアルミナ坩堝に入れ、1000℃で6時間焼成し、焼成粉末を得た。焼成する際の雰囲気は、N2/H2=95/5の混合ガス雰囲気である。そして、得られた焼成粉末を純水で洗浄し、実施例1に係る蛍光体を得た。
実施例1で得られた紛体サンプルを透明樹脂中に埋め込み、測定面が平坦になるように研磨後、EPMA(日本電子製)を用いて組成分析を行った。その結果、実施例1に係る蛍光体の組成比は、KF・Ca1−xKPO4:Eu2+ xであることが明らかになった。
図1は、実施例1に係る蛍光体の励起スペクトルおよび発光スペクトルを示す図である。励起発光スペクトルの測定は、マルチチャンネル光学分光器(PMA C5966-31(浜松ホトニクス製))を用いて室温で行った。発光スペクトルは400nm励起で測定した。励起スペクトルは、モニター波長を400nm励起時の発光ピーク波長に合わせ、測定した。
次に、X線回折測定について説明する。まず、粉末X線回折装置(RINT UltimaIII:Rigaku製)により、CuのKα線を発するX線管球を用い、サンプリング幅0.01°、スキャンスピード0.05°/minの条件で粉末X線回折測定を行った。測定で観測された回折パターンを図2に示す。図2は、実施例1に係る蛍光体のX線回折パターンを示す図である。
結晶系:斜方晶
ブラベ格子:単純格子
空間群:P21/m
格子定数:
a=5.86Å
b=7.33Å
c=12.67Å
α=β=90° γ=90.22°
V=546.47Å3
実施例2に係る蛍光体は、KF・(Ca0.97,Sr0.01)KPO4:Eu2+ 0.02で表される蛍光体である。実施例2に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、Sr(NO3)2、(NH3)2HPO4、Eu2O3を化学量論比1.000:0.500:0.970:0.010:0.030:0.010(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例2に係る蛍光体を得た。
実施例3に係る蛍光体は、KF・(Ca0.982,Ba0.005,Mg0.005)KPO4:Eu2+ 0.008で表される蛍光体である。実施例3に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、Ba(NO3)2、MgCO3、(NH3)2HPO4、Eu2O3を化学量論比1.000:0.500:0.982:0.005:0.005:0.020:0.004(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例3に係る蛍光体を得た。
実施例4に係る蛍光体は、KF・(Ca0.96,Sn0.005,Zn0.005)KPO4:Eu2+ 0.03で表される蛍光体である。実施例4に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、SnO、ZnO、(NH3)2HPO4、Eu2O3を化学量論比1.000:0.500:0.960:0.005:0.005:0.040:0.015(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例4に係る蛍光体を得た。図3は、実施例4に係る蛍光体のX線回折パターンを示す図である。なお、実施例4以降のX線回折パターンの測定は、サンプリング幅0.02°、スキャンスピード2.0°/minの条件で行った。図4は、実施例4に係る蛍光体の励起スペクトルおよび発光スペクトルを示す図である。
実施例5に係る蛍光体は、KF・(Ca0.985,Mn0.005)KPO4:Eu2+ 0.01で表される蛍光体である。実施例5に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、MnCO3、(NH3)2HPO4、Eu2O3を化学量論比1.000:0.500:0.985:0.005:0.015:0.005(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例5に係る蛍光体を得た。
実施例6に係る蛍光体は、KF・(Ca0.795Cd0.005)KPO4:Eu2+ 0.2で表される蛍光体である。実施例6に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、CdCO3、(NH3)2HPO4、Eu2O3を化学量論比1.000:0.500:0.795:0.005:0.205:0.100(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例6に係る蛍光体を得た。
実施例7に係る蛍光体は、K(F0.995,Cl0.005)・Ca0.99KPO4:Eu2+ 0.01で表される蛍光体である。実施例7に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、KCl、CaHPO4、(NH3)2HPO4、Eu2O3を化学量論比0.995:0.500:0.005:0.990:0.010:0.005(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例7に係る蛍光体を得た。図5は、実施例7に係る蛍光体のX線回折パターンを示す図である。図6は、実施例7に係る蛍光体の励起スペクトルおよび発光スペクトルを示す図である。
実施例8に係る蛍光体は、K(F0.995,Br0.005)・Ca0.95KPO4:Eu2+ 0.05で表される蛍光体である。実施例8に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3、KBr粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、KBr、CaHPO4、(NH3)2HPO4、Eu2O3を化学量論比0.995:0.500:0.005:0.950:0.050:0.025(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例8に係る蛍光体を得た。
実施例9に係る蛍光体は、K(F0.995,I0.005)・Ca0.96KPO4:Eu2+ 0.04で表される蛍光体である。実施例9に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3、KI粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、KI、CaHPO4、(NH3)2HPO4、Eu2O3を化学量論比0.995:0.500:0.005:0.990:0.010:0.05(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例9に係る蛍光体を得た。
実施例10に係る蛍光体は、(K0.995,Na0.005)F・Ca0.96KPO4:Eu2+ 0.04で表される蛍光体である。実施例10に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、NaF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、NaF、CaHPO4、(NH3)2HPO4、Eu2O3を化学量論比0.995:0.500:0.005:0.960:0.040:0.020(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例10に係る蛍光体を得た。図7は、実施例10に係る蛍光体のX線回折パターンを示す図である。図8は、実施例10に係る蛍光体の励起スペクトルおよび発光スペクトルを示す図である。
実施例11に係る蛍光体は、(K0.995,Li0.005)F・Ca0.96KPO4:Eu2+ 0.04で表される蛍光体である。実施例11に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、LiF、CaHPO4、(NH3)2HPO4、Eu2O3を化学量論比0.995:0.500:0.005:0.960:0.040:0.020(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例11に係る蛍光体を得た。
実施例12に係る蛍光体は、(K0.995,Rb0.005)F・Ca0.96KPO4:Eu2+ 0.04で表される蛍光体である。実施例12に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、RbF、K2CO3粉末を150℃、2時間で乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、RbF、CaHPO4、(NH3)2HPO4、Eu2O3を化学量論比0.995:0.500:0.005:0.960:0.040:0.020(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例12に係る蛍光体を得た。
実施例13に係る蛍光体は、(K0.995,Cs0.005)F・Ca0.96KPO4:Eu2+ 0.04で表される蛍光体である。実施例13に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、CsF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CsF、CaHPO4、(NH3)2HPO4、Eu2O3を化学量論比0.995:0.500:0.005:0.960:0.040:0.020(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例13に係る蛍光体を得た。
実施例14に係る蛍光体は、KF・Ca0.98K(P0.999,V0.001)O4:Eu2+ 0.02で表される蛍光体である。実施例14に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、V2O5、(NH3)2HPO4、Eu2O3を化学量論比1.000:0.500:0.980:0.001:0.018:0.010(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例14に係る蛍光体を得た。図9は、実施例14に係る蛍光体のX線回折パターンを示す図である。図10は、実施例14に係る蛍光体の励起スペクトルおよび発光スペクトルを示す図である。
実施例15に係る蛍光体は、KF・Ca0.98K(P0.999,Nb0.001)O4:Eu2+ 0.02で表される蛍光体である。実施例15に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、Nb2O5,(NH3)2HPO4、Eu2O3を化学量論比1.000:0.500:0.980:0.001:0.018:0.010(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例15に係る蛍光体を得た。
実施例16に係る蛍光体は、KF・Ca0.98K(P0.999,Ta0.001)O4:Eu2+ 0.02で表される蛍光体である。実施例16に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、Ta2O5,(NH3)2HPO4、Eu2O3を化学量論比1.000:0.500:0.980:0.001:0.018:0.010(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例16に係る蛍光体を得た。
実施例18に係る蛍光体は、KF・Ca0.98K(P0.999,Bi0.001)O4:Eu2+ 0.02で表される蛍光体である。実施例18に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、Bi2O3,(NH3)2HPO4、Eu2O3を化学量論比1.000:0.500:0.980:0.001:0.018:0.010(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例18に係る蛍光体を得た。
実施例19に係る蛍光体は、KF・Ca0.98K1.001(P0.999,Si0.001)O4:Eu2+ 0.02で表される蛍光体である。実施例19に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、SiO2,(NH3)2HPO4、Eu2O3を化学量論比1.0000:0.5005:0.9800:0.001:0.0180:0.0100(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例19に係る蛍光体を得た。本実施例では、5価の金属イオンMVであるPイオンの一部を4価の金属イオンであるSiイオンに置換するとともに、価数のバランスを取るために1価の金属イオンであるKイオンの組成を増やしている。
実施例20に係る蛍光体は、KF・Ca0.97K0.999PO4:Eu2+ 0.029,Sc3+ 0.001で表される蛍光体である。実施例20に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、(NH3)2HPO4、Eu2O3、Sc2O3を化学量論比1.0000:0.4995:0.9700:0.0300:0.0145:0.0005(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例20に係る蛍光体を得た。
実施例21に係る蛍光体は、KF・Ca0.97K0.999PO4:Eu2+ 0.029,Y3+ 0.001で表される蛍光体である。実施例21に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、(NH3)2HPO4、Eu2O3、Y2O3を化学量論比1.0000:0.4995:0.9700:0.0300:0.0145:0.0005(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例21に係る蛍光体を得た。
実施例22に係る蛍光体は、KF・Ca0.97K0.999PO4:Eu2+ 0.029,La3+ 0.001で表される蛍光体である。実施例22に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、(NH3)2HPO4、Eu2O3、La2O3を化学量論比1.0000:0.4995:0.9700:0.0300:0.0145:0.0005(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例22に係る蛍光体を得た。
実施例23に係る蛍光体は、KF・Ca0.97K0.999PO4:Eu2+ 0.029,Pr3+ 0.001で表される蛍光体である。実施例23に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、(NH3)2HPO4、Eu2O3、Pr2O3を化学量論比1.0000:0.4995:0.9700:0.0300:0.0145:0.0005(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例23に係る蛍光体を得た。
実施例24に係る蛍光体は、KF・Ca0.97K0.999PO4:Eu2+ 0.029,Nd3+ 0.001で表される蛍光体である。実施例24に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、(NH3)2HPO4、Eu2O3、Nd2O3を化学量論比1.0000:0.4995:0.9700:0.0300:0.0145:0.0005(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例24に係る蛍光体を得た。
実施例25に係る蛍光体は、KF・Ca0.97K0.999PO4:Eu2+ 0.029,Sm3+ 0.001で表される蛍光体である。実施例25に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、(NH3)2HPO4、Eu2O3、Sm2O3を化学量論比1.0000:0.4995:0.9700:0.0300:0.0145:0.0005(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例25に係る蛍光体を得た。
実施例26に係る蛍光体は、KF・Ca0.97K0.999PO4:Eu2+ 0.029,Gd3+ 0.001で表される蛍光体である。実施例26に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、(NH3)2HPO4、Eu2O3、Gd2O3を化学量論比1.0000:0.4995:0.9700:0.030:0.0145:0.0005(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例26に係る蛍光体を得た。
実施例27に係る蛍光体は、KF・Ca0.97K0.999PO4:Eu2+ 0.029,Tb3+ 0.001で表される蛍光体である。実施例27に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、(NH3)2HPO4、Eu2O3、Tb4O7を化学量論比1.0000:0.4995:0.9700:0.0300:0.0145:0.0005(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例27に係る蛍光体を得た。
実施例28に係る蛍光体は、KF・Ca0.97K0.999PO4:Eu2+ 0.029,Dy3+ 0.001で表される蛍光体である。実施例28に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、(NH3)2HPO4、Eu2O3、Dy2O3を化学量論比1.0000:0.4995:0.9700:0.030:0.0145:0.0005(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例28に係る蛍光体を得た。
実施例29に係る蛍光体は、KF・Ca0.97K0.999PO4:Eu2+ 0.029,Ho3+ 0.001で表される蛍光体である。実施例29に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、(NH3)2HPO4、Eu2O3、Ho2O3を化学量論比1.0000:0.4995:0.9700:0.030:0.0145:0.0005(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例29に係る蛍光体を得た。
実施例30に係る蛍光体は、KF・Ca0.97K0.999PO4:Eu2+ 0.029,Er3+ 0.001で表される蛍光体である。実施例30に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、(NH3)2HPO4、Eu2O3、Er2O3を化学量論比1.0000:0.4995:0.9700:0.030:0.0145:0.0005(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例30に係る蛍光体を得た。
実施例31に係る蛍光体は、KF・Ca0.97KPO4:Eu2+ 0.029,Yb2+ 0.001で表される蛍光体である。実施例31に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、(NH3)2HPO4、Eu2O3、Yb2O3を化学量論比1.0000:0.5000:0.9700:0.030:0.0145:0.0005(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例31に係る蛍光体を得た。図11は、実施例31に係る蛍光体のX線回折パターンを示す図である。図12は、実施例31に係る蛍光体の励起スペクトルおよび発光スペクトルを示す図である。
実施例32に係る蛍光体は、KF・Ca0.97K0.999PO4:Eu2+ 0.029,Lu3+ 0.001で表される蛍光体である。実施例32に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、(NH3)2HPO4、Eu2O3、Lu2O3を化学量論比1.0000:0.4995:0.9700:0.030:0.0145:0.0005(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例32に係る蛍光体を得た。
実施例33に係る蛍光体は、0.65KF・Ca0.99KPO4:Eu2+ 0.01で表される蛍光体である。実施例33に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、(NH3)2HPO4、Eu2O3を化学量論比0.650:0.500:0.990:0.010:0.005(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例33に係る蛍光体を得た。
実施例34に係る蛍光体は、1.35KF・Ca0.99KPO4:Eu2+ 0.01で表される蛍光体である。実施例34に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、(NH3)2HPO4、Eu2O3を化学量論比1.350:0.500:0.990:0.010:0.005(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例34に係る蛍光体を得た。
実施例35に係る蛍光体は、KF・Ca0.97K0.999PO4:Eu2+ 0.029,Ce3+ 0.001で表される蛍光体である。実施例35に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、(NH3)2HPO4、Eu2O3、CeO2を化学量論比1.0000:0.4995:0.9700:0.0300:0.0145:0.001(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例35に係る蛍光体を得た。図13は、実施例35に係る蛍光体のX線回折パターンを示す図である。図14は、実施例35に係る蛍光体の励起スペクトルおよび発光スペクトルを示す図である。
実施例36に係る蛍光体は、KF・(Ca0.79,Sr0.200)KPO4:Eu2+ 0.01で表される蛍光体である。つまり、Srの固溶量が0.2molである。実施例36に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、SrCO3、(NH3)2HPO4、Eu2O3を化学量論比1.00:0.50:0.79:0.20:0.21:0.005(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例36に係る蛍光体を得た。図15は、実施例36に係る蛍光体のX線回折パターンを示す図である。図16は、実施例36に係る蛍光体の励起スペクトルおよび発光スペクトルを示す図である。
実施例37に係る蛍光体は、KF・(Ca0.94,Ba0.05)KPO4:Eu2+ 0.01で表される蛍光体である。つまり、Baの固溶量が0.05molである。実施例37に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、BaCO3、(NH3)2HPO4、Eu2O3を化学量論比1.00:0.50:0.94:0.20:0.06:0.005(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例37に係る蛍光体を得た。図17は、実施例37に係る蛍光体のX線回折パターンを示す図である。図18は、実施例37に係る蛍光体の励起スペクトルおよび発光スペクトルを示す図である。
実施例38に係る蛍光体は、KF・(Ca0.79,Mg0.200)KPO4:Eu2+ 0.01で表される蛍光体である。つまり、Mgの固溶量が0.2molである。実施例38に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、CaHPO4、MgCO3、(NH3)2HPO4、Eu2O3を化学量論比1.00:0.50:0.79:0.20:0.21:0.005(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例38に係る蛍光体を得た。図19は、実施例38に係る蛍光体のX線回折パターンを示す図である。図20は、実施例38に係る蛍光体の励起スペクトルおよび発光スペクトルを示す図である。
実施例39に係る蛍光体は、(K0.90,Li0.10)F・Ca0.96KPO4:Eu2+ 0.04で表される蛍光体である。つまり、Liの固溶量が0.1molである。実施例39に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、LiF、CaHPO4、(NH3)2HPO4、Eu2O3を化学量論比0.90:0.500:0.10:0.960:0.040:0.020(mol)の割合となるように精秤し、アルミナ乳鉢中で粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例39に係る蛍光体を得た。図21は、実施例39に係る蛍光体のX線回折パターンを示す図である。図22は、実施例39に係る蛍光体の励起スペクトルおよび発光スペクトルを示す図である。
実施例40に係る蛍光体は、(K0.90,Ag0.10)F・Ca0.96KPO4:Eu2+ 0.04で表される蛍光体である。つまり、Agの固溶量が0.1molである。実施例40に係る蛍光体は以下の方法で製造される。はじめに、KF、K2CO3粉末を150℃、2時間乾燥する。そして、乾燥N2を充填したグローブボックス内で、KF、K2CO3、AgF、CaHPO4、(NH3)2HPO4、Eu2O3を化学量論比0.90:0.500:0.10:0.960:0.040:0.020(mol)の割合となるように精秤し、各原料とアルミナボールをアルミナポットに入れ、光を遮蔽する容器の中に載置する。そして、容器内にアルゴンを流しながら自公転ミキサーで各原料を粉砕混合し、原料混合粉末を得た。その後は、実施例1と同様の処理を行い実施例40に係る蛍光体を得た。図23は、実施例40に係る蛍光体のX線回折パターンを示す図である。図24は、実施例40に係る蛍光体の励起スペクトルおよび発光スペクトルを示す図である。
次に、本実施の形態に係る赤色蛍光体を用いた発光モジュールの一例について説明する。本実施の形態に係る赤色蛍光体は、上述のように励起スペクトルのピーク波長が420nm以下であり、紫外線または短波長可視光で励起される蛍光体である。そこで、本実施の形態に係る発光モジュールは、紫外線または短波長可視光を発する発光素子と、上述の赤色蛍光体と、紫外線または短波長可視光で励起され、赤色と異なる色を発する他の蛍光体と、を備える。
Claims (4)
- 一般式がaMIX・MII 1−xMIMVO4:(Re)x
(但し、MIはK、Li、Cs、及びAgからなる群より選ばれるKを主成分とする少なくとも1種の元素、MIIはMg、Ca、Mn、Zn、Cd及びSnからなる群より選ばれるCaを主成分とする少なくとも1種の元素、MVはP、V、Nb、Ta、Sb及びBiからなる群より選ばれるPを主成分とする少なくとも1種の元素、XはF、Br、Iからなる群より選ばれるFを主成分とする少なくとも1種のハロゲン元素、ReはEu、Sc、Y、La、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu及びCeからなる群より選ばれるEuを主成分とする少なくとも1種の元素を示す。aは0.6≦a≦1.4の範囲であり、xは0.007≦x≦0.2の範囲である。更に、以下の(1)〜(5)の条件の少なくともいずれか一つを満たす。
(1)Kの一部がLi、Cs、及びAgの少なくともいずれか1種の元素で置換されている。
(2)Caの一部がMg、Mn、Zn、Cd及びSnの少なくともいずれか1種の元素で置換されている。
(3)Pの一部がV、Nb、Ta、Sb及びBiの少なくともいずれか1種の元素で置換されている。
(4)Xの一部がBrまたはIの元素で置換されている。
(5)Euの一部がSc、Y、La、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Lu及びCeの少なくともいずれか1種の元素で置換されている。)で表され、
励起スペクトルのピーク波長が420nm以下であることを特徴とする蛍光体。 - 発光スペクトルのピーク波長が600〜700nmの範囲であり、
励起スペクトルのピーク波長が420nm以下である、
ことを特徴とする請求項1に記載の蛍光体。 - 蛍光体に含まれる結晶の少なくとも一部が、CuのKα特性X線を用いたX線回折パターンにおいて、
回折角2θが31.0°〜33.0°の範囲に第1回折ピーク、第2回折ピーク及び第3回折ピークが存在し、最も強度の高い前記第1回折ピークの回折強度を100とした場合に、前記第2回折ピークおよび前記第3回折ピークの回折強度は30〜50であり、
回折角2θが27.0°〜29.0°の範囲に回折強度が15〜25の第4回折ピークを有し、
回折角2θが41.0°〜43.0°の範囲に回折強度が15〜25の第5回折ピークを有し、
回折角2θが29.0°〜31.0°の範囲に回折強度が10〜15の第6回折ピークを有し、
回折角2θが36.0°〜39.0°の範囲に回折強度が10〜15の第7回折ピークを有し、
回折角2θが13.0°〜15.0°の範囲に回折強度が5〜10の第8回折ピークを有する、
ことを特徴とする請求項1に記載の蛍光体。 - 蛍光体に含まれる結晶の少なくとも一部は、結晶系が斜方晶であり、ブラベ格子が単純格子であることを特徴とする請求項1に記載の蛍光体。
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