JP6856661B2 - 機能性フィルムおよび有機el素子 - Google Patents
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Description
ガスバリアフィルムは、一般的に、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム等のプラスチックフィルムを支持体として、その上に、ガスバリア性を発現するガスバリア層を形成してなる構成を有する。また、ガスバリアフィルムに用いられるガスバリア層としては、例えば、窒化ケイ素、酸化珪素、酸化アルミニウム等の各種の無機化合物からなる層が知られている。
これらの無機化合物からなる無機層の形成には、スパッタリングやプラズマCVD(chemical vapor deposition)等の真空成膜法による薄膜形成が成膜に利用されている。
特に、液晶ディスプレイや有機ELディスプレイあるいは太陽電池等のように光を透過させる必要がある装置に用いられる場合には、高い透明性を有することが求められる。
積層型のガスバリアフィルムでは、下地となる有機層の上に無機層を形成することにより、有機層によって無機層の形成面を平滑化して、良好な平滑性を有する有機層の上に無機層を形成する。これにより、ヒビや割れ等のない均一な無機層を形成して、優れたガスバリア性能を得ている。また、この有機層と無機層との積層構造を、複数、繰り返し有することにより、より優れたガスバリア性能を得ることができる。
すなわち、以下の構成により上記課題を達成することができることを見出した。
酸素透過度はMOCON社製、OX−TRAN 2/20を用いて測定できる。
(2) 複数の凹部が形成された面とは反対側に基材フィルムを有する(1)に記載の機能性フィルム。
(3) 基材フィルムの酸素透過度が1cc/(m2・day・atm)以下である(2)に記載の機能性フィルム。
(4) 樹脂層の凹部側の面に、少なくとも無機層が形成された(1)〜(3)のいずれかに記載の機能性フィルム。
(5) (1)〜(4)のいずれかに記載の機能性フィルムを使用した有機EL素子。
(6) 樹脂層の凹部の側面と底面との接続部分、ならびに、樹脂層の表面と凹部の側面との接続部分の曲率半径が5μm以上200μm以下である(1)〜(4)に記載の機能性フィルム。
(7) 樹脂層の凹部の深さhが1μm以上100μm以下であり、
隣接する凹部の間の幅tが5μm以上300μm以下であり、
隣接する凹部の間の幅tと凹部の深さhとのアスペクト比h/tが3.0未満である(1)〜(4)、および、(6)のいずれかに記載の機能性フィルム。
(8) 樹脂層は、散乱粒子を含む(1)〜(4)、(6)および(7)のいずれかに記載の機能性フィルム。
(9) 凹部は、平面視において正多角形である(1)〜(4)、および、(6)〜(8)のいずれかに記載の機能性フィルム。
また、本明細書において、『(メタ)アクリレート』とは、アクリレートとメタクリレートとの少なくとも一方、または、いずれかの意味で用いるものとする。『(メタ)アクリロイル』等も同様である。
本発明の機能性フィルムは、
酸素に対する不透過性を有し、離散的に配置された複数の凹部が形成された樹脂層を有し、樹脂層は、弾性率が0.5GPa以上10GPa以下であり、樹脂層の酸素透過度が10cc/(m2・day・atm)以下である機能性フィルムである。
図1および図2に示す機能性フィルム1aは、樹脂層3を有し、樹脂層3の一方の面に、凹部2が複数、離散的に形成されている。
樹脂層3は、弾性率が0.5GPa以上10GPa以下であり、酸素透過度が10cc/(m2・day・atm)以下である。
凹部2には機能性の素材、例えば有機デバイスを配置することができ、図示しない別のガラス基板やガスバリアフィルムで封止することで、機能性の素材を水分や酸素から保護することができる。
樹脂層3に形成される凹部の角部の曲率半径を5μm以上200μm以下とすることにより、樹脂層表面に無機バリア層等を設ける場合に欠陥なく作製することができ、バリア性の低下を抑制できる。
なお、凹部の角部の曲率半径は、機能性フィルムの凹部の部分をミクロトームで切断して断面を形成し、この断面を光学顕微鏡を用いて観察し、凹部を10個抽出して測定し、平均値として求める。
図3に示すように、基材フィルム4は、樹脂層3の凹部2が形成された面とは反対側の面に積層される。
基材フィルム4の存在により、機能性フィルムの強度が向上され、且つ、容易に製膜を実施することが可能となる。
これにより、機能性フィルムのガスバリア性がより向上する。
すなわち、樹脂層と支持フィルムとの間に、酸素に対する不透過性を有するバリア層が積層された構造としてもよい。
また、凹部2の配置および形状は、組み合わされる有機デバイスの配置および大きさ等に応じて、設定されてもよい。
酸素に対して不透過性を有する樹脂層を形成する硬化性化合物としては、(メタ)アクリレート系化合物、エポキシ系化合物などのガスバリア性の高い樹脂層を形成できるものが特に好ましい。
また、重合性化合物として、(メタ)アクリレートを用いる場合、硬化性に優れる観点からメタアクリレートよりも、アクリレートの方が好ましい。
樹脂層の弾性率は、JIS K7161等に例示される方法で測定される。
樹脂層の形成材料には必要に応じて、光重合開始剤、無機層状化合物、光散乱粒子、酸化防止剤、剥離促進剤、溶剤等が含まれていても良い。
樹脂層3を形成する硬化性化合物は、光重合開始剤を含むことが好ましい。光重合開始剤としては、光照射により上述の重合性化合物を重合する活性種を発生する化合物であればいずれのものでも用いることができる。光重合開始剤としては、カチオン重合開始剤、ラジカル重合開始剤が挙げられ、樹脂層の形成材料に応じて適切に選ばれる。
樹脂層3を形成する硬化性化合物は無機層状化合物等の、樹脂層中で気体分子の拡散長を伸ばし、ガスバリア性を向上させる、いわゆる迷路効果を付与する化合物を含んでいても良い。そのような無機層状化合物としては例えば、タルク、雲母、長石、カオリナイト(カオリンクレー)、パイロフィライト(ろう石クレー)、セリサイト(絹雲母)、ベントナイト、スメクタイト・バーミキュライト類(モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイトなど)、有機ベントナイト、有機スメクタイト、平板アルミナなどの平板無機酸化物などが挙げられる。また、無機層状化合物は樹脂形成材料への分散性を高めるために表面処理が施されていても良い。さらに上述の迷路効果に優れる観点から、無機層状化合物のアスペクト比が10〜1000であるものが好ましい。アスペクト比が10以下であると迷路効果によるガスバリア性向上効果が低く、アスペクト比が1000以上であると脆いため作製プロセス中に粉砕される可能性がある。
基材フィルム4は、酸素の透過を抑制する機能を有するフィルムであることが好ましい。図4に示す実施形態では、支持フィルム9の一面にバリア層5を備えた構成を有している。かかる態様では、支持フィルム9の存在により、機能性フィルムの強度が向上され、且つ、容易に製膜を実施することが可能となる。なお、図4に示す実施形態では支持フィルム9の一面にバリア層5を備える構成であるが、図3に示すようにバリア性を充分有する支持体のみにより基材フィルムが構成されていてもよい。
機能性フィルムを作製した後、異物や欠陥の有無を検査する際、2枚の偏光板を消光位に配置し、その間に機能性フィルムを差し込んで観察することで、異物や欠陥を見つけやすい。支持体のRe(589)が上記範囲であると、偏光板を用いた検査の際に、異物や欠陥をより見つけやすくなるため、好ましい。
ここで、Re(589)は、AxoScan OPMF−1(オプトサイエンス社製)を用いて、入力波長589nmの光をフィルム法線方向に入射させることにより測定することができる。
支持フィルム9は、酸素および水分に対するバリア性を有することが好ましい。かかる支持フィルムとしては、ポリエチレンテレフタレートフィルム、環状オレフィン構造を有するポリマーからなるフィルム、およびポリスチレンフィルム等が、好ましい例として挙げられる。
基材フィルム4が有する、樹脂層3に接して形成されてなるバリア層5、および、凹部2上に形成される凹凸部バリア層6は、少なくとも一層の無機層を含む。
なお、バリア層5と凹凸部バリア層6とは、形成される位置および形状が異なる以外は同様の構成を有するので、以下の説明においてバリア層5と凹凸部バリア層6とを区別する必要が無い場合には、両者をまとめてバリア層として説明を行う。
バリア層としては、少なくとも無機層1層と少なくとも1層の有機層を含むものであってもよい。このように複数の層を積層することは、より一層バリア性を高めることができるため、耐光性向上の観点からは好ましい。他方、積層する層の数が増えるほど、基材フィルムの光透過率は低下する傾向があるため、良好な光透過率を維持し得る範囲で、積層数を増やすことが望ましい。
酸素透過度は低いほど好ましく、可視光領域における全光線透過率は高いほど好ましい。
無機層とは、無機材料を主成分とする層であり、無機材料が50質量%以上、さらには80質量%以上、特に90質量%以上を占める層が好ましく、好ましくは無機材料のみから形成される層である。
あるいは、無機層の形成方法として、塗布法、印刷法、転写法等を適用することもできる。
有機層とは、有機材料を主成分とする層であって、好ましくは有機材料が50質量%以上、さらには80質量%以上、特に90質量%以上を占める層を言うものとする。
有機層の膜厚は、0.05〜10μmの範囲内であることが好ましく、中でも0.5〜10μmの範囲内であることが好ましい。有機層がウェットコーティング法により形成される場合には、有機層の膜厚は、0.5〜10μmの範囲内、中でも1〜5μmの範囲内であることが好ましい。また、ドライコーティング法により形成される場合には、0.05〜5μmの範囲内、中でも0.05〜1μmの範囲内であることが好ましい。ウェットコーティング法またはドライコーティング法により形成される有機層の膜厚が上述した範囲内であることにより、無機層との密着性をより良好なものとすることができるからである。
次に、上記の如く構成された本発明の実施形態の機能性フィルムの製造工程の一例について説明する。
塗布液調製工程では樹脂層用塗布液を調製する。具体的には、有機溶媒中に分散された硬化性化合物、および、重合開始剤などの各成分をタンクなどにより混合し、塗布液を調製する。なお、塗布液には有機溶媒を含んでいなくても構わない。
基材フィルム4上に樹脂層用塗布液を塗布し、塗布した樹脂層用塗布液に凹凸パターンを有する型(モールド)を圧接して凹部を有する所定パターンを形成して、樹脂層用塗布液を硬化させて、基材フィルム4上に、複数の凹部を有する樹脂層3が積層された機能性フィルム1を作製する。
紫外線による光硬化により樹脂層3を硬化させる場合には、紫外線の照射量は、100〜10000mJ/cm2とするのが好ましい。
熱硬化により樹脂層3を硬化させる場合には、20〜100℃に加熱するのが好ましい。
パターンの形成としては、上述のとおり、基材フィルム上に塗布した樹脂層用塗布液に凹凸パターンを有する型(モールド)を圧接して微細な凹凸パターンを形成する方法を用いることができる。
また、インクジェット法、ディスペンサー法でパターン形成をすることもできる。
光透過性のモールド材は、特に限定されないが、所定の強度、耐久性を有するものであればよい。具体的には、ガラス、石英、PMMA、ポリカーボネート樹脂などの光透明性樹脂、透明金属蒸着膜、ポリジメチルシロキサンなどの柔軟膜、光硬化膜、SUS等の金属膜が例示される。
また、光インプリントリソグラフィにおいては、光照射の際の基板温度は、通常、室温で行われるが、反応性を高めるために加熱をしながら光照射してもよい。光照射の前段階として、真空状態にしておくと、気泡混入防止、酸素混入による反応性低下の抑制、モールドと硬化性組成物との密着性向上に効果があるため、真空状態で光照射してもよい。また、パターン形成方法中、光照射時における好ましい真空度は、10-1Paから1気圧の範囲である。
中でも、光インプリント法で、樹脂層を形成する場合はモールドから樹脂層を剥離する際の隔壁の欠損を抑制できる点で、正方形、正六角形等の正多角形、および、円形パターンが好ましい。
本発明の有機EL素子は、上述した機能性フィルムを使用して有機ELデバイスを封止した構成を有する。
図7に、本発明の有機EL素子の一例の模式的な断面図を示す。
図に示すように、機能性フィルム1は凹部2が形成された面を有機ELデバイス12側に向けて積層されている。また、機能性フィルム1は、その凹部2内に有機ELデバイス12が配置されるように、凹部2の位置と有機ELデバイス12の位置とを合わせて積層されている。
また、機能性フィルム1の凹部2内に有機ELデバイス12を形成し、有機ELデバイス12を形成した機能性フィルム1に、有機EL用基板11を貼り合わせる構成であってもよい。
また、有機EL用基板11は、ガラス基板等の従来公知の有機EL用基板が各種利用可能である。
[実施例1]
<機能性フィルムの作製>
基材フィルム4として、ポリエチレンテレフタレート(PET)からなる支持フィルム9上に、無機層及びその無機層の下地層および保護層として下記組成物を塗工した有機層を有するバリア層5が形成されてなるバリアフィルムを以下のようにして作製した。
トリメチロールプロパントリアクリレート(製品名「TMPTA」、ダイセル・オルネクス(株)製)および光重合開始剤(商品名「ESACURE(登録商標) KTO46」、ランベルティ社製)を用意し、質量比率として95:5となるように秤量し、これらをメチルエチルケトンに溶解させ、固形分濃度15%の塗布液とした。この塗布液を、ダイコーターを用いてロールトゥロールにてPETフィルム上に塗布し、50℃の乾燥ゾーンを3分間通過させた。その後、窒素雰囲気下で紫外線を照射(積算照射量約600mJ/cm2)し、紫外線硬化にて硬化させ、巻き取った。支持体上に形成された有機層の厚さは、1μmであった。
次に、ロールトゥロールのCVD(chemical vapor deposition)装置を用いて、有機層の表面に無機層(窒化ケイ素層)を形成した。原料ガスとして、シランガス(流量160sccm)、アンモニアガス(流量370sccm)、水素ガス(流量590sccm)、および窒素ガス(流量240sccm)を用いた。電源として、周波数13.56MHzの高周波電源を用いた。製膜圧力は40Pa、到達膜厚は50nmであった。このようにして支持体上に形成された有機層の表面に無機層を形成した。
さらに、無機層の表面に、第二の有機層を積層した。第二の有機層には、ウレタン骨格アクリレートポリマー(商品名「アクリット8BR930」、大成ファインケミカル社製)95.0質量部に対して、光重合開始剤(商品名「IRGACURE184」、BASF社製)5.0質量部を秤量し、これらをメチルエチルケトンに溶解させ、固形分濃度15%の塗布液とした。
このバリアフィルムの酸素透過度をMOCON社製、OX−TRAN 2/20を用いて測定したところ、4.0×10-3cc/(m2・day・atm)以下の値を示した。
樹脂層形成用の塗布液1として、硬化性化合物、重合開始剤、および、シランカップリング剤などの各成分をタンクなどにより混合し、塗布液を調製した。
下記の組成の樹脂層用塗布液を調製し、塗布液1とした。
・ウレタン(メタ)アクリレート(U−4HA(新中村化学工業(株)製)) 49.5質量部
・トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(A−DCP(新中村化学工業(株)製)) 49.5質量部
・光重合開始剤(イルガキュア819(BASF(株)製)) 1質量部
基材フィルム4上に樹脂層用塗布液を塗布し凹部を転写した後に光硬化させて、複数の凹部を有する樹脂層3を形成した。なお、転写に用いる金型の角部には曲率を付けず、直角のものを使用した。
ここで、凹部は、250μm×250μmの正方形状で、格子状パターンとし、凹部の深さhは40μmとし、幅tは50μmとした。すなわち、アスペクト比h/tは0.8である。凹部の角部には曲率を付けず、直角とした。
また、光硬化には、200W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス社製)を用いて、紫外線を第1の基材フィルム側より500mJ/cm2照射して樹脂層を硬化させた。
また、硬化後の樹脂層の弾性率を、JIS K7161の基準に従って計測した結果、3.1GPaであった。
また、硬化後の樹脂層の酸素透過度を測定した結果、1×10−1cc/(m2・day・atm)であった。
凹形成時に、凹部の角部に曲率半径50μmの丸みが付いたものを使用し、凹部の曲率半径を50μmとした以外は、実施例1と同様にして機能性フィルムを作製した。
樹脂層3の凹部2側の面上に無機層からなる凹凸部バリア層6を次のようにしてつけたこと、基材フィルム4にバリア層を形成しなかったこと以外は、実施例1と同様にして機能性フィルムを作製した。
樹脂層3の凹部2側の面上にアクアミカNP140(AZエレクトロニックマテリアルズ(株)社製)をダイコーターにて塗布し、50μmの厚さの塗膜を形成、その後、100℃の加熱ゾーンを3分間通過させることで乾燥、硬化させ、無機バリア層を1μmの厚さで製膜した。
基材フィルムを有さず、樹脂層3の厚みを5000μmとした以外は、実施例1と同様にして機能性フィルムを作製した。すなわち、実施例4の機能性フィルムは、凹部2を有する樹脂層3から単層のフィルムである。
なお、樹脂層3は、仮支持体(東洋紡(株)社製 A4100 100μm)上に塗布液1を塗布し凹部を転写して硬化させて、その後、仮支持体から剥離して形成した。
硬化後の樹脂層の酸素透過度を測定した結果、1×10−1cc/(m2・day・atm)であった。
樹脂層を有さない以外は、実施例1と同様にして機能性フィルムを作製した。すなわち、実施例1で使用したバリアフィルムを準備した。
塗布液1に代えて、以下の樹脂層形成用の塗布液2を用いた以外は、実施例1と同様にして、機能性フィルムを作製した。
硬化後の樹脂層の弾性率を、JIS K7161の基準に従って計測した結果、0.0015GPaであった。
また、硬化後の樹脂層の酸素透過度を測定した結果、1.3×103 cc/(m2・day・atm)であった。
下記の組成の樹脂層用塗布液を調製し、塗布液1とした。
・紫外線硬化型液状シリコーンゴム(PDMS(信越化学工業(株))
塗布液1に代えて、以下の樹脂層形成用の塗布液3を用いた以外は、実施例1と同様にして、機能性フィルムを作製した。
硬化後の樹脂層の弾性率を、JIS K7161の基準に従って計測した結果、110GPaであった。
また、硬化後の樹脂層の酸素透過度を測定した結果、5×10-2cc/(m2・day・atm)であった。
下記の組成の樹脂層用塗布液を調製し、塗布液1とした。
・ウレタン(メタ)アクリレート(U−4HA(新中村化学工業(株)製)) 74.5質量部
・合成板状アルミナ(セラフ、キンセイマテック(株)製)24.5質量部
・光重合開始剤(イルガキュア819(BASF(株)製)) 1質量部
ガラス基板(有機EL用基板)上に配置した有機ELデバイス上へ機能性フィルムを設置して、輝度劣化を評価した。
有機ELデバイスは、縦100μm×横100μm×高さ40μmとし、格子状に4×4個、間隙200μmで、ガラス基板上に配置した。
ガラス基板および有機ELデバイスと機能性フィルムとを、熱硬化型の接着剤(ダイゾーニチモリ(株)製、エポテック310)を用いて、貼り合せ、65℃で3時間加熱して接着剤を硬化させ、封止された有機EL素子を作製した。
有機EL素子の輝度劣化の評価は、以下のようにして行った。
まず、作製直後の有機EL素子をKeithley社製SMU2400型ソースメジャーユニットを用いて7Vの電圧を印加して発光させ、有機EL素子の発光面に対して垂直方向520mmの位置に設置した輝度計(商品名「SR3」、TOPCON社製)にて初期輝度を測定した。
次に、有機EL素子を60℃・相対湿度90%の暗い室内に500時間静置した後、上記と同様にして輝度を測定した。
初期輝度に対する500時間経過後の輝度が95%以上のものをA、95%未満90%以上のものをB、それ以下をCとして評価を行った。
実施例と比較例の評価結果を表1に示す。
また、実施例1と実施例2との対比から、隔壁にR形状を設けたものは、輝度劣化が小さく好ましいことがわかる。
さらに、実施例3から、樹脂層の凹部側の面にバリア層を形成したものは、基材フィルムにバリア層が無くても、輝度劣化が小さく好ましいことがわかる。
また、実施例1と実施例4との対比から、基材フィルムを有するのが好ましいことがわかる。
比較例1では輝度低下が大きく早く劣化したことがわかる。これは、バリアフィルムを有機ELデバイスに追従させて曲げたことで、割れが生じてバリア性が低下したためと考えられる。
2 凹部
3 樹脂層
4 基材フィルム
5 バリア層
6 凹凸部バリア層
7 接続部分
8 接続部分
9 支持フィルム
10 有機EL素子
11 有機EL用基板
12 有機ELデバイス
Claims (4)
- 樹脂からなり、酸素に対する不透過性を有し、離散的に配置された複数の凹部が形成された保護層と、
前記保護層の前記凹部側の面に形成された無機層と、を有し、
前記保護層は、弾性率が3GPa以上6GPa以下であり、
前記保護層を挟んで隣接する前記凹部間の最短距離が5μm以上300μm以下であり、
前記最短距離における前記保護層の酸素透過度が10cc/(m 2 ・day・atm)以下であり、
前記凹部の角部の曲率半径が5μm以上200μm以下である機能性フィルム。 - 複数の凹部が形成された面とは反対側に基材フィルムを有する請求項1に記載の機能性フィルム。
- 前記基材フィルムの酸素透過度が1cc/(m2・day・atm)以下である請求項2に記載の機能性フィルム。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の機能性フィルムを使用した有機EL素子。
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