JP6852581B2 - Metal impurity measuring device and metal impurity measuring method - Google Patents
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Description
本発明は、試料に含まれる金属不純物を測定する金属不純物測定装置および金属不純物測定方法に関する。 The present invention relates to a metal impurity measuring device for measuring metal impurities contained in a sample and a metal impurity measuring method.
世界中の様々な環境下で、大型の建設機械、鉱業機械といった大型機械が稼働している。このような大型機械を安全、かつ、安定に稼働させるためには、定期的に潤滑オイル(ギアオイル、エンジンオイル等)を分析し、必要に応じて潤滑オイルの交換や補充、機構部品の交換などのメンテナンスを行う必要がある。
潤滑オイルには、大型機械の稼働によってナノパーティクル(例えば、鉄(Fe)や銅(Cu)などの金属成分)が徐々に混入し得る。ナノパーティクルの混入量が増加すると、潤滑オイルとしての性能が損なわれ、結果として、大型機械の動作不良に繋がる。
そのため、潤滑オイルの不純物の混入度合を分析することで、大型機械の駆動部の磨耗の進行状況を判定し、潤滑オイルのメンテナンスの時期やメンテナンスの必要項目を割り出す必要がある。
Large machines such as large construction machines and mining machines are operating in various environments around the world. In order to operate such a large machine safely and stably, the lubricating oil (gear oil, engine oil, etc.) is analyzed regularly, and the lubricating oil is replaced or replenished as necessary, and the mechanical parts are replaced. Needs maintenance.
Nanoparticles (for example, metal components such as iron (Fe) and copper (Cu)) may be gradually mixed in the lubricating oil by operating a large machine. If the amount of nanoparticles mixed in increases, the performance as a lubricating oil is impaired, and as a result, it leads to malfunction of a large machine.
Therefore, it is necessary to determine the progress of wear of the drive unit of a large machine by analyzing the degree of impurities mixed in the lubricating oil, and to determine the maintenance timing of the lubricating oil and the necessary items for maintenance.
潤滑オイルの不純物の混入度合の分析には、例えば、質量分析法、発光分光分析法、蛍光X線分析法などを用いることができる。
また、潤滑オイルにおけるナノパーティクルのような金属不純物の混入度合の分析には、例えば、特許文献1に記載の磁性粉濃度測定技術を用いることができる。この技術は、磁界が対向する2つの励磁コイルによる合成磁界が零となる位置に配置された検出コイルを用い、一方の励磁コイルの内部に磁性粉の混入した試料を挿入したときに、検出コイルに誘起される誘導電圧に基づいて当該試料に含まれる磁性粉の濃度を測定するものである。
For the analysis of the degree of contamination of the lubricating oil, for example, mass spectrometry, emission spectroscopic analysis, fluorescent X-ray analysis, or the like can be used.
Further, for the analysis of the degree of mixing of metal impurities such as nanoparticles in the lubricating oil, for example, the magnetic powder concentration measuring technique described in Patent Document 1 can be used. This technology uses a detection coil arranged at a position where the combined magnetic field of two exciting coils facing each other becomes zero, and when a sample mixed with magnetic powder is inserted inside one of the exciting coils, the detection coil The concentration of the magnetic powder contained in the sample is measured based on the induced voltage induced in.
近年、エンジンの高性能化の要求により、潤滑オイルに含有される金属不純物濃度の低減化が進んでいる。それに伴い、測定器に対しても高感度化が要求されるようになっており、例えば100ppm以下の低濃度の金属不純物に対する高い測定精度が要求されている。
しかしながら、上記特許文献1に記載の技術では、励磁コイルの内部は空洞であり、発生する磁束はほぼ漏れ磁束となる。そのため、磁性粉混入試料の金属不純物濃度が小さい場合、一対の励磁コイルによる合成磁界の磁気バランス変動は、周囲環境に左右されやすくなる。例えば、温度変動によるインダクタンスの変化の影響を無視できず、検出コイルにて発生する誘導電圧の値も大きく変動することになってしまう。したがって、上記特許文献1に記載の技術では、試料に含有される金属不純物濃度を高感度で測定することができなかった。特に、上記のような低濃度の金属不純物を精度良く測定することはできなかった。
そこで、本発明は、高感度で精度良く試料に含有される金属不純物を測定することができる金属不純物測定装置および金属不純物測定方法を提供することを課題としている。
In recent years, the concentration of metal impurities contained in lubricating oil has been reduced due to the demand for higher performance of engines. Along with this, high sensitivity is also required for measuring instruments, and for example, high measurement accuracy for low-concentration metal impurities of 100 ppm or less is required.
However, in the technique described in Patent Document 1, the inside of the exciting coil is hollow, and the generated magnetic flux is substantially a leakage flux. Therefore, when the concentration of metal impurities in the sample mixed with magnetic powder is small, the fluctuation of the magnetic balance of the synthetic magnetic field by the pair of exciting coils is easily affected by the surrounding environment. For example, the influence of the change in inductance due to temperature fluctuation cannot be ignored, and the value of the induced voltage generated in the detection coil also fluctuates greatly. Therefore, the technique described in Patent Document 1 could not measure the concentration of metal impurities contained in the sample with high sensitivity. In particular, it was not possible to accurately measure low-concentration metal impurities as described above.
Therefore, it is an object of the present invention to provide a metal impurity measuring device and a metal impurity measuring method capable of measuring metal impurities contained in a sample with high sensitivity and accuracy.
上記課題を解決するために、本発明に係る金属不純物測定装置の一態様は、コア材に第1の励磁コイルを巻き回して形成された第1の励磁部と、コア材に第2の励磁コイルを巻き回して形成された第2の励磁部と、コア材に検出コイルを巻き回して形成され、前記第1の励磁部と前記第2の励磁部との間に位置する検出部と、前記第1の励磁部のコア材と前記検出部のコア材との両端をそれぞれ互いに連結する第1の連結部と、前記第2の励磁部のコア材と前記検出部のコア材との両端をそれぞれ互いに連結する第2の連結部と、前記第1の励磁コイルにより発生する磁界の方向と、前記第2の励磁コイルにより発生する磁界の方向とが互いに逆になるように、前記第1の励磁コイルおよび前記第2の励磁コイルに接続された高周波電源と、前記第1の連結部に形成され、金属不純物を含有する試料を保持するサンプル保持部が設置される切り欠き部と、前記検出コイルに発生する誘導電圧もしくは誘導電流を測定する測定部と、を備える。 In order to solve the above problems, one aspect of the metal impurity measuring device according to the present invention is a first exciting portion formed by winding a first exciting coil around a core material and a second exciting portion around the core material. A second exciting portion formed by winding a coil, a detecting portion formed by winding a detection coil around a core material, and located between the first exciting portion and the second exciting portion. Both ends of the first connecting portion that connects both ends of the core material of the first exciting portion and the core material of the detecting portion to each other, and both ends of the core material of the second exciting portion and the core material of the detecting portion. The first, so that the directions of the second connecting portions that connect the two to each other, the direction of the magnetic field generated by the first exciting coil, and the direction of the magnetic field generated by the second exciting coil are opposite to each other. A high-frequency power supply connected to the exciting coil and the second exciting coil, a notch portion formed in the first connecting portion and provided with a sample holding portion for holding a sample containing a metal impurity, and the notch portion described above. It is provided with a measuring unit for measuring an induced voltage or an induced current generated in the detection coil.
このような構成により、切り欠き部に金属不純物を含有する試料を保持するサンプル保持部が設置された場合には、検出コイルに誘起される誘導電圧が変化し、測定部は、その変化を適切に測定することが可能である。ここで、第1の励磁コイルおよび第2の励磁コイルは、それぞれコア材に巻回されており、空洞コイルではない。そのため、各励磁コイルにおける磁束の漏れは少なく、切り欠き部においても磁束密度は大きい。したがって、試料が含有する金属不純物濃度が低くても、切り欠き部にサンプル保持部が挿入されたときの検出コイルでの電磁誘導の変化は比較的顕著となる。すなわち、高感度で試料の金属不純物濃度に応じた誘電電圧の変化を測定することができる。また、高感度で試料の金属不純物濃度に応じた誘導電流の変化を測定することも可能である。 With such a configuration, when a sample holding part for holding a sample containing metal impurities is installed in the notch, the induced voltage induced in the detection coil changes, and the measuring part appropriately changes the change. It is possible to measure. Here, the first exciting coil and the second exciting coil are each wound around a core material and are not hollow coils. Therefore, the leakage of the magnetic flux in each exciting coil is small, and the magnetic flux density is large even in the notch. Therefore, even if the concentration of metal impurities contained in the sample is low, the change in electromagnetic induction in the detection coil when the sample holding portion is inserted into the notch portion is relatively remarkable. That is, it is possible to measure the change in the dielectric voltage according to the concentration of metal impurities in the sample with high sensitivity. It is also possible to measure the change in the induced current according to the concentration of metal impurities in the sample with high sensitivity.
また、上記の金属不純物測定装置において、前記切り欠き部に前記試料が設置されていないときと、前記切り欠き部に前記試料が設置されているときとにおける前記測定部による測定結果の変化に基づいて、前記試料の金属不純物の混入度合を分析する分析処理部をさらに備えていてもよい。
例えば、試料が機械の潤滑オイルである場合、試料の金属不純物の混入度合を分析することで、機械の機構部の磨耗状態を判定することができる。したがって、当該分析結果をもとに、機構部品の点検(交換)や潤滑オイルの交換等のメンテナンスの要否判断やメンテナンスの時期予測などが可能となる。
Further, in the above-mentioned metal impurity measuring device, based on the change in the measurement result by the measuring unit between the time when the sample is not installed in the notch and the case where the sample is installed in the notch. Further, an analysis processing unit for analyzing the degree of mixing of metal impurities in the sample may be further provided.
For example, when the sample is a lubricating oil for a machine, the wear state of the mechanical part of the machine can be determined by analyzing the degree of mixing of metal impurities in the sample. Therefore, based on the analysis result, it is possible to determine the necessity of maintenance such as inspection (replacement) of mechanical parts and replacement of lubricating oil, and to predict the timing of maintenance.
また、上記の金属不純物測定装置において、前記切り欠き部に前記試料が設置されていない状態において、前記検出コイルにて誘導電圧が発生しないように調整されていてもよい。つまり、切り欠き部に試料が設置されていない状態において、第1の励磁コイルと第2の励磁コイルとによる磁界が互いに打ち消されて磁気のバランスが取れた状態であってもよい。
この場合、金属不純物が含有された試料が切り欠き部に設置されることで上記の磁気のバランスが崩れ、測定部は、試料の金属不純物濃度に応じた誘導電圧もしくは誘導電流を測定することになる。したがって、切り欠き部に試料が設置されたときの測定部による測定結果をそのまま換算することで、容易に試料の金属不純物濃度を分析することができる。また、検出コイルに発生する誘導電圧が零である状態からの電圧変化を測定することができることで、容易かつ安価な測定が可能となる。
Further, in the above-mentioned metal impurity measuring device, the detection coil may be adjusted so that an induced voltage is not generated when the sample is not installed in the cutout portion. That is, in a state where the sample is not installed in the notch portion, the magnetic fields generated by the first exciting coil and the second exciting coil may cancel each other out and the magnetism may be balanced.
In this case, since the sample containing metal impurities is placed in the notch, the above magnetic balance is lost, and the measuring unit measures the induced voltage or induced current according to the concentration of metal impurities in the sample. Become. Therefore, the metal impurity concentration of the sample can be easily analyzed by directly converting the measurement result by the measuring unit when the sample is installed in the notch portion. Further, since the voltage change from the state where the induced voltage generated in the detection coil is zero can be measured, easy and inexpensive measurement becomes possible.
さらにまた、上記の金属不純物測定装置において、前記高周波電源は、定電流交流電源であってもよい。この場合、環境温度の変化やコイル自身の発熱により、巻線抵抗が変化した場合であっても、定電流制御により磁界の変動が抑制され、測定部による測定結果の精度を向上させることができる。
また、上記の金属不純物測定装置において、前記切り欠き部は、前記サンプル保持部として、前記試料を収容するサンプルホルダを設置可能に構成されていてもよい。このように、サンプル保持部としてサンプルホルダを用いた場合、金属不純物測定装置における測定の後、更なる精密な測定を行うために異なる分析拠点へ試料を送る際に、他のボトル等に移し替えることなく、当該サンプルホルダをそのまま移送することができる。
さらに、上記の金属不純物測定装置において、前記切り欠き部は、前記サンプル保持部として、液体である前記試料が通過するチューブを設定可能に構成されていてもよい。このように、サンプル保持部としてチューブを用いた場合、試料が流体である場合には、連続的に金属不純物濃度を測定することが可能となる。
Furthermore, in the above-mentioned metal impurity measuring device, the high-frequency power source may be a constant current AC power source. In this case, even if the winding resistance changes due to a change in the ambient temperature or the heat generated by the coil itself, the fluctuation of the magnetic field is suppressed by the constant current control, and the accuracy of the measurement result by the measuring unit can be improved. ..
Further, in the above-mentioned metal impurity measuring device, the notch portion may be configured such that a sample holder for accommodating the sample can be installed as the sample holding portion. In this way, when the sample holder is used as the sample holder, it is transferred to another bottle or the like when the sample is sent to a different analysis base for more precise measurement after the measurement by the metal impurity measuring device. The sample holder can be transferred as it is without any problem.
Further, in the above-mentioned metal impurity measuring device, the notch portion may be configured as the sample holding portion so that a tube through which the liquid sample passes can be set. As described above, when the tube is used as the sample holding portion, when the sample is a fluid, the metal impurity concentration can be continuously measured.
また、上記の金属不純物測定装置において、前記第1の励磁部、前記第2の励磁部、前記検出部、前記第1の連結部、前記第2の連結部、前記切り欠き部、および前記切り欠き部に設置された前記試料を保持する前記サンプル保持部を包囲する、磁性体材料からなる磁気シールド部材をさらに備えていてもよい。この場合、磁気シールド部材によって、外乱ノイズの影響を防止することができる。
さらに、上記の金属不純物測定装置において、前記第2の連結部に形成され、前記切り欠き部と同等の形状の第2の切り欠き部をさらに備えていてもよい。この場合、第1の励磁コイルと第2の励磁コイルとによる磁気のバランスが取れやすくなる。
Further, in the metal impurity measuring device, the first exciting part, the second exciting part, the detecting part, the first connecting part, the second connecting part, the notch part, and the cutout part. A magnetic shield member made of a magnetic material that surrounds the sample holding portion that holds the sample installed in the notch portion may be further provided. In this case, the magnetic shield member can prevent the influence of disturbance noise.
Further, in the above-mentioned metal impurity measuring device, a second notch portion formed in the second connecting portion and having the same shape as the notch portion may be further provided. In this case, it becomes easy to balance the magnetism of the first exciting coil and the second exciting coil.
また、本発明に係る金属不純物測定方法の一態様は、コア材に第1の励磁コイルを巻き回して形成された第1の励磁部と、コア材に第2の励磁コイルを巻き回して形成された第2の励磁部との間に、コア材に検出コイルを巻き回して形成された検出部を配置するとともに、前記第1の励磁部のコア材と前記検出部のコア材との両端を第1の連結部によってそれぞれ互いに連結し、前記第2の励磁部のコア材と前記検出部のコア材との両端を第2の連結部によってそれぞれ互いに連結し、前記第1の励磁コイルにより発生する磁界の方向と前記第2の励磁コイルにより発生する磁界の方向とが互いに逆になるように、前記第1の励磁コイルおよび前記第2の励磁コイルを高周波電源に接続し、前記第1の連結部に形成された切り欠き部に、金属不純物を含有する試料を保持するサンプル保持部を設置したときに、前記検出コイルに発生する誘導電圧もしくは誘導電流を測定し、測定された前記誘導電圧もしくは前記誘導電流に基づいて、前記試料の金属不純物の混入度合を分析する。
これにより、高感度で試料に含有される金属不純物濃度に応じた誘電電圧の変化を測定することができる。
Further, one aspect of the metal impurity measuring method according to the present invention is formed by winding a first exciting coil around a core material to form a first exciting portion and winding a second exciting coil around a core material. A detection portion formed by winding a detection coil around a core material is arranged between the second exciting portion, and both ends of the core material of the first exciting portion and the core material of the detection portion. Are connected to each other by the first connecting portion, both ends of the core material of the second exciting portion and the core material of the detecting portion are connected to each other by the second connecting portion, and by the first exciting coil. The first exciting coil and the second exciting coil are connected to a high frequency power source so that the direction of the generated magnetic field and the direction of the magnetic field generated by the second exciting coil are opposite to each other. When a sample holding portion for holding a sample containing a metal impurity is installed in the notch formed in the connecting portion of the above, the induced voltage or induced current generated in the detection coil is measured, and the measured induction is performed. The degree of mixing of metal impurities in the sample is analyzed based on the voltage or the induced current.
This makes it possible to measure the change in the dielectric voltage according to the concentration of metal impurities contained in the sample with high sensitivity.
本発明の金属不純物測定装置では、高感度で精度良く試料に含有される金属不純物を測定することができる。 The metal impurity measuring device of the present invention can measure metal impurities contained in a sample with high sensitivity and accuracy.
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
(第一の実施形態)
図1は、本実施形態における金属不純物測定装置10の概略構成図である。
金属不純物測定装置10は、試料に含有される金属不純物を測定する装置である。本実施形態では、金属不純物測定装置10が、大型機械(建設機械、鉱業機械など)が使用されている現場にて、当該大型機械に用いられている潤滑オイル(エンジンオイル、ギアオイルなど)の金属不純物を測定する装置である場合について説明する。ここで、潤滑オイルの金属不純物測定とは、潤滑オイル中のナノパーティクル(金属不純物)の混入度合を測定することをいう。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
(First Embodiment)
FIG. 1 is a schematic configuration diagram of the metal
The metal
金属不純物測定装置10は、筐体11を備える。筐体11は、潤滑オイルの一部を測定対象であるオイルサンプル(金属不純物含有試料)23として収容するサンプルホルダ20を設置可能なサンプルホルダ収容部11aを備える。
ここで、サンプルホルダ20は、底部を有する、例えば円筒形状の本体部21と、本体部21の開口部に対して着脱可能に構成された蓋部22と、を有する。本体部21は、磁性体ではなく、樹脂等の非金属製材料により構成されている。また、蓋部22を構成する材料は、本体部21と同じであってもよいし異なっていてもよい。
The metal
Here, the
大型機械から採取されたオイルサンプル(以下、単に「試料」ともいう。)23は、サンプルホルダ20の本体部21の開口部から本体部21内部の収容空間に挿入され、蓋部22よって封止される。蓋部22の径は本体部21の径よりも大きく、蓋部22が本体部21に装着された状態では、蓋部22の周縁部はサンプルホルダ20のフランジ部となる。
サンプルホルダ収容部11aは、サンプルホルダ20の本体部21の形状に対応した穴部からなり、サンプルホルダ20の本体部21は、筐体11の上面に形成されたホルダ挿入用孔部11bからサンプルホルダ収容部11aに挿入され、収容されるようになっている。ここで、ホルダ挿入用孔部11bは、サンプルホルダ20のフランジ部(蓋部22)よりも小さく形成されている。そのため、サンプルホルダ20は、サンプルホルダ収容部11aに挿入された際、フランジ部と筐体11の上面とにより所定位置で位置決めされる。この所定位置は、サンプルホルダ20の本体部21の少なくとも一部が、後述するコア材の切り欠き部125の間に配置される位置である。
The oil sample (hereinafter, also simply referred to as “sample”) 23 collected from a large machine is inserted into the accommodation space inside the
The sample
筐体11内部には、素子部12と、回路部13とが設けられている。
素子部12は、コア材121aに第1の励磁コイル121bを巻き回して形成された第1の励磁部と、コア材122aに第2の励磁コイル122bを巻き回して形成された第2の励磁部と、コア材123aに検出コイル123bを巻き回して形成された検出部と、を備える。さらに、素子部12は、第1の励磁部のコア材121aと検出部のコア材123aとの両端をそれぞれ互いに連結する第1の連結部124aと、第2の励磁部のコア材122aと検出部のコア材123aとの両端をそれぞれ互いに連結する第2の連結部124bと、を備える。
コア材121a、122aおよび123a、ならびに連結部124aおよび124bは、いずれも磁性体からなる。コア材121a、122aおよび123a、ならびに連結部124aおよび124bの材質としては、例えばフェライトを用いることができる。
An
The
The
このように、本実施形態では、EIコア形状やEEコア形状のような8の字形状のコア材を用いる。そして、8の字状コアの一端側に第1の励磁コイル121bを巻き回し、8の字コアの他端側に第2の励磁コイル122bを巻き回し、8の字状コアの中央部に検出コイル123bを巻き回す。
8の字形状コアの一部には、切り欠き部125が設けられている。本実施形態では、切り欠き部125は、第1の励磁部のコア材121aと検出部のコア材123aとを連結する第1の連結部124aに形成されている場合について説明する。なお、本実施形態における切り欠き部125は、サンプルホルダ20の本体部21が設置される孔であり、少なくともサンプルホルダ20の本体部21と同等の大きさ(例えば、数十mm)のギャップを有する。つまり、一般に磁気飽和を抑制するためにコア材に設けられるコアギャップとは異なる。なお、切り欠き部125の大きさは、サンプルホルダ20が挿入可能なぎりぎりの大きさであることが好ましい。
As described above, in the present embodiment, a core material having a figure eight shape such as an EI core shape or an EE core shape is used. Then, the first
A
回路部13は、高周波電源(PS)131と、調整回路132と、測定部(M)133と、を備える。
高周波電源131は、励磁コイル121b、122bとそれぞれ接続されている。ここで、励磁コイル121b、122bと高周波電源131とは、第1の励磁コイル121bに発生する磁界の向きと、第2の励磁コイル122bに発生する磁界の向きとが互いに逆向きとなるように接続されている。
The
The high
調整回路132は、切り欠き部125に試料23が設置されてないときに、検出コイル123bで誘導電圧が発生しないように調整する。具体的には、調整回路132は、切り欠き部125に試料23が収容されていない空のサンプルホルダ20を設置した状態で、検出コイル123bで誘導電圧が発生しないように調整する。
なお、励磁コイル121b、122bや高周波電源131の回路パラメータ(励磁コイル121b、122bの巻き数、高周波の周波数など)の設定により、切り欠き部125に試料23が設置されてないときに、検出コイル123bで誘導電圧が発生しないように、ある程度調整しておくことが好ましい。この場合、調整回路132による調整が容易となる。また、上記回路パラメータの設定により、切り欠き部125に試料23が設置されてないときに、検出コイル123bで誘導電圧が発生しないように調整可能である場合、調整回路132による調整は不要である。
The adjusting
When the
測定部133は、検出コイル123bにおいて発生する誘導電圧、もしくは誘導電流を測定し、測定結果を外部装置30へ出力する。本実施形態では、測定部133が交流電圧計である場合について説明する。
外部装置30は、測定部133から出力された上記測定結果に基づいて、試料23の金属不純物の混入度合を分析する分析処理部を備える。外部装置30は、例えば、携帯のタブレット端末やクラウドコンピュータ等によって構成することができる。
潤滑オイルの潤滑性能が損なわれる原因として、潤滑オイルへの金属パーティクルのような不純物の混入が挙げられる。この潤滑オイルへの金属不純物の混入度合は、大型機械の機構部の磨耗が進むほど高くなる。そこで、外部装置30は、試料23の金属不純物の混入度合を分析することで、上記磨耗がどの程度進んでいるかを分析し、機構部品の点検や交換といったメンテナンスの要否、および将来的に必要となるメンテナンス時期の予測を行う。
The measuring
The
One of the causes of impairing the lubricating performance of the lubricating oil is the mixing of impurities such as metal particles into the lubricating oil. The degree of mixing of metal impurities in this lubricating oil increases as the mechanical parts of large machines wear out. Therefore, the
試料23を保持するサンプルホルダ20の本体部21の一部が、切り欠き部125に配置されると、励磁コイル121b、122bによる合成磁界のバランスが崩れ、検出コイル123bにおいて、電磁誘導現象が発生する。すなわち、検出コイル123bによって誘導電圧が誘起される。そして、このとき、交流電圧計である測定部133によって、上記の誘導電圧が測定される。
測定部133により測定された誘導電圧は、試料23に含まれる金属不純物濃度(磁性粉濃度)に応じた磁気バランスの変動に相当する。したがって、切り欠き部125に試料23が設置されていないときと、切り欠き部125に試料23が設置されているときとにおける測定部133による測定結果の変化量を換算することにより、試料23に含まれる金属不純物濃度が求められる。
When a part of the
The induced voltage measured by the measuring
ここで、本実施形態では、切り欠き部125に試料23が設置されてないときに、検出コイル123bで誘導電圧が発生しないように調整されている。そのため、切り欠き部123に試料23が設置されているときに測定部133により測定された誘導電圧をそのまま換算することで、容易に金属不純物濃度を求めることができる。このように、検出コイル123bで発生する誘導電圧が零である状態からの電圧変化を測定することができるので、検出系を簡易化することができ、安価な測定が可能となる。
Here, in the present embodiment, the
本実施形態の金属不純物測定装置10において、励磁コイル121b、122bおよび検出コイル123bは、空洞コイルではなく、内部にコア材が貫通した構成である。また、サンプルホルダ20が設置される切り欠き部125以外は、コア材が閉じた構成を有する。そのため、各コイルにおける磁束の漏れは少なく、切り欠き部125においても磁束密度は大きい。
したがって、切り欠き部125に挿入されるサンプルホルダ20内の試料23が含有する金属不純物濃度が低くても、磁気バランスの変動による検出コイル123bでの電磁誘導の発生は比較的顕著となる。すなわち、試料23の金属不純物濃度が低くても、比較的高い誘電電圧を得ることができる。このように、温度変動等の周囲環境の変動による影響を小さくし、高精度に金属不純物濃度を測定することができる。
In the metal
Therefore, even if the concentration of metal impurities contained in the
ここで、上記した高周波電源131は、交流電圧源であっても交流電流源であってもよいが、特に定電流交流電源であることが好ましい。上記した環境温度の変化や、コイル自身の発熱により巻線抵抗が変化したとしても、定電流交流電源の場合、定電流制御をするので、結果的に磁界の変動が抑制され、検出コイル123bでの測定結果の精度が向上する。
Here, the high-
また、筐体11内に配置される素子部12や、切り欠き部125に挿入されるサンプルホルダ20の周囲(サンプルホルダ収容部11aの周囲)は、磁気シールド部材によって包囲されていることが好ましい。この磁気シールド部材によって、外乱ノイズの影響を防止することができる。磁気シールド部材の材質としては、例えば、鉄、パーマロイテープなどを用いることができる。なお、筐体11が磁気シールド部材により構成されていてもよい。
このような構成とすることにより、素子部12によって生成される磁界の形状や磁束密度が、周囲部材の影響により変動することが抑制され、検出コイル123bでの測定結果が安定する。
Further, it is preferable that the
With such a configuration, the shape and magnetic flux density of the magnetic field generated by the
さらに、本実施形態では、切り欠き部125に対して、図1の上方から(筐体11の上面に垂直な方向から)試料23が収容されたサンプルホルダ20を挿入する場合について説明したが、サンプルホルダ20の挿入方向は上記に限定されない。例えば、切り欠き部125に対して、筐体11の側面に垂直な方向からサンプルホルダ20を挿入してもよい。
Further, in the present embodiment, the case where the
また、本実施形態では、切り欠き部125に、試料23が収容されたサンプルホルダ20を設置する場合について説明したが、液体状の試料23が流れるチューブを設置するようにしてもよい。図2は、液体状の試料23が流れるチューブ24を、筐体11の側面に垂直な方向から切り欠き部125に対して設置した場合の図であり、図3は、図2におけるA−A断面図である。このように構成することにより、試料23が流体である場合、連続的に金属不純物濃度を測定することが可能となる。
なお、上記実施形態のようにサンプルホルダ20を用いた場合、金属不純物測定装置10における測定を1次測定とし、更なる精密な測定を行うために異なる分析拠点へ試料23を送る場合には、他のボトル等に移し替えることなく、当該サンプルホルダ20をそのまま移送することができるという効果がある。この場合、試料23を移送用のボトル等へ移し替える手間が削減されると共に、移し替え時の不所望な不純物の混入を回避することができる。
Further, in the present embodiment, the case where the
When the
さらに、本実施形態では、第1の連結部124aに切り欠き部125を形成する場合について説明したが、図4に示すように、第2の連結部124bにも切り欠き部125と同様の切り欠き部126を形成してもよい。この場合、励磁コイル121b、122bによる合成磁界の磁気バランスが取りやすくなり、調整回路132による調整が容易となる。なお、切り欠き部126には、試料23は設置されないが、試料23を収容していない空のサンプルホルダ20を設置してもよい。
Further, in the present embodiment, the case where the
(実施例)
以下、本発明の効果を確認するために行った実施例について説明する。
発明者らは、上記実施形態における金属不純物測定装置10と、比較例としての金属不純物測定装置とを用いて、試料23内の金属不純物濃度を測定した。
ここで、比較例としての金属不純物測定装置としては、図5に示す金属不純物測定装置100を用いた。
金属不純物測定装置100は、筐体101内に直列接続された一対の等価な励磁コイルL1、L2が垂直な共通軸芯P上に配置された構成を有する。励磁コイルL1、L2は磁界が対向するように電源装置PSに接続されている。また、共通軸芯P上で一対の励磁コイルL1、L2による合成磁界が零となる位置には、検出コイルL3が配置されている。検出コイルL3には、鉄芯FCを螺合している。励磁コイルL1、L2には、数十kHzの励磁電流が電源装置PSより供給される。
(Example)
Hereinafter, examples carried out for confirming the effects of the present invention will be described.
The inventors measured the metal impurity concentration in the
Here, as the metal impurity measuring device as a comparative example, the metal
The metal
ここで、試料23を保持するサンプルホルダ20が励磁コイルL1の内部に挿入されると、一対の励磁コイルL1、L2による合成磁界のバランスが崩れ、検出コイルL3において、誘導電圧が誘起される。この誘導電圧は、交流電圧計である測定部Mにより測定される。この誘導電圧は、試料23に含まれる金属不純物濃度に応じた励磁コイルL1内部の透磁率の変化による磁気バランスの変動に相当するので、当該誘導電圧を換算することにより、試料23に含まれる金属不純物濃度が求められる。
Here, when the
図6に、図5に示す金属不純物測定装置100での測定結果を示す。
測定対象のサンプルとしては、ディーゼルエンジンオイル(パルスター社製、CD−30)に鉄粉を混入させて得た鉄粉添加サンプルと、建築機械から採取した金属不純物(ナノパーティクル)が含有したオイルサンプル(試料23)とを用いた。そして、各サンプルの鉄粉濃度を予め求めておき、鉄粉濃度と検出コイルで発生する誘導電圧値との関係を調べた。なお、オイルサンプルにおける鉄粉濃度は、誘導結合プラズマ質量分析法(ICP−MS:Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)により求めた。また、励磁コイルL1、L2には、電源装置PSにより1kHz、0.5Vの高周波電圧を印加した。
FIG. 6 shows the measurement results of the metal
The samples to be measured are an iron powder-added sample obtained by mixing iron powder with diesel engine oil (CD-30 manufactured by Pulseter) and an oil sample containing metal impurities (nanoparticles) collected from a construction machine. (Sample 23) and was used. Then, the iron powder concentration of each sample was obtained in advance, and the relationship between the iron powder concentration and the induced voltage value generated in the detection coil was investigated. The iron powder concentration in the oil sample was determined by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Further, a high frequency voltage of 1 kHz and 0.5 V was applied to the exciting coils L1 and L2 by the power supply device PS.
ここで、図6の横軸は、サンプル中の鉄粉濃度[ppm]、縦軸は、検出コイルL3で発生する誘導電圧(電圧[mV])である。また、図6における白い四角形で示すプロットは、鉄粉添加サンプルを用いたときの検出コイルL3で発生した誘導電圧を測定部Mにより検出した測定結果であり、黒いひし形で示すプロットは、オイルサンプル(試料23)を用いたときの検出コイルL3で発生した誘導電圧を測定部Mにより検出した測定結果である。 Here, the horizontal axis of FIG. 6 is the iron powder concentration [ppm] in the sample, and the vertical axis is the induced voltage (voltage [mV]) generated by the detection coil L3. The plot shown by the white square in FIG. 6 is the measurement result obtained by the measuring unit M detecting the induced voltage generated in the detection coil L3 when the iron powder-added sample is used, and the plot shown by the black diamond is the oil sample. This is a measurement result obtained by detecting the induced voltage generated in the detection coil L3 when (Sample 23) is used by the measuring unit M.
この図6からも明らかなように、鉄粉添加サンプルについては、鉄粉濃度100ppm〜2800ppmの範囲において、鉄粉濃度と測定電圧との関係はほぼ線形となっている。しかしながら、建築機械から採取したオイルサンプルについては、鉄粉濃度と測定電圧との間に線形性は確認できなかった。オイルサンプルにおいて線形性が確認できなかったのは、オイルサンプル内には鉄粉以外の金属不純物(磁性材料)が混入しているためと考えられる。 As is clear from FIG. 6, in the iron powder-added sample, the relationship between the iron powder concentration and the measured voltage is almost linear in the iron powder concentration range of 100 ppm to 2800 ppm. However, for oil samples collected from construction machinery, no linearity could be confirmed between the iron powder concentration and the measured voltage. It is probable that the linearity could not be confirmed in the oil sample because metal impurities (magnetic materials) other than iron powder were mixed in the oil sample.
さらに、特に鉄粉濃度300ppm以下では、鉄粉濃度に対する測定電圧との関係は、著しく変動していることがわかる。これは、図5の金属不純物測定装置100では、各コイルが空芯コイルであるので、コイルにおける磁束密度が小さく、鉄粉濃度が小さい場合は、一対の励磁コイルL1、L2による合成磁界の磁気バランス変動が周囲温度等の周囲環境条件に大きく影響を受けるためと考えられる。この影響は、鉄粉以外の金属不純物(磁性材料)が混入している影響よりも大きいと考えられ、そのため、検出コイルL3にて発生する誘導電圧の値が鉄粉濃度300ppm以下の領域において、誘導電圧の値が大きく変動しているものと思われる。
Furthermore, it can be seen that the relationship between the iron powder concentration and the measured voltage fluctuates remarkably, especially when the iron powder concentration is 300 ppm or less. This is because in the metal
図7に、上記実施形態における金属不純物測定装置10での測定結果を示す。
測定対象のサンプルは、上述した金属不純物測定装置100と同様の鉄粉添加サンプルとオイルサンプル(試料23)とを用いた。そして、各サンプルの鉄粉濃度を予め求めておき、鉄粉濃度と検出コイルで発生する誘導電圧値との関係を調べた。ここで、励磁コイル121b、122bには、高周波電源131から1kHz、0.5Vの高周波電圧を印加した。
FIG. 7 shows the measurement results of the metal
As the sample to be measured, an iron powder-added sample and an oil sample (sample 23) similar to those of the metal
なお、金属不純物測定装置10での測定においては、鉄粉濃度100ppm以下について、ある程度精度の高い測定が可能であるかどうかを確認することを目的とした。
図7の横軸は、サンプル中の鉄粉濃度[ppm]、縦軸は、検出コイル123bで発生した誘導電圧を測定部133で検出した測定結果(電圧[mV])であるが、鉄粉濃度100ppm以下の測定では誘導電圧の値も小さくなるので、検出コイル123bで発生した誘導電圧を周知の増幅手段により増幅後、測定部133で検出するようにした。そのため、図6の縦軸と図7の縦軸とは対応していない。
The purpose of the measurement with the metal
The horizontal axis of FIG. 7 is the iron powder concentration [ppm] in the sample, and the vertical axis is the measurement result (voltage [mV]) of the induced voltage generated by the
この図7からも明らかなように、鉄粉添加サンプルについては、鉄粉濃度100ppm以下の低濃度であっても、鉄粉濃度と測定電圧との関係はほぼ線形となっている。また、建築機械から採取したオイルサンプルについては、鉄粉添加サンプルのような明確な線形性は見られないものの、比較的良好な線形性を見せている。すなわち、鉄粉濃度100ppm以下の低濃度領域でも、金属不純物測定装置10によれば、精度良く金属不純物測定が可能であることが確認できた。
As is clear from FIG. 7, in the iron powder-added sample, the relationship between the iron powder concentration and the measured voltage is almost linear even at a low concentration of 100 ppm or less. In addition, the oil sample collected from the construction machine does not show the clear linearity of the iron powder-added sample, but shows relatively good linearity. That is, it was confirmed that the metal
なお、図7において、オイルサンプルの鉄粉濃度が0ppmのときの誘導電圧が0mVではないのは、オイルサンプル内に鉄粉以外の金属不純物(磁性材料)が混入しているためであると考えられる。
また、比較例の金属不純物測定装置100を用いて、オイルサンプルの場合の鉄粉濃度100ppm以下の低濃度領域について、誘導電圧を増幅手段で増幅して測定部Mで検出してみたが、非常のノイズが多く、測定することは不可能であった。すなわち、目的の誘導電圧に相当する信号を判別することはできなかった。
In FIG. 7, the induced voltage when the iron powder concentration of the oil sample is 0 ppm is not 0 mV because metal impurities (magnetic materials) other than iron powder are mixed in the oil sample. Be done.
Further, using the metal
以上のように、本実施形態における金属不純物測定装置10は、試料23に混入した金属不純物濃度が100ppm以下と小さい場合であっても、精度良く金属不純物濃度を測定可能であることが確認できた。
近年、エンジンの高性能化の要求により、例えば金属不純物濃度が70ppm程度で潤滑オイルの交換を行うといったことが行われている。上記のように、100ppm以下の低濃度の金属不純物を精度良く測定することができることで、エンジンの高性能化に適切に対応することができる。
As described above, it was confirmed that the metal
In recent years, in response to a demand for higher performance of an engine, for example, the lubricating oil is replaced when the metal impurity concentration is about 70 ppm. As described above, since it is possible to accurately measure low-concentration metal impurities of 100 ppm or less, it is possible to appropriately cope with the improvement of engine performance.
(変形例)
上記実施形態においては、切り欠き部125に試料23が設置されてないときに、検出コイル123bで誘導電圧が発生しないように調整する場合について説明した。しかしながら、切り欠き部125に試料23が設置されていない状態から、切り欠き部125に試料23が設置された状態となったときの、検出コイル123bで発生する電磁誘導の変化量を検出できればよく、必ずしも、切り欠き部125に試料23が設置されてないときに、検出コイル123bにより誘導電圧が発生しないように調整する必要はない。
(Modification example)
In the above embodiment, the case where the
また、上記実施形態においては、金属不純物測定装置10が大型機械の潤滑オイルを測定する場合について説明したが、測定対象は潤滑オイルに限定されるものではなく、例えば、海水であってもよい。海水には、硫黄やカドミウム、水銀等が含まれ得る。したがって、金属不純物測定装置10を海水測定装置として構成し、海水の金属不純物測定を行うようにしてもよい。
Further, in the above embodiment, the case where the metal
10…金属不純物測定装置、11…筐体、12…素子部、13…回路部、20…サンプルホルダ、23…オイルサンプル(金属不純物含有試料)、30…外部装置、121a…コア材、121b…第1の励磁コイル、122a…コア材、122b…第2の励磁コイル、123a…コア材、123b…検出コイル、124a…第1の連結部、124b…第2の連結部、131…高周波電源、132…調整回路、133…測定部 10 ... Metal impurity measuring device, 11 ... Housing, 12 ... Element part, 13 ... Circuit part, 20 ... Sample holder, 23 ... Oil sample (sample containing metal impurities), 30 ... External device, 121a ... Core material, 121b ... First exciting coil, 122a ... core material, 122b ... second exciting coil, 123a ... core material, 123b ... detection coil, 124a ... first connecting part, 124b ... second connecting part, 131 ... high frequency power supply, 132 ... Adjustment circuit, 133 ... Measurement unit
Claims (9)
コア材に第2の励磁コイルを巻き回して形成された第2の励磁部と、
コア材に検出コイルを巻き回して形成され、前記第1の励磁部と前記第2の励磁部との間に位置する検出部と、
前記第1の励磁部のコア材と前記検出部のコア材との両端をそれぞれ互いに連結する第1の連結部と、
前記第2の励磁部のコア材と前記検出部のコア材との両端をそれぞれ互いに連結する第2の連結部と、
前記第1の励磁コイルにより発生する磁界の方向と、前記第2の励磁コイルにより発生する磁界の方向とが互いに逆になるように、前記第1の励磁コイルおよび前記第2の励磁コイルに接続された高周波電源と、
前記第1の連結部に形成され、金属不純物を含有する試料を保持するサンプル保持部が設置される切り欠き部と、
前記検出コイルに発生する誘導電圧もしくは誘導電流を測定する測定部と、を備えることを特徴とする金属不純物測定装置。 A first exciting part formed by winding a first exciting coil around a core material, and
A second exciting part formed by winding a second exciting coil around the core material, and
A detection unit formed by winding a detection coil around a core material and located between the first exciting part and the second exciting part,
A first connecting portion that connects both ends of the core material of the first exciting portion and the core material of the detecting portion to each other, and
A second connecting portion that connects both ends of the core material of the second exciting portion and the core material of the detecting portion to each other, and
Connected to the first exciting coil and the second exciting coil so that the direction of the magnetic field generated by the first exciting coil and the direction of the magnetic field generated by the second exciting coil are opposite to each other. High frequency power supply and
A notch formed in the first connecting portion and provided with a sample holding portion for holding a sample containing metal impurities, and a notch portion.
A metal impurity measuring device including a measuring unit for measuring an induced voltage or an induced current generated in the detection coil.
前記第1の励磁コイルにより発生する磁界の方向と前記第2の励磁コイルにより発生する磁界の方向とが互いに逆になるように、前記第1の励磁コイルおよび前記第2の励磁コイルを高周波電源に接続し、
前記第1の連結部に形成された切り欠き部に、金属不純物を含有する試料を保持するサンプル保持部を設置したときに、前記検出コイルに発生する誘導電圧もしくは誘導電流を測定し、
測定された前記誘導電圧もしくは前記誘導電流に基づいて、前記試料の金属不純物の混入度合を分析することを特徴とする金属不純物測定方法。 In the core material, between the first exciting part formed by winding the first exciting coil around the core material and the second exciting part formed by winding the second exciting coil around the core material. A detection unit formed by winding the detection coil is arranged, and both ends of the core material of the first excitation unit and the core material of the detection unit are connected to each other by the first connecting portion, respectively, and the second Both ends of the core material of the exciting part and the core material of the detection part are connected to each other by a second connecting part, respectively.
The first exciting coil and the second exciting coil are used as a high-frequency power source so that the direction of the magnetic field generated by the first exciting coil and the direction of the magnetic field generated by the second exciting coil are opposite to each other. Connect to
When a sample holding portion for holding a sample containing metal impurities is installed in the notch formed in the first connecting portion, the induced voltage or induced current generated in the detection coil is measured.
A method for measuring metal impurities, which comprises analyzing the degree of mixing of metal impurities in the sample based on the measured induced voltage or the induced current.
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