JP6850984B2 - Copper / Ceramics Joint, Insulated Circuit Board, Copper / Ceramics Joint Manufacturing Method, Insulated Circuit Board Manufacturing Method - Google Patents

Description

この発明は、銅又は銅合金からなる銅部材と、セラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体、セラミックス基板の表面に銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法に関するものである。 The present invention relates to a copper / ceramics junction in which a copper member made of copper or a copper alloy and a ceramics member are joined, an insulating circuit board in which a copper plate made of copper or a copper alloy is joined to the surface of the ceramics substrate, and an insulating circuit board. , A method for manufacturing a copper / ceramics joint, and a method for manufacturing an insulated circuit board.

パワーモジュール、ＬＥＤモジュール及び熱電モジュールにおいては、絶縁層の一方の面に導電材料からなる回路層を形成した絶縁回路基板に、パワー半導体素子、ＬＥＤ素子及び熱電素子が接合された構造とされている。
例えば、風力発電、電気自動車、ハイブリッド自動車等を制御するために用いられる大電力制御用のパワー半導体素子は、動作時の発熱量が多いことから、これを搭載する基板としては、セラミックス基板と、このセラミックス基板の一方の面に導電性の優れた金属板を接合して形成した回路層と、を備えた絶縁回路基板が、従来から広く用いられている。なお、絶縁回路基板としては、セラミックス基板の他方の面に金属板を接合して金属層を形成したものも提供されている。 The power module, LED module, and thermoelectric module have a structure in which a power semiconductor element, an LED element, and a thermoelectric element are bonded to an insulating circuit substrate in which a circuit layer made of a conductive material is formed on one surface of the insulating layer. ..
For example, a power semiconductor element for high power control used for controlling a wind power generation, an electric vehicle, a hybrid vehicle, etc. has a large amount of heat generation during operation. An insulated circuit board provided with a circuit layer formed by joining a metal plate having excellent conductivity to one surface of the ceramics substrate has been widely used conventionally. As the insulating circuit board, a circuit board in which a metal plate is joined to the other surface of a ceramics substrate to form a metal layer is also provided.

例えば、特許文献１には、セラミックス基板の一方の面及び他方の面に、銅板を接合することにより回路層及び金属層を形成した絶縁回路基板が提案されている。この特許文献１においては、セラミックス基板の一方の面及び他方の面に、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ系ろう材を介在させて銅板を配置し、加熱処理を行うことにより銅板が接合されている（いわゆる活性金属ろう付け法）。この活性金属ろう付け法では、活性金属であるＴｉが含有されたろう材を用いているため、溶融したろう材とセラミックス基板との濡れ性が向上し、セラミックス基板と銅板とが良好に接合されることになる。 For example, Patent Document 1 proposes an insulated circuit board in which a circuit layer and a metal layer are formed by joining a copper plate to one surface and the other surface of a ceramic substrate. In Patent Document 1, a copper plate is arranged on one surface and the other surface of a ceramic substrate with an Ag-Cu-Ti brazing material interposed therebetween, and the copper plate is joined by heat treatment (so-called). Active metal brazing method). Since this active metal brazing method uses a brazing material containing Ti, which is an active metal, the wettability between the molten brazing material and the ceramic substrate is improved, and the ceramic substrate and the copper plate are satisfactorily bonded. It will be.

また、特許文献２においては、Ｃｕ−Ｍｇ−Ｔｉ系ろう材を用いて、セラミックス基板と銅板とを接合した絶縁回路基板が提案されている。
この特許文献２においては、窒素ガス雰囲気下にて５６０〜８００℃で加熱することによって接合する構成とされており、Ｃｕ−Ｍｇ−Ｔｉ合金中のＭｇは昇華して接合界面には残存せず、かつ、窒化チタン（ＴｉＮ）が実質的に形成しないものとされている。 Further, Patent Document 2 proposes an insulating circuit board in which a ceramic substrate and a copper plate are bonded to each other by using a Cu-Mg-Ti brazing material.
In Patent Document 2, the bonding is performed by heating at 560 to 800 ° C. in a nitrogen gas atmosphere, and Mg in the Cu—Mg—Ti alloy is sublimated and does not remain at the bonding interface. Moreover, it is assumed that titanium nitride (TiN) is not substantially formed.

特許第３２１１８５６号公報Japanese Patent No. 3211856 特許第４３７５７３０号公報Japanese Patent No. 4375730

ところで、上述の絶縁回路基板の回路層においては、端子材等が超音波接合されることがある。
ここで、特許文献１、２に記載された絶縁回路基板においては、端子材等を接合するために超音波を負荷させた際に、接合界面にクラックが発生し、回路層が剥離してしまうおそれがあった。 By the way, in the circuit layer of the above-mentioned insulated circuit board, terminal materials and the like may be ultrasonically bonded.
Here, in the insulated circuit boards described in Patent Documents 1 and 2, when ultrasonic waves are applied to bond terminal materials and the like, cracks occur at the bonding interface and the circuit layer is peeled off. There was a risk.

この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、超音波接合を行った場合であっても、セラミックス部材と銅部材との剥離や、セラミックス部材でのクラックの発生を抑制することが可能な銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above-mentioned circumstances, and suppresses peeling between a ceramic member and a copper member and generation of cracks in the ceramic member even when ultrasonic bonding is performed. It is an object of the present invention to provide a copper / ceramics bonded body, an insulating circuit board, a method for manufacturing a copper / ceramics bonded body, and a method for manufacturing an insulated circuit board.

前述の課題を解決するために、本発明の銅／セラミックス接合体は、銅又は銅合金からなる銅部材と、窒化ケイ素からなるセラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、前記銅部材と前記セラミックス部材との接合界面においては、前記セラミックス部材側から前記銅部材側に向けて延在するＭｇ−Ｎ化合物相が存在しており、前記Ｍｇ−Ｎ化合物相の少なくとも一部が前記銅部材に入り込んでいることを特徴としている。 In order to solve the above-mentioned problems, the copper / ceramics joint of the present invention is a copper / ceramics joint in which a copper member made of copper or a copper alloy and a ceramics member made of silicon nitride are joined. At the bonding interface between the copper member and the ceramic member, an Mg—N compound phase extending from the ceramic member side toward the copper member side is present, and at least a part of the Mg—N compound phase. Is characterized in that it has entered the copper member.

本発明の銅／セラミックス接合体によれば、前記銅部材と前記セラミックス部材との接合界面に、前記セラミックス部材側から前記銅部材側に向けて延在するＭｇ−Ｎ化合物相が存在しており、前記Ｍｇ−Ｎ化合物相の少なくとも一部が前記銅部材に入り込んでいるので、接合材としてのＭｇとセラミックス部材の窒素とが十分に反応しており、銅部材とセラミックス部材とが強固に接合されている。そして、前記銅部材に入り込んだＭｇ−Ｎ化合物相のアンカー効果により、超音波を負荷させた場合であっても、セラミックス部材と銅部材との剥離や、セラミックス部材でのクラックの発生を抑制することが可能となる。 According to the copper / ceramics joint of the present invention, an Mg—N compound phase extending from the ceramics member side toward the copper member side exists at the joint interface between the copper member and the ceramics member. Since at least a part of the Mg—N compound phase has entered the copper member, Mg as a bonding material and nitrogen of the ceramic member are sufficiently reacted, and the copper member and the ceramic member are firmly bonded to each other. Has been done. Then, due to the anchor effect of the Mg—N compound phase that has entered the copper member, peeling between the ceramic member and the copper member and generation of cracks in the ceramic member are suppressed even when an ultrasonic wave is applied. It becomes possible.

ここで、本発明の銅／セラミックス接合体においては、前記接合界面に沿った単位長さにおいて、長手方向長さが１００ｎｍ以上の前記Ｍｇ−Ｎ化合物相の個数密度が８個／μｍ以上とされていることが好ましい。
この場合、前記セラミックス部材側から前記銅部材側に向けて十分に成長したＭｇ−Ｎ化合物相の個数が確保され、前記銅部材に入り込んだＭｇ−Ｎ化合物相のアンカー効果を確実に得ることができ、超音波を負荷させた場合であっても、セラミックス部材と銅部材との剥離や、セラミックス部材でのクラックの発生をさらに抑制することが可能となる。 Here, in the copper / ceramics bonded body of the present invention, the number density of the Mg—N compound phase having a longitudinal length of 100 nm or more is set to 8 pieces / μm or more in a unit length along the bonding interface. Is preferable.
In this case, the number of Mg—N compound phases that have sufficiently grown from the ceramic member side to the copper member side is secured, and the anchor effect of the Mg—N compound phase that has entered the copper member can be reliably obtained. Therefore, even when an ultrasonic wave is applied, it is possible to further suppress the peeling of the ceramic member and the copper member and the occurrence of cracks in the ceramic member.

また、本発明の銅／セラミックス接合体においては、前記Ｍｇ−Ｎ化合物相におけるＳｉ濃度が２５原子％以下であることが好ましい。
この場合、前記Ｍｇ−Ｎ化合物相内にＳｉ単相が局所的に析出することが抑制され、前記Ｍｇ−Ｎ化合物相の強度が十分に確保されることになり、前記銅部材に入り込んだＭｇ−Ｎ化合物相のアンカー効果を確実に得ることができ、超音波を負荷させた場合であっても、セラミックス部材と銅部材との剥離や、セラミックス部材でのクラックの発生をさらに抑制することが可能となる。 Further, in the copper / ceramics bonded body of the present invention, the Si concentration in the Mg—N compound phase is preferably 25 atomic% or less.
In this case, the local precipitation of the Si single phase in the Mg—N compound phase is suppressed, the strength of the Mg—N compound phase is sufficiently secured, and the Mg that has entered the copper member is sufficiently secured. The anchor effect of the −N compound phase can be surely obtained, and even when an ultrasonic wave is applied, the peeling between the ceramic member and the copper member and the occurrence of cracks in the ceramic member can be further suppressed. It will be possible.

本発明の絶縁回路基板は、窒化ケイ素からなるセラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板であって、前記銅板と前記セラミックス基板との接合界面においては、前記セラミックス基板側から前記銅板側に向けて延在するＭｇ−Ｎ化合物相が存在しており、前記Ｍｇ−Ｎ化合物相の少なくとも一部が前記銅板に入り込んでいることを特徴としている。 The insulating circuit board of the present invention is an insulating circuit board in which a copper plate made of copper or a copper alloy is bonded to the surface of a ceramic substrate made of silicon nitride. It is characterized in that an Mg—N compound phase extending from the ceramic substrate side to the copper plate side exists, and at least a part of the Mg—N compound phase has entered the copper plate.

本発明の絶縁回路基板によれば、前記銅板と前記セラミックス基板との接合界面に、前記セラミックス基板側から前記銅板側に向けて延在するＭｇ−Ｎ化合物相が存在しており、前記Ｍｇ−Ｎ化合物相の少なくとも一部が前記銅板に入り込んでいるので、接合材としてのＭｇとセラミックス基板の窒素とが十分に反応しており、銅板とセラミックス基板とが強固に接合されている。そして、前記銅板に入り込んだＭｇ−Ｎ化合物相のアンカー効果により、超音波を負荷させた場合であっても、セラミックス基板と銅板との剥離や、セラミックス部材でのクラックの発生を抑制することが可能となる。 According to the insulating circuit board of the present invention, an Mg—N compound phase extending from the ceramic substrate side to the copper plate side exists at the bonding interface between the copper plate and the ceramic substrate, and the Mg-N compound phase is present. Since at least a part of the N compound phase has entered the copper plate, Mg as a bonding material and nitrogen of the ceramic substrate are sufficiently reacted, and the copper plate and the ceramic substrate are firmly bonded. Then, due to the anchor effect of the Mg—N compound phase that has entered the copper plate, it is possible to suppress the peeling of the ceramic substrate and the copper plate and the occurrence of cracks in the ceramic member even when an ultrasonic wave is applied. It will be possible.

ここで、本発明の絶縁回路基板においては、前記接合界面に沿った単位長さにおいて、長手方向長さが１００ｎｍ以上の前記Ｍｇ−Ｎ化合物相の個数密度が８個／μｍ以上とされていることが好ましい。
この場合、前記セラミックス基板側から前記銅板側に向けて十分に成長したＭｇ−Ｎ化合物相の個数が確保され、前記銅板に入り込んだＭｇ−Ｎ化合物相のアンカー効果を確実に得ることができ、超音波を負荷させた場合であっても、セラミックス基板と銅板との剥離や、セラミックス基板でのクラックの発生をさらに抑制することが可能となる。 Here, in the insulating circuit board of the present invention, the number density of the Mg—N compound phase having a longitudinal length of 100 nm or more is 8 pieces / μm or more in a unit length along the bonding interface. Is preferable.
In this case, the number of Mg—N compound phases that have sufficiently grown from the ceramic substrate side to the copper plate side is secured, and the anchor effect of the Mg—N compound phase that has entered the copper plate can be reliably obtained. Even when an ultrasonic wave is applied, it is possible to further suppress the peeling of the ceramic substrate and the copper plate and the occurrence of cracks in the ceramic substrate.

また、本発明の絶縁回路基板においては、前記Ｍｇ−Ｎ化合物相におけるＳｉ濃度が２５原子％以下であることが好ましい。
この場合、前記Ｍｇ−Ｎ化合物相内にＳｉ単相が局所的に析出することが抑制され、前記Ｍｇ−Ｎ化合物相の強度が十分に確保されることになり、前記銅板に入り込んだＭｇ−Ｎ化合物相のアンカー効果を確実に得ることができ、超音波を負荷させた場合であっても、セラミックス基板と銅板との剥離や、セラミックス基板でのクラックの発生をさらに抑制することが可能となる。 Further, in the insulating circuit board of the present invention, the Si concentration in the Mg—N compound phase is preferably 25 atomic% or less.
In this case, the local precipitation of the Si single phase in the Mg-N compound phase is suppressed, the strength of the Mg-N compound phase is sufficiently secured, and the Mg- that has entered the copper plate is sufficiently secured. The anchor effect of the N compound phase can be surely obtained, and even when an ultrasonic wave is applied, it is possible to further suppress the peeling of the ceramic substrate and the copper plate and the occurrence of cracks in the ceramic substrate. Become.

本発明の銅／セラミックス接合体の製造方法は、上述の銅／セラミックス接合体を製造する銅／セラミックス接合体の製造方法であって、前記銅部材と前記セラミックス部材との間に、Ｍｇを配置するＭｇ配置工程と、前記銅部材と前記セラミックス部材とをＭｇを介して積層する積層工程と、Ｍｇを介して積層された前記銅部材と前記セラミックス部材とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、を備えており、前記Ｍｇ配置工程では、Ｍｇ量を０．３４ｍｇ／ｃｍ^２以上４．３５ｍｇ／ｃｍ^２以下の範囲内とし、前記接合工程では、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上とされるとともに、６５０℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持することを特徴としている。 The method for producing a copper / ceramics joint of the present invention is a method for producing a copper / ceramics joint for producing the above-mentioned copper / ceramics joint, in which Mg is arranged between the copper member and the ceramics member. The Mg placement step, the laminating step of laminating the copper member and the ceramic member via Mg, and the state where the copper member and the ceramic member laminated via Mg are pressurized in the laminating direction. It includes a joining step of heat-treating and joining in a vacuum atmosphere. In the Mg placement step, the amount of Mg is set ^{within the range of 0.34 mg / cm 2} or more and 4.35 mg / cm ² or less, and the joining step is performed. In the above, the temperature rise rate in the temperature range of 480 ° C. or higher and lower than 650 ° C. is set to 5 ° C./min or higher, and the temperature is maintained at 650 ° C. or higher for 30 min or longer.

この構成の銅／セラミックス接合体の製造方法によれば、前記Ｍｇ配置工程では、Ｍｇ量を０．３４ｍｇ／ｃｍ^２以上４．３５ｍｇ／ｃｍ^２以下の範囲内とされているので、界面反応に必要なＣｕ−Ｍｇ液相を十分に得ることができる。よって、銅部材とセラミックス部材とを確実に接合することができる。
そして、接合工程において、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度を５℃／ｍｉｎ以上とし、６５０℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持する構成とされているので、界面反応に必要なＣｕ−Ｍｇ液相を一定時間以上保持することができ、均一な界面反応を促進し、前記セラミックス部材側から前記銅部材側に向けて延在するＭｇ−Ｎ化合物相を確実に形成することが可能となる。 According to the method for producing a copper / ceramics conjugate having this configuration, in the Mg placement step, the amount of Mg is set to be in the range of ^{0.34 mg / cm 2} or more and 4.35 mg / cm ^{2 or less.} The required Cu—Mg liquid phase can be sufficiently obtained. Therefore, the copper member and the ceramic member can be reliably joined.
In the joining step, the heating rate in the temperature range of 480 ° C. or higher and lower than 650 ° C. is set to 5 ° C./min or higher, and the temperature is maintained at 650 ° C. or higher for 30 min or higher. The −Mg liquid phase can be held for a certain period of time or longer, a uniform interfacial reaction can be promoted, and an Mg—N compound phase extending from the ceramic member side to the copper member side can be reliably formed. It becomes.

本発明の絶縁回路基板の製造方法は、上述の絶縁回路基板を製造する絶縁回路基板の製造方法であって、前記銅板と前記セラミックス基板との間に、Ｍｇを配置するＭｇ配置工程と、前記銅板と前記セラミックス基板とをＭｇを介して積層する積層工程と、Ｍｇを介して積層された前記銅板と前記セラミックス基板とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、を備えており、前記Ｍｇ配置工程では、Ｍｇ量を０．３４ｍｇ／ｃｍ^２以上４．３５ｍｇ／ｃｍ^２以下の範囲内とし、前記接合工程では、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上とされるとともに、６５０℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持することを特徴としている。 The method for manufacturing an insulated circuit board of the present invention is a method for manufacturing an insulated circuit board for manufacturing the above-mentioned insulated circuit board, wherein Mg is placed between the copper plate and the ceramics substrate, and the Mg placement step is described. A laminating step of laminating a copper plate and the ceramics substrate via Mg, and a state in which the copper plate and the ceramics substrate laminated via Mg are pressurized in the laminating direction and heat-treated in a vacuum atmosphere to join them. In the Mg placement step, the amount of Mg is set in ^{the range of 0.34 mg / cm 2} or more and 4.35 mg / cm ² or less, and in the joining step, the temperature is 480 ° C or more and less than 650 ° C. The temperature rise rate in the temperature range is set to 5 ° C./min or more, and the temperature is maintained at 650 ° C. or higher for 30 min or longer.

この構成の絶縁回路基板の製造方法によれば、前記Ｍｇ配置工程では、Ｍｇ量を０．３４ｍｇ／ｃｍ^２以上４．３５ｍｇ／ｃｍ^２以下の範囲内とされているので、界面反応に必要なＣｕ−Ｍｇ液相を十分に得ることができる。よって、銅板とセラミックス基板とを確実に接合することができる。
そして、接合工程において、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度を５℃／ｍｉｎ以上とし、６５０℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持する構成とされているので、界面反応に必要なＣｕ−Ｍｇ液相を一定時間以上保持することができ、均一な界面反応を促進し、前記セラミックス基板側から前記銅板側に向けて延在するＭｇ−Ｎ化合物相を確実に形成することが可能となる。 According to the method for manufacturing an insulated circuit board having this configuration, the amount of Mg in the Mg placement step is in ^{the range of 0.34 mg / cm 2} or more and 4.35 mg / cm ² or less, which is necessary for the interfacial reaction. A Cu—Mg liquid phase can be sufficiently obtained. Therefore, the copper plate and the ceramic substrate can be reliably joined.
In the joining step, the heating rate in the temperature range of 480 ° C. or higher and lower than 650 ° C. is set to 5 ° C./min or higher, and the temperature is maintained at 650 ° C. or higher for 30 min or higher. The −Mg liquid phase can be retained for a certain period of time or longer, a uniform interfacial reaction can be promoted, and the Mg—N compound phase extending from the ceramic substrate side to the copper plate side can be reliably formed. Become.

本発明によれば、超音波接合を行った場合であっても、セラミックス部材と銅部材との剥離や、セラミックス部材でのクラックの発生を抑制することが可能な銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法を提供することができる。 According to the present invention, a copper / ceramic bonding body and an insulating circuit capable of suppressing peeling between a ceramic member and a copper member and generation of cracks in the ceramic member even when ultrasonic bonding is performed. It is possible to provide a method for manufacturing a substrate, a copper / ceramics bonded body, and a method for manufacturing an insulated circuit board.

本発明の実施形態に係る絶縁回路基板を用いたパワーモジュールの概略説明図である。It is the schematic explanatory drawing of the power module using the insulation circuit board which concerns on embodiment of this invention. 本発明の実施形態に係る絶縁回路基板の回路層（金属層）とセラミックス基板との接合界面の観察結果である。（ａ）がＢＦ ＳＴＥＭ像、（ｂ）が酸素分布図である。It is an observation result of the junction interface between the circuit layer (metal layer) of the insulating circuit board which concerns on embodiment of this invention, and a ceramics substrate. (A) is a BF STEM image, and (b) is an oxygen distribution map. 本発明の実施形態に係る絶縁回路基板の製造方法のフロー図である。It is a flow chart of the manufacturing method of the insulation circuit board which concerns on embodiment of this invention. 本発明の実施形態に係る絶縁回路基板の製造方法の概略説明図である。It is the schematic explanatory drawing of the manufacturing method of the insulation circuit board which concerns on embodiment of this invention.

以下に、本発明の実施形態について添付した図面を参照して説明する。
本実施形態に係る銅／セラミックス接合体は、セラミックスからなるセラミックス部材としてのセラミックス基板１１と、銅又は銅合金からなる銅部材としての銅板２２（回路層１２）及び銅板２３（金属層１３）とが接合されてなる絶縁回路基板１０である。図１に、本実施形態である絶縁回路基板１０を備えたパワーモジュール１を示す。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
The copper / ceramics joint according to the present embodiment includes a ceramics substrate 11 as a ceramics member made of ceramics, and a copper plate 22 (circuit layer 12) and a copper plate 23 (metal layer 13) as copper members made of copper or a copper alloy. Is an insulated circuit board 10 formed by joining. FIG. 1 shows a power module 1 provided with an insulated circuit board 10 according to the present embodiment.

このパワーモジュール１は、回路層１２及び金属層１３が配設された絶縁回路基板１０と、回路層１２の一方の面（図１において上面）に接合層２を介して接合された半導体素子３と、金属層１３の他方側（図１において下側）に配置されたヒートシンク３０と、を備えている。 The power module 1 is a semiconductor element 3 bonded to an insulating circuit board 10 on which a circuit layer 12 and a metal layer 13 are arranged and one surface (upper surface in FIG. 1) of the circuit layer 12 via a bonding layer 2. And a heat sink 30 arranged on the other side (lower side in FIG. 1) of the metal layer 13.

半導体素子３は、Ｓｉ等の半導体材料で構成されている。この半導体素子３と回路層１２は、接合層２を介して接合されている。
接合層２は、例えばＳｎ−Ａｇ系、Ｓｎ−Ｉｎ系、若しくはＳｎ−Ａｇ−Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。 The semiconductor element 3 is made of a semiconductor material such as Si. The semiconductor element 3 and the circuit layer 12 are bonded via a bonding layer 2.
The bonding layer 2 is made of, for example, a Sn-Ag-based, Sn-In-based, or Sn-Ag-Cu-based solder material.

ヒートシンク３０は、前述の絶縁回路基板１０からの熱を放散するためのものである。このヒートシンク３０は、銅又は銅合金で構成されており、本実施形態ではりん脱酸銅で構成されている。このヒートシンク３０には、冷却用の流体が流れるための流路３１が設けられている。
なお、本実施形態においては、ヒートシンク３０と金属層１３とが、はんだ材からなるはんだ層３２によって接合されている。このはんだ層３２は、例えばＳｎ−Ａｇ系、Ｓｎ−Ｉｎ系、若しくはＳｎ−Ａｇ−Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。 The heat sink 30 is for dissipating heat from the above-mentioned insulating circuit board 10. The heat sink 30 is made of copper or a copper alloy, and in this embodiment, it is made of phosphorylated copper. The heat sink 30 is provided with a flow path 31 for flowing a cooling fluid.
In this embodiment, the heat sink 30 and the metal layer 13 are joined by a solder layer 32 made of a solder material. The solder layer 32 is made of, for example, a Sn-Ag-based, Sn-In-based, or Sn-Ag-Cu-based solder material.

そして、本実施形態である絶縁回路基板１０は、図１に示すように、セラミックス基板１１と、このセラミックス基板１１の一方の面（図１において上面）に配設された回路層１２と、セラミックス基板１１の他方の面（図１において下面）に配設された金属層１３と、を備えている。 As shown in FIG. 1, the insulating circuit board 10 of the present embodiment includes a ceramic substrate 11, a circuit layer 12 disposed on one surface (upper surface in FIG. 1) of the ceramic substrate 11, and ceramics. It includes a metal layer 13 disposed on the other surface (lower surface in FIG. 1) of the substrate 11.

セラミックス基板１１は、絶縁性および放熱性に優れた窒化ケイ素（Ｓｉ_３Ｎ_４）で構成されている。このセラミックス基板１１の厚さは、例えば、０．２ｍｍ以上１．５ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．３２ｍｍに設定されている。 The ceramic substrate 11 is made of silicon nitride (Si ₃ N ₄ ) having excellent insulating properties and heat dissipation. The thickness of the ceramic substrate 11 is set, for example, in the range of 0.2 mm or more and 1.5 mm or less, and in the present embodiment, it is set to 0.32 mm.

回路層１２は、図４に示すように、セラミックス基板１１の一方の面（図４において上面）に、銅又は銅合金からなる銅板２２が接合されることにより形成されている。
本実施形態においては、回路層１２は、無酸素銅の圧延板からなる銅板２２がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
なお、回路層１２となる銅板２２の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６ｍｍに設定されている。回路層１２となる銅板２２と して、タフピッチ銅を用いることもできる。 As shown in FIG. 4, the circuit layer 12 is formed by joining a copper plate 22 made of copper or a copper alloy to one surface (upper surface in FIG. 4) of the ceramic substrate 11.
In the present embodiment, the circuit layer 12 is formed by joining a copper plate 22 made of a rolled plate of oxygen-free copper to a ceramic substrate 11.
The thickness of the copper plate 22 to be the circuit layer 12 is set within the range of 0.1 mm or more and 2.0 mm or less, and in this embodiment, it is set to 0.6 mm. Tough pitch copper can also be used as the copper plate 22 to be the circuit layer 12.

金属層１３は、図４に示すように、セラミックス基板１１の他方の面（図４において下面）に、銅又は銅合金からなる銅板２３が接合されることにより形成されている。
本実施形態においては、金属層１３は、無酸素銅の圧延板からなる銅板２３がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
なお、金属層１３となる銅板２３の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６ｍｍに設定されている。金属層１３となる銅板２３として 、タフピッチ銅を用いることもできる。 As shown in FIG. 4, the metal layer 13 is formed by joining a copper plate 23 made of copper or a copper alloy to the other surface (lower surface in FIG. 4) of the ceramic substrate 11.
In the present embodiment, the metal layer 13 is formed by joining a copper plate 23 made of a rolled plate of oxygen-free copper to a ceramic substrate 11.
The thickness of the copper plate 23 to be the metal layer 13 is set within the range of 0.1 mm or more and 2.0 mm or less, and in this embodiment, it is set to 0.6 mm. Tough pitch copper can also be used as the copper plate 23 to be the metal layer 13.

そして、セラミックス基板１１と回路層１２（金属層１３）との接合界面においては、図２（ａ）に示すように、セラミックス基板１１側から回路層１２（金属層１３）側に向けて延在するＭｇ−Ｎ化合物相４１が存在している。このＭｇ−Ｎ化合物相４１は、その少なくとも一部が、回路層１２（金属層１３）に入り込んでいる。なお、このＭｇ−Ｎ化合物相４１は、接合材として用いられるマグネシウム（Ｍｇ）とセラミックス基板１１に含まれる窒素（Ｎ）とが反応することによって形成されたものである。Ｍｇ−Ｎ化合物相４１は、ＭｇとＮが共存する領域であって、Ｍｇ，Ｎ，Ｓｉの合計を１００原子％として、Ｍｇの濃度が４０原子％以上６５原子％以下であり、かつ、当該領域のアスペクト比（長手方向長さ／短手方向長さ）が１．２以上である領域であってもよい。 Then, at the bonding interface between the ceramic substrate 11 and the circuit layer 12 (metal layer 13), as shown in FIG. 2A, the ceramic substrate 11 extends from the ceramic substrate 11 side toward the circuit layer 12 (metal layer 13) side. Mg—N compound phase 41 is present. At least a part of the Mg—N compound phase 41 has entered the circuit layer 12 (metal layer 13). The Mg—N compound phase 41 is formed by reacting magnesium (Mg) used as a bonding material with nitrogen (N) contained in the ceramic substrate 11. The Mg—N compound phase 41 is a region where Mg and N coexist, and the concentration of Mg is 40 atomic% or more and 65 atomic% or less, assuming that the total of Mg, N, and Si is 100 atomic%. The region may have an aspect ratio (longitudinal length / lateral length) of 1.2 or more.

ここで、本実施形態においては、接合界面に沿った単位長さにおいて、長手方向長さが１００ｎｍ以上のＭｇ−Ｎ化合物相４１の個数密度が８個／μｍ以上とされていることが好ましい。図２（ａ）における補助線Ｌが接合界面を示している。本実施形態では、酸素の検出位置を接合界面とした（図２（ｂ）参照）。
なお、長手方向長さが１００ｎｍ以上のＭｇ−Ｎ化合物相４１の個数密度は１０個／μｍ以上であることが好ましく、１２個／μｍ以上であることがさらに好ましい。 Here, in the present embodiment, it is preferable that the number density of the Mg—N compound phase 41 having a longitudinal length of 100 nm or more is 8 pieces / μm or more in the unit length along the bonding interface. The auxiliary line L in FIG. 2A shows the joining interface. In the present embodiment, the oxygen detection position is set as the bonding interface (see FIG. 2B).
The number density of the Mg—N compound phase 41 having a longitudinal length of 100 nm or more is preferably 10 pieces / μm or more, and more preferably 12 pieces / μm or more.

以下に、本実施形態に係る絶縁回路基板１０の製造方法について、図３及び図４を参照して説明する。 Hereinafter, a method for manufacturing the insulated circuit board 10 according to the present embodiment will be described with reference to FIGS. 3 and 4.

（Ｍｇ配置工程Ｓ０１）
まず、窒化ケイ素（Ｓｉ_３Ｎ_４）からなるセラミックス基板１１を準備し、図４に示すように、回路層１２となる銅板２２とセラミックス基板１１との間、及び、金属層１３となる銅板２３とセラミックス基板１１との間に、それぞれＭｇを配置する。
本実施形態では、回路層１２となる銅板２２とセラミックス基板１１との間、及び、金属層１３となる銅板２３とセラミックス基板１１との間に、Ｍｇ箔２５を配設している。
ここで、Ｍｇ配置工程Ｓ０１では、配置するＭｇ量を０．３４ｍｇ／ｃｍ^２以上４．３５ｍｇ／ｃｍ^２以下の範囲内とする。
なお、配置するＭｇ量は０．５２ｍｇ／ｃｍ^２以上とすることが好ましく、０．６９ｍｇ／ｃｍ^２以上とすることがさらに好ましい。一方、配置するＭｇ量は３．４８ｍｇ／ｃｍ^２以下とすることが好ましく、２．６１ｍｇ／ｃｍ^２以下とすることがさらに好ましい。 (Mg placement step S01)
First, a ceramic substrate 11 made of silicon nitride (Si ₃ N ₄ ) is prepared, and as shown in FIG. 4, between the copper plate 22 to be the circuit layer 12 and the ceramic substrate 11, and the copper plate 23 to be the metal layer 13. Mg is arranged between the ceramic substrate 11 and the ceramic substrate 11, respectively.
In the present embodiment, the Mg foil 25 is arranged between the copper plate 22 serving as the circuit layer 12 and the ceramic substrate 11 and between the copper plate 23 serving as the metal layer 13 and the ceramic substrate 11.
Here, in the Mg placement step S01, the amount of Mg to be placed is set within the range of ^{0.34 mg / cm 2} or more and 4.35 mg / cm ^{2 or less.}
Incidentally, Mg amount disposing is preferably set to 0.52 mg / cm ² or more, and even more preferably from 0.69 mg / cm ² or more. On the other hand, Mg amount disposing is preferably set to 3.48 mg / cm ² or less, and even more preferably from 2.61mg / cm ² or less.

（積層工程Ｓ０２）
次に、銅板２２とセラミックス基板１１を、Ｍｇ箔２５を介して積層するとともに、セラミックス基板１１と銅板２３を、Ｍｇ箔２５を介して積層する。 (Laminating step S02)
Next, the copper plate 22 and the ceramic substrate 11 are laminated via the Mg foil 25, and the ceramic substrate 11 and the copper plate 23 are laminated via the Mg foil 25.

（接合工程Ｓ０３）
次に、積層された銅板２２、Ｍｇ箔２５、セラミックス基板１１、Ｍｇ箔２５、銅板２３を、積層方向に加圧するとともに、真空炉内に装入して加熱し、銅板２２とセラミックス基板１１と銅板２３を接合する。
ここで、接合工程Ｓ０３における熱処理条件は、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度を５℃／ｍｉｎ以上とするとともに、６５０℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持する。このように熱処理条件を規定することにより、Ｃｕ−Ｍｇ液相を高温状態で維持することが可能となり、界面反応が促進され、Ｍｇ−Ｎ化合物相４１が形成されることになる。 (Joining step S03)
Next, the laminated copper plate 22, Mg foil 25, ceramic substrate 11, Mg foil 25, and copper plate 23 are pressurized in the laminating direction, charged into a vacuum furnace, and heated to form the copper plate 22 and the ceramic substrate 11. The copper plate 23 is joined.
Here, the heat treatment conditions in the joining step S03 are such that the heating rate in the temperature region of 480 ° C. or higher and lower than 650 ° C. is 5 ° C./min or higher, and the temperature is maintained at 650 ° C. or higher for 30 min or longer. By defining the heat treatment conditions in this way, the Cu—Mg liquid phase can be maintained in a high temperature state, the interfacial reaction is promoted, and the Mg—N compound phase 41 is formed.

なお、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度の下限は７℃／ｍｉｎ以上とすることが好ましく、９℃／ｍｉｎ以上とすることがさらに好ましい。一方、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度の上限に特に制限はないが、１５℃／ｍｉｎ以下とすることが好ましく、１２℃／ｍｉｎ以下とすることがさらに好ましい。
また、保持温度は７００℃以上とすることが好ましく、７５０℃以上とすることがさらに好ましい。一方、保持温度としては、８５０℃以下とすることが好ましく、８３０℃以下とすることがさらに好ましい。
さらに、保持時間は４５ｍｉｎ以上とすることが好ましく、６０ｍｉｎ以上とすることがさらに好ましい。一方、保持時間としては、１８０ｍｉｎ以下とすることが好ましく、１５０ｍｉｎ以下とすることがさらに好ましい。 The lower limit of the temperature rising rate in the temperature range of 480 ° C. or higher and lower than 650 ° C. is preferably 7 ° C./min or higher, and more preferably 9 ° C./min or higher. On the other hand, the upper limit of the temperature rising rate in the temperature range of 480 ° C. or higher and lower than 650 ° C. is not particularly limited, but is preferably 15 ° C./min or less, and more preferably 12 ° C./min or less.
The holding temperature is preferably 700 ° C. or higher, and more preferably 750 ° C. or higher. On the other hand, the holding temperature is preferably 850 ° C. or lower, and more preferably 830 ° C. or lower.
Further, the holding time is preferably 45 min or more, and more preferably 60 min or more. On the other hand, the holding time is preferably 180 min or less, and more preferably 150 min or less.

なお、接合工程Ｓ０３における加圧荷重は、０．０４９ＭＰａ以上３．４ＭＰａ以下の範囲内とすることが好ましい。
さらに、接合工程Ｓ０３における真空度は、１×１０^−６Ｐａ以上５×１０^−２Ｐａ以下の範囲内とすることが好ましい。 The pressurizing load in the joining step S03 is preferably in the range of 0.049 MPa or more and 3.4 MPa or less.
Further, the degree of vacuum in the joining step S03 is preferably in the range of ^{1 × 10 −6} Pa or more and 5 × 10 − ^{2 Pa or less.}

以上のように、Ｍｇ配置工程Ｓ０１と、積層工程Ｓ０２と、接合工程Ｓ０３とによって、本実施形態である絶縁回路基板１０が製造されることになる。 As described above, the insulating circuit board 10 according to the present embodiment is manufactured by the Mg placement step S01, the lamination step S02, and the joining step S03.

（ヒートシンク接合工程Ｓ０４）
次に、絶縁回路基板１０の金属層１３の他方の面側にヒートシンク３０を接合する。
絶縁回路基板１０とヒートシンク３０とを、はんだ材を介して積層して加熱炉に装入し、はんだ層３２を介して絶縁回路基板１０とヒートシンク３０とをはんだ接合する。 (Heat sink joining step S04)
Next, the heat sink 30 is joined to the other surface side of the metal layer 13 of the insulating circuit board 10.
The insulating circuit board 10 and the heat sink 30 are laminated via a solder material and charged into a heating furnace, and the insulating circuit board 10 and the heat sink 30 are solder-bonded via the solder layer 32.

（半導体素子接合工程Ｓ０５）
次に、絶縁回路基板１０の回路層１２の一方の面に、半導体素子３をはんだ付けにより接合する。
上述の工程により、図１に示すパワーモジュール１が製出される。 (Semiconductor element joining step S05)
Next, the semiconductor element 3 is soldered to one surface of the circuit layer 12 of the insulating circuit board 10.
The power module 1 shown in FIG. 1 is produced by the above-mentioned steps.

以上のような構成とされた本実施形態の絶縁回路基板１０（銅／セラミックス接合体）によれば、回路層１２（及び金属層１３）とセラミックス基板１１との接合界面に、セラミックス基板１１側から回路層１２（及び金属層１３）側に向けて延在するＭｇ−Ｎ化合物相４１が存在しており、このＭｇ−Ｎ化合物相４１の少なくとも一部が回路層１２（及び金属層１３）に入り込んでいるので、接合材としてのＭｇとセラミックス基板１１の窒素とが十分に反応しており、回路層１２（及び金属層１３）とセラミックス基板１１とが強固に接合されている。そして、回路層１２（及び金属層１３）に入り込んだＭｇ−Ｎ化合物相４１のアンカー効果により、例えば、銅などの端子材等を回路層１２（金属層１３）へ超音波接合するために、絶縁回路基板１０（銅／セラミックス接合体）に、超音波を負荷させた場合であっても、回路層１２（金属層１３）とセラミックス基板１１の剥離や、セラミックス基板１１でのクラックの発生を抑制することができる。 According to the insulating circuit board 10 (copper / ceramics bonded body) of the present embodiment having the above configuration, the ceramics substrate 11 side is located at the bonding interface between the circuit layer 12 (and the metal layer 13) and the ceramics substrate 11. There is an Mg—N compound phase 41 extending from the circuit layer 12 (and the metal layer 13) toward the circuit layer 12 (and the metal layer 13), and at least a part of the Mg—N compound phase 41 extends from the circuit layer 12 (and the metal layer 13). Since it has penetrated, Mg as a bonding material and nitrogen of the ceramics substrate 11 are sufficiently reacted, and the circuit layer 12 (and the metal layer 13) and the ceramics substrate 11 are firmly bonded. Then, due to the anchor effect of the Mg—N compound phase 41 that has entered the circuit layer 12 (and the metal layer 13), for example, a terminal material such as copper is ultrasonically bonded to the circuit layer 12 (metal layer 13). Even when ultrasonic waves are applied to the insulating circuit board 10 (copper / ceramics bonded body), the circuit layer 12 (metal layer 13) and the ceramics substrate 11 are separated from each other and cracks are generated in the ceramics substrate 11. It can be suppressed.

また、本実施形態の絶縁回路基板１０において、接合界面に沿った単位長さにおける長手方向長さが１００ｎｍ以上のＭｇ−Ｎ化合物相４１の個数密度が８個／μｍ以上とされている場合には、セラミックス基板１１側から回路層１２（及び金属層１３）側に向けて十分に成長したＭｇ−Ｎ化合物相４１の個数が確保され、回路層１２（及び金属層１３）に入り込んだＭｇ−Ｎ化合物相４１のアンカー効果を確実に得ることができ、超音波を負荷させた場合であっても、セラミックス基板１１と回路層１２（及び金属層１３）との剥離や、セラミックス基板１１でのクラックの発生をさらに抑制することが可能となる。 Further, in the insulating circuit board 10 of the present embodiment, when the number density of Mg—N compound phases 41 having a longitudinal length of 100 nm or more in a unit length along the bonding interface is 8 pieces / μm or more. Is secured with the number of Mg—N compound phases 41 sufficiently grown from the ceramic substrate 11 side toward the circuit layer 12 (and the metal layer 13) side, and has entered the circuit layer 12 (and the metal layer 13). The anchor effect of the N compound phase 41 can be surely obtained, and even when an ultrasonic wave is applied, the ceramic substrate 11 and the circuit layer 12 (and the metal layer 13) are peeled off, and the ceramic substrate 11 is used. It is possible to further suppress the occurrence of cracks.

また、本実施形態の絶縁回路基板１０において、前記Ｍｇ−Ｎ化合物相４１におけるＳｉ濃度が２５原子％以下であることが好ましい。Ｓｉ濃度は、例えば、９．７原子％以上とすることができる。
この場合、Ｍｇ−Ｎ化合物相４１内にＳｉ単相が局所的に析出することが抑制され、Ｍｇ−Ｎ化合物相４１の強度が十分に確保されることになり、回路層１２（及び／又は金属層１３）に入り込んだＭｇ−Ｎ化合物相４１のアンカー効果を確実に得ることができ、超音波を負荷させた場合であっても、セラミックス基板と銅板との剥離や、セラミックス基板でのクラックの発生をさらに抑制することが可能となる。 Further, in the insulating circuit board 10 of the present embodiment, the Si concentration in the Mg—N compound phase 41 is preferably 25 atomic% or less. The Si concentration can be, for example, 9.7 atomic% or more.
In this case, the local precipitation of the Si single phase in the Mg—N compound phase 41 is suppressed, the strength of the Mg—N compound phase 41 is sufficiently secured, and the circuit layer 12 (and / or The anchoring effect of the Mg—N compound phase 41 that has entered the metal layer 13) can be reliably obtained, and even when an ultrasonic wave is applied, the ceramic substrate and the copper plate are separated from each other and cracks are formed in the ceramic substrate. Can be further suppressed.

本実施形態の絶縁回路基板１０（銅／セラミックス接合体）の製造方法によれば、Ｍｇ配置工程Ｓ０１において、銅板２２（銅板２３）とセラミックス基板１１との間に配置するＭｇ量を０．３４ｍｇ／ｃｍ^２以上４．３５ｍｇ／ｃｍ^２以下の範囲内としているので、界面反応に必要なＣｕ−Ｍｇ液相を十分に得ることができる。よって、銅板２２（銅板２３）とセラミックス基板１１とを確実に接合することができ、回路層１２（及び金属層１３）とセラミックス基板１１との接合強度を確保することができる。 According to the method for manufacturing the insulating circuit board 10 (copper / ceramics joint) of the present embodiment, the amount of Mg to be placed between the copper plate 22 (copper plate 23) and the ceramics board 11 in the Mg placement step S01 is 0.34 mg. since / cm ² or more 4.35Mg / cm ² is within the range, it is possible to obtain Cu-Mg liquid phase necessary for the interfacial reaction sufficiently. Therefore, the copper plate 22 (copper plate 23) and the ceramic substrate 11 can be reliably bonded, and the bonding strength between the circuit layer 12 (and the metal layer 13) and the ceramic substrate 11 can be ensured.

そして、接合工程Ｓ０３において、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度を５℃／ｍｉｎ以上とし、６５０℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持する構成とされているので、銅板２２（銅板２３）とセラミックス基板１１との間に、界面反応に必要なＣｕ−Ｍｇ液相を一定時間以上保持することができ、均一な界面反応を促進させ、回路層１２（及び金属層１３）とセラミックス基板１１との接合界面にＭｇ−Ｎ化合物相４１を確実に形成することが可能となる。 Then, in the joining step S03, the heating rate in the temperature region of 480 ° C. or higher and lower than 650 ° C. is set to 5 ° C./min or higher, and the temperature is maintained at 650 ° C. or higher for 30 min or higher. Therefore, the copper plate 22 (copper plate 23). ) And the ceramic substrate 11, the Cu—Mg liquid phase required for the interfacial reaction can be retained for a certain period of time or longer, promoting a uniform interfacial reaction, and the circuit layer 12 (and the metal layer 13) and the ceramic substrate 11 can be maintained. It is possible to surely form the Mg—N compound phase 41 at the bonding interface with 11.

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施形態では、絶縁回路基板に半導体素子を搭載してパワーモジュールを構成するものとして説明したが、これに限定されることはない。例えば、絶縁回路基板の回路層にＬＥＤ素子を搭載してＬＥＤモジュールを構成してもよいし、絶縁回路基板の回路層に熱電素子を搭載して熱電モジュールを構成してもよい。 Although the embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited to this, and can be appropriately changed without departing from the technical idea of the invention.
For example, in the present embodiment, a semiconductor element is mounted on an insulating circuit board to form a power module, but the present embodiment is not limited to this. For example, an LED element may be mounted on the circuit layer of the insulated circuit board to form an LED module, or a thermoelectric element may be mounted on the circuit layer of the insulated circuit board to form a thermoelectric module.

また、本実施形態の絶縁回路基板では、回路層と金属層がともに銅又は銅合金からなる銅板によって構成されたものとして説明したが、これに限定されることはない。
例えば、回路層とセラミックス基板とが本発明の銅／セラミックス接合体で構成されていれば、金属層の材質や接合方法に限定はなく、金属層がなくてもよいし、金属層がアルミニウム又はアルミニウム合金で構成されていてもよく、銅とアルミニウムの積層体で構成されていてもよい。
一方、金属層とセラミックス基板とが本発明の銅／セラミックス接合体で構成されていれば、回路層の材質や接合方法に限定はなく、回路層がアルミニウム又はアルミニウム合金で構成されていてもよく、銅とアルミニウムの積層体で構成されていてもよい。 Further, in the insulated circuit board of the present embodiment, it has been described that the circuit layer and the metal layer are both composed of a copper plate made of copper or a copper alloy, but the present invention is not limited to this.
For example, if the circuit layer and the ceramic substrate are composed of the copper / ceramics joint of the present invention, the material and joining method of the metal layer are not limited, and the metal layer may not be present, or the metal layer may be aluminum or It may be composed of an aluminum alloy or a laminate of copper and aluminum.
On the other hand, as long as the metal layer and the ceramic substrate are made of the copper / ceramics joint of the present invention, the material and joining method of the circuit layer are not limited, and the circuit layer may be made of aluminum or an aluminum alloy. , It may be composed of a laminate of copper and aluminum.

さらに、本実施形態では、Ｍｇ配置工程において、銅板とセラミックス基板との間に、Ｍｇ箔を積層する構成として説明したが、これに限定されることはなく、セラミックス基板及び銅板の接合面に、Ｍｇからなる薄膜を、スパッタ法や蒸着法等によって成膜してもよい。また、ＭｇまたはＭｇＨ_２を用いたペーストを塗布してもよい。 Further, in the present embodiment, the Mg foil is laminated between the copper plate and the ceramic substrate in the Mg placement step, but the present invention is not limited to this, and the bonding surface between the ceramic substrate and the copper plate is not limited to this. A thin film made of Mg may be formed by a sputtering method, a vapor deposition method, or the like. Alternatively, a paste using Mg or MgH ₂ may be applied.

以下に、本発明の効果を確認すべく行った確認実験の結果について説明する。 The results of the confirmation experiment conducted to confirm the effect of the present invention will be described below.

（実施例１）
まず、窒化ケイ素（Ｓｉ_３Ｎ_４）からなるセラミックス基板からなるセラミックス基板（４０ｍｍ×４０ｍｍ×０．３２ｍｍ）を準備した。
このセラミックス基板の両面に、無酸素銅からなる銅板（３７ｍｍ×３７ｍｍ×厚さ０．５ｍｍ）を、表１に示す条件で銅板とセラミックス基板とを接合し、本発明例１〜９、比較例１の絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）を得た。なお、接合時の真空炉の真空度は２×１０^−３Ｐａとした。 (Example 1)
First, a ceramic substrate (40 mm × 40 mm × 0.32 mm) made of a ceramic substrate made of silicon nitride (Si ₃ N _{4) was prepared.}
Copper plates made of oxygen-free copper (37 mm × 37 mm × thickness 0.5 mm) were bonded to both sides of the ceramic substrate under the conditions shown in Table 1, and Examples 1 to 9 of the present invention, Comparative Examples. The insulated circuit board (copper / ceramics joint) of No. 1 was obtained. The degree of vacuum of the vacuum furnace at the time of joining was set to 2 × 10 ^-3 Pa.

得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）について、接合界面におけるＭｇ−Ｎ化合物相の有無、長手方向長さが１００ｎｍ以上のＭｇ−Ｎ化合物相の個数密度、初期接合率、超音波接合の評価について、以下のようにして評価した。 Regarding the obtained insulating circuit substrate (copper / ceramics bonded body), the presence or absence of the Mg—N compound phase at the bonding interface, the number density of Mg—N compound phases having a longitudinal length of 100 nm or more, the initial bonding ratio, and ultrasonic bonding. Was evaluated as follows.

（Ｍｇ−Ｎ化合物相）
得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）の中央部から観察試料を採取し、銅板とセラミックス基板との接合界面を、透過型電子顕微鏡（ＦＥＩ社製Ｔｉｔａｎ ＣｈｅｍｉＳＴＥＭ）を用いて加速電圧２００ｋＶ、倍率２万倍で、２μｍ×２μｍの範囲を観察し、ＭｇとＮが共存する領域が存在し、その領域において、Ｍｇ，Ｎ，Ｓｉの合計を１００原子％として、Ｍｇの濃度が４０原子％以上６５原子％以下であり、かつ、当該領域のアスペクト比（長手方向長さ／短手方向長さ）が１．２以上であった場合を、Ｍｇ−Ｎ化合物相が「有」と判断した。
また、同様の測定視野で接合界面に沿った単位長さにおいて、長手方向長さが１００ｎｍ以上のＭｇ−Ｎ化合物相の個数密度を算出した。長手方向長さが１００ｎｍ以上のＭｇ−Ｎ化合物相の個数密度の測定では、酸素の検出位置を銅板とセラミックス基板との接合界面とした。個数密度は、以下の式から算出した。
（個数密度）＝（測定視野における長手方向長さが１００ｎｍ以上のＭｇ−Ｎ化合物相の総数）／（測定視野における接合界面の長さ）
なお、測定視野の境界部に存在して全体が把握できないＭｇ−Ｎ化合物相は個数として除外している。５視野で個数密度の測定を行い、その平均値を表に示した。 (Mg-N compound phase)
An observation sample was collected from the central portion of the obtained insulating circuit substrate (copper / ceramics junction), and the junction interface between the copper plate and the ceramics substrate was subjected to an acceleration voltage of 200 kV using a transmission electron microscope (Titan ChemiSTEM manufactured by FEI). Observing a range of 2 μm × 2 μm at a magnification of 20,000 times, there is a region where Mg and N coexist, and in that region, the total of Mg, N, and Si is 100 atomic%, and the concentration of Mg is 40 atoms. % Or more and 65 atomic% or less, and the aspect ratio (length in the longitudinal direction / length in the lateral direction) of the region is 1.2 or more, the Mg—N compound phase is judged to be “yes”. did.
Further, the number density of Mg—N compound phases having a longitudinal length of 100 nm or more was calculated in a unit length along the bonding interface in the same measurement field of view. In the measurement of the number density of Mg—N compound phases having a longitudinal length of 100 nm or more, the oxygen detection position was set as the bonding interface between the copper plate and the ceramic substrate. The number density was calculated from the following formula.
(Number density) = (total number of Mg—N compound phases having a longitudinal length of 100 nm or more in the measurement field of view) / (length of the bonding interface in the measurement field of view)
The Mg—N compound phase that exists at the boundary of the measurement field of view and cannot be grasped as a whole is excluded as the number. The number density was measured in 5 fields of view, and the average value is shown in the table.

（初期接合率）
銅板とセラミックス基板との接合率を評価した。具体的には、絶縁回路基板において、銅板とセラミックス基板との界面の接合率について超音波探傷装置（株式会社日立パワーソリューションズ製ＦｉｎｅＳＡＴ２００）を用いて評価し、以下の式から算出した。ここで、初期接合面積とは、接合前における接合すべき面積、すなわち回路層の面積とした。超音波探傷像を二値化処理した画像において剥離は接合部内の白色部で示されることから、この白色部の面積を剥離面積とした。
（接合率）＝｛（初期接合面積）−（非接合部面積）｝／（初期接合面積）×１００ (Initial bonding rate)
The bonding ratio between the copper plate and the ceramic substrate was evaluated. Specifically, in an insulated circuit board, the bonding ratio at the interface between the copper plate and the ceramic substrate was evaluated using an ultrasonic flaw detector (FineSAT200 manufactured by Hitachi Power Solutions Co., Ltd.) and calculated from the following formula. Here, the initial bonding area is the area to be bonded before bonding, that is, the area of the circuit layer. In the image obtained by binarizing the ultrasonic flaw detection image, the peeling is shown by the white part in the joint, and the area of this white part is defined as the peeling area.
(Joining ratio) = {(Initial joining area)-(Non-joining area)} / (Initial joining area) x 100

（超音波接合の評価）
得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）に対して、超音波金属接合機（超音波工業株式会社製：６０Ｃ−９０４）を用いて、銅端子（１０ｍｍ×５ｍｍ×１ｍｍ厚）をコプラス量０．３ｍｍの条件で超音波接合した。なお、銅端子はそれぞれ１０個ずつ接合した。
接合後に、超音波探傷装置（株式会社日立ソリューションズ製ＦｉｎｅＳＡＴ２００）を用いて、銅板とセラミックス基板の接合界面を検査した。１０個中３個以上で銅板とセラミックス基板との剥離又はセラミックス割れが観察されたものを「×」、１０個中１個以上２個以下で銅板とセラミックス基板との剥離又はセラミックス割れが観察されたものを「△」、１０個全てで銅板とセラミックス基板との剥離又はセラミックス割れが観察されなかったものを「〇」と評価した。評価結果を表１に示す。 (Evaluation of ultrasonic bonding)
Copper terminals (10 mm x 5 mm x 1 mm thick) are co-plus to the obtained insulated circuit board (copper / ceramics bonded body) using an ultrasonic metal bonding machine (manufactured by Ultrasonic Industry Co., Ltd .: 60C-904). Ultrasonic bonding was performed under the condition of an amount of 0.3 mm. In addition, 10 copper terminals were joined to each.
After joining, the bonding interface between the copper plate and the ceramic substrate was inspected using an ultrasonic flaw detector (FineSAT200 manufactured by Hitachi Solutions, Ltd.). Peeling or cracking of ceramics between the copper plate and the ceramic substrate was observed in 3 or more out of 10 pieces, "x", and peeling or cracking of ceramics between the copper plate and the ceramics substrate was observed in 1 or more and 2 or less out of 10. Those with no peeling or cracking of ceramics between the copper plate and the ceramic substrate were evaluated as "Δ", and those with no cracking of ceramics were evaluated as "◯". The evaluation results are shown in Table 1.

４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が２℃／ｍｉｎとされた比較例においては、接合界面にＭｇ−Ｎ化合物相が形成されなかった。このため、初期接合率が低くなった。また、超音波接合を実施した際に、銅板とセラミックス基板との剥離又はセラミックス割れが多く認められた。 In the comparative example in which the heating rate in the temperature range of 480 ° C. or higher and lower than 650 ° C. was 2 ° C./min, the Mg—N compound phase was not formed at the bonding interface. Therefore, the initial bonding rate is low. In addition, when ultrasonic bonding was performed, peeling or cracking of the ceramics between the copper plate and the ceramics substrate was often observed.

これに対して、接合界面にＭｇ−Ｎ化合物相が形成された本発明例１−９においては、初期接合率が高く、セラミックス基板と銅板とを強固に接合することができた。そして、超音波接合を実施した際に、銅板とセラミックス基板との剥離又はセラミックス割れの発生が少なかった。 On the other hand, in Example 1-9 of the present invention in which the Mg—N compound phase was formed at the bonding interface, the initial bonding ratio was high, and the ceramic substrate and the copper plate could be bonded firmly. Then, when ultrasonic bonding was performed, the occurrence of peeling or ceramic cracking between the copper plate and the ceramic substrate was small.

（実施例２）
上述の実施例１と同様に、窒化ケイ素（Ｓｉ_３Ｎ_４）からなるセラミックス基板からなるセラミックス基板（４０ｍｍ×４０ｍｍ×０．３２ｍｍ）を準備した。
このセラミックス基板の両面に、無酸素銅からなる銅板（３７ｍｍ×３７ｍｍ×厚さ０．５ｍｍ）を、表２に示す条件で銅板とセラミックス基板とを接合し、本発明例１１〜１９の絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）を得た。なお、接合時の真空炉の真空度は２×１０^−３Ｐａとした。 (Example 2)
Similar to Example 1 described above, a ceramic substrate (40 mm × 40 mm × 0.32 mm) made of a ceramic substrate made of _{silicon nitride (Si 3} N _{4) was prepared.}
A copper plate (37 mm × 37 mm × thickness 0.5 mm) made of oxygen-free copper is bonded to both sides of the ceramic substrate under the conditions shown in Table 2, and the insulation circuit of Examples 11 to 19 of the present invention is formed. A substrate (copper / ceramics joint) was obtained. The degree of vacuum of the vacuum furnace at the time of joining was set to 2 × 10 ^-3 Pa.

得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）について、接合界面におけるＭｇ−Ｎ化合物相の有無、長手方向長さが１００ｎｍ以上のＭｇ−Ｎ化合物相の個数密度、初期接合率について、実施例１と同様に評価した。さらに、Ｍｇ−Ｎ化合物相におけるＳｉ濃度、不良個数について、以下のように評価した。 Regarding the obtained insulating circuit board (copper / ceramics bonded body), the presence or absence of the Mg—N compound phase at the bonding interface, the number density of Mg—N compound phases having a longitudinal length of 100 nm or more, and the initial bonding ratio were described in Examples. It was evaluated in the same manner as 1. Further, the Si concentration and the number of defectives in the Mg—N compound phase were evaluated as follows.

（Ｍｇ−Ｎ化合物相のＳｉ濃度）
得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）の中央部から観察試料を採取し、銅板とセラミックス基板との接合界面を、透過型電子顕微鏡（ＦＥＩ社製Ｔｉｔａｎ ＣｈｅｍｉＳＴＥＭ）を用いて加速電圧２００ｋＶ、倍率２万倍で、２μｍ×２μｍの範囲を観察し、ＭｇとＮが共存する領域が存在し、その領域において、Ｍｇ，Ｎ，Ｓｉの合計を１００原子％として、Ｓｉ濃度を測定した。５視野でＳｉ濃度の測定を行い、その平均値を表２に示した。 (Si concentration of Mg-N compound phase)
An observation sample was taken from the central part of the obtained insulating circuit board (copper / ceramics junction), and the junction interface between the copper plate and the ceramics substrate was accelerated by a transmission electron microscope (Titan ChemiSTEM manufactured by FEI) at an acceleration voltage of 200 kV. A range of 2 μm × 2 μm was observed at a magnification of 20,000 times, and a region where Mg and N coexist existed. In that region, the Si concentration was measured with the total of Mg, N, and Si as 100 atomic%. The Si concentration was measured in 5 fields of view, and the average value is shown in Table 2.

（不良個数）
得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）に対して、超音波金属接合機（超音波工業株式会社製：６０Ｃ−９０４）を用いて、銅端子（１０ｍｍ×５ｍｍ×１．５ｍｍ厚）をコプラス量０．５ｍｍの条件で超音波接合した。なお、銅端子はそれぞれ１０個ずつ接合した。
接合後に、超音波探傷装置（株式会社日立ソリューションズ製ＦｉｎｅＳＡＴ２００）を用いて、銅板とセラミックス基板の接合界面を検査し、銅板とセラミックス基板との剥離又はセラミックス割れが観察されたものを「不良」とし、その個数を表２に示した。 (Number of defects)
Copper terminals (10 mm x 5 mm x 1.5 mm thick) were used on the obtained insulated circuit board (copper / ceramics bonded body) using an ultrasonic metal bonding machine (manufactured by Ultrasonic Industry Co., Ltd .: 60C-904). Was ultrasonically bonded under the condition of a copper amount of 0.5 mm. In addition, 10 copper terminals were joined to each.
After joining, an ultrasonic flaw detector (FineSAT200 manufactured by Hitachi Solutions Co., Ltd.) is used to inspect the bonding interface between the copper plate and the ceramic substrate, and if peeling or cracking of the copper plate and the ceramic substrate is observed, it is regarded as "defective". , The number is shown in Table 2.

Ｍｇ−Ｎ化合物相におけるＳｉ濃度が２５原子％以下とされた本発明例１１−１８は、Ｍｇ−Ｎ化合物相におけるＳｉ濃度が２５原子％を超える本発明例１９よりも、超音波接合時の不良個数が少なくなった。Ｓｉ単相が局所的に析出することが抑制され、Ｍｇ−Ｎ化合物相の強度が確保されたためと推測される。 Examples 11-18 of the present invention in which the Si concentration in the Mg-N compound phase is 25 atomic% or less are more ultrasonically bonded than Example 19 in the present invention in which the Si concentration in the Mg-N compound phase exceeds 25 atomic%. The number of defects has decreased. It is presumed that the local precipitation of the Si single phase was suppressed and the strength of the Mg—N compound phase was secured.

以上の結果、本発明例によれば、超音波接合を行った場合であっても、セラミックス部材と銅部材との剥離や、セラミックス部材でのクラックの発生を抑制することが可能な銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法を提供可能であることが確認された。 As a result of the above, according to the example of the present invention, copper / ceramics capable of suppressing peeling between the ceramic member and the copper member and generation of cracks in the ceramic member even when ultrasonic bonding is performed. It was confirmed that it is possible to provide a method for manufacturing a bonded body, an insulated circuit board, a copper / ceramics bonded body, and a method for manufacturing an insulated circuit board.

１０ 絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）
１１ セラミックス基板（セラミックス部材）
１２ 回路層（銅部材）
１３ 金属層（銅部材）
４１ Ｍｇ−Ｎ化合物相 10 Insulated circuit board (copper / ceramic joint)
11 Ceramic substrate (ceramic member)
12 Circuit layer (copper member)
13 Metal layer (copper member)
41 Mg-N compound phase

Claims (8)

銅又は銅合金からなる銅部材と、窒化ケイ素からなるセラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、
前記銅部材と前記セラミックス部材との接合界面においては、前記セラミックス部材側から前記銅部材側に向けて延在するＭｇ−Ｎ化合物相が存在しており、前記Ｍｇ−Ｎ化合物相の少なくとも一部が前記銅部材に入り込んでいることを特徴とする銅／セラミックス接合体。 A copper / ceramic joint formed by joining a copper member made of copper or a copper alloy and a ceramic member made of silicon nitride.
At the bonding interface between the copper member and the ceramic member, an Mg—N compound phase extending from the ceramic member side toward the copper member side is present, and at least a part of the Mg—N compound phase. Is a copper / ceramics joint, characterized in that is contained in the copper member. 前記接合界面に沿った単位長さにおいて、長手方向長さが１００ｎｍ以上の前記Ｍｇ−Ｎ化合物相の個数密度が８個／μｍ以上とされていることを特徴とする請求項１に記載の銅／セラミックス接合体。 The copper according to claim 1, wherein the number density of the Mg—N compound phases having a longitudinal length of 100 nm or more is 8 pieces / μm or more in a unit length along the bonding interface. / Ceramic joint. 前記Ｍｇ−Ｎ化合物相におけるＳｉ濃度が２５原子％以下であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の銅／セラミックス接合体。 The copper / ceramics conjugate according to claim 1 or 2, wherein the Si concentration in the Mg—N compound phase is 25 atomic% or less. 窒化ケイ素からなるセラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板であって、
前記銅板と前記セラミックス基板との接合界面においては、前記セラミックス基板側から前記銅板側に向けて延在するＭｇ−Ｎ化合物相が存在しており、前記Ｍｇ−Ｎ化合物相の少なくとも一部が前記銅板に入り込んでいることを特徴とする絶縁回路基板。 An insulating circuit board in which a copper plate made of copper or a copper alloy is bonded to the surface of a ceramic substrate made of silicon nitride.
At the bonding interface between the copper plate and the ceramic substrate, an Mg—N compound phase extending from the ceramic substrate side toward the copper plate side is present, and at least a part of the Mg—N compound phase is said. An insulated circuit board characterized by being embedded in a copper plate. 前記接合界面に沿った単位長さにおいて、長手方向長さが１００ｎｍ以上の前記Ｍｇ−Ｎ化合物相の個数密度が８個／μｍ以上とされていることを特徴とする請求項４に記載の絶縁回路基板。 The insulation according to claim 4, wherein the number density of the Mg—N compound phases having a longitudinal length of 100 nm or more is 8 pieces / μm or more in a unit length along the bonding interface. Circuit board. 前記Ｍｇ−Ｎ化合物相におけるＳｉ濃度が２５原子％以下であることを特徴とする請求項４又は請求項５に記載の絶縁回路基板。 The insulating circuit board according to claim 4 or 5, wherein the Si concentration in the Mg—N compound phase is 25 atomic% or less. 請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の銅／セラミックス接合体を製造する銅／セラミックス接合体の製造方法であって、
前記銅部材と前記セラミックス部材との間に、Ｍｇを配置するＭｇ配置工程と、
前記銅部材と前記セラミックス部材とをＭｇを介して積層する積層工程と、
Ｍｇを介して積層された前記銅部材と前記セラミックス部材とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、
を備えており、
前記Ｍｇ配置工程では、Ｍｇ量を０．３４ｍｇ／ｃｍ^２以上４．３５ｍｇ／ｃｍ^２以下の範囲内とし、
前記接合工程では、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上とされるとともに、６５０℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持することを特徴とする銅／セラミックス接合体の製造方法。 A method for manufacturing a copper / ceramics joint according to any one of claims 1 to 3, wherein the copper / ceramics joint is manufactured.
The Mg placement step of placing Mg between the copper member and the ceramic member,
A laminating step of laminating the copper member and the ceramic member via Mg, and
A joining step in which the copper member and the ceramic member laminated via Mg are joined by heat treatment in a vacuum atmosphere while being pressurized in the stacking direction.
Is equipped with
In the Mg placement step, the amount of Mg is set within the range of ^{0.34 mg / cm 2} or more and 4.35 mg / cm ^{2 or less.}
In the bonding step, the heating rate in the temperature range of 480 ° C. or higher and lower than 650 ° C. is set to 5 ° C./min or higher, and the copper / ceramics bonded body is maintained at a temperature of 650 ° C. or higher for 30 min or longer. Production method. 請求項４から請求項６のいずれか一項に記載の絶縁回路基板の製造方法であって、
前記銅板と前記セラミックス基板との間に、Ｍｇを配置するＭｇ配置工程と、
前記銅板と前記セラミックス基板とをＭｇを介して積層する積層工程と、
Ｍｇを介して積層された前記銅板と前記セラミックス基板とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、
を備えており、
前記Ｍｇ配置工程では、Ｍｇ量を０．３４ｍｇ／ｃｍ^２以上４．３５ｍｇ／ｃｍ^２以下の範囲内とし、
前記接合工程では、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上とされるとともに、６５０℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持することを特徴とする絶縁回路基板の製造方法。 The method for manufacturing an insulated circuit board according to any one of claims 4 to 6.
The Mg placement step of placing Mg between the copper plate and the ceramic substrate,
A laminating step of laminating the copper plate and the ceramic substrate via Mg, and
A joining process in which the copper plate laminated via Mg and the ceramic substrate are joined by heat treatment in a vacuum atmosphere while being pressurized in the stacking direction.
Is equipped with
In the Mg placement step, the amount of Mg is set within the range of ^{0.34 mg / cm 2} or more and 4.35 mg / cm ^{2 or less.}
In the joining step, a method for manufacturing an insulated circuit board is characterized in that the temperature rise rate in a temperature range of 480 ° C. or higher and lower than 650 ° C. is 5 ° C./min or higher and is maintained at a temperature of 650 ° C. or higher for 30 min or longer. ..

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