JP6842324B2 - スチレン系樹脂押出発泡体の製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Description
本発明の一実施形態に係るスチレン系樹脂押出発泡体は、スチレン系樹脂50重量%以上99重量%以下、且つ、ポリエチレングリコール1重量%以上50重量%以下からなる、マスターバッチの形態で添加したポリエチレングリコールを含有する。更に、必要に応じてその他の添加剤を適量含有するスチレン系樹脂組成物を、押出機等を用いて加熱溶融し、樹脂溶融物を得る。次に、得られた樹脂組成物に、発泡剤を高圧条件下にて添加し、所定の樹脂温度に冷却する。その後、発泡剤を含む樹脂溶融物を低圧域に押し出すことにより、スチレン系樹脂押出発泡体を安定して連続的に製造することができる。
・・・(1)
得られたスチレン系樹脂押出発泡体の幅方向中央部、及び幅方向の一端から逆端方向に150mmの場所(幅方向両端について同じ場所)の計3箇所の厚み方向中央部の押出方向垂直断面を幅方向から前記マイクロスコープにて観察し、100倍の拡大写真を撮影した。前記拡大写真の押出方向に任意に2mmの直線を3本引き(各観察箇所につき3本。)、その直線に接する気泡の個数bを測定し、測定した気泡の個数bから、次式(2)により観察箇所毎の押出方向の平均気泡径Bを求めた。3箇所の平均値をスチレン系樹脂押出発泡体の押出方向の平均気泡径B(平均値)とした。
・・・(2)
得られたスチレン系樹脂押出発泡体の幅方向中央部、及び幅方向の一端から逆端方向に150mmの場所(幅方向両端について同じ場所)の計3箇所の厚み方向中央部の幅方向垂直断面を押出方向から前記マイクロスコープにて観察し、100倍の拡大写真を撮影した。前記拡大写真の幅方向に任意に2mmの直線を3本引き(各観察箇所につき3本。)、その直線に接する気泡の個数cを測定し、測定した気泡の個数cから、次式(3)により観察箇所毎の幅方向の平均気泡径Cを求めた。3箇所の平均値をスチレン系樹脂押出発泡体の幅方向の平均気泡径C(平均値)とした。
・・・(3)
本発明の一実施形態に係るスチレン系樹脂押出発泡体の気泡変形率は、0.7以上2.0以下が好ましく、0.8以上1.5以下がより好ましく、0.8以上1.2以下が更に好ましい。気泡変形率が0.7よりも小さい場合、圧縮強度が低くなり、押出発泡体において用途に適した強度を確保できない虞がある。また、気泡が球状に戻ろうとするため、押出発泡体の寸法(形状)維持性に劣る傾向がある。一方、気泡変形率が2.0超えの場合、押出発泡体の厚み方向における気泡数が少なくなるため、気泡形状による断熱性向上効果が小さくなる。
本発明の一実施形態に係るスチレン系樹脂押出発泡体における厚みは、例えば建築用断熱材、又は保冷庫用若しくは保冷車用の断熱材として機能することを考慮した断熱性、曲げ強度及び圧縮強度の観点から、10mm以上150mm以下であることが好ましく、より好ましくは20mm以上130mm以下であり、特に好ましくは30mm以上120mm以下である。
本発明の一実施形態に係るスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法は、前記した〔1.スチレン系樹脂押出発泡体〕に記載のスチレン系樹脂押出発泡体を製造するために用いられる製造方法である。本発明の一実施形態に係るスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法で使用される構成のうち、〔1.スチレン系樹脂押出発泡体〕にて既に説明した構成については、ここではその説明を省略する。
・スチレン系樹脂 [PSジャパン(株)製、G9401;MFR2.2g/10分]
○熱線輻射抑制剤
・グラファイト [(株)丸豊鋳材製作所製、M−885;鱗(片)状黒鉛、平均粒径5.5μm、固定炭素分89%]
・酸化チタン [堺化学工業(株)製、R−7E;平均粒径0.23μm]
○難燃剤
・テトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピル)エーテル、及びテトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモプロピル)エーテルの混合臭素系難燃剤[第一工業製薬(株)製、GR−125P]
○難燃助剤
・トリフェニルホスフィンオキシド [住友商事ケミカル]
○安定剤
・ビスフェノール−A−グリシジルエーテル [(株)ADEKA製、EP−13]
・ジペンタエリスリトール−アジピン酸反応混合物 [味の素ファインテクノ(株)製、プレンライザーST210]
・トリエチレングリコール−ビス−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート [Songwon Japan(株)製、ソンノックス2450FF]
○その他添加剤
・タルク [林化成(株)製、タルカンパウダーPK−Z]
・ステアリン酸カルシウム [堺化学工業(株)製、SC−P]
・ベントナイト [(株)ホージュン製、ベンゲルブライト11K]
・シリカ [エボニックデグサジャパン(株)製、カープレックスBS−304F]
・エチレンビスステアリン酸アミド [日油(株)製、アルフローH−50S]
○成形性改善剤
・PEG 6000 [第一工業製薬(株)製、PEG 6000;平均分子量7400〜9000、凝固点56〜61℃]
○発泡剤
・HFO−1234ze [ハネウェルジャパン(株)製]
・HCFO−1233zd [ハネウェルジャパン(株)製]
・ジメチルエーテル [岩谷産業(株)製]
・イソブタン [三井化学(株)製]
・水 [大阪府摂津市水道水]。
所定の樹脂混合物を、押出機に供給開始(以下、「供給開始時」と呼ぶこともある)してから所定時間経過後の吐出量の保持率を以下の計算式(5)により求め、下記の評価基準によって判断した。
ここで、Q(kg/h)は所定時間経過後の吐出量、Q0(kg/h)は供給開始時の吐出量である。
○:供給開始時から12時間以上経過後の吐出量の保持率が70%以上である。
×:供給開始時から12時間以上経過後の吐出量の保持率が70%未満である。
ノギス[(株)ミツトヨ製、M型標準ノギスN30]を用いて、幅方向中央部、及び幅方向の一端から逆端方向に150mmの場所(幅方向両端について同じ場所)の厚み、計3点を測定した。3点の平均値をスチレン系樹脂押出発泡体の厚みとした。
得られたスチレン系樹脂押出発泡体の重量を測定すると共に、長さ寸法、幅寸法、厚み寸法を測定した。
見掛け密度(g/cm3)=発泡体重量(g)/発泡体体積(cm3)・・・(6)
(4)独立気泡率
得られたスチレン系樹脂押出発泡体の幅方向中央部、及び幅方向の一端から逆端方向に150mmの場所(幅方向両端について同じ場所)の計3箇所から厚さ40mm×長さ(押出方向)25mm×幅25mmに切り出した試験片を用い、ASTM−D2856−70の手順Cに従って測定し、以下の計算式(7)にて各試験片の独立気泡率を求め、3箇所の平均値をスチレン系樹脂押出発泡体の独立気泡率とした。
独立気泡率(%)=(V1−W/ρ)×100/(V2−W/ρ)・・・(7)
ここで、V1(cm3)は空気比較式比重計[東京サイエンス(株)製、空気比較式比重計、型式1000型]を用いて測定した試験片の真の体積(独立気泡でない部分の容積が除かれる。)である。V2(cm3)は、ノギス[(株)ミツトヨ製、M型標準ノギスN30]を用いて測定した試験片の外側寸法より算出した見掛けの体積である。W(g)は試験片の全重量である。また、ρ(g/cm3)は押出し発泡体を構成するスチレン系樹脂の密度であり、1.05(g/cm3)とした。
得られたスチレン系樹脂押出発泡体について、前述の通り評価した。
JIS A 9521に準じて、厚さ製品厚み×長さ(押出方向)300mm×幅300mmに切り出した試験片を用い、熱伝導率測定装置[英弘精機(株)、HC−074]にて平均温度23℃での熱伝導率を測定した。測定は、スチレン系樹脂押出発泡体の製造後、前記寸法の試験片に切削し、JIS K 7100に規定された標準温度状態3級(23℃±5℃)、及び標準湿度状態3級(50+20、-10%R.H.)の条件下に静置し、製造から1週間後に行った。
JIS A 9521に準じて、厚さ10mm×長さ200mm×幅25mmの試験片を用い、以下の基準で評価した。測定は、スチレン系樹脂押出発泡体の製造後、前記寸法の試験片に切削し、JIS K 7100に規定された標準温度状態3級(23℃±5℃)、及び標準湿度状態3級(50+20、-10%R.H.)の条件下に静置し、製造から1週間後に行った。
○:3秒以内に炎が消えて、残じんがなく、燃焼限界指示線を超えて燃焼しないとの基準を満たす。
×:上記基準を満たさない。
以下(8)−1、(8)−2に記載する、形状、表面性の評価結果から、下記の評価基準によって判定した。
合格:形状、及び表面性の評価結果が両方○である。
不合格:形状、及び表面性の評価結果の少なくとも一方が△、又は×である。
成形ロール以降カット以前の押出発泡体を目視し、下記の評価基準によって評価した。
○:押出発泡体の押出方向、幅方向、厚み方向のいずれの方向にも波打ちがなく板状である。
×:押出発泡体の押出方向、幅方向、厚み方向のいずれか一方向以上が波打ちしており板状でない。
カット以前、及びカット以後の押出発泡体を目視し、下記の評価基準によって評価した。尚、表面とは厚み方向と垂直な面を指し、カット以後とはスチレン系樹脂押出発泡体の厚み(3点平均値)を基準として、厚み方向に片側5mmの深さで両表面をカットした状態を指す。
○:フローマーク、クラック、ムシれなどの表面異常がなく、美麗な表面である。
△:フローマーク、クラック、ムシれなどの表面異常があるが、カット以後の表面にはそれらの痕が残らない。
×:フローマーク、クラック、ムシれなどの表面異常があり、カット以後の表面にもそれらの痕が残る。
バンバリーミキサーに、基材樹脂であるスチレン系樹脂[PSジャパン(株)製、G9401]100重量部、並びに、スチレン系樹脂100重量部に対して、グラファイト[(株)丸豊鋳材製作所製、M−885]102重量部、及びエチレンビスステアリン酸アミド[日油(株)製、アルフローH−50S]2.0重量部を投入して、5kgf/cm2の荷重をかけた状態で加熱冷却を行わずに20分間溶融混練した。この際、樹脂温度を測定したところ190℃であった。ルーダーに供給して先端に取り付けられた***を有するダイスを通して吐出量250kg/hrで押し出されたストランド状の樹脂を30℃の水槽で冷却固化させた後、切断してマスターバッチを得た。
バンバリーミキサーに、基材樹脂であるスチレン系樹脂[PSジャパン(株)製、G9401]100重量部、並びに、スチレン系樹脂100重量部に対して、酸化チタン[堺化学工業(株)製、R−7E]154重量部、及びエチレンビスステアリン酸アミド[日油(株)製、アルフローH−50S]2.6重量部を投入して、5kgf/cm2の荷重をかけた状態で加熱冷却を行わずに20分間溶融混練した。この際、樹脂温度を測定したところ190℃であった。ルーダーに供給して先端に取り付けられた***を有するダイスを通して吐出量250kg/hrで押し出されたストランド状の樹脂を30℃の水槽で冷却固化させた後、切断してマスターバッチを得た。
口径37mmの同方向二軸押出機に、別々の供給フィーダーを使用して、基材樹脂であるスチレン系樹脂[PSジャパン(株)製、G9401]100重量部、並びに、スチレン系樹脂100重量部に対して、ポリエチレングリコール[第一工業製薬(株)製、PEG6000]2.56重量部を、スチレン系樹脂とポリエチレングリコールの合計量が50kg/hrとなるよう供給した。
口径37mmの同方向二軸押出機に、別々の供給フィーダーを使用して、基材樹脂であるスチレン系樹脂[PSジャパン(株)製、G9401]100重量部、並びに、スチレン系樹脂100重量部に対して、ポリエチレングリコール[第一工業製薬(株)製、PEG6000]5.26重量部を、スチレン系樹脂とポリエチレングリコールの合計量が50kg/hrとなるよう供給した。
口径37mmの同方向二軸押出機に、基材樹脂であるスチレン系樹脂[PSジャパン(株)製、G9401]100重量部を供給し、200℃に加熱して溶融した後、加熱可能な液添加設備にて100℃に加熱して液状としたポリエチレングリコール[第一工業製薬(株)製、PEG6000]11.1重量部を押出機の途中から添加した。この際、スチレン系樹脂とポリエチレングリコールの合計量が50kg/hrとなるよう供給した。その後、二軸押出機内でスチレン系樹脂とポリエチレングリコールの混合物を、200℃に加熱して、スクリュー回転数200rpmで溶融、混練し、先端に取り付けられた***を有するダイスを通して吐出量50kg/hrで押し出されたストランド状の樹脂を30℃の水槽で冷却固化させた後、切断してマスターバッチを得た。尚、ダイス部で測定した樹脂温度は217℃であった。
口径37mmの同方向二軸押出機に、基材樹脂であるスチレン系樹脂[PSジャパン(株)製、G9401]100重量部を供給し、200℃に加熱して溶融した後、加熱可能な液添加設備にて100℃に加熱して液状としたポリエチレングリコール[第一工業製薬(株)製、PEG6000]25.0重量部を押出機の途中から添加した。この際、スチレン系樹脂とポリエチレングリコールの合計量が50kg/hrとなるよう供給した。その後、二軸押出機内でスチレン系樹脂とポリエチレングリコールの混合物を、200℃に加熱して、スクリュー回転数200rpmで溶融、混練し、先端に取り付けられた***を有するダイスを通して吐出量50kg/hrで押し出されたストランド状の樹脂を30℃の水槽で冷却固化させた後、切断してマスターバッチを得た。尚、ダイス部で測定した樹脂温度は215℃であった。
[樹脂混合物の作製]
基材樹脂であるスチレン系樹脂[PSジャパン(株)製、G9401]92.8重量部、並びに、熱線輻射抑制剤としてグラファイトマスターバッチ5.0重量部と、酸化チタンマスターバッチ2.5重量部、難燃剤としてテトラブロモビスフェノールA−ビス(2、3−ジブロモ−2−メチルプロピル)エーテルと、テトラブロモビスフェノールA−ビス(2、3−ジブロモプロピル)エーテルとの混合臭素系難燃剤[第一工業製薬(株)製、GR−125P]3.0重量部、難燃剤助剤としてトリフェニルホスフィンオキシド [住友商事ケミカル]1.0重量部、気泡径調整剤としてタルク[林化成(株)製、タルカンパウダーPK−Z]0.5重量部、安定剤としてビスフェノール−A−グリシジルエーテル[(株)ADEKA製、EP−13]0.20重量部、トリエチレングリコール−ビス−3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート[Songwon Japan(株)製、ソンノックス2450FF]0.20重量部、ジペンタエリスリトール−アジピン酸反応混合物[味の素ファインテクノ製、プレンライザーST210]0.10重量部、滑剤としてステアリン酸カルシウム[堺化学工業(株)製、SC−P]0.20重量部、吸水媒体としてベントナイト[(株)ホージュン製、ベンゲルブライト11K]0.40重量部、シリカ[エボニックデグサジャパン(株)製、カープレックスBS−304F]0.40重量部、及び成形性改善剤としてポリエチレングリコールマスターバッチB4.0重量部をドライブレンドした。尚、グラファイト、酸化チタン、ポリエチレングリコールは、前記したようにあらかじめスチレン系樹脂のマスターバッチの形態として、樹脂混合物の作製時に投入した。マスターバッチを使用した場合、基材樹脂はマスターバッチ中に含まれる基材樹脂と合計して100重量部とした。
得られた樹脂混合物を、口径150mmの単軸押出機(第一押出機)、口径200mmの単軸押出機(第二押出機)、及び冷却機を直列に連結した押出機へ、950kg/hrで供給した。尚、第一押出機のスクリュー回転数は、樹脂混合物の供給開始時に吐出量が950kg/hrとなるよう調整し、その後所定時間を経過しても調整せず一定とした。
表1に示すように、各種配合の種類、添加量、及び/又は製造条件を変更した以外は、実施例1と同様の操作により、押出発泡体を得た。得られた押出発泡体の物性を表1に示す。
表2に示すように、各種配合の種類、添加量、及び/又は製造条件を変更した以外は、実施例1と同様の操作により、押出発泡体を得た。得られた押出発泡体の物性を表2に示す。
Claims (9)
- スチレン系樹脂の含有量が50重量%以上99重量%以下、且つ、ポリエチレングリコールの含有量が1重量%以上50重量%以下からなるマスターバッチを添加する工程を含むことを特徴とする、スチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- スチレン系樹脂100重量部に対して、ポリエチレングリコールの含有量が0.05重量部以上5.0重量部以下となるように前記マスターバッチをスチレン系樹脂に添加する工程を含むことを特徴とする、請求項1に記載のスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- スチレン系樹脂100重量部に対して、発泡剤としてハイドロフルオロオレフィンの添加量が3.0重量部以上14.0重量部以下であることを特徴とする、請求項1または2に記載のスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- スチレン系樹脂100重量部に対してグラファイトを1.0重量部以上5.0重量部以下含有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- スチレン系樹脂100重量部に対して臭素系難燃剤を0.5重量部以上5.0重量部以下含有することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載のスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記ポリエチレングリコールの平均分子量が1000以上25000以下であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載のスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記ハイドロフルオロオレフィンがテトラフルオロプロペンであることを特徴とする、請求項3〜6のいずれか1項に記載のスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記スチレン系樹脂押出発泡体の厚みが10mm以上150mm以下であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載のスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記スチレン系樹脂押出発泡体の見掛け密度が20kg/m3以上60kg/m3以下、且つ、独立気泡率が80%以上であることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載のスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
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