JP6829724B2 - 樹脂組成物、3次元プリンタ用フィラメント及び樹脂粉末、並びに造形物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の樹脂組成物は、平均繊維長1μm〜300μm、且つ平均アスペクト比3〜200である無機繊維(A)と、熱可塑性樹脂(B)とを含有し、必要に応じてその他添加剤(C)をさらに含有することができる。
本発明で使用する無機繊維は、繊維状粒子から構成される粉末であり、平均繊維長1μm〜300μm、且つ平均アスペクト比3〜200である。平均繊維長は、好ましくは1μm〜200μmであり、より好ましくは3μm〜100μmであり、さらに好ましくは5μm〜50μmである。平均アスペクト比は、好ましくは3〜100であり、より好ましくは5〜50であり、さらに好ましくは8〜40である。上記平均繊維長及び平均アスペクト比を有する無機繊維を用いることにより、製造が容易で、かつ3次元プリンタを用いた造形において、造形物の層間剥離、造形物の反り・収縮を改善することができる。
本発明の樹脂組成物に用いる熱可塑性樹脂としては、3次元プリンタで使用できるものであれば特に限定されないが、例えば、ポリプロピレン(PP)樹脂、ポリエチレン(PE)樹脂、環状ポリオレフィン(COP)樹脂、環状オレフィン・コポリマー(COC)樹脂等のポリオレフィン樹脂;ポリスチレン(PS)樹脂、シンジオタクチックポリスチレン(SPS)樹脂、アクリロニトリル−ブチレン−スチレン共重合体(ABS)樹脂等のスチレン系樹脂;ポリ乳酸(PLA)樹脂、ポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂、ポリブチレンテレフタレート(PBT)樹脂等のポリエステル系樹脂;ポリアセタール(POM)樹脂;ポリカーボネート(PC)樹脂;ポリアミド6樹脂、ポリアミド66樹脂、ポリアミド11樹脂、ポリアミド12樹脂、ポリアミド46樹脂、ポリアミド6樹脂とポリアミド66樹脂の共重合体(ポリアミド6/66樹脂)、ポリアミド6樹脂とポリアミド12樹脂の共重合体(ポリアミド6/12樹脂)等の脂肪族ポリアミド(PA)樹脂;ポリアミドMXD6樹脂、ポリアミド6T樹脂、ポリアミド9T樹脂、ポリアミド10T樹脂等の芳香環を有する構造単位と芳香環を有さない構造単位からなる半芳香族ポリアミド(PA)樹脂;ポリフェニレンサルファイド(PPS)樹脂;ポリエーテルサルフォン(PES)樹脂;液晶ポリエステル(LCP)樹脂;ポリエーテルケトン(PEK)樹脂、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)樹脂、ポリエーテルケトンケトン(PEKK)樹脂、ポリエーテルエーテルケトンケトン(PEEKK)等のポリエーテル芳香族ケトン樹脂;ポリエーテルイミド(PEI)樹脂;ポリアミドイミド(PAI)樹脂;熱可塑性ポリイミド(TPI)樹脂;等を例示することができる。
本発明の樹脂組成物は、その好ましい物性を損なわない範囲において、その他添加剤を含有することができる。その他添加剤としては、上述の無機繊維以外の無機充填材、安定剤、核形成剤、帯電防止剤、老化防止剤(酸化防止剤)、耐候剤、金属不活性剤、紫外線吸収剤、防菌・防黴剤、防臭剤、導電性付与剤、分散剤、軟化剤(可塑剤)、着色剤、難燃剤、制振剤、中和剤、ブロッキング防止剤、流動性改良剤、離型剤、滑剤、耐衝撃性改良剤等を挙げられ、これらを1種又は2種以上を含有することができる。
本発明の樹脂組成物は、無機繊維(A)及び熱可塑性樹脂(B)、必要に応じて更にその他添加剤(C)の成分を、混合及び加熱(特に、溶融混練)することによって製造できる。
本発明の樹脂組成物は、3次元プリンタ用造形材料である。本発明において、3次元プリンタ用造形材料とは、3次元プリンタ(付加製造装置ともいう)に適用して3次元造形物を得る際の材料であって、樹脂組成物によって構成される。
本発明の造形物は、本発明の樹脂組成物を3次元プリンタで造形した造形物である。本発明の樹脂組成物をフィラメントにして用いる場合、フィラメントを、例えば、熱溶解積層方式3次元プリンタに供給して造形することにより造形物とすることができる。本発明の樹脂組成物を粉末状にして用いる場合、樹脂粉末を、例えば、粉末床溶融結合方式3次元プリンタに供給して造形することにより造形物とすることができる。
チタン酸カリウム(商品名:TISMO D102、大塚化学社製、平均繊維長:15μm、平均繊維径:0.5μm、平均アスペクト比:30)
ワラストナイト(商品名:バイスタルW、大塚化学社製、平均繊維長:25μm、平均繊維径:3μm、平均アスペクト比:8)
ポリアミド12樹脂(PA12樹脂)
ポリアミドMXD6樹脂(PAMXD6樹脂)
アクリロニトリル−ブチレン−スチレン共重合体樹脂(ABS樹脂)
環状オレフィン・コポリマー樹脂(COC樹脂)
ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT樹脂)
ポリフェニレンサルファイド樹脂(PPS樹脂)
カーボンブラック(商品名:#3050、三菱化学社製、平均粒子径50nm、不定形状粒子)
タルク(平均粒子径8μm、板状粒子)
ガラスビーズ(商品名:EGB063Z、ポッターズ・バロティーニ社製、平均粒子径25μm、球状粒子)
(実施例1〜11、比較例1〜8)
表1及び表2に示す配合割合で、二軸押出機を用いて溶融混練し、それぞれペレットを製造した。なお、二軸押出機のシリンダ温度は、実施例1〜4及び比較例1〜4においては190℃〜230℃、実施例5、実施例6及び比較例5においては230℃〜270℃、実施例7、実施例8及び比較例6においては200℃〜230℃、実施例9及び比較例7においては210℃〜240℃、実施例10、実施例11及び比較例8においては200℃〜250℃であった。
(試験例1〜11、比較試験例1〜8)
実施例1〜11、比較例1〜8で得られたフィラメントを、熱溶解積層方式3次元プリンタ(MUTOH社製、商品名:MF1100)によって、表3及び表4に示したプリント条件にて厚さ方向に積層する縦100mm×横2mm×厚さ50mmの平板状の造形物を作製した。
実施例1〜11、比較例1〜8で得られたフィラメントを、熱溶解積層方式3次元プリンタ(MUTOH社製、商品名:MF1100)によって、図3に示す形状の引張ダンベル試験片を、表5及び表6に示したプリント条件にて作製した。
実施例1〜11、比較例1、比較例4〜8で得られたフィラメントを、熱溶解積層方式3次元プリンタ(MUTOH社製、商品名:MF1100)によって、図4に示す形状の曲げ試験片を、表7及び表8に示したプリント条件にて作製した。
(1)そり量
表3及び表4の条件で作製した平板状の造形物について、そり量をノギスで測定した。そり量Wは、図5に示すように、造形進行方向における中央部と端部での、造形積層方向における高さの差である。結果を表3及び表4に示した。
表3及び表4の条件で作製した平板状の造形物の収縮率を測定した。収縮率は、積層方向と進行方向において測定した。積層方向の収縮率は、図5に示す造形積層方向の厚さbにおける収縮率である。進行方向の収縮率は、図5に示す造形進行方向の長さaにおける収縮率である。結果を表3及び表4に示した。
表3及び表4の条件で作製した平板状の造形物を、積層方向に幅10mmの短冊状にカットし、得られた短冊をオートグラフAG−5000(島津製作所社製)にて支点間距離30mmの3点曲げ試験により曲げ応力を測定し、界面密着力とした。結果を表3及び表4に示した。
表5及び表6の条件にて作製した引張ダンベル試験片について、オートグラフAG−1(島津製作所社製)にて引張強度を測定し、結果を表5及び表6に示した。
表7及び表8の条件で作製した曲げ試験片についてオートグラフAG−5000(島津製作所社製)にて支点間距離60mmの3点曲げ試験により曲げ強度及び曲げ弾性率を測定し、結果を表7及び表8に示した。
(実施例12、比較例9〜10)
表9に示す配合割合で、二軸押出機を用いて溶融混練し、それぞれペレットを製造した。なお、二軸押出機のシリンダ温度は、270℃〜300℃であった。得られたペレットとポリエチレンオキサイドを280℃〜300℃で溶融混合し、できあがった混合物を、水に浸漬しポリエチレンオキサイドを溶解することにより球状樹脂粉末を得た。球状樹脂粉末の平均粒子径はレーザー回折式粒度分布測定装置(島津製作所社製、SALD−2100)により測定し、実施例12は70μm、比較例9は50μm、比較例10は50μmであった。
(試験例34、比較試験例23〜24)
実施例12、比較例9〜10で得られた球状樹脂粉末を、粉末床溶融結合方式3次元プリンタ(アスペクト社製、商品名:RaFaElII150−HT)によって、図4に示す形状の曲げ試験片を、表10に示したプリント条件にて作製した。
(1)そり量
表10の条件で作製した曲げ試験片の造形物について、そり量を非接触粗さ・形状測定機(ワンショット3D形状測定機 VR−3000、キーエンス社製)で測定した。そり量Wは、図6に示すように、曲げ試験片における中央部と端部での、造形積層方向における高さの差である。結果を表10に示した。
表10の条件で作製した曲げ試験片の造形物の収縮率を測定した。収縮率は、積層方向において測定した。積層方向の収縮率は、曲げ試験片の造形積層方向の厚さにおける収縮率である。
表10の条件で作製した曲げ試験片の造形物の曲げ強度を充填密度で除したものを界面密着力とした。充填密度とは曲げ試験片の造形物の比重を、射出成形品(同一配合組成のペレットを用いて射出成形した同一形状の成形体)の密度で除したものである。粉末床溶融結合方式により得られる曲げ試験片の造形物の曲げ強度は、粉末同士の各界面強度の総和であり、充填密度が小さくなるとその分界面が減り、曲げ強度も小さくなる。
表10の条件で作製した曲げ試験片の造形物についてオートグラフAG−5000(島津製作所社製)にて支点間距離60mmの3点曲げ試験により曲げ強度を測定し、結果を表10に示した。
Claims (12)
- 平均繊維長1μm〜300μm、且つ平均アスペクト比3〜200である無機繊維と、熱可塑性樹脂とを含有する樹脂組成物であり、前記無機繊維のモース硬度が5以下であり、前記熱可塑性樹脂が、ポリエステル系樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリカーボネート樹脂、脂肪族ポリアミド樹脂、半芳香族ポリアミド樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリエーテルサルフォン樹脂、液晶ポリエステル樹脂、ポリエーテル芳香族ケトン樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、及び熱可塑性ポリイミド樹脂からなる群から選択される少なくとも1種であり、3次元プリンタ用造形材料であり、前記3次元プリンタが熱溶解積層方式又は粉末床溶融結合方式である、樹脂組成物。
- 平均繊維長1μm〜300μm、且つ平均アスペクト比3〜200である無機繊維と、熱可塑性樹脂とを含有する樹脂組成物であり、前記無機繊維が、チタン酸カリウム、ワラストナイトから選ばれる少なくとも1種であり、前記熱可塑性樹脂が、ポリエステル系樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリカーボネート樹脂、脂肪族ポリアミド樹脂、半芳香族ポリアミド樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリエーテルサルフォン樹脂、液晶ポリエステル樹脂、ポリエーテル芳香族ケトン樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、及び熱可塑性ポリイミド樹脂からなる群から選択される少なくとも1種であり、3次元プリンタ用造形材料であり、前記3次元プリンタが熱溶解積層方式又は粉末床溶融結合方式である、樹脂組成物。
- 前記無機繊維が、チタン酸カリウムである、請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
- 前記無機繊維の含有量が、樹脂組成物の合計量100質量%中に1質量%〜40質量%である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂組成物からなる熱溶解積層方式3次元プリンタ用フィラメント。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂組成物からなる粉末床溶融結合方式3次元プリンタ用樹脂粉末。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂組成物を、熱溶解積層方式又は粉末床溶融結合方式3次元プリンタで造形した造形物。
- 請求項5に記載のフィラメントを、熱溶解積層方式3次元プリンタで造形した造形物。
- 請求項6に記載の樹脂粉末を、粉末床溶融結合方式3次元プリンタで造形した造形物。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂組成物を用いて、熱溶解積層方式又は粉末床溶融結合方式3次元プリンタで造形物を製造する、造形物の製造方法。
- 請求項5に記載のフィラメントを、熱溶解積層方式3次元プリンタに供給する、造形物の製造方法。
- 請求項6に記載の樹脂粉末を、粉末床溶融結合方式3次元プリンタに供給する、造形物の製造方法。
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