JP6817131B2 - 極細繊維の製造方法 - Google Patents
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Description
前記原料樹脂は、融点を有する樹脂と添加剤とを含む樹脂混合物であり、且つ次式(I)を満たすものである、極細繊維の製造方法を提供するものである。
A/B≧1.0×102 (I)
式中、Aは50℃における前記原料樹脂の電気インピーダンスの絶対値(Ω)を示し、
Bは該原料樹脂の融点よりも50℃高い温度における該原料樹脂の電気インピーダンスの絶対値(Ω)を示す。
式中、Aは50℃における前記原料樹脂の電気インピーダンスの絶対値(Ω)を示し、Bは融点よりも50℃高い温度における前記原料樹脂の電気インピーダンスの絶対値(Ω)を示す。
電気インピーダンスは図2に示すとおりの方法で測定する。図2(a)に示すように、測定システム30は、恒温槽31と、測定器32と、解析用コンピュータ33とを含んで構成される。恒温槽31としては、強制循環式や自然対流式の一般的な電気炉や恒温器が使用できる。測定器32としては、一般的な周波数応答アナライザを使用できる。例えばインピーダンスアナライザー(solartron社製1260)と誘電率測定用インターフェース1296型(solartron社製)を使用できる。恒温槽31で、固体状態及び溶融状態の原料樹脂の電気インピーダンスを測定するための治具として、例えば図2(b)ないし(d)に示す治具34を使用することができる。治具34は、試料の加熱のために、内部に電極35,35を配置した一対のポリエーテルエーテルケトン(PEEK)製セル(PEEK450G)36,36及び台座38を備えており、このセル36を用いることで、恒温槽31内での加熱測定が可能となる。各電極35からは端子37が引き出されている。端子37は測定器32に接続されている。一対のセル36,36は、図2(c)に示すとおり、それらの電極35,35が対向するように向かい合わせで配置し、台座38内に配置し固定する。この状態においては、対向配置された電極35,35の間に一定の距離の隙間が生じるようにしておく。セル36における電極35は、例えばステンレス製とすることができ、その寸法は横20mm縦30mm厚み8mmとする。一対の電極35,35間の距離は2mmとする。向かい合う電極表面と試料の投入面である上面以外はPEEK製セルで隙間なく覆われている。印加電圧は溶融状態である210℃の測定ではAC0.1V、固体状態である50℃の測定ではAC1Vで測定するとし、印加周波数は0.1Hzとする。測定温度は、固体状態である50℃と、溶融状態である210℃とする(融点が160℃である場合)。測定環境は、23℃、40%RHとする。
(1)ポリプロピレン(PP)樹脂と添加剤とをそれぞれ所定の比率で合計が5gとなるよう計量し混合する。例えば添加剤を5質量%混合する場合には、樹脂4.75gと添加剤0.25gとを混合する。
(2)治具34を恒温槽31内に配置し、恒温槽31を210℃まで昇温し治具34も同時に温める。
(3)原料樹脂5gを溶融する(恒温槽31で透明になるまで10分程度加熱する。)。
(4)図2(d)に示すとおり、治具34に溶融した原料樹脂を流し込み、再び210℃に安定するまで静置する。
(5)恒温槽31内の温度を、210℃→50℃の順で順次低下させていき、各温度で電気インピーダンスを測定する。同じ試料を5個作って、最大、最小の各一つの値を切り捨てて3個の平均値をとる。
熱重量分析(TG)により、昇温速度10℃/min、窒素雰囲気下にて測定する。
<1>
原料樹脂を吐出する吐出ノズルと、該吐出ノズルと離間して配置された帯電電極との間に電場を形成し、該電場中に加熱溶融した原料樹脂を前記原料吐出ノズルより供給して紡糸する工程を有し、
前記原料樹脂は、融点を有する樹脂と添加剤とを含む樹脂混合物であり、且つ次式(I)を満たすものである、極細繊維の製造方法。
A/B≧1.0×102 (I)
式中、Aは50℃における前記原料樹脂の電気インピーダンスの絶対値(Ω)を示し、Bは該原料樹脂の融点よりも50℃高い温度における前記原料樹脂の電気インピーダンスの絶対値(Ω)を示す。
前記吐出ノズルが接地され、前記帯電電極が高電圧発生装置に接続されていることを特徴とする前記<1>に記載の極細繊維の製造方法。
<3>
前記吐出ノズルと前記帯電電極とは別に、前記原料樹脂の繊維を捕集する捕集部が配置されており、前記捕集部が電気的に接続されている前記<1>又は<2>に記載の極細繊維の製造方法。
<4>
前記添加剤が塩構造を有する、前記<1>ないし<3>のいずれか1に記載の極細繊維の製造方法。
<5>
融点が室温以上で、且つ前記原料樹脂の融点以下である塩構造を有する化合物を前記添加剤として使用する、前記<1>ないし<4>のいずれか1に記載の極細繊維の製造方法。
<6>
前記添加剤の分解温度が、前記原料樹脂の融点以上である前記<1>ないし<5>のいずれか1に記載の極細繊維の製造方法。
<7>
前記添加剤が、溶融して電離する塩構造を有する化合物である前記<1>ないし<6>のいずれか1に記載の極細繊維の製造方法。
<8>
前記添加剤が、併用される樹脂の融点以下の温度に融点を持つ塩構造を持つ化合物である前記<1>ないし<7>のいずれか1に記載の極細繊維の製造方法。
前記添加剤が、前記原料樹脂中で電離状態を形成するものである前記<1>ないし<8>のいずれか1に記載の極細繊維の製造方法。
<10>
前記添加剤が、電荷調整剤、滑材、帯電防止剤、親水化剤、界面活性剤、可塑剤、から選ばれる1種又は2種以上である前記<1>ないし<9>のいずれか1に記載の極細繊維の製造方法。
<11>
前記添加剤が、有機塩である前記<1>ないし<10>のいずれか1に記載の極細繊維の製造方法。
<12>
前記添加剤が、四級アンモニウム塩基構造を持つ化合物であるか、金属塩を形成している金属石鹸であるか、又は構造中の末端にアルキル基を有し、且つ構造中の任意の位置にスルホン酸塩基を有する化合物である前記<1>ないし<11>のいずれか1に記載の極細繊維の製造方法。
<13>
前記四級アンモニウム塩基構造を持つ化合物が、四級アンモニウム塩基構造を持つスチレンアクリル樹脂である前記<12>に記載の極細繊維の製造方法。
<14>
前記添加剤が、有機酸と無機塩基の塩である前記<1>ないし<13>のいずれか1に記載の極細繊維の製造方法。
<15>
前記添加剤が、2価以上の脂肪酸塩である前記<14>に記載の極細繊維の製造方法。
<16>
前記金属石鹸が、ステアリン酸Zn、ステアリン酸Mg、ステアリン酸Li、ステアリン酸Ca、ステアリン酸Ba、ラウリン酸Zn、ラウリン酸Ca、ラウリン酸Ba、リシノール酸Ca、リシノール酸Ba及びリシノール酸Znから選ばれる1種又は2種以上である前記<15>に記載の極細繊維の製造方法。
<17>
前記添加剤が、構造中の末端にアルキル基を有し、且つ構造中の任意の位置にスルホン酸塩基を有する化合物である前記<12>に記載の極細繊維の製造方法。
<18>
構造中の末端にアルキル基を有し、且つ構造中の任意の位置にスルホン酸塩基を有する前記化合物が、アルキルベンゼンスルホン酸塩、高級アルコール硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、アルキルスルホこはく酸塩、ジアルキルスルホこはく酸塩、α−スルホ脂肪酸エステル、α−オレフィンスルホン酸塩、アシルタウリン塩、アシルアルキルタウリン塩、又はアルカンスルホン酸塩である前記<12>に記載の極細繊維の製造方法。
<19>
前記添加剤が、アルカンスルホン酸塩である前記<18>に記載の極細繊維の製造方法。
<20>
前記添加剤が、アルカンスルホン酸ナトリウムである前記<19>に記載の極細繊維の製造方法。
<21>
予め別工程で前記添加剤を各種の樹脂中に練り込み、マスターバッチとしたものを前記原料樹脂として用いる前記<1>ないし<20>のいずれか1に記載の極細繊維の製造方法。
50℃における前記原料樹脂の電気インピーダンスの絶対値は、5.0×109Ω以上が好ましく、1.0×1010Ω以上がより好ましい、前記<1>ないし<21>のいずれか1に記載の極細繊維の製造方法。
<23>
前記原料樹脂の融点よりも50℃高い温度における該原料樹脂の電気インピーダンスの絶対値は、0Ωを超え1.0×1010Ω以下が好ましく、0Ωを超え9.0×109Ω以下がより好ましい、前記<1>ないし<22>のいずれか1に記載の極細繊維の製造方法。
<24>
A/Bは、1.0×102以上が好ましく、1.1×102以上が更に好ましく、1.0×1010以下が好ましく、1.0×109以下が更に好ましく、また、1.0×102以上1.0×1010以下が好ましく、1.1×102以上1.0×109以下が更に好ましい、前記<1>ないし<23>のいずれか1に記載の極細繊維の製造方法。
前記樹脂と前記添加剤の合計100質量部に対する添加剤の割合が、好ましくは1質量部以上、更に好ましくは1.5質量部以上、一層好ましくは3質量部以上、更に一層好ましくは5質量部以上であり、好ましくは45質量部以下、より好ましくは40質量部以下であり、好ましくは1質量部以上45質量部以下、更に好ましくは1.5質量部以上45質量部以下、一層好ましくは3質量部以上40質量部以下、更に一層好ましくは5質量部以上40質量部以下である前記<1>ないし<24>のいずれか1に記載の極細繊維の製造方法。
<26>
前記原料樹脂を、前記樹脂と前記添加剤とを加熱溶融して混合することによって調製し、
前記吐出ノズルから吐出された前記原料樹脂に向けて加熱流体を吹き付けて、該原料樹脂から生成した極細繊維を搬送する工程を有する、前記<1>ないし<25>のいずれか1に記載の極細繊維の製造方法。
<27>
前記吐出ノズルが、ノズルベースと吐出ノズル先端部とからなり、
前記吐出ノズル先端部は、高電圧を印加した前記帯電電極からの静電誘導によって帯電するようになっている<1>ないし<26>のいずれか1に記載の極細繊維の製造方法。
<28>
前記吐出ノズルが、ノズルベースと吐出ノズル先端部とからなり、
前記ノズルベースと前記吐出ノズル先端部は、絶縁性部材で電気的に絶縁されている前記<1>ないし<27>のいずれか1に記載の極細繊維の製造方法。
<29>
前記吐出ノズルが、ノズルベースと吐出ノズル先端部とからなり、
前記吐出ノズル先端部にアースを施し、かつ該吐出ノズル先端部に対向する位置に設置された前記帯電電極に電圧を印加する前記<1>ないし<28>のいずれか1に記載の極細繊維の製造方法。
<30>
前記原料樹脂への帯電量を2000nC/g以上とすることが好ましく、3000nC/g以上とすることが更に好ましく、5000nC/g以上とすることが一層好ましく、10000nC/g以上とすることが更に一層好ましい<1>ないし<29>のいずれか1に記載の極細繊維の製造方法。
図1に示す溶融電界紡糸装置10を用いてポリプロピレン(PP)と添加剤を混合した原料樹脂(樹脂組成物)からなる極細繊維を製造した。ポリプロピレンとして、PolyMiraeのMF650Y(融点は160℃)を用いた。添加剤として、四級アンモニウム塩基を有するスチレンアクリル樹脂である藤倉化成株式会社のアクリベース(登録商標)FCA−201−PS型を用いた。この添加剤の分解温度は276℃であった。添加剤は、ポリプロピレン樹脂と該添加剤の合計質量に対して5%配合した。原料樹脂の電気インピーダンスは表1に示すとおりであった。溶融電界紡糸装置10における吐出ノズルベース13、吐出ノズル先端部14はステンレス製(SUS303)のものであった。溶融電界紡糸装置10の筐体11におけるシリンダの加熱温度は220℃とした。原料樹脂を筐体11内で溶融混練した。溶融した原料樹脂を、1g/minの吐出量で吐出ノズル先端部14から吐出した。吐出ノズル先端部14にはアースを施しておいた。吐出ノズル先端部14に対向する平板状帯電電極21には、高電圧発生装置22によって、20kVの高電圧を印加した。吐出ノズル先端部14は、平板状帯電電極21の中央部に対向するように配置した。平板状帯電電極21は80mm×80mmの寸法を有する矩形状であり、厚み10mmでステンレス製(SUS303)のものであった。吐出ノズル先端部14と帯電電極21との間の距離は35mmに設定した。吐出ノズル先端部14と帯電電極21との間に噴射部23を配置し、該噴射部23から、340℃に加熱された空気流を流量200L/minで噴出させた。空気流に搬送された繊維は、ポリプロピレンフィルムからなる捕集シート24の表面に堆積した。捕集シート24は、0.5m/minで周回する搬送コンベア25によって搬送させた。捕集電極27には、高電圧発生装置26によって高電圧を印加した。このようにして、極細繊維を製造した。極細繊維の平均繊維径は1070nmであった。
添加剤を表1に記載のものに代えた以外は実施例1と同様にして極細繊維を製造した。極細繊維の平均繊維径は2040nmであった。実施例2の添加剤の分解温度は349℃、実施例3の添加剤の分解温度は315℃、実施例4の添加剤の分解温度は329℃であった。
実施例2において、添加剤の配合量を表1に記載の配合量に代えた以外は実施例2と同様にして極細繊維を製造した。極細繊維の平均繊維径は1270nmであった。
実施例1において、添加剤を使用しなかった以外は実施例1と同様にして極細繊維を製造した。
実施例1において、添加剤を表2に記載の添加剤に代えた以外は実施例1と同様にして極細繊維を製造した。
実施例2において、添加剤の配合量を表2に記載の配合量に代えた以外は実施例2と同様にして極細繊維を製造した。
実施例3において、添加剤の配合量を表2に記載の配合量に代えた以外は実施例3と同様にして極細繊維を製造した。
実施例及び比較例において、図2に示すとおりの方法で電気インピーダンスを測定した。図2(a)に示すように、測定システム30は、恒温槽31と、測定器32と、解析用コンピュータ33とを含んで構成した。恒温槽31としては、自然対流式の一般的な恒温器を使用した。測定器32としては、インピーダンスアナライザー(solartron社製1260)と誘電率測定用インターフェース1296型(solartron社製)を使用した。恒温槽31で、固体状態及び溶融状態の原料樹脂の電気インピーダンスを測定するための治具として、図2(b)ないし(d)に示す治具34を使用した。治具34の試料を充填していないから状態での静電容量を測定すると6.7pFであった。印加電圧は、210℃の測定ではAC0.1V、50℃の測定ではAC1Vで測定するとし、印加周波数は0.1Hzとした。測定温度は、固体状態である50℃と、PPの融点が160℃であるため溶融状態である210℃とした。測定環境は、23℃、40%RHであった。
(1)ポリプロピレン(PP)樹脂と添加剤とをそれぞれ所定の比率で合計が5gとなるよう計量し混合した。例えば添加剤を5%混合する場合には、樹脂4.75gと添加剤0.25gとを混合した。
(2)治具34を恒温槽31内に配置し、恒温槽31を210℃まで昇温し治具34も同時に温めた。
(3)原料樹脂5gを溶融した(恒温槽31で透明になるまで10分程度加熱した。)。
(4)図2(d)に示すとおり、治具34に溶融した原料樹脂を流し込み、再び210℃に安定するまで静置した。
(5)恒温槽31内の温度を、210℃→50℃の順で低下させ、各温度で電気インピーダンスの絶対値を測定した。同じ試料を5個作って、最大、最小を切り捨てて3個の平均値をとった。その結果を表1及び表2に示す。
実施例及び比較例において、原料樹脂を帯電させたときの帯電量を測定した。帯電量の測定は、図3に示した帯電量評価装置100を用いて行った。帯電量は、ファラデーケージ610(春日電機株式会社製、KQ1400)内に配置した金属容器に帯電した溶融状態の原料樹脂を1分間捕集し、該ファラデーケージに接続したクーロンメータ600(春日電機株式会社製、NK−1002A)により測定した。下記の測定条件で行った。その結果を表1及び表2に示す。
印加電圧:20kV
樹脂吐出量:1g/min
樹脂加熱温度:190℃(吐出ノズル先端部)
加熱空気温度:340℃
測定環境:27℃、50%RH
実施例及び比較例において、溶融電界紡糸装置による連続帯電運転の良否、すなわち紡糸性について評価した。連続帯電運転は、実施例1と同様の条件で、表1及び表2にそれぞれ示す添加剤を含む原料樹脂毎に極細繊維を連続で5分間製造した。評価は以下の基準で行った。その結果を表1及び表2に示す。
A:溶融した原料樹脂の電界紡糸が連続してできた。
B:溶融した原料樹脂の電界紡糸ができなかった。
添加剤としてランクセス社のメルソラートH95(登録商標)を用いた。メルソラートH95は、第2級アルカンスルホン酸ナトリウムの混合物であり、アルキル基の平均炭素数は14.5であった。この添加剤の分解温度は402℃であった。これ以外は実施例1と同様にして極細繊維を製造した。極細繊維の平均繊維径は550nmであった。
実施例6において、添加剤の配合量を表3に記載の配合量に代えた以外は実施例6と同様にして極細繊維を製造した。極細繊維の繊維径は、680nm(実施例7)、870nm(実施例8)、1280nm(実施例9)であった。比較例6では紡糸ができなかった。
セバシン酸と1,2−ドデカンジオールとからなるポリエステル(分子量約20000、融点84℃)を合成して原料樹脂として用い、添加剤としてランクセス社のメルソラートH95(登録商標)を用いた以外は実施例6と同様にして極細繊維を製造した。極細繊維の平均繊維径は640nmであった。
11 筐体
12 吐出ノズル
13 ノズルベース
14 吐出ノズル先端部
19 ホッパー
21 帯電電極
22 高電圧発生装置
23 流体噴射部
24 捕集シート
25 搬送コンベア
26 高電圧発生装置
27 捕集電極
30 測定システム
31 恒温槽
32 測定器
33 解析用コンピュータ
34 治具
35 電極
36 セル
37 端子
38 台座
100 帯電量評価装置
600 クーロンメータ
610 ファラデーケージ
A 空気流
R 原料樹脂
F 繊維
Claims (11)
- 原料樹脂を吐出する吐出ノズルと、該吐出ノズルと離間して配置された帯電電極との間に電場を形成し、該電場中に加熱溶融した原料樹脂を前記原料吐出ノズルより供給して紡糸する工程を有し、
前記原料樹脂は、融点を有する樹脂と添加剤とを含む樹脂混合物であり、且つ次式(I)を満たすものである、極細繊維の製造方法。
A/B≧1.0×102 (I)
式中、Aは50℃における前記原料樹脂の電気インピーダンスの絶対値(Ω)を示し、
Bは該原料樹脂の融点よりも50℃高い温度における該原料樹脂の電気インピーダンスの絶対値(Ω)を示す。 - 前記添加剤が構造中の末端にアルキル基を有し、且つ構造中の任意の位置にスルホン酸塩基を有する化合物である請求項1に記載の極細繊維の製造方法。
- 前記添加剤がアルキルスルホン酸塩である請求項1又は2に記載の極細繊維の製造方法。
- 前記樹脂と前記添加剤の合計100質量部に対して、該添加剤の割合が5質量部以上である、請求項1ないし3のいずれか一項に記載の極細繊維の製造方法。
- 前記吐出ノズルが接地され、前記帯電電極が高電圧発生装置に接続されている、請求項1ないし4のいずれか一項に記載の極細繊維の製造方法。
- 前記吐出ノズルと前記帯電電極とは別に、前記原料樹脂の繊維を捕集する捕集部が配置されており、前記捕集部が電気的に接続されている、請求項1ないし5のいずれか一項に記載の極細繊維の製造方法。
- 前記添加剤が塩構造を有する、請求項1ないし6のいずれか一項に記載の極細繊維の製造方法。
- 前記添加剤の分解温度が、前記原料樹脂の融点以上である請求項1ないし7のいずれか一項に記載の極細繊維の製造方法。
- 前記原料樹脂の融点よりも50℃高い温度における該原料樹脂の電気インピーダンスの絶対値が0Ωを超え1.0×1010Ω以下である、請求項1ないし8のいずれか一項に記載の極細繊維の製造方法。
- 前記樹脂はポリオレフィン樹脂である、請求項1ないし9のいずれか一項に記載の極細繊維の製造方法。
- 請求項1ないし10のいずれか一項に記載の極細繊維の製造方法によって得られた極細繊維を不織布とする、不織布の製造方法。
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