JP6809824B2 - 光学積層体の製造方法、および光学積層体中間体 - Google Patents
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Description
(1)光学積層体の製造方法における各工程
図1(a)〜(e)の工程断面図を用いて、本発明の光学積層体の製造方法の一例について説明する。
基材層10およびその表面に付与する凹凸形状10Aの用途、機能、形状等については、特に限定されず、凹凸形状を有する一般的な光学部材と同様またはそれに準じても良い。前記凹凸形状を有する光学部材としては、特に限定されないが、例えば、プリズムシート、レンチキュラーレンズ、マイクロレンズアレイ等が挙げられる。前記プリズムシートとしては、例えば、特許文献1〜4に記載のプリズムシート等が挙げられる。
粘接着層30は、特に限定されず、例えば、一般的な粘着層または接着層であっても良い。本発明において、「粘着剤」および「粘着層」は、例えば、被着体の再剥離を前提とした剤または層をいう。本発明において、「接着剤」および「接着層」は、例えば、被着体の再剥離を前提としない剤または層をいう。ただし、本発明において、「粘着剤」と「接着剤」は、必ずしも明確に区別できるものではなく、「粘着層」と「接着層」は、必ずしも明確に区別できるものではない。本発明において、前記粘接着層を形成する粘着剤または接着剤は特に限定されず、例えば、一般的な粘着剤または接着剤等が使用できる。前記粘着剤または接着剤としては、例えば、アクリル系、ビニルアルコール系、シリコーン系、ポリエステル系、ポリウレタン系、ポリエーテル系等のポリマー製接着剤、ゴム系接着剤等があげられる。また、グルタルアルデヒド、メラミン、シュウ酸等のビニルアルコール系ポリマーの水溶性架橋剤等から構成される接着剤等もあげられる。これら粘着剤および接着剤は、1種類のみ用いても、複数種類を併用(例えば、混合、積層等)しても良い。前記粘接着層の厚みは、特に制限されないが、例えば、0.1〜100μm、5〜50μm、10〜30μm、または12〜25μmである。
前記基材層(例えば、アクリルフィルム)上に本発明の低屈折率層を形成した後に、50mm×50mmのサイズにカットし、これを粘着層でガラス板(厚み:3mm)の表面に貼合する。前記ガラス板の裏面中央部(直径20mm程度)を黒マジックで塗りつぶして、前記ガラス板の裏面で反射しないサンプルを調製する。エリプソメーター(J.A.Woollam Japan社製:VASE)に前記サンプルをセットし、500nmの波長、入射角50〜80度の条件で、屈折率を測定し、その平均値を屈折率とする。
R1およびR2は、それぞれ、直鎖もしくは分枝アルキル基であり、
R1およびR2は、同一でも異なっていても良く、
R1は、Xが2の場合、互いに同一でも異なっていても良く、
R2は、互いに同一でも異なっていても良い。
ゲルを乾燥後、固体NMR(Si-NMR)を測定し、NMRのピーク比から架橋構造に寄与していない残存シラノール基(ゲル内架橋構造に寄与していない官能基)の割合を算出する。また、前記官能基がシラノール基以外の場合でも、これに準じて、NMRのピーク比からゲル内架橋構造に寄与していない官能基の割合を算出することができる。
以下に、前記ゲル粉砕物含有液を用いて、前記本発明の低屈折率層の一例であるシリコーン多孔体を製造する方法を例示する。ただし、本発明は、これには限定されない。
本発明において、前記空隙サイズは、BET試験法により定量化できる。具体的には、比表面積測定装置(マイクロメリティック社製:ASAP2020)のキャピラリに、サンプル(本発明の低屈折率層)を0.1g投入した後、室温で24時間、減圧乾燥を行なって、空隙構造内の気体を脱気する。そして、前記サンプルに窒素ガスを吸着させることで吸着等温線を描き、細孔分布を求める。これによって、空隙サイズが評価できる。
(1) アクリルフィルムに塗工・成膜をした空隙層(本発明の低屈折率層)を、直径15mm程度の円状にサンプリングする。
(2) 次に、前記サンプルについて、蛍光X線(島津製作所社製:ZSX PrimusII)でケイ素を同定して、Si塗布量(Si0)を測定する。つぎに、前記アクリルフィルム上の前記空隙層について、前述のサンプリングした近傍から、50mm×100mmに前記空隙層をカットし、これをガラス板(厚み3mm)に固定した後、ベンコット(登録商標)摺動試験を行なう。摺動条件は、重り100g、10往復とする。
(3) 摺動を終えた前記空隙層から、前記(1)と同様にサンプリングおよび蛍光X測定を行なうことで、擦傷試験後のSi残存量(Si1)を測定する。耐擦傷性は、ベンコット(登録商標)試験前後のSi残存率(%)で定義し、以下の式で表される。
耐擦傷性(%)=[残存したSi量(Si1)/Si塗布量(Si0)]×100(%)
前記空隙層(本発明の低屈折率層)を、20mm×80mmの短冊状にカットした後、MIT耐折試験機(テスター産業社製:BE−202)に取り付け、1.0Nの荷重をかける。前記空隙層を抱き込むチャック部は、R2.0mmを使用し、耐折回数を最大10000回行い、前記空隙層が破断した時点の回数を耐折回数とする。
アクリルフィルムに空隙層(本発明の低屈折率層)を形成した後、X線回折装置(RIGAKU社製:RINT−2000)を用いて全反射領域のX線反射率を測定した。Intensityと2θのフィッティグを行った後に、空隙層・基材の全反射臨界角から空孔率(P%)を算出した。膜密度は以下の式で表すことができる。
膜密度(%)=100(%)−空孔率(P%)
アクリルフィルムに空隙層(本発明の低屈折率層)を形成した後に、5mm×140mmの短冊状にサンプリングを行なう。次に、前記サンプルを引っ張り試験機(島津製作所社製:AG−Xplus)に、チャック間距離が100mmになるようにチャッキングした後に、0.1mm/sの引張速度で引っ張り試験を行なう。試験中の前記サンプルを、注意深く観察し、前記サンプルの一部にクラックが入った時点で試験を終了し、クラックが入った時点の伸び率(%)を、引き裂きクラック発生伸び率とする。
空隙層(本発明の低屈折率層)を50mm×50mmのサイズにカットし、ヘイズメーター(村上色彩技術研究所社製:HM−150)にセットしてヘイズを測定する。ヘイズ値については、以下の式より算出を行なう。
ヘイズ(%)=[拡散透過率(%)/全光線透過率(%)]×100(%)
つぎに、本発明の光学積層体中間体およびその製造方法の例について説明する。
以下の工程(1)〜(6)により、低屈折率層(シリコーン多孔体)の原料である低屈折率層塗工液(ゲル粉砕物含有液)を製造した。すなわち、まず、ケイ素化合物のゲル化(下記工程(1))および熟成工程(下記工程(2))を行ない、多孔質構造を有するゲル(シリコーン多孔体)を製造した。さらにその後、下記(3)形態制御工程、(4)溶媒置換工程、(5)濃度測定(濃度管理)および濃度調整工程、(6)粉砕工程を行ない、ゲル粉砕物含有液を得た。なお、本参考例では、下記のとおり、下記(3)形態制御工程を、下記工程(1)とは別の工程として行なった。しかし、例えば、下記(3)形態制御工程を、下記工程(1)中に行なっても良い。
DMSO 22kgに、ケイ素化合物の前駆体であるMTMSを9.5kg溶解させた。前記混合液に、0.01mol/Lのシュウ酸水溶液を5kg添加し、室温で120分、撹拌を行なうことでMTMSを加水分解して、トリス(ヒドロキシ)メチルシランを生成した。
前記ゲル化処理を行なって得られた、ゲル状ケイ素化合物を40℃で20時間インキュベートして、熟成処理を行ない、前記直方体形状の塊のゲルを得た。このゲルは、原料中におけるDMSO(沸点130℃以上の高沸点溶媒)の使用量が、原料全体の約83重量%であったことから、沸点130℃以上の高沸点溶媒を50重量%以上含んでいることが明らかであった。また、このゲルは、原料中におけるMTMS(ゲルの構成単位であるモノマー)の使用量が、原料全体の約8重量%であったことから、ゲルの構成単位であるモノマー(MTMS)の加水分解により発生する沸点130℃未満の溶媒(この場合はメタノール)の含有量は、20重量%以下であることが明らかであった。
前記工程(1)(2)によって前記30cm×30cm×5cmのステンレス容器中で合成されたゲル上に、置換溶媒であるイソブチルアルコールを流し込んだ。つぎに、前記ステンレス容器中でゲルに対して上部から切断用治具の切断刃をゆっくり挿入し、ゲルを1.5cm×2cm×5cmのサイズの直方体に切断した。
さらに、切断したゲルを別容器に移し、ゲルの形状を崩さないようにしながら、イソブチルアルコールを体積比でゲルの4倍量投入し、6h静置したあと溶媒を入れ替える溶媒置換を4回行なった。
前記(4)の溶媒置換工程後、前記ブロック状のゲルを取出し、ゲルの周囲に付着する溶媒を除去した。その後、重量乾燥法にて一つのゲルブロックに占める固形分濃度を測定した。この時、測定値の再現性をとるために、ランダムに取り出した6つのブロックで測定を行ない、その平均値と値のバラつきを算出した。この時のゲル中固形分の濃度(ゲル濃度)の平均値は5.20重量%であり、6つのゲルにおける前記ゲル濃度の値のバラつきは±0.1%以内であった。この測定値を元にゲル固形分の濃度(ゲル濃度)が約3.0重量%になるようにイソブチルアルコール溶媒を添加して調整した。
前記(5)濃度測定(濃度管理)および濃度調整工程後の前記ゲル(ゲル状ケイ素化合物)に対して、第1の粉砕段階で連続式乳化分散(太平洋機工社製、マイルダーMDN304型)、第2の粉砕段階で高圧メディアレス粉砕(スギノマシン社製、スターバーストHJP−25005型)の2段階で粉砕を行なった。この粉砕処理は、前記溶媒置換されたゲル状ケイ素化合物を溶媒含有したゲル43.4kgに対しイソブチルアルコール26.6kgを追加、秤量した後、第1の粉砕段階は循環粉砕にて20分間、第2の粉砕段階は粉砕圧力100MPaの粉砕を行なった。このようにして、ナノメートルサイズの粒子(前記ゲルの粉砕物)が分散したイソブチルアルコール分散液(ゲル粉砕物含有液)を得た。このゲル粉砕物含有液を、目的の低屈折率層塗工液として、後述の実施例に使用した。
参考例1で作製した低屈折率層塗工液(ゲル粉砕物含有液)を、厚み40μmのアクリル基材上に塗工し、膜厚800nmの低屈折率層を形成した。その後、厚み75μmの粘着剤保護フィルム(セパレーター)が付いた厚み25μmの粘着剤を低屈折率層面上に貼り合わせした。これにより、基材層(アクリル基材)上に、低屈折率層、粘接着層(粘着剤)、および保護層(粘着剤保護フィルム)が前記順序で積層された、全体厚み141μmの低屈折率層含有積層体(光学積層体中間体)を得た。この低屈折率層含有積層体(光学積層体中間体)において、全体厚み中に占める基材層の厚みの割合は、約28%であった。
アクリル基材の厚みを20μmに偏光した以外は、実施例1と同様の操作を行い、全体厚み121μmの低屈折率層含有積層体(光学積層体中間体)を得た。この低屈折率層含有積層体(光学積層体中間体)において、全体厚み中に占める基材層の厚みの割合は、約17%であった。
アクリル基材の厚みを20μmに変更し、さらに粘着剤保護フィルム(セパレーター)厚みを38μmおよび粘着剤の厚みを12μmに変更した以外は、実施例1と同様の操作を行い、全体厚み71μmの低屈折率層含有積層体(光学積層体中間体)を得た。この低屈折率層含有積層体(光学積層体中間体)において、全体厚み中に占める基材層の厚みの割合は、約28%であった。
実施例1で用いたのと同じ厚み40μmのアクリル基材に、他の層を積層させずに、実施例1と同様の方法による賦型加工でプリズム形状付与を行なった。その結果、賦型加工工程中にアクリル基材がもまれてシワが入り均一にプリズム形状を付与出来なかった。
11 下塗り層
12 保護層
20 低屈折率層
20’ 塗工膜(前駆層)
20’’ ゲル粉砕物含有液
21 強度が向上した低屈折率層
22 中間層
30 粘接着層
40 保護層(セパレーター)
50 輝度向上フィルム
60 光拡散層
70 偏光板
101 送り出しローラ
102 塗工ロール
110 オーブンゾーン
111 熱風器(加熱手段)
120 化学処理ゾーン
121 ランプ(光照射手段)または熱風器(加熱手段)
130a 粘接着層塗工ゾーン
130 強度向上ゾーン、中間層形成ゾーン
131a 粘接着層塗工手段
131 熱風器(加熱手段)
105 巻き取りロール
106 ロール
201 送り出しローラ
202 液溜め
203 ドクター(ドクターナイフ)
204 マイクログラビア
210 オーブンゾーン
211 加熱手段
220 化学処理ゾーン
221 ランプ(光照射手段)または熱風器(加熱手段)
230a 粘接着層塗工ゾーン
230 強度向上ゾーン、中間層形成ゾーン
231a 粘接着層塗工手段
231 熱風器(加熱手段)
251 巻き取りロール
252 ロール
Claims (19)
- 基材層の上に光学機能層を積層させ、前記光学機能層を介して、前記基材層の上に粘接着層および保護層をこの順序で積層させる積層工程と、
前記積層工程後、前記基材層における、前記粘接着層の積層面とは反対側の面に、凹凸形状を付与する凹凸形状付与工程と、
を含むことを特徴とする、光学積層体の製造方法。 - 前記凹凸形状が、プリズム形状である請求項1記載の製造方法。
- 前記凹凸形状付与工程前において、前記基材層の厚みが1〜100μmの範囲である請求項1または2記載の製造方法。
- 前記光学機能層を、塗工、転写、スパッタおよび蒸着からなる群から選択される少なくとも一つの方法を用いて形成する請求項1から3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記光学機能層が、屈折率1.25以下の低屈折率層である請求項1から4のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記積層工程において、前記基材層の上に下塗り層を積層させ、前記下塗り層の上に前記光学機能層を積層させる、請求項1から5のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記下塗り層の厚みが10〜300nmの範囲である請求項6記載の製造方法。
- 前記積層工程後、前記凹凸形状付与工程前の光学積層体中間体において、前記基材層の厚みが、前記光学積層体中間体全体の厚みの60%以下である請求項1から7のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記積層工程後、前記凹凸形状付与工程前の光学積層体中間体の厚みが40〜200μmの範囲である請求項1から8のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記基材層が、長尺状の基材層であり、
前記積層工程において、前記基材層以外の層を前記基材層上に連続的に形成する、請求項1から9のいずれか一項に記載の製造方法。 - 基材層の上に光学機能層が積層され、前記光学機能層を介して、前記基材層の上に粘接着層および保護層がこの順序で積層されており、
前記基材層における、前記粘接着層の積層面とは反対側の面に、凹凸形状を付与して光学積層体を製造するために用いることを特徴とする光学積層体中間体。 - 前記凹凸形状が、プリズム形状である請求項11記載の光学積層体中間体。
- 前記基材層の厚みが1〜100μmの範囲である請求項11または12記載の光学積層体中間体。
- 前記光学機能層が、屈折率1.25以下の低屈折率層である請求項11から13のいずれか一項に記載の光学積層体中間体。
- 前記基材層の上に下塗り層が積層されており、前記下塗り層の上に前記光学機能層が積層されている、請求項11から14のいずれか一項に記載の光学積層体中間体。
- 前記下塗り層の厚みが10〜300nmの範囲である請求項15記載の光学積層体中間体。
- 前記基材層の厚みが、前記光学積層体中間体全体の厚みの60%以下である請求項11から16のいずれか一項に記載の光学積層体中間体。
- 前記光学積層体中間体全体の厚みが40〜200μmの範囲である請求項11から17のいずれか一項に記載の光学積層体中間体。
- 長尺状である請求項11から18のいずれか一項に記載の光学積層体中間体。
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