JP6798090B1 - 立方晶窒化硼素多結晶体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
立方晶窒化硼素を98.5体積%以上含む立方晶窒化硼素多結晶体であって、
前記立方晶窒化硼素の転位密度は8×1015/m2より大きく、
前記立方晶窒化硼素多結晶体は、複数の結晶粒を含み、
前記複数の結晶粒の円相当径のメジアン径d50は0.1μm以上0.5μm以下である、立方晶窒化硼素多結晶体である。
上記に記載の立方晶窒化硼素多結晶体の製造方法であって、
六方晶窒化硼素粉末を準備する第1工程と、
前記六方晶窒化硼素粉末を、ウルツ鉱型窒化硼素の安定領域内の温度及び圧力を通過して、1700℃以上2500℃以下の温度、及び、8GPa以上の圧力まで加熱加圧して窒化硼素多結晶体を得る第2工程と、
前記第2工程により得られた窒化硼素多結晶体を、1700℃以上2500℃以下の温度、及び、8GPa以上の圧力条件下で3分以上60分以下保持して立方晶窒化硼素多結晶体を得る第3工程とを備え、
前記ウルツ鉱型窒化硼素の安定領域は、温度をT℃、圧力をPGPaとした時に、下記式1及び下記式2を同時に満たす領域であり、
式1:P≧−0.0037T+11.301
式2:P≦−0.085T+117
前記第2工程の加熱加圧経路において、前記ウルツ鉱型窒化硼素の安定領域への突入温度は500℃以下であり、
前記第2工程は、その加熱加圧経路における温度及び圧力を、前記ウルツ鉱型窒化硼素の安定領域内の温度及び圧力で10分以上保持する工程を含む、立方晶窒化硼素多結晶体の製造方法である。
近年、鉄系材料に加えて、航空機の部品として使用されるTi合金等の難削材の加工が増加している。一般的に、難削材に対して高負荷加工を行った場合、刃先の欠損が生じて、工具寿命が短くなる傾向がある。従って、鉄系材料や、難削材の高負荷加工においても、優れた工具寿命を示すことのできる工具が求められている。
[本開示の効果]
本開示によれば、立方晶窒化硼素多結晶体は、工具として用いた場合に、特に、鉄系材料や難削材の高負荷加工においても、長い工具寿命を有することができる。
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
前記立方晶窒化硼素の転位密度は8×1015/m2より大きく、
前記立方晶窒化硼素多結晶体は、複数の結晶粒を含み、
前記複数の結晶粒の円相当径のメジアン径d50は0.1μm以上0.5μm以下である、立方晶窒化硼素多結晶体である。
六方晶窒化硼素粉末を準備する第1工程と、
前記六方晶窒化硼素粉末を、ウルツ鉱型窒化硼素の安定領域内の温度及び圧力を通過して、1700℃以上2500℃以下の温度、及び、8GPa以上の圧力まで加熱加圧して窒化硼素多結晶体を得る第2工程と、
前記第2工程により得られた窒化硼素多結晶体を、1700℃以上2500℃以下の温度、及び、8GPa以上の圧力条件下で3分以上60分以下保持して立方晶窒化硼素多結晶体を得る第3工程とを備え、
前記ウルツ鉱型窒化硼素の安定領域は、温度をT℃、圧力をPGPaとした時に、下記式1及び下記式2を同時に満たす領域であり、
式1:P≧−0.0037T+11.301
式2:P≦−0.085T+117
前記第2工程の加熱加圧経路において、前記ウルツ鉱型窒化硼素の安定領域への突入温度は500℃以下であり、
前記第2工程は、その加熱加圧経路における温度及び圧力を、前記ウルツ鉱型窒化硼素の安定領域内の温度及び圧力で10分以上保持する工程を含む。
式1:P≧−0.0037T+11.301
式2:P≦−0.085T+117
式3:P≦−0.0037T+11.375
本開示の立方晶窒化硼素多結晶体及びその製造方法を、以下に図面を参照しつつ説明する。
本開示の一実施の形態に係る立方晶窒化硼素多結晶体について説明する。
本開示の立方晶窒化硼素多結晶体は、立方晶窒化硼素を98.5体積%以上含む立方晶窒化硼素多結晶体であって、該立方晶窒化硼素の転位密度は8×1015/m2より大きく、該立方晶窒化硼素多結晶体は、複数の結晶粒を含み、該複数の結晶粒の円相当径のメジアン径d50は0.1μm以上0.5μm以下である。
本開示の立方晶窒化硼素多結晶体は、立方晶窒化硼素を98.5体積%以上含む。これにより、立方晶窒化硼素多結晶体は、優れた硬度を有し、熱的安定性及び化学的安定性にも優れる。
管電圧: 45kV
管電流: 40mA
フィルター: 多層ミラー
光学系: 集中法
X線回折法: θ−2θ法。
本開示の立方晶窒化硼素多結晶体において、立方晶窒化硼素の転位密度は8×1015/m2より大きい。該立方晶窒化硼素多結晶体は、多結晶体中に比較的多くの格子欠陥を有し、歪が大きいため、強度が向上している。従って、該立方晶窒化硼素多結晶体を用いた工具は、鉄系材料や、難削材の高負荷加工においても、長い工具寿命を有することができる。転位密度は、9×1015/m2以上が好ましく、1.0×1016/m2以上が更に好ましい。転位密度の上限は特に限定されないが、製造上の観点から、1.4×1016/m2とすることができる。すなわち、転位密度は8×1015/m2より大きく1.4×1016/m2以下が好ましく、9×1015/m2以上1.4×1016/m2以下がより好ましく、1.0×1016/m2以上1.4×1016/m2以下が更に好ましい。
立方晶窒化硼素多結晶体からなる試験片を準備する。試験片の大きさは、観察面が2.0mm×2.0mmであり、厚みが1.0mmである。試験片の観察面を研磨する。
X線源:放射光
装置条件:検出器NaI(適切なROIにより蛍光をカットする。)
エネルギー:18keV(波長:0.6888Å)
分光結晶:Si(111)
入射スリット:幅5mm×高さ0.5mm
受光スリット:ダブルスリット(幅3mm×高さ0.5mm)
ミラー:白金コート鏡
入射角:2.5mrad
走査方法:2θ−θscan
測定ピーク:立方晶窒化硼素の(111)、(200)、(220)、(311)、(400)、(331)の6本。ただし、集合組織、配向によりプロファイルの取得が困難な場合は、その面指数のピークを除く。
上記式(I)におけるCは、下記式(II)で表される。
上記式(II)において、らせん転位と刃状転位におけるそれぞれのコントラストファクターCh00およびコントラストファクターに関する係数qは、計算コードANIZCを用い、すべり系が<110>{111}、弾性スティフネスC11が8.44GPa、C12が1.9GPa、C44が4.83GPaとして求める。コントラストファクターCh00は、らせん転位は0.203であり、刃状転位は0.212である。コントラストファクターに関する係数qは、らせん転位は1.65であり、刃状転位は0.58である。なお、らせん転位比率は0.5、刃状転位比率は0.5に固定する。
(上記式(III)において、Reは転位の有効半径を示す。)
上記式(III)の関係と、Warren-Averbachの式より、下記式(IV)の様に表すことができ、修正Warren-Averbach法として、転位密度ρ及び結晶子サイズを求めることができる。
修正Williamson-Hall法及び修正Warren-Averbach法の詳細は、“T.Ungar and A.Borbely,“The effect of dislocation contrast on x-ray line broadening:A new approach to line profile analysis”Appl.Phys.Lett.,vol.69,no.21,p.3173,1996.”及び“T.Ungar,S.Ott,P.Sanders,A.Borbely,J.Weertman,“Dislocations,grain size and planar faults in nanostructured copper determined by high resolution X-ray diffraction and a new procedure of peak profile analysis”Acta Mater.,vol.46,no.10,pp.3693-3699,1998.”に記載されている。
(メジアン径d50)
本開示の立方晶窒化硼素多結晶体に含まれる複数の結晶粒の円相当径のメジアン径d50(以下、「メジアン径d50」とも記す。)は0.1μm以上0.5μm以下である。従来、立方晶窒化硼素多結晶体は、結晶粒の粒径が小さいほど高強度となり、切削性能が向上すると考えられていた。このため、立方晶窒化硼素多結晶体を構成する結晶粒の粒径を小さくしていた(例えば、平均粒径100nm未満)が、これにより靱性が低下する傾向があった。
立方晶窒化硼素多結晶体において、その断面を走査型電子顕微鏡を用いて10000倍の倍率で観察した場合、アスペクト比が4以上の板状粒子の面積比率は30面積%以下であることが好ましい。従来の立方晶窒化硼素多結晶体では、粒径を小さくすることに伴う靱性の低下を、立方晶多結晶体中に板状組織を存在させることにより補っていた。しかし、この板状粒子は、特に難削材の高能率加工中に、突発的に刃先から脱落して刃先の欠損を生じさせるため、工具寿命のばらつき及び低下の要因となっていた。
本明細書において、立方晶窒化硼素多結晶体に含まれる複数の結晶粒の円相当径のメジアン径d50とは、任意に選択された5箇所の各測定箇所において、複数の結晶粒のメジアン径d50をそれぞれ測定し、これらの平均値を算出することにより得られた値を意味する。
本開示の立方晶窒化硼素多結晶体は、切削工具、耐摩工具、研削工具などに用いることが好適である。
本開示の立方晶窒化硼素多結晶体の製造方法を、図1〜図5を用いて説明する。図1は、窒化硼素の圧力−温度相図である。図2〜図4は、本開示の立方晶窒化硼素多結晶体の製造方法を説明するための図である。図5は、立方晶窒化硼素多結晶体の製造方法の従来例を説明するための図である。
式1:P≧−0.0037T+11.301
式2:P≦−0.085T+117
第2工程の加熱加圧経路において、ウルツ鉱型窒化硼素の安定領域への突入温度は500℃以下であり、第2工程は、その加熱加圧経路における温度及び圧力を、ウルツ鉱型窒化硼素の安定領域内の温度及び圧力で10分以上保持する工程を含む。
式2:P≦−0.085T+117
式B:P≦−0.085T+117
式C:P≦0.0027T+0.3333
式D:P≧−0.085T+117
式E:P≧0.0027T+0.3333
立方晶窒化硼素多結晶体の原料として、六方晶窒化硼素粉末を準備する。六方晶窒化硼素粉末は、純度(六方晶窒化硼素の含有率)が98.5%以上が好ましく、99%以上がより好ましく、100%が最も好ましい。六方晶窒化硼素粉末の粒径は特に限定されないが、例えば、0.1μm以上10μm以下とすることができる。
次に、六方晶窒化硼素粉末を、ウルツ鉱型窒化硼素の安定領域内の温度及び圧力を通過して、1700℃以上2500℃以下の温度(以下、「到達温度」とも記す。)、及び、8GPa以上の圧力(以下、「到達圧力」とも記す。)まで加熱加圧して窒化硼素多結晶体を得る(図2では矢印A1、A2及びA3、図3では矢印B1、B2、B3及びB4、図4では矢印C1、C2、C3及びC4)。第2工程の加熱加圧経路において、ウルツ鉱型窒化硼素の安定領域への突入温度は500℃以下である。更に、第2工程は、その加熱加圧経路における温度及び圧力を、ウルツ鉱型窒化硼素の安定領域内の温度及び圧力で10分以上保持する工程を含む(図2ではa1、図3ではb1、図4ではc1及びc2)。
式2:P≦−0.085T+117
式3:P≦−0.0037T+11.375
式4:P>−0.0037T+11.375
上記の第2工程の後に、第2工程により得られた窒化硼素多結晶体を、1700℃以上2500℃以下の温度(以下、「最終焼結温度」とも記す。)、及び、8GPa以上の圧力(以下、「最終焼結圧力」とも記す。)条件下で3分以上60分以下保持する工程を行う。これにより、得られた立方晶窒化硼素多結晶体は、立方晶窒化硼素の含有率が大きくなり、更に長い工具寿命を達成することができる。
[図2の経路]
図2の経路では、まず、開始点Sから500℃以下の所定温度(図2では約250℃)まで昇温し(矢印A1)、その後、温度を維持したままウルツ鉱型窒化硼素の安定領域内の圧力(図2では約13GPa)まで加圧し(矢印A2)、該温度(約250℃)及び該圧力(約13GPa)において、10分以上保持する(図2のa1)。その後、該圧力(約13GPa)を維持したまま、温度を1700℃以上2500℃以下(図2では約2000℃)に昇温し(矢印A3)、該温度(約2000℃)及び該圧力(約13GPa)において、3分以上60分以下保持する(図2のa2)。図2では、第2工程は、矢印A1、A2及びA3、並びにa1で示され、第3工程はa2で示される。
図3の経路では、まず、開始点Sから500℃以下の所定温度(図3では約250℃)まで昇温し(矢印B1)、その後、温度を維持したまま、下記式1、下記式2及び下記式3を同時に満たす領域内の圧力(図3では約10.4GPa)まで昇圧し(矢印B2)、該温度(約250℃)及び該圧力(約10.4GPa)において、10分以上保持する(図3のb1)。
式2:P≦−0.085T+117
式3:P≦−0.0037T+11.375
図4の経路では、まず、開始点Sから500℃以下の所定温度(図4では約250℃)まで昇温し(矢印C1)、その後、温度を維持したまま、下記式1、下記式2及び下記式3を同時に満たす領域内の圧力(図4では約10.4GPa)まで昇圧し(矢印C2)、該温度(約250℃)及び該圧力(約10.4GPa)において、10分以上保持する(図4のc1)。
式2:P≦−0.085T+117
式3:P≦−0.0037T+11.375
式4:P>−0.0037T+11.375
式4:P>−0.0037T+11.375
実施例1では、立方晶窒化硼素多結晶体の製造条件と、得られる立方晶窒化硼素多結晶体の構成(組成、結晶粒のメジアン径、転位密度)と、該立方晶窒化硼素多結晶体を用いた工具で難削材の高負荷加工を行った場合の工具寿命との関係を調べた。
試料1−1〜試料9の立方晶窒化硼素多結晶体を、下記の手順に従って作製した。
六方晶窒化硼素粉末(デンカ社製の「デンカボロンナイトライド」(商品名)、粒径5μm)を6g準備した。上記の六方晶窒化硼素粉末を、モリブデン製のカプセルに入れ、超高圧高温発生装置に設置した。
[試料1−1、試料1−3、試料2−2、試料3−2、試料4〜試料9]
上記の六方晶窒化硼素粉末を、超高圧高温発生装置を用いて、表1の「開始点」の「温度」及び「圧力」欄に記載される温度及び圧力から、「第1段階」の「到達温度」及び「到達圧力」欄に記載される温度及び圧力まで昇温及び/又は昇圧し、「保持時間」の欄に記載される長さで保持した。
上記の六方晶窒化硼素粉末を、超高圧高温発生装置を用いて、表1の「開始点」の「温度」及び「圧力」欄に記載される温度及び圧力から、温度を維持したまま、「第1段階」の「到達圧力」欄に記載される圧力まで昇圧し、「保持時間」の欄に記載される長さで保持した。
上記の六方晶窒化硼素粉末を、超高圧高温発生装置を用いて、表1の「開始点」の「温度」及び「圧力」欄に記載される温度及び圧力から、「第1段階」の「到達温度」及び「到達圧力」欄に記載される温度及び圧力まで昇温及び昇圧し、「保持時間」の欄に記載される長さで保持した。
(組成の測定)
上記で得られた立方晶窒化硼素多結晶体中の立方晶窒化硼素の含有率を、X線回折法により測定した。X線回折法の具体的な方法は、実施の形態1に示される通りであるため、その説明は繰り返さない。結果を表1の「cBN含有率」欄に示す。
上記で得られた立方晶窒化硼素多結晶体中の立方晶窒化硼素の転位密度を、X線回折測定により得られるラインプロファイルを修正Williamson-Hall法及び修正Warren-Averbach法を用いて解析することにより算出した。転位密度の具体的な算出方法は、実施の形態1に示される通りであるため、その説明は繰り返さない。結果を表1の「転位密度」欄に示す。
上記で得られた立方晶窒化硼素多結晶体に含まれる結晶粒について、円相当径のメジアン径d50を測定した。具体的な方法は、実施の形態1に示される通りであるため、その説明は繰り返さない。結果を表1の「メジアン径(d50)」欄に示す。
上記で得られた立方晶窒化硼素多結晶体を、レーザにより切断して仕上げ加工し、インサート型番NU−CNGA120408(住友電工ハードメタル(株)製)の切削工具を作製した。得られた切削工具を用いて、以下の切削条件でTi6Al4V丸棒(φ200mm、V形状スリット1本あり)の断続切削を行い、工具寿命を評価した。なお、被削材であるTi6Al4V丸棒は難削材である。
被削材:Ti6Al4V丸棒(φ200mm、V形状スリット1本あり)
工具形状:
ホルダー型番DCLNR2525(住友電工ハードメタル(株)製)
インサート型番NU−CNGA120408(住友電工ハードメタル(株)製)
切削速度:180m/min
送り量:0.1mm/刃
切込み量:0.15mm
クーラント:WET
なお、上記の切削条件は、難削材の高負荷加工に該当する。
[試料1−1〜試料1−3]
試料1−1〜試料1−3の製造方法は、いずれも実施例に該当する。試料1−1〜試料1−3の立方晶窒化硼素多結晶体は、いずれも立方晶窒化硼素を98.5体積%以上含み、立方晶窒化硼素の転位密度が8×1015/m2より大きく、結晶粒のメジアン径d50が0.1μm以上0.5μm以下であり、実施例に該当する。試料1−1〜試料1−3の立方晶窒化硼素多結晶体を用いた工具は、難削材の高負荷加工においても、長い工具寿命を有することが確認された。
試料2−1〜試料2−3の製造方法は、いずれも実施例に該当する。試料2−1〜試料2−3の立方晶窒化硼素多結晶体は、いずれも立方晶窒化硼素を98.5体積%以上含み、立方晶窒化硼素の転位密度が8×1015/m2より大きく、結晶粒のメジアン径d50が0.1μm以上0.5μm以下であり、実施例に該当する。試料2−1〜試料2−3の立方晶窒化硼素多結晶体を用いた工具は、難削材の高負荷加工においても、長い工具寿命を有することが確認された。
試料3−1〜試料3−3の製造方法は、いずれも実施例に該当する。試料3−1〜試料3−3の立方晶窒化硼素多結晶体は、いずれも立方晶窒化硼素を98.5体積%以上含み、立方晶窒化硼素の転位密度が8×1015/m2より大きく、結晶粒のメジアン径d50が0.1μm以上0.5μm以下であり、実施例に該当する。試料3−1〜試料3−3の立方晶窒化硼素多結晶体を用いた工具は、難削材の高負荷加工においても、長い工具寿命を有することが確認された。
試料4及び試料7の製造方法は、いずれも実施例に該当する。試料4及び試料7の立方晶窒化硼素多結晶体は、いずれも立方晶窒化硼素を98.5体積%以上含み、立方晶窒化硼素の転位密度が8×1015/m2より大きく、結晶粒のメジアン径d50が0.1μm以上0.5μm以下であり、実施例に該当する。試料4及び試料7の立方晶窒化硼素多結晶体を用いた工具は、難削材の高負荷加工においても、長い工具寿命を有することが確認された。
試料5及び試料6の製造方法は、いずれもウルツ鉱型窒化硼素の安定領域内への突入温度が500℃を超えており、比較例に該当する。試料5及び試料6の立方晶窒化硼素多結晶体は、いずれも立方晶窒化硼素の転位密度が8×1015/m2以下であり、比較例に該当する。試料5及び試料6の立方晶窒化硼素多結晶体を用いた工具は、工具寿命が短かった。これは、試料5及び試料6の製造方法では、ウルツ鉱型窒化硼素の安定領域内への突入温度が500℃を超えているため、格子欠陥が生じ難く、得られた立方晶窒化硼素多結晶体において転位密度が小さくなり、強度が低下したためと考えられる。
試料8の製造方法は、ウルツ鉱型窒化硼素の安定領域内の温度及び圧力で10分以上保持する工程を含まず、比較例に該当する。試料8の立方晶窒化硼素多結晶体は、立方晶窒化硼素の含有率が98.3体積%であり、比較例に該当する。試料8の立方晶窒化硼素多結晶体を用いた工具は、工具寿命が短かった。これは、試料8の製造方法はウルツ鉱型窒化硼素の安定領域内の温度及び圧力で10分以上保持する工程を含ないため、六方晶窒化硼素からウルツ鉱型窒化硼素への変換率が低く、結果として立方晶窒化硼素への変換率も低くなり、得られた立方晶窒化硼素多結晶体の立方晶窒化硼素の含有率が小さいためと考えられる。また、試料8の製造方法は、試料4及び試料7に比べて、第3工程における焼結圧力が低いため、立方晶窒化硼素への変換率が低くなり、得られた立方晶窒化硼素多結晶体において立方晶窒化硼素の含有率が小さくなり、結果として、試料8の立方晶窒化硼素多結晶体は、試料4及び試料7に比べて、工具寿命が短くなったと考えられる。
試料9の製造方法は、ウルツ鉱型窒化硼素の安定領域内の温度及び圧力で10分以上保持する工程を含まず、比較例に該当する。試料9の立方晶窒化硼素多結晶体は、立方晶窒化硼素の含有率が98.2体積%であり、比較例に該当する。試料9の立方晶窒化硼素多結晶体を用いた工具は、工具寿命が短かった。これは、試料9の製造方法はウルツ鉱型窒化硼素の安定領域内の温度及び圧力で10分以上保持する工程を含ないため、六方晶窒化硼素からウルツ鉱型窒化硼素への変換率が低く、結果として立方晶窒化硼素への変換率も低くなり、得られた立方晶窒化硼素多結晶体において立方晶窒化硼素の含有率が小さいためと考えられる。また、試料9の製造方法は、試料4に比べて、ウルツ鉱型窒化硼素の安定領域内での保持時間が短いため、立方晶窒化硼素への変換率が低くなり、得られた立方晶窒化硼素多結晶体において立方晶窒化硼素の含有率が小さくなり、結果として、試料9の立方晶窒化硼素多結晶体は、試料4に比べて、工具寿命が短くなったと考えられる。
実施例2では、立方晶窒化硼素多結晶体の製造条件と、得られる立方晶窒化硼素多結晶体の構成(組成、結晶粒のメジアン径、転位密度)と、該立方晶窒化硼素多結晶体を用いた工具で鉄系材料の高負荷加工を行った場合の工具寿命との関係を調べた。
試料10〜試料16の立方晶窒化硼素多結晶体を、下記の手順に従って作製した。
市販の六方晶窒化硼素粉末(粒径5μm)を6g準備した。上記の六方晶窒化硼素粉末を、モリブデン製のカプセルに入れ、超高圧高温発生装置に設置した。
[試料1〜試料16]
上記の六方晶窒化硼素粉末を、超高圧高温発生装置を用いて、表1の「開始点」の「温度」及び「圧力」欄に記載される温度及び圧力から、圧力を維持したまま、「第1段階」の「到達温度」欄に記載される温度まで昇温し、「保持時間」の欄に記載される長さで保持した。
(組成の測定)
上記で得られた立方晶窒化硼素多結晶体中の立方晶窒化硼素の含有率を、X線回折法により測定した。X線回折法の具体的な方法は、実施の形態1に示される通りであるため、その説明は繰り返さない。結果を表2の「cBN含有率」欄に示す。
上記で得られた立方晶窒化硼素多結晶体中の立方晶窒化硼素の転位密度を、X線回折測定により得られるラインプロファイルを修正Williamson-Hall法及び修正Warren-Averbach法を用いて解析することにより算出した。転位密度の具体的な算出方法は、実施の形態1に示される通りであるため、その説明は繰り返さない。結果を表2の「転位密度」欄に示す。
上記で得られた立方晶窒化硼素多結晶体に含まれる結晶粒について、円相当径のメジアン径d50を測定した。具体的な方法は、実施の形態1に示される通りであるため、その説明は繰り返さない。結果を表2の「メジアン径(d50)」欄に示す。
上記で得られた立方晶窒化硼素多結晶体を、レーザにより切断して仕上げ加工し、インサート型番SNEW1203ADTR(住友電工ハードメタル(株)製)の切削工具を作製した。得られた切削工具を用いて、以下の切削条件でねずみ鋳鉄FC300ブロック材(80mm×300mm×150mm)の正面フライス加工を行い、工具寿命を評価した。
被削材:ねずみ鋳鉄FC300ブロック材(80mm×300mm×150mm)
工具形状:
カッタ型番FMU4100R(住友電工ハードメタル(株)製)
インサート型番SNEW1203ADTR(住友電工ハードメタル(株)製)
切削速度:2400m/min
送り量:0.15mm/刃
切込み量:0.4mm
クーラント:DRY
なお、上記の切削条件は、鉄系材料の高負荷加工に該当する。
[試料10]
試料10の製造方法は、第3段階(第3工程)における保持時間が3分未満(2分)であり、比較例に該当する。試料10の立方晶窒化硼素多結晶体は、結晶粒のメジアン径d50が0.1μm未満(0.08μm)であり、比較例に該当する。試料10の立方晶窒化硼素多結晶体を用いた工具は、工具寿命が短かった。これは、試料10では、第3工程での保持時間が短かったため、粒成長が不十分となり、結晶粒のメジアン径d50が小さくなったためと考えられる。
試料11及び試料12の製造方法は、いずれも実施例に該当する。試料11及び試料12の立方晶窒化硼素多結晶体は、いずれも立方晶窒化硼素を98.5体積%以上含み、立方晶窒化硼素の転位密度が8×1015/m2より大きく、結晶粒のメジアン径d50が0.1μm以上0.5μm以下であり、実施例に該当する。試料11及び試料12の立方晶窒化硼素多結晶体を用いた工具は、鉄系材料の高負荷加工においても、長い工具寿命を有することが確認された。
試料13の製造方法は、第3段階(第3工程)における保持時間が60分超(70分)であり、比較例に該当する。試料13の立方晶窒化硼素多結晶体は、結晶粒のメジアン径d50が0.5μm超(0.59μm)であり、比較例に該当する。試料13の立方晶窒化硼素多結晶体を用いた工具は、工具寿命が短かった。これは、試料13では、第3工程での保持時間が長かったため、粒成長が過剰に進み、結晶粒のメジアン径d50が大きくなったためと考えられる。
試料14の製造方法は、第3段階(第3工程)の温度が1700℃未満(1650℃)であり、比較例に該当する。試料14の立方晶窒化硼素多結晶体は、結晶粒のメジアン径d50が0.1μm未満(0.09μm)であり、比較例に該当する。試料14の立方晶窒化硼素多結晶体を用いた工具は、工具寿命が短かった。これは、試料14では、第3工程の温度が低かったため、粒成長が不十分となり、結晶粒のメジアン径d50が小さくなったためと考えられる。
試料15の製造方法は、第3段階(第3工程)の温度が2500℃超(2550℃)であり、比較例に該当する。試料15の立方晶窒化硼素多結晶体は、結晶粒のメジアン径d50が0.5μm超(0.60μm)であり、比較例に該当する。試料15の立方晶窒化硼素多結晶体を用いた工具は、工具寿命が短かった。これは、試料15では、第3工程の温度が高かったため、粒成長が過剰に進み、結晶粒のメジアン径d50が大きくなったためと考えられる。
試料16の製造方法は、ウルツ鉱型窒化硼素の安定領域への突入温度が500℃を超えており(1000℃)であり、比較例に該当する。試料16の立方晶窒化硼素多結晶体は、立方晶窒化硼素の転位密度が8×1015/m2以下(6.6×1015/m2)であり、比較例に該当する。試料16の立方晶窒化硼素多結晶体を用いた工具は、工具寿命が短かった。これは、試料16では、ウルツ鉱型窒化硼素の安定領域内への突入温度が500℃を超えているため、格子欠陥が生じ難く、転位密度が小さくなり、強度が低下したためと考えられる。
実施例3では、立方晶窒化硼素多結晶体中のアルカリ金属元素及びアルカリ土類金属の含有量と、該立方晶窒化硼素多結晶体を用いた工具で難削材の超高速高負荷加工を行った場合の工具寿命との関係を調べた。
試料17〜試料19の立方晶窒化硼素多結晶体を、下記の手順に従って作製した。なお、試料17は、上記の試料2−2と同一の原料及び製造工程により作製されたものであり、得られた立方晶窒化硼素多結晶体も試料2−2と同一である。
[試料17、試料18]
市販の六方晶窒化硼素粉末(粒径5μm)を6g準備した。上記の六方晶窒化硼素粉末を、モリブデン製のカプセルに入れ、超高圧高温発生装置に設置した。
市販の立方晶窒化硼素粉末(平均粒径4μm)に対して、アルゴン雰囲気下、1900℃で1時間熱処理を行った。これにより、立方晶窒化硼素が六方晶窒化硼素に変換され、六方晶窒化硼素粉末が得られた。得られた六方晶窒化硼素粉末を、モリブデン製のカプセルに入れ、超高圧高温発生装置に設置した。
[試料17〜試料19]
上記の六方晶窒化硼素粉末を、超高圧高温発生装置を用いて、表3の「開始点」の「温度」及び「圧力」欄に記載される温度及び圧力から、圧力を維持したまま「第1段階」の「到達温度」欄に記載される温度まで昇温し、「保持時間」の欄に記載される長さで保持した。
(立方晶窒化硼素の含有率の測定、転位密度の測定、結晶粒のメジアン径d50の測定)
上記で得られた立方晶窒化硼素多結晶体について、立方晶窒化硼素の含有率、立方晶窒化硼素の転位密度、及び、結晶粒のメジアン径d50の測定を行った。具体的な測定方法は、実施の形態1に示される通りであるため、その説明は繰り返さない。結果を表3の「cBN含有率」、「cBN転位密度」、「メジアン径(d50)」欄に示す。
上記で得られた立方晶窒化硼素多結晶体中のアルカリ金属元素及びアルカリ土類金属元素の合計含有量を、SIMSにより測定した。具体的な測定方法は、実施の形態1に示される通りであるため、その説明は繰り返さない。アルカリ金属元素及びアルカリ土類金属元素の合計含有量を表3の「アルカリ金属/アルカリ土類金属含有量」欄に示す。
上記で得られた立方晶窒化硼素多結晶体を、レーザにより切断して仕上げ加工し、インサート型番NU−CNGA120408(住友電工ハードメタル(株)製)の切削工具を作製した。得られた切削工具を用いて、以下の切削条件でTi6Al4V丸棒(φ200mm、V形状スリット1本あり)の断続切削を行い、工具寿命を評価した。なお、被削材であるTi6Al4V丸棒は難削材である。
被削材:Ti6Al4V丸棒(φ200mm、V形状スリット1本あり)
工具形状:
ホルダー型番DCLNR2525(住友電工ハードメタル(株)製)
インサート型番NU−CNGA120408(住友電工ハードメタル(株)製)
切削速度:250m/min
送り量:0.1mm/刃
切込み量:0.15mm
クーラント:WET
なお、上記の切削条件は、難削材の超高速高負荷加工に該当する。
[試料17〜試料19]
試料17〜試料19の製造方法は、いずれも実施例に該当する。試料17〜試料19の立方晶窒化硼素多結晶体は、いずれも立方晶窒化硼素を98.5体積%以上含み、立方晶窒化硼素の転位密度が8×1015/m2より大きく、結晶粒のメジアン径d50が0.1μm以上0.5μm以下であり、実施例に該当する。試料17〜試料19の立方晶窒化硼素多結晶体を用いた工具は、難削材の超高速高負荷加工においても、15分以上の工具寿命を達成することができた。
実施例4では、立方晶窒化硼素多結晶体中の圧縮型六方晶窒化硼素及びウルツ鉱型窒化硼素の含有量と、該立方晶窒化硼素多結晶体を用いた工具で難削材の高負荷加工を行った場合の工具寿命との関係を調べた。
試料17〜試料19の立方晶窒化硼素多結晶体を、下記の手順に従って作製した。
市販の六方晶窒化硼素粉末(粒径5μm)を6g準備した。上記の六方晶窒化硼素粉末を、モリブデン製のカプセルに入れ、超高圧高温発生装置に設置した。
上記の六方晶窒化硼素粉末を、超高圧高温発生装置を用いて、表4の「開始点」の「温度」及び「圧力」欄に記載される温度及び圧力から、圧力を維持したまま「第1段階」の「到達温度」欄に記載される温度まで昇温し、「保持時間」の欄に記載される長さで保持した。
(組成の測定、転位密度の測定、結晶粒のメジアン径d50の測定)
上記で得られた立方晶窒化硼素多結晶体について、組成(立方晶窒化硼素の含有率、圧縮型六方晶窒化硼素(以下、「comp.hBN」とも記す。)の含有率、ウルツ鉱型窒化硼素の含有率)、立方晶窒化硼素の転位密度、及び、結晶粒のメジアン径d50の測定を行った。具体的な測定方法は、実施の形態1に示される通りであるため、その説明は繰り返さない。結果を表4の「cBN含有率」、「comp.hBN含有率」、「wBN含有率」、「cBN転位密度」、「メジアン径(d50)」欄に示す。
上記で得られた立方晶窒化硼素多結晶体を、レーザにより切断して仕上げ加工し、インサート型番NU−CNGA120408(住友電工ハードメタル(株)製)の切削工具を作製した。得られた切削工具を用いて、以下の切削条件でTi6Al4V丸棒(φ200mm、V形状スリット1本あり)の断続切削を行い、工具寿命を評価した。なお、被削材であるTi6Al4V丸棒は難削材である。
被削材:Ti6Al4V丸棒(φ200mm、V形状スリット1本あり)
工具形状:
ホルダー型番DCLNR2525(住友電工ハードメタル(株)製)
インサート型番NU−CNGA120408(住友電工ハードメタル(株)製)
切削速度:120m/min
送り量:0.1mm/刃
切込み量:0.15mm
クーラント:WET
なお、上記の切削条件は、難削材の高負荷加工に該当する。
[試料20〜試料22]
試料20〜試料22の製造方法は、いずれも実施例に該当する。試料20〜試料22の立方晶窒化硼素多結晶体は、いずれも立方晶窒化硼素を98.5体積%以上含み、立方晶窒化硼素の転位密度が8×1015/m2より大きく、結晶粒のメジアン径d50が0.1μm以上0.5μm以下であり、実施例に該当する。試料20〜試料22の立方晶窒化硼素多結晶体を用いた工具は、難削材の高負荷加工においても、長い工具寿命を達成することができた。
試料23の製造方法は、ウルツ鉱型窒化硼素の安定領域内の温度及び圧力で10分以上保持する工程を含まず、比較例に該当する。試料23の立方晶窒化硼素多結晶体は、立方晶窒化硼素の含有率が98.2体積%であり、比較例に該当する。試料23の立方晶窒化硼素多結晶体を用いた工具は、工具寿命が短かった。これは、試料23の製造方法はウルツ鉱型窒化硼素の安定領域内の温度及び圧力で10分以上保持する工程を含ないため、六方晶窒化硼素からウルツ鉱型窒化硼素への変換率が低く、結果として立方晶窒化硼素への変換率も低くなり、得られた立方晶窒化硼素多結晶体の立方晶窒化硼素の含有率が小さいためと考えられる。
実施例5では、立方晶窒化硼素多結晶体中の板状粒子の面積比率と、該立方晶窒化硼素多結晶体を用いた工具で鉄系材料の高負荷加工を行った場合の工具寿命との関係を調べた。
試料24〜試料28の立方晶窒化硼素多結晶体を、下記の手順に従って作製した。
市販の六方晶窒化硼素粉末(粒径5μm)を6g準備した。上記の六方晶窒化硼素粉末を、モリブデン製のカプセルに入れ、超高圧高温発生装置に設置した。
上記の六方晶窒化硼素粉末を、超高圧高温発生装置を用いて、表5の「開始点」の「温度」及び「圧力」欄に記載される温度及び圧力から、圧力を維持したまま「第1段階」の「到達温度」欄に記載される温度まで昇温し、「保持時間」の欄に記載される長さで保持した。
(立方晶窒化硼素の含有率の測定、転位密度の測定、結晶粒のメジアン径d50の測定)
上記で得られた立方晶窒化硼素多結晶体について、立方晶窒化硼素の含有率、立方晶窒化硼素の転位密度、及び、結晶粒のメジアン径d50の測定を行った。具体的な測定方法は、実施の形態1に示される通りであるため、その説明は繰り返さない。結果を表5の「cBN含有率」、「cBN転位密度」、「メジアン径(d50)」欄に示す。
上記で得られた立方晶窒化硼素多結晶体について、板状粒子の面積比率を測定した。具体的な測定方法は、実施の形態1に示される通りであるため、その説明は繰り返さない。結果を表5の「板状粒子の面積比率」欄に示す。
上記で得られた立方晶窒化硼素多結晶体を、レーザにより切断して仕上げ加工し、インサート型番SNEW1203ADTR(住友電工ハードメタル(株)製)の切削工具を作製した。得られた切削工具を用いて、以下の切削条件でねずみ鋳鉄FC300ブロック材(80mm×300mm×150mm)の正面フライス加工を行い、工具寿命を評価した。
被削材:ねずみ鋳鉄FC300ブロック材(80mm×300mm×150mm)
工具形状:
カッタ型番FMU4100R(住友電工ハードメタル(株)製)
インサート型番SNEW1203ADTR(住友電工ハードメタル(株)製)
切削速度:2250m/min
送り量:0.13mm/刃
切込み量:0.45mm
クーラント:DRY
なお、上記の切削条件は、鉄系材料の高負荷加工に該当する。
試料24〜試料28の製造方法は、いずれも実施例に該当する。試料24〜試料28の立方晶窒化硼素多結晶体は、いずれも立方晶窒化硼素を98.5体積%以上含み、立方晶窒化硼素の転位密度が8×1015/m2より大きく、結晶粒のメジアン径d50が0.1μm以上0.5μm以下であり、実施例に該当する。試料24〜試料28の立方晶窒化硼素多結晶体を用いた工具は、鉄系材料の高負荷加工においても、長い工具寿命を有することが確認された。
Claims (13)
- 立方晶窒化硼素を98.5体積%以上含む立方晶窒化硼素多結晶体であって、
前記立方晶窒化硼素の転位密度は8×1015/m2より大きく、
前記立方晶窒化硼素多結晶体は、複数の結晶粒を含み、
前記複数の結晶粒の円相当径のメジアン径d50は0.1μm以上0.5μm以下である、立方晶窒化硼素多結晶体。 - 前記転位密度は9×1015/m2以上である、請求項1に記載の立方晶窒化硼素多結晶体。
- 前記立方晶窒化硼素多結晶体のアルカリ金属元素及びアルカリ土類金属元素の合計含有量は、質量基準で10ppm以下である、請求項1又は請求項2に記載の立方晶窒化硼素多結晶体。
- 前記立方晶窒化硼素多結晶体において、その断面を走査型電子顕微鏡を用いて10000倍の倍率で観察した場合、アスペクト比が4以上の板状粒子の面積比率は30面積%以下である、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の立方晶窒化硼素多結晶体。
- 前記アスペクト比が4以上の板状粒子の面積比率は5面積%以下である、請求項4に記載の立方晶窒化硼素多結晶体。
- 前記立方晶窒化硼素多結晶体は、圧縮型六方晶窒化硼素を0.01体積%以上含む、請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の立方晶窒化硼素多結晶体。
- 前記立方晶窒化硼素多結晶体は、ウルツ鉱型窒化硼素を0.1体積%以上含む、請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の立方晶窒化硼素多結晶体。
- 前記転位密度は、修正Williamson−Hall法及び修正Warren−Averbach法を用いて算出される、請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の立方晶窒化硼素多結晶体。
- 前記転位密度は、放射光をX線源として測定される、請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の立方晶窒化硼素多結晶体。
- 請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の立方晶窒化硼素多結晶体の製造方法であって、
六方晶窒化硼素粉末を準備する第1工程と、
前記六方晶窒化硼素粉末を、ウルツ鉱型窒化硼素の安定領域内の温度及び圧力を通過して、1700℃以上2500℃以下の温度、及び、8GPa以上の圧力まで加熱加圧して窒化硼素多結晶体を得る第2工程と、
前記第2工程により得られた窒化硼素多結晶体を、1700℃以上2500℃以下の温度、及び、8GPa以上の圧力条件下で3分以上60分以下保持して立方晶窒化硼素多結晶体を得る第3工程とを備え、
前記ウルツ鉱型窒化硼素の安定領域は、温度をT℃、圧力をPGPaとした時に、下記式1及び下記式2を同時に満たす領域であり、
式1:P≧−0.0037T+11.301
式2:P≦−0.085T+117
前記第2工程の加熱加圧経路において、前記ウルツ鉱型窒化硼素の安定領域への突入温度は500℃以下であり、
前記第2工程は、その加熱加圧経路における温度及び圧力を、前記ウルツ鉱型窒化硼素の安定領域内の温度及び圧力で10分以上保持する工程を含む、立方晶窒化硼素多結晶体の製造方法。 - 前記突入温度は300℃以下である、請求項10に記載の立方晶窒化硼素多結晶体の製造方法。
- 前記第2工程は、その加熱加圧経路における温度及び圧力を、前記ウルツ鉱型窒化硼素の安定領域内の温度及び圧力で15分以上保持する工程を含む、請求項10又は請求項11に記載の立方晶窒化硼素多結晶体の製造方法。
- 前記第2工程は、その加熱加圧経路における温度及び圧力を、温度をT℃、圧力をPGPaとした時に、下記式1、下記式2及び下記式3を同時に満たす領域内の温度及び圧力で10分以上保持する工程を含む、
式1:P≧−0.0037T+11.301
式2:P≦−0.085T+117
式3:P≦−0.0037T+11.375
請求項10から請求項12のいずれか1項に記載の立方晶窒化硼素多結晶体の製造方法。
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