JP6793232B2 - リジッドフレキシブル基板 - Google Patents
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Description
i)有機溶剤中で芳香族ジアミンと芳香族テトラカルボン酸二無水物とを反応させてポリアミック酸溶液を得る工程、
ii)上記ポリアミック酸溶液を含む製膜ドープを支持体上に流延して、樹脂層を形成する工程、
iii)樹脂層を支持体上で加熱した後、支持体からゲルフィルムを引き剥がす工程、
iv)ゲルフィルムを更に加熱して、残ったアミック酸をイミド化し、かつ乾燥させる工程、
を含むことが好ましい。
ii)以降の工程は、熱イミド化法と化学イミド化法とに大別される。熱イミド化法は、脱水閉環剤等を使用せず、ポリアミック酸溶液を製膜ドープとして支持体に流涎、加熱だけでイミド化を進める方法である。一方の化学イミド化法は、ポリアミック酸溶液に、イミド化促進剤として脱水閉環剤及び触媒の少なくともいずれか一方を添加したものを製膜ドープとして使用し、イミド化を促進する方法である。熱イミド化法と化学イミド化法とのどちらの方法を用いてもよいが、化学イミド化法の方が生産性に優れる。
a)上述のようにして多層ポリイミドフィルムを得た後、加熱加圧により多層ポリイミドフィルムに金属箔を貼り合せてフレキシブル金属箔積層体を得る手段(熱ラミネート法)、
b)金属箔上に、ポリアミック酸を含有する有機溶剤溶液をキャストし、加熱により、有機溶剤溶液から溶剤除去、イミド化を行ってフレキシブル金属箔積層体を得る手段(キャスト法)、
c)金属箔上に、ポリイミドを含有する溶融液をキャストし、当該溶融液を冷却することによりフレキシブル金属箔積層体を得る手段(キャスト法)、
が挙げられる。
本発明に係るフレキシブル金属箔積層体をフレキシブル基板として用い、当該フレキシブル基板と、ガラスエポキシ基板等のリジッド基板とを組み合わせることで、リジッドフレキシブル配線板が得られる。本発明のフレキシブル金属箔積層体は、積層ポリイミドフィルムもしくは非熱可塑性ポリイミド樹脂層のβ緩和由来のtanδの極大温度が155℃〜185℃の範囲内に制御されているため、一般的な熱プレス工程の温度範囲内で熱歪みの緩和効果が発現する。更にこの熱歪みの緩和効果を有効に発現させるため、リジッド基板とフレキシブル基板とを一括して加熱および加圧により積層および一体化する工程である熱プレスの温度(T℃)を、ポリイミドを含有する樹脂層のβ緩和由来のtanδが極大値を示す温度以上とすることが好ましい。β緩和由来のtanδが極大値を示す温度以上で熱プレスを行うことにより、プレス時に材料にかかる熱歪みの緩和効果が特に有効に作用し、デスミア工程でのクラック発生を抑制する効果が高くなる。但し、熱プレス工程の温度が高すぎるとβ緩和を発現する温度領域から外れてしまうため、極大値を示す温度より+20℃以下に留める方が好ましい。
SIIナノテクノロジー社製 DMS6100により空気雰囲気下にて動的粘弾性を測定し、測定温度に対して損失弾性係数(tanδ)をプロットしたグラフを作成した。貯蔵弾性率が急激に低下する温度付近でのtanδの極大化はα緩和によるものとみなし、それよりも低温でのtanδの極大化をβ緩和によるものとして、β緩和による極大化に基づいて、極大温度および極大値を読み取った。α緩和を示さないポリイミドについては、観察されたtanδの極大化をβ緩和によるものとみなした。
・測定温度範囲;0℃〜440℃
・昇温速度;3℃/分
・歪み振幅;10μm
・測定周波数;5Hz
・最小張力/圧縮力;100mN
・張力/圧縮ゲイン;1.5
・力振幅初期値;100mN
(フレキシブル金属箔積層体のデスミア液浸漬時のクラック耐性の評価)
実施例ならびに比較例で得られたフレキシブル金属箔積層体から長手方向に20cm、幅方向に25cmの大きさの積層体を切り取った。切り取った積層体の片側の金属箔層をエッチング処理し、配線幅250μm、配線間隔250μmのパターンを形成した。パターン形成していない側の金属箔は全てエッチングにより除去した。配線と平行な方向を長手方向とし、積層体から、長手方向に10cm、幅1.5cmのテストピースを切り出した。このテストピースを図2示すように積層材に挟み、180℃、3.8kgf/cm2の条件で60分間の熱プレス(一回目)を行った。
反応系内を20℃に保った状態で、N,N−ジメチルホルムアミド(以下、DMFともいう)159.4kgに、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(以下、BPDAともいう)17.7kgを添加し、窒素雰囲気下で撹拌しながら1,4−ジアミノベンゼン(以下、p−PDAともいう)6.1kgを徐々に添加した。BPDAとp−PDAが溶解したことを目視確認した後、30分撹拌を行った。続いて、4,4’−オキシフタル酸二無水物(以下、ODPAともいう)2.1kgを添加して撹拌を続け、ODPAが溶解したことを目視確認した後、2,2’−ビス{4−(4−アミノフェノキシ)フェニル}プロパン(以下、BAPPともいう)3.3kgを添加し、30分撹拌を行った。
反応系内を20℃に保った状態で、DMF164.7kgにBPDAを16.0kg添加し、窒素雰囲気下で撹拌しながらBAPPを2.8kg、p−PDAを4.8kg徐々に添加した。BPDA、BAPP、および p−PDAが溶解したことを目視確認した後、30分撹拌を行った。続いて、ピロメリット酸二無水物(以下、PMDAともいう)3.0kgを添加して撹拌を続け、PMDAが溶解したことを目視確認した後、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(以下、ODAともいう)3.0kgを添加し、30分撹拌を行った。
反応系内を20℃に保った状態で、DMF164.5kgに4,4’−ジアミノ−2,2’−ジメチルビフェニル(以下、m−TBともいう)を13.8kg添加し、窒素雰囲気下で撹拌を行った。m−TBの溶解を目視で確認した後、BPDAを7.7kg、PMDAを8.1kg添加して撹拌を続け、BPDAとPMDAとが溶解したことを目視確認した後、30分間撹拌を行った。
反応系内を20℃に保った状態で、DMF164.3kgにm−TBを14.3kg添加し、窒素雰囲気下で撹拌を行った。m−TBの溶解を目視で確認した後、BPDAを4.0kg、PMDAを11.3kg添加して撹拌を続け、BPDAとPMDAとが溶解したことを目視確認した後、30分間撹拌を行った。
反応系内を20℃に保った状態で、DMF167.6kgにm−TBを12.0kg添加し、窒素雰囲気下で撹拌を行った。m−TBの溶解を目視で確認した後、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物(以下、BTDAともいう)を17.9kg添加して撹拌を続け、BTDAが溶解したことを目視確認した後、30分間撹拌を行った。
反応系内を20℃に保った状態で、DMF162.5kgにPDAを8.8kg、m−TBを4.5kg添加し、窒素雰囲気下で撹拌を行った。PDAとm−TBとの溶解を目視で確認した後、BPDA9.79kg、PMDA10.61kg添加して撹拌を続け、BPDAとPMDAとが溶解したことを目視確認した後、30分間撹拌を行った。
反応系内を20℃に保った状態で、DMF164.5kgにODAを2.6kg、BAPPを8.1kg添加し、窒素雰囲気下で撹拌を行った。ODAとBAPPとの溶解を目視で確認した後、BTDAを4.2kg、PMDAを3.6kg添加して撹拌を続け、BTDAとPMDAとが溶解したことを目視確認した後、30分間撹拌を行った。
反応系内を20℃に保った状態で、DMF163.7kgにp−PDAを4.0kg添加し、窒素雰囲気下で撹拌を行った。p−PDAの溶解を目視で確認した後、PMDAを7.3kg添加して撹拌を続け、PMDAが溶解したことを目視確認した後、30分間撹拌を行った。
反応系内を20℃に保った状態で、DMF163.4kgにm−TBを4.3kg、BAPPを5.5kg添加し、窒素雰囲気下で撹拌を行った。m−TBとBAPPとの溶解を目視で確認した後、BPDAを7.9kg添加して撹拌を続け、BPDAが溶解したことを目視確認した後、30分間撹拌を行った。
反応系内を20℃に保った状態で、DMF165.8kgにPDAを5.62kg添加し、窒素雰囲気下で撹拌を行った。PDAの溶解を目視で確認した後、BPDAを9.91kg、BTDAを2.15kg添加して撹拌を続け、BPDAとBTDAとが溶解したことを目視確認した後、30分間撹拌を行った。
反応系内を20℃に保った状態で、DMF161.5kgにBAPPを21.8kg添加し、窒素雰囲気下で撹拌を行った。BAPPの溶解を目視で確認した後、BPDAを2.3kg、PMDAを9.5kg添加して撹拌を続け、BPDAとPMDAとが溶解したことを目視確認した後、30分間撹拌を行った。
合成例1で得られたポリイミドフィルムの両面に、合成例11で得られたポリアミック酸溶液を、片面あたりの最終厚みが3.0μmとなるように塗布し、140℃で2分間乾燥した。続いて、350℃で1分間加熱してイミド化を行い、総厚み18.5μmの積層ポリイミドフィルムを得た。
合成例11で得たポリアミック酸溶液を、金属箔として厚み12.5μmの電解銅箔(3EC−M3S−HTE、三井金属製)の上に、イミド化後の最終厚みが3μmとなるようにバーコータを用いて塗布し、120℃で2分間乾燥した。さらに、乾燥後のポリアミック酸溶液の上から合成例1で得たポリアミック酸溶液を、イミド化後の厚みが12.5μmとなるようにバーコータを用いて塗布し、130℃×5分間乾燥した。さらに、乾燥後のポリアミック酸溶液の上にイミド化後の最終厚みが3μmとなるようにバーコータを用いて合成例11で得たポリアミック酸溶液を塗布し、120℃で2分間乾燥して、45分かけて350℃まで昇温させてイミド化を完了し、片面フレキシブル金属箔積層体を得た。片面フレキシブル金属箔の電解銅箔がない面に厚み12.5μmの電解銅箔(3EC−M3S−HTE、三井金属製)を配し、さらに両方の電解銅箔の外側に保護フィルム(アピカル125NPI;カネカ製)を配し、当該保護フィルムの外側から、ラミネート温度360℃、ラミネート圧力265N/cm(27kgf/cm)、ラミネート速度1.0m/分の条件で熱ラミネートを行い、フレキシブル金属箔積層体を作製した。
合成例1で得られたポリイミドフィルムの代わりに、合成例2で得られたポリイミドフィルムを使用する以外は実施例1と同様の操作を行い、フレキシブル金属箔積層体を作製した。
合成例1で得られたポリアミック酸の代わりに、合成例2で得られたポリアミック酸を使用する以外は実施例2と同様の操作を行い、フレキシブル金属箔積層体を作製した。
合成例1で得られたポリイミドフィルムの代わりに、合成例3で得られたポリイミドフィルムを使用する以外は実施例1と同様の操作を行い、フレキシブル金属箔積層体を作製した。
合成例1で得られたポリアミック酸の代わりに、合成例3で得られたポリアミック酸を使用する以外は実施例2と同様の操作を行い、フレキシブル金属箔積層体を作製した。
合成例1で得られたポリイミドフィルムの代わりに、合成例4で得られたポリイミドフィルムを使用する以外は実施例1と同様の操作を行い、フレキシブル金属箔積層体を作製した。
合成例1で得られたポリアミック酸の代わりに、合成例4で得られたポリアミック酸を使用する以外は実施例2と同様の操作を行い、フレキシブル金属箔積層体を作製した。
合成例1で得られたポリイミドフィルムの代わりに、合成例5で得られたポリイミドフィルムを使用する以外は実施例1と同様の操作を行い、フレキシブル金属箔積層体を作製した。
合成例1で得られたポリアミック酸の代わりに、合成例5で得られたポリアミック酸を使用する以外は実施例2と同様の操作を行い、フレキシブル金属箔積層体を作製した。
合成例1で得られたポリイミドフィルムの代わりに、合成例6で得られたポリイミドフィルムを使用する以外は実施例1と同様の操作を行い、フレキシブル金属箔積層体を作製した。
合成例1で得られたポリアミック酸の代わりに、合成例6で得られたポリアミック酸を使用する以外は実施例2と同様の操作を行い、フレキシブル金属箔積層体を作製した。
合成例1で得られたポリイミドフィルムの代わりに、合成例7で得られたポリイミドフィルムを使用する以外は実施例1と同様の操作を行い、フレキシブル金属箔積層体を作製した。
合成例1で得られたポリイミドフィルムの代わりに、合成例8で得られたポリイミドフィルムを使用する以外は実施例1と同様の操作を行い、フレキシブル金属箔積層体を作製した。
合成例1で得られたポリイミドフィルムの代わりに、合成例9で得られたポリイミドフィルムを使用する以外は実施例1と同様の操作を行い、フレキシブル金属箔積層体を作製した。
合成例1で得られたポリイミドフィルムの代わりに、厚み12.5μmのポリイミドフィルム(アピカルNPI、カネカ製)を使用する以外は実施例1と同様の操作を行い、フレキシブル金属箔積層体を作製した。
合成例1で得られたポリイミドフィルムの代わりに、合成例10で得られたポリイミドフィルムを使用する以外は実施例1と同様の操作を行い、フレキシブル金属箔積層体を作製した。
比較例1と同様の操作を行い、フレキシブル金属箔積層体を作製した。クラック耐性の評価時に、二回の熱プレス工程を経ず、切り出したテストピースをそのまま評価液に浸漬した。
1’.金属箔(内層回路)
2.ガラスエポキシ基板(FR4基板)
3.接着剤
4.カバーレイフィルム
5.接着剤
6.多層ポリイミドフィルム
7.不織布
8.金属板
9.クラフト
10.塩化ビニル
11.離型フィルム
12.電解銅箔
100.リジッド基板
101.フレキシブル基板
200.積層材(7、8、9、10、11)
201.フレキシブル金属箔積層体
Claims (6)
- 多層ポリイミドフィルムと金属箔とを有するフレキシブル金属箔積層体と、リジッド基板とを積層してなるリジッドフレキシブル基板であって、
前記多層ポリイミドフィルムは、少なくとも一層の非熱可塑性ポリイミド樹脂層を有する多層ポリイミドフィルムであって、
前記多層ポリイミドフィルムが、動的粘弾性測定によるβ緩和由来の損失弾性係数の極大値を示す温度が155℃〜185℃のものであって、かつ前記極大値が0.03〜0.15のものであり、
前記非熱可塑性ポリイミド樹脂層の製造に使用される芳香族ジアミンが、4,4’−ジアミノ−2,2’−ジメチルビフェニルを含み、
前記非熱可塑性ポリイミド樹脂層の製造に使用される芳香族テトラカルボン酸二無水物が、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物を含み、
前記多層ポリイミドフィルムが、前記非熱可塑性ポリイミド樹脂層の少なくとも片面上に熱可塑性ポリイミドフィルムを有するものであることを特徴とする、リジッドフレキシブル基板。 - 多層ポリイミドフィルムと金属箔とを有するフレキシブル金属箔積層体と、リジッド基板とを積層してなるリジッドフレキシブル基板であって、
前記多層ポリイミドフィルムは、少なくとも一層の非熱可塑性ポリイミド樹脂層を有する多層ポリイミドフィルムであって、
前記多層ポリイミドフィルムが、動的粘弾性測定によるβ緩和由来の損失弾性係数の極大値を示す温度が155℃〜185℃のものであって、かつ前記極大値が0.03〜0.15のものであり、
前記非熱可塑性ポリイミド樹脂層の製造に使用される芳香族ジアミンが、4,4’−ジアミノ−2,2’−ジメチルビフェニルを含み、
前記非熱可塑性ポリイミド樹脂層の製造に使用される芳香族テトラカルボン酸二無水物が、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物、または3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物を含み、
前記多層ポリイミドフィルムが、前記非熱可塑性ポリイミド樹脂層の少なくとも片面上に熱可塑性ポリイミドフィルムを有し、
前記熱可塑性ポリイミドフィルムは、芳香族ジアミンと芳香族テトラカルボン酸二無水物とが重合してなり、
前記芳香族ジアミンは、4,4’−ビス(4−アミノフェノキシ)ビフェニルおよび/または4,4’−ビス(3−アミノフェノキシ)ビフェニルであることを特徴とする、リジッドフレキシブル基板。 - 前記非熱可塑性ポリイミド樹脂層の製造に使用される芳香族テトラカルボン酸二無水物が、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とピロメリット酸二無水物とを含むことを特徴とする、請求項2に記載のリジッドフレキシブル基板。
- 前記多層ポリイミドフィルムは、前記非熱可塑性ポリイミド樹脂層が、動的粘弾性測定によるβ緩和由来の損失弾性係数の極大値を示す温度が155℃〜185℃のものであって、かつ前記極大値が0.05〜0.15のものであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のリジッドフレキシブル基板。
- 前記フレキシブル金属箔積層体が、前記多層ポリイミドフィルムの少なくとも片面上に金属箔を有するものであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載のリジッドフレキシブル基板。
- 前記フレキシブル金属箔積層体は、前記多層ポリイミドフィルムの原料であるポリアミック酸を前記金属箔上にキャストしてなる、請求項5に記載のリジッドフレキシブル基板。
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