JP6790095B2 - グラフェン吸着材、その製造方法とその適用、及びタバコフィルターとタバコ - Google Patents
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Description
即ち、グラフェンとドーピング元素とを含むグラフェン材を、繊維と接触させることにより、前記グラフェン材が繊維上に担持され、グラフェン吸着材を得るステップを含む。ここで、前記ドーピング元素は、Al、Si、及びFeのうちの少なくとも1種を含む(即ち、前記ドーピング元素は、Al、Si、及びFeのうちの少なくとも1種以上を含む)。
前記グラフェン材を溶媒中に分散させてグラフェン溶液を製造する(即ち、前記グラフェン溶液は前記グラフェン材を溶媒中に分散させることで製造される)ステップと、前記グラフェン溶液中に繊維を10〜60分浸漬し、洗浄し、乾燥して、グラフェン吸着材を得るステップとを含む。ここで、前記グラフェン材は、バイオマスグラフェンにより導入されるものであり(又は、前記グラフェン材はバイオマス多孔質グラフェンである)、好ましくは、前記溶媒がエチレングリコール、ジメチルホルムアミド、N−メチルピロリドン、エタノール、及び水のうちの少なくとも1種を含み、好ましくは、前記グラフェン溶液にはさらにカップリング剤が溶解され、更に好ましくは、前記カップリング剤は、シランカップリング剤、チタネートカップリング剤、及びジルコニウム系カップリング剤のうちの少なくとも1種を含み、且つ、前記カップリング剤の使用量は、前記グラフェンの使用量の1〜10%である。
好ましくは、前記グラフェン吸着セクションは、本発明の上記のグラフェン吸着材を含む。
繊維の長さが5mm以上で、細かさが制限されなく;
繊維含水率が5%〜10%であり;
繊維強度が1グラム力以上である。
1.アルカリ含浸プロセス条件:
アルカリ液(NaOH):濃度が240g/Lであり、温度が20℃であり;
含浸時間が120分である。
2.エージング(または時効)プロセス条件:
温度が25℃であり、
時間は34hである。
3.スルホン化プロセス条件:スルホン化方法は湿式スルホン化であり、その中に、アルカリ化は、時間が30分であり、温度が21.0±0.5℃であり、スルホン化は、時間が120分であり、初期温度が21.0±0.5℃であり、終了温度が30.0±0.5℃である。CS2の添加質量が34.5%(メチルセルロースに対し)であり、前溶解は、時間が120分であり、温度が16.5±0.5℃であり、後溶解は、時間が180分であり、温度が16.5±0.5℃である。
4.質量%で、製造されたビスコース液の組成は、
メチルセルロースを8.30±0.10%;
NaOHを5.80±0.10%;
Sを2.25±0.1%を含む。
5.ビスコース熟成条件:時間が36h〜38hであり、温度が19.0±0.5℃である。
6.得られた紡糸ゲルの指標:粘度が30〜40秒(20℃、落球法)であり、熟成度が7.8〜8.6mL(10%のNH4Cl値)である。
7.紡糸プロセス条件:紡糸速度が82m/分であり、伸長が25%であり、張力伸長が4.12%である。
8.凝固浴の条件は以下の通りである。
酸性浴は、
H2SO4が132.0±1.0g/Lであり、
ZnSO4が10.5±0.5g/Lであり、
Na2SO4が265.0±5.0g/Lであり、
温度が52.0±1.0℃で、比重が1.270±0.005である。
本発明の実施例において、前記バイオマスグラフェンは、バイオマス資源の水熱炭化法によって製造される。具体的に、以下は単なる例を挙げる。
(1)触媒の作用でバイオマス炭素ソースを触媒処理して前駆体を得る。
(2)保護ガスの条件で、前駆体を140〜180℃で1.5〜2.5h保温して第1中間体を得る。
(3)保護ガスの条件で、前記第1中間体を350℃〜450℃に昇温して3h〜4h保温して、第2中間体を得る。
(4)保護ガスの条件で、前記第2中間体を1100℃〜1300℃に昇温して2h〜4h保温して、第3中間体を得る。
(5)前記第3中間体を順次にアルカリ洗浄して、酸洗浄して、水洗浄して、グラフェンを得る。
前記ステップ(3)および(4)における昇温速度は、14℃/分〜18℃/分である。
まず、バイオマス炭素ソースと触媒とを混合し、攪拌し、触媒処理を行なった後、乾燥して前駆体を得る。
次いで、保護雰囲気中に、前駆体を140〜180℃で1.5〜2.5h保温して第1中間体を得る。本発明の一部の具体的な実施例において、前記温度は142℃、148℃、155℃、1600℃、172℃、または178℃であり、前記保温時間は1.6h、1.8h、2h、2.2h、または2.4hである。
次いで、350〜450℃までプログラム昇温して、3〜4h保温して、第2中間体を得る。本発明の一部の具体的な実施例において、前記温度は360℃、370℃、380℃、390℃、410℃、420℃、430℃または440℃であり、前記保温時間は3.1h、3.3h、3.5h、3.8hまたは3.9hである。
その後、1100℃〜1300℃に昇温して、2〜4h保温して、第3中間体、即ち、粗生成物を得る。本発明の一部の具体的な実施例において、前記温度は1130℃、1170℃、1210℃または1280℃であり、前記時間は2.2h、2.4h、2.6h、2.8h、3.0h、3.2h、3.4h、3.6hまたは3.8hである。
前記プログラム昇温の昇温速度は14℃/分〜18℃/分である。本発明の一部の具体的な実施例において、前記昇温速度は15℃/分、16℃/分又は17℃/分である。
最後に、第3中間体(すなわち、粗生成物)をアルカリ洗浄して、酸洗浄して、水洗浄して、複合体を得る。
方法2:CN104118873Aに開示されている方法。
方法3:CN104016341Aに開示されている方法。
方法4:CN104724696Aに開示されている方法。
方法5:CN104724699Aに開示されている方法。
方法6:CN105060289Aに開示されている方法。
(1)触媒の作用でバイオマス炭素ソースを触媒処理して前駆体を得る。
(2)保護ガスの条件で、前駆体を140〜180℃で1.5〜2.5h保温して第1中間体を得る。
(3)保護ガスの条件で、前記第1中間体を350℃〜450℃に昇温して3h〜4h保温して、第2中間体を得る。
(4)保護ガスの条件で、前記第2中間体を1100℃〜1300℃に昇温して2h〜4h保温して、第3中間体を得る。
(5)前記第3中間体が順次にアルカリ洗浄して、酸洗浄して、水洗浄して、複合体を得る。
(1)塩化第一鉄の作用でトウモロコシの穂軸セルロースを触媒処理して前駆体を得る。
(2)窒素ガスの条件で、前駆体を150℃で2h保温して第1中間体を得る。
(3)窒素ガスの条件で、前記第1中間体を400℃に昇温して3.5h保温して、第2中間体を得る。
(4)窒素ガスの条件で、前記第2中間体を1200℃に昇温して3h保温して、第3中間体を得る。
(5)前記第3中間体が順次に10wt%水酸化ナトリウム溶液の洗浄、4wt%塩酸の酸洗浄、水洗浄してバイオマスグラフェンを得る。
以下の点以外、製造例1と同じ方法でバイオマスグラフェンを製造する。ステップ(1)に使用される触媒は塩化第二鉄と硝酸ニッケルとの混合物(質量比3:1)であり、バイオマス炭素ソースは過酸化水素により漂白されたトウモロコシの穂軸セルロースである。ステップ(2)〜(4)に使用される保護ガスがアルゴンガスであり、前駆体が140℃に2.5h保温し、第1中間体が250℃に昇温して4h保温して、第2中間体が1100℃に昇温して2h保温する。ステップ(5)に使用されるアルカリが5wt%NaOH水溶液であり、使用される酸は3wt%塩酸水溶液である。
以下の点以外、製造例1と同じ方法でバイオマスグラフェンを製造する。ステップ(1)に使用される触媒は塩化第一鉄と硫酸第二鉄との混合物(質量比3:1)であり、バイオマス炭素ソースはリグノセルロースである。ステップ(2)〜(4)に、前駆体が180℃に1.5h保温し、第1中間体が450℃に昇温して4h保温して、第2中間体が1300℃に昇温して4h保温する。ステップ(5)に使用されるアルカリが15wt%NaOH水溶液であり、使用される酸は6wt%塩酸水溶液である。
以下の点以外、製造例1と同じ方法でバイオマスグラフェンを製造する。ステップ(1)に使用される触媒は硫酸ニッケルと硫酸コバルトとの混合物(質量比3:1)であり、バイオマス炭素ソースは葦セルロースである。
製造例1により製造されたバイオマスグラフェンをエチレングリコールに均一に分散させて0.5mg/mLのグラフェン溶液を製造する。
繊維担体(従来技術で市販される酢酸セルロースを使用し、技術規格として、1.5D×38mm、含水率7%、繊維強度1.5グラム力である)を沸騰水中で25分煮沸して、担体自身に含有される不純物、不純気体を除去し、乾燥して、活性化された繊維担体を得る。
製造例1により製造されたバイオマスグラフェンをエチレングリコールに均一に分散させて3mg/mLのグラフェン溶液を製造する。
繊維担体(実施例1と同じ)を沸騰水中で25分煮沸して、担体自身に含有される不純物、不純気体を除去し、乾燥して、活性化された繊維担体を得る。
製造例1により製造されたバイオマスグラフェンをエチレングリコールに均一に分散させて1.5mg/mLのグラフェン溶液を製造する。
製造例1により製造されたバイオマスグラフェンをエチレングリコールに均一に分散させて0.5mg/mLのグラフェン溶液を製造する。
実施例4と比べて、相違点は、3mg/mLのグラフェン溶液を製造し、処理された繊維担体をグラフェン溶液に60分浸漬し、グラフェンの含有量は繊維担体の10wt%であり、ドーピング元素の含有量は繊維担体の0.4wt%であることである。
実施例4と比べて、相違点は、1.5mg/mLのグラフェン溶液を製造し、処理された繊維担体をグラフェン溶液に25分浸漬し、グラフェンの含有量は繊維担体の5wt%であり、ドーピング元素の含有量は繊維担体の0.2wt%であることである。
実施例4と比べて、相違点は、製造例2により製造されたバイオマスグラフェンを採用し、ドーピング元素の含有量が繊維担体の0.002wt%であることである。
実施例5と比べて、相違点は、製造例2により製造されたバイオマスグラフェンを採用し、ドーピング元素の含有量が繊維担体の0.2wt%であることである。
実施例6と比べて、相違点は、製造例2により製造されたバイオマスグラフェンを採用し、ドーピング元素の含有量が繊維担体の0.1wt%であることである。
実施例4と比べて、相違点は、製造例3により製造されたバイオマスグラフェンを採用し、ドーピング元素の含有量が繊維担体の0.0008wt%であることである。
実施例5と比べて、相違点は、製造例3により製造されたバイオマスグラフェンを採用し、ドーピング元素の含有量が繊維担体の0.08wt%であることである。
実施例6と比べて、相違点は、製造例3により製造されたバイオマスグラフェンを採用し、ドーピング元素の含有量が繊維担体の0.04wt%であることである。
実施例4と比べて、相違点は、製造例4により製造されたバイオマスグラフェンを採用し、ドーピング元素の含有量が繊維担体の0.006wt%であることである。
実施例5と比べて、相違点は、製造例4により製造されたバイオマスグラフェンを採用し、ドーピング元素の含有量が繊維担体の0.6wt%であることである。
実施例6と比べて、相違点は、製造例4により製造されたバイオマスグラフェンを採用し、ドーピング元素の含有量が繊維担体の0.3wt%であることである。
実施例6と比べ、バイオマスグラフェンの代わり、酸化還元グラフェン、ナノシリコン粉末、ナノアルミナ、ナノ鉄材料の混合物を採用する。
酸化還元グラフェンをエチレングリコールに均一に分散させて0.5mg/mLのグラフェン溶液を製造する。
天然黒鉛をエチレングリコールに均一に分散させて0.5mg/mLのグラファイト溶液を製造する。
竹炭をエチレングリコールに均一に分散させて0.5mg/mLの竹炭溶液を製造する。
フィルターの従来の製造方法を用いて市販の酢酸セルロースにより通常のタバコフィルターを作製し、当該タバコフィルターのフィルターエレメントは、繊維濾過セクション3のみ備える。
1 タバコフィルターハウジング、2 グラフェンの吸着セクション、3 繊維濾過セクション、4 タバコホルダーゾーン、41 通気管、5 タバコインターフェースゾーン、1,包装紙、6 刻みタバコ
Claims (16)
- 繊維担体と、及び
前記繊維担体に担持されたグラフェンと、Al、Si、及びFeのうちの少なくとも1種を含むドーピング元素とを含み、
前記グラフェンと前記ドーピング元素は、バイオマスグラフェンにより導入されることを特徴とするグラフェン吸着材。 - 前記繊維担体は、天然繊維、半合成繊維及び合成繊維のうちの少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項1に記載のグラフェン吸着材。
- 前記グラフェンの含有量は、前記繊維担体の0.1〜10重量%であることを特徴とする請求項1に記載のグラフェン吸着材。
- 前記グラフェンは、多孔質構造を有し、その気孔率が2〜10%であることを特徴とする請求項1に記載のグラフェン吸着材。
- 前記ドーピング元素の含有量は、前記繊維担体の0.002〜1重量%であることを特徴とする請求項1に記載のグラフェン吸着材。
- 前記ドーピング元素は、さらにK、Na、Ca、Mg、P、Mn、及びCoのうちの少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のグラフェン吸着材。
- グラフェンとAl、Si、及びFeのうちの少なくとも1種を含むドーピング元素とを含むグラフェン材を、繊維と接触させることにより、前記グラフェン材が前記繊維上に担持されて、グラフェン吸着材を得るステップを含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載のグラフェン吸着材の製造方法。
- 前記グラフェン材を溶媒中に分散させてグラフェン溶液を製造するステップと、前記グラフェン溶液中に繊維を10〜60分浸漬し、洗浄し、乾燥させて、グラフェン吸着材を得るステップとを含み、
前記グラフェン材は、バイオマスグラフェンにより導入されるものであり、前記溶媒は、エチレングリコール、ジメチルホルムアミド、N−メチルピロリドン、エタノール、及び水のうちの少なくとも1種を含み、前記グラフェン溶液にはさらにカップリング剤が溶解され、前記カップリング剤は、シランカップリング剤、チタネートカップリング剤、及びジルコニウム系カップリング剤のうちの少なくとも1種を含み、且つ、前記カップリング剤の使用量は、前記グラフェンの使用量の1〜10%であることを特徴とする請求項7に記載の製造方法。 - タバコフィルター、空調フィルターエレメント、または車両排気の排出装置を含む煙の濾過装置に適用することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載のグラフェン吸着材または請求項7または8に記載の製造方法によって製造されたグラフェン吸着材の、煙の濾過への適用。
- タバコフィルターハウジング及びフィルターエレメントを備えるタバコフィルターであって、
前記タバコフィルターハウジングは、食品用プラスチック金型により成形され、前記タバコフィルターハウジングは、タバコホルダーゾーン、濾過ゾーン、及びタバコインターフェースゾーンを有し、
前記フィルターエレメントは、前記濾過ゾーンに密接して設置され、グラフェン吸着セクションを有し、前記グラフェン吸着セクションは請求項1〜6のいずれか一項に記載のグラフェン吸着材を含み、前記フィルターエレメントは円筒形であることを特徴とするタバコフィルター。 - 前記フィルターエレメントは、さらに繊維濾過セクションを備え、前記繊維濾過セクションは前記タバコホルダーゾーンに近接し、前記グラフェン吸着セクションは、前記タバコインターフェースゾーンに近接し、前記繊維濾過セクションの長さは20〜40mmであり、前記グラフェン吸着セクションの長さは15〜30mmであることを特徴とする請求項10に記載のタバコフィルター。
- 前記グラフェン吸着セクションは、修飾処理されたグラフェンが塗布され、前記グラフェンが濾過繊維と化学結合で結合され、前記濾過繊維に強固的に結合されることを特徴とする請求項11に記載のタバコフィルター。
- 前記タバコホルダーゾーンおよび前記タバコインターフェースゾーンは、それぞれねじによって前記濾過ゾーンに接続され、前記タバコホルダーゾーンのハウジングが楕円形または円形であり、前記タバコホルダーゾーンの中心に通気管が設けられ、前記通気管の直径は1〜3mmであることを特徴とする請求項10から12のいずれか一項に記載のタバコフィルター。
- フィルターと刻みタバコを有し、前記フィルターと前記刻みタバコの外部が包装紙により包装されるタバコであって、
前記フィルターは、グラフェン吸着セクションを有し、前記グラフェン吸着セクションは請求項1〜6のいずれか一項に記載のグラフェン吸着材を含むことを特徴とするタバコ。 - 前記フィルターは、さらに繊維濾過セクションを有し、前記グラフェン吸着セクションは、前記繊維濾過セクションと前記刻みタバコの間に位置され、前記繊維濾過セクションの一端にグラフェンが塗布され、前記繊維濾過セクションの長さは25〜45mmであり、前記グラフェン吸着セクションの長さは15〜30mmであることを特徴とする請求項14に記載のタバコ。
- 前記グラフェン吸着セクションは、修飾処理されたグラフェンが塗布され、前記グラフェンが濾過繊維と化学結合で結合され、前記濾過繊維に強固的に結合されることを特徴とする請求項15に記載のタバコ。
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