JP6785463B2 - 酸化グラフェン、酸化グラフェン分散液及び酸化グラフェンの製造方法 - Google Patents
酸化グラフェン、酸化グラフェン分散液及び酸化グラフェンの製造方法 Download PDFInfo
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Description
本発明の酸化グラフェンは、ヒドロキシル基及び/又はカルボニル含有基(特にヒドロキシル基及びカルボニル含有基)を含んでおり、分散性が高いという特色を有する。カルボニル含有基としては、例えば、カルボニル基、ホルミル基、カルボキシル基及び/又はこれらの組み合わせが例示でき、通常、カルボキシル基単独、又はカルボキシル基及びカルボニル基である場合が多い。尚、これらの官能基の有無は、例えば、FT−IR(フーリエ変換赤外分光光度計)にて各官能基由来のピークを観測することにより確認できる。
本発明の酸化グラフェンは、グラフェン構造を有する炭素材(炭素材)と水性分散媒とを含む懸濁液を、液中又は液面プラズマ処理して、グラフェンにヒドロキシル基及び/又はカルボニル含有基(特にヒドロキシル基及びカルボニル含有基)を導入することにより得られる。
本発明の酸化グラフェン分散液は、本発明の前記酸化グラフェンと、水性分散媒とを含む。水性分散媒としては、本発明の製造方法で例示した水性分散媒が例示できる。
[実施例1〜4]
純水20mLにグラファイト5mgを添加した懸濁液に、23℃で超音波(周波数20kHz)を10分照射した後、実施例1については、図7に示す液面直流電源プラズマ装置を組み立てて用い、実施例2〜4については、図8に示す液面パルス電源プラズマ装置を組み立てて用いて、表1に示す条件で液面プラズマ処理を行った。プラズマ処理液を23℃で超音波(周波数20kHz)を5分照射して分散液を得た。
純水50mLに、グラファイト15mgを添加した懸濁液に、23℃で超音波(周波数20kHz)を10分照射した後、図9に示す液中パルス電源プラズマ装置を組み立てて用い、表1に示す条件で液中プラズマ処理を行った。プラズマ処理液を23℃で超音波(周波数20kHz)を5分照射して分散液を得た。
実施例1〜3及び5の分散液(処理時間20分)を1.5時間静置した後、上澄み液の吸光度を紫外可視分光光度計(日本分光(株),V−630)を用いて測定したところ、実施例1〜3及び5のグラフェン由来の253nmにピークを確認した。このことからグラフェンの分散性が向上したことがわかった。
各分散液を回転速度5000rpmで10分間、遠心処理を行い、グラフェンと水とをある程度分離させた後、定温乾燥器を用いて、30℃、24時間乾燥し、水を蒸発させ、グラフェンからなる評価用サンプルを得た。
Claims (4)
- ヒドロキシル基及び/又はカルボニル含有基を有するとともに、ラマンスペクトルにおいて、DバンドとGバンドとの強度比(I D /I G )が、前者/後者(強度比)=0.01〜0.2である酸化グラフェンの製造方法であって、
グラフェン構造を有する炭素材と水性分散媒とを含む懸濁液を、液面でプラズマ処理して、グラフェンにヒドロキシル基及び/又はカルボニル含有基を導入する製造方法。 - 液面プラズマ処理に先立ち、懸濁液に超音波処理する請求項1記載の製造方法。
- パルス電源を用いて、パルス周波数0.1〜50kHzの条件で、液面でプラズマ処理する請求項1又は2記載の製造方法。
- パルス周波数が、0.5〜1.5kHzである請求項3記載の製造方法。
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