JP6763934B2 - APE-free surfactant compositions and their use in textile applications - Google Patents
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Description
本発明は、アルキルフェノールエトキシレート（ＡＰＥ）を含まない界面活性剤組成物を使用する、織物材料の精練方法に関する。本界面活性剤組成物は、下に記載される化学構造のアルキルアルコキシレート硫酸塩を含む。 The present invention relates to a method for refining a woven material using a surfactant composition containing no alkylphenol ethoxylate (APE). The surfactant composition comprises an alkylalkoxylate sulfate having the chemical structure described below.
環境影響に対する意識の高まりと共に、環境配慮型の界面活性剤または界面活性剤組成物が、異なる用途、例えば精練用途において広く使用されるようになっている。精練は、ペクチン、鉱物油、動物油、及び植物油等のワックス及び油を、天然または人工繊維の網目を含む生地、織り糸、または任意の他の織物材料等の織物材料から除去するために使用される。精練は、通常、羊の羊毛または製造工場からの人工繊維等の原材料に対して行われる。例えば、綿布等のある特定の織物材料は、完全に洗浄した後でなければそれらを染色することはできない。Ｃ１２アルコールエトキシサルフェート及び第二級アルカンスルホネート等の他の市販の界面活性剤組成物が、織物材料を精練するために使用され得る。
しかしながら、Ｃ１２アルコールエトキシサルフェートは、貧弱な湿潤及び高発泡を提示し、第二級アルカンスルホネートのある特定の水溶液は、高いｐＨにおいて濁り、低い溶解性を示す。したがって、アルカリ性水溶液中でより良好な発泡及び湿潤特性を提示し（精練は通常アルカリ性条件下で行われる）、したがって現行の組成物よりも良好な精練性能を提示する、環境に優しい界面活性剤組成物に対する必要性が依然として存在する。
With increasing awareness of environmental impacts, environmentally friendly surfactants or surfactant compositions have become widely used in different applications, such as refining applications. The scouring is used to remove waxes and oils such as pectin, mineral oils, animal oils, and vegetable oils from textile materials such as fabrics containing natural or artificial fiber meshes, weaving threads, or any other textile material. .. The scouring is usually performed on raw materials such as sheep wool or artificial fibers from the manufacturing plant. Certain textile materials, such as cotton cloth, can only be dyed after they have been thoroughly washed. C 12 other commercial surfactant compositions such as alcohol ethoxy sulfates and secondary alkane sulfonates can be used for refining the textile material.
However, C 12 alcohol ethoxysulfate presents a poor wetting and high foaming, particular aqueous solutions with a secondary alkane sulfonate, shows turbidity, low solubility at high pH. Therefore, an eco-friendly surfactant composition that presents better foaming and wetting properties in an alkaline aqueous solution (scouring is usually performed under alkaline conditions) and thus offers better refining performance than current compositions. There is still a need for things.
一態様において、ワックスまたは油を織物材料から除去する方法が提供される。本方法は、
式Ｉのアルキルアルコキシレート硫酸塩と、
Ｒ１Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ（Ｒ２）−Ｏ）ｘ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｙ−ＳＯ３Ｍ （Ｉ）
式ＩＩの非イオン性アルキルアルコキシレートと、
Ｒ１Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ（Ｒ２）−Ｏ）ｘ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｙ−Ｈ （ＩＩ）
水と、を含む組成物を織物材料と接触させることを含み、
式中、Ｒ１が、直鎖状または分岐Ｃ４−Ｃ１０アルキルであり、
Ｒ２が、ＣＨ３またはＣＨ３ＣＨ２であり、
ｘが１〜１１の実数であり、
ｙが１〜２０の実数であり、
Ｍがアルカリ金属またはＮＨ４であり、
式Ｉ及び式ＩＩ中のＲ１、Ｒ２、ｘ、及びｙが同じであっても異なってもよい。
In one aspect, a method of removing wax or oil from a textile material is provided. This method
Alkoxy alkoxylate sulfate of formula I and
R 1 O- (CH 2 CH (R 2 ) -O) x- (CH 2 CH 2 O) y- SO 3 M (I)
With the nonionic alkylalkoxylate of formula II,
R 1 O- (CH 2 CH (R 2 ) -O) x- (CH 2 CH 2 O) y- H (II)
Including contacting a composition containing water with a textile material, including
In the formula, R 1 is linear or branched C 4- C 10 alkyl.
R 2 is CH 3 or CH 3 CH 2 .
x is a real number from 1 to 11
y is a real number from 1 to 20
M is alkali metal or NH 4 ,
R 1 , R 2 , x, and y in Formulas I and II may be the same or different.
本組成物はまた、水酸化ナトリウム及び／または過酸化水素を含んでもよい。式Ｉの陰イオン性アルキルアルコキシレート硫酸塩、式ＩＩの非イオン性アルキルアルコキシレート、水、水酸化ナトリウム、及び過酸化水素の総重量に基づいて、式Ｉのアルキルアルコキシレート硫酸塩の量は２０〜７０重量％であり得、式ＩＩの非イオン性アルキルアルコキシレートの量は０．１〜３０重量％であり得、水の量は２５〜７５重量％であり得、水酸化ナトリウムの量は０〜５重量％であり得、過酸化水素の量は０〜５重量％であり得る。 The composition may also contain sodium hydroxide and / or hydrogen peroxide. The amount of alkyl alkoxylate sulfate of formula I is based on the total weight of anionic alkyl alkoxylate sulfate of formula I, nonionic alkyl alkoxylate of formula II, water, sodium hydroxide, and hydrogen peroxide. It can be 20-70% by weight, the amount of nonionic alkylalkolates of formula II can be 0.1-30% by weight, the amount of water can be 25-75% by weight, the amount of sodium hydroxide. Can be 0-5% by weight, and the amount of hydrogen peroxide can be 0-5% by weight.
上述されるように、精練は、ペクチン、鉱物油、動物油、及び植物油等のワックス及び油を、天然または人工繊維の網目を含む生地、織り糸、または任意の他の織物材料等の織物材料から除去するために使用される。精練は、織物処理において、生地の前処理に使用される。界面活性剤は、ワックス及び油を織物材料から除去するために、精練剤として使用される。良好な精練性能（すなわち、ワックス及び油の効果的な除去）を得るために、界面活性剤組成物は、第二級アルカンスルホネート等の市販の界面活性剤に匹敵する、またはそれよりも良好な湿潤／乳化／分散性能、表面張力、発泡特性（泡高及び気泡の破裂）、ならびにアルカリ性溶液中における安定性を有さねばならない。これらの特性が、界面活性剤の織物材料への浸透、ワックスまたは油の包囲、及びそれらの除去を可能にする。 As mentioned above, scouring removes waxes and oils such as pectin, mineral oils, animal oils, and vegetable oils from textile materials such as fabrics containing natural or artificial fiber meshes, weaving yarns, or any other textile material. Used to do. The scouring is used in the weaving process to pre-treat the dough. Surfactants are used as scouring agents to remove waxes and oils from textile materials. In order to obtain good refining performance (ie, effective removal of waxes and oils), the surfactant composition is comparable to or better than commercially available surfactants such as secondary alcan sulfonate. It must have wet / emulsifying / dispersing performance, surface tension, foaming properties (foam height and bubble burst), and stability in alkaline solutions. These properties allow the penetration of surfactants into textile materials, the siege of waxes or oils, and their removal.
本発明の界面活性剤組成物はそのような特性を有し、これにより本組成物を良好な湿潤／乳化剤とし、したがって良好な精練剤とする。湿潤／乳化による精練中、ワックスまたは油は水中に懸濁され得、それの除去を可能にする。本発明の界面活性剤組成物はまた、環境に優しい。 The surfactant composition of the present invention has such properties, which makes the composition a good wetting / emulsifying agent and thus a good scouring agent. During scouring by wetting / emulsification, the wax or oil can be suspended in water, allowing its removal. The surfactant compositions of the present invention are also environmentally friendly.
本開示は、そのような織物材料を、その材料と界面活性剤組成物とを接触させることにより精練するための方法を提供する。本組成物は、アルキルアルコキシレート硫酸塩、非イオン性アルキルアルコキシレート、及び水を含み得る。本組成物は更に、水酸化ナトリウム及び／または過酸化水素を含んでもよい。過酸化水素は、更なる白化のために使用され得る。 The present disclosure provides a method for refining such a woven material by contacting the material with a surfactant composition. The composition may include alkylalkoxylate sulfates, nonionic alkylalkoxylates, and water. The composition may further contain sodium hydroxide and / or hydrogen peroxide. Hydrogen peroxide can be used for further whitening.
別途指示の無い限り、数値範囲、例えば「２〜１０」は、その範囲を画定する数値（例えば、２及び１０）に対して包括的である。 Unless otherwise indicated, a numerical range, eg, "2-10", is inclusive of the numerical values (eg, 2 and 10) that define the range.
別途指示の無い限り、比、百分率、部等は重量による。 Unless otherwise specified, ratios, percentages, parts, etc. are by weight.
上述されるように、本発明は、式Ｉのアルキルアルコキシレート硫酸塩を含む界面活性剤組成物を使用する、織物材料を精練するための方法を提供する。本界面活性剤組成物は、良好な表面張力の低減、低い泡高及び迅速な気泡の破裂、急速な湿潤、ならびにカルシウムイオン安定性のうちの１つ以上を含む、いくつかの有用な特性を提示する。これらの有利な特性は、本界面活性剤組成物を、織物材料のための精練剤として好適にする。 As mentioned above, the present invention provides a method for refining a woven material using a surfactant composition containing an alkylalkoxylate sulfate of formula I. The surfactant composition has several useful properties, including good surface tension reduction, low foam height and rapid bubble burst, rapid wetting, and one or more of calcium ion stability. Present. These advantageous properties make the surfactant composition suitable as a scouring agent for textile materials.
本発明者らは、アルキルアルコキシレート硫酸塩界面活性剤が、非イオン性アルキルアルコキシレート界面活性剤と組み合わされたとき、精練中に相乗効果を提示することを発見した。したがって、非イオン性アルキルアルコキシレート界面活性剤と組み合わされたアルキルアルコキシレート硫酸塩界面活性剤は、アルキルアルコキシレート硫酸塩界面活性剤単独よりも良好な精練性能を提示する。 We have found that alkyl alkoxylate sulphate surfactants exhibit a synergistic effect during scouring when combined with nonionic alkyl alkoxylate surfactants. Therefore, an alkylalkoxylate sulfate surfactant combined with a nonionic alkylalkoxylate surfactant presents better refining performance than the alkylalkoxylate sulfate surfactant alone.
本アルキルアルコキシレート硫酸塩は、以下の式Ｉのものであり、
Ｒ１Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ（Ｒ２）−Ｏ）ｘ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｙ−ＳＯ３Ｍ （Ｉ）
式中、Ｒ１が、直鎖状または分岐Ｃ４−Ｃ１０アルキルであり、Ｒ２が、ＣＨ３またはＣＨ３ＣＨ２であり、ｘが１〜１１の実数であり、ｙが１〜２０の実数であり、Ｍがアルカリ金属またはＮＨ４である。
The present alkyl alkoxylate sulfate is of the following formula I,
R 1 O- (CH 2 CH (R 2 ) -O) x- (CH 2 CH 2 O) y- SO 3 M (I)
In the formula, R 1 is a linear or branched C 4- C 10 alkyl, R 2 is CH 3 or CH 3 CH 2 , x is a real number from 1 to 11, and y is 1 to 20. a real, M is an alkali metal or NH 4.
式ＩのＲ１は、直鎖状または分岐Ｃ６−Ｃ１０アルキルであるか、あるいは直鎖状または分岐Ｃ８−Ｃ１０アルキルであり、好ましくは直鎖状または分岐Ｃ８アルキルであり得る。Ｒ１は、２−エチルヘキシル（ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ２ＣＨ３）ＣＨ２−）である。Ｒ１は、２−プロピルヘプチル（ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ３）ＣＨ２−）であり得る。 R 1 of formula I can be linear or branched C 6- C 10 alkyl, or linear or branched C 8- C 10 alkyl, preferably linear or branched C 8 alkyl. .. R 1 is 2-ethylhexyl (CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 CH (CH 2 CH 3 ) CH 2- ). R 1 can be 2-propyl heptyl (CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH (CH 2 CH 2 CH 3 ) CH 2- ).
式ＩのＲ２は、望ましくは、ＣＨ３及びＣＨ３ＣＨ２から選択される。
式Ｉのｘは４〜６であり、好ましくは５である。
式Ｉのｙは１〜１１であるか、あるいは３〜１１であり、好ましくは３である。
式ＩのＭはナトリウム、カリウム、またはアンモニウムである。Ｍは、好ましくは、ナトリウムまたはアンモニウムである。
R 2 of formula I is preferably selected from CH 3 and CH 3 CH 2 .
X in Formula I is 4-6, preferably 5.
The y of the formula I is 1 to 11, or 3 to 11, preferably 3.
M in formula I is sodium, potassium, or ammonium. M is preferably sodium or ammonium.
式Ｉのアルキルアルコキシレート硫酸塩に加えて、本界面活性剤組成物はまた、式ＩＩの非イオン性アルキルアルコキシレートを含むことが好ましい。
Ｒ１Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ（Ｒ２）−Ｏ）ｘ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｙ−Ｈ （ＩＩ） 式中、Ｒ１が、直鎖状または分岐Ｃ４−Ｃ１０アルキルであり、Ｒ２が、ＣＨ３またはＣＨ３ＣＨ２であり、ｘが１〜１１の実数であり、ｙが１〜２０の実数である。
In addition to the alkylalkoxylate sulfate of formula I, the surfactant composition also preferably comprises a nonionic alkylalkoxylate of formula II.
R 1 O- (CH 2 CH (R 2 ) -O) x- (CH 2 CH 2 O) y- H In equation (II), R 1 is linear or branched C 4- C 10 alkyl. , R 2 is CH 3 or CH 3 CH 2 , x is a real number from 1 to 11, and y is a real number from 1 to 20.
式ＩＩのＲ１は、直鎖状または分岐Ｃ６−Ｃ１０アルキルであるか、あるいは直鎖状または分岐Ｃ８−Ｃ１０アルキルである。Ｒ１は、望ましくは、２−エチルヘキシル（ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ２ＣＨ３）ＣＨ２−）または２−プロピルヘプチル（ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ３）ＣＨ２−）から選択される。 R 1 of formula II is linear or branched C 6- C 10 alkyl, or linear or branched C 8- C 10 alkyl. R 1 is preferably 2-ethylhexyl (CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 CH (CH 2 CH 3) CH 2 -) or 2-propyl heptyl (CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH (CH 2 CH 2 CH 3 ) CH 2- ) is selected.
式ＩＩのＲ２は、望ましくは、ＣＨ３及びＣＨ３ＣＨ２から選択される。
式ＩＩのｘは４〜６である。
式ＩＩのｙは１〜１１であるか、あるいは３〜１１である。
R 2 of formula II is preferably selected from CH 3 and CH 3 CH 2 .
X in formula II is 4-6.
The y of formula II is 1-11 or 3-11.
式ＩＩの非イオン性アルキルアルコキシレートが本界面活性剤組成物中に存在するとき、式Ｉ及び式ＩＩ中の基Ｒ１、Ｒ２、ｘ、及びｙが同じであっても異なってもよい。式Ｉ及び式ＩＩ中の基Ｒ１、Ｒ２、ｘ、及びｙは同じであり得る。 When a non-ionic alkyl alkoxylates of the formula II is present in the surfactant composition, group R 1 in formula I and formula II, R 2, x, and y may be the same or different .. The groups R 1 , R 2 , x, and y in formulas I and II can be the same.
本発明の界面活性剤組成物は、式Ｉのアルキルアルコキシレート硫酸塩及び式ＩＩの非イオン性アルキルアルコキシレートを含み得、式Ｉのアルキルアルコキシレート硫酸塩の、式ＩＩの非イオン性アルキルアルコキシレートに対する重量比は、９９：１〜１０：９０、９５：５〜５０：５０、または９０：１０〜７０：３０である。 The surfactant composition of the present invention may contain an alkylalkoxylate sulfate of formula I and a nonionic alkylalkoxylate of formula II, of the alkylalkoxylate sulfate of formula I, of the nonionic alkylalkoxylate of formula II. The weight ratio to rate is 99: 1-10: 90, 95: 5-50: 50, or 90: 10-70: 30.
本発明の界面活性剤組成物は更に、水を含んでもよい。 The surfactant composition of the present invention may further contain water.
本発明の界面活性剤組成物は、式Ｉのアルキルアルコキシレート硫酸塩、式ＩＩの非イオン性アルキルアルコキシレート、及び水を含み得る。式Ｉのアルキルアルコキシレート硫酸塩、式ＩＩの非イオン性アルキルアルコキシレート、及び水の総重量に基づいて、式Ｉのアルキルアルコキシレート硫酸塩の量は２０〜７０重量％、好ましくは３０〜６０重量％であり得、式ＩＩのアルコキシレートの量は０．１〜３０重量％、好ましくは０．１〜１０重量％であり得、水の量は２５〜７５重量％、好ましくは４０〜７０重量％であり得る。 The surfactant composition of the present invention may contain an alkyl alkoxylate sulfate of formula I, a nonionic alkyl alkoxylate of formula II, and water. Based on the total weight of the alkyl alkoxylate sulfate of formula I, the nonionic alkyl alkoxylate of formula II, and water, the amount of alkyl alkoxylate sulfate of formula I is 20-70% by weight, preferably 30-60. The amount of alkoxylate of Formula II can be 0.1 to 30% by weight, preferably 0.1 to 10% by weight, and the amount of water can be 25 to 75% by weight, preferably 40 to 70% by weight. It can be% by weight.
本発明の界面活性剤組成物は、他の界面活性剤／乳化剤等の追加的な添加剤を含んでもよい。本発明の界面活性剤組成物は更に、式ＩＩＩ：Ｒ３Ｏ−（ＡＯ）ｚ−Ｈ（ＩＩＩ）の非イオン性界面活性剤を含んでもよく、Ｒ３は直鎖状または分岐Ｃ６−Ｃ２４アルキルであり、各出現においてＡＯはエチレンオキシ、プロピレンオキシ、ブチレンオキシ、またはそれらのランダムもしくはブロック混合物であり、ｚは１〜５０である。好ましくは、本界面活性剤組成物は、陽イオン性界面活性剤を含まない。 The surfactant composition of the present invention may contain additional additives such as other surfactants / emulsifiers. The surfactant composition of the present invention may further comprise a nonionic surfactant of formula III: R 3 O- (AO) z- H (III), where R 3 is linear or branched C 6-. C 24 alkyl, with each appearance the AO being ethyleneoxy, propyleneoxy, butyleneoxy, or a random or block mixture thereof, with a z of 1-50. Preferably, the surfactant composition is free of cationic surfactants.
本発明の界面活性剤組成物は、市販の界面活性剤と類似するかあるいはそれよりも良好な、良好な表面張力の低減、低い泡高及び迅速な気泡の破裂、ならびに急速な湿潤等の特性を提示し、また本界面活性剤組成物は、良好なＣａ２＋安定性を含む、配合安定性特性を提供する。Ｃａ２＋安定性は、硬水中に存在する二価電解質の許容量として理解され得る。 The surfactant compositions of the present invention have properties similar to or better than those of commercially available surfactants, such as good surface tension reduction, low foam height and rapid bubble burst, and rapid wetting. The surfactant composition also provides formulation stability properties, including good Ca 2+ stability. Ca 2+ stability can be understood as the permissible amount of divalent electrolyte present in hard water.
上述される式ＩＩの非イオン性アルキルアルコキシレートは、商業的販売業者から購入してもよく、またはそれらは、文献技術を使用して当業者によって調製されてもよい（例えば、参照により本明細書に組み込まれる、米国特許公開番号第２０１１／００９８４９２号を参照されたい）。典型的な手順においては、好適なアルコールまたは脂肪酸を、アルキレンオキシド化合物でアルコキシル化する。アルコキシル化処理は、例えば、酸性触媒またはアルカリ触媒の存在下で、または金属シアン化物触媒を使用することで実行され得る。アルカリ触媒としては、例えば、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、ナトリウムメトキシド、カリウムメトキシド、ナトリウムエトキシド、及びカリウムエトキシドを含む、ナトリウムまたはカリウムの、水酸化物またはアルコラートが挙げられ得る。塩基触媒は通常、出発材料に基づいて、０．０５重量パーセント〜約５重量パーセント、好ましくは約０．１重量パーセント〜約１重量パーセントの濃度で使用される。 The nonionic alkyl alkoxylates of Formula II described above may be purchased from commercial distributors, or they may be prepared by one of ordinary skill in the art using literature technology (eg, by reference herein). See U.S. Patent Publication No. 2011/098492 incorporated in the document). In a typical procedure, a suitable alcohol or fatty acid is alkoxylated with an alkylene oxide compound. The alkoxylation treatment can be performed, for example, in the presence of an acidic or alkaline catalyst, or by using a metal cyanide catalyst. Alkali catalysts may include, for example, hydroxides or alcoholates of sodium or potassium, including NaOH, KOH, sodium methoxide, potassium methoxide, sodium ethoxide, and potassium ethoxide. Base catalysts are typically used in concentrations of 0.05 weight percent to about 5 weight percent, preferably about 0.1 weight percent to about 1 weight percent, based on the starting material.
アルキレンオキシドの添加は、例えば、オートクレーブ内で、約１０ｐｓｉｇ（６．９×１０４パスカル）〜約２００ｐｓｉｇ（１．４×１０６パスカル）、好ましくは約６０ｐｓｉｇ（４．１×１０５パスカル）〜約１００ｐｓｉｇ（６．９×１０５パスカル）の圧力下で実行され得る。アルコキシル化の温度は、約３０℃〜約２００℃、好ましくは約１００℃〜約１６０℃の範囲であり得る。酸化物供給の完了後、生成物は、典型的には残留酸化物が最終生成物に対して約１０未満の百万分率（ｐｐｍ）になるまで反応させられる。反応器を約２０℃〜１３０℃の範囲の適切な温度まで冷却した後、残留触媒は、中和されないままで残されてもよく、あるいは酢酸、プロピオン酸、またはクエン酸等の有機酸で中和されてもよい。あるいは、生成物は、リン酸または二酸化炭素等の無機酸で中和されてもよい。残留触媒はまた、珪藻土等のイオン交換または吸着媒体を使用して除去してもよい。 The addition of alkylene oxides, for example, in an autoclave, about 10psig (6.9 × 10 4 Pa) to about 200psig (1.4 × 10 6 Pascals), preferably about 60psig (4.1 × 10 5 pascals) - It may be performed under a pressure of about 100psig (6.9 × 10 5 pascals). The temperature of the alkoxylation can be in the range of about 30 ° C to about 200 ° C, preferably about 100 ° C to about 160 ° C. After the oxide supply is complete, the product is typically reacted until the residual oxide is less than about 10 parts per million (ppm) of the final product. After cooling the reactor to a suitable temperature in the range of about 20 ° C to 130 ° C, the residual catalyst may be left unneutralized or medium with an organic acid such as acetic acid, propionic acid, or citric acid. It may be summed. Alternatively, the product may be neutralized with an inorganic acid such as phosphoric acid or carbon dioxide. The residual catalyst may also be removed using ion exchange such as diatomaceous earth or an adsorption medium.
式Ｉのアルキルアルコキシレート硫酸塩は、式ＩＩの非イオン性アルキルアルコキシレートの硫酸化で調製してもよい。例えば、三酸化硫黄を介するＣｈｅｍｉｔｈｏｎ（登録商標）硫酸化処理は、当業者に周知の硫黄化処理である。典型的には、予熱した非イオン性アルキルアルコキシレート（４０℃）を空気で希釈した三酸化硫黄と連続薄膜反応器内でまず接触させ、迅速かつ発熱性の反応を結果として生じる。粗硫酸エステル酸を、約５５℃で収集し得る。硫酸エステル酸を硫酸塩へと転換するためのＮａＯＨまたはＮＨ４ＯＨによる迅速な中和は、暗色形成を回避するため、及び不純物の形成を低減するために有利である。ＳＯ３の非イオン性アルキルアルコキシレートに対するモル比の正確な制御が、高品質のアルキルアルコキシレート硫酸塩を生成するために好ましい。 The alkylalkoxylate sulfate of formula I may be prepared by sulfation of the nonionic alkylalkoxylate of formula II. For example, the Chemithon® sulfation treatment via sulfur trioxide is a sulfurization treatment well known to those skilled in the art. Typically, preheated nonionic alkyl alkoxylates (40 ° C.) are first contacted with air-diluted sulfur trioxide in a continuous thin film reactor, resulting in a rapid and exothermic reaction. Crude sulfate ester acid can be collected at about 55 ° C. Rapid neutralization with NaOH or NH 4 OH for converting sulfate acid into sulfate in order to avoid a dark formation, and it is advantageous to reduce the formation of impurities. Precise control of the molar ratio of SO 3 to the nonionic alkylalkoxylate is preferred for producing high quality alkylalkoxylate sulfates.
本実施例において使用される材料は以下を含む。
「アルキルアルコキシレート硫酸塩」は、２−エチルヘキシル−Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）−Ｏ）５．５−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）３−ＳＯ３Ｎａを意味する。
The materials used in this example include:
"Alkoxyalkoxylate sulfate" means 2-ethylhexyl-O- (CH 2 CH (CH 3 ) -O) 5.5- (CH 2 CH 2 O) 3- SO 3 Na.
「非イオン性アルキルアルコキシレート」は、２−エチルヘキシル−Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）−Ｏ）５．５−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）３−Ｈを意味する。 “Nonionic alkylalkoxylate” means 2-ethylhexyl-O- (CH 2 CH (CH 3 ) -O) 5.5- (CH 2 CH 2 O) 3- H.
１．界面活性剤特性の比較
本発明において使用される組成物の精練性能を評価するために、市販される界面活性剤、Ｃ１２アルコールエトキシサルフェート及びＣ１０−１４第二級アルカンスルホネートで比較研究を実行する。
1. 1. To evaluate the scouring performance of the compositions used in the comparison the present invention surfactant properties, a surfactant commercially available, perform a comparative study with C 12 alcohol ethoxy sulfates and C 10-14 secondary alkanesulfonates To do.
表１に示されるように、アルキルアルコキシレート硫酸塩は、Ｃ１２アルコールエトキシサルフェート及びＣ１０−１４第二級アルカンスルホネートよりも良好な界面活性剤特性を有する。例えば、それは、Ｃ１２アルコールエトキシサルフェートよりも低い表面張力、及びＣ１０−１４第二級アルカンスルホネートよりも良好なＣａ２＋に対する抵抗性を有する。加えて、その溶液は、Ｃ１０−１４第二級アルカンスルホネートよりも高いアルカリ濃度において透明なままである（すなわち、可溶性である）。アルキルアルコキシレート硫酸塩はまた、比較界面活性剤が気泡破裂特性をほぼ有さないのに対し、低い発泡及び迅速な破裂という気泡特性も有する。 As shown in Table 1, the alkyl alkoxylate sulfate has good surfactant properties than C 12 alcohol ethoxy sulfates and C 10-14 secondary alkane sulfonates. For example, it has a C 12 lower surface tension than alcohol ethoxysulfate, and C 10-14 resistance even against better Ca 2+ from secondary alkane sulfonates. In addition, the solution remains clear (ie, soluble) at higher alkali concentrations than C 10-14 secondary alkane sulfonate. Alkoxyalkoxylate sulfates also have bubble properties of low foaming and rapid bursting, whereas comparative surfactants have little bubble bursting properties.
２．アルカリ溶液の湿潤性能の評価
アルキルアルコキシレート硫酸塩、Ｃ１２アルコールエトキシサルフェート、Ｃ１０−１４第二級アルカンスルホネート（全て、非イオン性アルキルアルコキシレートとブレンドされる）の湿潤性能の比較評価を、アルカリ性水溶液においてドレーブス湿潤試験に従って実行する。
2. 2. Evaluation of Wetting Performance of Alkaline Solutions A comparative evaluation of the wetting performance of alkyl alkoxylate sulfate, C 12 alcohol ethoxysulfate, and C 10-14 secondary alkane sulfonate (all blended with nonionic alkyl alkoxylate). Perform according to the Drapes wetness test in alkaline aqueous solution.
アルカリ溶液におけるドレーブス湿潤試験
１．１リットルのＮａＯＨ水溶液を、２重量％、５重量％、及び８重量％の濃度で調製し、次いで、界面活性剤を活性含量の０．１重量％でＮａＯＨ水溶液に添加する。
２．均一な円形の大きさ（直径２５ｍｍ）をもつ市販のカンバス（織物材料）を、界面活性剤水溶液中に置く。
３．湿潤時間及び浸透時間を記録する。
Drapes Wetting Test in Alkaline Solution 1.1 liters of NaOH aqueous solution was prepared at concentrations of 2% by weight, 5% by weight, and 8% by weight, and then the surfactant was added to the NaOH aqueous solution at 0.1% by weight of the active content. Add to.
2. 2. A commercially available canvas (woven material) having a uniform circular size (diameter 25 mm) is placed in an aqueous surfactant solution.
3. 3. Record the wetting and infiltration times.
試験を１２回繰り返し（最長及び最短データを削除するため）、平均湿潤時間を計算する。湿潤性能の比較結果を表２に示す。 Repeat the test 12 times (to remove the longest and shortest data) and calculate the average wetting time. Table 2 shows the comparison results of wettability.
表２に示されるように、ＮａＯＨの濃度が８重量％まで増加するとき、１０％の非イオン性アルキルアルコキシレートとブレンドされる場合、アルキルアルコキシレート硫酸塩は、Ｃ１０−１４第二級アルカンスルホネートと類似する湿潤性能を示す。 As shown in Table 2, when the concentration of NaOH increases to 8% by weight, the alkylalkoxylate sulfate is a C 10-14 secondary alkane when blended with 10% nonionic alkylalkoxylate . Shows wettability similar to sulfonate.
３．精練性能の評価
表３の配合物の精練性能を評価する。
3. 3. Evaluation of scouring performance The scouring performance of the formulations shown in Table 3 is evaluated.
精練試験方法
１．精練における配合物：Ｈ２Ｏ２、ＮａＯＨ、界面活性剤。
２．精練条件：９８〜１００℃で４０分間。
３．精練後の水でのすすぎ（９０℃／６０℃／４０℃／室温）。
４．乾燥：１２０℃で２分間、その後は設定器による。
５．布についての白色度試験が、精練前及び精練後に必要とされる。
６．布：編地。
７．布サイズ：長さ（２０〜３０ｃｍ）、幅（〜５ｃｍ）。
Refining test method 1. Formulations in scouring: H 2 O 2 , NaOH, surfactants.
2. 2. Refining conditions: 98-100 ° C. for 40 minutes.
3. 3. Rinse with water after scouring (90 ° C / 60 ° C / 40 ° C / room temperature).
4. Drying: 120 ° C. for 2 minutes, then by setter.
5. Whiteness tests on the fabric are required before and after scouring.
6. Cloth: Knitted fabric.
7. Cloth size: length (20-30 cm), width (~ 5 cm).
毛細管効果測定
洗浄した布を２０〜３０ｃｍの範囲の長さ及び幅約５ｃｍの３つの小片の大きさにし、この布片を、脱イオン水に約１ｃｍの深さで浸して吊るす。５分後、湿潤高さを記録する。精練配合物（グラム単位）を表３に示し、精練結果を表４に示す。
Capillary effect measurement The washed cloth is sized into three small pieces with a length and width of about 5 cm in the range of 20 to 30 cm, and the cloth pieces are dipped in deionized water to a depth of about 1 cm and hung. After 5 minutes, the wet height is recorded. The scouring formulation (in grams) is shown in Table 3, and the scouring results are shown in Table 4.
表４に示されるように、アルキルアルコキシレート硫酸塩の白色度は、非イオン性アルキルアルコキシレートの存在下で向上する。２つの比較界面活性剤の白色度値は、非イオン性アルキルアルコキシレートの添加後も同一のままである。 As shown in Table 4, the whiteness of the alkylalkoxylate sulfate is improved in the presence of the nonionic alkylalkoxylate. The whiteness values of the two comparative surfactants remain the same after the addition of the nonionic alkyl alkoxylate.
表５に示される毛細管効果については、アルキルアルコキシレート硫酸塩及びＣ１２アルコールエトキシサルフェートの両方が、１０〜２０重量％の非イオン性アルキルアルコキシレートの添加後に、毛細管効果性能において改善を示す。非イオン性アルキルアルコキシレートの存在下において、Ｃ１０−１４第二級アルカンスルホネートの毛細管効果の増加は存在しない。したがって、アルキルアルコキシレート硫酸塩の湿潤性能は、非イオン性アルキルアルコキシレートの存在下、及びアルカリ濃度（ＮａＯＨ）の増加に伴って向上する。 The capillary effect shown in Table 5, both of the alkyl alkoxylate sulfates and C 12 alcohol ethoxy sulphates, after the addition of non-ionic alkyl alkoxylate 10-20 wt%, indicating an improvement in capillary effect performance. In the presence of nonionic alkylalkoxylates , there is no increase in the capillary effect of C 10-14 secondary alkane sulfonate. Therefore, the wetting performance of alkyl alkoxylate sulfates improves in the presence of nonionic alkyl alkoxylates and with increasing alkali concentration (NaOH).
精練性能評価においては、非イオン性アルキルアルコキシレートとのブレンドは、アルキルアルコキシレート硫酸塩が、白色度の向上において、Ｃ１０−１４第二級アルカンスルホネートと類似の性能、及びＣ１２アルコールエトキシサルフェートよりも良好な性能を達成するのに役立ち、その一方で、非イオン性アルキルアルコキシレートがＣ１０−１４第二級アルカンスルホネートに添加されるとき、相乗効果は何ら観察されない。 In the refining performance evaluation, the blend with the nonionic alkyl alkoxylate shows that the alkyl alkoxylate sulfate has similar performance to the C 10-14 secondary alkane sulfonate in improving the whiteness, and the C 12 alcohol ethoxysulfate. Helps to achieve better performance, while no synergistic effect is observed when the nonionic alkyl alkoxylate is added to the C 10-14 secondary alkane sulfonate.
上の本発明の記載は、本開示の趣旨及び範囲内で修正することができる。本出願はしたがって、本明細書に開示される一般原則を用いる、本発明の任意の変形、使用、または適合を網羅することが意図される。更に、本出願は、本発明が関する技術分野における既知のまたは慣例的な実践の内に入り、かつ以下の特許請求の範囲の制限内に包含されるもの等の、本開示からの発展を網羅することが意図される。加えて、全ての範囲の変数は、物理的に可能である場合、全ての範囲の任意の他の変数と組み合わせることが可能であると予期される。
本開示は以下の態様も包含する。
［１］ ワックスまたは油を織物材料から除去する方法であって、
式Ｉのアルキルアルコキシレート硫酸塩と、
Ｒ １ Ｏ−（ＣＨ ２ ＣＨ（Ｒ ２ ）−Ｏ） ｘ −（ＣＨ ２ ＣＨ ２ Ｏ） ｙ −ＳＯ ３ Ｍ （Ｉ）
式ＩＩの非イオン性アルキルアルコキシレートと、
Ｒ １ Ｏ−（ＣＨ ２ ＣＨ（Ｒ ２ ）−Ｏ） ｘ −（ＣＨ ２ ＣＨ ２ Ｏ） ｙ −Ｈ （ＩＩ）
水と、を含む組成物を前記織物材料と接触させることを含み、
式中、Ｒ １ が、直鎖状または分岐Ｃ ４ 〜Ｃ １０ アルキルであり、
Ｒ ２ が、ＣＨ ３ またはＣＨ ３ ＣＨ ２ であり、
ｘが１〜１１の実数であり、
ｙが１〜２０の実数であり、
Ｍがアルカリ金属またはＮＨ ４ であり、
式Ｉ及び式ＩＩ中のＲ １ 、Ｒ ２ 、ｘ、及びｙが同じであっても異なってもよい、前記方法。
［２］ 前記組成物が、水酸化ナトリウムを更に含む、上記態様１に記載の前記方法。
［３］ 前記組成物が、過酸化水素を更に含む、上記態様１または上記態様２に記載の前記方法。
［４］ 前記式Ｉの陰イオン性アルコキシレート、前記式ＩＩの非イオン性アルキルアルコキシレート、前記水、前記水酸化ナトリウム、及び前記過酸化水素の総重量に基づいて、前記式Ｉのアルキルアルコキシレート硫酸塩の量が２０〜７０重量％であり、前記式ＩＩの非イオン性アルキルアルコキシレートの量が０．１〜３０重量％であり、水の量が２５〜７５重量％であり、前記水酸化ナトリウムの量が０〜５重量％であり、前記過酸化水素の量が０〜５重量％である、上記態様１〜３のいずれか１項に記載の前記方法。
［５］ 式Ｉ及び式ＩＩ中のＲ １ が、独立して、直鎖状または分岐Ｃ ６ 〜Ｃ １０ アルキルである、上記態様１〜４のいずれか１項に記載の前記方法。
［６］ 式Ｉ中のＲ １ が、直鎖状または分岐Ｃ ８ アルキルである、上記態様１〜５のいずれか１項に記載の前記方法。
［７］ 式Ｉ及び式ＩＩ中のＲ １ が、独立して、２−エチルヘキシルまたは２−プロピルヘプチルである、上記態様１〜４のいずれか１項に記載の前記方法。
［８］ 式Ｉ及び式ＩＩ中のｙが、独立して、１〜１１である、上記態様１〜７のいずれか１項に記載の前記方法。
［９］ 式Ｉ及び式ＩＩ中のｘが、独立して、４〜６である、上記態様１〜８のいずれか１項に記載の前記方法。
［１０］ 式Ｉ中のｘが５である、上記態様１〜９のいずれか１項に記載の前記方法。
［１１］ 式Ｉ中のｙが３である、上記態様１〜１０のいずれか１項に記載の前記方法。
The above description of the present invention may be modified within the spirit and scope of the present disclosure. The application is therefore intended to cover any modification, use, or conformance of the invention using the general principles disclosed herein. Moreover, the present application covers developments from the present disclosure, such as those that fall within the known or conventional practices in the art of the invention and are within the limits of the claims below. Is intended to be. In addition, variables in the entire range are expected to be able to be combined with any other variable in the entire range, if physically possible.
The present disclosure also includes the following aspects.
[1] A method of removing wax or oil from a woven material.
Alkoxy alkoxylate sulfate of formula I and
R 1 O- (CH 2 CH (R 2 ) -O) x- (CH 2 CH 2 O) y- SO 3 M (I)
With the nonionic alkylalkoxylate of formula II,
R 1 O- (CH 2 CH (R 2 ) -O) x- (CH 2 CH 2 O) y- H (II)
Including contacting a composition comprising water with the woven material.
In the formula, R 1 is linear or branched C 4 to C 10 alkyl.
R 2 is CH 3 or CH 3 CH 2 ,
x is a real number from 1 to 11
y is a real number from 1 to 20
M is alkali metal or NH 4 ,
The method described above, wherein R 1 , R 2 , x, and y in Formulas I and II may be the same or different.
[2] The method according to the above aspect 1, wherein the composition further contains sodium hydroxide.
[3] The method according to the above aspect 1 or the above aspect 2, wherein the composition further contains hydrogen peroxide.
[4] Based on the total weight of the anionic alkoxylate of the formula I, the nonionic alkylalkolic rate of the formula II, the water, the sodium hydroxide, and the hydrogen peroxide, the alkylalkoxylate of the formula I. The amount of rate sulfate is 20 to 70% by weight, the amount of nonionic alkylalkoxylate of the formula II is 0.1 to 30% by weight, the amount of water is 25 to 75% by weight, and the above. The method according to any one of the above aspects 1 to 3, wherein the amount of sodium hydroxide is 0 to 5% by weight and the amount of hydrogen peroxide is 0 to 5% by weight.
[5] The method according to any one of aspects 1 to 4, wherein R 1 in formulas I and II is independently linear or branched C 6 to C 10 alkyl.
[6] formula R 1 in I is a linear or branched C 8 alkyl, the method according to any one of the above embodiments 1-5.
[7] The method according to any one of aspects 1 to 4, wherein R 1 in formulas I and II is independently 2-ethylhexyl or 2-propyl heptyl.
[8] The method according to any one of aspects 1 to 7, wherein y in formulas I and II is independently 1 to 11.
[9] The method according to any one of the above aspects 1 to 8, wherein x in formulas I and II is independently 4 to 6.
[10] The method according to any one of the above aspects 1 to 9, wherein x in the formula I is 5.
[11] The method according to any one of the above aspects 1 to 10, wherein y in the formula I is 3.
Claims (7)
式Ｉのアルキルアルコキシレート硫酸塩と、
Ｒ1Ｏ−（ＣＨ2ＣＨ（Ｒ2）−Ｏ）x−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）y−ＳＯ3Ｍ （Ｉ）
式ＩＩの非イオン性アルキルアルコキシレートと、
Ｒ1Ｏ−（ＣＨ2ＣＨ（Ｒ2）−Ｏ）x−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）y−Ｈ （ＩＩ）
水と、を含む組成物を前記織物材料と接触させることを含み、
式中、Ｒ1が、分岐Ｃ8アルキルであり、
Ｒ2が、ＣＨ3またはＣＨ3ＣＨ2であり、
ｘが１〜１１の実数であり、
ｙが１〜２０の実数であり、
Ｍがアルカリ金属またはＮＨ4であり、
式Ｉ及び式ＩＩ中のＲ1、Ｒ2、ｘ、及びｙが同じであっても異なってもよく、前記組成物が、アルカリ性水溶液であるが陽イオン性界面活性剤を含まず、
前記式Ｉの陰イオン性アルコキシレート、前記式ＩＩの非イオン性アルキルアルコキシレート、水、水酸化ナトリウム、及び過酸化水素の総重量に基づいて、前記式Ｉのアルキルアルコキシレート硫酸塩の量が２０〜７０重量％であり、前記式ＩＩの非イオン性アルキルアルコキシレートの量が０．１〜３０重量％であり、水の量が２５〜７５重量％であり、水酸化ナトリウムの量が０〜５重量％であり、過酸化水素の量が０〜５重量％である、前記方法。 A method of removing wax or oil from a textile material,
Alkoxy alkoxylate sulfate of formula I and
R 1 O- (CH 2 CH (R 2 ) -O) x- (CH 2 CH 2 O) y- SO 3 M (I)
With the nonionic alkylalkoxylate of formula II,
R 1 O- (CH 2 CH (R 2 ) -O) x- (CH 2 CH 2 O) y- H (II)
Including contacting a composition comprising water with the woven material.
In the formula, R 1 is a branched C 8 alkyl,
R 2 is CH 3 or CH 3 CH 2
x is a real number from 1 to 11
y is a real number from 1 to 20
M is alkali metal or NH 4 ,
R 1 , R 2 , x, and y in Formulas I and II may be the same or different, and the composition is an alkaline aqueous solution but does not contain a cationic surfactant.
The amount of alkyl alkoxylate sulfate of formula I is based on the total weight of the anionic alkoxylate of formula I, the nonionic alkyl alkoxylate of formula II, water, sodium hydroxide, and hydrogen peroxide. 20-70% by weight, the amount of nonionic alkylalkolate of the formula II is 0.1 to 30% by weight, the amount of water is 25-75% by weight, and the amount of sodium hydroxide is 0. The method described above , wherein the amount of hydrogen peroxide is 0 to 5% by weight .
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