JP6761896B2 - 構造体および光センサ - Google Patents
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Description
支持体上に設けられた第1の光学フィルタ層と、
第1の光学フィルタ層の光路上に設けられた光散乱層と、
支持体上であって、第1の光学フィルタ層が設けられた領域とは異なる領域上に設けられた第2の光学フィルタ層とを有し、
第2の光学フィルタ層の光路上には、光散乱層が設けられていない構造体。
<2> 第1の光学フィルタ層および第2の光学フィルタ層は、それぞれ独立して、着色層、透明層、紫外線カット層、近赤外線カット層および近赤外線透過層から選ばれる少なくとも1種を含む、<1>に記載の構造体。
<3> 第2の光学フィルタ層は、着色層および近赤外線透過層から選ばれる少なくとも1種を含む、<1>または<2>に記載の構造体。
<4> 第1の光学フィルタ層は、着色層、透明層および近赤外線カット層から選ばれる少なくとも1種を含み、
第2の光学フィルタ層は、着色層および近赤外線透過層から選ばれる少なくとも1種を含む、<1>に記載の構造体。
<5> 第1の光学フィルタ層は、近赤外線カット層を含み、
第2の光学フィルタ層は、着色層を含む、<1>に記載の構造体。
<6> 着色層は、緑色着色層、赤色着色層、青色着色層、シアン色着色層、マゼンタ色着色層およびイエロー色着色層から選ばれる着色層である、<2>〜<5>のいずれか1つに記載の構造体。
<7> 光散乱層は、第1の光学フィルタ層への光入射側に設けられている、<1>〜<6>のいずれか1つに記載の構造体。
<8> 光散乱層は、CIE1976のL*a*b*表色系におけるL*の値が35〜100、a*の値が−20〜20、b*の値が−40〜30である、<1>〜<7>のいずれか1つに記載の構造体。
<9> 光散乱層は、CIE1976のL*a*b*表色系におけるL*の値が35〜100、a*の値が−10〜0、b*の値が−35〜0である、<1>〜<8>のいずれか1つに記載の構造体。
<10> 光散乱層は、白色顔料を含む、<1>〜<9>のいずれか1つに記載の構造体。
<11> 白色顔料は、平均一次粒子径50〜150nmの粒子である、<10>に記載の構造体。
<12> 白色顔料が酸化チタンである、<10>または<11>に記載の構造体。
<13> 光散乱層は、平均一次粒子径50〜150nmの粒子を光散乱層の全固形分に対して30〜60質量%含有する、<1>〜<12>のいずれか1つに記載の構造体。
<14> 第1の光学フィルタ層の光路上に、波長800〜1500nmの範囲の光の少なくとも一部をカットする近赤外線カット層を更に有する、<1>〜<13>のいずれか1つに記載の構造体。
<15> 近赤外線カット層は、波長800〜1500nmの範囲に極大吸収波長を有する化合物を含む、<14>に記載の構造体。
<16> 近赤外線カット層は、アルカリ金属を含有するタングステン酸化物、ピロロピロール化合物、シアニン化合物、フタロシアニン化合物、ナフタロシアニン化合物、テトラアザポルフィリン化合物、ジイモニウム化合物、スクアリリウム化合物および銅錯体から選ばれる少なくとも1種を含有する、<14>または<15>に記載の構造体。
<17> 近赤外線カット層は、ピロロピロール化合物を含有する、<14>または<15>に記載の構造体。
<18> 支持体上に、第1の光学フィルタ層と第2の光学フィルタ層とが二次元配置されている、<1>〜<17>のいずれか1つに記載の構造体。
<19> <1>〜<18>のいずれか1つに記載の構造体を含む光センサ。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されない。
本明細書において、「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
本明細書における基(原子団)の表記において、置換及び無置換を記していない表記は、置換基を有さない基(原子団)と共に置換基を有する基(原子団)を包含する。例えば、「アルキル基」とは、置換基を有さないアルキル基(無置換アルキル基)のみならず、置換基を有するアルキル基(置換アルキル基)を包含する。
本明細書において、「(メタ)アクリレート」は、アクリレート及びメタクリレートを表し、「(メタ)アクリル」は、アクリル及びメタクリルを表し、「(メタ)アクリロイル」は、アクリロイル及びメタクリロイルを表す。
本明細書において、化学式中のMeはメチル基を、Etはエチル基を、Prはプロピル基を、Buはブチル基を、Phはフェニル基をそれぞれ表す。
本明細書において、「近赤外線」は、波長700〜2500nmの光(電磁波)をいう。
本明細書において「露光」とは、特に断らない限り、光を用いた露光のみならず、電子線、イオンビーム等の粒子線を用いた描画も露光に含める。また、露光に用いられる光としては、水銀灯の輝線スペクトル、エキシマレーザーに代表される遠紫外線、極紫外線(EUV光)、X線、電子線等の活性光線または放射線が挙げられる。
本明細書において、重量平均分子量および数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)により測定したポリスチレン換算値として定義される。本明細書において、重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)は、例えば、HLC−8220GPC(東ソー(株)製)を用い、カラムとして、TOSOH TSKgel Super HZM−HとTOSOH TSKgel Super HZ4000とTOSOH TSKgel Super HZ2000とを連結したカラムを用い、展開溶媒としてテトラヒドロフランを用いることによって求めることができる。
本発明の構造体は、支持体と、支持体上に設けられた第1の光学フィルタ層と、第1の光学フィルタ層の光路上に設けられた光散乱層と、支持体上であって、第1の光学フィルタ層が設けられた領域とは異なる領域上に設けられた第2の光学フィルタ層とを有し、第2の光学フィルタ層の光路上には、光散乱層が設けられていないことを特徴とする。
例えば、第1の光学フィルタ層が設けられた領域については、環境光センサなどとして用い、第2の光学フィルタ層が設けられた領域については、第2の光学フィルタ層の種類に応じて種々の用途に用いることができる。例えば、第2の光学フィルタ層として着色層を用いた場合においては、第2の光学フィルタ層を透過した光を検出することでカラーの画像などを取り込むことなどができる。また、第2の光学フィルタ層として近赤外線透過層を用いた場合においては、第2の光学フィルタ層を透過した光を検出することで近赤外線を検出でき、距離計測、ジェスチャー認識、バイタル認識などを行うことができる。
このように、本発明の構造体は、第1の光学フィルタ層と、第2の光学フィルタ層とで異なる入射角特性を有しているので、光センサ機能の多機能化を図ることができる。
なお、本発明において、光学フィルタ層とは、光を透過するフィルタ層を意味する。光学フィルタ層が透過する光としては、特に限定は無く、紫外線、可視光、近赤外線などが挙げられる。本発明における光学フィルタ層は、入射光のうち少なくとも一部の波長の光を透過するものであればよい。すなわち、本発明における光学フィルタ層は、入射光のうち、特定の波長の光を選択的に透過または遮光するものであってもよく、入射光をほぼ全透過するものであってもよい。
本発明の構造体において、支持体としては特に限定はない。用途に応じて適宜選択できる。例えば、シリコン基板、ガラス基板、樹脂基板、ゲルマニウム基板、ヒ化ガリウム(GaAs)基板、ガリウム砒素リン基板、窒化ガリウム(GaN)基板、炭化珪素(SiC)基板、インジウムガリウム砒素(InGaAs)基板などが挙げられる。また、支持体上には、電荷結合素子(CCD)、相補型金属酸化膜半導体(CMOS)、透明導電膜などが形成されていてもよい。また、支持体上には、ブラックマトリックスが形成されている場合もある。また、支持体上には、必要により、上部の層との密着性改良、物質の拡散防止或いは基板表面の平坦化のために下地層が設けられていてもよい。
本発明の構造体において、第1の光学フィルタ層は、光を透過するフィルタ層であればよく、特に限定は無い。例えば、入射光のうち、特定の波長の光を選択的に透過または遮光するフィルタ層や、入射光をほぼ全透過するフィルタ層などが挙げられる。第1の光学フィルタ層としては、波長300〜2000nmの範囲の光において、特定の波長の光を選択的に透過または遮光するフィルタ層や、前述の範囲の光をほぼ全透過するフィルタ層などが好ましい例として挙げられる。第1の光学フィルタ層の具体例としては、着色層、透明層、紫外線カット層、近赤外線カット層および近赤外線透過層などが挙げられ、近赤外線由来のノイズが低減された光を検出し易いという理由から近赤外線カット層であることが好ましい。
(1):厚み方向における光の透過率の、波長400〜640nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、厚み方向における光の透過率の、波長800〜1300nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ層。このフィルタ層によれば、波長400〜640nmの範囲の光を遮光して、波長670nmを超える光を透過させることができる。
(2):厚み方向における光の透過率の、波長400〜750nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、厚み方向における光の透過率の、波長900〜1300nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ層。このフィルタ層によれば、波長400〜750nmの範囲の光を遮光して、波長850nmを超える光を透過させることができる。
(3):厚み方向における光の透過率の、波長400〜830nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、厚み方向における光の透過率の、波長1000〜1300nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ層。このフィルタ層によれば、波長400〜830nmの範囲の光を遮光して、波長940nmを超える光を透過させることができる。
(4):厚み方向における光の透過率の、波長400〜950nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、厚み方向における光の透過率の、波長1100〜1300nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ層。このフィルタ層によれば、波長400〜950nmの範囲の光を遮光して、波長1040nmを超える光を透過させることができる。
本発明の構造体は、第1の光学フィルタ層の光路上に光散乱層を有する。光散乱層は、第1の光学フィルタ層への光入射側、および、第1の光学フィルタ層から射出光側のいずれに設けられていてもよいが、視野角特性をより向上できるという理由から第1の光学フィルタ層への光入射側に設けられていることが好ましい。なお、光入射側とは、第1の光学フィルタ層の、支持体が設けられた面とは逆の面側を意図し、射出光側とは、第1の光学フィルタ層の、支持体が設けられた面と同じ面側を意図する。
光散乱層から白色顔料を以下の方法で取り出した後、上記の方法にて白色顔料の屈折率を測定することもできる。光散乱層から白色顔料を取り出す方法として、例えば、光散乱層に対し、2〜6mol/Lの塩基性溶液を光散乱層の質量の10〜30質量%加え、12時間加熱還流後、ろ過および洗浄して白色顔料を取り出すことができる。
また、白色顔料の屈折率は、「産総研計量標準報告 Vol. 6, No. 1(P.11);固体屈折率の測定技術とその標準確立に関する調査研究」に記載の方法で測定することもできる。
ルチル型酸化チタンとしては、公知のものを使用することができる。ルチル型酸化チタンの製造方法には、硫酸法と塩素法の2種類あり、本発明では、いずれの製造方法により製造された酸化チタンも好適に使用することができる。ここで、硫酸法は、イルメナイト鉱石やチタンスラグを原料とし、これを濃硫酸に溶解して鉄分を硫酸鉄として分離し、分離した溶液を加水分解して水酸化物の沈殿物を得て、これを高温で焼成してルチル型酸化チタンを取り出す製造方法をいう。また、塩素法は、合成ルチルや天然ルチルを原料とし、これを約1000℃の高温で塩素ガスとカーボンとを反応させて四塩化チタンを合成し、これを酸化してルチル型酸化チタンを取り出す製造方法をいう。ルチル型酸化チタンは、塩素法で得られるルチル型酸化チタンが好ましい。
酸化チタンのpHは、6〜8が好ましい。
酸化チタンの吸油量は、10〜60(g/100g)であることが好ましく、10〜40(g/100g)であることがより好ましい。
酸化チタンの硬度(モース硬度)は、5〜8であることが好ましく、7〜7.5であることがより好ましい。
酸化チタンの真比重(密度)は、1.0〜6.0g/cm3であることが好ましく、3.9〜4.5g/cm3であることがより好ましい。
酸化チタンの嵩比重は0.1g/cm3〜1.0g/cm3であることが好ましく、0.2g/cm3〜0.4g/cm3であることがより好ましい。
水又は水を主成分とする液中に白色顔料を分散させ、スラリーを得る。必要に応じてサンドミル又はボールミル等により、白色顔料を粉砕する。次いで、スラリーのpHを中性又はアルカリ性、場合によっては酸性にする。その後、被覆材料の原料となる水溶性塩をスラリーに添加し、白色顔料の表面を被覆する。その後、スラリーを中和し、白色顔料を回収する。回収した白色顔料は、乾燥又は乾式粉砕してもよい。
堺化学工業(株)製の商品名R−3L、R−5N、R−7E、R−11P、R−21、R−25、R−32、R−42、R−44、R−45M、R−62N、R−310、R−650、SR−1、D−918、GTR−100、FTR−700、TCR−52、A−110、A−190、SA−1、SA−1L、STR−100A−LP、STR−100C−LP、TCA−123E;
テイカ(株)製の商品名JR、JRNC、JR−301、JR−403、JR−405、JR−600A、JR−600E、JR−603、JR−605、JR−701、JR−800、JR−805、JR−806、JR−1000、MT−01、MT−05、MT−10EX、MT−100S、MT−100TV、MT−100Z、MT−100AQ、MT−100WP、MT−100SA、MT−100HD、MT−150EX、MT−150W、MT−300HD、MT−500B、MT−500SA、MT−500HD、MT−600B、MT−600SA、MT−700B、MT−700BS、MT−700HD、MT−700Z;
チタン工業(株)製の商品名KR−310、KR−380、KR−380N、ST−485SA15;
富士チタン工業(株)製の商品名TR−600、TR−700、TR−750、TR−840、TR−900;
白石カルシウム(株)製の商品名Brilliant1500等が挙げられる。また、特開2015−67794号公報の段落番号0025〜0027に記載の酸化チタンを用いることもできる。
チタン酸ストロンチウムの市販品としては、SW−100(チタン工業(株)製)などが挙げられる。硫酸バリウムの市販品としては、BF−1L(堺化学工業(株)製)などが挙げられる。酸化亜鉛の市販品としては、Zincox Super F−1(ハクスイテック(株)製)などが挙げられる。酸化ジルコニウムの市販品としては、Z−NX(太陽鉱工(株)製)などが挙げられる。
本発明の構造体は、支持体上であって、第1の光学フィルタ層が設けられた領域とは異なる領域上に第2の光学フィルタ層を有する。この第2の光学フィルタ層の光路上には、光散乱層が設けられていない。本発明の構造体において、第1の光学フィルタ層と第2の光学フィルタ層は支持体上に二次元配置されていてもよく、両者が異なる平面上に配置されていてもよい。なかでも、ノイズがより低減された目的の光を検出し易いという理由から、第1の光学フィルタ層と第2の光学フィルタ層は支持体上に二次元配置されていることが好ましい。また、入射角特性等の観点から、第1の光学フィルタ層と第2の光学フィルタ層の上面の高低差はほぼ同一であることが好ましい。なお、本発明において、第1の光学フィルタ層と第2の光学フィルタ層が支持体上に二次元配置されているとは、第1の光学フィルタ層と第2の光学フィルタ層の一部が同一平面上に存在していることを意味する。
(1)第1の光学フィルタ層が緑色着色層、赤色着色層および青色着色層から選ばれる1種または2種以上の着色層を含むフィルタ層であり、第2の光学フィルタ層が緑色着色層、赤色着色層および青色着色層から選ばれる1種または2種以上の着色層を含むフィルタ層である組み合わせ。この組み合わせにおいて、第2の光学フィルタ層は、第1の光学フィルタ層とは異なる色相の着色層を含んでいることが好ましい。
(2)第1の光学フィルタ層がシアン色着色層、マゼンタ色着色層およびイエロー色着色層から選ばれる1種または2種以上の着色層を含むフィルタ層であり、第2の光学フィルタ層がシアン色着色層、マゼンタ色着色層およびイエロー色着色層から選ばれる1種または2種以上の着色層を含むフィルタ層である組み合わせ。この組み合わせにおいて、第2の光学フィルタ層は、第1の光学フィルタ層とは異なる色相の着色層を含んでいることが好ましい。
(3)第1の光学フィルタ層がシアン色着色層、マゼンタ色着色層およびイエロー色着色層から選ばれる1種または2種以上の着色層を含むフィルタ層であり、第2の光学フィルタ層が緑色着色層、赤色着色層および青色着色層から選ばれる1種または2種以上の着色層を含むフィルタ層である組み合わせ。
(4)第1の光学フィルタ層が緑色着色層、赤色着色層および青色着色層から選ばれる1種または2種以上の着色層を含むフィルタ層であり、第2の光学フィルタ層がシアン色着色層、マゼンタ色着色層およびイエロー色着色層から選ばれる1種または2種以上の着色層を含むフィルタ層である組み合わせ。
(5)上記(1)〜(4)において、第2の光学フィルタ層がさらに近赤外線透過層を含むフィルタ層である組み合わせ。
(6)第1の光学フィルタ層が緑色着色層、赤色着色層、青色着色層、シアン色着色層、マゼンタ色着色層およびイエロー色着色層から選ばれる1種または2種以上の着色層を含むフィルタ層であり、第2の光学フィルタ層が近赤外線透過層を含むフィルタ層である組み合わせ。
(7)第1の光学フィルタ層が透明層を含むフィルタ層であり、第2の光学フィルタ層が緑色着色層、赤色着色層、青色着色層、シアン色着色層、マゼンタ色着色層およびイエロー色着色層から選ばれる1種または2種以上の着色層を含むフィルタ層である組み合わせ。
(8)第1の光学フィルタ層が透明層を含むフィルタ層であり、第2の光学フィルタ層が近赤外線透過層を含むフィルタ層である組み合わせ。
(9)第1の光学フィルタ層が透明層を含むフィルタ層であり、第2の光学フィルタ層が緑色着色層、赤色着色層、青色着色層、シアン色着色層、マゼンタ色着色層およびイエロー色着色層から選ばれる1種または2種以上の着色層と、近赤外線透過層とを含むフィルタ層である組み合わせ。
(10)第1の光学フィルタ層が近赤外線カット層を含むフィルタ層であり、第2の光学フィルタ層が緑色着色層、赤色着色層、青色着色層、シアン色着色層、マゼンタ色着色層およびイエロー色着色層から選ばれる1種または2種以上の着色層を含むフィルタ層である組み合わせ。
(11)第1の光学フィルタ層が近赤外線カット層を含むフィルタ層であり、第2の光学フィルタ層が近赤外線透過層を含むフィルタ層である組み合わせ。
(12)第1の光学フィルタ層が近赤外線カット層を含むフィルタ層であり、第2の光学フィルタ層が緑色着色層、赤色着色層、青色着色層、シアン色着色層、マゼンタ色着色層およびイエロー色着色層から選ばれる1種または2種以上の着色層と、近赤外線透過層とを含むフィルタ層である組み合わせ。
(13)上記(1)〜(12)において、第2の光学フィルタ層がさらに透明層、近赤外線カット層および紫外線カット層から選ばれる少なくとも1種を含むフィルタ層である含む組み合わせ。
本発明の構造体は、第1の光学フィルタ層の光路上に、更に、波長800〜1500nmの範囲の光の少なくとも一部をカットする近赤外線カット層を有することが好ましい。この態様によれば、近赤外線由来のノイズが低減された光などを検出することできる。なお、第1の光学フィルタ層自体が近赤外線カット層である場合は、近赤外線カット層を設けなくても同様の効果が期待できるので、第1の光学フィルタ層の光路上に、近赤外線カット層を設ける場合、第1の光学フィルタ層は、近赤外線カット層以外のフィルタ層であることが好ましい。
(1)入射光側から、光散乱層、近赤外線カット層、第1の光学フィルタ層の順に積層した態様。
(2)入射光側から、光散乱層、第1の光学フィルタ層、近赤外線カット層の順に積層した態様。
(3)入射光側から、近赤外線カット層、光散乱層、第1の光学フィルタ層の順に積層した態様。
(1)波長800nm以上850nm未満の範囲の少なくとも一部の波長の光の透過率が50%以下であることが好ましく、25%以下であることがより好ましく、10%以下であることが更に好ましい。また、波長800nm以上850nm未満の範囲の光の平均透過率は、50%以下であることが好ましく、25%以下であることがより好ましく、10%以下であることが更に好ましい。
(2)波長850nm以上900nm未満の範囲の少なくとも一部の波長の光の透過率が50%以下であることが好ましく、25%以下であることがより好ましく、10%以下であることが更に好ましい。また、波長850nm以上900nm未満の光の平均透過率は、50%以下であることが好ましく、25%以下であることがより好ましく、10%以下であることが更に好ましい。
(3)波長900nm以上950nm未満の範囲の少なくとも一部の波長の光の透過率が50%以下であることが好ましく、25%以下であることがより好ましく、10%以下であることが更に好ましい。また、波長900nm以上950nm未満の光の平均透過率は、50%以下であることが好ましく、25%以下であることがより好ましく、10%以下であることが更に好ましい。
(4)波長950nm以上1000nm未満の範囲の少なくとも一部の波長の光の透過率が50%以下であることが好ましく、25%以下であることがより好ましく、10%以下であることが更に好ましい。また、波長950nm以上1000nm未満の光の平均透過率は、50%以下であることが好ましく、25%以下であることがより好ましく、10%以下であることが更に好ましい。
(5)波長1000nm以上1050nm未満の範囲の少なくとも一部の波長の光の透過率が50%以下であることが好ましく、25%以下であることがより好ましく、10%以下であることが更に好ましい。また、波長1000nm以上1050nm未満の光の平均透過率は、50%以下であることが好ましく、25%以下であることがより好ましく、10%以下であることが更に好ましい。
(6)波長1050nm以上1100nm未満の範囲の少なくとも一部の波長の光の透過率が50%以下であることが好ましく、25%以下であることがより好ましく、10%以下であることが更に好ましい。また、波長1050nm以上1100nm未満の光の平均透過率は、50%以下であることが好ましく、25%以下であることがより好ましく、10%以下であることが更に好ましい。
(7)波長1100nm以上1150nm未満の範囲の少なくとも一部の波長の光の透過率が50%以下であることが好ましく、25%以下であることがより好ましく、10%以下であることが更に好ましい。また、波長1100nm以上1150nm未満の光の平均透過率は、50%以下であることが好ましく、25%以下であることがより好ましく、10%以下であることが更に好ましい。
(8)波長1150nm以上1200nm未満の範囲の少なくとも一部の波長の光の透過率が50%以下であることが好ましく、25%以下であることがより好ましく、10%以下であることが更に好ましい。また、波長1150nm以上1200nm未満の光の平均透過率は、50%以下であることが好ましく、25%以下であることがより好ましく、10%以下であることが更に好ましい。
近赤外線吸収剤を含む層に用いる近赤外線吸収剤としては、700〜1500nmの範囲に極大吸収波長を有する化合物などが挙げられる。近赤外線吸収剤は、800〜1500nmの範囲に極大吸収波長を有する化合物が好ましく、800〜1300nmの範囲に極大吸収波長を有する化合物がより好ましく、800〜1200nmの範囲に極大吸収波長を有する化合物が更に好ましい。また、近赤外線吸収剤を含む層に用いる近赤外線吸収剤は、アルカリ金属を含有するタングステン酸化物、ピロロピロール化合物、シアニン化合物、フタロシアニン化合物、ナフタロシアニン化合物、テトラアザポルフィリン化合物、ジイモニウム化合物、スクアリリウム化合物および銅錯体から選ばれる少なくとも1種であることが好ましく、アルカリ金属を含有するタングステン酸化物、ピロロピロール化合物および銅錯体がより好ましく、ピロロピロール化合物およびアルカリ金属を含有するタングステン酸化物が更に好ましく、ピロロピロール化合物が特に好ましい。この態様によれば、耐光性や耐熱性に優れた構造体とすることができる。
MxWyOz・・・(I)
Mはアルカリ金属、Wはタングステン、Oは酸素を表す。
0.001≦x/y≦1.1
2.2≦z/y≦3.0
z/yの値が2.2以上であることにより、材料としての化学的安定性を向上させることができ、3.0以下であることにより近赤外線を十分に遮蔽することができる。z/yの値は、2.45以上3.00以下が好ましい。
式中、R1aおよびR1bは、各々独立にアルキル基、アリール基またはヘテロアリール基を表し、R2およびR3は、各々独立に水素原子または置換基を表し、R2およびR3は、互いに結合して環を形成してもよく、R4は、各々独立に、水素原子、アルキル基、アリール基、ヘテロアリール基、−BR4AR4B、または金属原子を表し、R4は、R1a、R1bおよびR3から選ばれる少なくとも一つと、共有結合もしくは配位結合していてもよく、R4AおよびR4Bは、各々独立に置換基を表す。式(PP)の詳細については、特開2009−263614号公報の段落番号0017〜0047、特開2011−68731号公報の段落番号0011〜0036、国際公開WO2015/166873号公報の段落番号0010〜0024の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
式中、R11〜R18は、それぞれ独立に、アルキル基またはアリール基を表し、V11〜V15は、それぞれ独立に、アルキル基、アリール基、ハロゲン原子、アルコキシ基またはシアノ基を表し、Xはアニオンを表し、cは電荷のバランスを取るために必要な数を表し、n1〜n5は、それぞれ独立に、0〜4の整数である。式(Im)の詳細については、特表2008−528706号公報の段落番号0034〜0058の記載を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。
式(SQ)中、A1およびA2は、それぞれ独立に、アリール基、ヘテロアリール基または式(A−1)で表される基を表す;
式(A−1)中、Z1は、含窒素複素環を形成する非金属原子団を表し、R2は、アルキル基、アルケニル基またはアラルキル基を表し、dは、0または1を表し、波線は連結手を表す。
式(SQ)の詳細については、特開2011−208101号公報の段落番号0020〜0049の記載を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。
Cu(L)n1・(X)n2 式(Cu−1)
上記式中、Lは、銅に配位する配位子を表し、Xは、対イオンを表す。n1は、1〜4の整数を表す。n2は、0〜4の整数を表す。
対イオンが負の電荷をもつ対イオン(対アニオン)の場合、対アニオンは、例えば、無機陰イオンでもよく、有機陰イオンでもよい。
また、対アニオンは、低求核性アニオンであることが好ましい。低求核性アニオンとは、一般的に超酸(super acid)と呼ばれるpKaの低い酸がプロトンを解離してなるアニオンである。超酸の定義は、文献によっても異なるがメタンスルホン酸よりpKaが低い酸の総称であり、J.Org.Chem.2011,76,391−395 Equilibrium Acidities of Super acidsに記載される構造が知られている。低求核性アニオンのpKaは、例えば、−11以下が好ましく、−11〜−18が好ましい。pKaは、例えば、J.Org.Chem.2011,76,391−395に記載の方法により測定することができる。本明細書におけるpKaは、特に断りがない場合、1,2−ジクロロエタン中でのpKaである。対アニオンが、低求核性アニオンであると、銅錯体や樹脂の分解反応が生じにくく、耐熱性が良好である。低求核性アニオンは、テトラフルオロホウ酸イオン、テトラアリールホウ酸イオン(ハロゲン原子やフルオロアルキル基で置換されたアリールを含む)、ヘキサフルオロホスフェートイオン、イミドイオン(アシル基やスルホニル基で置換されたアミドを含む)、メチドイオン(アシル基やスルホニル基で置換されたメチドを含む)がより好ましく、テトラアリールホウ酸イオン(ハロゲン原子やフルオロアルキル基で置換されたアリールを含む)、イミドイオン(スルホニル基で置換されたアミドを含む)、メチドイオン(スルホニル基で置換されたメチドを含む)が特に好ましい。
また、本発明において、対アニオンは、ハロゲン陰イオン、カルボン酸イオン、スルホン酸イオン、ホウ素酸イオン、スルホネートイオン、イミドイオンであることも好ましい。
対イオンが正の電荷をもつ対イオン(対カチオン)の場合、例えば、対カチオンは、無機もしくは有機のアンモニウムイオン(例えば、テトラブチルアンモニウムイオンなどのテトラアルキルアンモニウムイオン、トリエチルベンジルアンモニウムイオン、ピリジニウムイオン等)、ホスホニウムイオン(例えば、テトラブチルホスホニウムイオンなどのテトラアルキルホスホニウムイオン、アルキルトリフェニルホスホニウムイオン、トリエチルフェニルホスホニウムイオン等)、アルカリ金属イオンまたはプロトンが挙げられる。
また、対イオンは金属錯体イオン(例えば銅錯体イオンなど)であってもよい。
(1)2つの配位部位を有する化合物の1つまたは2つを配位子として有する銅錯体。
(2)3つの配位部位を有する化合物を配位子として有する銅錯体。
(3)3つの配位部位を有する化合物と2つの配位部位を有する化合物とを配位子として有する銅錯体。
(4)4つの配位部位を有する化合物を配位子として有する銅錯体。
(5)5つの配位部位を有する化合物を配位子として有する銅錯体。
本発明において、誘電体多層膜は、光の干渉の効果を利用して近赤外線などを遮光する膜である。具体的には、屈折率の異なる誘電体層(高屈折率層と低屈折率層)を、交互に2層以上積層してなる膜である。誘電体多層膜は、例えば、CVD(chemical vapor deposition)法、スパッタ法、真空蒸着法などの方法により、支持体上などに高屈折率層と低屈折率層とを交互に積層して形成できる。また、高屈折率層形成用組成物と、低屈折率層形成用組成物とを支持体上などに交互に塗布し、乾燥することによっても得ることができる。
本発明の光センサは、本発明の積層体を有する。光センサとしては、固体撮像素子などが挙げられる。
次に、本発明の構造体における光散乱層の形成に好ましく用いることができる組成物(光散乱層形成用組成物)について説明する。
光散乱層形成用組成物は、白色顔料を含有することが好ましい。白色顔料の詳細については、上述した光散乱層の項で説明した白色顔料が挙げられ、好ましい範囲も同様である。白色顔料の含有量は、光散乱層形成用組成物の全固形分に対して1〜75質量%が好ましい。下限は、3質量%以上が好ましく、5質量%以上がより好ましく、25質量%以上が更に好ましく、35質量%以上が特に好ましい。上限は、60質量%以下が好ましく、55質量%以下がより好ましく、50質量%以下が更に好ましく、45質量%以下が一層好ましく、42質量%以下が特に好ましい。白色顔料の含有量が上記範囲であれば、白度および光散乱性の良好な光散乱層を形成できる。更には、第1の光学フィルタ層上に光散乱層を形成した際における光散乱層の混色などを効果的に抑制できる。光散乱層形成用組成物は、白色顔料を1種類のみ含んでいてもよく、2種類以上含んでいてもよい。光散乱層形成用組成物が白色顔料を2種類以上含む場合、それらの合計量が上記範囲内であることが好ましい。
光散乱層形成用組成物は、白色顔料以外の、その他の着色剤を含有してもよい。その他の着色剤を含有することで、組成物を用いて厚さ3μmの膜を形成した場合にCIE1976のL*a*b*表色系におけるa*およびb*を好ましい範囲に制御しやすい。その他の着色剤としては、有彩色着色剤や黒色着色剤などが挙げられる。
光散乱層形成用組成物は、有彩色着色剤を含有することができる。本発明において、有彩色着色剤とは、白色着色剤(白色顔料を含む)および黒色着色剤以外の着色剤を意味する。光散乱層形成用組成物が有彩色着色剤を含有することで、例えば経時、加熱などによる組成物の色味(CIE1976のL*a*b*表色系におけるL*、a*およびb*)の目視評価の変動を安定させることができる。有彩色着色剤は、波長400nm以上650nm未満の範囲に極大吸収を有する着色剤であることが好ましい。
カラーインデックス(C.I.)Pigment Yellow 1,2,3,4,5,6,10,11,12,13,14,15,16,17,18,20,24,31,32,34,35,35:1,36,36:1,37,37:1,40,42,43,53,55,60,61,62,63,65,73,74,77,81,83,86,93,94,95,97,98,100,101,104,106,108,109,110,113,114,115,116,117,118,119,120,123,125,126,127,128,129,137,138,139,147,148,150,151,152,153,154,155,156,161,162,164,166,167,168,169,170,171,172,173,174,175,176,177,179,180,181,182,185,187,188,193,194,199,213,214等(以上、黄色顔料)、
C.I.Pigment Orange 2,5,13,16,17:1,31,34,36,38,43,46,48,49,51,52,55,59,60,61,62,64,71,73等(以上、オレンジ色顔料)、
C.I.Pigment Red 1,2,3,4,5,6,7,9,10,14,17,22,23,31,38,41,48:1,48:2,48:3,48:4,49,49:1,49:2,52:1,52:2,53:1,57:1,60:1,63:1,66,67,81:1,81:2,81:3,83,88,90,105,112,119,122,123,144,146,149,150,155,166,168,169,170,171,172,175,176,177,178,179,184,185,187,188,190,200,202,206,207,208,209,210,216,220,224,226,242,246,254,255,264,270,272,279等(以上、赤色顔料)、
C.I.Pigment Green 7,10,36,37,58,59等(以上、緑色顔料)、
C.I.Pigment Violet 1,19,23,27,32,37,42等(以上、紫色顔料)、
C.I.Pigment Blue 1,2,15,15:1,15:2,15:3,15:4,15:6,16,22,60,64,66,79,80等(以上、青色顔料)。
有機顔料は、単独で用いてもよく、2つ以上を組合せて用いることができる。
Acid Blue 1,7,9,15,18,23,25,27,29,40〜45,62,70,74,80,83,86,87,90,92,103,112,113,120,129,138,147,158,171,182,192,243,324:1、
Acid Chrome violet K、
Acid Fuchsin;acid green 1,3,5,9,16,25,27,50、
Acid Orange 6,7,8,10,12,50,51,52,56,63,74,95、
Acid Red 1,4,8,14,17,18,26,27,29,31,34,35,37,42,44,50,51,52,57,66,73,80,87,88,91,92,94,97,103,111,114,129,133,134,138,143,145,150,151,158,176,183,198,211,215,216,217,249,252,257,260,266,274、
Acid Violet 6B,7,9,17,19、
Acid Yellow 1,3,7,9,11,17,23,25,29,34,36,42,54,72,73,76,79,98,99,111,112,114,116,184,243、
Food Yellow 3。
光散乱層形成用組成物は、黒色着色剤を含有することができる。黒色着色剤としては、無機系黒色着色剤であってもよく、有機系黒色着色剤であってもよい。
光散乱層形成用組成物は、樹脂を含むことが好ましい。樹脂は、例えば、顔料などの粒子を組成物中で分散させる用途、バインダーの用途で配合される。なお、主に粒子を組成物中で分散させるために用いられる樹脂を分散剤ともいう。ただし、樹脂のこのような用途は一例であって、このような用途以外の目的で樹脂を使用することもできる。
光散乱層形成用組成物は、樹脂としてバインダーを含有することが好ましい。バインダーを含有することで、膜特性が向上する。バインダーは、公知のものを任意に使用できる。例えば、(メタ)アクリル樹脂、(メタ)アクリルアミド樹脂、エポキシ樹脂、エン・チオール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリフェニレン樹脂、ポリアリーレンエーテルフォスフィンオキシド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、環状オレフィン樹脂、ポリエステル樹脂、スチレン樹脂、シロキサン樹脂などが挙げられる。これらの樹脂から1種を単独で使用してもよく、2種以上を混合して使用してもよい。環状オレフィン樹脂としては、耐熱性向上の観点からノルボルネン樹脂が好ましく用いることができる。ノルボルネン樹脂の市販品としては、例えば、JSR(株)製のARTONシリーズ(例えば、ARTON F4520)などが挙げられる。また、エポキシ樹脂としては、マープルーフG−0150M、G−0105SA、G−0130SP、G−0250SP、G−1005S、G−1005SA、G−1010S、G−2050M、G−01100、G−01758(日油(株)製、エポキシ基含有ポリマー)を用いることもできる。樹脂の重量平均分子量(Mw)は、1000〜200000が好ましく、より好ましくは2000〜100000である。
式(1)におけるR1はそれぞれ独立してアルキル基またはフェニル基を表し、R2はそれぞれ独立して水素原子又はアルキル基を表す。
式(ED2)中、Rは、水素原子または炭素数1〜30の有機基を表す。式(ED2)の具体例としては、特開2010−168539号公報の記載を参酌できる。
式(X)において、R1は、水素原子またはメチル基を表し、R2は炭素数2〜10のアルキレン基を表し、R3は、水素原子またはベンゼン環を含んでもよい炭素数1〜20のアルキル基を表す。nは1〜15の整数を表す。
光散乱層形成用組成物は、樹脂として分散剤を含有することができる。分散剤は、酸性樹脂、塩基性樹脂および両性樹脂から選ばれる1種類以上を含むことが好ましく、酸性樹脂および両性樹脂から選ばれる少なくとも1種類がより好ましい。この態様によれば、顔料の分散性が良好である。
また、分散剤の含有量は、顔料100質量部に対して、1〜100質量部が好ましい。上限は、80質量部以下が好ましく、60質量部以下がさらに好ましい。下限は、2.5質量部以上が好ましく、5質量部以上がさらに好ましい。
また、分散剤の含有量は、白色顔料100質量部に対して、1〜100質量部が好ましい。上限は、80質量部以下が好ましく、60質量部以下がさらに好ましい。下限は、2.5質量部以上が好ましく、5質量部以上がさらに好ましい。
また、分散剤の含有量は、酸化チタン100質量部に対して、1〜100質量部が好ましい。上限は、80質量部以下が好ましく、60質量部以下がさらに好ましい。下限は、2.5質量部以上が好ましく、5質量部以上がさらに好ましい。
光散乱層形成用組成物は溶剤を含有することが好ましい。溶剤は種々の有機溶剤を用いて構成することができる。有機溶剤の例としては、例えば、エステル類、エーテル類、ケトン類、芳香族炭化水素類などが挙げられる。これらの詳細については、国際公開WO2015/166779号公報の段落番号0223を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。また、環状アルキル基が置換したエステル系溶剤、環状アルキル基が置換したケトン系溶剤を好ましく用いることもできる。有機溶剤の具体例としては、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサン、酢酸エチル、エチレンジクロライド、テトラヒドロフラン、トルエン、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、アセチルアセトン、シクロヘキサノン、酢酸シクロヘキシル、シクロペンタノン、ジアセトンアルコール、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、3−メトキシプロパノール、メトキシメトキシエタノール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、3−メトキシプロピルアセテート、N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、γ−ブチロラクトン、乳酸メチル、乳酸エチル、ブチルジグリコールアセテート、3−メトキシブチルアセテートなどが挙げられる。また、3−メトキシ−N,N−ジメチルプロパンアミド、3−ブトキシ−N,N−ジメチルプロパンアミドも溶解性向上の観点から好ましい。これらの有機溶剤は、単独にて、あるいは混合して使用することができる。ただし溶剤としての芳香族炭化水素類(ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等)は、環境面等の理由により低減したほうがよい場合がある(例えば、有機溶剤全量に対して、50質量ppm(parts per million)以下、10質量ppm以下、あるいは1質量ppm以下とすることができる)。
溶剤から金属等の不純物を除去する方法としては、例えば、蒸留(分子蒸留や薄膜蒸留等)やフィルタを用いた濾過を挙げることができる。濾過に用いるフィルタのフィルタ孔径としては、ポアサイズ10μm以下が好ましく、5μm以下がより好ましく、3μm以下が更に好ましい。フィルタとしては、ポリテトラフロロエチレン製、ポリエチレン製、または、ナイロン製のフィルタが好ましい。
溶剤には、異性体(同じ原子数で異なる構造の化合物)が含まれていてもよい。また、異性体は、1種類のみが含まれていてもよいし、複数種類含まれていてもよい。
光散乱層形成用組成物は、硬化性化合物を含有することが好ましい。
硬化性化合物としては、ラジカル、酸、熱により架橋(重合および縮合を含む)可能な化合物を用いることができる。本発明で用いる硬化性化合物は、例えば、エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物、エポキシ基を有する化合物、メチロール基を有する化合物などが挙げられ、エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物が好ましい。エチレン性不飽和結合を有する基としては、ビニル基、(メタ)アリル基、(メタ)アクリロイル基が挙げられ、(メタ)アクリロイル基が好ましい。
本発明において、硬化性化合物は、ラジカル重合性化合物が好ましい。ラジカル重合性化合物としては、エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物などが挙げられる。以下において、特に断りが無く重合性化合物という場合は、ラジカル重合性化合物のことを言う。
また、重合性化合物の含有量は、硬化性化合物の全質量に対して、10〜100質量%が好ましく、30〜100質量%がより好ましい。
重合性化合物としては、少なくとも1個のエチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物が好ましく、末端エチレン性不飽和結合を有する基を少なくとも1個、好ましくは2個以上有する化合物がより好ましい。また、重合性化合物は、エチレン性不飽和結合を有する基を6個以上有する化合物であるか、エチレン性不飽和結合を有する基を3〜4個有する化合物が好ましく、エチレン性不飽和結合を有する基を3〜4個有する化合物がより好ましい。
また、特開平10−62986号公報に記載の、多官能アルコールにエチレンオキサイドやプロピレンオキサイドを付加させた後に(メタ)アクリレート化した化合物も、重合性化合物として用いることができる。
重合性化合物は市販品である、ウレタンオリゴマーUAS−10、UAB−140(山陽国策パルプ(株)製)、U−4HA、U−6LPA、UA−32P、U−10HA、U−10PA、UA−122P、UA−1100H、UA−7200(新中村化学工業(株)製)、DPHA−40H(日本化薬(株)製)、UA−306H、UA−306T、UA−306I、AH−600、T−600、AI−600(共栄社化学(株)製)、UA−9050、UA−9048(BASF(株)UA製)、8UH−1006、8UH−1012(大成ファインケミカル(株)製)などを用いることもできる。
光散乱層形成用組成物は、硬化性化合物としてエポキシ基を有する化合物を用いることもできる。この態様によれば、得られる膜の耐溶剤性を向上できる。エポキシ基を有する化合物としては、単官能または多官能グリシジルエーテル化合物や、多官能脂肪族グリシジルエーテル化合物などが挙げられる。また、脂環式エポキシ基を有する化合物を用いることもできる。
光散乱層形成用組成物は、重合開始剤を含むことが好ましい。
重合開始剤の含有量は、光散乱層形成用組成物の全固形分に対し0.1〜50質量%であることが耐溶剤性、着色性の観点から好ましく、より好ましくは0.5〜30質量%であり、さらに好ましくは1〜20質量%である。組成物は、重合開始剤を、1種類のみを含んでいてもよいし、2種類以上含んでいてもよい。2種類以上含む場合は、それらの合計量が上記範囲となることが好ましい。
重合開始剤としては、光重合開始剤または熱重合開始剤が好ましく、光重合開始剤が好ましい。熱重合開始剤としては特に制限は無く、公知の化合物を用いることができる。
光散乱層形成用組成物は、光重合開始剤を含有することができる。特に、光散乱層形成用組成物が、重合性化合物を含む場合、光重合開始剤を含有することが好ましい。光重合開始剤としては、特に制限はなく、公知の光重合開始剤の中から適宜選択することができる。例えば、紫外線領域から可視領域の光線に対して感光性を有する化合物が好ましい。光重合開始剤は、光ラジカル重合開始剤が好ましい。
オキシム化合物の365nm又は405nmにおけるモル吸光係数は、感度の観点から、1,000〜300,000であることが好ましく、2,000〜300,000であることがより好ましく、5,000〜200,000であることが特に好ましい。
化合物のモル吸光係数は、公知の方法を用いて測定することができる。例えば、分光光度計(Varian社製Cary−5 spectrophotometer)にて、酢酸エチル溶媒を用い、0.01g/Lの濃度で測定することが好ましい。
光散乱層形成用組成物は、着色防止剤を含有することができる。本明細書に記載の着色防止剤は酸化防止剤や重合禁止剤としても使用できる。着色防止剤としては、フェノール化合物、亜リン酸エステル化合物、チオエーテル化合物などが挙げられ、分子量500以上のフェノール化合物、分子量500以上の亜リン酸エステル化合物又は分子量500以上のチオエーテル化合物がより好ましい。また、着色防止剤は、フェノール化合物が好ましく、分子量500以上のフェノール化合物がより好ましい。
式(A)〜(C)において、Rは水素原子または置換基である。Rは、水素原子、ハロゲン原子、置換基を有してもよいアミノ基、置換基を有してもよいアルキル基、置換基を有してもよいアリール基、置換基を有してもよいアルコキシ基、置換基を有してもよいアリールオキシ基、置換基を有してもよいアルキルアミノ基、置換基を有してもよいアリールアミノ基、置換基を有してもよいアルキルスルホニル基、置換基を有してもよいアリールスルホニル基が好ましく、置換基を有してもよいアミノ基、置換基を有してもよいアルキル基、置換基を有してもよいアリール基、置換基を有してもよいアルコキシ基、置換基を有してもよいアリールオキシ基、置換基を有してもよいアルキルアミノ基、置換基を有してもよいアリールアミノ基がより好ましい。
フェノール系水酸基含有化合物としては、例えばパラメトキシフェノール、ジ−t−ブチル−パラクレゾール、ピロガロール、t−ブチルカテコール、4,4’−チオビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、フェノール樹脂類、及びクレゾール樹脂類からなる群より選択される化合物などが挙げられる。
市販品として入手できる代表例には、(A)としてはSumilizer BHT(住友化学(株)製)、Irganox 1010、1222(BASF社製)、アデカスタブAO−20、AO−50、AO−60((株)ADEKA製)などがある。(B)としてはSumilizer BBM−S(住友化学(株)製)、Irganox 245(BASF社製)、アデカスタブAO−80((株)ADEKA製)などがある。(C)としてはアデカスタブAO−30、AO−40((株)ADEKA製)などがある。
市販品として入手できる亜リン酸エステル化合物の代表例には、アデカスタブ PEP−36A((株)ADEKA製)を挙げることができる。
市販品として入手できるチオエーテル化合物の代表例には、アデカスタブ AO−412S(CAS:29598−76−3、(株)ADEKA製)、アデカスタブ AO−503(CAS:10595−72−9、(株)ADEKA製)、KEMINOX PLS(CAS:29598−76−3、ケミプロ化成(株)製)を挙げることができる。
5,5−ジメチル−1−ピロリンN−オキシド、4−メチルモルホリンN−オキシド、ピリジンN−オキシド、4−ニトロピリジンN−オキシド、3−ヒドロキシピリジンN−オキシド、ピコリン酸N−オキシド、ニコチン酸N−オキシド、及びイソニコチン酸N−オキシドなどのN−オキシド化合物類;
ピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、4−オキソ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、4−アセトアミド−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、4−マレイミド−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、及び4−ホスホノオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカルなどのピペリジン−1−オキシルフリーラジカル化合物類;
3−カルボキシプロキシルフリーラジカル、3−カルボキシ−2,2,5,5−テトラメチルピロリジン1−オキシルフリーラジカルなどのピロリジン1−オキシルフリーラジカル化合物類;
N−ニトロソフェニルヒドロキシアミン第一セリウム塩及びN−ニトロソフェニルヒドロキシアミンアルミニウム塩などのN−ニトロソフェニルヒドロキシアミン類;
4−ジアゾフェニルジメチルアミンの硫酸水素塩、4−ジアゾジフェニルアミンのテトラフルオロホウ酸塩、及び3−メトキシ−4−ジアゾジフェニルアミンのヘキサフルオロリン酸塩などのジアゾニウム化合物類;
カチオン染料;
ニトロ基含有化合物類;
FeCl3、CuCl2等の遷移金属化合物類を用いることもできる。これらの詳細については、特開2015−34961号公報の段落0211〜0223に記載の化合物が挙げられ、この内容は本明細書に組み込まれる。
光散乱層形成用組成物は、紫外線吸収剤を含有することができる。紫外線吸収剤は、共役ジエン系化合物が好ましく、下記式(I)で表される化合物がより好ましい。
R3及びR4は、各々独立に、電子求引性基を表す。R3及びR4は、アシル基、カルバモイル基、アルキルオキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、シアノ基、ニトロ基、アルキルスルホニル基、アリールスルホニル基、スルホニルオキシ基、スルファモイル基が好ましく、アシル基、カルバモイル基、アルキルオキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、シアノ基、アルキルスルホニル基、アリールスルホニル基、スルホニルオキシ基、スルファモイル基がより好ましい。また、R3及びR4は、互いに結合して環状の電子求引性基を形成してもよい。R3およびR4が互いに結合して形成する環状の電子求引性基としては、例えば、2個のカルボニル基を含む6員環を挙げることができる。
光散乱層形成用組成物は、密着剤を含有することができる。密着剤としては特に制限は無く、公知の密着剤が使用できる。密着剤としては、例えば、シランカップリング剤を挙げることができる。
本発明において、シランカップリング剤は、加水分解性基とそれ以外の官能基とを有するシラン化合物を意味する。また、加水分解性基とは、ケイ素原子に直結し、加水分解反応および縮合反応のうち少なくとも一方によってシロキサン結合を生じ得る置換基をいう。加水分解性基としては、例えば、ハロゲン原子、アルコキシ基、アシルオキシ基などが挙げられ、アルコキシ基が好ましい。すなわち、シランカップリング剤は、アルコキシシリル基を有する化合物が好ましい。また、加水分解性基以外の官能基は、樹脂との間で相互作用するか、もしくは結合を形成して親和性を示す基を有することが好ましい。例えば、(メタ)アクリロイル基、フェニル基、メルカプト基、エポキシ基、オキセタニル基が挙げられ、(メタ)アクリロイル基およびエポキシ基が好ましい。即ち、シランカップリング剤は、アルコキシシリル基と、(メタ)アクリロイル基およびエポキシ基のうち少なくとも一方と、を有する化合物が好ましい。アルコキシシリル基におけるアルコキシ基の炭素数は、1〜5が好ましく、1〜3がより好ましく、1または2が特に好ましい。アルコキシシリル基は、同一分子内に2個以上有することが好ましく、2〜3個有することがさらに好ましい。また、シランカップリング剤は、特開2009−288703号公報の段落番号0018〜0036に記載の化合物、特開2009−242604号公報の段落番号0056〜0066に記載の化合物、特開2009−288703号公報の段落番号0011〜0037に化合物を用いることができ、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
光散乱層形成用組成物は、連鎖移動剤を含有することができる。連鎖移動剤としては、N,N−ジアルキルアミノ安息香酸アルキルエステルや、チオール化合物などが挙げられ、チオール化合物が好ましい。チオール化合物は、分子内に2個以上(好ましくは2〜8個、より好ましくは3〜6個)のメルカプト基を有する化合物が好ましい。チオール化合物の具体例としては、2−メルカプトベンゾチアゾール、2−メルカプトベンゾオキサゾール、2−メルカプトベンゾイミダゾール、N−フェニルメルカプトベンゾイミダゾール、1,3,5−トリス(3−メルカプトブチルオキシエチル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオンなどの複素環を有するチオール化合物、ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトブチレート)、1,4−ビス(3−メルカプトブチリルオキシ)ブタンなどの脂肪族系のチオール化合物などが挙げられる。また、連鎖移動剤の市販品としては、PEMP(SC有機化学株式会社製、チオール化合物)、サンセラー M(三新化学工業(株)製、チオール化合物)、カレンズMT BD1(昭和電工(株)製、チオール化合物)などが挙げられる。また、下記構造の化合物を用いることも好ましい。
光散乱層形成用組成物は、光重合開始剤のラジカル発生効率の向上、感光波長の長波長化の目的で、増感剤を含有していてもよい。増感剤としては、光重合開始剤に対し、電子移動機構又はエネルギー移動機構で増感させるものが好ましい。増感剤は、300〜450nmの波長領域に極大吸収波長を有する化合物が挙げられる。具体的には、特開2010−106268号公報の段落番号0231〜0253(対応する米国特許出願公開第2011/0124824号明細書の段落番号0256〜0273)の説明を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
光散乱層形成用組成物は、更に共増感剤を含有することも好ましい。共増感剤は、光重合開始剤や増感剤の活性放射線に対する感度を一層向上させる、あるいは、酸素の重合性化合物の重合阻害を抑制する等の作用を有する。共増感剤としては、具体的には、特開2010−106268号公報の段落番号0254〜0257(対応する米国特許出願公開第2011/0124824号明細書の段落番号0277〜0279)の説明を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
光散乱層形成用組成物は、塗布適性をより向上させる観点から、各種類の界面活性剤を含有させてもよい。界面活性剤としては、フッ素系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤などの各種類の界面活性剤を使用できる。
上記の化合物の重量平均分子量は、好ましくは3,000〜50,000であり、例えば、14,000である。繰り返し単位の割合を示す%はモル%である。
光散乱層形成用組成物は、可塑剤や感脂化剤等の公知の添加剤を含有してもよい。可塑剤としては、例えば、ジオクチルフタレート、ジドデシルフタレート、トリエチレングリコールジカプリレート、ジメチルグリコールフタレート、トリクレジルホスフェート、ジオクチルアジペート、ジブチルセバケート、トリアセチルグリセリン等が挙げられる。可塑剤の含有量は、重合性化合物と樹脂との合計量に対し10質量%以下であることが好ましい。
次に、本発明の構造体における着色層の形成に好ましく用いることができる組成物(着色層形成用組成物)について説明する。着色層形成用組成物は、有彩色着色剤を含むことが好ましい。有彩色着色剤としては、顔料であってもよく、染料であってもよい。有彩色着色剤の詳細については、上述したものが挙げられる。有彩色着色剤の含有量は、着色層形成用組成物の全固形分に対して0.1〜70質量%が好ましい。下限は、0.5質量%以上が好ましく、1.0質量%以上がより好ましい。上限は、60質量%以下が好ましく、50質量%以下がより好ましい。
次に、本発明の構造体における透明層の形成に好ましく用いることができる組成物(透明層形成用組成物)について説明する。透明層形成用組成物は、樹脂を含有することが好ましい。樹脂としては、上述した光散乱層形成用組成物に用いられる前述の材料が挙げられ、好ましい範囲も同様である。また、樹脂の好ましい含有量についても光散乱層形成用組成物における含有量と同様である。透明層形成用組成物は、更に、Ti、Zr、Sn、Sb、Cu、Fe、Mn、Pb、Cd、As、Cr、Hg、Zn、Al、Mg、Si、PおよびSから選択される少なくとも一種の元素を含む酸化物の粒子(無機粒子ともいう)を含有することもできる。前述の無機粒子を含有する場合、無機粒子の含有量は、透明層形成用組成物の全固形分に対して、20〜70質量%であることが好ましい。下限は、25質量%以上がより好ましく、30質量%以上がさらに好ましい。上限は、65質量%以下がより好ましく、60質量%以下が更に好ましい。透明層形成用組成物は、更に、樹脂、硬化性化合物、重合開始剤、溶剤、界面活性剤、重合禁止剤、紫外線吸収剤、着色防止剤、密着剤、連鎖移動剤、増感剤、共増感剤などの添加剤を含んでいてもよい。これらの詳細については、上述した光散乱層形成用組成物に用いられる前述の材料が挙げられ、好ましい範囲も同様である。また、これらの材料の好ましい含有量についても光散乱層形成用組成物における含有量と同様である。
次に、本発明の構造体における近赤外線透過層の形成に好ましく用いることができる近赤外線透過層形成用組成物について説明する。近赤外線透過層形成用組成物は、波長400〜640nmの範囲における吸光度の最小値Aminと、波長1100〜1300nmの範囲における吸光度の最大値Bmaxとの比であるAmin/Bmaxが5以上であることが好ましく、7.5以上であることが好ましく、15以上であることがより好ましく、30以上であることが更に好ましい。
Aλ=−log(Tλ/100) ・・・(1)
Aλは、波長λにおける吸光度であり、Tλは、波長λにおける透過率(%)である。
本発明において、吸光度の値は、溶液の状態で測定した値であってもよく、組成物を用いて製膜した膜での値であってもよい。膜の状態で吸光度を測定する場合は、ガラス基板上にスピンコート等の方法により、乾燥後の膜の厚さが所定の厚さとなるように組成物を塗布し、ホットプレートを用いて100℃、120秒間乾燥して調製した膜を用いて測定することが好ましい。膜の厚さは、膜を有する基板について、触針式表面形状測定器(ULVAC社製 DEKTAK150)を用いて測定することができる。
(1):2種類以上の有彩色着色剤を含み、2種以上の有彩色着色剤の組み合わせで黒色を形成している。
(2):有機系黒色着色剤を含む。(2)の態様において、更に有彩色着色剤を含有することも好ましい。
(1)赤色着色剤と青色着色剤とを含有する態様。
(2)赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤とを含有する態様。
(3)赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤と紫色着色剤とを含有する態様。
(4)赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤と紫色着色剤と緑色着色剤とを含有する態様。
(5)赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤と緑色着色剤とを含有する態様。
(6)赤色着色剤と青色着色剤と緑色着色剤とを含有する態様。
(7)黄色着色剤と紫色着色剤とを含有する態様。
上記(2)の態様において、赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤の質量比は、赤色着色剤:青色着色剤:黄色着色剤=10〜80:20〜80:10〜40であることが好ましく、10〜60:30〜80:10〜30であることがより好ましく、10〜40:40〜80:10〜20であることが更に好ましい。
上記(3)の態様において、赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤と紫色着色剤との質量比は、赤色着色剤:青色着色剤:黄色着色剤:紫色着色剤=10〜80:20〜80:5〜40:5〜40であることが好ましく、10〜60:30〜80:5〜30:5〜30であることがより好ましく、10〜40:40〜80:5〜20:5〜20であることが更に好ましい。
上記(4)の態様において、赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤と紫色着色剤と緑色着色剤の質量比は、赤色着色剤:青色着色剤:黄色着色剤:紫色着色剤:緑色着色剤=10〜80:20〜80:5〜40:5〜40:5〜40であることが好ましく、10〜60:30〜80:5〜30:5〜30:5〜30であることがより好ましく、10〜40:40〜80:5〜20:5〜20:5〜20であることが更に好ましい。
上記(5)の態様において、赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤と緑色着色剤の質量比は、赤色着色剤:青色着色剤:黄色着色剤:緑色着色剤=10〜80:20〜80:5〜40:5〜40であることが好ましく、10〜60:30〜80:5〜30:5〜30であることがより好ましく、10〜40:40〜80:5〜20:5〜20であることが更に好ましい。
上記(6)の態様において、赤色着色剤と青色着色剤と緑色着色剤の質量比は、赤色着色剤:青色着色剤:緑色着色剤=10〜80:20〜80:10〜40であることが好ましく、10〜60:30〜80:10〜30であることがより好ましく、10〜40:40〜80:10〜20であることが更に好ましい。
上記(7)の態様において、黄色着色剤と紫色着色剤の質量比は、黄色着色剤:紫色着色剤=10〜50:40〜80であることが好ましく、20〜40:50〜70であることがより好ましく、30〜40:60〜70であることが更に好ましい。
次に、本発明の構造体における近赤外線吸収剤を含む層で構成された近赤外線カット層の形成に好ましく用いることができる組成物(近赤外線カット層形成用組成物)について説明する。近赤外線カット層形成用組成物は、近赤外線吸収剤を含有する。近赤外線吸収剤としては、波長700〜1500nmの範囲に極大吸収波長を有する化合物などが挙げられる。近赤外線吸収剤の詳細については上述した材料が挙げられ、好ましい範囲も同様である。近赤外線吸収剤の含有量は、近赤外線吸収剤の種類に応じて適宜調整することができる。例えば、近赤外線カット層形成用組成物の全固形分に対して10〜50質量%であることが好ましく、20〜40質量%であることがより好ましい。また、例えば、アルカリ金属を含有するタングステン酸化物の場合、近赤外線カット層形成用組成物の全固形分に対して10〜50質量%であることが好ましく、20〜40質量%であることがより好ましい。また、ピロロピロール化合物、シアニン化合物、フタロシアニン化合物、テトラアザポルフィリン化合物、ジイモニウム化合物、スクアリリウム化合物などの有機色素の場合、近赤外線カット層形成用組成物の全固形分に対して10〜50質量%であることが好ましく、20〜40質量%であることがより好ましい。また、銅錯体の場合、近赤外線カット層形成用組成物の全固形分に対して10〜50質量%であることが好ましく、20〜40質量%であることがより好ましい。
次に、紫外線カット層の形成に好ましく用いることができる紫外線カット層形成用組成物について説明する。紫外線カット層形成用組成物は、紫外線吸収剤を含むことが好ましい。紫外線吸収剤としては、上述した材料が挙げられる。紫外線吸収剤の含有量は、紫外線カット層形成用組成物の全固形分に対して0.01〜10質量%が好ましく、0.01〜5質量%がより好ましい。
上述した各組成物の収容容器としては、特に限定はなく、公知の収容容器を用いることができる。また、収容容器として、原材料や組成物中への不純物混入を抑制することを目的に、容器内壁を6種6層の樹脂で構成する多層ボトルや6種の樹脂を7層構造にしたボトルを使用することも好ましい。このような容器としては例えば特開2015−123351号公報に記載の容器が挙げられる。
上述した各組成物は、前述の成分を混合して調製できる。組成物の調製に際しては、全成分を同時に溶剤に溶解または分散して組成物を調製してもよいし、必要に応じては、各成分を適宜配合した2つ以上の溶液または分散液をあらかじめ調製し、使用時(塗布時)にこれらを混合して組成物として調製してもよい。
本発明の構造体は、第1の光学フィルタ層を形成する工程と、第2の光学フィルタ層を形成する工程と、光散乱層を形成する工程とを経て製造できる。各層の形成順序は特に限定は無い。例えば、第1の光学フィルタ層、第2の光学フィルタ層、光散乱層の順に各層を形成する態様、第2の光学フィルタ層、第1の光学フィルタ層、光散乱層の順に各層を形成する態様、光散乱層、第1の光学フィルタ層、第2の光学フィルタ層の順に各層を形成する態様、光散乱層、第2の光学フィルタ層、第1の光学フィルタ層の順に各層を形成する態様などが挙げられる。なかでも、塗布適性および加工適性の観点から、第1の光学フィルタ層、第2の光学フィルタ層、光散乱層の順に各層を形成する態様が好ましい。また、第1の光学フィルタ層と第2の光学フィルタ層は同時に形成してもよい。また、更に、近赤外線カット層を形成する工程を含んでいてもよい。
樹脂の重量平均分子量(Mw)は、以下の方法で測定した。
カラムの種類:TOSOH TSKgel Super HZM−Hと、TOSOH TSKgel Super HZ4000と、TOSOH TSKgel Super HZ2000とを連結したカラム
展開溶媒:テトラヒドロフラン
カラム温度:40℃
流量(サンプル注入量):1.0μL(サンプル濃度:0.1質量%)
装置名:東ソー(株)製 HLC−8220GPC
検出器:RI(屈折率)検出器
検量線ベース樹脂:ポリスチレン
酸価は、固形分1gあたりの酸性成分を中和するのに要する水酸化カリウムの質量を表したものである。測定サンプルをテトラヒドロフラン/水=9/1(質量比)混合溶媒に溶解し、電位差滴定装置(商品名:AT−510、京都電子工業製)を用いて、得られた溶液を、25℃にて、0.1mol/L水酸化ナトリウム水溶液で中和滴定した。滴定pH曲線の変曲点を滴定終点として、次式により酸価を算出した。
A=56.11×Vs×0.5×f/w
A:酸価(mgKOH/g)
Vs:滴定に要した0.1mol/L水酸化ナトリウム水溶液の使用量(mL)
f:0.1mol/L水酸化ナトリウム水溶液の力価
w:測定サンプル質量(g)(固形分換算)
アミン価は、固形分1gあたりの塩基性成分と当量の水酸化カリウム(KOH)の質量を表したものである。測定サンプルを酢酸に溶解し、得られた溶液を、電位差滴定装置(商品名:AT−510、京都電子工業製)を用いて、25℃にて、0.1mol/L過塩素酸/酢酸溶液で中和滴定した。滴定pH曲線の変曲点を滴定終点として次式によりアミン価を算出した。
B=56.11×Vs×0.1×f/w
B:アミン価(mgKOH/g)
Vs:滴定に要した0.1mol/L過塩素酸/酢酸溶液の使用量(mL)
f:0.1mol/L過塩素酸/酢酸溶液の力価
w:測定サンプルの質量(g)(固形分換算)
白色顔料の平均一次粒子径は、白色顔料を透過型電子顕微鏡(TEM)で観察し、白色顔料の粒子が凝集していない部分(一次粒子)を観測して求めた。具体的には、白色顔料の一次粒子を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影した後、その写真を用いて画像処理装置で画像処理を行って白色顔料の粒度分布を測定した。白色顔料の平均一次粒子径は、粒度分布から算出された個数基準の算術平均径をもって平均一次粒子径とした。透過型電子顕微鏡として(株)日立製作所製電子顕微鏡(H−7000)を用い、画像処理装置として(株)ニレコ製ルーゼックスAPを用いた。
白色顔料と、屈折率が既知である樹脂(分散剤)と、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)を用いて分散を行った。その後、作製した分散液と屈折率が既知の樹脂とを混合し、塗布液の全固形分中における白色顔料の濃度が10質量%、20質量%、30質量%、40質量%の塗布液を作製した。これらの塗布液をシリコンウエハ上に300nmで製膜した後、得られた膜の屈折率をエリプソメトリー(ラムダエースRE−3300(商品名)、大日本スクリーン製造(株))を用いて測定した。その後、白色顔料の濃度と屈折率をグラフ上にプロットして白色顔料の屈折率を導出した。
(分散液の製造)
下記の表に記載の原料を含む混合液に対し、循環型分散装置(ビーズミル)として、寿工業(株)製ウルトラアペックスミルを用いて、以下の条件で分散処理を行い、分散液を製造した。分散開始後、30分間隔で、粒子の平均粒子径の測定を行った。粒子の平均粒子径は分散時間とともに減少していったが、次第にその変化量が少なくなっていった。粒度分布におけるd50(積算値50%)の変化量がなくなった時点で分散を終了した。
ビーズ径:直径0.2mm
ビーズ充填率:65体積%
周速:6m/秒
ポンプ供給量:10.8kg/時
冷却水:水道水
ビーズミル環状通路内容積:0.15L
分散処理する混合液量:0.65kg
白色顔料として以下の白色顔料を用いた。
H−1:Solsperse 36000 Lubrizol(株)製
H−2:Solsperse 41000 Lubrizol(株)製
H−3:下記構造の樹脂(酸価=32mgKOH/g、Mw=15000)。各繰り返し単位に併記した数値は、各繰り返し単位のモル比を表す。側鎖の繰り返し部位に併記される数値は、繰り返し部位の繰り返し数を示す。
H−4:下記構造の樹脂(酸価=32mgKOH/g、アミン価=45mgKOH/g、Mw=15000)。各繰り返し単位に併記した数値は、各繰り返し単位のモル比を表す。側鎖の繰り返し部位に併記される数値は、繰り返し部位の繰り返し数を示す。波線結合は、シス/トランスの混合を表す。
H−5:ライトエステルP−1M、共栄社化学(株)製
H−6:ライトエステルP−2M、共栄社化学(株)製
PGMEA:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
BDGAC:ブチルジグリコールアセテート
下記表に記載の原料を混合して、光散乱層形成用組成物を調製した。
(分散液)
分散液1〜34:上記分散液1〜34。
(アルカリ可溶性樹脂)
C−1:下記構造の樹脂(酸価113mgKOH/g、Mw=33000)。各繰り返し単位に併記した数値は、各繰り返し単位のモル比を表す。
C−2:下記構造の樹脂(酸価32mgKOH/g、Mw=14000)。各繰り返し単位に併記した数値は、各繰り返し単位のモル比を表す。
(重合性化合物)
D−1:KAYARAD DPHA(日本化薬(株)製)
D−2:NKエステル A−TMMT(新中村化学工業(株)製)
(光重合開始剤)
E−1:下記化合物
E−2:IRGACURE 379(BASF社製)
E−3:IRGACURE TPO(BASF社製)
E−4:IRGACURE 819(BASF社製)
(溶剤)
PGMEA:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
(着色防止剤)
F−1:アデカスタブ PEP−36A((株)ADEKA製、下記構造の化合物)
F−2:アデカスタブ AO−50((株)ADEKA製、下記構造の化合物)
F−3:アデカスタブ AO−80((株)ADEKA製、下記構造の化合物)
F−4:アデカスタブ AO−412S((株)ADEKA製、下記構造の化合物)
(エポキシ基を有する化合物)
G−1:EHPE3150((株)ダイセル製)
G−2:EPICLON N−695(DIC(株)製)
(紫外線吸収剤)
J−1:下記構造の化合物
(密着剤)
I−1:下記構造の化合物
(連鎖移動剤)
K−1:下記構造の化合物
以下に示す原料を混合して、組成物A〜Fを調製した。なお、下記YMS−01A−2、銅錯体(Cu−1)、銅錯体(Cu−2)、ピロロピロール化合物(pp−1)、ピロロピロール化合物(pp−2)、ジイモニウム化合物(im−1)、および、スクアリリウム化合物(sq−1)は、いずれも波長800〜1500nmに極大吸収波長を有する。
PGMEA(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート):1.1質量部
樹脂(I)の40質量%PGMEA溶液:39.5質量部
NKエステル A−TMMT(新中村化学工業(株)製):6.8質量部
IRGACURE 369(BASF社製):1.6質量部
KAYACURE DETX−S(日本化薬(株)製):0.6質量部
紫外線吸収剤(上記(J−1)):0.4質量部
界面活性剤(下記ポリマー(Mw=14,000、繰り返し単位の割合を示す%はモル%である。)の0.2質量%PGMEA溶液):0.1質量部
YMS−01A−2(セシウム酸化タングステン分散液、住友金属鉱山(株)製):49.9質量部
銅錯体(Cu−1):3.3質量部
銅錯体(Cu−2):9.8質量部
樹脂(II):31質量部
KBM−3066(信越シリコーン製) :3.4質量部
アセチルアセトン酸アルミニウム(シグマ−アルドリッチ製):0.01質量部
IRGACURE OXE−01(BASF社製):2.5質量部
シクロペンタノン:50質量部
シクロヘキサノン:64.8質量部
樹脂(I)の40質量%PGMEA溶液:22.6質量部
KAYARAD DPHA (日本化薬(株)製):1.7質量部
IRGACURE OXE−01(BASF社製):1.9質量部
メガファックRS−72K(DIC(株)製):6.6質量部
ピロロピロール化合物(pp−1):2.4質量部
シクロヘキサノン:64.8質量部
樹脂(I)の40質量%PGMEA溶液:22.6質量部
KAYARAD DPHA(日本化薬(株)製):1.7質量部
IRGACURE OXE−01(BASF社製):1.9質量部
メガファックRS−72K(DIC(株)製):6.6質量部
ピロロピロール化合物(pp−2):2.4質量部
シクロヘキサノン:64.8質量部
樹脂(I)の40質量%PGMEA溶液:22.6質量部
KAYARAD DPHA(日本化薬(株)製):1.7質量部
IRGACURE OXE−01(BASF社製):1.9質量部
メガファックRS−72K(DIC(株)製):6.6質量部
ジイモニウム化合物(im−1):2.4質量部
シクロヘキサノン:68.7質量部
樹脂(I)の40質量%PGMEA溶液:16.1質量部
KAYARAD DPHA(日本化薬(株)製):1.7 質量部
IRGACURE OXE−01(BASF社製):1.9質量部
メガファックRS−72K(DIC(株)製):6.6質量部
スクアリリウム化合物(sq−1):5質量部
樹脂(II):下記構造の樹脂(Mw=16000)。各繰り返し単位に併記した数値は、各繰り返し単位のモル比を表す。
銅錯体(Cu−1)、銅錯体(Cu−2)、ピロロピロール化合物(pp−1)、ピロロピロール化合物(pp−2)、ジイモニウム化合物(im−1)、スクアリリウム化合物(sq−1):下記化合物
PGMEA :25.49質量部
樹脂1 :0.2質量部
重合性化合物1 :0.9質量部
重合性化合物2 :0.3質量部
光重合開始剤1 :0.7質量部
紫外線吸収剤1 :0.4質量部
界面活性剤1 :0.01質量部
Green分散液 :72質量部
PGMEA :47.29質量部
樹脂1 :0.6質量部
重合性化合物3 :0.7質量部
光重合開始剤1 :0.4質量部
界面活性剤1 :0.01質量部
Red分散液 :51質量部
PGMEA :51.19質量部
樹脂1 :0.8質量部
重合性化合物1 :1.4質量部
重合性化合物3 :0.7質量部
光重合開始剤1 :0.9質量部
界面活性剤1 :0.01質量部
Blue分散液 :45質量部
PGMEA :58.88質量部
樹脂2 :5.6質量部
重合性化合物4 :7.5質量部
光重合開始剤1 :1.2質量部
紫外線吸収剤1 :0.3質量部
界面活性剤1 :0.01質量部
界面活性剤2 :0.01質量部
Cyan分散液 :26.5質量部
PGMEA :80.99質量部
樹脂1 :7質量部
重合性化合物4 :8.4質量部
光重合開始剤1 :2.3質量部
紫外線吸収剤1 :1.3質量部
界面活性剤1 :0.01質量部
Magenta分散液 :21質量部
PGMEA :45.69質量部
樹脂2 :5.6質量部
重合性化合物4 :6.9質量部
光重合開始剤1 :1.1質量部
紫外線吸収剤1 :1質量部
界面活性剤1 :0.01質量部
界面活性剤2 :0.7質量部
Yellow分散液 :39質量部
PGMEA :14.79質量部
樹脂2 :1.3質量部
重合性化合物4 :1.9質量部
光重合開始剤1 :1質量部
界面活性剤1 :0.01
Red分散液 :44質量部
Blue分散液 :37質量部
PGMEA :75.89質量部
樹脂1:8.3質量部
重合性化合物5 :12.5質量部
光重合開始剤1 :1.3質量部
紫外線吸収剤1 :2質量部
界面活性剤1 :0.01質量部
PGMEA :87.99質量部
樹脂3 :12質量部
界面活性剤1 :0.01質量部
PGMEA :87.99質量部
樹脂3 :12質量部
界面活性剤1 :0.01質量部
Green分散液、Red分散液、Blue分散液、Magenta分散液、Cyan分散液、Yellow分散液:以下に記載の原料をそれぞれ下記の表の分散液の欄に記載の質量部で混合し、更に直径0.3mmのジルコニアビーズ230質量部を加えて、ペイントシェーカーを用いて5時間分散処理を行い、ビーズをろ過で分離して製造した分散液を用いた。
PGMEA :83質量部
C.I.Pigment Green36 :8質量部
C.I.Pigment Yellow 150 :5.5質量部
樹脂4 :3質量部
樹脂1 :0.5質量部
PGMEA :77.7質量部
C.I.Pigment Red254 :8.5質量部
C.I.Pigment Yellow 139 :3.8質量部
顔料誘導体1 :2質量部
樹脂5 :6質量部
樹脂1 :2質量部
PGMEA :82.7質量部
C.I.Pigment Blue 15:6 :11質量部
C.I.Pigment Violet 23 :3質量部
樹脂6 :2質量部
樹脂1 :1.3質量部
PGMEA :77.6質量部
C.I.Pigment Green 7 :14質量部
顔料誘導体1 :1.4質量部
樹脂4 :7質量部
PGMEA :69.6質量部
C.I.Pigment Red 177 :19質量部
顔料誘導体1 :1.9質量部
樹脂5 :9.5質量部
PGMEA :74.4質量部
C.I.Pigment Yellow 150 :16質量部
顔料誘導体1 :1.6質量部
樹脂5 :8質量部
樹脂2:下記構造の樹脂(酸価=112mgKOH/g、Mw=30000)。各繰り返し単位に併記した数値は、各繰り返し単位のモル比を表す。
樹脂3:サイクロマーP(ダイセル・オルネクス製)
樹脂4:下記構造の樹脂(酸価=36mgKOH/g、Mw=21000)。各繰り返し単位に併記した数値は、各繰り返し単位のモル比を表す。側鎖の繰り返し部位に併記される数値は、繰り返し部位の繰り返し数を示す。
樹脂5:下記構造の樹脂(酸価=77mgKOH/g、Mw=20000)。各繰り返し単位に併記した数値は、各繰り返し単位のモル比を表す。側鎖の繰り返し部位に併記される数値は、繰り返し部位の繰り返し数を示す。
樹脂6:Solsperse 36000 Lubrizol(株)製
顔料誘導体1:下記構造の化合物
重合性化合物1:アロニックスTO−2349(東亞合成(株)製)
重合性化合物2:NKオリゴUA−7200(新中村化学工業(株)製)
重合性化合物3:NKエステル A−DPH−12E(新中村化学工業(株)製)
重合性化合物4:KAYARAD DPHA(日本化薬(株)製)
重合性化合物5:アロニックスM−510(東亞合成(株)製)
光重合開始剤1:IRGACURE OXE−01(BASF社製)
紫外線吸収剤1:上述した紫外線吸収剤(J−1)
界面活性剤1:下記混合物(Mw=14,000、繰り返し単位の割合を示す%はモル%である。)
界面活性剤2: パイオニンD6315(竹本油脂(株)製)
シリコンウエハ上に、下地層形成用組成物を、乾燥後の膜厚が0.1μmとなるようにスピンコータを用いて塗布し、230℃で10分加熱して下地層を形成した。下地層を形成したシリコンウエハ上に各組成物を用いて第1の光学フィルタ層、第2の光学フィルタ層、光散乱層および近赤外線カット層を形成して構造体を製造した。なお、光散乱層は、組成物1−1を用いて、フォトリソグラフィ法により厚さ9μmの光散乱層を形成した。また、実施例21〜44、46、47において、近赤外線カット層は組成物Aを用い、フォトリソグラフィ法により厚さ1.5μmの近赤外線カット層を形成した。また、フィルタ層21〜26、21a〜26a、21b〜26bは、下記表に記載の組成物を用いてフォトリソグラフィ法により形成した。このうち、Green組成物を用いて形成したフィルタ層(緑色着色層)は、膜厚が0.8μmであった。また、Red組成物を用いて形成したフィルタ層(赤色着色層)の膜厚は0.8μmであった。また、Blue組成物を用いて形成したフィルタ層(青色着色層)の膜厚は0.8μmであった。また、Yellow組成物を用いて形成したフィルタ層(イエロー色着色層)の膜厚は0.8μmであった。また、Magenta組成物を用いて形成したフィルタ層(マゼンタ色着色層)の膜厚は0.8μmであった。また、Cyan組成物を用いて形成したフィルタ層(シアン色着色層)の膜厚は0.8μmであった。また、Clear組成物を用いて形成したフィルタ層(透明層)の膜厚は0.8μmであった。また、IR−Pass組成物を用いて形成したフィルタ層(近赤外線透過層)の膜厚は0.8μmであった。組成物Aを用いて形成したフィルタ層(近赤外線カット層)の膜厚は1.5μmであった。また、各フィルタ層(21〜26、21a〜26a、21b〜26b)の画素サイズは、1.4μm四方であった。
なお、組成物1−1〜1−41を用いて形成した各光散乱層は、いずれもCIE1976のL*a*b*表色系におけるL*の値が35〜100、a*の値が−20〜20、b*の値が−40〜30であった。
21〜26、21a〜26a、21b〜26b:フィルタ層
50:光散乱層
60:近赤外線カット層
80:レンズ
101〜117:構造体
Claims (21)
- 支持体と、
前記支持体上に設けられた第1の光学フィルタ層と、
前記第1の光学フィルタ層の光路上に設けられた白色顔料を含む光散乱層と、
前記支持体上であって、前記第1の光学フィルタ層が設けられた領域とは異なる領域上に設けられた第2の光学フィルタ層と、
前記第1の光学フィルタ層の光路上に設けられた、波長800〜1500nmの範囲に極大吸収波長を有する化合物を含み、かつ、波長800〜1500nmの範囲の光の少なくとも一部をカットする近赤外線カット層とを有し、
前記第2の光学フィルタ層の光路上には、前記光散乱層が設けられていない構造体。 - 支持体と、
前記支持体上に設けられた第1の光学フィルタ層と、
前記第1の光学フィルタ層の光路上に設けられた光散乱層と、
前記支持体上であって、前記第1の光学フィルタ層が設けられた領域とは異なる領域上に設けられた第2の光学フィルタ層と、
前記第1の光学フィルタ層の光路上に設けられた、波長800〜1500nmの範囲に極大吸収波長を有する化合物を含み、かつ、波長800〜1500nmの範囲の光の少なくとも一部をカットする近赤外線カット層とを有し、
前記光散乱層は、前記第1の光学フィルタ層への光入射側に設けられており、
前記第2の光学フィルタ層の光路上には、前記光散乱層が設けられていない構造体。 - 前記第1の光学フィルタ層および前記第2の光学フィルタ層は、それぞれ独立して、着色層、透明層、紫外線カット層、近赤外線カット層および近赤外線透過層から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1または2に記載の構造体。
- 前記第2の光学フィルタ層は、着色層および近赤外線透過層から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の構造体。
- 前記第1の光学フィルタ層は、着色層、透明層および近赤外線カット層から選ばれる少なくとも1種を含み、
前記第2の光学フィルタ層は、着色層および近赤外線透過層から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1または2に記載の構造体。 - 前記第1の光学フィルタ層は、近赤外線カット層を含み、
前記第2の光学フィルタ層は、着色層を含む、請求項1または2に記載の構造体。 - 前記着色層は、緑色着色層、赤色着色層、青色着色層、シアン色着色層、マゼンタ色着色層およびイエロー色着色層から選ばれる着色層である、請求項3〜6のいずれか1項に記載の構造体。
- 前記光散乱層は、CIE1976のL*a*b*表色系におけるL*の値が35〜100、a*の値が−20〜20、b*の値が−40〜30である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の構造体。
- 前記光散乱層は、CIE1976のL*a*b*表色系におけるL*の値が35〜100、a*の値が−10〜0、b*の値が−35〜0である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の構造体。
- 前記光散乱層は、白色顔料を含む、請求項2に記載の構造体。
- 前記白色顔料は、平均一次粒子径50〜150nmの粒子である、請求項1または10に記載の構造体。
- 前記白色顔料が酸化チタンである、請求項1、10または11に記載の構造体。
- 前記光散乱層は、平均一次粒子径50〜150nmの粒子を前記光散乱層の全固形分に対して30〜60質量%含有する、請求項1〜12のいずれか1項に記載の構造体。
- 前記近赤外線カット層は、アルカリ金属を含有するタングステン酸化物、ピロロピロール化合物、シアニン化合物、フタロシアニン化合物、ナフタロシアニン化合物、テトラアザポルフィリン化合物、ジイモニウム化合物、スクアリリウム化合物および銅錯体から選ばれる少なくとも1種を含有する、請求項1〜13のいずれか1項に記載の構造体。
- 前記近赤外線カット層は、ピロロピロール化合物を含有する、請求項1〜13のいずれか1項に記載の構造体。
- 前記支持体上に、前記第1の光学フィルタ層と前記第2の光学フィルタ層とが二次元配置されている、請求項1〜15のいずれか1項に記載の構造体。
- 請求項1〜16のいずれか1項に記載の構造体を含む光センサ。
- 支持体と、前記支持体上に設けられた第1の光学フィルタ層と、前記第1の光学フィルタ層の光路上に設けられた白色顔料を含む光散乱層と、前記支持体上であって、前記第1の光学フィルタ層が設けられた領域とは異なる領域上に設けられた第2の光学フィルタ層とを有し、前記第2の光学フィルタ層の光路上には、前記光散乱層が設けられていない構造体を含む光センサ。
- 支持体と、前記支持体上に設けられた第1の光学フィルタ層と、前記第1の光学フィルタ層の光路上に設けられた光散乱層と、前記支持体上であって、前記第1の光学フィルタ層が設けられた領域とは異なる領域上に設けられた第2の光学フィルタ層とを有し、前記光散乱層は、前記第1の光学フィルタ層への光入射側に設けられており、前記第2の光学フィルタ層の光路上には、前記光散乱層が設けられていない構造体を含む光センサ。
- 前記第1の光学フィルタ層および前記第2の光学フィルタ層は、それぞれ独立して、着色層、透明層、紫外線カット層、近赤外線カット層および近赤外線透過層から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項18または19に記載の光センサ。
- 請求項1〜16のいずれか1項に記載の構造体の製造方法であって、
第1の光学フィルタ層を形成する工程と、第2の光学フィルタ層を形成する工程と、光散乱層を形成する工程と、近赤外線カット層を形成する工程とを含み、
前記光散乱層を形成する工程は、光散乱層形成用組成物を適用して組成物層を形成する工程と、前記組成物層を乾燥する工程とを含む、
構造体の製造方法。
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