JP6739432B2 - 高度な金属空気電池のための触媒系 - Google Patents
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Description
本出願は、2014年12月14日出願の米国仮特許出願第62/091,585号の優先権の利益を主張するものであり、そのすべての内容は参照により本明細書に組み込まれる。
金属を含むアノードと、
少なくとも1つの遷移金属ジカルコゲナイドを含むカソードと、
該カソードの遷移金属ジカルコゲナイド、及び任意に該アノードの金属と接触している電解質と、を含み、
該電解質が、少なくとも1%(例えば、少なくとも10%、少なくとも20%、少なくとも30%、または少なくとも50%)のイオン液体を含む、金属空気電池を提供する。
本明細書に記載される金属空気電池を提供することと、
酸素を該カソードと接触させることと、
アノードの金属を酸化させて金属イオンにすることと、
該遷移金属ジカルコゲナイドの表面で該酸素を還元させ、該金属イオンとの1つ以上の金属酸化物を形成することと、を含み、
それにより、アノードとカソードとの間で電位を発生させる、電位の発生方法も提供する。
2M→2M++2e−
発生した電子は、外部負荷回路(すなわち、電池で動く装置)を介してカソードに達する。電子は、カソードの遷移金属ジカルコゲナイドの表面で分子酸素を還元し、その還元された酸素種は、電解質からの金属イオンと化合し、カソードで堆積し得るリチウム酸化物(Li2O)またはリチウム過酸化物(Li2O2)等の金属酸化物生成物を形成する:
2M++1/2O2+2e−→M2O
2M++O2+2e−→M2O2
負荷回路を通る負極から正極への電子の流れを利用して、電力を生成することができる。
2M++2e−→M
M2O→2M++2e−+1/2O2
M2O2→2M++2e−+O2
式中、R1〜R12は独立して、水素、−OH、直鎖脂肪族C1〜C6基、分岐脂肪族C1〜C6基、環状脂肪族C1〜C6基、−CH2OH、−CH2CH2OH、−CH2CH2CH2OH、−CH2CHOHCH3、−CH2COH、−CH2CH2COH、及び−CH2COCH3からなる群から選択される。
(a)標準3電極電気化学セルを、反応Rに一般的に使用される電解質で満たす。一般的な電解質には、0.1Mの硫酸等を含むか、または水中で0.1MのKOHも使用され得る、
(b)TMDCを3電極電気化学セル及び適切な対電極内に載置する、
(c)いくつかのCVサイクルを実行して、セルを空にする、
(d)電解質中の可逆水素電極(RHE)電位を測定する、
(e)反応Rのための反応物質をセルに装荷し、反応RのCVを測定し、反応Rに関連付けられるピークの電位を書き留める、
(f)反応に関連付けられるピークの開始電位とRHEとの差であるVIを計算する、
(g)反応に関連付けられるピークの最大電位とRHEとの差であるVIAを計算する、
(h)0.0001〜99.9999重量%のイオン液体を電解質に追加する、
(i)イオン液体との反応中のRHEを測定する、
(j)再び反応RのCVを測定し、反応Rに関連付けられるピークの電位を書き留める、
(k)反応に関連付けられるピークの開始電位とRHEとの差であるV2を計算する、及び
(l)反応に関連付けられるピークの最大電位とRHEとの差であるV2Aを計算する、
イオン液体の任意の濃度(例えば、0.0001〜99.9999重量%)でV2<V1またはV2A<VIAである場合、イオン液体は、反応用共触媒である。
MoS2ナノフレーク合成:改変された液体剥離法を使用して、MoS2ナノフレークを合成した。簡潔に、300mgのMoS2粉末(Alfa Aesar)を60mLのイソプロパノール中に分散し、超音波処理プローブを使用して20時間かけて超音波処理した(Vibra Cell Sonics 130W)。
ガス拡散層(GDL)基材上に堆積した、合成時のMoS2NFの走査電子顕微鏡(SEM)画像が、図5(a)として提供される。より高倍率のSEM画像(図5(a)の挿入部、スケールバー=100nm)は、堆積した触媒の表面形状をさらに示し、MoS2ナノフレークが高度に充填され、かつ無作為に配向されたことを確認する。動的光散乱(DLS)実験も実施し、合成時のナノフレークの大きさを決定した。図5(b)のDLS分析は、合成MoS2ナノフレークの、狭いサイズ範囲内(110〜150nm、約1〜10の層厚)の実質的に均一なサイズ分布、及び135nmの平均フレークサイズ(すなわち、主面に沿う)を示す。図5(b)の挿入部は、合成されたフレークのラマンスペクトルを提供し、これは、300〜500cm−1の間に2つのはっきりと異なるMoS2ピークを呈する。約382cm−1の第1のピークは、E1 2gフォノンモード(インプレーン)によって生じ、約409cm−1の第2のピークは、MoS2のA1gモード(アウトオブプレーン)に対応した。
電気化学実験に関して、ガス拡散層(GDL)上への合成MoS2ナノフレークの層ごとのコーティングを介して試料を調製した。最初に、MoS2ナノフレークのORR及びOER性能を、イオン液体中0.1Mのリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(LiTFSI)を含む標準3電極電気化学セルにおいて調査した(ここでは、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボラート(EMIM−BF4)を電解質として使用した。酸素電極の見かけの活性を表す電流密度を、幾何学的表面積に関連して正規化した。図6(a)は、Li/Li+に対して2.0V〜4.2Vの電位を掃引することによって、20mV/秒の走査速度で、アルゴン及び酸素で飽和された0.1MのLiTFSI/EMIM−BF4電解質において記録したサイクリックボルタンメトリー曲線を提供する(本研究では、Li/Li+に基づいて全電位が報告される)。これらの実験を、アルゴン充填グローブボックス内で実施した。アルゴン環境下では、MoS2ナノフレークは、図6(a)に示されるように、ORR及びOER領域の両方において単に特徴のない曲線を呈する。対照的に、MoS2ナノフレークは、O2で飽和されたイオン液体中において、4.2Vでの驚くべきOER(5.04mA/cm2)とともに、2.0VでのORRの見かけの最大活性(10.5mA/cm2の電流密度)を呈する。
上述の研究は、3電極電気化学系におけるMoS2ナノフレークの高二官能性及び長期安定性を示す。次に、MoS2ナノフレーク/イオン液体カソード/電解質系を、Li−O2電池中で試験した。これを詳細に調べるために、イオン液体中0.1MのLiTFSI、及び無炭素(すなわち、Super Pまたは結合剤を使用しない)MoS2ナノフレークカソードを使用してSwagelokセル(図4)を構築した。この構造は、Li−O2電池系の活性触媒としても既知であるSuper P炭素粉末による任意の効果を回避する。図8(a)は、0.1mA/cmの電流密度で最大50サイクルの容量を限定した(500mAh/g)サイクリングによって試験することで、このMoS2ナノフレーク/イオン液体系の放電及び充電プロファイルを提供する。放電(1番目のサイクルにおける)は2.90で開始し、標的の放電容量(500mAh/g)は、2.69Vの電位で得られた。また充電プロセスは、3.49Vの電位で完了した。
放電中のMoS2/イオン液体系のメカニズムの理解を提供するために、密度関数理論(DFT)計算を実施した。以前の研究は、Li−O2電池の放電生成物の形成の第1のステップが、カソードでの酸素還元に関与することを示唆した:
O2+*→O2 *(カソード)(1)
e−+O2 *→O2 −*(カソード)(2)
ここで、カソード上での初期反応は、電極の表面上でのO2結合であり、その後、吸着種O2 −*を形成する還元が続く(式1、2)。酸素還元に続いて生じ得る種々の可能性のある反応ステップが存在する。1つのシナリオは、初期の酸素還元の後、Li+カチオンとの反応及び別の電子移動が続き(すべてカソード表面で生じる)、結果としてLi2O2が成長することである。別のシナリオは、スルーソリューション(through-solution)機構に基づくものであり、それによれば、O2 −は電解質の中へ脱離し、溶液相反応が放電生成物の形成をもたらす。このシナリオでは、Li2O2は、溶液中または表面上のいずれかにおける、LiO2の不均化(式3)によって形成することができる。
2LiO2→Li2O2+O2(3)
要約すると、本明細書に記載される実験研究及び理論研究は、イオン液体EMIM−BF4と組み合わせたモリブデンジスルフィド(MoS2)ナノフレーク系のカソードが、Li−O2電池中の放電及び充電に関して有効な共触媒として一緒に動作したことを示した。サイクリックボルタンメトリー結果は、同一の実験条件下におけるAu及びPt金属触媒と比較して、酸素の還元反応及び発生反応に対してより低い過電圧でこの共触媒の優れた反応速度を示した。このMoS2/イオン液体共触媒はまた、小さい放電/充電分極ギャップ、ならびに良好な安定性及びサイクル性を伴って、Li−O2電池系において際立ってうまく働く。原子スケールの特性評価(STEM及びEELS実験)ならびにDFT計算を使用して、それによって、MoS2及びイオン液体電解質が一緒に作用し、MoS2の触媒特性を促進する機構を解明した。EMIM+イオンによるMo端部の被覆は、O2解離を防ぎ、酸素還元を可能にする孤立したMo部位を形成する傾向があったことを示した。加えて、イオン液体は、O2 −の溶解を容易にし、スルーソリューション機構を介してLi2O2の形成をもたらした。本明細書に開示されるMoS2/イオン液体共触媒は、カソード材料であるナノ構造のMoS2の活性と組み合わせて、Li−空気電池のそれらの安定性等のイオン液体の固有の特性を活用する新たな機会を提供した。
Claims (17)
- 金属空気電池であって、
金属を含むアノードと、
少なくとも1つの遷移金属ジカルコゲナイドを含むカソード材料を含むカソードと、
前記カソードの前記遷移金属ジカルコゲナイドと接触している電解質と、を含み、
前記電解質が、少なくとも10重量%のイオン液体を含み、
各遷移金属ジカルコゲナイドが、TiX2、VX2、CrX2、ZrX2、NbX2、MoX2、HfX2、WX2、TaX2、TcX2、またはReX2であり、式中、各Xが独立して、S、Se、もしくはTe、またはそれらの組み合わせであり、
前記カソード材料が、前記少なくとも1つの遷移金属ジカルコゲナイドを少なくとも50重量%含み、
前記少なくとも1つの遷移金属ジカルコゲナイドの形態が、1nm〜1000nmの平均サイズを有するナノ粒子、1nm〜100nmの平均厚さ、主面に沿う50nm〜10μmの平均寸法、および少なくとも5:1のアスペクト比を有するナノフレーク、または1nm〜400nmの平均サイズを有するナノリボンである、金属空気電池。 - 前記カソードの前記少なくとも1つの遷移金属ジカルコゲナイドが、気相中の酸素と接触している導電性の多孔質部材上に配置される、請求項1に記載の金属空気電池。
- 各遷移金属ジカルコゲナイドが、TiS2、MoS2、またはWS 2 である、請求項1〜2のいずれか1項に記載の金属空気電池。
- 各遷移金属ジカルコゲナイドが、MoS2である、請求項1〜2のいずれか1項に記載の金属空気電池。
- 前記遷移金属ジカルコゲナイドが、(100)及び(010)結晶面に沿って終結する結晶形態で提供される、請求項1〜4のいずれか1項に記載の金属空気電池。
- 各遷移金属ジカルコゲナイドの形態が、ナノ粒子であり、1nm〜1000nmの平均サイズを有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の金属空気電池。
- 各遷移金属ジカルコゲナイドの形態が、ナノフレークであり、1nm〜100nmの範囲の平均厚さ、主面に沿う50nm〜10μmの平均寸法、及び少なくとも5:1のアスペクト比を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の金属空気電池。
- 各遷移金属ジカルコゲナイドの形態が、ナノリボンであり、1nm〜400nmの平均サイズを有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の金属空気電池。
- 前記イオン液体が、イミダゾリウム、ピリジニウム、ピロリジニウム、ホスホニウム、アンモニウム、コリン、スルホニウム、プロリネート、またはメチオニナートカチオンとアニオンとを含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の金属空気電池。
- 前記カチオンが、イミダゾリウムカチオンであり、
前記イミダゾリウムカチオンが、式:
を有し、式中、R1、R2、及びR3が独立して、水素、直鎖脂肪族C1〜C6基、分岐脂肪族C1〜C6基、及び環式脂肪族C1〜C6基からなる群から選択される、請求項9に記載の金属空気電池。 - 前記イオン液体のアニオンが、C1〜C6アルキルサルフェート、トシレート、メタンスルホナート、ビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミド、ヘキサフルオロホスファート、テトラフルオロボラート、トリフレート、ハロゲン化物、カルバマート、またはスルファマートである、請求項1〜10のいずれか1項に記載の金属空気電池。
- 前記電解質が、少なくとも20重量%の前記イオン液体を含む、請求項1〜11のいずれか1項に記載の金属空気電池。
- 前記電解質が、水または非イオン液体有機溶媒を実質的に含まない、請求項1〜12のいずれか1項に記載の金属空気電池。
- 前記金属がリチウムである、請求項1〜13のいずれか1項に記載の金属空気電池。
- 前記電解質が、前記アノードの前記金属にさらに接触している、請求項1〜14のいずれか1項に記載の金属空気電池。
- 前記イミダゾリウムカチオンが、式中、R 2 が水素であり、R 1 及びR 3 が独立して、直鎖または分岐鎖C 1 〜C 4 アルキルから選択される、請求項10に記載の金属空気電池。
- 電位の発生方法であって、
請求項1〜16のいずれかに記載の金属空気電池を提供することと、
酸素を前記カソードと接触させることと、
前記アノードの前記金属を酸化させて金属イオンにすることと、
前記遷移金属ジカルコゲナイドの表面で前記酸素を還元させ、前記金属イオンとの1つ以上の金属酸化物を形成することと、を含み、
それにより、前記アノードと前記カソードとの間に前記電位を発生させる、方法。
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