JP6735737B2 - 酸化鉄赤色顔料の製造 - Google Patents
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Description
1.窒素酸化物の放出。窒素酸化物(たとえば、酸化窒素系(nitorous)ガスのNO、NO2、およびN2O4、一般的に「NOx」と呼ばれる)は有毒であり、スモッグの原因となり、UV光の照射により大気中のオゾン層を破壊し、かつ温室効果ガスである。一酸化二窒素は特に、二酸化炭素よりも約300倍も強い温室効果ガスである。それに加えて、一酸化二窒素は、最も強力なオゾン破壊ガスであると今や考えられている。硝酸を使用するPennimanプロセスでは、酸化窒素系ガスのNOおよびNO2、さらには一酸化二窒素もかなりの量で生成する。
2.硝酸を使用するPennimanプロセスは、窒素含有廃水も生成し、それには、顕著な量の硝酸塩、亜硝酸塩、およびアンモニウム化合物が含まれる。
3.硝酸を使用するPennimanプロセスは、エネルギーの消費も極めて高く、なぜなら、外部の熱エネルギーを加えて、大容量の水溶液を60℃〜120℃の温度に上げなければならないからである。それらに加えて、その反応混合物中に酸化剤としての酸素含有ガスを導入することによって(スチームストリッピング)、その反応混合物からエネルギーが除去され、これは、熱として再び導入されなければならない。
・少なくとも鉄を、
・100nm以下の粒径および40m2/g〜150mg2/gのBET比表面積(DIN 66131に従って測定される)を有するヘマタイト核を含むヘマタイト核水性懸濁液、および
・硝酸鉄(II)溶液
と、少なくとも1種の酸素含有ガスの存在下、70〜99℃の温度で反応させて、ヘマタイト顔料の懸濁液を製造することを含む。
A:酸素含有ガス
Fe:鉄
AQ−Fe(NO3)2:硝酸鉄(II)溶液
S−Fe2O3:ヘマタイト核懸濁液
PAQ−Fe2O3:ヘマタイト顔料の懸濁液
H2O:水
NOX:窒素酸化物含有ストリーム(ヘマタイト顔料の懸濁液の製造からのオフガス)
1:ヘマタイト顔料の懸濁液を製造するための反応器
11:反応容器
12:鉄のための支持体(support)
13:ガス導入ユニット
111:硝酸鉄(II)溶液、ヘマタイト核懸濁液の入口
112:NOXの出口
113:ヘマタイト顔料の懸濁液の出口
114:液相の出口
115:液相の入口
2:撹拌装置
21:駆動部
22:駆動部と攪拌機との接続部
23:攪拌機
31:ポンプ
・ヘマタイト核懸濁液が少なくとも鉄に添加され、および
・ヘマタイト核懸濁液の添加の前、添加の後、または添加と同時のいずれかで、少なくともヘマタイト核懸濁液および鉄の混合物に対して、硝酸鉄(II)の濃度が無水Fe(NO3)2を基準に計算して0.1〜25g/液相(l)、好ましくは1〜20g/液相(l)であるように、硝酸鉄(II)溶液が添加されて、ヘマタイト顔料の懸濁液を製造することを特徴とする。
・機械的混合および/または水力学的混合による液相の混合を用いて実施され、および
・少なくとも1種の酸素含有ガスの導入が、6m3以下のガス容積/バッチ容積(m3)/時間、好ましくは0.2〜6m3のガス容積/バッチ容積(m3)/時間、特に好ましくは0.2〜5m3のガス容積/バッチ容積(m3)/時間、極めて特に好ましくは0.2〜3m3のガス容積/バッチ容積(m3)/時間のガス導入容積を用いて実施され、および
・ヘマタイト核懸濁液が少なくとも鉄に添加され、および
・ヘマタイト核懸濁液の添加の前、添加の後、または添加と同時に、少なくともヘマタイト核懸濁液および鉄の混合物に対して、硝酸鉄(II)の濃度が無水Fe(NO3)2を基準に計算して0.1〜25g/液相(l)、好ましくは1〜20g/液相(l)であるように、硝酸鉄(II)溶液が添加されて、ヘマタイト顔料の懸濁液を製造することを特徴とする。
鉄(II)および鉄(III)の定量滴定:
硝酸鉄(II)の含量は、塩酸を用いて酸性化させたサンプル溶液を、硫酸セリウム(III)を用いて電位差滴定することにより、鉄(II)含量を測定することによって間接的に求めることができる。
NOxの測定は、堀場製のガス分析計PG 250(化学ルミネセンス法)を用いて実施した。NOx生成についての情報は、顔料収量に対する比率として報告した(NO2として計算、NO2(g)/顔料(kg))。出発物質のヘマタイト核および硝酸鉄の製造で発生するNOx放出は含まれていない。
笑気ガスの測定は、定量的ガスクロマトグラフィー測定によるか、および/または赤外測定法によって実施した。N2O生成についての情報は、顔料収量に対する比率として報告した(N2O(g)/顔料(kg))。出発物質のヘマタイト核および硝酸鉄の製造で発生するN2O放出は含まれていない。
例1〜8は、同一の反応器において相当のスケール(使用した鉄の量、55〜60kg)で、同一の条件および同一の、出発物質の量対設定溶液の容積の相対比で実施した。使用された鉄は、一般的に過剰に存在する。変化させたパラメーターは次のものであった:単位体積あたりの導入したガスの量;撹拌(あり、なし);攪拌機速度;ポンプ循環(あり、なし);ポンプ輸送による循環量;流速。それぞれの例におけるこれらのパラメーターを表1に示す。
例9〜12は、同一の反応器において相当のスケール(使用した鉄の量、55〜60kg)で、同一の条件および同一の、出発物質の量対設定溶液の容積の相対比で実施した。使用された鉄は、一般的に過剰に存在する。変化させたパラメーターは次のものであった:単位体積あたりの導入ガス量;撹拌(あり、なし);ポンプ循環(あり、なし);硝酸鉄(II)溶液の導入(あり、なし)。それぞれの例におけるこれらのパラメーターを表1に示す。
Claims (11)
- ヘマタイト顔料を製造するためのプロセスであって、
少なくとも鉄を、100nm以下の粒径および40m2/g〜150m2/gのBET比表面積(DIN 66131に従って測定される)を有するヘマタイト核を含むヘマタイト核水性懸濁液および硝酸鉄(II)溶液と、少なくとも1種の酸素含有ガスの存在下、70〜99℃の温度で反応させて、ヘマタイト顔料の懸濁液を製造することを含み、
前記反応が、機械的混合および水力学的混合による液相の混合を用いて実施され、
少なくとも1種の酸素含有ガスの導入が、0.2〜3m3のガス容積/バッチ容積(m3)/時間のガス導入容積を用いて実施され、
前記水力学的混合が、少なくとも1つのポンプによって実施され、
前記機械的混合が、バッチ容積1m3あたり0.4〜3kWの、前記液相中への撹拌装置(2)の入力で実施され、かつ、
前記水力学的混合が、0.1〜20バッチ容積/時間のポンプ循環容積で実施される、プロセス。 - 前記ヘマタイト顔料が所望の色合いを有するまで、前記反応が実施されることを特徴とする、請求項1に記載のプロセス。
- 濾過法および/または沈降法および/または遠心分離法によって、反応混合物から前記ヘマタイト顔料を分離することをさらに含む、請求項1または2に記載のプロセス。
- 前記ヘマタイト顔料の懸濁液中に存在する前記ヘマタイト顔料が、α−Fe2O3変態形を有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記機械的混合が、軸方向攪拌機、半径方向攪拌機、または接線方向攪拌機から選択される撹拌装置(2)を使用して実施されることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記機械的混合が、ブレード攪拌機、傾斜ブレード攪拌機、またはプロペラ攪拌機から選択される撹拌装置(2)を使用して実施されることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記機械的混合が、少なくとも1つの攪拌機(23)、駆動部(21)、および攪拌機と駆動部との間の接続部(22)を含む少なくとも1つの撹拌装置(2)を使用して実施されることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記攪拌機(23)が、少なくとも1つのプロペラ、らせんおよび/またはブレードを含むことを特徴とする、請求項7に記載のプロセス。
- 前記機械的混合が、0.5〜15m/sの、前記攪拌機(23)の周速度で実施されることを特徴とする、請求項7または8に記載のプロセス。
- 反応容器(11)の内径に対する前記攪拌機(23)の直径の比率が、0.1〜0.9であることを特徴とする、請求項7〜9のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記水力学的混合が、前記反応の混合物のための少なくとも1つの入口および少なくとも1つの出口を有する反応器内で、前記反応器の前記入口における流速が少なくとも0.05m/sであるように実施されることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載のプロセス。
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DE2249274A1 (de) * | 1972-10-07 | 1974-04-18 | Bayer Ag | Herstellung von gefaelltem rotem eisen(iii)-oxid |
DE3107117A1 (de) | 1981-02-26 | 1982-09-09 | Kali-Chemie Ag, 3000 Hannover | "verfarhen zur atrennung von no(pfeil abwaerts)x(pfeil abwaerts)-gas" |
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JPH07309627A (ja) * | 1994-05-16 | 1995-11-28 | Kao Corp | 針状ゲーサイト粒子の製造方法 |
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