JP6733061B2 - 活性化ペクチン含有バイオマス組成物、製品および製造方法 - Google Patents
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Description
活性化ペクチン含有バイオマス組成物の特性は、活性化ペクチン含有バイオマス組成物中のペクチンの品質および量を評価する手段である、その組成物のコイルオーバーラップパラメーターによって特徴付けられ得る。すなわち、コイルオーバーラップパラメーターは、活性化ペクチン含有バイオマス組成物の機能性を示すために使用され得る。本明細書で使用する場合、コイルオーバーラップパラメーターは、以下の式によって決定される:
コイルオーバーラップパラメーター=IVペクチン×ペクチン回収率
式中、IVペクチンは、活性化ペクチン含有バイオマス組成物から抽出されたペクチンの固有粘度であり、ペクチン回収率は、活性化ペクチン含有バイオマス組成物から抽出されたペクチンの量を活性化ペクチン含有バイオマス組成物の総量で割ったものである。したがって、コイルオーバーラップパラメーターの単位は、dl/gである。ペクチンの固有粘度およびペクチン回収率は、それぞれ、例えば、本明細書に記載の方法などの任意の適切な方法を使用して測定することができる。
1つ以上の例示的な実施形態において、方法は、上述のような様々な特徴を有する活性化ペクチン含有バイオマス組成物を製造する。この方法の1つの技術的効果は、得られた活性化ペクチン含有バイオマス組成物が、繊維質の開いた網目構造を有する不溶性繊維成分と、高品質および高含有量のin situのペクチン成分とを有することである。この方法は、出発ペクチン含有バイオマス材料から活性化ペクチン含有バイオマス組成物を生成する。この方法は、以下のステップを含む:A)不溶性繊維成分と不溶性プロトペクチン成分を含む出発ペクチン含有バイオマス材料をアルコールの水溶液と混合して混合物を形成すること;(B)出発ペクチン含有バイオマス材料を(i)酸をその混合物に添加して、混合物のpHを約0.5〜約2.5の範囲内に調節することによって形成された活性化溶液にかけることと、(ii)約40℃より高い温度に加熱することによって、出発ペクチン含有バイオマス材料を活性化して、不溶性繊維成分および可溶性ペクチン成分を含む活性化ペクチン含有バイオマス材料を形成すること;および(C)機械的エネルギーを、(i)ステップ(A)の混合物に、(ii)ステップ(B)の活性化中に、または(iii)ステップ(A)の混合物に、かつ、ステップ(B)の活性化中に、適用すること;および(D)その混合物から活性化ペクチン含有バイオマス組成物を分離すること;その方法の間、混合物中に存在するアルコールは、混合物の総重量に基づいて約40重量パーセント以上である。
1)ローブポンプは50Hzで2kWのモーターを有するが、10Hzでのみ動作し、0.4kWの効果をもたらす。ローブポンプは、30分(1800秒)作動し、これは、機械的エネルギーが0.4kW×1800秒=720kJであることを意味する。再循環されるスラリーは1kgの乾燥分(DM)を含むため、その比エネルギーは、720kJ/kg DMである。スラリーの総量は30kgである。10Hzで動作するポンプの流量は860kg/時であるため、30分間でポンプを通過するスラリーの合計は430kgである。そうすると、スラリーは、430kg/30kg=14.3通過となる。
2)ローブポンプは50Hzで2kWのモーターを有し、この周波数で動作する。ローブポンプは60分(3600秒)作動し、これは、機械的エネルギーが2kW×3600秒=7200kJであることを意味する。再循環されるスラリーは1kgの乾燥分(DM)を含むため、その比エネルギーは、7200kJ/kg DMである。スラリーの総量は30kgである。50Hzで動作するポンプの流量は4300kg/時であるため、60分間でポンプを通過するスラリーの合計は4300kgである。そうすると、スラリーは、4300kg/30kg=143通過となる。
エステル化度(DE)およびガラクツロン酸度(GA)は、FAO JECFA Monographs 4(2007)に記載された方法の修正を使用して測定した。100mLの酸アルコール(100mL 50〜60%イソプロパノール+5mL 発煙HCl 37%)を、10分間マグネチックスターラーで撹拌しながら、2.00gの粉砕した皮に加えた。混合物をろ過し、またはろ紙付きブフナー漏斗に通し、ビーカーを6×15mLの酸アルコールですすぎ、さらにろ過またはろ紙付きブフナー漏斗に通した。次に、ろ液を最初に約1000mLの50〜60%イソプロパノールで洗浄し、その後、約2×50mLの100%イソプロパノールで洗浄した。次に、サンプルを105℃で約2.5時間乾燥させた。
5滴のフェノールフタレイン指示薬をサンプルに加え、色の変化が観察されるまで0.1N NaOHで滴定した(V1滴定値として記録する)。正確に15分間撹拌しながら、かつ、ホイルで覆って、20.0mLの0.5N NaOHを加えた。撹拌しながら、色が消えるまで、20.0mLの0.5N HClを加えた。次に、3滴のフェノールフタレイン指示薬を加え、色の変化が観察されるまで0.1 N NaOHで滴定した(V2滴定値として記録する)。それぞれ20mLの0.5N NaOHとHClの2つの部分のバランスの不正確さを補正するために、いわゆる「ブラインド測定」を行った(すなわち、100mLの脱イオン水を滴定を含むサンプル溶液と同じ方法で処理した)。最後の滴定結果をB1滴定値として記録した。次に、エステル化度とガラクツロン酸度を、以下の計算によって特徴付けた。
(i) Vt=V1+(V2−B1)
(ii) %DE(エステル化度)=[(V2−B1)/Vt]×100
(iii) %GA(ガラクツロン酸度)=[194.1×Vt×N×100]/洗浄および乾燥したサンプルの重量(mg)
式中、N=滴定に使用した0.1N NaOHについて補正された規定度
ペクチンの2%溶液を、ヘキサメタリン酸ナトリウムを含む媒体中で25℃で作る。粘度は、pHを4.0に調節した後、ブルックフィールド粘度計タイプLVTまたはLVFで決定する。
1.分析バランス
2.ビーカー;400mLおよび2000mL
3.マグネチックスターラーとテフロンコーティングされたスターラーバー
4.適切な組み合わせ電極を備えたpHメーター
5.円柱ガラス、直径50±1mm
6.ブルックフィールド粘度計タイプLVTまたはLVF
7.温度計、0〜110℃
8.メスフラスコ;250mLおよび1000mL
9.血清ピペット(または測定ピペット);10mL
1.重量4.00gのサンプルを量り、風袋を測ったマグネチックスターラーバーを含む400 mLのビーカーに移す。
2.血清ピペットを使用して、イソプロパノール10.0mLを加えてペクチンを湿らせる。ビーカーをマグネチックスターラーの上に置く。
3.撹拌しながら、ペクチン分散液にヘキサメタリン酸ナトリウム溶液180mLを加える。約700rpmで1時間撹拌を続ける。
4.pH電極をペクチン溶液に入れる。炭酸水素ナトリウム溶液を滴下して、pHを3.95〜4.05に調節する。
5.脱イオン水を加えて、ペクチン溶液の正味重量を200.0gに調節する。
6.ペクチン溶液をシリンダーガラスに移す。適切な冷却または加熱浴に溶液を含むシリンダーガラスを入れて温度を25℃に調節する。
7.スピンドルNo.3を60rpmで使用して、ブルックフィールド粘度計タイプLVTまたはLVFで見かけ粘度を測定する。60秒間回転した後、目盛りで0.5の精度で読み取る。
約40mgのサンプルを秤量し、100μLのエタノールに分散させた。流出液40mLを加え、75±2℃のブロックヒーター内でマグネチックスターラーを使用して混合物を30分間撹拌した。
1.約3LのMilli−Q水を5000mLの目盛り付きビーカーに注ぐ。
2.マグネチックスターラーバーを追加し、マグネチックスターラー上に置いて、すべての添加中に適切な渦を生成する。
3.水酸化リチウム一水和物125.6gを計量ボートに量り入れ、その目盛り付きビーカーに定量的に移す。
4.アジ化ナトリウム0.20gを計量ボートに量り入れ、その目盛りビーカーに定量的に移す。
5.氷酢酸360.4gを500mLビーカーに量り入れ、その目盛り付きビーカーに定量的に移す。
6.化学物質3つがすべて溶解したら、Milli−Q水を5000mLまで加え、5分間撹拌を続ける。
7.その内容物を圧力容器に注ぐ。
8.総容量5000mLのMilli−Q水で圧力容器に移したその目盛り付きビーカーをすすぎ、合計10Lの流出液を生成する。
9.ザルトリウスのSartopore 2フィルター(0.45+0.2μm)を備えた圧力ろ過ユニットを使用して、その液体をろ過する。
10.調製後、緩衝液のpHを確認する。pHは、4.6±0.1でなければならない。
試料10gを600mLのガラスビーカーで測定した。200mLの50%イソプロパノールをサンプルに添加し、室温でマグネットスターラー上で4時間撹拌した。混合物をろ紙付き真空駆動ブフナー漏斗に移し、そのビーカーを250mLの50%イソプロパノールですすいで、そのろ紙付きブフナー漏斗を通るサンプルの移動および洗浄を確実にした。その後、サンプルを乾燥キャビネットで65〜70℃で一晩(最低12時間)乾燥させた。次に、その乾燥サンプルの重量を決定し、残留糖を計算した:
残留糖=[(乾燥サンプルの重量−乾燥、洗浄したサンプルの重量)×100]/乾燥サンプルの重量
水結合能力は、Kael EggieのDevelopment of an extruded flax−based feed ingredient(2010)に記載されているAAC 56−30.01法の修正版によって測定した。材料1.0gを50mLの遠心分離管に加え、重量を測定した。脱イオン水を小さな未測定の増分でその遠心管に添加し、各添加後に混合物が完全に濡れるまで撹拌した。管とその内容物を撹拌し、室温で10分間、3000rpmで遠心分離した。上清を廃棄し、上清が現れない場合は、さらに水を加えて遠心分離を繰り返した。管と容器の最終質量を記録し、水結合能力(WBC)を次の式で計算した:
水結合能力=[(管質量+沈殿物質量)−(管質量+サンプル質量)]/サンプル質量
この方法は、ポテトマッシャーの代わりにメカニカルスターラーの使用に変更したこと以外は、ペクチン標準化に関するIFT委員会の方法5−54と同一である。
1.分析バランス
2.ラボ計量器(最大荷重3〜5kg、精度0.2g)
3.ステンレス製ソースパン、1.5L、直径15cm
4.電気ホットプレート、直径15cm、1500W
5.撹拌モーター、調整可能な速度、500〜1000rpm
6.撹拌シャフト(HETO、記事番号000240、図面番号0004259)
7.ビーカー(1000mlおよび150ml)
8.ヘラ
9.ストップウォッチ
10.温度計、100℃
11.pHメーター
12.SAGガラスとテープ
13.Ridgelimeter
14.ワイヤーチーズスライサー
15.屈折計
16.恒温器
1.糖650−(650/x)gを1000mlのビーカーに秤量する。ここで、xは、サンプルの硬さを想定。
2.その秤量した糖20〜30gを乾燥した150mlビーカーに移し、秤量したサンプルを加える(ゼリーで使用するサンプルの重量は650g/想定グレードと表される)。
3.ビーカー中でスパチュラで撹拌して、サンプルと糖を完全に混ぜる。
4.脱イオン水/蒸留水410mlを、風袋を計った1500mlのステンレス製のソースパンに注ぎ、スターラーシャフトをそれに入れる。1000rpmで撹拌しながら、サンプル/糖混合物を水に一度に注ぐ。可能な限り速く、サンプル/糖溶液を水に浸し、小さなビーカー内のサンプル/糖の痕跡をソースパンに移すことが重要である。
5.撹拌を2分間続ける。
6.その2分後、予熱した電気ホットプレートにソースパンを置き、500rpmで撹拌する。
7.内容物が完全に沸騰したら、残りの糖を追加し、糖が溶解し、ゼリーバッチの正味重量が1015gになるまで加熱と撹拌を続ける。電気ホットプレートは、ゼリーを加熱する合計時間が5〜8分(全負荷、1500W)になるように設定すべきである。
8.ラボ計量器で1015gのバッチを計量した後、テーブル上で1分間放置する。次に、中身がちょうど溢れるくらいにソースパンを傾けて、泡をすばやく取り除く。温度計をバッチに入れ、温度が正確に95℃に達するまで穏やかに撹拌を続ける。
9.そのバッチを、それぞれ1.75〜2.25mlの酒石酸溶液を含み、縁の上約1cmまで満たすことができるように接着テープを備えた2つの予め用意したSAGガラスにすばやく注ぐ。
10.その15分後、ガラスに蓋をし、温度が30〜35℃に達したら、ガラスを25±3℃の恒温器に20〜24時間置く。
1.ゼリーを20〜24時間保管した後、ガラスの蓋を外し、テープを取り外す。ワイヤーチーズスライサーを使用して、最上層を切断して廃棄した。
2.次に、ガラスからゼリーを慎重に回転させて、Ridgelimeterを備えた正方形のガラスプレート上の反転位置にする。
3.ゼリーをガラスプレート上に置いたら、ストップウォッチを開始する。ゼリーが片側にわずかに傾いた場合、これはガラスプレートを反対方向に静かに傾けることで修正した。
4.プレートとゼリーをRidgelimeterのベースに慎重に置き、ゼリーがマイクロメータースクリューの下の中央にくるようにする。その後、ゼリーの表面近くにスクリューをねじ込む。
5.ストップウォッチを開始してから2分後に、マイクロメーターのスクリューの先端をゼリーの表面に接触させ、Ridgelimeterの読み取り値を最も近い0.1に記録する。
6.pHを測定する。pHは、2.2〜2.4でなければならない。それ以外の場合は、サンプルを再テストする必要がある。
1. Ridgelimeterの較正表を使用して、Ridgelimeterの読み取り値を係数1に変換する(図1を参照)。
2.可溶性固形物補正表を使用して、測定した可溶性固形物を係数2に変換する(図2を参照)。
3.テストの想定グレードに補正係数を掛けると、次の式を使用して真のグレードが得られる:
想定グレード×係数1×係数2=真のグレード
米国特許第8,323,513号に記載の方法を使用して、新鮮なオレンジの皮をアルコールで洗浄し、次いで手でプレスし、続いて2回目の連続洗浄/プレスして、アルコール洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料を形成した。その乾燥アルコール洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料を、その後、サンプル1、2、3および4の4つのサンプルに分割した。
米国特許第8,323,513号に記載の方法を使用して、新鮮なオレンジの皮をアルコールで洗浄し、次いで手でプレスし、続いて2回目の連続洗浄/プレスして、アルコール洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料を形成した。その乾燥アルコール洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料を、その後、サンプル1および2の2つのサンプルに分割した。
米国特許第8,323,513号に記載の方法を使用して、新鮮なオレンジの皮をアルコールで洗浄し、次いで手でプレスし、続いて2回目の連続洗浄/プレスして、乾燥したアルコール洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料を形成した。その乾燥アルコール洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料を、その後、サンプル1および2の2つのサンプルに分割した。
米国特許第8,323,513号に記載の方法を使用して、新鮮なオレンジの皮をアルコールで洗浄し、次いで手でプレスし、続いて2回目の連続洗浄/プレスして、乾燥したアルコール洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料を形成した。
米国特許第8,323,513号に記載の方法を使用して、新鮮なオレンジの皮をアルコールで洗浄し、次いで手でプレスし、続いて2回目の連続洗浄/プレスして、次いで、65℃で10時間乾燥し、乾燥したアルコール洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料(5〜10%残留水分)を形成した。
米国特許第8,323,513号に記載の方法を使用して、新鮮なオレンジの皮をアルコールで洗浄し、次いで手でプレスし、続いて2回目の連続洗浄/プレスして、アルコール洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料を形成した。
米国特許第8,323,513号に記載の方法を使用して、新鮮なオレンジの皮をアルコールで洗浄し、次いで手でプレスし、続いて2回目の連続洗浄/プレスと乾燥して、乾燥アルコール洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料を形成した。
米国特許第8,323,513号に記載の方法を使用して、新鮮なオレンジの皮をアルコールで洗浄し、次いで手でプレスし、続いて2回目の連続洗浄/プレスして、アルコール洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料を形成した。
この例は、異なる出発ペクチン含有バイオマス材料の使用、およびペクチン抽出プロセスについて出発材料として使用し得る活性化ペクチン含有バイオマス組成物の得られる特性を実証する。
A)不溶性繊維成分と不溶性プロトペクチン成分を含む出発ペクチン含有バイオマス材料をアルコールの水溶液と混合して混合物を形成すること;
B)出発ペクチン含有バイオマス材料を(i)酸をその混合物に添加することによって形成された活性化溶液にさらすことにより、その混合物のpHを約0.5〜約2.5の範囲内に調節することと、(ii)約40℃より高い温度に加熱することによって、出発ペクチン含有バイオマス材料を活性化して、不溶性繊維成分および可溶性ペクチン成分を含む活性化ペクチン含有バイオマス材料を形成すること;
C)機械的エネルギーを、(i)ステップ(A)の混合物に、(ii)ステップ(B)の活性化中に、または(iii)ステップ(A)の混合物に、かつ、ステップ(B)の活性化中に、適用すること;および
D)その混合物から活性化ペクチン含有バイオマス組成物を分離すること;を含み、
その方法の間、混合物中に存在するアルコールは、混合物の総重量に基づいて約40重量パーセント以上である、方法。
セルロース材料を含む不溶性繊維成分;および
易溶性ペクチンを含む可溶性ペクチン成分;を含み、
活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、約2以上のコイルオーバーラップパラメーターを有する、活性化ペクチン含有バイオマス組成物。
セルロース材料を含む不溶性繊維成分;および
易溶性ペクチンを含む可溶性ペクチン成分;を含み、
活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、(i)リンゴ、キクイモまたはビートから選択される出発ペクチン含有バイオマス材料から得られ、(ii)約0.5〜約2.0の範囲内のコイルオーバーラップパラメーターを有し、かつ、(iii)出発ペクチン含有バイオマス材料のコイルオーバーラップパラメーターよりも少なくとも約300%大きいコイルオーバーラップパラメーターを有する、活性化ペクチン含有バイオマス組成物。
Claims (15)
- 活性化ペクチン含有バイオマス組成物を製造する方法であって、当該方法は、
A)不溶性繊維成分と不溶性プロトペクチン成分とを含む出発ペクチン含有バイオマス材料をアルコールの水溶液と混合して混合物を形成すること;
B)前記出発ペクチン含有バイオマス材料を(i)酸を前記混合物に添加して、当該混合物のpHを0.5〜2.5の範囲内に調節することによって形成された活性化溶液にかけることと、(ii)40℃より高い温度に加熱することによって、前記出発ペクチン含有バイオマス材料を活性化して、前記不溶性繊維成分および可溶性ペクチン成分を含む活性化ペクチン含有バイオマス材料を形成すること;
C)機械的エネルギーを、(i)ステップ(A)の前記混合物に、(ii)ステップ(B)の前記活性化中に、または(iii)ステップ(A)の前記混合物に、かつ、ステップ(B)の前記活性化中に、適用すること;および
D)前記混合物から前記活性化ペクチン含有バイオマス組成物を分離すること;を含み、
前記方法の間、前記混合物中に存在する前記アルコールは、前記混合物の総重量に基づいて40重量パーセント以上である、方法。 - ステップC)で機械的エネルギーを適用することが、前記混合物中の前記出発ペクチン含有バイオマス材料をその繊維状構造に変化させることをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- a)前記可溶性ペクチン成分が、前記出発ペクチン含有バイオマス材料から実質的に抽出されない;または
b)ステップC)で機械的エネルギーを適用することが、ポンプ、プレート精砕機、ディスク精砕機、押出機、ローブポンプおよび遠心ポンプの群のうちの少なくとも1つによって行われる、請求項1または2に記載の方法。 - a)前記機械的エネルギーが、前記出発ペクチン含有バイオマス材料の乾燥分1キログラム当たり800キロジュール以上、もしくは前記混合物1キログラム当たり36キロジュール以上である;または
b)前記活性化ペクチン含有バイオマス組成物が、2.0以上のコイルオーバーラップパラメーターを有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。 - 加熱することが、60〜80℃の温度に15〜60分の期間である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- ステップD)が、前記活性化ペクチン含有バイオマス組成物のpHを3.5〜4.5に調節することをさらに含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記機械的エネルギーが、前記出発ペクチン含有バイオマス材料の乾燥分1キログラム当たり1200キロジュール以上、または前記混合物1キログラム当たり40キロジュール以上である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記活性化ペクチン含有バイオマス組成物が、2.3以上のコイルオーバーラップパラメーターを有する、請求項7に記載の方法。
- 前記機械的エネルギーが、前記出発ペクチン含有バイオマス材料の乾燥分1キログラム当たり1900キロジュール以上、または前記混合物1キログラム当たり60キロジュール以上である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記活性化ペクチン含有バイオマス組成物が、2.5以上のコイルオーバーラップパラメーターを有する、請求項9に記載の方法。
- 分離した前記活性化ペクチン含有バイオマス組成物を乾燥すること、ミリングすることまたは乾燥とミリングすることの両方をさらに含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- ステップA)の前記出発ペクチン含有バイオマス材料が、柑橘類から得られる、請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 前記出発ペクチン含有バイオマス材料が、アルコール洗浄した柑橘類の皮である、請求項12に記載の方法。
- 前記活性化ペクチン含有バイオマス組成物が、2以上のコイルオーバーラップパラメーターと60パーセント以上の前記可溶性ペクチン成分のエステル化度との両方を含む、請求項12または13に記載の方法。
- 前記活性化ペクチン含有バイオマス組成物が、ブルックフィールド粘度計を使用して温度25℃およびpH4.0の水溶液中で測定したとき、150mPa・s〜3500mPa・sの見かけ粘度、14g/g〜27g/gの水結合能力、前記活性化ペクチン含有バイオマス組成物の20重量%〜45重量%の量で存在する前記可溶性ペクチン成分、および2.5〜5.5のpHの群のうちの1つ以上の特性を含む、請求項12〜14のいずれか1項に記載の方法。
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