JP6728575B2 - Joining method - Google Patents
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Description
本発明は、樹脂面同士を接合する方法に関する。 The present invention relates to a method for joining resin surfaces.
一般に、複数の樹脂基材を接合してなる樹脂積層体は、広く各種方面において様々な用途に用いられている。
例えば、近年の微細加工技術の進展やプラスチック成形加工技術の発展・広範化により、樹脂積層体からなるマイクロ流体デバイスの活用・普及が進んでいる。
マイクロ流体デバイスとは、例えば人間の体液等の対象となる流体の混合,反応,抽出,分離など様々な化学プロセスを小型化・集積化して行うための手段(化学システム)であり、使用目的などにより例えばマイクロミキサー(混合装置),マイクロリアクター(化学反応装置),マイクロTAS(ラボ・オン・チップ:lab−on−a−chip)等とも呼ばれる。
Generally, a resin laminated body formed by joining a plurality of resin base materials is widely used for various purposes in various fields.
For example, the microfluidic device made of a resin laminate has been utilized and spread due to the recent progress in fine processing technology and the development and spread of plastic molding processing technology.
A microfluidic device is a means (chemical system) for miniaturizing and integrating various chemical processes such as mixing, reaction, extraction, and separation of target fluids such as human body fluids. Therefore, for example, it is also called a micro mixer (mixing device), a micro reactor (chemical reaction device), a micro TAS (lab-on-a-chip), or the like.
このようなマイクロ流体デバイスは、微小な流路空間内で流体を混合させたり反応させたりするための反応場を形成するマイクロチャンネルチップによって構成されている。マイクロ流体デバイスでは、反応場となる微小なマイクロ空間で流体の混合,反応等が行われるため、例えば通常の装置等では「cm」空間で行われていた反応が、「100μm」空間で行われることになり、反応場の大きさが約1/100となり、反応効率が高いというメリットがある。
具体的には、マイクロ流体デバイスでは、分子拡散時間(拡散距離の2乗に比例)が約1/10,000程度となり、化学反応速度が大幅に速くなる。
このため、例えば水道水の重金属汚染検査を、通常は3〜4時間程度かかるところを、約50秒程度で完了することが可能となる。
Such a microfluidic device is composed of a microchannel chip that forms a reaction field for mixing and reacting fluids in a minute flow channel space. In a microfluidic device, fluids are mixed and reacted in a micro space that is a reaction field. Therefore, for example, a reaction that was performed in a “cm” space in an ordinary apparatus is performed in a “100 μm” space. Therefore, the size of the reaction field becomes about 1/100, and there is an advantage that the reaction efficiency is high.
Specifically, in the microfluidic device, the molecular diffusion time (proportional to the square of the diffusion distance) is about 1/10,000, and the chemical reaction rate is significantly increased.
Therefore, for example, it is possible to complete a heavy metal contamination inspection of tap water, which normally takes about 3 to 4 hours, in about 50 seconds.
また、このようなマイクロ流体デバイスでは、反応等に用いられる流体の量も微小となるため、試料・廃液の量も大幅に減少することになる。具体的には、流体の体積(大きさの3乗に比例)を従来の約1/1,000,000程度とすることができ、試料・廃液の量をナノリットルオーダーに減少させることができる。
これにより、例えば水道水の重金属汚染検査の場合、対象流体(水)量を、通常の検査装置における1kgから1μg程度に、すなわち、およそ10億分の一までにすることができるようになる。
そして、近年では、このようなマイクロ流体デバイスが、複数の樹脂基材を接合した樹脂積層体によって構成されるようになっている。
Further, in such a microfluidic device, the amount of the fluid used for the reaction and the like becomes minute, so that the amount of the sample/waste liquid is greatly reduced. Specifically, the volume of the fluid (proportional to the cube of the size) can be set to about 1/1,000,000 of the conventional one, and the amount of the sample/waste liquid can be reduced to the nanoliter order. ..
As a result, for example, in the case of a heavy metal contamination inspection of tap water, the target fluid (water) amount can be reduced from about 1 kg to about 1 μg in a normal inspection device, that is, up to about one billionth.
In recent years, such a microfluidic device has been configured by a resin laminated body in which a plurality of resin base materials are joined.
ここで、複数の樹脂基材を積層して両者を接合する場合には、接合する基材をガラス転移点以上もしくは融点以上に加熱することにより軟化させて熱融着させる所謂ヒートシールと呼ばれる方法が一般的である。ところが、上述のように微細・狭小な流路空間を備えるマイクロ流体デバイスの場合、そのようなヒートシールによる接合方法では、流路空間が変形等してしまうという問題が発生する。
図13は、マイクロ流体デバイスを構成する2つの樹脂基材を加熱融着する場合の製造工程を模式的に示す説明図であり、(a)はマイクロ流体デバイスを構成する2つの樹脂基材を積層する工程を、(b)は積層した2つの樹脂基材をガラス転移点以上もしくは融点以上に加熱及び加圧して接合する工程を示している。
Here, when a plurality of resin base materials are laminated and bonded to each other, a so-called heat seal method in which the base materials to be bonded are heated to a glass transition point or higher or a melting point or higher to be softened and heat-sealed Is common. However, in the case of the microfluidic device having the minute/narrow channel space as described above, such a joining method by heat sealing causes a problem that the channel space is deformed.
FIG. 13 is an explanatory view schematically showing a manufacturing process in the case where two resin base materials constituting the microfluidic device are heat-sealed, and (a) shows two resin base materials constituting the microfluidic device. The step of laminating, (b) shows the step of heating and pressurizing the two laminated resin base materials to a glass transition point or higher or a melting point or higher to bond them.
同図に示すように、マイクロ流体デバイス100を構成する2つの樹脂基材、具体的にはマイクロ流路103を形成した基板101と、その上面に積層される蓋部材(カバー体)102は、まずお互いに所定位置で積層され(図13(a)参照)、その後、積層された状態で、両基材101,102がガラス転移点以上もしくは融点以上の温度に加熱され、その加熱温度環境下で加圧される。
ガラス転移点以上もしくは融点以上に加熱されることで、樹脂基材101,102が軟化することにより分子間が接近され、ファンデルワールス力によって両基材が接合されることになる。
As shown in the figure, two resin base materials forming the microfluidic device 100, specifically, the substrate 101 on which the microchannel 103 is formed, and the lid member (cover body) 102 laminated on the upper surface of the substrate 101 are First, they are laminated at predetermined positions (see FIG. 13(a)), and then, in a laminated state, both base materials 101 and 102 are heated to a temperature not lower than the glass transition point or not lower than the melting point, under the heating temperature environment. Is pressurized with.
By heating above the glass transition point or above the melting point, the resin base materials 101, 102 are softened and the molecules come close to each other, and the two base materials are joined by the Van der Waals force.
ところが、このような加熱融着・ヒートシールによる接合方法では、ガラス転移点以上もしくは融点以上に加熱された樹脂基材が軟化・溶融するため、図13(b)に示すように、マイクロ流路103を構成する空間が変形してしまい、流路空間が狭められたり、流路の断面形状が変形して流体の流れが阻害され、最悪の場合、流路が閉塞されるという問題が発生する。
そこで、このような樹脂製のマイクロ流体デバイスの製造方法に関して、加熱接合による流路空間の変形を防止する方法として、例えば特許文献1に開示されているような技術が提案されている。
However, in such a joining method by heat fusion/heat sealing, since the resin base material heated to a glass transition point or higher or a melting point or higher softens/melts, as shown in FIG. The space forming 103 is deformed, the flow path space is narrowed, or the cross-sectional shape of the flow path is deformed to impede the flow of fluid, and in the worst case, the flow path is blocked. ..
Therefore, regarding such a method for manufacturing a resin-made microfluidic device, as a method for preventing deformation of the flow path space due to heating and joining, for example, a technique disclosed in Patent Document 1 has been proposed.
特許文献1に提案されている技術は、マイクロ流体デバイスを構成する樹脂基材の接合面に、真空紫外線を一定時間以上照射することで、樹脂基材の接合面を高い酸化力によって水素結合させて濡れ性を高めるというものである。
樹脂基材の接合面の濡れ性を高めることで、特許文献1によれば、塑性変形温度未満の温度(例えば雰囲気温度70℃〜90℃)で加熱圧着できるようになるとされている。
The technique proposed in Patent Document 1 irradiates the bonding surface of a resin base material forming a microfluidic device with vacuum ultraviolet light for a certain period of time or more to hydrogen bond the bonding surface of the resin base material with a high oxidizing power. To improve wettability.
According to Patent Document 1, it is possible to perform thermocompression bonding at a temperature lower than the plastic deformation temperature (for example, ambient temperature 70° C. to 90° C.) by increasing the wettability of the bonding surface of the resin base material.
しかしながら、特許文献1に記載されている方法では、樹脂基材の接合面に高い濡れ性を付与するために、真空紫外線を例えば2分間や5分間など、一定時間以上照射させる必要があった。
このため、工程時間が長期化するだけでなく、長時間の紫外線照射により、樹脂基材の接合面が粗面化するという問題が生じる。この粗面化によって、樹脂基材の機械的強度の低下や透明な樹脂であった場合にはその透明性が低下するおそれがあると考えられる。
However, in the method described in Patent Document 1, it is necessary to irradiate vacuum ultraviolet rays for a certain period of time, such as 2 minutes or 5 minutes, in order to impart high wettability to the bonding surface of the resin base material.
Therefore, not only the process time becomes long, but also the ultraviolet irradiation for a long time causes a problem that the bonding surface of the resin base material becomes rough. It is considered that this roughening may reduce the mechanical strength of the resin base material or the transparency of the resin when it is transparent.
本発明は、以上のような従来の技術が有する課題を解決するために提案されたものであり、樹脂基材の接合面を平坦化及び軟化することにより、接合する樹脂基材を、ガラス転移点以下もしくは融点以上の温度であって、より低温で、確実かつ強固に接合することができる、例えば樹脂製のマイクロ流体デバイスの製造等に好適な接合方法の提供を目的とする。 The present invention has been proposed in order to solve the problems of the conventional techniques as described above, by flattening and softening the bonding surface of the resin base material, the resin base material to be bonded, glass transition It is an object of the present invention to provide a joining method suitable for manufacturing a microfluidic device made of resin, for example, which can be securely and firmly joined at a temperature below the point or above the melting point and at a lower temperature.
上記目的を達成するため、本発明の接合方法は、樹脂面同士を接合する方法であって、基材の接合面に、高エネルギー照射を行うことにより当該接合面を平坦化及び軟化する工程と、前記接合面を接触させた後、基材を、加熱及び/又は加圧して接合する工程と、を有し、前記基材が、マイクロ流体デバイスを構成する、熱可塑性樹脂からなり、前記高エネルギー照射を行う工程において、前記基材の接合面に、照射時間2〜10秒の範囲で、アルゴンプラズマを照射することにより、前記基材の接合面の表面粗さを、算術平均粗さRa≦10nmとし、前記熱可塑性樹脂のガラス転移点の温度以下、かつ、70℃以下の温度で、前記基材の接合面同士を接合させる構成としてある。 To achieve the above object, the joining method of the present invention is a method of joining resin surfaces to each other, and a step of flattening and softening the joining surface of the base material by performing high-energy irradiation. A step of joining the base material by heating and/or pressurizing the joint surface after contacting the joint surface, wherein the base material is made of a thermoplastic resin, which constitutes a microfluidic device, in the step of performing energy irradiation, the bonding surface of the base material, the range of irradiation time 2-10 seconds, by irradiating argon plasma, the surface roughness of the bonding surface of the pre Kimoto material, arithmetic average roughness Ra≦10 nm , and the bonding surfaces of the base materials are bonded to each other at a temperature not higher than the glass transition point of the thermoplastic resin and not higher than 70° C.
本発明によれば、樹脂基材の接合面を平坦化及び軟化することにより、接合する樹脂基材をガラス転移点以下もしくは融点以上の温度であって、より低温で接合することができる。
これによって、例えば樹脂製のマイクロ流体デバイスの製造等に好適な接合方法を提供することができる。
According to the present invention, by flattening and softening the bonding surface of the resin base material, the resin base material to be bonded can be bonded at a temperature lower than the glass transition point or higher than the melting point and lower in temperature.
This makes it possible to provide a joining method suitable for manufacturing a microfluidic device made of resin, for example.
以下、本発明に係る接合方法の実施形態について、図面を参照しつつ説明する。
図1は、本発明の一実施形態に係る接合方法で製造されるマイクロ流体デバイス10を模式的に示す斜視図であり、(a)はマイクロ流路13が刻設された基板11とその上面に接合される蓋部材12とを分解した状態、(b)は同じく基板11の上面に蓋部材12を接合させた状態を示している。
Hereinafter, embodiments of a joining method according to the present invention will be described with reference to the drawings.
FIG. 1 is a perspective view schematically showing a microfluidic device 10 manufactured by a bonding method according to an embodiment of the present invention. FIG. 1A is a substrate 11 having a microchannel 13 engraved and an upper surface thereof. The cover member 12 to be joined with the cover member 12 is disassembled, and (b) similarly shows the state where the cover member 12 is joined to the upper surface of the substrate 11.
[マイクロ流体デバイス]
同図に示すように、マイクロ流体デバイス10を構成するマイクロチャンネルチップは、プラスチック等の合成樹脂製の基板11に、例えば幅100μm程度,深さ50μm程度の微小な流路空間であるマイクロ流路13が刻設され、その上面に蓋部材(カバー体)12が接合されることで反応場となるマイクロ流路13が形成されるようになっている。なお、基板11に刻設されるマイクロ流路13の流路の大きさ(幅・深さ)や流路長,流路形状等は、マイクロ流体デバイスの使用用途や流体の種類などに応じて任意に設定される。
[Microfluidic device]
As shown in the figure, the microchannel chip constituting the microfluidic device 10 has a microchannel which is a minute channel space having a width of about 100 μm and a depth of about 50 μm on a substrate 11 made of synthetic resin such as plastic. 13 is engraved, and a lid member (cover body) 12 is joined to the upper surface thereof to form a microchannel 13 serving as a reaction field. The size (width/depth), flow channel length, flow channel shape, etc. of the micro flow channel 13 engraved on the substrate 11 depend on the application of the microfluidic device and the type of fluid. It is set arbitrarily.
ここで、基板11,蓋部材12を形成する合成樹脂材料としては、特に制限されず、公知のマイクロ流体デバイス等と同様に、各種の熱可塑性樹脂、例えばポリエチレン、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂や、ポリエチレンテレフタレート(PET)に代表されるポリエステル樹脂などを用いることができる。
そして、以上のような微細な流路空間を備えたマイクロチャンネルチップに、図示しない各種検出・制御素子等が埋め込まれて、化学システムを構成するマイクロ流体デバイス10が形成されるようになっており、例えば簡易なインフルエンザ用の迅速診断キットとなるマイクロ流体デバイス等が構成される。
Here, the synthetic resin material for forming the substrate 11 and the lid member 12 is not particularly limited, and various thermoplastic resins, for example, olefin resins such as polyethylene and polypropylene, and the like, as in known microfluidic devices and the like, A polyester resin typified by polyethylene terephthalate (PET) can be used.
Then, various detection/control elements and the like (not shown) are embedded in the microchannel chip having the above-described fine channel space to form the microfluidic device 10 constituting the chemical system. , For example, a microfluidic device or the like, which is a simple rapid diagnostic kit for influenza.
[接合方法]
以上のようなマイクロ流体デバイス10について、本実施形態においては、以下のような方法を用いて接合するようになっている。
すなわち、本実施形態に係る接合方法は、2つの樹脂基材を接合し、樹脂積層体を製造する方法であって、2つの樹脂基材うち少なくとも1つの樹脂基材の接合面に、高エネルギー照射を行うことにより当該接合面を平坦化及び軟化する工程と、2つの樹脂基材を積層した後、その2つの樹脂基材を、加熱及び/又は加圧して接合する工程とからなっている。
[Joining method]
In the present embodiment, the microfluidic device 10 as described above is bonded by using the following method.
That is, the joining method according to the present embodiment is a method of joining two resin base materials to manufacture a resin laminated body, in which high energy is applied to the joining surface of at least one resin base material of the two resin base materials. It comprises a step of flattening and softening the joint surface by irradiation, and a step of stacking two resin base materials and then joining the two resin base materials by heating and/or pressurizing them. ..
[高エネルギー照射]
具体的には、本実施形態に係る接合方法では、まず、図2(a)に示すように、マイクロ流体デバイス10のマイクロ流路13が形成された基板11と、基板11に積層される蓋部材12のそれぞれの接合面となる基材表面に高エネルギー照射を行う。
樹脂基材の表面に原子量の大きな高エネルギー照射を行うことで、基材表面を改質することができ、具体的には基材表面を平坦化及び軟化することができる。
平坦化及び軟化することにより、基材表面同士の接触性・密着性が高まり、より低温の接合温度によっても、両者をファンデルワールス力により強固に融着・接合させることが可能となる。
[High energy irradiation]
Specifically, in the bonding method according to the present embodiment, first, as shown in FIG. 2A, the substrate 11 in which the micro flow path 13 of the microfluidic device 10 is formed, and the lid stacked on the substrate 11 are formed. High-energy irradiation is performed on the surface of the base material that is the bonding surface of each member 12.
By irradiating the surface of the resin substrate with high energy having a large atomic weight, the substrate surface can be modified, and specifically, the substrate surface can be flattened and softened.
By flattening and softening, the contact and adhesion between the surfaces of the base materials are enhanced, and both can be firmly fused and bonded by Van der Waals force even at a lower bonding temperature.
ここで、本実施形態では、図2(a)に示すように、高エネルギー照射として、樹脂基材の接合面にアルゴンプラズマを照射するようにしてある。
アルゴンプラズマは、原子量が大きく、プラズマ化し易いアルゴンガスを原料ガスとして導入して放電を行うことで、アルゴンの活性種であるArイオンやArラジカルがプラズマによって生成されるもので、原子量が大きくアタック力の強いアルゴン活性種を樹脂基材の表面に衝突させることで、樹脂基材の分子間を切断させることができるものである。
これによって、樹脂基材の表面を改質することができ、具体的には、基材表面が平坦化されるとともに、基材表面が低分子量化、すなわち軟化されることになる。
Here, in the present embodiment, as shown in FIG. 2A, high-energy irradiation is performed by irradiating the joining surface of the resin base material with argon plasma.
In argon plasma, Ar ions or Ar radicals, which are the active species of argon, are generated by plasma by introducing argon gas, which has a large atomic weight and is easily turned into plasma, as a raw material gas to perform discharge. The molecules of the resin base material can be cut by causing a strong argon active species to collide with the surface of the resin base material.
As a result, the surface of the resin base material can be modified. Specifically, the base material surface is flattened, and the base material surface is reduced in molecular weight, that is, softened.
このように平坦化及び軟化(低分子量化)された表面を接合面とすることで、基材表面同士の接触性・密着性が高まり、より低温の接合温度によっても、両者を強固に融着・接合させることが可能となる。
これによって、図2(b)に示すように、樹脂基材(基板11・蓋部材12)はガラス転移点以下もしくは融点以下の温度においても接合が可能となり、例えば後述する図3に示すように接合温度約30℃で、2つの基材を接合することができるようになる。
そして、ガラス転移点以下もしくは融点以下の温度で接合が行われることで、基板11に形成されたマイクロ流路13が変形等することはなく、マイクロ流体デバイス10の製造方法として好適に用いることができる。
By using the flattened and softened (lowered molecular weight) surface as the joining surface, the contact and adhesion between the substrate surfaces are enhanced, and the two are firmly fused even at a lower joining temperature. -It becomes possible to join.
As a result, as shown in FIG. 2B, the resin base material (the substrate 11 and the lid member 12) can be joined even at a temperature below the glass transition point or below the melting point. For example, as shown in FIG. It becomes possible to bond two substrates at a bonding temperature of about 30°C.
Then, the bonding is performed at a temperature not higher than the glass transition point or not higher than the melting point, so that the microchannel 13 formed on the substrate 11 is not deformed, and is preferably used as a method for manufacturing the microfluidic device 10. it can.
なお、図2(b)に示すように、本実施形態では30℃の接合温度での接合が可能であることから、加熱及び加圧は、少なくともいずれかを行えばよく、例えば加熱を行うことなく加圧するだけで、樹脂基材を接合することもでき、あるいは、加熱のみを行って加圧することなく樹脂基材を接合することも可能である。
但し、より強固に確実に樹脂基材同士を接合するためには、適切な温度及び圧力で加熱及び加圧することが望ましい。
Note that, as shown in FIG. 2B, in the present embodiment, since the joining can be performed at the joining temperature of 30° C., at least one of heating and pressurization may be performed. For example, heating is performed. It is also possible to bond the resin base materials by simply pressing without applying pressure, or it is possible to bond the resin base materials without applying pressure by applying only heating.
However, in order to bond the resin base materials to each other more firmly and reliably, it is desirable to heat and pressurize at an appropriate temperature and pressure.
ここで、本実施形態において樹脂基材の接合面に対して行われる高エネルギー照射としては、上述したアルゴンプラズマが好ましいが、これに限定されるものではない。
例えば、アルゴンプラズマ以外の高エネルギー照射としては、酸素プラズマ,アルゴンと酸素などの混合プラズマ,真空紫外線のうち、いずれかを照射する場合であってもよい。
これらは、プラズマ化し易く、アタック力のあるエネルギー照射であり、上述したアルゴンプラズマ照射の場合と同様に、樹脂基材の表面の改質、すなわち、基材表面の平坦化及び軟化(低分子量化)に好ましいものであり、アルゴンプラズマに代えて採用することができる。
また、これらの高エネルギー照射は、接合する2つの樹脂基材の、少なくとも一方の接合面に対して行えば良い。但し、より強固な接合強度を得るためには、接合する2つの樹脂基材の各接合面に対して高エネルギー照射を行うことが望ましい。
Here, as the high-energy irradiation performed on the bonding surface of the resin base material in the present embodiment, the above-mentioned argon plasma is preferable, but the high-energy irradiation is not limited thereto.
For example, high energy irradiation other than argon plasma may be irradiation with any one of oxygen plasma, mixed plasma of argon and oxygen, or vacuum ultraviolet light.
These are energy irradiations that easily turn into plasma and have an attack force, and like the case of the above-mentioned argon plasma irradiation, reforming the surface of the resin base material, that is, flattening and softening the base material surface (lowering the molecular weight). ), and can be used instead of argon plasma.
Further, these high energy irradiations may be performed on at least one of the joint surfaces of the two resin base materials to be joined. However, in order to obtain a stronger joint strength, it is desirable to perform high-energy irradiation on each joint surface of the two resin base materials to be joined.
[結合エネルギー]
次に、以上のようなアルゴンプラズマ等の高エネルギーの照射時間と、接合される樹脂基材の接合強度(結合エネルギー)の関係について、図3を参照しつつ説明する。
図3(a)は、本発明の一実施形態に係る接合方法により接合される2つの樹脂基材の接合強度(結合エネルギー)とアルゴンプラズマの照射時間の関係を示すグラフであり、(b)は(a)に示す結合エネルギーの測定方法を模式的に示す説明図である。
[Binding energy]
Next, the relationship between the irradiation time of high energy such as argon plasma and the bonding strength (bonding energy) of the resin base material to be bonded will be described with reference to FIG.
FIG. 3A is a graph showing the relationship between the bonding strength (bonding energy) of two resin substrates bonded by the bonding method according to the embodiment of the present invention and the irradiation time of argon plasma, and FIG. FIG. 4 is an explanatory view schematically showing the method of measuring the binding energy shown in (a).
前提として、本実施形態における樹脂基材の接合強度(結合エネルギー)は、クラックオープニング法と呼ばれる方法で測定を行った。図3(b)に示すように、板厚tの2つの基材を接合し、2つの基材の間に厚さ2yのかみそりの刃を挿入して、2つの樹脂基材が離間する距離Lを計測して、下記の式1により結合エネルギーγとして算出する。
[式1]
As a premise, the bonding strength (bonding energy) of the resin base material in the present embodiment was measured by a method called a crack opening method. As shown in FIG. 3B, two base materials having a plate thickness t are joined and a razor blade having a thickness of 2y is inserted between the two base materials to separate the two resin base materials from each other. L is measured and calculated as the binding energy γ by the following formula 1.
[Formula 1]
まず、図3(a)に示すように、高エネルギーを全く照射していない状態(照射時間0秒)では、接合温度30℃で樹脂基材を接合させることはできない(結合エネルギー=0J/m2)。
次に、高エネルギーを照射させた場合には、照射時間が長くなるにつれて、樹脂基材の接合強度も高くなる。
その後、照射時間が8〜9秒で、結合エネルギーγは2.8J/m2を超えて最高になるが、その直後に、照射時間が10秒で結合エネルギー=0J/m2となり、その後は、照射を継続しても結合エネルギー=0J/m2となり、接合温度30℃で樹脂基材を接合させることはできなくなる。
First, as shown in FIG. 3A, the resin base material cannot be bonded at a bonding temperature of 30° C. (bonding energy=0 J/m) in the state where high energy is not irradiated at all (irradiation time 0 seconds). 2 ).
Next, when high energy is irradiated, the bonding strength of the resin base material increases as the irradiation time increases.
After that, when the irradiation time is 8 to 9 seconds, the binding energy γ exceeds 2.8 J/m 2 and becomes the highest, but immediately after that, the irradiation time becomes 10 seconds and the binding energy becomes 0 J/m 2 , and thereafter, Even if irradiation is continued, the binding energy becomes 0 J/m 2 , and the resin base material cannot be joined at the joining temperature of 30°C.
以上より、接合強度(結合エネルギー)との関係では、樹脂基材の接合面への高エネルギーの照射時間は、10秒以下であることが好ましく、2秒〜8秒の範囲がより好ましく、5秒〜8秒の範囲が特に好ましいことが分かる。
すなわち、高エネルギーの照射時間は長ければ良いというものではなく、上記のような所定範囲の照射時間とすることが重要であることが分かる。
この点は、上述した特許文献1において、樹脂基材の接合面に真空紫外線を例2分間や5分間などの長時間に亘って照射させた結果、接合温度の低温化が阻害されてしまうことからもよく理解できる。
From the above, in relation to the bonding strength (bonding energy), the irradiation time of the high energy to the bonding surface of the resin substrate is preferably 10 seconds or less, more preferably 2 seconds to 8 seconds, and 5 It can be seen that the range of seconds to 8 seconds is particularly preferred.
That is, the irradiation time of high energy is not necessarily long, and it is important to set the irradiation time in the above-mentioned predetermined range.
In this regard, in Patent Document 1 described above, as a result of irradiating the bonding surface of the resin base material with vacuum ultraviolet rays for a long time such as 2 minutes or 5 minutes, lowering of the bonding temperature is hindered. I can understand it well.
[表面粗さ]
次に、以上のような高エネルギーの照射時間と、接合される樹脂基材の接合強度(結合エネルギー)と、樹脂基材の接合面の表面粗さ(平坦化度)の関係について、図4を参照しつつ説明する。
図4(a)は、本発明の一実施形態に係る接合方法により接合される2つの樹脂基材の接合強度(結合エネルギー)とアルゴンプラズマの照射時間と接合面の表面粗さ(Ra)の関係を示すグラフであり、(b)は照射時間による表面粗さ(Ra)の違いを模式的に示す説明図である。
[Surface roughness]
Next, regarding the relationship between the irradiation time of high energy as described above, the bonding strength (bonding energy) of the resin base material to be bonded, and the surface roughness (flatness) of the bonding surface of the resin base material, FIG. Will be described with reference to.
FIG. 4A shows the bonding strength (bonding energy) of two resin substrates bonded by the bonding method according to the embodiment of the present invention, the irradiation time of argon plasma, and the surface roughness (Ra) of the bonding surface. It is a graph which shows a relationship, (b) is explanatory drawing which shows typically the difference of surface roughness (Ra) with irradiation time.
前提として、本実施形態における樹脂基材の接合面の表面粗さは、算術平均粗さRaを用いている。
算術平均粗さは、粗さ曲線から、その平均線の方向に基準長さlだけ抜き取り、この抜き取り部分の平均線から測定曲線までの偏差の絶対値を合計し、平均し値であり、下記の式2により求められる。
一つの傷が測定値に及ぼす影響が非常に小さくなり、安定した結果が得られることから、本実施形態では、この算術平均粗さを接合面の平坦化の基準として採用している。
[式2]
As a premise, the arithmetic mean roughness Ra is used as the surface roughness of the joint surface of the resin base material in the present embodiment.
The arithmetic mean roughness is a mean value obtained by sampling the roughness curve by the reference length 1 in the direction of the mean line, summing the absolute values of the deviations from the mean line of the extracted part to the measurement curve, and It is calculated by the equation (2).
Since the influence of one flaw on the measured value becomes extremely small and a stable result is obtained, this arithmetic mean roughness is adopted as a standard for flattening the joint surface in the present embodiment.
[Formula 2]
まず、図4(a)に示すように、高エネルギーを全く照射していない状態(照射時間0秒)では、接合面の算術平均粗さRaは10nm程度となっており(図4(b)の左図参照)、これが樹脂基材の接合面の常温・常態における平坦化度である。
次に、高エネルギーを照射させると、まず、照射時間が長くなるにつれて、樹脂基材の接合面の算術平均粗さも小さくなり、照射時間が8秒近辺まで算術平均粗さが小さくなり、従って、接合面が平坦化されていくことが分かる。例えば照射時間2秒で、Raは10nm以下となり、照射時間5秒で約5nm、照射時間8秒で約3nm程度になっている。
照射時間が8秒近辺で、算術平均粗さは最小になるが、その直後に、照射時間が10秒でRaは60nmとなり、その後は、照射時間が長くなるにつれてRaの値も大きくなり、照射時間20秒では、Raは70nmを超えるようになる(図4(b)の右図参照)。
First, as shown in FIG. 4(a), the arithmetic mean roughness Ra of the joint surface is about 10 nm in the state where no high energy is applied (irradiation time 0 seconds) (FIG. 4(b)). This is the flatness of the joint surface of the resin base material at room temperature/normal state.
Next, when high energy is irradiated, first, as the irradiation time becomes longer, the arithmetic mean roughness of the joint surface of the resin base material becomes smaller, and the irradiation time becomes smaller until about 8 seconds, and therefore, It can be seen that the joint surface is being flattened. For example, Ra is 10 nm or less when the irradiation time is 2 seconds, about 5 nm when the irradiation time is 5 seconds, and about 3 nm when the irradiation time is 8 seconds.
When the irradiation time is around 8 seconds, the arithmetic mean roughness becomes the minimum, but immediately after that, Ra becomes 60 nm at the irradiation time of 10 seconds, and thereafter, the value of Ra becomes larger as the irradiation time becomes longer. At the time of 20 seconds, Ra exceeds 70 nm (see the right diagram of FIG. 4B).
以上より、接合面の表面粗さ(平坦化度)との関係では、樹脂基材の接合面への高エネルギーの照射時間は、8秒以下であることが好ましく、2秒〜8秒の範囲がより好ましく、5秒〜7秒の範囲が特に好ましいことが分かる。
これを接合面の表面粗さの面から理解すれば、上記のようにRaは、10nm以下から最小値(約3nm)に至った直後に、60nmまで急激に変化(増大)することから、接合面の算術平均粗さRa≦10nmとなるように、高エネルギーの照射時間を制御することが好ましいことが分かる。
From the above, in relation to the surface roughness (flatness) of the joint surface, the irradiation time of high energy to the joint surface of the resin base material is preferably 8 seconds or less, and preferably in the range of 2 seconds to 8 seconds. Is more preferable, and the range of 5 seconds to 7 seconds is particularly preferable.
If this is understood from the surface roughness of the bonding surface, as described above, Ra rapidly changes (increases) to 60 nm immediately after reaching the minimum value (about 3 nm) from 10 nm or less. It can be seen that it is preferable to control the irradiation time of high energy so that the arithmetic average roughness Ra of the surface becomes Ra≦10 nm.
すなわち、上述した接合強度(結合エネルギー)との関係の場合と同様、接合面の表面粗さとの関係からも、高エネルギーの照射時間は長ければ良いというものではなく、上記のような所定範囲の照射時間を採用することが望ましい。
この点も、上述した特許文献1において、樹脂基材の接合面に真空紫外線を例2分間や5分間などの長時間に亘って照射させた結果、接合温度の低温化が阻害されてしまうことからもよく理解できる。
That is, as in the case of the relationship with the bonding strength (bonding energy) described above, the relationship with the surface roughness of the bonding surface does not mean that the irradiation time of the high energy is long, and the predetermined range as described above is used. It is desirable to adopt the irradiation time.
In this respect also, in Patent Document 1 described above, as a result of irradiating the bonding surface of the resin base material with vacuum ultraviolet rays for a long time such as 2 minutes or 5 minutes, lowering of the bonding temperature is hindered. I can understand it well.
[ヤング率]
次に、以上のような高エネルギーの照射時間と、接合される樹脂基材の接合強度(結合エネルギー)と、樹脂基材の接合面のヤング率(軟化度)の関係について、図5を参照しつつ説明する。
図5(a)は、本発明の一実施形態に係る接合方法により接合される2つの樹脂基材の接合強度(結合エネルギー)とアルゴンプラズマの照射時間と接合面のヤング率(E)の関係を示すグラフであり、(b)は(a)に示すヤング率の測定方法を模式的に示す説明図である。
[Young's modulus]
Next, with reference to FIG. 5, regarding the relationship between the irradiation time of high energy as described above, the bonding strength (bonding energy) of the resin base material to be bonded, and the Young's modulus (softening degree) of the bonding surface of the resin base material, I will explain.
FIG. 5A shows the relationship between the bonding strength (bonding energy) of two resin substrates bonded by the bonding method according to the embodiment of the present invention, the irradiation time of argon plasma, and the Young's modulus (E) of the bonding surface. And (b) is an explanatory view schematically showing the method of measuring the Young's modulus shown in (a).
前提として、本実施形態における樹脂基材の接合面のヤング率(軟化度)とは、同軸方向のひずみと応力の比例定数であり、ひずみ=ε,応力=σとして、ヤング率=Eは以下の式3で求められる。本実施形態では、図5(b)に示すように、先端部の曲率半径R400nmの探針(プローブ)を樹脂基材の接合面に垂直に当接させて、50nmの深さまで押圧することで計測している。
[式3]
As a premise, the Young's modulus (softening degree) of the joint surface of the resin base material in the present embodiment is a proportional constant of strain and stress in the coaxial direction. Strain = ε, stress = σ, Young's modulus = E is It is calculated by the equation 3 below. In the present embodiment, as shown in FIG. 5B, a probe having a radius of curvature of R400 nm at the tip is brought into vertical contact with the bonding surface of the resin base material and pressed to a depth of 50 nm. I am measuring.
[Formula 3]
まず、図5(a)に示すように、高エネルギーを全く照射していない状態(照射時間0秒)では、接合面のヤング率Eは3.3GPa程度となっており、これが樹脂基材の接合面の常温・常態における軟化度である。
高エネルギーを照射させると、まず、照射時間が長くなるにつれて、樹脂基材の接合面のヤング率も小さくなり、照射時間が5秒近辺までヤング率が小さくなり、従って、接合面が軟化(低分子量化)されていくことが分かる。例えば照射時間2秒では、Eは約1.7GPaとなり、照射時間5秒で約1.6GPaと小さくなっていることが分かる。
照射時間が5秒近辺でヤング率が最小になるが、その直後に、ヤング率は上昇に転じ、照射時間が10秒で2.0GPaとなり、その後は、照射時間が長くなってもヤング率に変化はなく、それ以上の軟化(低分子量化)の変動がないことが分かる。
First, as shown in FIG. 5A, the Young's modulus E of the bonding surface is about 3.3 GPa in the state where high energy is not applied at all (irradiation time is 0 seconds). It is the degree of softening of the joint surface at room temperature/normal state.
When high energy is irradiated, first, as the irradiation time becomes longer, the Young's modulus of the joint surface of the resin base material also becomes smaller, and the Young's modulus becomes smaller until the irradiation time is in the vicinity of 5 seconds. It can be seen that the molecular weight is being changed. For example, when the irradiation time is 2 seconds, E becomes about 1.7 GPa, and when the irradiation time is 5 seconds, it becomes smaller at about 1.6 GPa.
The Young's modulus became the minimum when the irradiation time was around 5 seconds, but immediately after that, the Young's modulus started to rise and reached 2.0 GPa at the irradiation time of 10 seconds. It can be seen that there is no change and there is no further change in softening (lowering of molecular weight).
以上より、接合面のヤング率(軟化度)との関係では、樹脂基材の接合面への高エネルギーの照射時間は、8秒以下であることが好ましく、2秒〜8秒の範囲がより好ましく、2秒〜5秒の範囲が特に好ましいことが分かる。
すなわち、上述した接合強度(結合エネルギー)や接合面の表面粗さ(平坦化)との関係の場合と同様、接合面のヤング率(軟化度)との関係からも、高エネルギーの照射時間は長ければ良いというものではなく、上記のような所定範囲の照射時間を採用することが望ましい。
この点においても、上述した特許文献1において、樹脂基材の接合面に真空紫外線を例2分間や5分間などの長時間に亘って照射させた結果、接合温度の低温化が阻害されてしまうことからもよく理解できる。
From the above, in relation to the Young's modulus (softening degree) of the joint surface, the irradiation time of high energy to the joint surface of the resin base material is preferably 8 seconds or less, and more preferably in the range of 2 seconds to 8 seconds. It is understood that the range of 2 seconds to 5 seconds is preferable and the range of 2 seconds to 5 seconds is particularly preferable.
That is, as in the case of the relationship between the bonding strength (bonding energy) and the surface roughness (flattening) of the bonding surface described above, the irradiation time of high energy is also determined from the relationship with the Young's modulus (softening degree) of the bonding surface. It is not desirable that the length is long, and it is desirable to adopt the irradiation time within the predetermined range as described above.
Also in this respect, in Patent Document 1 described above, as a result of irradiating the bonding surface of the resin base material with vacuum ultraviolet light for a long time such as 2 minutes or 5 minutes, lowering of the bonding temperature is hindered. You can understand it well.
以上のことから、マイクロ流体デバイス10の基板11及び蓋部材12を構成する樹脂基材を接合する際に、樹脂基材の接合面にアルゴンプラズマなどの高エネルギー照射を行う場合の照射時間は、基材の接合強度との関係からは2秒〜10秒、接合面の表面粗さ(平坦化度)との関係からは2秒〜8秒、接合面のヤング率(軟化度)との関係からは2秒〜5秒の範囲とすることが好ましい。
従って、樹脂基材の接合面の高エネルギーの照射時間は、2秒〜5秒の範囲が特に好ましく、この範囲で、樹脂基材の接合面の表面粗さ(平坦化度)Ra≦10nm、接合面のヤング率(軟化度)E≦3.0とすることができる。
From the above, when joining the resin base material forming the substrate 11 and the lid member 12 of the microfluidic device 10, the irradiation time when high energy irradiation such as argon plasma is applied to the bonding surface of the resin base material is: The relationship with the bonding strength of the base material is 2 seconds to 10 seconds, the relationship with the surface roughness (flatness) of the bonding surface is 2 seconds to 8 seconds, and the relationship with the Young's modulus (softening degree) of the bonding surface. Therefore, it is preferable to set it in the range of 2 seconds to 5 seconds.
Therefore, the irradiation time of the high energy of the bonding surface of the resin base material is particularly preferably in the range of 2 seconds to 5 seconds, and in this range, the surface roughness (flatness) Ra≦10 nm of the bonding surface of the resin base material, The Young's modulus (softening degree) of the joint surface may be E≦3.0.
[包装容器]
以上、マイクロ流体デバイス10を例にとって本発明に係る接合方法の一実施形態について説明したが、本発明に係る接合方法を適用可能なものとしては、マイクロ流体デバイスに限定されるものではない。
例えば、本発明に係る接合方法により製造される包装容器として、カレーやシチューなどの食品用の所謂レトルトパウチ,パウチ等と呼ばれる包装容器に適用することも可能である。
[Packing container]
Although the embodiment of the joining method according to the present invention has been described above by taking the microfluidic device 10 as an example, the joining method according to the present invention is not limited to the microfluidic device.
For example, the packaging container manufactured by the joining method according to the present invention can be applied to packaging containers for so-called retort pouches and pouches for food such as curry and stew.
一般に、レトルトパウチと呼ばれる包装容器は、気密性・遮光性の樹脂基材を積層して容器を形成し、容器内に食品を充填して容器を密封した後、レトルト(加圧加熱)殺菌するもので、保存性や保管性等に優れ、調理や容器の廃棄等も簡単であることから、例えば、カレーやシチュー,お粥,ハンバーグ,パスタソース,その他の具材用などに幅広く用いられている。
また、パウチは、食材用のみに限らず、例えば洗剤や調味料,酒類など、様々な分野において簡便な包装容器として用いられている。
Generally, a packaging container called a retort pouch is formed by stacking airtight and light-shielding resin base materials to form a container, filling the container with food and sealing the container, and then sterilizing with a retort (pressurized heating). It has excellent storability and storability, and is easy to cook and dispose of. Therefore, it is widely used for curry, stew, porridge, hamburger, pasta sauce, and other ingredients. There is.
Further, the pouch is used not only for foods but also as a simple packaging container in various fields such as detergents, seasonings and alcoholic beverages.
このようなレトルトパウチを構成する樹脂基材は、単一の樹脂材料ではなく、所謂マルチレイヤーと呼ばれる複数の樹脂あるいは金属が積層されて樹脂基材を構成するようになっている。
例えば、延伸ナイロンフィルムを外層とし、低密度ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンフィルムを内層とする二層構成、延伸ポリエステルフィルムを外層とし、ポリオレフィンフィルムを内層とする二層構成、あるいはこのような内・外層フィルム間にアルミニウム等の金属箔を積層した三層構成のフィルム等がある。
The resin base material that constitutes such a retort pouch is not a single resin material, but a plurality of resins or metals, so-called multi-layers, are laminated to form a resin base material.
For example, a two-layer structure having a stretched nylon film as an outer layer and a polyolefin film such as low density polyethylene or polypropylene as an inner layer, a two-layer structure having a stretched polyester film as an outer layer and a polyolefin film as an inner layer, or such inner/outer layers There is a three-layered film in which a metal foil such as aluminum is laminated between the films.
図6は、本発明の一実施形態に係る接合方法で製造される包装容器を模式的に示す接合部の断面図であり、(a)は従来の包装容器、(b)は本発明の一実施形態に係る包装容器を示している。
同図(a)は、従来のレトルトパウチを示しており、2つの樹脂基材101a,102aの端部が加熱・加圧接合されて包装容器100aを構成するようになっている。
そして、このように包装容器100aを構成する樹脂基材101a,102aは、それぞれ複数の層からなるマルチレイヤーとなっており、具体的には、容器外装側からPET層・アルミ層・PP層の3層が積層された構成となっている。
FIG. 6 is a cross-sectional view of a joint part schematically showing a packaging container manufactured by the joining method according to one embodiment of the present invention, (a) is a conventional packaging container, and (b) is one of the present invention. 1 illustrates a packaging container according to an embodiment.
FIG. 1A shows a conventional retort pouch in which the ends of two resin base materials 101a and 102a are heated and pressure-bonded to form a packaging container 100a.
The resin base materials 101a and 102a constituting the packaging container 100a are multi-layers each composed of a plurality of layers, and specifically, the PET layer, the aluminum layer, and the PP layer are arranged from the container exterior side. It has a structure in which three layers are laminated.
このような構成からなる従来の包装容器100aでは、2つの樹脂基材101a,102aが積層されて、容器外周の端部が加熱・加圧されることで、容器内面側に位置するPP層同士が溶融・接合されることになる。
ここで、図6に示すような層構成となっているのは、外層にPET層が配置されるのは、PET樹脂が強度や柔軟性・耐久性等に優れ、容器外装用の印刷等の適性にも優れるためである。
一方、内層にPP層が配置されるのは、PP樹脂同士はヒートシール性に優れ、熱融着により確実に接合できるためである。
In the conventional packaging container 100a having such a configuration, the two resin base materials 101a and 102a are laminated, and the end portions of the outer circumference of the container are heated and pressed, so that the PP layers located on the inner surface side of the container Will be melted and joined.
Here, the layer structure as shown in FIG. 6 is that the PET layer is arranged as the outer layer because the PET resin has excellent strength, flexibility, durability, etc. This is because the suitability is also excellent.
On the other hand, the reason why the PP layer is arranged as the inner layer is that the PP resins have excellent heat sealability and can be reliably joined by heat fusion.
ところが、容器内層に位置するPP層は、PP樹脂の収着性が高いという特性により、レトルトパウチ内に充填される内容物(例えばカレー)の色素や味,香りなどを収着してしまうという問題があった。
このため、従来のレトルトパウチに充填される内容物は、内層のPP層に収着されることを前提として、例えばカレーであれば、本来よりも色や味の濃い,香りの強いカレーを充填して、PP層による収着があった上で、本来のカレーの色や味,香りがするように調理されたものが充填されるようになっていた。
従って、通常の料理として調理されたものを従来のレトルトパウチに充填すると、PP層の収着作用によって、色も味も香りも薄く、極端な場合には味のしない無味無臭のカレーとなってしまうことになる。
However, the PP layer located in the inner layer of the container has a high sorption property of the PP resin, so that the dye, taste, and aroma of the contents (for example, curry) filled in the retort pouch are sorbed. There was a problem.
For this reason, the contents to be filled in the conventional retort pouch are premised on that they are sorbed in the inner PP layer. For example, in the case of curry, curry with a stronger color and flavor than the original one is filled. Then, after being sorbed by the PP layer, what was cooked to have the original color, taste and aroma of curry was filled.
Therefore, when the conventional retort pouch is filled with the one cooked as a normal dish, the sorption effect of the PP layer makes the curry odorless, tasteless and odorless in which the color, taste and aroma are light. Will end up.
このような問題に対して、容器内層をPET層とすれば、PET樹脂はPP樹脂と比較して収着性がほとんどなく、上記のような内容物の色素や味,香りなどの収着の問題は発生しない。
ところが、PET層を容器内層にすると、ヒートシールにより包装容器(レトルトパウチ)を構成できないという問題が生じてしまう。
PET樹脂同士をヒートシール・熱融着させるには、例えば融点である260℃以上の高温によって融着・接合させることは可能であるが、その場合PET樹脂が結晶化してしまい、例えば落下させると砕けてしまうような硬く脆い状態となってしまい、もはやレトルトパウチとしての機能を果たせないものとなってしまう。
このため、PET層を容器内層に配したレトルトパウチは、これまで一切提案されていない。
In response to such problems, if the inner layer of the container is a PET layer, PET resin has almost no sorption property as compared with PP resin, and the sorption of dyes, tastes, aromas, etc. of the contents as described above No problem occurs.
However, when the PET layer is used as the inner layer of the container, there arises a problem that the packaging container (retort pouch) cannot be formed by heat sealing.
In order to heat-seal/heat-bond the PET resins to each other, it is possible to fuse/bond them at a high temperature of, for example, 260° C. which is a melting point, but in that case, the PET resins are crystallized and, for example, dropped. It becomes a hard and brittle state that breaks, and can no longer function as a retort pouch.
Therefore, no retort pouch in which the PET layer is arranged on the inner layer of the container has been proposed at all.
これに対して、上述したように、本実施形態に係る接合方法によれば、接合面を平坦化・軟化する改質をした上で、ヒートシールを行うことにより、融点以下の例えば200℃の接合温度で、樹脂面同士を熱融着させることができる。
これによって、図6(b)に示すように、包装容器10aを構成する基材11a,12aとして、それぞれ容器外装側からPET層・アルミ層・PET層の3層が積層されたマルチレイヤー構成の基材を用いることができる。
この場合、容器内層側のPET層の接合面について、図2に示したアルゴンプラズマ等の高エネルギー照射を行った上で、基材11a,12aを積層した加熱・加圧することで、例えば200℃の接合温度で両基材11a,12aをヒートシールすることができる。
On the other hand, as described above, according to the bonding method according to the present embodiment, after the bonding surface is modified so as to be flattened/softened, heat sealing is performed, so that the melting point is, for example, 200° C. or less. The resin surfaces can be heat-sealed at the joining temperature.
As a result, as shown in FIG. 6(b), as the base materials 11a and 12a constituting the packaging container 10a, three layers of a PET layer, an aluminum layer and a PET layer are laminated from the container exterior side, respectively. A substrate can be used.
In this case, the joint surface of the PET layer on the inner layer side of the container is irradiated with high energy such as argon plasma shown in FIG. 2 and then heated/pressurized by laminating the base materials 11a and 12a, for example, at 200° C. Both base materials 11a and 12a can be heat-sealed at the joining temperature of.
これによって、PET層同士が、融点以下の低温で接合されるので、上述したようなPET樹脂の高温加熱による硬質化や脆弱化等の変質がなく、柔軟性・耐久性に優れたパウチとして構成することができる。
そして、容器内層側にPET層が配置されたパウチは、PET樹脂の収着性の低さによって、内容物の色素や味,香りなどの収着の問題が発生せず、その結果、通常の料理として調理されたものをそのまま充填しても、色や味・香りなどが変化しない、理想的なレトルトパウチ・パウチを実現することができる。
As a result, the PET layers are bonded together at a low temperature below the melting point, so there is no deterioration such as hardening or weakening due to the high temperature heating of the PET resin as described above, and the pouch is excellent in flexibility and durability. can do.
The pouch having the PET layer disposed on the inner layer side of the container does not have a problem of sorption of the pigment, taste, and aroma of the contents due to the low sorption property of the PET resin, and as a result, a normal pouch. It is possible to realize an ideal retort pouch/pouch in which the color, taste, and scent do not change even if the food cooked as a dish is filled as it is.
以上説明したように、本実施形態の接合方法によれば、接合する樹脂基材の接合面を平坦化・軟化する改質を行うことで、ガラス転移点もしくは融点以下の接合温度で、より低温の接合温度で樹脂からなる接合面同士を熱融着させることができる。
このような低温接合によって、例えばマイクロ流体デバイス10に形成された微細なマイクロ流路13が高温加熱により変形等することなく、所望の流路空間を備えたマイクロ流体デバイス10を製造することができる。
As described above, according to the bonding method of the present embodiment, by performing modification for flattening/softening the bonding surface of the resin base material to be bonded, the glass transition point or the melting temperature is lower than the melting temperature, and the temperature is lower. The joining surfaces made of resin can be heat-sealed to each other at the joining temperature.
By such low-temperature bonding, the microfluidic device 10 having a desired channel space can be manufactured, for example, without the fine microchannels 13 formed in the microfluidic device 10 being deformed by high temperature heating. ..
また、PET樹脂などのポリエステル製の樹脂同士も低温で接合することが可能となり、例えば容器内層にPET層を備えたポリエステル製レトルトパウチを製造することができる。また、キャップ、スパウト、蓋材などの包装材の接合に用いてもよく、複数の基材に限らず、基材の端部同士を接合して筒状や袋状の包装容器としてもよいが、樹脂面同時は同種の材料を選択することが好ましい。
従って、本発明は、例えば簡易なインフルエンザ用の迅速診断キットを構成するマイクロ流体デバイスや、カレーなどのレトルト食品用の包装容器(レトルトパウチ)に好適な製造方法として用いることができる。
Moreover, it becomes possible to bond polyester resins such as PET resin at low temperature, and for example, it is possible to manufacture a polyester retort pouch having a PET layer in the container inner layer. Further, it may be used for joining packaging materials such as caps, spouts, lid materials, etc., and not only a plurality of base materials but also end portions of the base materials may be joined to form a tubular or bag-shaped packaging container. It is preferable to select the same kind of material for the same resin surface.
Therefore, the present invention can be used as a manufacturing method suitable for, for example, a microfluidic device that constitutes a simple rapid diagnostic kit for influenza and a packaging container (retort pouch) for retort food such as curry.
以下、本発明に係る接合方法の実施例を説明する。
なお、本発明を以下の実施例により更に説明するが、本発明は下記実施例により何らかの制限を受けるものではない。
Examples of the joining method according to the present invention will be described below.
The present invention will be further described with reference to the following examples, but the present invention is not limited to the following examples.
[実施例1]
射出成形機でポリメチルメタクリレート(クラレ製、商品名パラペットGF、ガラス転移点100℃)を射出成形し、外形寸法60mm×15mm×1.0mmのプレート状の基板と蓋部材を作製した。
基材表面を70%エタノールで洗浄し、CDAにより乾燥させた。
続いて、高エネルギー照射は、表面波プラズマ装置にてアルゴンガス流量200SCCM、マイクロ波周波数2.45GHz、マイクロ波出力1.5kW、真空度400Paの条件下で、基材表面にプラズマ照射を行い、表面を平坦化・軟化させた。そして、直ちに基材のプラズマ照射面を内側にして、基板と蓋部材を重ね、ヒートシール機で接合温度30℃、接合圧力1.9MPaの条件下で60秒間保持し、基板と蓋部材を接合した。
クラックオープニング法にて結合エネルギーを測定したところ、アルゴンプラズマを照射したことにより、図3〜5で示すように、基材表面が平坦化・軟化されることで、結合エネルギーが増加した(図3参照)。
[Example 1]
Polymethylmethacrylate (manufactured by Kuraray, trade name Parapet GF, glass transition point 100° C.) was injection molded with an injection molding machine to produce a plate-shaped substrate and a lid member having outer dimensions of 60 mm×15 mm×1.0 mm.
The substrate surface was washed with 70% ethanol and dried by CDA.
Subsequently, high-energy irradiation is performed by irradiating the surface of the substrate with plasma under the conditions of an argon gas flow rate of 200 SCCM, a microwave frequency of 2.45 GHz, a microwave output of 1.5 kW, and a vacuum degree of 400 Pa in a surface wave plasma device. The surface was flattened and softened. Immediately, the plasma irradiation surface of the base material is placed inside, and the substrate and the lid member are overlapped with each other, and the substrate and the lid member are joined by a heat sealing machine under a joining temperature of 30° C. and a joining pressure of 1.9 MPa for 60 seconds. did.
When the binding energy was measured by the crack opening method, the surface of the base material was flattened and softened by the irradiation of argon plasma as shown in FIGS. 3 to 5, so that the binding energy increased (FIG. 3). reference).
[実施例2]
高エネルギー照射は、表面波プラズマ装置にて酸素ガス流量200SCCM、真空度100Pa、接合は接合温度70℃の条件下とした以外は、実施例1と同様に試料を準備した。
その結果、図7〜9に示すように、基板及び蓋部材の表面が平坦化・軟化されることで、結合エネルギーが増加した(図7参照)。
[Example 2]
A sample was prepared in the same manner as in Example 1 except that the high-energy irradiation was performed under the conditions of an oxygen gas flow rate of 200 SCCM, a vacuum degree of 100 Pa, and a bonding temperature of 70° C. in a surface wave plasma device.
As a result, as shown in FIGS. 7 to 9, the surfaces of the substrate and the lid member were flattened and softened, so that the binding energy increased (see FIG. 7).
[実施例3]
高エネルギー照射は、真空紫外線装置(MDエキシマ製、型式MEIRA−M−1−152−H2)にて、波長172nm、管面照度78W/cm2、RF出力600W、照射距離2mm、大気雰囲気の条件下とした以外は実施例1と同様に試料を準備した。
その結果、図10〜12に示すように、基板及び蓋部材の表面が平坦化・軟化されることで、結合エネルギーが増加した(図10参照)。
[Example 3]
High-energy irradiation was performed using a vacuum ultraviolet ray device (MD Excimer, model MEIRA-M-1-152-H2) with a wavelength of 172 nm, a tube surface illuminance of 78 W/cm 2 , an RF output of 600 W, an irradiation distance of 2 mm, and atmospheric conditions. A sample was prepared in the same manner as in Example 1 except for the following.
As a result, as shown in FIGS. 10 to 12, the surfaces of the substrate and the lid member were flattened and softened, so that the binding energy increased (see FIG. 10).
[比較例1]
基材表面への高エネルギー照射を行わずに、接合は接合温度30℃ならびに70℃とした以外は、実施例1と同様に試料を準備した。
その結果、基板と蓋部材をヒートシール機から取り出すと、基板と蓋部材は接合されなかった(結合エネルギー0J/m2)
[Comparative Example 1]
A sample was prepared in the same manner as in Example 1 except that the joining temperature was 30° C. and 70° C. without irradiating the surface of the base material with high energy.
As a result, when the substrate and the lid member were taken out from the heat sealing machine, the substrate and the lid member were not joined (bonding energy 0 J/m 2 ).
[実施例4]
外層に延伸ポリエステル(厚さ12μm)にアルミ箔(厚さ6μm)を重ね、内層に延伸ポリエステル(厚さ100μm、融点260℃)をドライラミネート機で積層し、基材を作製した。
基材表面を70%エタノールで洗浄し、CDAにより乾燥させた。
続いて、表面波プラズマ装置にてアルゴンガス流量200SCCM、マイクロ波周波数2.45GHz、マイクロ波出力1.5kW、真空度400Paの条件下で、基材表面にプラズマ照射を行い、表面を平坦化・軟化させた。
内層の延伸ポリエステル同士を内側にして基材を重ね、ヒートシール機で接合温度200℃、接合圧力1.3MPaの条件下で60秒間保持し、基材同士を接合した。引張試験機で引張速度300mm/minのTピール試験にて接合強度を測定した結果、シール強度は23N/15mm以上であった。
また、4方シール袋(170mm×130mm)を作製し、カレーを充填・密封後、レトルト釜にて温度121℃の条件下で2時間加圧加熱殺菌を実施した。
目視検査により、シール袋内面への色素の収着を確認した結果、内層の延伸ポリエステルは着色されていなかった。
[Example 4]
Aluminum foil (thickness 6 μm) was laminated on the outer layer of stretched polyester (thickness 12 μm), and stretched polyester (thickness 100 μm, melting point 260° C.) was laminated on the inner layer by a dry laminating machine to prepare a base material.
The substrate surface was washed with 70% ethanol and dried by CDA.
Then, the surface of the base material is irradiated with plasma under a condition of an argon gas flow rate of 200 SCCM, a microwave frequency of 2.45 GHz, a microwave output of 1.5 kW and a vacuum degree of 400 Pa by a surface wave plasma device to flatten the surface. Softened.
The base materials were overlapped with the stretched polyester of the inner layer inside and were held for 60 seconds under a condition of a bonding temperature of 200° C. and a bonding pressure of 1.3 MPa with a heat sealing machine to bond the substrates. As a result of measuring the bonding strength by a T-peel test at a tensile speed of 300 mm/min with a tensile tester, the sealing strength was 23 N/15 mm or more.
In addition, a four-side sealed bag (170 mm×130 mm) was prepared, and after curry was filled and sealed, pressure heat sterilization was performed in a retort kettle under a condition of a temperature of 121° C. for 2 hours.
As a result of confirming the sorption of the dye on the inner surface of the seal bag by visual inspection, the stretched polyester in the inner layer was not colored.
[比較例2]
実施例4の基材の内層にポリプロピレン(厚さ100μm)にして、高エネルギー照射を行わずに、接合温度200℃、接合圧力1.3MPaの条件下で10秒間保持し、基材同士を接合した以外は、実施例4と同様に試料を作製した。
その結果、シール強度は23N/15mm以上であったが、レトルト後の目視検査により、シール袋内面への色素の収着を確認した結果、内層のポリプロピレンは黄色に着色されていた。
[Comparative example 2]
Polypropylene (thickness: 100 μm) was used for the inner layer of the base material of Example 4, and the base materials were bonded by holding for 10 seconds under the conditions of a bonding temperature of 200° C. and a bonding pressure of 1.3 MPa without performing high energy irradiation. A sample was prepared in the same manner as in Example 4 except for the above.
As a result, the seal strength was 23 N/15 mm or more, but the sorption of the dye on the inner surface of the seal bag was confirmed by visual inspection after retort. As a result, the polypropylene in the inner layer was colored yellow.
以上、本発明の接合方法について、好ましい実施形態を示して説明したが、本発明に係る接合方法は、上述した実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の範囲で種々の変更実施が可能であることは言うまでもない。 The bonding method of the present invention has been described above with reference to the preferred embodiments. However, the bonding method according to the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made within the scope of the present invention. It goes without saying that it is possible.
例えば、上述した実施形態では、本発明に係る接合体の一例として、インフルエンザ用の診断キットを構成するマイクロ流体デバイスや、食品等の包装容器を例にとって説明したが、本発明に係る接合方法で接合(製造)可能なものとしては、そのようなマイクロ流体デバイスや包装容器のみに限定されるものではない。
すなわち、本願発明は、ガラス転移点又は融点のいずれか一方の温度以下で加熱接合させる要請のある用途であれば、特に限定されるものではない。
For example, in the above-described embodiment, as an example of the joined body according to the present invention, a microfluidic device that constitutes a diagnostic kit for influenza and a packaging container for food and the like have been described as an example, but with the joining method according to the present invention. What can be joined (manufactured) is not limited to such a microfluidic device or a packaging container.
That is, the invention of the present application is not particularly limited as long as it is a use for which heat bonding is required at a temperature not higher than either the glass transition point or the melting point.
本発明は、例えば簡易なインフルエンザ用迅速診断キットなどを構成するマイクロ流体デバイスや、食品等の包装容器を構成する樹脂積層体の製造に好適に利用することができる。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can be suitably used for manufacturing a microfluidic device which constitutes a simple rapid diagnostic kit for influenza and the like, and a resin laminate which constitutes a packaging container for food and the like.
10 マイクロ流体デバイス
11 基板
12 蓋部材(カバー体)
13 マイクロ流路
10a 包装容器
11a 基材
12a 基材
10 microfluidic device 11 substrate 12 lid member (cover body)
13 Micro Channel 10a Packaging Container 11a Base Material 12a Base Material
Claims (2)
基材の接合面に、高エネルギー照射を行うことにより当該接合面を平坦化及び軟化する工程と、
前記接合面を接触させた後、基材を、加熱及び/又は加圧して接合する工程と、
を有し、
前記基材が、マイクロ流体デバイスを構成する、熱可塑性樹脂からなり、
前記高エネルギー照射を行う工程において、
前記基材の接合面に、照射時間2〜10秒の範囲で、アルゴンプラズマを照射することにより、
前記基材の接合面の表面粗さを、算術平均粗さRa≦10nmとし、
前記熱可塑性樹脂のガラス転移点の温度以下、かつ、70℃以下の温度で、前記基材の接合面同士を接合させる
ことを特徴とする接合方法。 A method of joining resin surfaces together,
A step of flattening and softening the joint surface of the base material by irradiating the joint surface with high energy;
A step of joining the substrates by heating and/or pressurizing after bringing the joining surfaces into contact with each other;
Have
The base material is made of a thermoplastic resin that constitutes a microfluidic device,
In the step of performing the high energy irradiation,
By irradiating the bonded surface of the base material with argon plasma in an irradiation time range of 2 to 10 seconds,
The surface roughness of the bonding surface before Kimoto material, the arithmetic mean roughness Ra ≦ 10 nm,
A joining method , wherein the joining surfaces of the base materials are joined together at a temperature not higher than the glass transition point of the thermoplastic resin and not higher than 70°C .
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