JP6724205B2 - 基材フィルム - Google Patents
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Description
本出願は、2015年07月01日に出願された大韓民国特許出願第10−2015−0094358号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されたすべての内容は本明細書の一部として組み入れるものとする。
本発明は、基材フィルム、積層体及び偏光膜の製造方法に関する。
E/R≧5
基材フィルムの引張特性は、次の方式で評価した。試片は、実施例の基材フィルムを、横の長さが15mmであり、縦の長さが90mmになるように裁断して製造した。次に、縦方向の上端と下端を10mmずつをテーピング(taping)してくるんだ後、測定器機(XP plus、TA社製)にテーピングされた部分を固定した。その後、常温で300mm/minの引張速度で縦方向に試片を引張しながら、試片が切断される時までの距離(distance)によって測定された荷重(force)のグラフ(X軸:distance、Y軸:force)を図示し、試片の広さ及び厚さを適用して前記グラフを延伸率(elongation)と引張強度(tensile strength)のグラフ(X軸:elongation、Y軸:tensile strength)で示した後、そこから各引張特性を評価した。引張曲線から引張弾性率、引張弾性係数、延伸率などの引張特性を評価する方式は公知である。
復元率は、次の方式で評価した。まず、実施例の基材フィルムを、横の長さが50mmであり、縦の長さが100mmになるように裁断する。その後、前記基材フィルムの一面に基材フィルムと同一な横と縦の長さを各々有し、厚さが30μmであるポリビニルアルコールフィルムを付着して積層体を製造する。前記ポリビニルアルコールフィルムと基材フィルムの付着は、通常的な水系ポリビニルアルコール系接着剤を使用して実行する。その後、積層体を水(温度:60℃)に浸漬した後、これを縦方向に5倍延伸する。その後、水から取り出して前記ポリビニルアルコールフィルムを剥離し、常温で1時間の間維持した後、前記基材フィルムの縦方向の長さ(T)を測定する。その後、測定された長さ(T)を数式「100×(T−A)/A」に代入して復元率を求める。前記数式でAは、前記基材フィルムの延伸前の縦の長さである。
耐水性は、次の方式で評価した。まず、実施例の基材フィルムを、横の長さが50mmであり、縦の長さが100mmになるように裁断する。その後、前記基材フィルムの一面に基材フィルムと同一な横と縦の長さを各々有し、厚さが30μmであるポリビニルアルコールフィルムを付着して積層体を製造する。前記ポリビニルアルコールフィルムと基材フィルムの付着は、通常的な水系ポリビニルアルコール系接着剤を使用して実行する。その後、積層体を水(温度:60℃)に浸漬した後、常温で一定時間の間維持してから取り出して、積層体から基材フィルムを分離して、その縁部に水が浸透したかを検討し、下記基準によって耐水性を評価した。
A:基材フィルムの縁部に水が浸透しなかったか、微細に浸透して浸透有無が確認されない場合
B:基材フィルムの縁部に水が多少浸透した場合
C:基材フィルムの縁部に水が多量浸透した場合
アジピン酸(adipic acid)と1,4−ブタンジオール(1,4−butane diol)の公知のエステル化反応により製造された分子量(Mw)が約2,000程度であるポリエステルポリオール及び、同一に製造されて分子量(Mw)が約1,000程度であるポリエステルポリオールと、多価イソシアネートとして、メチレンジフェニルジイソシアネート(MDI、Methylene Diphenyl Diisocyanate)、鎖延長剤として、1,4−ブタンジオール(BD)及びネオペンタングリコール(NPG)を含む混合物を使用して、公知の方式でTPUフィルムを製造した。反応器に前記分子量(Mw)が約2,000程度であるポリエステルポリオールと分子量(Mw)が約1,000程度であるポリエステルポリオールとが1:1の重量割合で混合されているポリオールと、前記MDIとを35:48の重量割合(ポリオール:MDI)で添加し、撹拌しながら窒素雰囲気下で反応させてイソシアネート末端フリーポリマーを製造した。その後、前記投入されたポリオールとの重量割合が35:12:5(ポリオール:BD:NPG)になるように鎖延長剤を追加で投入し、窒素雰囲気下で撹拌しながら反応器内のイソシアネート(イソシアネート)の含量が0に到逹するまで反応させて、分子量(Mw)が約181000程度であるTPUを合成した。合成されたTPUをキャスティングして約50μm厚さのTPUフィルムを製造した。
分子量(Mw)が約2,000程度であるポリエステルポリオールと分子量(Mw)が約1,000程度であるポリエステルポリオールが1:1の重量割合で混合されているポリオールと、多価イソシアネートであるメチレンジフェニルジイソシアネート(MDI、Methylene Diphenyl Diisocyanate)と、を30:50の重量割合(ポリオール:MDI)で反応させて製造されたイソシアネート末端フリーポリマーに投入されたポリオールとの重量割合が30:10:10(ポリオール:BD:NPG)になるように鎖延長剤を追加で投入し、窒素雰囲気下で撹拌しながら反応器内のイソシアネート(イソシアネート)の含量が0に到逹するまで反応させて、分子量(Mw)が約212000程度であるTPUを合成したこと以外は、製造例1の場合と同一にTPUを合成した。合成されたTPUをキャスティングして約50μm厚さのTPUフィルムを製造した。
分子量(Mw)が約2,000程度であるポリエステルポリオールと分子量(Mw)が約1,000程度であるポリエステルポリオールが1:1の重量割合で混合されているポリオールと、多価イソシアネートであるメチレンジフェニルジイソシアネート(MDI、Methylene Diphenyl Diisocyanate)と、トルエンジイソシアネート(TDI、2,4−toluene diisocyanate)を30:47.5:2.5の重量の割合(ポリオール:MDI:TDI)で反応させて製造されたイソシアネート末端フリーポリマーに投入されたポリオールとの重量割合が30:10:10(ポリオール:BD:NPG)になるように鎖延長剤を追加で投入し、窒素雰囲気下で撹拌しながら反応器内のイソシアネート(イソシアネート)の含量が0に到逹するまで反応させて、分子量(Mw)が約205000程度であるTPUを合成したこと以外は、製造例1の場合と同一にTPUを合成した。合成されたTPUをキャスティングして約50μm厚さのTPUフィルムを製造した。
分子量(Mw)が約2,000程度であるポリエステルポリオールと分子量(Mw)が約1,000程度であるポリエステルポリオールが1:1の重量割合で混合されているポリオールと、多価イソシアネートであるメチレンジフェニルジイソシアネート(MDI、Methylene Diphenyl Diisocyanate)と、トルエンジイソシアネート(TDI、2,4−toluene diisocyanate)を30:47.5:2.5の重量の割合(ポリオール:MDI:TDI)で反応させて製造されたイソシアネート末端フリーポリマーに投入されたポリオールとの重量割合が30:9:11(ポリオール:BD:NPG)になるように鎖延長剤を追加で投入し、窒素雰囲気下で撹拌しながら反応器内のイソシアネート(イソシアネート)の含量が0に到逹するまで反応させてTPUを合成したこと以外は、製造例1の場合と同一に、分子量(Mw)が約150000程度であるTPUを合成した。合成されたTPUをキャスティングして約50μm厚さのTPUフィルムを製造した。
分子量(Mw)が約2,000程度であるポリエステルポリオールと分子量(Mw)が約1、000程度であるポリエステルポリオールが1:1の重量割合で混合されているポリオールと、多価イソシアネートであるメチレンジフェニルジイソシアネート(MDI、Methylene Diphenyl Diisocyanate)と、トルエンジイソシアネート(TDI、2,4−toluene diisocyanate)を30:47.5:2.5の重量の割合(ポリオール:MDI:TDI)で反応させて製造されたイソシアネート末端フリーポリマーに投入されたポリオールとの重量割合が30:9:11(ポリオール:BD:NPG)になるように鎖延長剤を追加で投入し、窒素雰囲気下で撹拌しながら反応器内のイソシアネート(イソシアネート)の含量が0に到逹するまで反応させてTPUを合成したこと以外は、製造例1の場合と同一に、分子量(Mw)が約216000程度であるTPUを合成した。合成されたTPUをキャスティングして約50μm厚さのTPUフィルムを製造した。
分子量(Mw)が約2,000程度であるポリエステルポリオールと分子量(Mw)が約1,000程度であるポリエステルポリオールが1:1の重量割合で混合されているポリオールと、多価イソシアネートであるメチレンジフェニルジイソシアネート(MDI、Methylene Diphenyl Diisocyanate)と、トルエンジイソシアネート(TDI、2,4−toluene diisocyanate)を30:47.5:2.5の重量の割合(ポリオール:MDI:TDI)で反応させて製造されたイソシアネート末端フリーポリマーに投入されたポリオールとの重量割合が30:9:11(ポリオール:BD:NPG)になるように鎖延長剤を追加で投入し、窒素雰囲気下で撹拌しながら反応器内のイソシアネート(イソシアネート)の含量が0に到逹するまで反応させてTPUを合成したこと以外は、製造例1の場合と同一に、分子量(Mw)が約305000程度であるTPUを合成した。合成されたTPUをキャスティングして約50μm厚さのTPUフィルムを製造した。
分子量(Mw)が約2,000程度であるポリエステルポリオールと分子量(Mw)が約1,000程度であるポリエステルポリオールが1:1の重量割合で混合されているポリオールと、多価イソシアネートであるメチレンジフェニルジイソシアネート(MDI、Methylene Diphenyl Diisocyanate)と、トルエンジイソシアネート(TDI、2,4−toluene diisocyanate)を30:47.5:2.5の重量の割合(ポリオール:MDI:TDI)で反応させて製造されたイソシアネート末端フリーポリマーに投入されたポリオールとの重量割合が30:10:10(ポリオール:BD:NPG)になるように鎖延長剤を追加で投入し、窒素雰囲気下で撹拌しながら反応器内のイソシアネート(イソシアネート)の含量が0に到逹するまで反応させて、分子量(Mw)が約201000程度であるTPUを製造例1と同一に合成し、前記100重量部のTPUに対して約0.05重量部の無機粒子(Talc)を混合して製造された材料をキャスティングして、約50μm厚さのTPUフィルムを製造した。
製造例1で製造されたTPUフィルム(A)の一面に、PVA系樹脂フィルムを水系PVA系接着剤で積層して積層体を製造した。その後、積層体を温度が約30℃であるヨウ素とヨウ化カリウムを含んだ染色液(溶媒:水)に適正時間浸漬させて、PVA系樹脂フィルムにヨウ素を吸着させた。染色液内のヨウ素含有量は、水100重量部に対して、約0.1重量部であった。ヨウ化カリウムの含有量は、水100重量部に対して、約0.7重量部であった。その後、積層体を温度が約60℃のホウ酸及びヨウ化カリウムを含んだホウ酸水溶液中に浸漬させて、最終PVA系樹脂フィルムの厚さが、約5.8μmになるまで延伸させた(延伸倍率:約5.6倍)。延伸された積層体からPVA系樹脂フィルムを剥離して測定した結果、透過率が約40%以上であり、偏光度が99%以上の偏光膜が製造されたことを確認した。
製造例2で製造されたTPUフィルム(B)を使用したこと以外は、実施例1と同一に偏光膜を製造した。製造された偏光膜の透過率は、約40%以上であり、偏光度は、約99%以上であった。
製造例3で製造されたTPUフィルム(C)を使用したこと以外は、実施例1と同一に偏光膜を製造した。製造された偏光膜の透過率は、約40%以上であり、偏光度は、約99%以上であった。
製造例4で製造されたTPUフィルム(D)を使用したこと以外は、実施例1と同一に偏光膜を製造した。製造された偏光膜の透過率は、約40%以上であり、偏光度は、約99%以上であった。
製造例5で製造されたTPUフィルム(E)を使用したこと以外は、実施例1と同一に偏光膜を製造した。製造された偏光膜の透過率は、約40%以上であり、偏光度は、約99%以上であった。
製造例6で製造されたTPUフィルム(F)を使用したこと以外は、実施例1と同一に偏光膜を製造した。製造された偏光膜の透過率は、約40%以上であり、偏光度は、約99%以上であった。
製造例7で製造されたTPUフィルム(G)を使用したこと以外は、実施例1と同一に偏光膜を製造した。製造された偏光膜の透過率は、約40%以上であり、偏光度は、約99%以上であった。
101:基材フィルム
102:偏光機能素材層または偏光膜
Claims (18)
- ポリオール、多価イソシアネート及び鎖延長剤を含む混合物の反応物である熱可塑性ポリウレタンを含む延伸用基材フィルムであって、
前記鎖延長剤が炭素数5以上の脂肪族ジオール及び炭素数4以下の脂肪族ジオールを含むか、前記多価イソシアネートが炭素数12以上の芳香族コアを有する多価イソシアネート及び炭素数12未満の芳香族コアを有する多価イソシアネートを含み、
炭素数12以上の芳香族コアを有する多価イソシアネートの重量(C)及び炭素数12未満の芳香族コアを有する多価イソシアネートの重量(D)の割合(C/D)が30以下であり、
ポリオールは、重量平均分子量が1500以下である第1ポリオールと重量平均分子量が1500超過である第2ポリオールとを含むことを特徴とする延伸用基材フィルム。 - 鎖延長剤が炭素数5以上の脂肪族ジオール及び炭素数4以下の脂肪族ジオールを含み、多価イソシアネートが炭素数12以上の芳香族コアを有する多価イソシアネート及び炭素数12未満の芳香族コアを有する多価イソシアネートを含むことを特徴とする請求項1に記載の延伸用基材フィルム。
- 延伸用基材フィルムは、無機粒子を含むことを特徴とする請求項1に記載の延伸用基材フィルム。
- ポリオールは、ポリエステルポリオールであることを特徴とする請求項1に記載の延伸用基材フィルム。
- ポリオールは、重量平均分子量が1500以下である第1ポリオールと重量平均分子量が1500超過である第2ポリオールとを含み、前記第2ポリオールは、前記第1ポリオール100重量部に対して、50重量部〜200重量部の割合で含まれることを特徴とする請求項1に記載の延伸用基材フィルム。
- 炭素数4以下の脂肪族ジオールは、ポリオール100重量部に対して30重量部以下の割合で含まれることを特徴とする請求項1に記載の延伸用基材フィルム。
- 炭素数5以上の脂肪族ジオールの重量(B)及び炭素数4以下の脂肪族ジオールの重量(A)の割合(A/B)が1以下であることを特徴とする請求項1に記載の延伸用基材フィルム。
- 炭素数12以上の芳香族コアを有する多価イソシアネートは、ポリオール100重量部に対して150重量部以上で混合物に含まれることを特徴とする請求項1に記載の延伸用基材フィルム。
- 熱可塑性ポリウレタンは、重量平均分子量が10万〜40万の範囲内であることを特徴とする請求項1に記載の延伸用基材フィルム。
- 無機粒子は、タルクまたは炭酸カルシウムであることを特徴とする請求項3に記載の延伸用基材フィルム。
- 熱可塑性ポリウレタン100重量部に対して0.01〜10重量部の無機粒子を含むことを特徴とする請求項3に記載の延伸用基材フィルム。
- 下記数式1を満足することを特徴とする請求項1に記載の延伸用基材フィルム。
[数1]
E/R≧5
数式1で、Eは、常温で測定した前記延伸用基材フィルムの延伸率(単位:%)であり、Rは、復元率(単位:%)であり、前記復元率は、横の長さが50mmであり、縦の長さが100mmになるように裁断された前記延伸用基材フィルムの一面に同一な横と縦の長さを有し、厚さが30μmであるPVAフィルムを付着して製造された積層体を水(温度:60℃)中で縦方向に5倍延伸した後、水から取り出して前記PVAフィルムを剥離し、常温で1時間の間維持した後に測定した前記延伸用基材フィルムの縦方向の長さ(T)を、数式「100×(T−A)/A」に代入して測定した値であり、前記数式で、Aは、前記延伸用基材フィルムの延伸前の縦の長さである。 - 延伸率が200%〜1500%の範囲内であることを特徴とする請求項12に記載の延伸用基材フィルム。
- 引張強度が45MPa〜200MPaの範囲内であることを特徴とする請求項12に記載の延伸用基材フィルム。
- 降伏点が10MPa〜150MPaの範囲内であることを特徴とする請求項12に記載の延伸用基材フィルム。
- 弾性限度が200MPa〜1,000MPaの範囲内であることを特徴とする請求項12に記載の延伸用基材フィルム。
- 請求項1に記載の延伸用基材フィルム;及び前記延伸用基材フィルムの一面または両面に形成されている偏光機能素材層を含むことを特徴とする積層体。
- 請求項17に記載の積層体を延伸する工程を含むことを特徴とする偏光膜の製造方法。
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