JP6705759B2 - 波長変換フィルム - Google Patents
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Description
バックライトから波長変換フィルムに励起光が入射すると、量子ドットが励起され蛍光を発光する。ここで異なる発光特性を有する量子ドットを用い、各量子ドットに赤色光、緑色光もしくは青色光の半値幅の狭い光を発光させることにより白色光を具現化することができる。量子ドットによる蛍光は半値幅が狭いため、波長を適切に選択することで得られる白色光を高輝度にすること、および色再現性に優れる設計にすることが可能である。
すなわち、以下の構成により上記課題を達成することができることを見出した。
波長変換層が、バインダー、および、波長変換粒子を内包する(メタ)アクリレート化合物の硬化物粒子、を有し、かつ、
波長変換層は、厚さ方向において、主面から5μm以上離間した領域に、(メタ)アクリレート化合物の硬化物粒子の90%以上が存在する波長変換フィルム。
(2) 波長変換層のバインダーの酸素透過係数が1.0×101(cc・10μm)/(m2・day・atm)以下である(1)に記載の波長変換フィルム。
(3) バインダーがポリビニルアルコールである(1)または(2)に記載の波長変換フィルム。
(4) ポリビニルアルコールのけん化度が86〜97mol%である(3)に記載の波長変換フィルム。
(5) バインダーがブテンジオールとビニルアルコールとの共重合樹脂である(1)または(2)に記載の波長変換フィルム。
(6) (メタ)アクリレート化合物の硬化物粒子の平均粒子径が0.5〜5.0μmである(1)〜(5)のいずれかに記載の波長変換フィルム。
(7) 波長変換層の厚さが50μm未満である(1)〜(6)のいずれかに記載の波長変換フィルム。
また、本明細書において、『(メタ)アクリレート』とは、アクリレートとメタクリレートとの少なくとも一方、または、いずれかの意味で用いるものとする。『(メタ)アクリロイル』等も同様である。
本発明の波長変換フィルムは、
波長変換層と、波長変換層を支持する基材と、を有し、
波長変換層が、バインダー、および、波長変換粒子を内包する(メタ)アクリレート化合物の硬化物粒子、を有し、かつ、
波長変換層は、厚さ方向において、主面から5μm以上離間した領域に、(メタ)アクリレート化合物の硬化物粒子の90%以上が存在する波長変換フィルムである。
図1に示す波長変換フィルム10は、バインダー16とバインダー16中に分散された複数の硬化物粒子18と有する波長変換層12、および、波長変換層12を支持する基材14を有する。
硬化物粒子18は、本発明における『(メタ)アクリレート化合物の硬化物粒子』である。また、硬化物粒子18は、量子ドット等の波長変換粒子を内包し、波長変換フィルムに入射した光を波長変換して出射する機能を有する。
なお、以下の説明において、波長変換層12の厚さ方向に主面から5μm以上離間した領域を第1領域20といい、厚さ方向に主面から5μm未満の領域を第2領域22という。また、図1に示すように、第2領域22は、波長変換層12の2つの主面側それぞれに存在する。
すなわち、波長変換層12に含有される硬化物粒子18の90%以上が第1領域20に存在し、残りの10%未満が第2領域22に存在する。
これは、ガスバリア性の高いガスバリアフィルムのバリア層は緻密に形成されているため、バリア層を通過する際の光の吸収が大きくなるためと考えられる。
また、高価な高いバリア性を有するバリアフィルムを用いる必要がないため、コストを削減できる。
また、発光強度の低下をより好適に抑制できる点から、波長変換層12は、主面から厚さ方向に5μm以上離間した領域に硬化物粒子18の90%以上が存在するのが好ましく、10μm以上離間した領域に硬化物粒子18の90%以上が存在するのがより好ましい。
また、2つの第2領域22に含まれる硬化物粒子18の割合は小さいほど好ましいが、0.1%以上含んでいてもよい。
ダイヤモンドナイフを使用したミクロトームで波長変換層12を厚み方向に切断し、切断面を顕微鏡で観察して、切断面の幅0.5mmの範囲における硬化物粒子18の全数と、主面から5μm以上離間した領域に中心が存在する硬化物粒子18の数を計数して、第1領域20における硬化物粒子18の存在割合を算出する。
なお、厚さ方向に主面から5μmの位置(第1領域20と第2領域22との境界上)に中心が存在する硬化物粒子は、第1領域20側に存在するものとみなす。
波長変換層12は、バインダー16と、バインダー16中に分散された複数の硬化物粒子18とを有する。
硬化物粒子18は、波長変換粒子を内包する(メタ)アクリレート化合物の粒子状物である。
硬化物粒子の平均粒子径が小さすぎる場合には、表面エネルギーが大きくなるため粒子間引力が大きくなり、凝集が起こり易くなるおそれがある。
一方、硬化物粒子の平均粒子径が大きすぎる場合には、後述する重層塗布で波長変換層を形成する際に、硬化物粒子が沈降し易くなり、硬化物粒子を第1領域に偏在させる効果が小さくなるおそれがある。
従って、硬化物粒子18の粒子径をこの範囲とすることで、硬化物粒子18をバインダー16中に好適に分布させることができ、発光強度の低下および輝度ムラ等を抑制することができる。
波長変換層12における硬化物粒子18の含有量を6体積%以上とすることにより、十分な輝度の発光を行うことができる、波長変換層12すなわち波長変換フィルムを薄くできる等の点で好ましい。
波長変換層12における硬化物粒子18の含有量を60体積%以下とすることにより、バインダー16による波長変換粒子の劣化防止効果を好適に得られる、波長変換層12内に硬化物粒子18を好適に分散できる等の点で好ましい。
硬化物粒子18の母材は(メタ)アクリレート化合物である。
波長変換粒子を内包する硬化物粒子18の母材として(メタ)アクリレート化合物を用いることで、波長変換粒子の凝集を抑制して波長変換粒子を硬化物粒子18中に適正に分散させることができる。
単官能(メタ)アクリレートモノマーとしては、アクリル酸およびメタクリル酸、それらの誘導体、より詳しくは、(メタ)アクリル酸の重合性不飽和結合((メタ)アクリロイル基)を分子内に1個有するモノマーを挙げることができる。それらの具体例として以下に化合物を挙げるが、本実施形態はこれに限定されるものではない。
重合性基を2つ有する重合性単量体として、エチレン性不飽和結合含有基を2個有する2官能重合性不飽和単量体を挙げることができる。2官能の重合性不飽和単量体は組成物を低粘度にするのに適している。本実施形態では、反応性に優れ、残存触媒などの問題の無い(メタ)アクリレート系化合物が好ましい。
重合性基を3つ以上有する重合性単量体として、エチレン性不飽和結合含有基を3個以上有する多官能重合性不飽和単量体を挙げることができる。これら多官能の重合性不飽和単量体は機械的強度付与の点で優れる。本実施形態では、反応性に優れ、残存触媒などの問題の無い(メタ)アクリレート系化合物が好ましい。
また、重合性化合物として、(メタ)アクリレートを用いる場合、硬化性に優れる観点からメタアクリレートよりも、アクリレートの方が好ましい。
硬化物粒子を形成する硬化性化合物に含まれる重合性化合物は、25℃において液体である重合性化合物が全重合性化合物中50質量%以上であることが経時安定性の観点で好ましい。
波長変換粒子としては、公知の各種蛍光体を用いることができる。
例えば、希土類ドーピングガーネット、ケイ酸塩、アルミン酸塩、リン酸塩、セラミックス蛍光体、硫化物蛍光体、窒化物蛍光体等の無機蛍光体、および、有機蛍光染料および有機蛍光顔料を始めとする有機蛍光物質などである。また、半導体微粒子に希土類をドープした蛍光体、および、半導体のナノ微粒子(量子ドット、量子ロッド)も好適に用いられる。蛍光体は1種単独で用いることもできるが、所望の蛍光スペクトルが得られるように、異なる波長のものを複数混ぜて使用してもよいし、異なる素材構成の蛍光体同士の組み合わせ(例えば、希土類ドーピングガーネットと量子ドットとの組み合わせ)として用いてもよい。
ここで、上述した蛍光体は酸素に暴露されると酸素と反応して蛍光体としての性能が劣化する。酸素に暴露されるとは、大気中など酸素を含む環境下に曝されることを意味し、酸素と反応して劣化するとは、蛍光体が酸化されることによりその蛍光体の性能が劣化(低下)することを意味し、主として発光性能が酸素と反応する前と比較して低下することをいう。
以下においては、酸素により劣化する蛍光体として、主に量子ドットを例として説明するが、本発明の蛍光体としては、量子ドットに限らず、その他の酸素により劣化する蛍光色素など、外部からのエネルギーを光に変換する、あるいは光を電気に変換する材料であれば特に限定はされない。
量子ドットは、数nm〜数十nmの大きさをもつ化合物半導体の微粒子であり、少なくとも、入射する励起光により励起され蛍光を発光する。
硬化物粒子18中における波長変換粒子の含有量を0.1質量%以上とすることにより、十分な量の波長変換粒子を保持して高輝度な発光が可能になる等の点で好ましい。
硬化物粒子18における波長変換粒子の含有量を10質量%以下とすることにより、硬化物粒子18内で波長変換粒子を好適に分散して高い量子収率で高輝度な発光が可能になる等の点で好ましい。
硬化物粒子を形成する硬化性組成物の溶液は、重合開始剤を含むことができ、重合開始剤としては、公知の重合開始剤を含むことができる。重合開始剤については、例えば、特開2013−043382号公報の段落0037を参照できる。重合開始剤は、溶液に含まれる硬化性化合物の全量の0.1モル%以上であることが好ましく、0.5〜2モル%であることがより好ましい。また、揮発性有機溶媒を除いた全硬化性組成物中に質量%として、0.1質量%〜10質量%含むことが好ましく、さらに好ましくは0.2質量%〜8質量%である。
硬化物粒子を形成する硬化性組成物は、光重合開始剤を含むことが好ましい。光重合開始剤としては、光照射により上述の重合性化合物を重合する活性種を発生する化合物であればいずれのものでも用いることができる。光重合開始剤としては、カチオン重合開始剤、ラジカル重合開始剤が挙げられ、ラジカル重合開始剤が好ましい。また、本発明において、光重合開始剤は複数種を併用してもよい。
光重合開始剤の含有量が0.01質量%以上であると、感度(速硬化性)、塗膜強度が向上する傾向にあり好ましい。一方、光重合開始剤の含有量を15質量%以下とすると、光透過性、着色性、取り扱い性などが向上する傾向にあり、好ましい。染料および/または顔料を含む系では、これらがラジカルトラップ剤として働くことがあり、光重合性、感度に影響を及ぼす。その点を考慮して、これらの用途では、光重合開始剤の添加量が最適化される。一方で、本発明に用いられる組成物では、染料および/または顔料は必須成分でなく、光重合開始剤の最適範囲が液晶ディスプレイカラーフィルタ用硬化性組成物等の分野のものとは異なる場合がある。
硬化物粒子を形成する硬化性組成物の溶液は、高分子分散剤、粘度調整剤、界面活性剤、酸化防止剤、酸素ゲッター剤、重合禁止剤、無機粒子等を含有してもよい。
硬化物粒子を形成する硬化性組成物は、量子ドットを硬化物粒子中に分散させるための高分子分散剤を含んでもよい。
高分子分散剤は、量子ドットの表面に配位する配位性基を有し、下記一般式Iで表される化合物である。
一般式Iの構造をもつ高分子分散剤は多点吸着ゆえに脱離しにくく、高い分散性を付与することができる。また吸着基が末端に密集しているため粒子間架橋しにくく、気泡巻き込みを引き起こす液粘度増加を抑制することができる。
以下、これらのモノマーの好ましい例について説明する。
ビニルエステル類の例としては、ビニルアセテート、ビニルクロロアセテート、ビニルプロピオネート、ビニルブチレート、ビニルメトキシアセテート、および安息香酸ビニルなどが挙げられる。
マレイン酸ジエステル類の例としては、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジエチル、およびマレイン酸ジブチルなどが挙げられる。
フマル酸ジエステル類の例としては、フマル酸ジメチル、フマル酸ジエチル、およびフマル酸ジブチルなどが挙げられる。
イタコン酸ジエステル類の例としては、イタコン酸ジメチル、イタコン酸ジエチル、およびイタコン酸ジブチルなどが挙げられる。
オレフィン類の例としては、エチレン、プロピレン、イソブチレン、ブタジエン、イソプレンなどが挙げられる。
マレイミド類の例としては、マレイミド、ブチルマレイミド、シクロヘキシルマレイミド、フェニルマレイミドなどが挙げられる。
npは、3〜500が好ましく、4〜200がより好ましく、5〜100がさらに好ましい。
一般式IおよびIIの配位子は、公知の合成法によって合成することができる。例えば、特開2007−277514号公報に記載の方法において、有機色素部位を配位性部位に置き換えることで合成することができる。
一般式IIIの高分子分散剤は、対応するモノマーの共重合や前駆体ポリマーへ高分子反応により合成できる。側鎖に立体反発基を有するモノマーとしては、例えば、ブレンマーAE−400(日油株式会社)、ブレンマーAP−800(日油株式会社)等の市販品を挙げることができる。
硬化物粒子を形成する硬化性組成物の溶液は、必要に応じて粘度調整剤を含んでもよい。粘度調整剤を添加することによって、それらを所望の粘度に調整することが可能である。粘度調整剤は、粒径が5nm〜300nmであるフィラーであることが好ましい。また、粘度調整剤はチキソトロピー剤であってもよい。なお、本発明および本明細書中、チキソトロピー性とは、液状組成物において、せん断速度の増加に対して粘性を減じる性質を指し、チキソトロピー剤とは、それを液状組成物に含ませることによって、組成物にチキソトロピー性を付与する機能を有する素材のことを指す。チキソトロピー剤の具体例としては、ヒュームドシリカ、アルミナ、窒化珪素、二酸化チタン、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、タルク、雲母、長石、カオリナイト(カオリンクレー)、パイロフィライト(ろう石クレー)、セリサイト(絹雲母)、ベントナイト、スメクタイト・バーミキュライト類(モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイトなど)、有機ベントナイト、有機スメクタイト等が挙げられる。
硬化物粒子を形成する硬化性組成物の溶液は、フッ素原子を20質量%以上含有する少なくとも1種の界面活性剤を含んでいても良い。
このような構造を有することによって表面偏在能が良好となり、また重合体との部分的な相溶が生じて相分離が抑制されると考えられる。
硬化物粒子を形成する硬化性組成物には、公知の酸化防止剤を含有することが好ましい。酸化防止剤は、熱や光照射による退色およびオゾン、活性酸素、NOx、SOx(Xは整数)などの各種の酸化性ガスによる退色を抑制するものである。特に本発明では、酸化防止剤を添加することにより、硬化物粒子の着色防止や、分解による膜厚減少を低減できるという利点がある。
また、酸化防止剤として2種類以上の酸化防止剤を用いてもよい。
ROC(=O)(CH2)8C(=O)OR、ROC(=O)C(CH3)=CH2、R’OC(=O)C(CH3)=CH2、CH2(COOR)CH(COOR)CH(COOR)CH2COOR、CH2(COOR’)CH(COOR’)CH(COOR’)CH2COOR’、式3で表わされる化合物等。
酸素ゲッター剤としては、ゲッター剤として用いられる公知の物質を用いることができ、無機系ゲッター剤又は有機系ゲッター剤のいずれでもよく、金属酸化物、金属ハロゲン化物、金属硫酸塩、金属過塩素酸塩、金属炭酸塩、金属アルコキシド、金属カルボキシレート、金属キレート、またはゼオライト(アルミノケイ酸塩)の中から選ばれた少なくとも1種の化合物を含むことが好ましい。
かかる酸素ゲッター剤としては、酸化カルシウム(CaO)、酸化バリウム(BaO)、酸化マグネシウム(MgO)、酸化ストロンチウム(SrO)、硫酸リチウム(Li2SO4)、硫酸ナトリウム(Na2SO4)、硫酸カルシウム(CaSO4)、硫酸マグネシウム(MgSO4)、硫酸コバルト(CoSO4)、硫酸ガリウム(Ga2(SO4)3)、硫酸チタン(Ti(SO4)2)、硫酸ニッケル(NiSO4)等が挙げられる。
有機系ゲッター剤としては、化学反応により水を取り込み、その反応前後で不透明化しない材料であれば特に制限されない。ここで、有機金属化合物とは、金属−炭素結合や金属−酸素結合、金属−窒素結合等を有する化合物を意味する。水と有機金属化合物とが反応すると加水分解反応により、前述の結合が切れて金属水酸化物になる。金属によっては金属水酸化物に反応後に加水分解重縮合を行い高分子量化してもよい。
金属アルコキシド、金属カルボキシレート、及び金属キレートの金属としては、有機金属化合物として水との反応性が良いもの、すなわち、水により各種結合と切れやすい金属原子を用いることが好ましい。具体的には、アルミニウム、ケイ素、チタン、ジルコニウム、ケイ素、ビスマス、ストロンチウム、カルシウム、銅、ナトリウム、リチウムが挙げられる。また、セシウム、マグネシウム、バリウム、バナジウム、ニオブ、クロム、タンタル、タングステン、クロム、インジウム、鉄などが挙げられる。特にアルミニウムを中心金属として持つ有機金属化合物の乾燥剤が樹脂中への分散性や水との反応性の点で好適である。有機基は、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、2−エチルヘキシル基、オクチル基、デシル基、ヘキシル基、オクタデシル基、ステアリル基などの不飽和炭化水素、飽和炭化水素、分岐不飽和炭化水素、分岐飽和炭化水素、環状炭化水素を含有したアルコキシ基やカルボキシル基、アセエチルアセトナト基、ジピバロイルメタナト基などのβ−ジケトナト基が挙げられる。
中でも、下記化学式に示す、炭素数が1〜8のアルミニウムエチルアセトアセテート類が、透明性に優れた封止組成物を形成できる点から好適に用いられる。
上記炭素数が1〜8のアルミニウムエチルアセトアセテート類は、例えば、川研ファインケミカル株式会社、ホープ製薬株式会社から上市されており、入手可能である。
酸素ゲッター剤は粒子状又は粉末状である。酸素ゲッター剤の平均粒子径は通常20μm未満の範囲とすれば良く、好ましくは10μm以下、より好ましくは2μm以下、更に好ましくは1μm以下である。散乱性の観点から、酸素ゲッター剤の平均粒子径は、0.3〜2μmであることが好ましく、0.5〜1.0μmであることがより好ましい。ここでいう平均粒径とは、動的光散乱法によって測定した粒度分布から算出した、粒子径の平均値をいう。
硬化物粒子を形成する硬化性組成物の溶液には、重合禁止剤を含有してもよい。重合禁止剤の含有量としては、全重合性単量体に対し、0.001〜1質量%であり、より好ましくは0.005〜0.5質量%、さらに好ましくは0.008〜0.05質量%である、重合禁止剤を適切な量配合することで高い硬化感度を維持しつつ経時による粘度変化が抑制できる。一方、重合禁止剤の添加量が過剰となる場合、重合阻害による硬化不良や硬化物の着色が発生するため適量が存在する。重合禁止剤は重合性単量体の製造時に添加してもよいし、硬化組成物に後から添加してもよい。好ましい重合禁止剤としては、ハイドロキノン、p−メトキシフェノール、ジ−tert−ブチル−p−クレゾール、ピロガロール、tert−ブチルカテコール、ベンゾキノン、4,4’−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、N−ニトロソフェニルヒドロキシアミン第一セリウム塩、フェノチアジン、フェノキサジン、4−メトキシナフトール、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、ニトロベンゼン、ジメチルアニリン等が挙げられ、好ましくはp−ベンゾキノン、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、フェノチアジンである。これら重合禁止剤は重合性単量体の製造時だけでなく、硬化組成物の保存時においてもポリマー不純物の生成を抑制し、インプリント時のパターン形成性の劣化を抑制する。
さらに、硬化物粒子を形成する硬化性組成物の溶液には、無機粒子を含有することが好ましい。無機粒子を含有することで酸素に対する不透過性を高めることができる。無機粒子の一例として、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化亜鉛粒子、酸化チタン粒子、マイカやタルク等の無機層状化合物が挙げられる。また無機粒子は平板状であることが酸素に対する不透過性を高める観点から好ましく、無機粒子のアスペクト比(r=a/b、ただしa>b)は、2以上1000以下が好ましく、10以上800以下がより好ましく、20以上500以下であることが特に好ましい、アスペクトト比が大きい方が酸素に対する不透過性を高める効果に優れるため好ましいが、大きすぎると膜の物理強度や硬化用組成物中の粒子分散性に劣る。
波長変換層12においてバインダーとしては、(メタ)アクリレート化合物の硬化物粒子を好適に分散でき、ガスバリア性の高い材料が用いられる。
バインダーの形成材料は、酸素透過係数が1.0×101(cc・10μm)/(m2・day・atm)以下であるのが好ましい。
酸素透過係数は、SI単位として、(fm・10μm)/(s・Pa)を用いることができる。(1fm・10μm)/(s・Pa)=8.752(cc・10μm)/(m2・day・atm)で換算することが可能である。fmはフェムトメートルと読み、1fm=10−15mを表わす。
また、これらを2種以上を含んでいてもよい。
また、後に詳述するが、異なる種類の材料を同時重層で塗布して波長変換層を形成する場合には、波長変換層の厚み方向において、バインダーの組成(成分比)が変化していてもよい。このような場合には、バインダーの酸素透過係数として表層のバインダーの酸素透過係数を測定すればよい。
バインダーの材料として、ビニル基および(メタ)アクリロイル基の少なくとも一方を有する変性ポリビニルアルコールを用いることで、バインダーと硬化物粒子とが、少なくとも一部、重合性架橋基を介して化学結合した状態とすることができ、波長変換層の耐久性を向上することができる。
また、ブテンジオール・ビニルアルコール共重合樹脂の酸素透過係数は、1.0×10-1(cc・10μm)/(m2・day・atm)程度である。
ポリビニルアルコールは、けん化度が高いほどガスバリア性が高くなる。一方で、けん化度が低いほど、硬化物粒子の母剤である(メタ)アクリレート化合物との親和性が高くなるため硬化物粒子の分散性が良くなる。従って、けん化度を上記範囲とすることで、バインダーのガスバリア性を高くしつつ、硬化物粒子を好適に分散することができる。
なお、本発明におけるけん化度は、JIS K 6726 1994にしたがい測定される値とする。
基材14は、波長変換層12を支持するものである。
基材としては、可視光に対して透明である可撓性を有する帯状の支持体が好ましい。ここで可視光に対して透明とは、可視光領域における線透過率が、80%以上、好ましくは85%以上であることをいう。透明の尺度として用いられる光線透過率は、JIS−K7105に記載された方法、すなわち積分球式光線透過率測定装置を用いて全光線透過率および散乱光量を測定し、全光線透過率から拡散透過率を引いて算出することができる。可撓性を有する基材については、特開2007−290369号公報段落0046〜0052、特開2005−096108号公報段落0040〜0055を参照できる。
波長変換フィルムを作製した後、異物や欠陥の有無を検査する際、2枚の偏光板を消光位に配置し、その間に波長変換フィルムを差し込んで観察することで、異物や欠陥を見つけやすい。基材のRe(589)が上記範囲であると、偏光板を用いた検査の際に、異物や欠陥をより見つけやすくなるため、好ましい。
ここで、Re(589)は、AxoScan OPMF−1(オプトサイエンス社製)を用いて、入力波長589nmの光をフィルム法線方向に入射させることにより測定することができる。
基材は、波長変換層側の面と反対側の面に、凹凸構造を付与する凹凸付与層を備えていてもよい。基材が凹凸付与層を有していると、基材のブロッキング性、滑り性を改良することができるため、好ましい。凹凸付与層は粒子を含有する層であることが好ましい。粒子としては、シリカ、アルミナ、酸化金属等の無機粒子、あるいは架橋高分子粒子等の有機粒子等が挙げられる。また、凹凸付与層は、基材の蛍光体含有層とは反対側の表面に設けられることが好ましいが、両面に設けられていてもよい。
本発明の波長変換フィルムの製造方法には限定はない、以下、好適な製造方法の一例について説明する。
波長変換フィルムの製造方法は、
波長変換粒子を、(メタ)アクリレート化合物となる重合性化合物と重合開始剤との混合溶液中に分散し、硬化性組成物の溶液(分散液)を調製する調製工程と、
上記硬化性組成物の溶液(分散液)を、バインダーとなる材料の水溶液中に入れて攪拌し、乳化させる乳化工程と、
硬化性組成物の溶液を乳化させたバインダー水溶液(乳化液)に光照射を行って、硬化性組成物を重合させて硬化物粒子を形成する粒子形成工程と、
上記硬化物粒子を含むバインダー水溶液と、硬化物粒子を含まないバインダー水溶液とを同時重層にて基材上に塗布する塗布工程と、
基材上に塗布したバインダー水溶液を乾燥し硬化させて波長変換層を形成する硬化工程とを含み、
同時重層にて基材上にバインダー水溶液を塗布する際に、硬化物粒子を含まないバインダー水溶液、硬化物粒子を含むバインダー水溶液、および、硬化物粒子を含まないバインダー水溶液の順に積層されるように塗布する。
なお、硬化物粒子を含むバインダー水溶液から硬化物粒子を除いた水溶液と、硬化物粒子を含まないバインダー水溶液とは同じであっても異なっていてもよい。また、硬化物粒子を含むバインダー水溶液に含まれるバインダーとなる材料と、硬化物粒子を含まないバインダー水溶液に含まれるバインダーとなる材料とは、同じであっても異なっていてもよい。
調製工程では、量子ドット等の波長変換粒子を含む硬化性組成物の溶液を調製する。具体的には、有機溶媒中に分散された波長変換粒子、重合性化合物、重合開始剤、および、高分子分散剤等の各成分をタンクなどにより混合し、硬化物粒子を形成する硬化性化合物の溶液を調製する。なお、硬化性化合物の溶液には有機溶媒を含んでいなくても構わない。
乳化工程では、調製した分散液を、バインダーとなる材料の水溶液中に入れて攪拌し、乳化させる。攪拌は市販の攪拌器を用いて行えばよい。
バインダー水溶液は、PVAなどのバインダーとなる化合物を水に溶解し調製すればよい。なお、水は、純水あるいはイオン交換水を用いるのが好ましい。
この水溶液の濃度には、特に限定はなく、バインダーとなる化合物、分散液の投入量、硬化物粒子の径等に応じて、適宜、設定すればよい。
従って、攪拌の際のせん断力、分散液の粘度、バインダー水溶液の粘度、等を適宜、調整することで、液滴化した分散液の径を所望の径に調整することができる。
粒子形成工程では、分散液を乳化させて分散させたバインダー水溶液(乳化液)に紫外線(UV光)等の光を照射して、あるいは、加熱して硬化性組成物を重合させて硬化物粒子を形成する。
なお、粒子形成工程においては、攪拌しつつ紫外線を照射するのが好ましい。
塗布工程では、上記のようにして作製した硬化物粒子が分散されたバインダー水溶液と、硬化物粒子を含まないバインダー水溶液とを同時重層にて基材上に塗布する。その際、硬化物粒子を含まないバインダー水溶液(以下、第1塗布液という)、硬化物粒子を含むバインダー水溶液(以下、第2塗布液という)、および、硬化物粒子を含まないバインダー水溶液(以下、第3塗布液という)の順に積層することで、厚さ方向において主面から5μm以上離間した領域に、硬化物粒子の90%以上が存在する波長変換層を形成することができる。
なお、第1塗布液、第2塗布液および第3塗布液それぞれに含まれるバインダー材料が異なる場合に、同時重層にて形成された塗膜は、各バインダー材料が完全に均一に混合した状態となる構成に限定はされず、各バインダー材料が部分的に混合した状態であってもよい。すなわち、同時重層で塗布されて後述する硬化工程で硬化されて形成される波長変換層は、厚み方向において、バインダーの組成(成分比)が変化していてもよい。
硬化工程では、塗布工程で基材上に形成された塗膜を乾燥して硬化させ、波長変換層を形成する。
硬化工程では、塗膜に含まれる溶媒を加熱等により蒸発させる。前述のとおり、溶媒を蒸発させる間に、バインダー材料は流動するものの、硬化物粒子はほとんど流動しない。
塗布液の加熱乾燥方法には、特に限定はなく、ヒータによる加熱乾燥、温風による加熱乾燥、ヒータと温風とを併用する加熱乾燥等、公知の水溶液の乾燥方法が、各種、利用可能である。
以上により、波長変換フィルムが作製される。
図面を参照して、本発明の波長変換フィルムを備えたバックライトユニットについて説明する。図2は、バックライトユニットの概略構成を示す模式図である。
同様の観点から、バックライトユニットが発光する緑色光の波長帯域は、520nm〜560nmであることが好ましく、520nm〜545nmであることがより好ましい。
また、同様の観点から、バックライトユニットが発光する赤色光の波長帯域は、610nm〜640nmであることがより好ましい。
なお、本実施形態では、光源として面状光源を用いた場合を例に説明したが、光源としては面状光源以外の光源も使用することができる。
上述のバックライトユニット102は液晶表示装置に応用することができる。図3は、液晶表示装置の概略構成を示す模式図である。
図3に示されるように、液晶表示装置104は上記実施形態のバックライトユニット102とバックライトユニットの再帰反射性部材側に対向配置された液晶セルユニット103とを備えてなる。
<波長変換フィルムの作製>
波長変換粒子として量子ドットを内包する(メタ)アクリレート化合物の硬化物粒子をバインダー中に分散してなる波長変換層を有する波長変換フィルムを作製した。
硬化物粒子を形成する硬化性組成物の溶液として、量子ドット、硬化性化合物、および重合開始剤などの各成分をタンクなどにより混合し、溶液1(分散液1)を調製した。
下記の組成の分散液1を調製した。
・量子ドット1のトルエン分散液(発光極大:520nm) 20質量部
・量子ドット2のトルエン分散液(発光極大:630nm) 2質量部
・ジシクロペンタニルアクリレート(DCP:FA−513AS(日立化成(株)製))
78.8質量部
・光重合開始剤(イルガキュアTPO(BASF(株)製)) 0.2質量部
・高分子分散剤(A−1(合成品)) 1質量部
・量子ドット1:INP530−10(NN−labs社製)
・量子ドット2:INP620−10(NN−labs社製)
調製した分散液1を、バインダーとなる材料の水溶液中に入れて攪拌し、乳化させた。
バインダーの材料としては、クラレポバールPVA205(株式会社クラレ製、けん化度87.0〜89.0mol%)を用い、水に投入し加熱して溶解しバインダー水溶液を得た。バインダー水溶液は、温度23℃で、粘度が100cPとなるように水の量を調整した。
このバインダー水溶液に調製した分散液1を投入して、リゾルバーで攪拌して乳化させて乳化液を得た。
硬化性組成物の溶液とバインダー水溶液との量比は、波長変換層形成後の波長変換層中における硬化物粒子の体積比率が17%となるように調整した。
乳化液を攪拌しつつ、紫外線を照射して、硬化性組成物を重合させて硬化物粒子を形成し、第2塗布液を作製した。
紫外線の照射は、200W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス社製)を用いて、紫外線を3000mJ/cm2照射して硬化性組成物を硬化させた。
上記のようにして作製した硬化物粒子を含むバインダー水溶液(第2塗布液)と、硬化物粒子を含まないバインダー水溶液(第1塗布液、第3塗布液)とを、同時重層にて基材上に塗布した。
基材としてポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡社製、商品名「コスモシャイン(登録商標)A4300」、厚さ100μm)を用いた。
また、同時重層による塗布は、基材側から、硬化物粒子を含まないバインダー水溶液(第1塗布液)、硬化物粒子を含むバインダー水溶液(第2塗布液)、および、硬化物粒子を含まないバインダー水溶液(第3塗布液)の順に積層するようにして行った。
なお、第1塗布液、第2塗布液および第3塗布液の塗布厚みはそれぞれ、乾燥後の膜厚が5μm、60μm、5μmとなるように塗布を行った。
同時重層にて基材上に塗布した第1塗布液、第2塗布液および第3塗布液を乾燥し硬化させて波長変換層を形成し波長変換フィルムを作製した。
乾燥後の波長変換層の膜厚は、70μmであった。
また、波長変換層を、ダイヤモンドナイフを使用したミクロトームで厚み方向に切断し、切断面を顕微鏡で観察して、切断面の幅0.5mmの範囲における硬化物粒子の全数と、第1領域に存在する硬化物粒子の数を計数して、第1領域における硬化物粒子の存在割合を算出した。
その結果、第1領域における硬化物粒子の存在割合は91%であった。
また、硬化物粒子の粒子径を300個測定したところ、平均3.9μmであった。
測定の結果、バインダーの酸素透過係数は、8.0×100(cc・10μm)/(m2・day・atm)であった。
バインダーの材料として、クラレポバールPVA−CST(株式会社クラレ製、けん化度95.5〜96.5mol%)を用いた以外は、実施例1と同様にして波長変換フィルムを作製した。
バインダーの酸素透過係数を測定したところ、6.0×100(cc・10μm)/(m2・day・atm)であった。
バインダーの材料として、クラレポバールPVA103(株式会社クラレ製、けん化度98.0〜99.0mol%)を用いた以外は、実施例1と同様にして波長変換フィルムを作製した。
バインダーの酸素透過係数を測定したところ、5.0×100(cc・10μm)/(m2・day・atm)であった。
バインダーの材料として、クラレポバールPVA405(株式会社クラレ製、けん化度80.0〜83.0mol%)を用いた以外は、実施例1と同様にして波長変換フィルムを作製した。
バインダーのサンプルを作製し酸素透過係数を測定したところ、バインダーの酸素透過係数は、2.0×101(cc・10μm)/(m2・day・atm)であった。
バインダーの材料として、ブテンジオール・ビニルアルコール共重合樹脂(BVOH 日本合成化学製)を用いた以外は、実施例1と同様にして波長変換フィルムを作製した。
バインダーのサンプルを作製し酸素透過係数を測定したところ、バインダーの酸素透過係数は、1.0×10−1(cc・10μm)/(m2・day・atm)であった。
塗布工程において、第1塗布液、第2塗布液および第3塗布液の塗布厚みをそれぞれ、乾燥後の膜厚が5μm、38μm、5μmとなるように塗布を行い、波長変換層の膜厚を48μmとした以外は、実施例1と同様にして波長変換フィルムを作製した。
第1領域における硬化物粒子の存在割合を測定したところ、第1領域における硬化物粒子の存在割合は91%であった。
塗布工程において、同時重層を行わず、第2塗布液を、乾燥後の膜厚が70μmとなるように塗布した以外は実施例4と同様にして波長変換フィルムを作製した。
第1領域における硬化物粒子の存在割合を測定したところ、第1領域における硬化物粒子の存在割合は86%であった。
塗布工程において、同時重層を行わず、第2塗布液を、乾燥後の膜厚が70μmとなるように塗布した以外は実施例1と同様にして波長変換フィルムを作製した。
第1領域における硬化物粒子の存在割合を測定したところ、第1領域における硬化物粒子の存在割合は86%であった。
実施例および比較例で作製した波長変換フィルムの発光性能の経時変化を以下のように測定し、評価した。
バックライトユニットに青色光源を備える市販のタブレット端末(商品名「Kindle(登録商標)Fire HDX 7」、Amazon社製、以下、単にKindle Fire HDX 7と記載する場合がある。)を分解し、バックライトユニットを取り出した。バックライトユニットに組み込まれていた波長変換フィルムQDEF(Quantum Dot Enhancement Film)に代えて実施例または比較例の波長変換フィルムを組み込んだ。このようにして液晶表示装置を作製した。
作製した液晶表示装置を点灯させ、全面が白表示になるようにし、導光板の面に対して垂直方向520mmの位置に設置した輝度計(商品名「SR3」、TOPCON社製)にて輝度(初期輝度Y0(cd/m2))を測定した。
−評価基準−
A:YL≧95%
B:95%>YL≧90%
C:90%>YL≧80%
結果を表1に示す。
また、実施例1〜6から、バインダーの材料は、ポリビニルアルコール、および、ブテンジオール・ビニルアルコール共重合樹脂が好ましいことがわかる。
また、実施例1〜4の対比から、バインダーの材料がポリビニルアルコールの場合には、けん化度が高いほどガスバリア性が高くなることがわかる。一方で、けん化度が高いと波長変換層中における硬化物粒子の分散性が悪くなるため、バインダー材料のけん化度が高い実施例3では、輝度の測定の際に、面内方向において輝度のばらつきが若干見られた。
以上の結果から本発明の効果は明らかである。
12 波長変換層
14 基材フィルム
16 バインダー
18 硬化物粒子
20 第1領域
22 第2領域
100 波長変換フィルム
101A 光源
101B 導光板
101C 面状光源
102 バックライトユニット
102A 反射板
102B 再帰反射性部材
103 液晶セルユニット
104 液晶表示装置
110 液晶セル
120、130 偏光板
121、123、131、133 偏光板保護フィルム
122、132 偏光子
Claims (5)
- 波長変換層と、前記波長変換層を支持する基材と、を有し、
前記波長変換層が、バインダー、および、波長変換粒子を内包する(メタ)アクリレート化合物の硬化物粒子、を有し、かつ、
前記波長変換層は、厚さ方向において、主面から5μm以上離間した領域に、前記(メタ)アクリレート化合物の硬化物粒子の90%以上が存在し、
前記バインダーがポリビニルアルコールであり、
前記ポリビニルアルコールのけん化度が86〜97mol%である波長変換フィルム。 - 前記波長変換層のバインダーの酸素透過係数が1.0×101(cc・10μm)/(m2・day・atm)以下である請求項1に記載の波長変換フィルム。
- 前記(メタ)アクリレート化合物の硬化物粒子の平均粒子径が0.5〜5.0μmである請求項1または2に記載の波長変換フィルム。
- 前記波長変換層の厚さが50μm未満である請求項1〜3のいずれか一項に記載の波長変換フィルム。
- 前記波長変換層は、厚さ方向において、両主面から5μm以上離間した領域に、前記(メタ)アクリレート化合物の硬化物粒子の90%以上が存在する請求項4に記載の波長変換フィルム。
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