JP6705605B2 - Led反射板用ポリアミド組成物、led反射板、該反射板を備えた発光装置 - Google Patents
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Description
この反射板に用いる材料として、耐熱プラスチックが知られている。例えば特許文献1〜3には、LED反射板などに用いられる組成物として、ジカルボン酸単位とジアミン単位とからなり該ジカルボン酸単位の主成分がテレフタル酸単位であるポリアミドと、酸化チタンとを含む組成物が開示されている。
しかしながら、LED反射板がその製造時又は使用時の環境下、特に高温環境下において高い光反射率を維持することに関しては、特許文献1〜3の技術には改善の余地があった。
すなわち本発明は、下記[1]〜[12]に関する。
[1]LED反射板用ポリアミド組成物であって、該ポリアミド組成物は、ポリアミド(A)、酸化チタン(B)、酸化マグネシウム(C)、フェノール系酸化防止剤(D)、およびリン系酸化防止剤(E)を含有し、該ポリアミド(A)は、テレフタル酸単位を50モル%以上含むジカルボン酸単位と、ジアミン単位とを有する融点280℃以上のポリアミドであり、該フェノール系酸化防止剤(D)は、分子中にフェノール構造を4個以上含まず、ポリアミド(A)100質量部に対する酸化チタン(B)の含有量が10〜100質量部、酸化マグネシウム(C)の含有量が0.50〜15.0質量部、フェノール系酸化防止剤(D)の含有量が0.10〜0.80質量部であり、かつ、リン系酸化防止剤(E)の含有量が下記式(I)を満たすものである、LED反射板用ポリアミド組成物。
0.25≦質量比[(D)成分/(E)成分]≦3.0 (I)
[2]前記ポリアミド(A)が有する前記ジアミン単位が、炭素数4〜18の脂肪族ジアミン単位を50モル%以上含む、上記[1]に記載の組成物。
[3]前記脂肪族ジアミン単位が、1,9−ノナンジアミン単位および2−メチル−1,8−オクタンジアミン単位からなる群から選ばれる少なくとも1種である、上記[2]に記載の組成物。
[4]前記リン系酸化防止剤(E)が、分子中に下記式(1)で示される構造を3個以上含む、上記[1]〜[3]のいずれか1項に記載の組成物。
[5]前記フェノール系酸化防止剤(D)が、分子中に下記式(2)で示される構造を1〜3個含む、上記[1]〜[4]のいずれか1項に記載の組成物。
[6]前記式(2)中、R21〜R23で示される基のすべてがメチル基であり、R26で示される基がメチル基又はt−ブチル基である、上記[5]に記載の組成物。
[7]前記ポリアミド(A)の含有量が30質量%以上、80質量%以下である、上記[1]〜[6]のいずれか1項に記載の組成物。
[8]前記酸化マグネシウム(C)のBET比表面積が50m2/g以上である、上記[1]〜[7]のいずれか1項に記載の組成物。
[9]さらに強化材(F)を含有する、上記[1]〜[8]のいずれか1項に記載の組成物。
[10]さらに光安定剤(G)を含有する、上記[1]〜[9]のいずれか1項に記載の組成物。
[11]上記[1]〜[10]のいずれか1項に記載の組成物を成形して得られるLED反射板。
[12]上記[11]に記載のLED反射板を備える発光装置。
本発明のLED反射板用ポリアミド組成物(以下、単に「ポリアミド組成物」又は「組成物」ともいう)は、ポリアミド(A)、酸化チタン(B)、酸化マグネシウム(C)、フェノール系酸化防止剤(D)、およびリン系酸化防止剤(E)を含有し、該ポリアミド(A)は、テレフタル酸単位を50モル%以上含むジカルボン酸単位と、ジアミン単位とを有する融点280℃以上のポリアミドであり、該フェノール系酸化防止剤(D)は、分子中にフェノール構造を4個以上含まず、ポリアミド(A)100質量部に対する酸化チタン(B)の含有量が10〜100質量部、酸化マグネシウム(C)の含有量が0.50〜15.0質量部、フェノール系酸化防止剤(D)の含有量が0.10〜0.80質量部であり、かつ、リン系酸化防止剤(E)の含有量が下記式(I)を満たすものであることを特徴とする。
0.25≦質量比[(D)成分/(E)成分]≦3.0 (I)
本発明のポリアミド組成物は、上記(A)〜(E)成分を上記割合で含むことにより、高い光反射率を有し、LEDパッケージの製造工程や使用環境で想定される熱に曝された場合にも、短期加熱後および長期加熱後の両方において光反射率の低下が少ないLED反射板を製造できる。この理由については定かではないが、熱や光により発生したラジカルをフェノール系酸化防止剤が捕捉し、さらに発生した過酸化物を酸化マグネシウムが安定化させ、もしくはリン系酸化防止剤が分解することで、これらの成分が協業的に効果的にラジカル連鎖を断ち切り、酸化劣化による変色を低減できるためと考えられる。さらに酸化マグネシウムはポリアミドの熱変色の起点となる部位と反応して熱変色を抑制する効果もあるとみられ、前記効果と相乗的に変色を抑制できるためであると考えられる。
また本発明のポリアミド組成物は、必要に応じて、強化材(F)や光安定剤(G)をさらに含有することができる。
ポリアミド(A)は、テレフタル酸単位を50モル%以上含むジカルボン酸単位と、ジアミン単位とを有するポリアミドであり、得られる反射板の耐熱性の観点から、ポリアミド(A)の融点は280℃以上である。
本発明に用いられるポリアミド(A)を構成するジカルボン酸単位は、得られる反射板の耐熱性などの観点から、テレフタル酸単位を50モル%以上含む。該ジカルボン酸単位中のテレフタル酸単位の含有量は、上記耐熱性の観点から60モル%以上であることが好ましく、70モル%以上であることがより好ましく、90〜100モル%であることがさらに好ましい。ジカルボン酸単位におけるテレフタル酸単位の含有率が50モル%未満の場合には、得られるポリアミド組成物の耐熱性が低下する。
上記脂肪族ジアミン単位の炭素数は、耐熱性、低吸水性などの諸物性に優れる観点から、4〜12が好ましく、6〜12がより好ましく、8〜12がさらに好ましく、炭素数9であることがよりさらに好ましい。
ジアミン単位が1,9−ノナンジアミン単位および2−メチル−1,8−オクタンジアミン単位を共に含む場合には、ポリアミド(A)の耐熱性の観点から、1,9−ノナンジアミン単位と2−メチル−1,8−オクタンジアミン単位のモル比は、1,9−ノナンジアミン単位/2−メチル−1,8−オクタンジアミン単位=95/5〜40/60の範囲にあることが好ましく、90/10〜50/50の範囲にあることがより好ましく、90/10〜60/40の範囲にあることがさらに好ましい。
末端封止剤由来の単位を上記所望の範囲とするには、重合原料仕込み時にジアミンに対して末端封止剤を上記所望の範囲となるよう仕込むことで行う。なお、重合時にモノマー成分が揮発することを考慮して、得られる樹脂に所望量の末端封止剤由来の単位が導入されるよう、重合原料仕込み時の末端封止剤の仕込み量を微調整することが望ましい。
ポリアミド(A)中の末端封止剤由来の単位を求める方法としては、例えば、特開平07−228690号公報に示されているように、溶液粘度を測定し、これと数平均分子量の関係式から全末端基量を算出し、ここから滴定によって求めたアミノ基量とカルボキシル基量を減じる方法や、1H−NMRを用い、ジアミン単位と末端封止剤由来の単位のそれぞれに対応するシグナルの積分値に基づいて求める方法などが挙げられる。
本発明のポリアミド組成物は、高い光反射性を有するLED反射板を得る観点から、酸化チタン(B)を含む。酸化チタン(B)としては、例えば酸化チタン(TiO)、三酸化チタン(Ti2O3)、二酸化チタン(TiO2)などが挙げられ、これらのいずれを使用してもよいが、二酸化チタンが好ましい。また、二酸化チタンとしては特に限定されるものではないが、ルチル型又はアナタ−ゼ型の結晶構造を有するものが好ましく、耐候性、光反射率の観点から、ルチル型の結晶構造を有するものがより好ましい。ルチル型の結晶構造を有する二酸化チタンはアナタ−ゼ型よりも高屈折率であることから、組成物中の他の構成成分(媒質)との屈折率差も大きくなる。媒質と酸化チタンの屈折率差が大きいものほどその界面での反射率が高くなるため、より高い光反射率を得るのに有利である。
酸化チタン(B)の平均粒径は、電子顕微鏡法を用いた画像解析により求めることができる。具体的には、透過型電子顕微鏡を用いて撮影した酸化チタン粒子1000個以上について長径と短径を測定し、その平均値を平均粒径とする。
また、酸化チタン(B)としては、組成物中の分散性を改善するために表面処理を施したものを使用してもよい。表面処理剤としては、例えば、シリカ、アルミナ、ジルコニア、酸化錫、酸化アンチモン、酸化亜鉛などの金属酸化物;シランカップリング剤、シリコーンなどの有機珪素化合物;チタンカップリング剤などの有機チタン化合物;有機酸、ポリオールなどの有機物などが挙げられる。
本発明のポリアミド組成物は、酸化マグネシウム(C)を含む。これにより、該組成物を成形して得られるLED反射板は、黄変等の変色や白色度の低下を抑制することができ、特にLEDパッケージの製造工程や使用環境で想定される熱に曝された場合にも、短期加熱後および長期加熱後の両方において光反射率の低下が少なく、高い光反射率を維持することができる。この理由については定かではないが、熱や光により発生したラジカルを後述するフェノール系酸化防止剤が捕捉し、さらに発生した過酸化物を酸化マグネシウムが安定化させ、もしくは後述するリン系酸化防止剤が分解することで、これらの成分が協業的に効果的にラジカル連鎖を断ち切り、酸化劣化による変色を低減できるためであると考えられる。さらに酸化マグネシウムはポリアミドの熱変色の起点となる部位と反応して熱変色を抑制する効果もあるとみられ、前記効果と相乗的に変色を抑制できるためであると考えられる。
酸化マグネシウム(C)の比表面積にも特に制限はないが、BET比表面積が50m2/g以上であることが好ましく、50〜200m2/gであることがより好ましく、90〜160m2/gであることがさらに好ましい。酸化マグネシウム(C)のBET比表面積が50m2/g以上であると、ポリアミド(A)への分散性が良くなり凝集が抑えられるため、高い光反射率を有するLED反射板を得ることができる。また、LEDパッケージの製造工程や使用環境で想定される熱に曝された場合にも、短期加熱後および長期加熱後の両方において光反射率の低下が少なく、より高い光反射率を維持することができ、得られるLED反射板の機械的強度も向上する。BET比表面積は、JIS Z8830:2013に準拠して測定された値である。
本発明のポリアミド組成物は、フェノール系酸化防止剤(D)およびリン系酸化防止剤(E)を含むことを特徴とする。本発明のポリアミド組成物においては、フェノール系酸化防止剤(D)とリン系酸化防止剤(E)とを併用することにより、高い光反射性を有し、熱や光に曝された後でも高い光反射率を維持できるLED反射板を得ることができる。ポリアミド組成物がフェノール系酸化防止剤(D)又はリン系酸化防止剤(E)のいずれか一方のみを含む場合、あるいはいずれも含まない場合には、熱や光に曝された場合に光反射率が低下し、短期加熱後および長期加熱後の両方における光反射率の低下を抑えることができない。
本発明のポリアミド組成物は、所定のフェノール系酸化防止剤(D)を含むことにより、熱や光により発生したラジカルを捕捉し、得られるLED反射板の光反射率の低下を抑制することができる。
本発明に用いられるフェノール系酸化防止剤(D)は、上記効果を得る観点から、分子中にフェノール構造を4個以上含まないことを特徴とする。すなわち、本発明におけるフェノール系酸化防止剤(D)は、分子中にフェノール構造を1〜3個含むフェノール系酸化防止剤のみから構成される。LED反射板用ポリアミド組成物において、分子中にフェノール構造を4個以上含むフェノール系酸化防止剤を使用すると、短期加熱後、および光に曝された際の光反射率が低下する。
上記「フェノール構造」とは、好ましくは下記式(2)で示される構造である。
前記式(2)中、R21〜R23で示される基は、光反射率の低下を抑制する観点から、メチル基であることが好ましく、すなわち、−C(R21)(R22)(R23)で示される基がt−ブチル基であることが好ましい。
前記式(2)中、R24及びR25で示される基は、熱や光により発生したラジカルを捕捉後生成したフェノキシラジカルの安定性の観点から、水素原子又は炭素数1〜2のアルキル基であることが好ましく、水素原子であることがより好ましい。
前記式(2)中、R26で示される基は、光反射率の低下を抑制する観点から、炭素数1〜7のアルキル基であることが好ましく、炭素数1〜4のアルキル基であることがより好ましく、メチル基又はt−ブチル基であることがさらに好ましい。
本発明に用いる単官能フェノール系酸化防止剤は、光反射率の向上、光反射率の低下を抑制する観点から、前記式(4)のYが好ましくは酸素原子であり、R4は好ましくは単結合である。また、前記式(3)のZが好ましくは炭素数5〜25のアルキル基であり、より好ましくは炭素数10〜20のアルキル基であり、さらに好ましくは炭素数15〜20のアルキル基であり、よりさらに好ましくはn−オクタデシル基である。
前記単官能フェノール系酸化防止剤としては、n−オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート等が挙げられる。市販のものでは、例えば、「Adekastab AO−50」(商品名、(株)ADEKA製)、「IRGANOX1076」(商品名、BASFジャパン(株)製)等が挙げられる。
本発明に用いる2官能フェノール系酸化防止剤は、R4は好ましくは単結合である。
前記式(4)のYが−NH−で示される基である場合には、光反射率の向上、及び光反射率の低下を抑制する観点から、前記式(3)のZは、好ましくは炭素数1〜10のアルキレン基であり、より好ましくは炭素数4〜8のアルキレン基であり、さらに好ましくは炭素数6のアルキレン基である。
前記式(4)のYが酸素原子である場合には、光反射率の向上、及び光反射率の低下を抑制する観点から、前記式(3)のZは炭素数1〜10の直鎖又は分岐鎖のアルキレン基、−X2−O−X2−で示されるエーテル基、−X2−S−X2−で示されるチオエーテル基、及び下記式(5)で示される分子内にペンタエリスリトール由来のスピロ骨格を有する2価の有機基からなる群から選ばれる1種以上が好ましく、−X2−S−X2−で示されるチオエーテル基、及び下記式(5)で示される分子内にペンタエリスリトール由来のスピロ骨格を有する2価の有機基からなる群から選ばれる1種以上がより好ましく、下記式(5)で示される分子内にペンタエリスリトール由来のスピロ骨格を有する2価の有機基がさらに好ましい。
式(5)のX2は、好ましくは炭素数1〜7の直鎖又は分岐鎖のアルキレン基であり、より好ましくは炭素数2〜4の直鎖又は分岐鎖のアルキレン基であり、さらに好ましくは炭素数4の分岐ブチレン基である。すなわち式(5)は下記式(5)’で表されるものが好ましい。
前記3官能フェノール系酸化防止剤として、トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン等が挙げられる。市販のものでは、例えば、「Adekastab AO−20」(商品名、(株)ADEKA製)等が挙げられる。
本発明のポリアミド組成物は、リン系酸化防止剤(E)を含むことにより、熱や光により発生した過酸化物を分解し、得られる反射板の光反射率の低下を抑制することができる。
本発明に用いられるリン系酸化防止剤(E)としては、亜リン酸エステル、亜ホスホン酸エステル、およびオキサホスファフェナントレンオキサイドなどが挙げられる。
上記亜リン酸エステルとしては、トリスノニルフェニルホスファイト、トリス〔2−t−ブチル−4−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニルチオ)−5−メチルフェニル〕ホスファイト、トリデシルホスファイト、オクチルジフェニルホスファイト、ジ(デシル)モノフェニルホスファイト、ジ(トリデシル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ジ(ノニルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,4,6−トリ−t−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,4−ジクミルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、テトラ(トリデシル)イソプロピリデンジフェノールジホスファイト、テトラ(トリデシル)−4,4’−n−ブチリデンビス(2−t−ブチル−5−メチルフェノール)ジホスファイト、ヘキサ(トリデシル)−1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタントリホスファイト、2,2’−メチレンビス(4,6−t−ブチルフェニル)−2−エチルヘキシルホスファイト、2,2’−メチレンビス(4,6−t−ブチルフェニル)−オクタデシルホスファイト、2,2’−エチリデンビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)フルオロホスファイト等が挙げられる。
上記亜ホスホン酸エステルとしては、テトラキス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ビフェニレンジホスホナイト等が挙げられる。
また、上記オキサホスファフェナントレンオキサイドとしては、9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキサイド、10−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキサイド、10−デシロキシ−9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキサイド等が挙げられる。
前記式(1)中、R15で示される基は、炭素数3〜7の2級又は3級アルキル基であることが好ましく、炭素数4又は5の3級アルキル基であることがより好ましく、t−ブチル基であることがさらに好ましい。
前記式(1)中、R14及びR16で示される基は、立体障害を少なくし、熱や光により発生した過酸化物との反応性を向上させる観点から、それぞれ独立に、水素原子又は炭素数1〜2のアルキル基であることが好ましく、水素原子であることがより好ましい。
前記式(1)中、R17で示される基は、立体障害を少なくし、熱や光により発生した過酸化物との反応性を向上させる観点から、水素原子又は炭素数1〜7のアルキル基であることが好ましく、水素原子であることがより好ましい。
前記式(6)中、R61、R63、R64で示される基は、立体障害を少なくし、熱や光により発生した過酸化物との反応性を向上させる観点から、水素原子であることが好ましい。
前記式(6)で示されるリン系酸化防止剤としては、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイトが好ましい。市販のものでは、例えば、「IRGAFOS168」(商品名、BASFジャパン(株)製)等が挙げられる。
前記式(7)中、R71、R73、R74、R75、R77、及びR78で示される基は、水素原子であることが好ましい。
前記式(7)中、X3は、単結合が好ましい。
前記式(7)で示されるリン系酸化防止剤としては、テトラキス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)−4,4’−ビフェニレンホスホナイト、テトラキス(2,4−ジ−t−ブチル−5−メチルフェニル)−4,4’−ビフェニレンホスホナイト等が挙げられ、光反射率の向上、及び光反射率の低下を抑制する観点から、テトラキス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)−4,4’−ビフェニレンホスホナイトが好ましい。
市販のものでは、例えば、「Hostanox P−EPQ」(商品名、クラリアントジャパン(株)製)、「GSY−P101」(商品名、堺化学工業(株))等が挙げられる。
これらのリン系酸化防止剤は、単独又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明のポリアミド組成物は、成形性や機械的特性を向上させる点から、さらに強化材(F)を含有してもよい。
強化材(F)としては、繊維状、平板状、針状、粉末状、クロス状などの各種形態を有するものを使用することができる。具体的には、ガラス繊維、炭素繊維、アラミド繊維、液晶ポリマー(LCP)繊維、金属繊維等の繊維状充填剤;マイカ等の平板状充填剤;チタン酸カリウムウィスカー、ホウ酸アルミニウムウィスカー、炭酸カルシウムウィスカー、硫酸マグネシウムウィスカー、ワラストナイト、セピオライト、ゾノトライト、酸化亜鉛ウィスカー等の針状充填剤;シリカ、アルミナ、炭酸バリウム、炭酸マグネシウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、チタン酸カリウム、ケイ酸アルミニウム(カオリン、クレー、パイロフィライト、ベントナイト)、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム(アタパルジャイト)、ホウ酸アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、アスベスト、ガラスビーズ、グラファイト、カーボンナノチューブ、炭化ケイ素、セリサイト、ハイドロタルサイト、二硫化モリブデン、フェノール樹脂粒子、架橋スチレン系樹脂粒子、架橋アクリル系樹脂粒子等の粉末状充填剤などが挙げられる。これらの強化材は1種を単独で使用しても2種以上を併用してもよい。
これらの強化材(F)の表面は、ポリアミド(A)中への分散性を高める目的で、あるいはポリアミド(A)との接着性を高める目的で、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂等の高分子化合物、又はその他低分子化合物によって表面処理されていてもよい。
ガラス繊維の平均繊維長は、1〜10mmが好ましく、より好ましくは1〜7mm、さらに好ましくは2〜4mmである。また、ガラス繊維の平均繊維径は、機械的強度を得る観点から、6〜20μmが好ましく、より好ましくは6〜15μmである。
ワラストナイトの平均アスペクト比は、機械的強度を得る観点から、好ましくは3以上、より好ましくは5以上、さらに好ましくは10以上である。また、ワラストナイトの平均繊維径は、好ましくは0.1〜15μm、より好ましくは2.0〜7.0μmである。
上記平均繊維長、平均繊維径、および平均アスペクト比は、前述の酸化チタン(B)の平均粒径の測定と同様の方法で、電子顕微鏡法を用いた画像解析により求めることができる。
本発明のポリアミド組成物は、LEDパッケージの製造工程や使用環境で想定される熱および光に曝された際の変色を防止し、光反射率の低下を抑制することを目的として、さらに光安定剤(G)を含有してもよい。
光安定剤(G)としては、ベンゾフェノン系化合物、サリチレート系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、アクリロニトリル系化合物、その他の共役系化合物などの紫外線吸収効果のある化合物、ヒンダードアミン系化合物などのラジカル捕捉能力のある化合物等を挙げることができる。特に、ポリアミド(A)との親和性が高く、耐熱性にも優れている観点から、分子内にアミド結合を有する化合物が好ましい。また、紫外線吸収効果のある化合物とラジカル捕捉能力のある化合物を併用すると、より高い安定化効果が現れるので好ましい。これらの光安定剤は2種類以上を併用して使用することも可能である。
さらに本発明のポリアミド組成物には、ニグロシンやその他有機系又は無機系の着色剤;帯電防止剤;可塑剤;滑剤などの他の成分をさらに配合することもできる。本発明のポリアミド組成物に他の成分を配合する場合、その量は本発明のポリアミド組成物全体の質量に対して5質量%以下であることが好ましい。
本発明のポリアミド組成物中のポリアミド(A)の含有量は、好ましくは30質量%以上であり、より好ましくは35質量%以上、さらに好ましくは40質量%以上である。ポリアミド(A)の含有量が30質量%以上であれば、LED反射板への成形が容易であり、また得られるLED反射板の耐熱性や機械的特性が良好である。また、本発明のポリアミド組成物中のポリアミド(A)の含有量は、得られる反射板の機械的物性や高い反射率特性の観点から、好ましくは80質量%以下、より好ましくは70質量%以下、さらに好ましくは60質量%以下である。
0.25≦質量比[(D)成分/(E)成分]≦3.0 (I)
該質量比が0.25未満であると、特に短期加熱後の光反射率が低下し、また3.0を超えると、特に長期加熱後の光反射率が低下する。
上記観点から、当該質量比[(D)成分/(E)成分]は、好ましくは0.30以上、より好ましくは0.50以上、さらに好ましくは0.80以上であり、好ましくは2.5以下、より好ましくは2.0以下、さらに好ましくは1.5以下、よりさらに好ましくは1.3以下、よりさらに好ましくは1.2以下である。
ただし、本発明のポリアミド組成物中のフェノール系酸化防止剤(D)およびリン系酸化防止剤(E)の合計含有量は、好ましくはポリアミド(A)100質量部に対し1.5質量部以下であり、より好ましくは1.0質量部以下である。当該合計含有量が1.5質量部以下であれば、ポリアミド組成物の成形時に発生するガス量が少ないため、成形品表面にガス残りが生じることによりガス焼けの跡が残ったり、加熱時や光処理時に変色するといった不具合を回避することができる。
本発明のLED反射板は、上述した本発明のポリアミド組成物を成形して得られる。当該反射板は、LEDパッケージの製造工程や使用環境で想定される熱に曝された場合にも、短期加熱後および長期加熱後の両方において光反射率の低下が少なく、高い反射率を維持することができる。
本発明のLED反射板は、例えばバックライト光源、照明、自動車の各種ランプなどに用いられるLED反射板として好適に使用できる。特に、表面実装に対応したLED用の反射板として好適に使用できる。
さらに、本発明のLED反射板は、スペクトロフォトメーターによる波長460nmの光の反射率が、光照射後においても高いレベルで保たれる。例えばポリアミド(A)100質量部に対し酸化チタン(B)の含有量が69質量部であり、光安定剤(G)の含有量が0.17質量部の場合、紫外線720時間照射後における初期反射率からの反射率の低下量が、好ましくは9.0%以下であり、より好ましくは8.5%以下であり、さらに好ましくは8.0%以下である。
本発明のLED反射板のスペクトロフォトメーターによる波長460nmの光の初期反射率は、好ましくは93.0%以上、より好ましくは95.0%以上、さらに好ましくは97.0%以上である。
なお、スペクトロフォトメーターによる各光反射率、及び各反射率の低下量は、実施例に記載した方法により測定することができる。
本発明のLED反射板は発光装置に用いることができ、当該発光装置は高寿命となる。
本発明の発光装置は、上記本発明のLED反射板を備えることを特徴とする。本発明の発光装置の例としては、バックライト光源、照明用光源、自動車の各種ランプの光源などが挙げられる。
図1に本発明の発光装置の代表的な構成の一例を示す。図1は、SMD(surface mounted device)タイプの発光装置(LED装置)1を模式的に表したものである。発光装置1では基板20とリフレクタ(筐体)30により形成されるパッケージ状部50に半導体発光素子10が配置され、パッケージ状部50には封止部材40(光透過性の樹脂)が充填されている。
半導体発光素子10は、発光ピーク波長を500nm以下の波長領域に有するものを好適に使用できる。単一の発光ピークを有する半導体発光素子に限られず、複数の発光ピークを有する半導体発光素子を用いることもできる。なお、複数の発光ピークを有する場合には、500nmよりも長波長の領域に1つ又は2つ以上の発光ピークを有していてもよい。また、可視光の長波長領域(501nm〜780nm)に発光ピークを有する半導体発光素子も用いることができる。
また、発光層は任意のドーパントを含有するものであってもよい。
パッケージは半導体発光素子10が搭載される部材であり、一部又は全体が上述の本発明のLED反射板により形成される。パッケージは、単一の部材からなるものであっても、複数の部材を組み合わせて構成されるものであってもよい。
パッケージは、好ましくは凹部(カップ状部)を有する。パッケージの1つの例としては、リフレクタ(筐体)と基板を組み合わせたものが挙げられ、例えば、図1では、凹部(カップ状部)が形成されるように、基板20上に所望の形状のリフレクタ(筐体)30を接着させてパッケージが構成されている。基板20およびリフレクタ30は、上述のポリアミド組成物を成形した本発明のLED反射板より形成される。基板20およびリフレクタ30の一方のみが、本発明のLED反射板より形成されてもよい。このように複数の本発明のLED反射板を用いる場合には、ポリアミド組成物の組成を変えてLED反射板を形成することにより得られる異なる特性のLED反射板を組み合わせて用いてもよい。別の例としては、上述のポリアミド組成物を、一の面側に凹部(カップ状部)が形成されるように成形し、パッケージを1つのLED反射板より形成した構成が挙げられる。さらに別の例として、パッケージとして平板状のLED反射板のみからなるものを用いることもできる。
封止部材40は半導体発光素子10を被覆するように形成される部材であり、主として外部環境から半導体発光素子10を保護する目的で備えられる。
封止部材40には、半導体発光素子10や配線の保護を目的として透明熱硬化性樹脂を使用することができる。透明熱硬化性樹脂としてはエポキシあるいはシリコーンを含む熱硬化性樹脂を例示することができる。シリコーンはパッケージの要求特性に応じて樹脂タイプ、ゴムタイプ、ゲルタイプを使用することができる。また、リフレクタ30と封止部材40との密着性を高めるためにリフレクタ30をアルゴンなどの希ガスプラズマで処理することができる。
異なる材料からなる複数の層が半導体発光素子10上に積層して形成されるように封止部材40を設けることもできる。
蛍光体は半導体発光素子10からの光により励起可能なものであれば任意のものを用いることができる。例えば、Eu、Ce等のランタノイド系元素で主に賦活される窒化物蛍光体、酸窒化物系蛍光体、サイアロン系蛍光体;Eu等のランタノイド系又はMn等の遷移金属系の元素により主に賦活されるアルカリ土類金属アルミン酸塩蛍光体、アルカリ土類ケイ酸塩、アルカリ土類硫化物、アルカリ土類チオガレート、アルカリ土類窒化ケイ素、ゲルマン酸塩;Ce等のランタノイド系元素で主に賦活される希土類アルミン酸塩、希土類ケイ酸塩、あるいはEu等のランタノイド系元素で主に賦活される有機化合物および有機錯体等からなる群から選ばれる少なくとも1種が好ましく用いられる。
なお、実施例および比較例における各評価は、以下に示す方法に従って行った。
ポリアミドの融点は、メトラー・トレド(株)製の示差走査熱量分析装置「DSC822」を使用して、窒素雰囲気下で、30℃から360℃へ10℃/minの速度で昇温した時に現れる融解ピークのピーク温度を融点(℃)とした。なお、融解ピークが複数ある場合は最も高温側の融解ピークのピーク温度を融点とした。
濃硫酸中、30℃にて、0.05,0.1,0.2,0.4g/dlの濃度の試料の固有粘度(ηinh)を測定し、これを濃度0に外挿した値を極限粘度[η]とした。
ηinh=[ln(t1/t0)]/c
〔式中、ηinhは固有粘度(dl/g)を表し、t0は溶媒の流下時間(秒)を表し、t1は試料溶液の流下時間(秒)を表し、cは溶液中の試料の濃度(g/dl)を表す。〕
各実施例および比較例で得られたポリアミド組成物を用い、ポリアミドの融点よりも約20℃高いシリンダー温度で射出成形(金型温度:140℃)を行い、厚さ1mm、幅40mm、長さ100mmの試験片を作製し、試験片の460nmの波長での反射率を株式会社日立製作所製スペクトロフォトメーター(U−4000)により求めた。
各実施例および比較例で得られたポリアミド組成物を用い、ポリアミドの融点よりも約20℃高いシリンダー温度で射出成形(金型温度:140℃)を行い、厚さ1mm、幅40mm、長さ100mmの試験片を作製した。この試験片を熱風乾燥機中で170℃で5時間加熱処理した。加熱処理後の試験片の460nmの波長での反射率を株式会社日立製作所製スペクトロフォトメーター(U−4000)により求めた。
短期加熱後の反射率低下量(%)=(初期反射率(%))−(170℃5時間加熱処理後の反射率(%))
各実施例および比較例で得られたポリアミド組成物を用い、ポリアミドの融点よりも約20℃高いシリンダー温度で射出成形(金型温度:140℃)を行い、厚さ1mm、幅40mm、長さ100mmの試験片を作製した。この試験片を熱風乾燥機中で120℃で1,000時間加熱処理した。加熱処理後の試験片の460nmの波長での反射率を株式会社日立製作所製スペクトロフォトメーター(U−4000)により求めた。
長期加熱後の反射率低下量(%)=(初期反射率(%))−(120℃で1,000時間加熱処理後の反射率(%))
実施例1〜12、比較例1〜12(ポリアミド100質量部に対する酸化チタンの含有量が69質量部のポリアミド組成物を使用)における加熱後の光反射率を下記基準で判定した。
A:短期加熱後の反射率低下量が4.0%以下、かつ長期加熱後の反射率低下量が9.0%以下
B:短期加熱後の反射率低下量が4.5%以下、かつ長期加熱後の反射率低下量が9.5%以下(A評価を除く)
C:上記以外
各実施例および比較例で得られたポリアミド組成物を用い、ポリアミドの融点よりも約20℃高いシリンダー温度で射出成形(金型温度:140℃)を行い、厚さ1mm、幅40mm、長さ100mmの試験片を作製した。この試験片をKF−1フィルター(ダイプラ・ウィンテス株式会社製)を備えた耐光性試験装置(ダイプラ・ウィンテス株式会社製スーパーウィン・ミニ)の、上部石英ガラス面から25cmの距離に設置し、720時間の光照射を行った。なお、試験片を設置した位置での300〜400nmの波長における照度は10mW/cm2であった。光照射後の試験片の460nmの波長での反射率を株式会社日立製作所製スペクトロフォトメーター(U−4000)により求めた。
光照射後の反射率低下量(%)=(初期反射率(%))−(720時間光照射後の反射率(%))
ポリアミドの融点よりも約20℃高いシリンダー温度にて射出圧力750kgで射出成形(金型温度:140℃)を行い、厚さ0.5mm、幅40mmのバーフロー金型で試験片を作製した。作製した5本の試験片の流動長Ln(mm)の平均値を測定し、成形性の評価をした。流動長が短い材料は、実製品での未充填に伴う不良率が高くなる。
A:(L1+L2+L3+L4+L5)/5 ≧ 45
B:45 > (L1+L2+L3+L4+L5)/5 ≧ 40
テレフタル酸7882.0g、1,9−ノナンジアミン:2−メチル−1,8−オクタンジアミン=85:15(モル比)のジアミン混合物7742.9g、末端封止剤として安息香酸358.4g、次亜リン酸ナトリウム一水和物16.0g、および蒸留水4Lを、内容積40Lのオートクレーブに入れ、窒素置換した。2時間かけて内部温度を200℃に昇温した。この時、オートクレーブは2MPaまで昇圧した。その後、内部温度215℃に保ち、水蒸気を徐々に抜いて圧力を2MPaに保ちながら2時間反応させた。次いで、30分かけて圧力を1.2MPaまで下げ、プレポリマーを得た。このプレポリマーを6mm以下の大きさまで粉砕し、120℃、減圧下で12時間乾燥した。これを温度230℃、圧力13.3Paの条件で10時間固相重合し、融点306℃、極限粘度[η]=0.78dl/gのポリアミドPA1を得た。
ポリアミド(A)、酸化チタン(B)、酸化マグネシウム(C)、フェノール系酸化防止剤(D)、リン系酸化防止剤(E)およびその他の成分を、表に示す配合量(質量部)にて、ふるい選別機を用いてドライブレンドした。得られた混合物を、プラスチック光学研究所製2軸スクリュー型押出機(スクリュー径30mmφ、L/D=32、回転数150rpm、吐出量10kg/h)を用いて、用いるポリアミドの融点より10〜30℃高い温度で溶融混練し、ペレット状に押出してポリアミド組成物を調製した。得られたポリアミド組成物を使用し、前記した方法に従って所定形状の試験片を作製し、各種物性を評価した。結果を下表に示す。
〔ポリアミド(A)〕
・製造例1で得られたポリアミドPA1
・石原産業(株)製、「タイペークCR−90」(二酸化チタン:平均粒径0.25μm)
・協和化学工業(株)製、「MF−150」(酸化マグネシウム:平均粒径0.71μm、BET比表面積150m2/g)
・住友化学(株)製、「Sumilizer GA−80」(3,9−ビス[1,1−ジメチル−2−[β−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ]エチル]−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカン)
・クラリアントジャパン(株)製、「Hostanox03」(エチレングリコールビス[3,3−ビス(3−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)ブチラート])
・BASFジャパン(株)製、「IRGAFOS168」(トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト)
・日東紡績(株)製、「CS3J256S」(ガラス繊維:平均繊維径11μm、平均繊維長3mm)
・キンセイマテック(株)製、「SH−1250」(ワラストナイト:長繊維状、平均繊維径4.5μm、平均アスペクト比13)
・クラリアントジャパン(株)製、「ナイロスタブS−EED」(N,N’−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジニル)−1,3−ベンゼンジカルボキサミド)
・離型剤:ポリプロピレン 一般タイプ(三井化学(株)製、「ハイワックス NP055」)
・核剤:タルク(富士タルク工業(株)製、「タルクML112」)
また表に示すとおり、本発明のポリアミド組成物を成形して得られたLED反射板は、高い光反射率を有し、LEDパッケージの製造工程や使用環境で想定される熱に曝された場合にも、短期加熱後および長期加熱後の両方において光反射率の低下が少なく、高い光反射率を維持できることがわかる。
10 半導体発光素子
20 基板
30 リフレクタ(筐体)
40 封止部材
50 パッケージ状部
60 封止部材
70 基板
71 配線
80 リードフレーム
Claims (13)
- LED反射板用ポリアミド組成物であって、
該ポリアミド組成物は、ポリアミド(A)、酸化チタン(B)、酸化マグネシウム(C)、フェノール系酸化防止剤(D)、およびリン系酸化防止剤(E)を含有し、
該ポリアミド(A)は、テレフタル酸単位を50モル%以上含むジカルボン酸単位と、ジアミン単位とを有する融点280℃以上のポリアミドであり、
該フェノール系酸化防止剤(D)は、分子中にフェノール構造を4個以上含まず、
該ポリアミド(A)100質量部に対する該酸化チタン(B)の含有量が10〜100質量部、該酸化マグネシウム(C)の含有量が0.50〜15.0質量部、該フェノール系酸化防止剤(D)の含有量が0.10〜0.80質量部であり、
該ポリアミド(A)100質量部に対する該フェノール系酸化防止剤(D)および該リン系酸化防止剤(E)の合計含有量が1.0質量部以下であり、
かつ、該リン系酸化防止剤(E)の含有量が下記式(I)を満たすものである、LED反射板用ポリアミド組成物。
0.25≦質量比[(D)成分/(E)成分]≦3.0 (I) - 前記ポリアミド(A)が有する前記ジアミン単位が、炭素数4〜18の脂肪族ジアミン単位を50モル%以上含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記脂肪族ジアミン単位が、1,9−ノナンジアミン単位および2−メチル−1,8−オクタンジアミン単位からなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項2に記載の組成物。
- 前記リン系酸化防止剤(E)が、分子中に下記式(1)で示される構造を3個以上含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の組成物。
(式(1)中、R11〜R13はそれぞれ独立に、炭素数1又は2のアルキル基であり、R14〜R17はそれぞれ独立に、水素原子又は炭素数1〜10のアルキル基である。*はリン原子との結合部を表す。) - 前記フェノール系酸化防止剤(D)が、分子中に下記式(2)で示される構造を1〜3個含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の組成物。
(式(2)中、R21〜R23はそれぞれ独立に、炭素数1又は2のアルキル基であり、R24〜R26はそれぞれ独立に、水素原子又は炭素数1〜10のアルキル基である。**は結合部を表す。) - 前記式(2)中、R21〜R23で示される基のすべてがメチル基であり、R26で示される基がメチル基又はt−ブチル基である、請求項5に記載の組成物。
- 前記ポリアミド(A)の含有量が30質量%以上、80質量%以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記リン系酸化防止剤(E)に対する前記酸化マグネシウム(C)の質量比[(C)成分/(E)成分]が1.0以上である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記酸化マグネシウム(C)のBET比表面積が50m2/g以上である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の組成物。
- さらに強化材(F)を含有する、請求項1〜9のいずれか1項に記載の組成物。
- さらに光安定剤(G)を含有する、請求項1〜10のいずれか1項に記載の組成物。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の組成物を成形して得られるLED反射板。
- 請求項12に記載のLED反射板を備える発光装置。
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