JP6690356B2 - 熱硬化性樹脂組成物 - Google Patents
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Description
[1](a)エポキシ樹脂、(b)水素添加されていてもよいブタジエン構造及びフェノール性水酸基を有する化合物、(c)フェノキシ樹脂、及び(d)無機充填材を含む、熱硬化性樹脂組成物であって、
(a)エポキシ樹脂及び/または(c)フェノキシ樹脂の一部または全部が、炭素原子数2〜20のアルキレン構造及び炭素原子数2〜20のエーテル結合を有するアルキレン構造から選ばれる柔軟構造を有する化合物であり、
(d)無機充填剤が樹脂組成物の不揮発成分を100質量%とした場合30質量%以上であり、
熱硬化性樹脂組成物を熱硬化させて得られる硬化物の23℃における、弾性率、破断強度、破壊伸びが、それぞれ1Gpa以上6Gpa以下、10Mpa以上、6%以上である、熱硬化性樹脂組成物。
[2]柔軟構造を有する化合物が、炭素原子数3〜15のエーテル結合を有するアルキレン構造を有する化合物である、[1]記載の熱硬化性樹脂組成物。
[3]柔軟構造を有する化合物の含有量が、熱硬化性樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%としたとき、2質量%〜50質量%である、[1]又は[2]に記載の樹脂組成物。
[4](b)水素添加されていてもよいブタジエン構造及びフェノール性水酸基を有する化合物の含有量が、熱硬化性樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%としたとき、8質量%〜50質量%である、[1]〜[3]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[5]支持体と、[1]〜[4]のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物の層を含む接着フィルム。
[6](1)基材と、該基材の少なくとも一方の面に設けられた配線層とを有する配線層付き基材を準備する工程、
(2)熱硬化性樹脂組成物層を含む接着フィルムを、配線層が熱硬化性樹脂組成物層に埋め込まれるように、配線層付き基材上に積層し、熱硬化させて絶縁層を形成する工程、
(3)配線層を層間接続する工程、及び
(4)基材を除去する工程、
を含む、配線板の製造方法に使用される[5]に記載の接着フィルム。
[7]工程(3)は、絶縁層にビアホールを形成し、導体層を形成する工程、及び絶縁層を研磨又は研削し、配線層を露出させる工程の少なくともいずれかの工程である、[6]に記載の接着フィルム。
[8]絶縁層と、絶縁層に埋め込まれた埋め込み型配線層と、を備える配線板の製造に使用される[5]記載の接着フィルム
[9](1)基材と、該基材の少なくとも一方の面に設けられた配線層とを有する配線層付き基材を準備する工程、
(2)[5]〜[8]のいずれかに記載の接着フィルムを、配線層が熱硬化性樹脂組成物層に埋め込まれるように、配線層付き基材上に積層し、熱硬化させて絶縁層を形成する工程、
(3)配線層を層間接続する工程、及び、
(4)基材を除去する工程、
を含む、配線板の製造方法。
[10]工程(3)は、絶縁層にビアホールを形成し、導体層を形成する工程、及び絶縁層を研磨又は研削し、配線層を露出させる工程の少なくともいずれかの工程である、[9]に記載の方法。
[11]工程(3)は、絶縁層にビアホールを形成し、導体層を形成する工程であり、レーザー照射によって行われる、[9]又は[10]に記載の方法。
[12]導体層を形成する前に、粗化処理を行う工程を含む、[11]に記載の方法。
[13]配線板がフレキシブル配線板である、[9]〜[12]のいずれかに記載の方法。
[14]配線パターンの最小ピッチが40μm以下である、[9]〜[13]のいずれかに記載の方法。
[15][5]〜8]のいずれかに記載の接着フィルムの熱硬化性樹脂組成物層の硬化物である絶縁層と、絶縁層に埋め込まれた埋め込み型配線層と、を備える配線板。
[16]フレキシブル配線板である、[15]に記載の配線板。
[17]絶縁層の厚みが、2μm以上である、[15]又は[16]に記載の配線板。
[18][15]〜17]のいずれかに記載の配線板を備える、半導体装置。
本発明の熱硬化性樹脂組成物は(a)エポキシ樹脂、(b)水素添加されていてもよいブタジエン構造及びフェノール性水酸基を有する化合物、(c)フェノキシ樹脂、及び(d)無機充填材を含む。熱硬化性樹脂組成物は、必要に応じて、さらに(e)硬化剤、(f)硬化促進剤、(g)難燃剤及び(h)有機充填材等の添加剤を含んでいてもよい。詳細は後述するが、配線板を製造するに際して、配線層は熱硬化性樹脂組成物層に埋め込まれ、これによって埋め込み型の配線層が形成される。このため、(a)エポキシ樹脂及び/または(c)フェノキシ樹脂の一部または全部が、炭素原子数2〜20のアルキレン構造及び炭素原子数2〜20のエーテル結合を有するアルキレン構造から選ばれる柔軟構造を有する化合物であり、(d)無機充填剤が樹脂組成物の不揮発成分を100質量%とした場合30%質量以上であり、熱硬化性樹脂組成物を熱硬化させて得られる硬化物の23℃における、弾性率、破断強度、破壊伸びが、それぞれ1Gpa以上6Gpa以下、10Mpa以上、6%以上であるであることを特徴とする。
本発明の熱硬化性樹脂組成物に使用することができるエポキシ樹脂は、分子中にエポキシ基を有する化合物であればとくに限定されない。例えば、後述する炭素原子数2〜20のアルキレン構造及び炭素原子数2〜20のエーテル結合を有するアルキレン構造から選ばれる柔軟構造を有する化合物(以下、柔軟構造含有化合物と称することもある)、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ビスフェノールAF型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、トリスフェノール型エポキシ樹脂、ナフトールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、tert−ブチル−カテコール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂、芳香族構造を有するグリシジルアミン型エポキシ樹脂、芳香族構造を有するグリシジルエステル型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、芳香族構造を有する線状脂肪族エポキシ樹脂、芳香族構造を有するブタジエン構造を有するエポキシ樹脂、芳香族構造を有する脂環式エポキシ樹脂、複素環式エポキシ樹脂、芳香族構造を有するスピロ環含有エポキシ樹脂、芳香族構造を有するシクロヘキサンジメタノール型エポキシ樹脂、ナフチレンエーテル型エポキシ樹脂、芳香族構造を有するトリメチロール型エポキシ樹脂、芳香族構造を有するテトラフェニルエタン型エポキシ樹脂等が挙げられる。エポキシ樹脂は1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の熱硬化性樹脂は、(a)エポキシ樹脂及び/または(c)フェノキシ樹脂の一部または全部が、炭素原子数2〜20のアルキレン構造及び炭素原子数2〜20のエーテル結合を有するアルキレン構造から選ばれる柔軟構造を有する化合物である。
さらに例えば、以下の構造の樹脂(hはそれぞれ0〜20の整数、好ましくは0〜5の整数であり、i、jはそれぞれ1〜20の整数、好ましくは1〜5の整数であり、好ましくは、i+j=2〜10の整数)を挙げることができる。
及び
本発明の熱硬化性樹脂組成物は(b)水素添加されていてもよいブタジエン構造及びフェノール性水酸基を有する化合物を含む。ブタジエン構造のような柔軟な構造を含むことで、熱硬化性樹脂組成物層の硬化物の弾性率を低下させ、且つ本発明の接着フィルムを用いて製造され得る配線板を折り曲げ可能にすることができる。ブタジエン構造は一部または全てが水素添加されていてもよい。
ジイソシアネート化合物は、分子内にイソシアネート基を2個有する化合物であり、例えば、トルエン−2,4−ジイソシアネート、トルエン−2,6−ジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネートなどのジイソシアネートなどが挙げられる。
四塩基酸二無水物は、分子内に酸無水物基を2個有する化合物であり、例えば、ピロメリット酸二無水物、ベンソフェノンテトラカルボン酸二無水物、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、5−(2,5−ジオキソテトラヒドロフリル)−3−メチル−シクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸無水物、3,3’−4,4’−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物、1,3,3a,4,5,9b−ヘキサヒドロ−5−(テトラヒドロ−2,5−ジオキソ−3−フラニル)−ナフト[1,2−C]フラン−1,3−ジオンなどが挙げられる。
多官能フェノール化合物としては、例えば、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、ビスフェノールAF、ビフェノール、フェノールノボラック樹脂、アルキルフェノールノボラック樹脂、ビスフェノールA型ノボラック樹脂、ジシクロペンタジエン構造含有フェノールノボラック樹脂、トリアジン構造含有フェノールノボラック樹脂、ビフェニル骨格含有フェノールノボラック樹脂、フェニル基含有フェノールノボラック樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、ポリビニルフェノール類等が挙げられる。特にアルキルフェノールノボラック樹脂が好ましい。
該化合物の詳細は、国際公開2008/153208号の記載を参酌することができ、この内容は本明細書に組み込まれる。
本発明の熱硬化性樹脂組成物は、(c)フェノキシ樹脂を含む。
無機充填材の材料は特に限定されないが、例えば、シリカ、アルミナ、ガラス、コーディエライト、シリコン酸化物、硫酸バリウム、炭酸バリウム、タルク、クレー、雲母粉、酸化亜鉛、ハイドロタルサイト、ベーマイト、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化マンガン、ホウ酸アルミニウム、炭酸ストロンチウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸ビスマス、酸化チタン、酸化ジルコニウム、チタン酸バリウム、チタン酸ジルコン酸バリウム、ジルコン酸バリウム、ジルコン酸カルシウム、リン酸ジルコニウム、及びリン酸タングステン酸ジルコニウム等が挙げられる。これらの中でもシリカが特に好適である。またシリカとしては球形シリカが好ましい。無機充填材は1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
硬化剤としては、エポキシ樹脂を硬化する機能を有する限り特に限定されず、例えば、フェノール系硬化剤、ナフトール系硬化剤、活性エステル系硬化剤、ベンゾオキサジン系硬化剤、シアネートエステル系硬化剤、及びカルボジイミド系硬化剤などが挙げられる。硬化剤は1種単独で用いてもよく、又は2種以上を併用してもよい。(e)成分は、フェノール系硬化剤、ナフトール系硬化剤、活性エステル系硬化剤及びシアネートエステル系硬化剤から選択される1種以上であることが好ましい。
硬化促進剤としては、例えば、リン系硬化促進剤、アミン系硬化促進剤、イミダゾール系硬化促進剤、グアニジン系硬化促進剤、金属系硬化促進剤等が挙げられ、リン系硬化促進剤、アミン系硬化促進剤、イミダゾール系硬化促進剤、金属系硬化促進剤が好ましく、アミン系硬化促進剤、イミダゾール系硬化促進剤、金属系硬化促進剤がより好ましい。硬化促進剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
難燃剤としては、例えば、有機リン系難燃剤、有機系窒素含有リン化合物、窒素化合物、シリコーン系難燃剤、金属水酸化物等が挙げられる。難燃剤は1種単独で用いてもよく、又は2種以上を併用してもよい。
熱硬化性樹脂組成物としては、プリント配線板の絶縁層を形成するに際し使用し得る任意の有機充填材を使用してよく、例えば、ゴム粒子、ポリアミド微粒子、シリコーン粒子等が挙げられる。
熱硬化性樹脂組成物は、さらに必要に応じて、他の添加剤を含んでいてもよく、斯かる他の添加剤としては、例えば、有機銅化合物、有機亜鉛化合物及び有機コバルト化合物等の有機金属化合物、並びに、バインダー、増粘剤、消泡剤、レベリング剤、密着性付与剤、及び着色剤等の樹脂添加剤等が挙げられる。
本発明の接着フィルムは、支持体及び熱硬化性樹脂組成物層を含み、一実施形態において、接着フィルムは、支持体と、該支持体と接合している熱硬化性樹脂組成物層とを含んでなり、熱硬化性樹脂組成物層は熱硬化性樹脂組成物から構成される。以下、接着フィルムを構成する各層について詳細に説明する。
本発明の接着フィルムは支持体を含む。支持体としては、例えば、プラスチック材料からなるフィルム、金属箔、離型紙が挙げられ、プラスチック材料からなるフィルム、金属箔が好ましい。
<接着フィルムの製造方法>
接着フィルムの製造方法は、支持体と、該支持体と接合している熱硬化性樹脂組成物層とを含んでいる限りにおいて特に限定されない。接着フィルムは、例えば、有機溶剤に樹脂組成物を溶解した樹脂ワニスを調製し、この樹脂ワニスを、ダイコーター等を用いて支持体上に塗布し、更に乾燥させて樹脂組成物層を形成させることにより製造することができる。
本発明の配線板の製造方法は、
(1)基材と、該基材の少なくとも一方の面に設けられた配線層とを有する配線層付き基材を準備する工程、
(2)本発明の接着フィルムを、配線層が熱硬化性樹脂組成物層に埋め込まれるように、配線層付き基材上に積層し、熱硬化させて絶縁層を形成する工程、
(3)配線層を層間接続する工程、及び
(4)基材を除去する工程、を含むことを特徴とする。
<工程(1)>
工程(1)は、基材と、該基材の少なくとも一方の面に設けられた配線層とを有する配線層付き基材を準備する工程である。図1に一例を示すように、配線層付き基材10は、基材11の両面に基材11の一部である第1金属層12、第2金属層13をそれぞれ有し、一方の第2金属層13の基材11側の面とは反対側の面に配線層14を有する。
工程(2)は、本発明の接着フィルムを、配線層が熱硬化性樹脂組成物層に埋め込まれるように、配線層付き基材上に積層し、熱硬化させて絶縁層を形成する工程である。本発明における熱硬化性樹脂組成物層は良好な埋め込み性を示すので、配線層付き基材上に積層する際、ボイドがない状態で積層することができる。図2に一例を示すように、前述の工程(1)で得られた配線層付き基材の配線層14が、接着フィルム20の熱硬化性樹脂組成物層21に埋め込まれるように積層させ、接着フィルム20の熱硬化性樹脂組成物層21を熱硬化させる。接着フィルム20は、熱硬化性樹脂組成物層21と、支持体22との順で積層されてなる。
第1実施形態における工程(3)は、絶縁層にビアホールを形成し、導体層を形成する工程である。以下、絶縁層にビアホールを形成する段階(以下、「工程(3−1)」ともいう)、及び導体層を形成する段階(以下、「工程(3−2)」ともいう)に分けて説明する。
ビアホールの形成は特に限定されないが、レーザー照射、エッチング、メカニカルドリリング等が挙げられるが、レーザー照射によって行われることが好ましい。詳細は、図3に一例を示すように、工程(3)は、支持体22を剥離した後で、接着フィルム20の面側からレーザー照射を行って、支持体22、絶縁層21’を貫通して配線層14を露出させるビアホール31を形成する。
導体層を構成する導体材料は特に限定されない。好適な実施形態では、配線パターンに使用する導体材料と同じ材料により形成することができ、銅を材料とすることが好ましい。
工程(4)は、図9に一例を示すように基材を除去し、本発明の配線板を形成する工程である。基材の除去方法は特に限定されない。好適な一実施形態は、第1及び第2金属層の界面で配線板から基材を剥離し、第2金属層を例えば塩化銅水溶液などでエッチング除去する。
第1実施形態は、工程(3)が絶縁層にビアホールを形成し、導体層を形成する工程である場合であるが、第2実施形態は、工程(3)が絶縁層を研磨又は研削し、配線層を露出させる工程である以外は第1実施形態と同様である。以下の説明に用いる各図において、同様の構成要素については同一の符号を付して示し、重複する説明を省略する場合がある。
第1実施形態は、一方の面に配線層を有する配線層付き基材から配線板を製造したが、第3実施形態は、基材の両面に配線層を有する配線層付き基材から配線板を製造する以外は第1実施形態と同様である。以下の説明に用いる各図において、同様の構成要素については同一の符号を付して示し、重複する説明を省略する場合がある。
本発明の配線板は、本発明の接着フィルムの熱硬化性樹脂組成物層の硬化物である絶縁層と、絶縁層に埋め込まれた埋め込み型配線層と、を備えることを特徴とする。なお、上述した内容と重複する説明は省略する場合がある。
本発明の半導体装置は、本発明の配線板を含むことを特徴とする。本発明の半導体装置は、本発明の配線板を用いて製造することができる。
(1)基材と、該基材の一方の面に設けられた配線層とを有する配線層付き基材を準備する工程
(1−1)基材(コア基板)へのドライフィルムの積層
コア基板として、ガラス布基材エポキシ樹脂両面銅張積層板(層構成:三井金属鉱業(株)製マイクロシンMT−Ex銅箔(厚さ3μmの銅箔/厚さ18μmのキャリア箔)/パナソニック(株)製「R1515A」基板(厚さ0.2mm)/三井金属鉱業(株)製マイクロシンMT−Ex銅箔(厚さ18μmのキャリア箔/厚さ3μmの銅箔))170×125mmを準備した。該積層板の3μm銅箔のマット面側両面に、PETフィルム付きドライフィルム(ニッコー・マテリアルズ(株)製「ALPHO 20A263」、ドライフィルムの厚さ20μm)を、ドライフィルムが銅箔と接合するように、バッチ式真空加圧ラミネーター(ニッコー・マテリアルズ(株)製2ステージビルドアップラミネーター「CVP700」)を用いて積層した。ドライフィルムの積層は、30秒間減圧して気圧を13hPa以下とした後、温度70℃、圧力0.1MPaにて20秒間圧着することにより行った。
以下に示した配線パターンを形成したガラスマスク(フォトマスク)を、ドライフィルムの保護層であるPETフィルム上に配置し、UVランプにより照射強度150mJ/cm2にてUV照射した。UV照射後、ドライフィルムのPETフィルムを剥離し、30℃の1%炭酸ナトリウム水溶液を噴射圧0.15MPaにて30秒間スプレー処理した。その後、水洗して、ドライフィルムの現像(パターン形成)を行った。
L/S=15μm/15μm、すなわち配線ピッチ30μmの櫛歯パターン(配線長15mm、16ライン、10mm角の導体引出し)を10mm間隔で形成。
ドライフィルムの現像後、電解銅めっきを15μmの厚さで行い、配線層を形成した。次いで、50℃の3%水酸化ナトリウム溶液を噴射圧0.2MPaにてスプレー処理し、ドライフィルムを剥離した後、水洗を行い150℃で30分間乾燥した。
(2−1)接着フィルムの積層
実施例及び比較例で作製した樹脂ワニスを用いて<接着フィルムの作製>に記載の通り作成した各接着フィルム(167mm×122mm)の保護フィルムの保護フィルムを剥離し、バッチ式真空加圧ラミネーター(ニッコー・マテリアルズ(株)製2ステージビルドアップラミネーター「CVP700」)を用いて、熱硬化性樹脂組成物層が配線層と接合するように、配線層両面に埋め込み積層した。積層は、30秒間減圧して気圧を13hPa以下とした後、100℃、圧力0.74MPaにて30秒間圧着させることにより実施した。次いで、積層された接着フィルムを、大気圧下、100℃、圧力0.5MPaにて60秒間熱プレスして平滑化した。
接着フィルムの積層後、支持体(PETフィルム)を剥離し190℃で90分間の条件で熱硬化性樹脂組成物層を熱硬化させて、配線層の両面に絶縁層を形成した。室温にまで冷却後、熱硬化による応力を緩和すべく130℃で30分間の条件で熱処理した。
得られた基板(170×125mm)の、4角から15mmの部分に、貫通穴(直径約6mm)を、パンチングによって4つ形成し(穴を時計回りにA、B、C、Dと仮に称する。)、接着フィルムの支持体を剥離後、形成した各穴の中央間の対角線長さL(LAC、LBD)を非接触型画像測定器((株)ミツトヨ製、Quick Vision 型式:QVH1X606−PRO III_BHU2G)で測定した。
その後、コア基板のマイクロシンMT−Ex銅箔の厚さ3μmの銅箔と厚さ18μmキャリア箔の界面にカッターの刃を差し込み、コア基板を剥離、分離した。次いで、3μm銅箔を塩化銅水溶液でエッチング除去し、水洗した後、110℃で30分間乾燥した。こうして得られたL/S=15/15μm櫛歯パターンが片面に埋め込まれた配線板を「評価基板A」と称する。
得られた2枚の評価基板Aに関して、(3)で形成した各穴の中央間の硬化後の長さL’(L’AC、L’BD)を、Lと同じように非接触型画像測定器で測定した。その寸法変化(L’AC−LAC)、及び(L’BD−LBD)のいずれか一つでもでも2mmを超えるものを×、1〜2mmを△、全て1mm以下を○とした。
寸法精度評価後の2枚の評価基板Aに関して、ピーク温度260℃の半田リフロー温度を再現するリフロー装置(日本アントム(株)製「HAS−6116」)に3回通した(リフロー温度プロファイルはIPC/JEDEC J−STD−020Cに準拠)。その後、目視観察により導体パターンの一部にでも剥離等異常があるものを×、全く異常のないもの○と評価した。
離型PETフィルム(リンテック(株)製「501010」、厚さ38μm、240mm角)の未処理面がガラス布基材エポキシ樹脂両面銅張積層板(松下電工(株)製「R5715ES」、厚さ0.7mm、250mm角)に接するように、ガラス布基材エポキシ樹脂両面銅張積層板上に設置し、該離型フィルムの四辺をポリイミド接着テープ(幅10mm)で固定した。
上記と同じダンベル状1号形の中央部ではぜ折りし1kgの重りを5秒載せた。その後、はぜ折り部をもとに戻し、1kgの重りを5秒載せた。上記操作を5回繰り返し、はぜ折り部分の切断の有無を目視観察した。3つの評価用硬化物に関して、全てのはぜ折り部分で切断の無いものを耐性あり(○)、硬化物の1つにでもはぜ折り部分の一部または全てが切断されたものを耐性なし(×)と評価した。
実施例及び比較例で作製した樹脂ワニスを用いて<接着フィルムの作製>に記載の通り作成した各接着フィルムの離型PET(支持体)から樹脂組成物層のみを剥離し、金型で圧縮することにより測定用ペレット(直径18mm、1.2〜1.3g)を作製した。その後、動的粘弾性測定装置((株)ユー・ビー・エム製「Rheosol−G3000」)を用い、試料樹脂組成物層1gについて、直径18mmのパラレルプレートを使用して、開始温度60℃から200℃まで昇温速度5℃/分にて昇温し、測定温度間隔2.5℃、振動数1Hz、ひずみ1degの測定条件にて動的粘弾性率を測定し、最低溶融粘度(poise)を算出し、表1に示した。
反応容器にG−1000(2官能性ヒドロキシ基末端ポリブタジエン、数平均分子量=1400、ヒドロキシ基当量=770g/eq.、日本曹達(株)製)45gと、イプゾール150(芳香族炭化水素系混合溶媒:出光石油化学(株)製)40g、ジブチル錫ラウレート0.005gを混合し均一に溶解させた。均一になったところで50℃に昇温し、更に撹拌しながら、イソホロンジイソシアネート(イソシアネート基当量=113g/eq.、エボニックデグサジャパン(株)製IPDI)15gを添加し約3時間反応を行った。次いで、この反応物を室温まで冷却してから、これにクレゾールノボラック樹脂KA−1160(水酸基当量=117g/eq.、DIC(株)製)40gと、エチルジグリコールアセテート((株)ダイセル製)60gを添加し、攪拌しながら80℃まで昇温し、約4時間反応を行った。FT−IRより2250cm−1のNCOピークの消失の確認を行った。NCOピーク消失の確認をもって反応の終点とみなし、反応物を室温まで降温してから100メッシュの濾布で濾過して、ブタジエン構造及びフェノール性水酸基を有する硬化剤A(不揮発分50質量%)を得た。
数平均分子量:2900
反応容器にGI−1000(2官能性ヒドロキシ基末端水添ポリブタジエン、数平均分子量=1500、ヒドロキシ基当量=830g/eq.、日本曹達(株)製)46gと、イプゾール150(芳香族炭化水素系混合溶媒:出光石油化学(株)製)40g、ジブチル錫ラウレート0.005gを混合し均一に溶解させた。均一になったところで50℃に昇温し、更に撹拌しながら、イソホロンジイソシアネート(イソシアネート基当量=113g/eq.、エボニックデグサジャパン(株)製IPDI)14gを添加し約3時間反応を行った。次いで、この反応物を室温まで冷却してから、これにクレゾールノボラック樹脂KA−1160(水酸基当量=117g/eq.、DIC(株)製)40gと、エチルジグリコールアセテート((株)ダイセル製)60gを添加し、攪拌しながら80℃まで昇温し、約4時間反応を行った。FT−IRより2250cm−1のNCOピークの消失の確認を行った。NCOピーク消失の確認をもって反応の終点とみなし、反応物を室温まで降温してから100メッシュの濾布で濾過して、水添ブタジエン構造及びフェノール性水酸基を有する硬化剤B(不揮発分50質量%)を得た。
数平均分子量:3000
反応容器にG−3000(2官能性ヒドロキシ基末端ポリブタジエン、数平均分子量=3000、ヒドロキシ基当量=1800g/eq.、日本曹達(株)製)69gと、イプゾール150(芳香族炭化水素系混合溶媒:出光石油化学(株)製)40g、ジブチル錫ラウレート0.005gを混合し均一に溶解させた。均一になったところで50℃に昇温し、更に撹拌しながら、イソホロンジイソシアネート(イソシアネート基当量=113g/eq.、エボニックデグサジャパン(株)製IPDI)8gを添加し約3時間反応を行った。次いで、この反応物を室温まで冷却してから、これにクレゾールノボラック樹脂KA−1160(水酸基当量=117g/eq.、DIC(株)製)23gと、エチルジグリコールアセテート((株)ダイセル製)60gを添加し、攪拌しながら80℃まで昇温し、約4時間反応を行った。FT−IRより2250cm−1のNCOピークの消失の確認を行った。NCOピーク消失の確認をもって反応の終点とみなし、反応物を室温まで降温してから100メッシュの濾布で濾過して、ブタジエン構造及びフェノール性水酸基を有する硬化剤C(不揮発分50質量%)を得た。
数平均分子量:5500
柔軟性構造含有エポキシ樹脂(DIC(株)製「EXA−4816」、エポキシ当量406)5.1部、ビフェニル型エポキシ樹脂(日本化薬(株)製「NC3100」、エポキシ当量258)1.5部、柔軟性構造含有フェノキシ樹脂(三菱化学(株)製「YX7180BH40」、固形分40質量%のシクロヘキサノン:メチルエチルケトン(MEK)の1:1溶液)10部、フェノキシ樹脂(三菱化学(株)製「YX6954BH30」、固形分30質量%のシクロヘキサノン:MEKの1:1溶液)6部、イプゾール150(芳香族炭化水素系混合溶媒:出光石油化学(株)製)1部を撹拌しながら加熱溶解させた。加熱溶解させたものを室温まで冷却し、そこへ、硬化剤A溶液10部、硬化促進剤(四国化成工業(株)製、「1B2PZ−10M」、1−ベンジル−2−フェニルイミダゾール、固形分10質量%のMEK溶液)1部、及びフェニルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製「KBM103」)で表面処理された球状シリカ(平均粒径0.1μm、電気化学工業(株)製「UFP−30」、単位表面積当たりのカーボン量0.19mg/m2)8部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、カートリッジフィルター(ROKITECHNO製「SHP020」)で濾過して、樹脂ワニス1を作製した。
柔軟性構造含有エポキシ樹脂(DIC(株)製「EXA−4816」、エポキシ当量406)8.5部、ビスフェノールAF型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製「YL7760」、エポキシ当量238)3部、柔軟性構造含有フェノキシ樹脂(三菱化学(株)製「YX7180BH40」、固形分40質量%のシクロヘキサノン:MEKの1:1溶液)8部、フェノキシ樹脂(三菱化学(株)製「YX7553BH30」、固形分30質量%のシクロヘキサノン:MEKの1:1溶液)10部、イプゾール150(芳香族炭化水素系混合溶媒:出光石油化学(株)製)1.5部を撹拌しながら加熱溶解させた。加熱溶解させたものを室温まで冷却し、そこへ、硬化剤B溶液10部、硬化促進剤(四国化成工業(株)製、「1B2PZ−10M」、1−ベンジル−2−フェニルイミダゾール、固形分10質量%のMEK溶液)0.8部、難燃剤(三光(株)製「HCA−HQ−HST」、10−(2,5−ジヒドロキシフェニル)−10−ヒドロ−9−オキサ−10−フォスファフェナンスレン−10−オキサイド、平均粒径1.5μm)2.5部、及びアミノシラン系カップリング剤(信越化学工業(株)製「KBM573」)で表面処理された球状シリカ((株)アドマテックス製「SO−C2」、平均粒径0.5μm、単位表面積当たりのカーボン量0.38mg/m2)20部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、カートリッジフィルター(ROKITECHNO製「SHP050」)で濾過して、樹脂ワニス2を作製した。
柔軟性構造含有エポキシ樹脂(三菱化学(株)製「YX7400」、エポキシ当量440)1部、柔軟性構造含有エポキシ樹脂(DIC(株)製「EXA−4816」、エポキシ当量406)6.8部、フェノキシ樹脂(三菱化学(株)製「YX7553BH30」、固形分30質量%のシクロヘキサノン:MEKの1:1溶液)12部、イプゾール150(芳香族炭化水素系混合溶媒:出光石油化学(株)製)1.5部を撹拌しながら加熱溶解させた。加熱溶解させたものを室温まで冷却し、そこへ、硬化剤B溶液10部、硬化促進剤(四国化成工業(株)製、「1B2PZ−10M」、1−ベンジル−2−フェニルイミダゾール、固形分10質量%のMEK溶液)1部、及びアミノシラン系カップリング剤(信越化学工業(株)製「KBM573」)で表面処理された球状シリカ((株)アドマテックス製「SO−C2」、平均粒径0.5μm、単位表面積当たりのカーボン量0.38mg/m2)24部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、カートリッジフィルター(ROKITECHNO製「SHP050」)で濾過して、樹脂ワニス3を作製した。
ビスフェノールAF型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製「YL7760」、エポキシ当量238)6部、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂DIC(株)製「HP−7200」、エポキシ当量258)2部、柔軟性構造含有フェノキシ樹脂(三菱化学(株)製「YX7180BH40」、固形分40質量%のシクロヘキサノン:MEKの1:1溶液)8部、MEK4部を撹拌しながら加熱溶解させた。加熱溶解させたものを室温まで冷却し、そこへ、硬化剤C溶液20部、硬化促進剤(四国化成工業(株)製、「1B2PZ−10M」、1−ベンジル−2−フェニルイミダゾール、固形分10質量%のMEK溶液)1部、難燃剤(三光(株)製「HCA−HQ−HST」、10−(2,5−ジヒドロキシフェニル)−10−ヒドロ−9−オキサ−10−フォスファフェナンスレン−10−オキサイド、平均粒径1.5μm)2.5部、及びフェニルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製「KBM103」)で表面処理された球状シリカ(平均粒径0.1μm、電気化学工業(株)製「UFP−30」、単位表面積当たりのカーボン量0.19mg/m2)8部、アミノシラン系カップリング剤(信越化学工業(株)製「KBM573」)で表面処理された球状シリカ((株)アドマテックス製「SO−C2」、平均粒径0.5μm、単位表面積当たりのカーボン量0.38mg/m2)8部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、カートリッジフィルター(ROKITECHNO製「SHP050」)で濾過して、樹脂ワニス4を作製した。
柔軟性構造含有エポキシ樹脂(三菱化学(株)製「YX7400」、エポキシ当量440)2部、柔軟性構造含有エポキシ樹脂(DIC(株)製「EXA−4816」、エポキシ当量406)10.2部、柔軟性構造含有フェノキシ樹脂(三菱化学(株)製「YX7180BH40」、固形分40質量%のシクロヘキサノン:MEKの1:1溶液)8部、フェノキシ樹脂(三菱化学(株)製「YX6954BH30」、固形分30質量%のシクロヘキサノン:MEKの1:1溶液)8部、イプゾール150(芳香族炭化水素系混合溶媒:出光石油化学(株)製)1.8部を撹拌しながら加熱溶解させた。加熱溶解させたものを室温まで冷却し、そこへ、硬化剤A溶液12部、硬化促進剤(四国化成工業(株)製、「1B2PZ−10M」、1−ベンジル−2−フェニルイミダゾール、固形分10質量%のMEK溶液)2部、及びアミノシラン系カップリング剤(信越化学工業(株)製「KBM573」)で表面処理された球状シリカ((株)アドマテックス製「SO−C2」、平均粒径0.5μm、単位表面積当たりのカーボン量0.38mg/m2)15部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、カートリッジフィルター(ROKITECHNO製「SHP050」)で濾過して、樹脂ワニス5を作製した。
ビスフェノールAF型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製「YL7760」、エポキシ当量238)8部、フェノキシ樹脂(三菱化学(株)製「YX7553BH30」、固形分30質量%のシクロヘキサノン:MEKの1:1溶液)10部、イプゾール150(芳香族炭化水素系混合溶媒:出光石油化学(株)製)1.5部を撹拌しながら加熱溶解させた。加熱溶解させたものを室温まで冷却し、そこへ、硬化剤B溶液10部、硬化促進剤(四国化成工業(株)製、「1B2PZ−10M」、1−ベンジル−2−フェニルイミダゾール、固形分10質量%のMEK溶液)0.8部、難燃剤(三光(株)製「HCA−HQ−HST」、10−(2,5−ジヒドロキシフェニル)−10−ヒドロ−9−オキサ−10−フォスファフェナンスレン−10−オキサイド、平均粒径1.5μm)2.5部、及びアミノシラン系カップリング剤(信越化学工業(株)製「KBM573」)で表面処理された球状シリカ((株)アドマテックス製「SO−C2」、平均粒径0.5μm、単位表面積当たりのカーボン量0.38mg/m2)20部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、カートリッジフィルター(ROKITECHNO製「SHP050」)で濾過して、樹脂ワニス6を作製した。
柔軟性構造含有エポキシ樹脂(DIC(株)製「EXA−4816」、エポキシ当量406)5.1部、ビフェニル型エポキシ樹脂(日本化薬(株)製「NC3100」、エポキシ当量258)1.5部、イプゾール150(芳香族炭化水素系混合溶媒:出光石油化学(株)製)1.5部を撹拌しながら加熱溶解させた。加熱溶解させたものを室温まで冷却し、そこへ、硬化剤A溶液10部、硬化促進剤(四国化成工業(株)製、「1B2PZ−10M」、1−ベンジル−2−フェニルイミダゾール、固形分10質量%のMEK溶液)2部、及びフェニルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製「KBM103」)で表面処理された球状シリカ(平均粒径0.1μm、電気化学工業(株)製「UFP−30」、単位表面積当たりのカーボン量0.19mg/m2)8部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、カートリッジフィルター(ROKITECHNO製「SHP020」)で濾過して、樹脂ワニス7を作製した。
柔軟性構造含有エポキシ樹脂(DIC(株)製「EXA−4816」、エポキシ当量406)5.1部、ビフェニル型エポキシ樹脂(日本化薬(株)製「NC3100」、エポキシ当量258)1.5部、柔軟性構造含有フェノキシ樹脂(三菱化学(株)製「YX7180BH40」、固形分40質量%のシクロヘキサノン:メチルエチルケトン(MEK)の1:1溶液)15部、イプゾール150(芳香族炭化水素系混合溶媒:出光石油化学(株)製)1部を撹拌しながら加熱溶解させた。加熱溶解させたものを室温まで冷却し、そこへ、硬化剤A溶液10部、硬化促進剤(四国化成工業(株)製、「1B2PZ−10M」、1−ベンジル−2−フェニルイミダゾール、固形分10質量%のMEK溶液)1.5部、及びフェニルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製「KBM103」)で表面処理された球状シリカ(平均粒径0.1μm、電気化学工業(株)製「UFP−30」、単位表面積当たりのカーボン量0.19mg/m2)4部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、カートリッジフィルター(ROKITECHNO製「SHP020」)で濾過して、樹脂ワニス8を作製した。
柔軟性構造含有エポキシ樹脂(DIC(株)製「EXA−4816」、エポキシ当量406)6.8部、柔軟性構造含有フェノキシ樹脂(三菱化学(株)製「YX7180BH40」、固形分40質量%のシクロヘキサノン:MEKの1:1溶液)6部、イプゾール150(芳香族炭化水素系混合溶媒:出光石油化学(株)製)10部を撹拌しながら加熱溶解させた。加熱溶解させたものを室温まで冷却し、そこへ、硬化剤B溶液10部、硬化促進剤(四国化成工業(株)製、「1B2PZ−10M」、1−ベンジル−2−フェニルイミダゾール、固形分10質量%のMEK溶液)0.8部、及びアミノシラン系カップリング剤(信越化学工業(株)製「KBM573」)で表面処理された球状シリカ((株)アドマテックス製「SO−C2」、平均粒径0.5μm、単位表面積当たりのカーボン量0.38mg/m2)50部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、カートリッジフィルター(ROKITECHNO製「SHP050」)で濾過して、樹脂ワニス9を作製した。
支持体として、アルキド樹脂系離型剤(リンテック(株)製「AL−5」)で離型処理したPETフィルム(東レ(株)製「ルミラーR80」、厚み38μm、軟化点130℃、「離型PET」)を用意した。その離型面上に、各樹脂ワニスを乾燥後の熱硬化性樹脂組成物層の厚みが40μmとなるように樹脂ワニス1〜9を均一に塗布し、80〜120℃(平均100℃)で5分間乾燥させた後、保護フィルムとしてポリプロピレンフィルム(王子エフテックス(株)製「アルファンMA−411」、厚み15μm)の粗面を熱硬化性樹脂組成物層と接合するように貼り合わせ、接着フィルムを作製した。
10 配線層付き基材
11 基材(コア基板)
12 第1金属層
13 第2金属層
14 配線層(埋め込み型配線層)
20 接着フィルム
21 熱硬化性樹脂組成物層
21’ 絶縁層
22 支持体
23 保護フィルム
31 ビアホール
40 導体層
41 めっきシード層
42 電界めっき層
50 マスクパターン
61 フィルドビア
Claims (21)
- (a)エポキシ樹脂、(b)水素添加されていてもよいブタジエン構造及びフェノール性水酸基を有する化合物、(c)フェノキシ樹脂、及び(d)無機充填材を含む、熱硬化性樹脂組成物であって、
(a)エポキシ樹脂及び/または(c)フェノキシ樹脂の一部または全部が、炭素原子数2〜20のアルキレン構造及び炭素原子数2〜20のエーテル結合を有するアルキレン構造から選ばれる柔軟構造を有する化合物であり、
(d)無機充填材が樹脂組成物の不揮発成分を100質量%とした場合30質量%以上であり、
熱硬化性樹脂組成物を熱硬化させて得られる硬化物の23℃における、弾性率、破断強度、破壊伸びが、それぞれ1Gpa以上6Gpa以下、10Mpa以上、6%以上である、熱硬化性樹脂組成物(但し、エポキシ樹脂100質量部に対しフェノキシ樹脂300〜4000質量部を含有する樹脂組成物を除く)。 - (a)エポキシ樹脂、(b)水素添加されていてもよいブタジエン構造及びフェノール性水酸基を有する化合物、(c)フェノキシ樹脂、及び(d)無機充填材を含む、熱硬化性樹脂組成物であって、
(a)エポキシ樹脂及び/または(c)フェノキシ樹脂の一部または全部が、炭素原子数2〜20のアルキレン構造及び炭素原子数2〜20のエーテル結合を有するアルキレン構造から選ばれる柔軟構造を有する化合物であり、
(d)無機充填材が樹脂組成物の不揮発成分を100質量%とした場合30質量%以上であり、
(a)エポキシ樹脂の含有量が、樹脂組成物の不揮発成分を100質量%としたとき、19.25質量%以上であり、
熱硬化性樹脂組成物を熱硬化させて得られる硬化物の23℃における、弾性率、破断強度、破壊伸びが、それぞれ1Gpa以上6Gpa以下、10Mpa以上、6%以上である、熱硬化性樹脂組成物。 - (a)エポキシ樹脂、(b)水素添加されていてもよいブタジエン構造及びフェノール性水酸基を有する化合物、(c)フェノキシ樹脂、及び(d)無機充填材を含む、熱硬化性樹脂組成物であって、
(a)エポキシ樹脂及び/または(c)フェノキシ樹脂の一部または全部が、炭素原子数2〜20のアルキレン構造及び炭素原子数2〜20のエーテル結合を有するアルキレン構造から選ばれる柔軟構造を有する化合物であり、
(d)無機充填材が樹脂組成物の不揮発成分を100質量%とした場合30質量%以上であり、
熱硬化性樹脂組成物を熱硬化させて得られる硬化物の23℃における、弾性率、破断強度、破壊伸びが、それぞれ1Gpa以上6Gpa以下、10Mpa以上、6%以上である、熱硬化性樹脂組成物(但し、オキシム系化合物及び/又はアルコール系化合物でブロックされたブロックイソシアネートを含有する樹脂組成物を除く)。 - 柔軟構造を有する化合物が、炭素原子数3〜15のエーテル結合を有するアルキレン構造を有する化合物である、請求項1〜3の何れか1項記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 柔軟構造を有する化合物の含有量が、熱硬化性樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%としたとき、2質量%〜50質量%である、請求項1〜4の何れか1項に記載の樹脂組成物。
- (b)水素添加されていてもよいブタジエン構造及びフェノール性水酸基を有する化合物の含有量が、熱硬化性樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%としたとき、8質量%〜50質量%である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- (d)無機充填材の平均粒径が2μm以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 支持体と、請求項1〜7のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物の層を含む接着フィルム。
- (1)基材と、該基材の少なくとも一方の面に設けられた配線層とを有する配線層付き基材を準備する工程、
(2)熱硬化性樹脂組成物層を含む接着フィルムを、配線層が熱硬化性樹脂組成物層に埋め込まれるように、配線層付き基材上に積層し、熱硬化させて絶縁層を形成する工程、
(3)配線層を層間接続する工程、及び
(4)基材を除去する工程、
を含む、配線板の製造方法に使用される接着フィルムであって、
支持体と、熱硬化性樹脂組成物の層を含み、該熱硬化性樹脂組成物が、(a)エポキシ樹脂、(b)水素添加されていてもよいブタジエン構造及びフェノール性水酸基を有する化合物、(c)フェノキシ樹脂、及び(d)無機充填材を含み、
(a)エポキシ樹脂及び/または(c)フェノキシ樹脂の一部または全部が、炭素原子数2〜20のアルキレン構造及び炭素原子数2〜20のエーテル結合を有するアルキレン構造から選ばれる柔軟構造を有する化合物であり、
(d)無機充填材が樹脂組成物の不揮発成分を100質量%とした場合30質量%以上であり、
熱硬化性樹脂組成物を熱硬化させて得られる硬化物の23℃における、弾性率、破断強度、破壊伸びが、それぞれ1Gpa以上6Gpa以下、10Mpa以上、6%以上である、接着フィルム。 - 工程(3)は、絶縁層にビアホールを形成し、導体層を形成する工程、及び絶縁層を研磨又は研削し、配線層を露出させる工程の少なくともいずれかの工程である、請求項9に記載の接着フィルム。
- 絶縁層と、絶縁層に埋め込まれた埋め込み型配線層と、を備える配線板の製造に使用される接着フィルムであって、
支持体と、熱硬化性樹脂組成物の層を含み、該熱硬化性樹脂組成物が、(a)エポキシ樹脂、(b)水素添加されていてもよいブタジエン構造及びフェノール性水酸基を有する化合物、(c)フェノキシ樹脂、及び(d)無機充填材を含み、
(a)エポキシ樹脂及び/または(c)フェノキシ樹脂の一部または全部が、炭素原子数2〜20のアルキレン構造及び炭素原子数2〜20のエーテル結合を有するアルキレン構造から選ばれる柔軟構造を有する化合物であり、
(d)無機充填材が樹脂組成物の不揮発成分を100質量%とした場合30質量%以上であり、
熱硬化性樹脂組成物を熱硬化させて得られる硬化物の23℃における、弾性率、破断強度、破壊伸びが、それぞれ1Gpa以上6Gpa以下、10Mpa以上、6%以上である、接着フィルム。 - (1)基材と、該基材の少なくとも一方の面に設けられた配線層とを有する配線層付き基材を準備する工程、
(2)請求項8〜11のいずれか1項に記載の接着フィルムを、配線層が熱硬化性樹脂組成物層に埋め込まれるように、配線層付き基材上に積層し、熱硬化させて絶縁層を形成する工程、
(3)配線層を層間接続する工程、及び、
(4)基材を除去する工程、
を含む、配線板の製造方法。 - 工程(3)は、絶縁層にビアホールを形成し、導体層を形成する工程、及び絶縁層を研磨又は研削し、配線層を露出させる工程の少なくともいずれかの工程である、請求項12に記載の方法。
- 工程(3)は、絶縁層にビアホールを形成し、導体層を形成する工程であり、レーザー照射によって行われる、請求項12又は13に記載の方法。
- 導体層を形成する前に、粗化処理を行う工程を含む、請求項14に記載の方法。
- 配線板がフレキシブル配線板である、請求項12〜15のいずれか1項に記載の方法。
- 配線パターンの最小ピッチが40μm以下である、請求項12〜16のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項8〜11のいずれか1項に記載の接着フィルムの熱硬化性樹脂組成物層の硬化物である絶縁層と、絶縁層に埋め込まれた埋め込み型配線層と、を備える配線板。
- フレキシブル配線板である、請求項18に記載の配線板。
- 絶縁層の厚みが、2μm以上である、請求項18又は19に記載の配線板。
- 請求項18〜20のいずれか1項に記載の配線板を備える、半導体装置。
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